JP2000269091A

JP2000269091A - 電解コンデンサ用金属粉末ならびにこれを用いた電解コンデンサ用陽極体および電解コンデンサ

Info

Publication number: JP2000269091A
Application number: JP7275099A
Authority: JP
Inventors: Yujiro Mizusaki; 雄二郎水崎; Tomoo Izumi; 知夫泉
Original assignee: SHOWA KYABOTTO SUPER METAL KK
Current assignee: SHOWA KYABOTTO SUPER METAL KK
Priority date: 1999-03-17
Filing date: 1999-03-17
Publication date: 2000-09-29

Abstract

(57)【要約】【課題】電解コンデンサ用陽極体の材料として用いら
れる金属粉末の粒子径が不適切であると、製造不良が多
くなり品質が低下するのでこれを防止する。【解決手段】陽極焼結体１にリード部材２の一部が埋
め込まれた電解コンデンサ用陽極体の材料として、リー
ド部材２の軸に対して垂直な方向におけるリード部材２
と陽極焼結体１の外面との最短距離Ａより粒子径が大き
い粗大粉末粒子の含有量が５重量％以下で、粒子径が１
０μｍ未満の微粉末粒子の含有量が１０重量％以下で、
粒子径が前記最短距離Ａと１０μｍとの相乗平均値より
大きい中間粒度粉末粒子の含有量が５０重量％以上であ
るタンタルまたはニオブ粉末を用いる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は電解コンデンサ用の
陽極体を製造するのに好適な金属粉末、ならびにこれを
用いた電解コンデンサ用陽極体および電解コンデンサに
関する。

【０００２】

【従来の技術】図１は電解コンデンサ用陽極体の例を示
した斜視図である。図中符号１は陽極焼結体、２はリー
ドワイヤであり、リードワイヤ２の一部は陽極焼結体１
内に埋め込まれている。電解コンデンサ用陽極体は、タ
ンタルやニオブなどの電解コンデンサ用金属粉末とリー
ドワイヤ２をダイス内に入れて加圧成形した後、焼結す
ることによって製造されたもので、金属粉末は圧粉、焼
結されて多孔質の陽極焼結体１を形成する。そして、陽
極焼結体１とリードワイヤ２とが一体化された陽極体に
陽極酸化処理を施して酸化皮膜を形成した後、例えば、
二酸化マンガンや酸化鉛等の固体電解質層、グラファイ
ト層、および銀ペースト層を形成し、陰極端子および陽
極端子を接続した後、樹脂外装を形成したものが電解コ
ンデンサの陽極として用いられる。

【０００３】ところで、例えば電解コンデンサ用のタン
タル粉末は、フッ化タンタル酸カリウムをナトリウム還
元して得られた一次粒子を熱処理して凝集させた後に解
砕し、適当な粒度範囲に篩分けしたものが用いられてい
る。従来、陽極焼結体１の大きさは一辺３mmの立方体程
度であり、リードワイヤ２の径は０．５mm程度であっ
た。しかしながら、近年はコンデンサの小型化に伴っ
て、陽極焼結体１の大きさは一辺１mmの立方体程度とな
り、リードワイヤ２の径は０．２５mm程度のものが使用
されるようになってきている。また携帯用機器の薄型化
等に伴って陽極焼結体１の大きさは更に小型化され、一
方向のみの寸法が小さい陽極焼結体１が要求されるよう
になってきた。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】このように陽極焼結体
１が小型化されると、図２の平面図に示すように陽極焼
結体１の大きさに対してリードワイヤ２の径が相対的に
大きくなり、例えばリードワイヤ２の軸に直交する方向
におけるリード部材２と陽極焼結体１の外面との最短距
離Ａが２００μｍ以下となることがある。これに対して
現在、市販されているタンタル粉末は２５０μｍ（６０
メッシュ）以下に篩分けされたものであり、陽極焼結体
１における最短距離Ａよりも粒子径が大きい粗大粉末粒
子が必然的に混入しているため、次のような問題があっ
た。陽極焼結体１を成形するためのダイス内に金属粉末を
充填する際に、最密充填になり難い場合がある。大きくて重い粗大粉末粒子が含まれているので、個々
の陽極焼結体１毎の粉末重量の秤量誤差が大きくなる。粗大粉末粒子が、例えば図２中符号１０で示すように
陽極焼結体１の表面およびリードワイヤ２の表面の両方
に接するように位置すると、リードワイヤ２の位置ズレ
やリードワイヤ２の変形が生じる。陽極焼結体１の表面に粗大粉末粒子が位置すると、亀
裂等の欠陥が発生し易い。粗大粉末粒子は偏析の原因となり、陽極焼結体１の表
面状態が不均一となり易い。上記の〜により、結果として加圧成形、焼成後の
陽極体の酸化処理が均一に行われず、大容量のコンデン
サを得ることが難しくなり、性能のばらつきも大きくな
る。粗大粉末粒子が含まれていることによる悪影響を避け
るために金属粉末を微粉化すると、粉末の流動性が低下
し、ダイス内に充填する際に最密充填になり難く、やは
り欠陥が生じ易くなって製品の歩留まりが低下する。

