JP2000204375A - バインダ―ピッチの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 新たな工程を付加することなく、軟化点の上
昇を抑制しかつ炭素収率が高いバインダーピッチを製造
することが可能なバインダーピッチの製造方法の提供。 【解決手段】 コールタールを蒸留し、得られた蒸留残
渣を熱改質するバインダーピッチの製造方法において、
前記コールタールとして、10〜30重量％の軽質分を含有
するコールタールおよび／または50〜80重量％の軽質分
を含有するコールタールを用いるバインダーピッチの製
造方法、および、コールタールを複数基の貯槽に貯留
し、貯留した各コールタールの熱重量分析における質量
減少量の測定結果に基づき各コールタールの配合量を決
定し、該配合量に基づき配合したコールタールを蒸留
し、得られた蒸留残渣を熱改質するバインダーピッチの
製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、バインダーピッチ
の製造方法に関し、特に、炭素収率が高いバインダーピ
ッチの製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、人造黒鉛電極、機械用，化学装置
用カーボン、特殊炭素材および炭素耐火物などの炭素製
品あるいは黒鉛製品（以下総称して炭素材と記す）の製
造においては、骨材であるコークスとバインダーピッチ
を、バインダーピッチの軟化点以上の温度で混合し、プ
レスなどを用いて成形した後、約1000℃で焼成し、その
後、焼成体に含浸ピッチを含浸し、再度、焼成し、所定
の密度が得られるまで含浸、焼成を繰り返す方法が用い
られている。

【０００３】一方、バインダーピッチは、固定炭素量が
多い程、焼成時の炭化歩留が大きくなり、その結果とし
て炭素材の嵩比重が上がり、かつ機械的強度が高くなる
ため、ピッチ焼成後の炭素収率（炭化歩留）が高いもの
が望ましい。バインダーピッチの炭素収率は、コールタ
ールの蒸留過程において留出成分を増加させることによ
って増加させることが可能であるが、反面、得られるバ
インダーピッチの軟化点が極度に上昇し、炭素材の成形
が困難になるという欠点を有している。

【０００４】したがって、炭素材用バインダーピッチの
製造に際しては、軟化点を上昇させることなく、ピッチ
焼成後の炭素収率が高いピッチを得ることが重要とな
る。一方、炭素収率を増加させる方法として、特開昭60
−208393号公報において、ピッチ類に対してアルコール
類を１重量％以上添加し、250 ℃以上の温度で熱反応を
行った後、加圧条件下、300 ℃以上の温度でメソフェー
ズが生成するまで熱処理すると、同一メソフェーズ含有
量に対して軟化点が数℃〜数十℃低下可能となり、同一
軟化点で炭素収率が増加することが開示されている。

【０００５】しかし、上記した方法の場合、プロセス
上、１工程もしくは複数の工程を追加する必要が生じる
という問題点が有る。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、前記した従
来技術の問題点を解決し、新たな工程を付加することな
く、軟化点の上昇を抑制しかつ炭素収率が高いバインダ
ーピッチを製造することが可能なバインダーピッチの製
造方法を提供することを目的とする。

【０００７】

【課題を解決するための手段】第１の発明は、コールタ
ールを蒸留し、得られた蒸留残渣を熱改質するバインダ
ーピッチの製造方法において、前記コールタールとし
て、10〜30重量％の軽質分を含有するコールタールおよ
び／または50〜80重量％の軽質分を含有するコールター
ルを用いることを特徴とするバインダーピッチの製造方
法である。

【０００８】前記した第１の発明においては、バインダ
ーピッチ製造用のコールタール中に、10〜30重量％の軽
質分を含有するコールタールおよび／または50〜80重量
％の軽質分を含有するコールタールを、合計配合量で10
〜100 重量％配合することが好ましい。さらには、上記
合計配合量が、100 重量％であることがより好ましい。

【０００９】また、前記した第１の発明においては、バ
インダーピッチ製造用のコールタール中に、10〜30重量
％の軽質分を含有するコールタールおよび／または50〜
80重量％の軽質分を含有するコールタールと、軽質分量
が10重量％未満のコールタール、軽質分量が30重量％超
え、50重量％未満のコールタールおよび軽質分量が80重
量％超えのコールタールから選ばれた１種または２種以
上とを配合し、かつ、10〜30重量％の軽質分を含有する
コールタールおよび／または50〜80重量％の軽質分を含
有するコールタールを、合計配合量で10重量％以上、10
0 重量％未満配合することが好ましい。

【００１０】さらには、上記合計配合量が、20〜50重量
％であることがより好ましい。また、前記した第１の発
明においては、下記条件下で、コールタールの熱重量分
析（ＴＧＡ）における質量減少量を測定し、得られた測
定結果から求められる下記式(1) で定義される軽質分の
量（以下軽質分量とも記す）が前記範囲内であることが
好ましい。

