JP2000265038A - Epoxy resin composition for semiconductor encapsulation and semiconductor device using the same - Google Patents
Epoxy resin composition for semiconductor encapsulation and semiconductor device using the sameInfo
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Abstract
(57)【要約】
【課題】熱放散性および耐湿性の双方ともに優れた半導
体装置を得ることのできる半導体封止用エポキシ樹脂組
成物を提供する。
【解決手段】エポキシ樹脂〔(A)成分〕と、フェノー
ル樹脂〔(B)成分〕と、アルミナ粉末〔(C成分)〕
を含有するエポキシ樹脂組成物であって、その硬化体が
下記の特性(α)を有する半導体封止用エポキシ樹脂組
成物である。(α)エポキシ樹脂組成物硬化体の抽出水
中のナトリウムイオン含有量が50ppm以下、塩素イ
オン含有量が30ppm以下、フッ素イオン含有量が2
0ppm以下であり、かつ抽出水の電気伝導度が100
μS/cm以下。(57) [Problem] To provide an epoxy resin composition for semiconductor encapsulation capable of obtaining a semiconductor device excellent in both heat dissipation and moisture resistance. An epoxy resin (component (A)), a phenol resin (component (B)), and alumina powder (component (C))
The cured product is an epoxy resin composition for semiconductor encapsulation having the following property (α). (Α) The sodium ion content in the extraction water of the cured epoxy resin composition is 50 ppm or less, the chloride ion content is 30 ppm or less, and the fluorine ion content is 2
0 ppm or less, and the electric conductivity of the extraction water is 100 ppm or less.
μS / cm or less.
Description
【0001】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、熱伝導性および耐
湿性等に優れた半導体封止用エポキシ樹脂組成物および
その硬化体ならびに半導体装置に関するものである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to an epoxy resin composition for semiconductor encapsulation having excellent heat conductivity and moisture resistance, a cured product thereof, and a semiconductor device.
【0002】[0002]
【従来の技術】トランジスタ,IC,LSI等の半導体
素子は、通常、セラミックパッケージもしくはプラスチ
ックパッケージ等により封止され半導体装置化されてい
る。上記セラミックパッケージは、構成材料そのものが
耐熱性を有し、耐透湿性にも優れているため、温度,湿
度に対して強く、信頼性の高い封止が可能である。しか
しながら、構成材料が比較的高価なものであることと、
量産性に劣るという欠点があるため、最近では上記プラ
スチックパッケージを用いた樹脂封止が主流になってい
る。この種のプラスチックパッケージ材料には、従来か
らエポキシ樹脂組成物が用いられている。このようなエ
ポキシ樹脂組成物からなる封止材料に対する要求特性の
一つとして、熱放散性に優れることがあげられる。2. Description of the Related Art Semiconductor elements such as transistors, ICs and LSIs are usually sealed in a ceramic package or a plastic package to form a semiconductor device. Since the ceramic package itself has heat resistance and excellent moisture permeability, the ceramic package is resistant to temperature and humidity and can be sealed with high reliability. However, the construction materials are relatively expensive,
Due to the drawback of inferior mass productivity, resin sealing using the above plastic package has recently become the mainstream. An epoxy resin composition has conventionally been used for this type of plastic package material. One of the characteristics required for a sealing material made of such an epoxy resin composition is that it has excellent heat dissipation.
【0003】[0003]
【発明が解決しようとする課題】上記優れた熱放散性の
要求に応えるために、例えば、従来から、上記エポキシ
樹脂組成物を構成する成分としてアルミナ粉末が用いら
れている。しかしながら、上記アルミナ粉末を用いるこ
とにより、熱放散性に関しては所望の良好な結果を得る
ことができるが、一方でアルミナ粉末自身に起因して耐
湿性に劣ってしまうという問題が生じる。このように、
優れた熱放散性とともに良好な耐湿性を備えた封止材料
が未だ得られていないのが実状である。In order to meet the above-mentioned demand for excellent heat dissipation, for example, alumina powder has been conventionally used as a component of the epoxy resin composition. However, by using the alumina powder, a desired good result can be obtained in terms of heat dissipation, but on the other hand, there is a problem that the alumina powder itself is inferior in moisture resistance. in this way,
In fact, a sealing material having excellent heat dissipation and good moisture resistance has not yet been obtained.