【０００５】これまでにも電解コンデンサの陽極材料と
しての金属粉末の粒子径について、いくつかの提案がな
されており、例えば特開平８−９７０９５号公報には、
低密度で成形し、低温度で焼結しても陽極焼結体１とリ
ードワイヤ２との良好な結合強度および陽極焼結体１の
良好な強度が得られるようにすることを目的として、平
均粒子径１．０〜５．０μｍのタンタル粉末１００重量
部に平均粒子径１０〜５００nmのタンタル粉末１〜２５
重量部を混合することが記載されている。また特開平３
−２３２２１３号公報には、陽極焼結体１を硝酸マンガ
ン溶液に含浸した際の含浸性を良くするために、粒子径
が６１μｍ〜２５０μｍのタンタル粉末を用いることが
記載されている。さらに特開平５−２７５２９３号公報
は、含浸性を損なわずに単位体積当たりの表面積を増大
させるために、粒子径が０．１〜５μｍの金属粉末を用
いることが記載されている。しかしこれらの金属粉末
は、粗大粉末粒子が含まれていたり、あるいは粒子径が
小さすぎて好ましい流動性が得られないなどの問題があ
り、上記〜の課題を解決できるものではなかった。

【０００６】本発明は前記事情に鑑みてなされたもの
で、陽極焼結体１の形成に用いられる金属粉末の粒子径
が不適切であるために生じる上記〜の問題を解決し
て、品質に優れた電解コンデンサを歩留まり良く製造で
きるようにすることを目的とする。

【０００７】

【課題を解決するための手段】前記課題を解決するため
に、本発明の電解コンデンサ用金属粉末は、陽極焼結体
にリード部材の一部が埋め込まれた電解コンデンサ用陽
極体の前記陽極焼結体に用いられる金属粉末であって、
前記リード部材の軸に対して垂直な方向における該リー
ド部材と前記陽極焼結体の外面との最短距離より粒子径
が大きい粗大粉末粒子の含有量が５重量％以下で、粒子
径が１０μｍ未満の微粉末粒子の含有量が１０重量％以
下で、粒子径が前記最短距離と１０μｍとの相乗平均値
より大きい中間粒度粉末粒子の含有量が５０重量％以上
であることを特徴とする。好ましくは、前記粗大粉末粒
子の含有量が１重量％以下で、前記微粉末粒子の含有量
が５重量％以下であって、前記中間粒度粉末粒子の含有
量が５５重量％以上である。

【０００８】本発明の電解コンデンサ用陽極体は、本発
明の電解コンデンサ用金属粉末をリード部材と共に加圧
成形後、焼結してなるものである。本発明の電解コンデ
ンサは、本発明の電解コンデンサ用陽極体に陽極酸化処
理を施したものを陽極素子として具備してなるものであ
る。本発明の電解コンデンサ用陽極体の製造方法は、電
解コンデンサ用金属粉末とリード部材とをダイス内に入
れ加圧成形して電解コンデンサ用陽極体を製造するに際
し、ダイス内壁とリード部材との間の最短距離を越える
粒子径の粗大粉末粒子の含有量が５重量％以下で、粒子
径が１０μｍ未満の微粉末粒子の含有量が１０重量％以
下で、かつ前記ダイス内壁とリード部材との間の最短距
離と１０μｍとの相乗平均値より大きい粒子径の中間粒
度粉末粒子の含有量が５０重量％以上である電解コンデ
ンサ用金属粉末を使用することを特徴とする。