【００１１】 軽質分量＝｛（25℃〜360 ℃の間の質量減少量）／（供試コールタール質量） ｝×100 （重量％）………(1) （熱重量分析の条件：） 供試コールタール：水分を除去したコールタール、昇温
速度：10℃／分、雰囲気：窒素気流中(50ml-N₂/min) 、
サンプル量：100mg 第２の発明は、コールタールを複数基の貯槽に貯留し、
貯留した各コールタールの熱重量分析における質量減少
量の測定結果に基づき各コールタールの配合量を決定
し、該配合量に基づき配合したコールタールを蒸留し、
得られた蒸留残渣を熱改質することを特徴とするバイン
ダーピッチの製造方法である。

【００１２】なお、前記した第２の発明においては、貯
留した各コールタールの熱重量分析における質量減少量
の測定は、各槽に供給される貯留前の各コールタールの
サンプルについて行ってもよく、また貯留後の各槽の各
コールタールのサンプルについて行ってもよい。

【００１３】

【発明の実施の形態】以下、本発明をさらに詳細に説明
する。本発明者は、前記した従来技術の問題点を解決す
るために鋭意検討した結果、熱重量分析（ＴＧＡ）によ
って測定した質量減少量が特定範囲を満足するコールタ
ールを炭素材用バインダーピッチの原料として使用した
場合、軟化点の上昇が抑制され、従来品と比較し、焼成
時の炭素収率が高い炭素材用バインダーピッチが製造可
能であることを見出し、本発明に至った。

【００１４】以下、第１の発明、第２の発明の順に説明
する。 〔第１の発明：〕第１の発明においては、バインダーピ
ッチ用のコールタールとして、10〜30重量％の軽質分を
含有するコールタールまたは50〜80重量％の軽質分を含
有するコールタールまたはこれらの両者を用いる。

【００１５】上記軽質分の量（：軽質分量）は、下記条
件下で、コールタールの熱重量分析（ＴＧＡ）における
質量減少量を測定し、得られた測定結果に基づく下記式
(1)で定義される。 軽質分量＝｛（25℃〜360 ℃の間の全質量減少量）／（供試コールタール質量 ）｝×100 （重量％）………(1) （熱重量分析の条件：）供試コールタール：水分を除去
したコールタール、昇温速度：10℃／分、雰囲気：窒素
気流中(50ml-N₂/min) 、サンプル量：100mg 上記した軽質分量が10重量％未満のコールタールは、コ
ールタール中のベンゼン不溶分量（：ＢＩ）が多く、得
られるピッチの軟化点が上昇する。

【００１６】また、軽質分量が30重量％超え、50重量％
未満のコールタールは、軟化点が上昇し、低軟化点でか
つ炭素収率の高い炭素材用バインダーピッチが得られな
い。また、軽質分量が80重量％を超えるコールタール
は、ピッチ化後の歩留低下を招き、また歩留低下によっ
て、全ピッチ中における該ピッチの軟化点低下に対する
寄与が小さくなる。

【００１７】本発明におけるコールタールとしては、コ
ークス炉の操業で得られるコールタール、またはコール
タールやコールタールピッチの溶媒抽出、熱改質などで
副生したコールタールが挙げられ、これらの１種または
２種以上を用いることができる。本発明によれば、Ａ：
軽質分量が10〜30重量％に制御されたコールタールまた
はＢ：軽質分量が50〜80重量％に制御されたコールター
ルを、下記〜の方法で使用することによって、本発
明の初期の目的を達成することができる。

【００１８】Ａ、Ｂそれぞれを単独で使用する。 Ａ、Ｂ両者を配合して使用する。 Ａ、Ｂのいずれかを、軽質分量が10重量％未満のコー
ルタール、軽質分量が30重量％超え、50重量％未満のコ
ールタール、および軽質分量が80重量％超えのコールタ
ールから選ばれた１種または２種以上と配合使用する。

【００１９】Ａ、Ｂ両者を、軽質分量が10重量％未満
のコールタール、軽質分量が30重量％超え、50重量％未
満のコールタール、および軽質分量が80重量％超えのコ
ールタールから選ばれた１種または２種以上と配合使用
する。前記した第１の発明においては、バインダーピッ
チ製造用のコールタール中に、Ａ：10〜30重量％の軽質
分を含有するコールタール、またはＢ：50〜80重量％の
軽質分を含有するコールタール、または、Ａ、Ｂの両者
を、合計配合量で10〜100 重量％配合することが好まし
い。

【００２０】上記した合計配合量が10重量％未満の場
合、軟化点の上昇を抑制しかつ高炭素収率の炭素材用バ
インダーピッチを得ることが困難となる。また、前記し
た第１の発明においては、コールタールのバインダーピ
ッチ用原料としての有効活用の面から、前記した〜
の方法を用いることが好ましく、さらには、前記した
の方法を用いることがより好ましい。