【0004】本発明は、このような事情に鑑みなされた
もので、熱放散性および耐湿性の双方ともに優れた半導
体装置を得ることのできる半導体封止用エポキシ樹脂組
成物およびその硬化体ならびに半導体装置の提供をその
目的とする。The present invention has been made in view of such circumstances, and an epoxy resin composition for semiconductor encapsulation, a cured product thereof, and a semiconductor capable of obtaining a semiconductor device excellent in both heat dissipation and moisture resistance. Its purpose is to provide a device.
【0005】[0005]
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めに、本発明は、下記の(A)〜(C)成分を含有する
半導体封止用エポキシ樹脂組成物であって、その硬化体
が下記の特性(α)を有する半導体封止用エポキシ樹脂
組成物を第1の要旨とする。 (A)エポキシ樹脂。 (B)フェノール樹脂。 (C)アルミナ粉末。 (α)エポキシ樹脂組成物硬化体の抽出水中のナトリウ
ムイオン含有量が50ppm以下、塩素イオン含有量が
30ppm以下、フッ素イオン含有量が20ppm以下
であり、かつ抽出水の電気伝導度が100μS/cm以
下。According to the present invention, there is provided an epoxy resin composition for encapsulating a semiconductor, comprising the following components (A) to (C): The first gist is an epoxy resin composition for semiconductor encapsulation having the following property (α). (A) Epoxy resin. (B) a phenolic resin. (C) alumina powder. (Α) The sodium ion content in the extraction water of the cured epoxy resin composition is 50 ppm or less, the chloride ion content is 30 ppm or less, the fluorine ion content is 20 ppm or less, and the electric conductivity of the extraction water is 100 μS / cm. Less than.
【0006】そして、上記半導体封止用エポキシ樹脂組
成物を用いて半導体素子を封止してなる半導体装置を第
2の要旨とする。A second aspect of the present invention is a semiconductor device in which a semiconductor element is sealed using the above-described epoxy resin composition for semiconductor sealing.
【0007】なお、本発明における、上記「エポキシ樹
脂組成物硬化体の抽出水」とは、エポキシ樹脂組成物硬
化体の粉体化物とこの粉体化物の10倍量の純水を抽出
容器に入れ、この容器を160℃×20時間の条件で抽
出した抽出水をいう。[0007] In the present invention, the above-mentioned "extracted water of the cured epoxy resin composition" refers to a powdered product of the cured epoxy resin composition and 10 times the amount of pure water of the powdered product in an extraction container. The extracted water is extracted from the container at 160 ° C. for 20 hours.
【0008】すなわち、本発明者は、優れた熱放散性と
ともに耐湿性に関しても良好な結果を得ることのできる
封止材料を求めて鋭意検討を行った。そして、その研究
の過程で、上記耐湿性の低下を招く原因を突き止めるべ
く研究を重ねた結果、得られる封止材料の硬化物の物性
となる、不純物イオン濃度と抽出水中の電気伝導度が上
記耐湿性の低下に大きく関与することを突き止めた。そ
して、この不純物イオン濃度および電気伝導度を中心に
さらに研究を重ねた結果、エポキシ樹脂およびフェノー
ル樹脂とともにアルミナ粉末を含有するエポキシ樹脂組
成物の硬化体から抽出される抽出水中の、不純物イオン
である、ナトリウムイオン、塩素イオンおよびフッ素イ
オンの各濃度をそれぞれ特定値以下に設定するととも
に、上記抽出水の電気伝導度を特定値以下に設定する
と、この封止材料により封止して得られる半導体装置
は、熱放散性に優れるとともに、耐湿性の低下を防止す
ることができることを見出し本発明に到達した。That is, the inventor of the present invention has intensively studied a sealing material capable of obtaining excellent heat dissipation as well as good moisture resistance. Then, in the course of the research, as a result of repeated studies to find the cause of the decrease in the moisture resistance, the physical properties of the cured product of the obtained sealing material, the impurity ion concentration and the electric conductivity in the extraction water were determined as described above. It has been found that it greatly contributes to a decrease in moisture resistance. Further, as a result of further study focusing on the impurity ion concentration and the electric conductivity, the impurity ions in the extraction water extracted from the cured body of the epoxy resin composition containing the alumina powder together with the epoxy resin and the phenol resin are found. When the respective concentrations of sodium ion, chlorine ion and fluorine ion are set to specific values or less and the electric conductivity of the extracted water is set to specific values or less, a semiconductor device obtained by sealing with the sealing material is obtained. Have found that they have excellent heat dissipation properties and can prevent a decrease in moisture resistance, and have reached the present invention.