【０００９】

【発明の実施の形態】以下、本発明を詳しく説明する。
本発明の電解コンデンサ用陽極体は、例えば図１および
２に示される形状に形成される。この例の電解コンデン
サ用陽極体は、陽極焼結体１とリード部材２０とからな
っており、陽極焼結体１は次の３つの条件を満たすタン
タルまたはニオブ粉末からなっている。なお図１，２の
例ではリード部材２０としてリードワイヤ２が用いられ
ているが、リード部材２０の形状は特に限定されず、リ
ードフレームでもよい。本明細書ではこれらを総称して
リード部材２０という

【００１０】第１の条件は、リード部材２０の軸に対し
て垂直な方向における陽極焼結体１の外面とリード部材
２０との最短距離Ａより粒子径が大きい粗大粉末粒子の
含有量が５重量％以下、好ましくは１重量％以下である
こと。このような粗大粉末粒子が、例えば図２中符号１
０で示すように、陽極焼結体１の外面とリード部材２０
の外面の両方に接するような位置に配されると、圧力成
形時にリード部材２０の位置ズレやリード部材２０の変
形等の成形不良が生じ、また陽極焼結体１の表面に粗大
粉末粒子が位置すると亀裂等の欠陥が発生し易いので、
粗大粉末粒子の含有量をできるだけ少なくすることが好
ましい。ただし、粗大粉末粒子が例えば図２中符号１１
で示すように陽極焼結体１の外面およびリード部材２０
の両方に接していない位置に配さる場合は上記のような
問題は生じないので、粗大粉末粒子が少々含まれていて
もよい。粉末の粒子径はレーザ回折法による粒度分布計
で測定される。

【００１１】第２の条件は、粒子径が１０μｍ未満の微
粉末粒子の含有量が１０重量％以下、好ましくは５重量
％以下であること。粒子径が１０μｍ未満の微粉末粒子
の含有割合が１０重量％より多いと粉末全体の流動性が
悪くなり、金属粉末をダイス内に充填する際に作業性が
悪くなる。またダイス内で最密充填になり難く欠陥が生
じ易くなって製品の歩留まりが低下する。微粉末粒子の
含有量は少ないほど好ましい。第３の条件は、粒子径が
上記の最短距離Ａと１０μｍとの相乗平均値より大きい
中間粒度粉末粒子の含有量が５０重量％以上、好ましく
は５５重量％以上であること。この最短距離Ａと１０μ
ｍの相乗平均値は√（Ａ×１０μｍ）で表される。粉末
の粒度分布において、このような条件を満たす比較的粗
い粉末粒子がある程度の割合で含まれていないと、好ま
しい流動性が得られず、また上記の第１の条件および第
２の条件を同時に満たすことが難しい。

【００１２】このような第１〜第３の条件を満たすタン
タルまたはニオブ粉末を得るための方法としては、例え
ば適宜の幅の粒度範囲毎に篩分けした粉末をブレンドし
て適正な粒度分布となるように調製する方法が好まし
い。具体的には、まず周知の手法により一次粒子を形成
し、これを熱処理して凝集させた後に解砕し、適当な粒
度範囲に篩分けをする。そして篩分けされた各粒度の粉
末を適切な割合でブレンドすることによって、所望の粒
度分布を有する粉末を得る。この方法は、篩分けをする
工程までは従来の粉末の調製方法と同様の工程で行うこ
とができる。そして篩分けによって粒度が適正でない粒
子を除去し、粒度が大き過ぎる粒子は解砕工程にフィー
ドバックし、粒度が小さ過ぎる粒子は凝集化工程にフィ
ードバックしていたが、本発明に係る方法によれば、粒
度が適正となるようにブレンドして使用する。