【００２１】、の場合、コールタール中における
Ａ：10〜30重量％の軽質分を含有するコールタールおよ
び／またはＢ：50〜80重量％の軽質分を含有するコール
タールの合計配合量が、10重量％以上、100 重量％未満
であることが好ましい。本発明によれば、さらに、上記
した合計配合量を20〜60重量％に設定することによっ
て、コークス炉の稼働率によって性状が影響されるコー
ルタールをバインダーピッチ用原料として有効に活用す
ることが可能となった。

【００２２】本発明においては、前記したコールタール
を、好ましくは300 〜400 ℃の温度範囲内で蒸留し、そ
の後、好ましくは370 〜400 ℃の温度範囲内で熱処理
（熱改質）することによって、従来品に対して高炭素収
率の炭素材用バインダーピッチを得ることができる。 〔第２の発明：〕第２の発明は、コールタールを複数基
の貯槽に貯留し、貯留した各コールタールの熱重量分析
における質量減少量の測定結果に基づき各コールタール
の配合量を決定し、該配合量に基づき配合したコールタ
ールを蒸留し、得られた蒸留残渣を熱改質するバインダ
ーピッチの製造方法である。

【００２３】前記したように、コールタールの熱重量分
析における質量減少量が特定範囲内である場合、該コー
ルタールを用いることによって、高炭素収率の炭素材用
バインダーピッチを得ることが可能となった。また、前
記したように、本発明においては、コールタールのバイ
ンダーピッチ用原料としての有効活用の面から、軽質分
量の異なる複数種類のコールタールを所定量配合したコ
ールタールを原料として用いることが好ましい。

【００２４】すなわち、本発明によれば、原料コールタ
ールを、好ましくは３基以上である複数基の貯槽に貯留
し、貯留した各コールタールの熱重量分析における質量
減少量の測定結果に基づき各コールタールを前記した合
計配合量となるように配合した後、蒸留、熱改質を行う
ことによって、高炭素収率の炭素材用バインダーピッチ
を得ることが可能となった。

【００２５】なお、前記した第２の発明においては、貯
留した各コールタールの熱重量分析における質量減少量
の測定は、各槽に供給される貯留前の各コールタールの
サンプルについて行ってもよく、また貯留後の各槽の各
コールタールのサンプルについて行ってもよい。

【００２６】

【実施例】以下、本発明を実施例に基づいてさらに具体
的に説明する。なお、本実施例における軽質分量は、前
記した熱重量分析の条件下でコールタールの熱重量分析
（ＴＧＡ）を行い、得られた測定結果および前記した式
(1) に基づく軽質分量である。

【００２７】表１に示す原料コールタールを、350 ℃で
蒸留し、得られた蒸留残渣を軟化点が約90℃になるよう
に熱処理してバインダーピッチを得た。次に、得られた
バインダーピッチのＱＩ（キノリン不溶分）、ＢＩ（ベ
ンゼン不溶分）、軟化点、炭素収率を測定した。なお、
測定方法はJIS K2425 に準じた。

【００２８】得られた測定結果を、表１に示す。表１に
示されるように、軽質分量が10〜30重量％、50〜80重量
％のコールタールを、炭素材用バインダーピッチの原料
として使用することによって、軟化点の上昇を抑制し、
従来品に対し、炭素収率を向上させることが可能となっ
た。また、本発明によれば、軽質分量が異なる複数種類
のコールタールを、前記した所定の配合量で配合したコ
ールタールを原料として用いることによって、高炭素収
率の炭素材用バインダーピッチを得ることが可能となっ
た。

【００２９】

【表１】

【００３０】

【表２】

【００３１】

【発明の効果】本発明によれば、軟化点の上昇を抑制し
かつ従来品に対し高炭素収率の炭素材用バインダーピッ
チを得ることが可能となった。また、本発明によれば、
従来技術における薬剤処理などの工程が不要となった。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 コールタールを蒸留し、得られた蒸留残
   渣を熱改質するバインダーピッチの製造方法において、
   前記コールタールとして、10〜30重量％の軽質分を含有
   するコールタールおよび／または50〜80重量％の軽質分
   を含有するコールタールを用いることを特徴とするバイ
   ンダーピッチの製造方法。
2. 【請求項２】 コールタールを複数基の貯槽に貯留し、
   貯留した各コールタールの熱重量分析における質量減少
   量の測定結果に基づき各コールタールの配合量を決定
   し、該配合量に基づき配合したコールタールを蒸留し、
   得られた蒸留残渣を熱改質することを特徴とするバイン
   ダーピッチの製造方法。