【００１３】本発明の電解コンデンサ用陽極体は、上記
の第１〜第３の条件を満たすタンタルまたはニオブ粉末
とリード部材２０とをダイス内に入れて加圧成形した
後、焼結してなるもので、例えば図１に示すように、陽
極焼結体１にリード部材２０の一部が埋め込まれて陽極
焼結体１と一体化された構成となっている。陽極焼結体
１の形状は任意に変更可能である。本発明の電解コンデ
ンサ用陽極体を製造するには、まず、得ようとする陽極
焼結体１の寸法を決め、使用するリード部材２０の寸法
（径）を決める。そして内壁の形状が、陽極体における
陽極焼結体１の外面形状と同じに形成されたダイスを用
意する。一方、タンタルまたはニオブ粉末を用意する。
すなわち、ダイスの内壁と、成形時にダイス内に配され
るリード部材２０の位置との間の最短距離Ａを求める。
この最短距離Ａは成形後の陽極体における陽極焼結体１
の外面とリード部材２との最短距離と等しくなる。また
この最短距離Ａと１０μｍとの相乗平均を求めて、上記
第１〜第３の条件を満たす粒度分布を求める。そして、
この粒度分布が得られるように粒度範囲の異なる数種の
粉末をブレンドして成形用の粉末を調製する。次いで、
調製されたタンタルまたはニオブ粉末を、リード部材２
０とともにダイス内に充填し、加圧成形を行う。この
後、得られた成形体を焼結することによって電解コンデ
ンサ用陽極体が得られる。

【００１４】さらに、得られた電解コンデンサ用陽極体
を、例えば６０℃、０．０１重量％のＨ₃ＰＯ₄溶液中で
９０ｍＡ／ｇの電流密度で５０Ｖまで昇圧した後、１２
０分間処理する方法で陽極酸化処理を施すことによっ
て、電解コンデンサ用陽極素子が得られる。そして具体
的には、陽極酸化処理して得られた陽極素子に、周知の
手法により二酸化マンガンや酸化鉛等の固体電解質層、
グラファイト層、および銀ペースト層を順次形成し、銀
ペースト層に陰極端子を接続するとともに、リード部材
２に陽極端子を接続して、全体を樹脂で被覆したものが
電解コンデンサの陽極として使用される。

【００１５】本発明によれば、得ようとする陽極体の陽
極焼結体１の寸法、およびリード部材２０の寸法に応じ
て、粒度分布が最適となるように調整されたタンタルま
たはニオブ粉末が容易に得られる。そしてこのような適
正な粒度分布を有する粉末を使用することにより、陽極
焼結体１を成形するためのダイス内に金属粉末を充填す
る際に、粉末の流動性が良好で、最密充填となり易く、
欠陥の発生率が低減されるととともに、作業性も良くな
る。個々の陽極焼結体１毎の粉末重量の秤量誤差も低減
される。また粗大粉末粒子がリード部材２０に接して存
在する確率が小さくなり、粗大粉末粒子に起因するリー
ド部材２０の位置ズレやリード部材２０の変形が低減さ
れる。陽極焼結体１の表面に粗大粉末粒子が位置するこ
とも少なくなり、粗大粉末粒子に起因する亀裂等の欠陥
発生が抑えられる。さらに偏析の原因となる粗大粉末粒
子の存在割合が小さいので、陽極焼結体１の表面状態が
均一化され易い。その結果、加圧成形や、焼成後の陽極
体の酸化処理における均一性が向上し、陽極体や最終製
品である電解コンデンサの小型化、大容量化といった特
性の向上が達成され易く、また品質のばらつきも小さく
なるので製品歩留まりが向上する。

【００１６】またこのように粒度分布が適正化された金
属粉末を用いて形成された電解コンデンサ用陽極体にあ
っては、亀裂等の欠陥の発生が少なく、陽極焼結体１と
リード部材２０との結合強度、および陽極焼結体１の破
壊強度が優れている。また電気的特性に優れ、特性の均
一性も良好である。さらに、この陽極体を用いて構成さ
れた電解コンデンサにあっては、電気的特性に優れると
ともに、性能のばらつきが小さく不良品の発生も低減さ
れる。このように、上記の３つの条件を満たす金属粉体
を陽極焼結体１の材料として用いる本発明の電解コンデ
ンサ用陽極体の製造方法によれば、品質に優れた電解コ
ンデンサ用陽極体を歩留まり良く製造することができ
る。

【００１７】

【実施例】以下、具体的な実施例を示して本発明の効果
を明らかにする。（実施例１〜３）本発明の実施例として図１および図２
に示す形状の電解コンデンサ用陽極体を作製し、これを
用いて電解コンデンサを製造した。陽極焼結体１の形状
は直方体で、上面および下面を縦０．７mm、横０．４５
mmの長方形とし、高さは０．８mmとした。リード部材２
０としては直径０．１５mmのタンタルワイヤ２を用い、
一部が陽極焼結体１の上面の中央に垂直に挿入されるよ
うに配置した。リード部材２０の軸に対して垂直な方向
における陽極焼結体１の外面とリード部材２０との最短
距離Ａは、陽極焼結体１の上面におけるリードワイヤ２
の周面と上面の長辺との距離であり、この例では０．１
５mm（＝１５０μｍ）であった。またこの最短距離Ａと
１０μｍとの相乗平均値は√（１５０×１０）≒３８．
７μｍであった。

【００１８】一方、タンタル粉末を用意した。すなわ
ち、Ｋ₂ＴａＦ₇をＮａ還元して得られたＴａ粉末を真空
中で高温加熱して塊状に熱凝縮させた後、解砕機で解砕
し、篩目がそれぞれ１０μｍ、２０μｍ、３９μｍ、７
５μｍ、および１５０μｍの精密篩を用いて分級した。
下記表１に示すように、分級により得られた各粒度範囲
の粉末を配合して、粒子径が１５０μｍ（最短距離Ａ）
より大きい粗大粉末粒子の含有量が５重量％以下で、粒
子径が１０μｍ未満の微粉末粒子の含有量が１０重量％
以下で、粒子径が３８．７μｍ（上記相乗平均値）より
大きい中間粒度粉末粒子の含有量が５０重量％以上とな
るように粒度分布を調整した。

【００１９】内面形状が上記寸法の陽極体の外面形状と
同じに形成されたダイス内に、粒度分布が調整されたタ
ンタル粉末をリードワイヤ２とともに充填し、加圧成形
して、成形体密度が５．０ｇ／ｃｍ³の成形体を得た。
なおダイスとしては、繰り返し加圧成形する時のストロ
ークが一定で、成形体の密度が毎回同じになるダイスを
使用した。次に得られた成形体を真空中で１４００℃に
て２０分間加熱焼結して陽極焼結体１を形成し、電解コ
ンデンサ用陽極体を得た。さらに、得られた電解コンデ
ンサ用陽極体を１０％リン酸溶液中で、温度６０℃、化
成電圧２０Ｖで陽極酸化処理して陽極素子を得た。この
陽極素子上に二酸化マンガン層からなる固体電解質層
と、カーボン層および銀ペースト層からなる陰極を形成
し、陰極端子および陽極端子をそれぞれ接続した後、全
体を樹脂で封じて縦２mm、横１．２５mm、高さ１．２５
mmのタンタル電解コンデンサを製造した。

【００２０】（比較例１〜３）上記実施例１において、
タンタル粉末として粒度分布を調整していないものを使
用した他は同様にして電解コンデンサ用陽極体を作製
し、タンタル電解コンデンサを製造した。すなわち、上
記実施例１と同様にしてＫ₂ＴａＦ₇をＮａ還元し、熱凝
縮、解砕した後に得られた粉末をそのまま陽極焼結体１
の成形に使用した。陽極焼結体１の成形に使用する粉末
を、ダイスに充填する前に上記実施例で使用したのと同
じ精密篩にかけて粒度分布を測定した結果を下記表１に
示す。下記表１からわかるように、比較例１は粗大粉末
粒子の含有量が７重量％と多すぎる。比較例２は微粉末
粒子の含有量が１１重量％と多すぎる。比較例３は中間
粒度粉末粒子の含有量が２２＋２５＝４５重量％と少な
すぎる。

【００２１】

【表１】

【００２２】（粉末および成形体の評価）上記実施例１
〜３および比較例１〜３において使用したタンタル粉
末、および加圧成形後の成形体について、次の各項目に
ついて評価を行った結果を下記表２に示す。（１）ダイスへの流動性タンタル粉末をダイス内へ充填する際の粉末の流動性を
ＪＩＳＺ−２５０２に従って評価した。流動性の評価
は、自然流下するものを◎、振動によって流下が開始
し、振動を停止させても流下が継続するものを○、その
他の場合（振動を与えたときのみ流下を含む）を×とし
て示した。（２）秤量のばらつき加圧成形するためにタンタル粉末を秤量する際のばらつ
きを評価した。具体的には加圧成形後の成形体２０個を
秤量して、重量のばらつきの上限と下限との幅が平均値
の５％以内であったものを◎、１０％以内であったもの
を○、１０％を越えたものを×として示した。（３）ワイヤの挿入状態加圧成形後の成形体２０個について、ワイヤの曲がり、
挿入位置（深さ）不良などの異常が無かったものを◎、
異常が認められたのが１〜３個であったものを○、異常
が４個以上に認められたものを×とした。（４）成形体の表面状態加圧成形後の成形体２０個について、表面を５０倍に拡
大して観察し、粒子の脱落、ひび割れ等の異常が無かっ
たものを◎、異常が認められたのが１〜３個であったも
のを○、異常が４個以上に認められたものを×とした。（５）成形体の均一性加圧成形後の成形体２０個を外観目視で観察したとき
に、明らかに中央部分の密度が粗であると認められるも
のがある場合は×、５０倍に拡大して観察してはじめて
各成形体どうしの間に粗密の差が認められる場合を○、
５０倍に拡大しても各成形体どうしの間に粗密の差が認
められない場合を◎とした。（６）総合評価上記（１）〜（５）の各項目についての評価に基づいて
総合評価を１０段階評価で行った。評価は数値が高いほ
ど良いことを示す。

【００２３】

【表２】

【００２４】（陽極体の評価）上記実施例１〜３および
比較例１〜３において、加圧成形によって得られた成形
体を焼結して得られた電解コンデンサ用陽極体につい
て、次の各項目について評価を行った結果を下記表３に
示す。（ａ）外観亀裂陽極体２０個について、陽極焼結体１の表面を５０倍に
拡大して観察し、表面亀裂が認められないものを◎、異
常が認められたのが１〜２個であったものを○、異常が
３個以上に認められたものを×とした。（ｂ）ワイヤ引抜強度陽極体２０個について、リードワイヤ２を軸方向に２kg
以上の力で引張って、リードワイヤ２が切断した場合は
◎、リードワイヤ２が引き抜けたものがあった場合は
○、２kg以下の力で引張ってリードワイヤ２が引抜けた
ものがあった場合は×とした。（ｃ）陽極体の破損強度陽極体２０個について圧縮テストを行い、変形率１０％
になる前に陽極体が破壊したものがあった場合は×と
し、それ以外を○とした。（ｄ）静電容量のばらつき２０個の陽極体について電圧５０Ｖで陽極酸化処理した
後、単位重量当たりの静電容量を測定し、ばらつきの上
限と下限との幅が平均値の３％以内であったものを◎、
５％以内であったものを○、５％を越えたものを×とし
て示した。（ｅ）静電正接２０個の陽極体について電圧５０Ｖで陽極酸化処理した
後、１２０Ｈｚにおけるtanδを測定し、平均値が０．
３未満のものを○、０．３以上のものを×として示し
た。ここで、誘電正接（tanδ）は等価直列抵抗（ＥＳ
Ｒ）の指標となる値で、回路の発熱原因となる誘電損失
を表しており、この値は小さい方が好ましい。

【００２５】

【表３】

【００２６】（タンタル電解コンデンサの評価）上記実
施例１〜３および比較例１〜３において製造したタンタ
ル電解コンデンサの電気特性を、次の各項目について評
価した。その結果を下記表４に示す。（イ）容量不良発生率コンデンサ２０個の容量を測定し、ばらつきの上限と下
限との幅が平均値の５％以内であったものを◎、１０％
以内であったものを○、１０％を越えたものを×として
示した。（ロ）洩れ電流不良率コンデンサ２０個の洩れ電流を測定し、ばらつきの上限
値が洩れ電流最小値の１０倍を越える場合を×、１０倍
以下である場合を○とした。（ハ）ライフテスト温度８５±２℃、相対湿度８０〜９０％で１００時間負
荷をかけた前後で洩れ電流の変化を調べた。洩れ電流が
全く変化しないものを◎、洩れ電流の増加が１０％以内
であるものを○、洩れ電流の増加が１０％を越えるもの
を×とした。（ニ）耐熱性コンデンサ２０個を２６０℃の溶融ハンダに５秒間浸漬
し、浸漬前後で洩れ電流の変化を測定した。洩れ電流が
全く変化しないものを◎、洩れ電流が１０％以内で増加
したのが３個以下の場合を○、洩れ電流の増加が１０％
を越えた場合と洩れ電流の増加は１０％以内でも４個以
上で増加した場合を×とした。（ホ）周波数特性コンデンサの１０ｋＨｚにおけるインピーダンスを測定
し、インピーダンスの平均値が０．２Ω以下であるもの
を○、０．２Ωを越えるものを×とした。

【００２７】

【表４】

【００２８】（実施例４）図３に示すように陽極焼結体
３１が円筒形である電解コンデンサ用陽極体を作製し
た。陽極焼結体３１の大きさは上面および下面が直径
１．０mmの円形で、高さは１．０mmである。リード部材
３２としては直径０．２９mmのタンタルワイヤを用い、
一部が陽極焼結体３１の上面の中央に垂直に挿入される
ように配置した。リード部材３２の軸に対して垂直な方
向における陽極焼結体３１の外面とリード部材３２との
最短距離Ａは、陽極焼結体３１の上面におけるリードワ
イヤ３２の周面と上面の円周との距離であり、この例で
は（１−０．２９）／２＝０．３５５mm（＝３５５μ
ｍ）であった。またこの最短距離Ａと１０μｍとの相乗
平均値は√（３５５×１０）≒５９．５８μｍ≒６０μ
ｍであった。

【００２９】上記実施例１と同様にして、Ｋ₂ＴａＦ₇を
Ｎａ還元して得られたＴａ粉末を真空中で高温加熱して
塊状に熱凝縮させた後、解砕機で解砕し、篩目がそれぞ
れ１０μｍ、２６μｍ、６０μｍ、１５０μｍ、および
３５５μｍの精密篩を用いて分級した。下記表５に示す
ように、分級により得られた各粒度範囲の粉末を配合し
て、粒子径が３５５μｍ（最短距離Ａ）より大きい粗大
粉末粒子の含有量が５重量％以下で、粒子径が１０μｍ
未満の微粉末粒子の含有量が１０重量％以下で、粒子径
が６０μｍ（上記相乗平均値）より大きい中間粒度粉末
粒子の含有量が５０重量％以上となるように粒度分布を
調整した。

【００３０】内面形状が上記寸法の陽極体の外面形状と
同じに形成されたダイス内に、上記のようにして粒度分
布が調整されたタンタル粉末をリードワイヤ２とともに
充填し、加圧成形して、成形体密度が５．０ｇ／ｃｍ³
の成形体を得た。なおダイスとしては、繰り返し加圧成
形する時のストロークが一定で、成形体の密度が毎回同
じになるダイスを使用した。次に得られた成形体を真空
中で１４００℃にて２０分間加熱焼結して陽極焼結体３
１を形成し、電解コンデンサ用陽極体を得た。

【００３１】（比較例４、５）上記実施例４において、
タンタル粉末として粒度分布を調整していないものを使
用した他は同様にして電解コンデンサ用陽極体を作製し
た。本例において、陽極焼結体３１の成形に使用する粉
末を、ダイスに充填する前に上記実施例４で使用したの
と同じ精密篩にかけて粒度分布を測定した結果を下記表
５に示す。下記表５からわかるように、比較例４は粗大
粉末粒子の含有量が６重量％と多すぎる。また比較例５
は粒子径が６０μｍ（上記相乗平均値）より大きい中間
粒度粉末粒子の含有量が４５重量％であり、これより細
かい粒子がやや多すぎる。

【００３２】

【表５】

【００３３】（粉末および成形体の評価）上記実施例１
と同様にして、成形に使用したタンタル粉末、および加
圧成形後の成形体について評価を行った。その結果を下
記表６に示す。

【００３４】

【表６】

【００３５】以上、金属粉末としてタンタル粉末を用い
た例で説明したが、同じ弁金属であるニオブ粉末を使用
した場合、あるいはタンタル粉末とニオブ粉末の混合物
を使用した場合でも同じ効果が期待できる。

【００３６】

【発明の効果】以上説明したように本発明の電解コンデ
ンサ用金属粉末は、得ようとする陽極体の陽極焼結体の
寸法、およびリード部材の寸法に応じて粒度分布が適正
に調整されているので、陽極焼結体を成形するためのダ
イス内に粉末を充填する際に、良好な流動性、充填状
態、および均一性が得られる。したがっって、作業性が
良好であるとともに、加圧成形や、焼成後の陽極体の酸
化処理における均一性が向上する。よって本発明の金属
粉末を用いて形成された、陽極体や最終製品である電解
コンデンサにあっては、強度、電気的特性、特性の均一
性に優れており、電解コンデンサの小型化、大容量化を
達成することができる。本発明の電解コンデンサ用陽極
体の製造方法によれば、品質に優れた電解コンデンサ用
陽極体を歩留まり良く製造することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】電解コンデンサ用陽極体の一例を示す斜視図
である。

【図２】図１の電解コンデンサ用陽極体の平面図であ
る。

【図３】電解コンデンサ用陽極体の他の例を示す斜視
図である。

【符号の説明】

１、３１…陽極焼結体、２、３２…リードワイヤ（リ
ード部材）。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】陽極焼結体にリード部材の一部が埋め込
まれた電解コンデンサ用陽極体の前記陽極焼結体に用い
られる金属粉末であって、前記リード部材の軸に対して
垂直な方向における該リード部材と前記陽極焼結体の外
面との最短距離より粒子径が大きい粗大粉末粒子の含有
量が５重量％以下で、粒子径が１０μｍ未満の微粉末粒
子の含有量が１０重量％以下で、粒子径が前記最短距離
と１０μｍとの相乗平均値より大きい中間粒度粉末粒子
の含有量が５０重量％以上であることを特徴とする電解
コンデンサ用金属粉末。
【請求項２】前記粗大粉末粒子の含有量が１重量％以
下で、前記微粉末粒子の含有量が５重量％以下であっ
て、前記中間粒度粉末粒子の含有量が５５重量％以上で
あることを特徴とする請求項１記載の電解コンデンサ用
金属粉末。
【請求項３】請求項１または請求項２記載の電解コン
デンサ用金属粉末をリード部材と共に加圧成形後、焼結
してなることを特徴とする電解コンデンサ用陽極体。
【請求項４】請求項３記載の陽極体に陽極酸化処理を
施したものを陽極素子として具備してなることを特徴と
する電解コンデンサ。
【請求項５】電解コンデンサ用金属粉末とリード部材
とをダイス内に入れ加圧成形して電解コンデンサ用陽極
体を製造するに際し、ダイス内壁とリード部材との間の
最短距離を越える粒子径の粗大粉末粒子の含有量が５重
量％以下で、粒子径が１０μｍ未満の微粉末粒子の含有
量が１０重量％以下で、かつ前記ダイス内壁とリード部
材との間の最短距離と１０μｍとの相乗平均値より大き
い粒子径の中間粒度粉末粒子の含有量が５０重量％以上
である電解コンデンサ用金属粉末を使用することを特徴
とする電解コンデンサ用陽極体の製造方法。