【0009】そして、半導体封止用エポキシ樹脂組成物
の構成成分として、上記各成分とともにブタジエン系ゴ
ム粒子を用いることにより、一層優れた低応力性を得る
ことができるようになる。Further, by using butadiene rubber particles together with the above-mentioned components as constituents of the epoxy resin composition for semiconductor encapsulation, it is possible to obtain even better low stress properties.
【0010】さらに、上記特定のアルミナ粉末のなかで
も、球状アルミナ粉末を用いることにより、良好な流動
性が得られ、かつ金型摩耗性にも優れるようになる。Further, among the above-mentioned specific alumina powders, by using spherical alumina powders, good fluidity can be obtained and mold abrasion becomes excellent.
【0011】[0011]
【発明の実施の形態】つぎに、本発明の実施の形態を詳
しく説明する。Next, embodiments of the present invention will be described in detail.
【0012】本発明の半導体封止用エポキシ樹脂組成物
は、エポキシ樹脂(A成分)と、フェノール樹脂(B成
分)と、アルミナ粉末(C成分)を用いて得られるもの
であり、通常、粉末状もしくはこれを打錠したタブレッ
ト状になっている。The epoxy resin composition for semiconductor encapsulation of the present invention is obtained by using an epoxy resin (component A), a phenol resin (component B), and an alumina powder (component C). It is in the form of a tablet or tablet.
【0013】上記エポキシ樹脂(A成分)としては、特
に限定するものではなく従来公知の各種エポキシ樹脂が
用いられる。例えば、クレゾールノボラック型エポキシ
樹脂、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、ノボラッ
クビスA型エポキシ樹脂、ビスフェノールA型エポキシ
樹脂、ジシクロペンタジエン系エポキシ樹脂、ビフェニ
ル型エポキシ樹脂等があげられる。これらは単独でもし
くは2種以上併せて用いられる。The epoxy resin (component (A)) is not particularly limited, and various conventionally known epoxy resins can be used. For example, cresol novolak type epoxy resin, phenol novolak type epoxy resin, novolak bis A type epoxy resin, bisphenol A type epoxy resin, dicyclopentadiene type epoxy resin, biphenyl type epoxy resin and the like can be mentioned. These may be used alone or in combination of two or more.
【0014】上記A成分とともに用いられるフェノール
樹脂(B成分)は、エポキシ樹脂の硬化剤として作用す
るものであって、特に限定するものではなく従来公知の
各種フェノール樹脂が用いられる。例えば、フェノール
ノボラック、クレゾールノボラック、ビスフェノールA
型ノボラック、ナフトールノボラックおよびフェノール
アラルキル樹脂等があげられる。これらは単独でもしく
は2種以上併せて用いられる。The phenol resin (component B) used together with the above component A acts as a curing agent for the epoxy resin, and is not particularly limited, and various conventionally known phenol resins can be used. For example, phenol novolak, cresol novolak, bisphenol A
Type novolak, naphthol novolak, phenol aralkyl resin and the like. These may be used alone or in combination of two or more.
【0015】上記エポキシ樹脂(A成分)とフェノール
樹脂(B成分)との配合割合は、エポキシ樹脂中のエポ
キシ基1当量当たりフェノール樹脂中の水酸基が0.8
〜1.2当量となるように配合することが好適である。
より好適なのは0.9〜1.1当量である。The mixing ratio of the epoxy resin (component A) and the phenol resin (component B) is such that the hydroxyl group in the phenol resin is 0.8 per equivalent of epoxy group in the epoxy resin.
It is preferable to mix them so that the amount becomes to 1.2 equivalents.
More preferred is 0.9 to 1.1 equivalents.
【0016】上記A成分およびB成分とともに用いられ
るアルミナ粉末(C成分)は、特に限定するものではな
く通常のアルミナ粉末が用いられるが、例えば、つぎに
示す特性を有するものを用いることが耐湿性等の観点か
ら好ましい。すなわち、アルミナ粉末の抽出水中の各イ
オン(Na+ ,Cl- ,F- )が特定値以下であるアル
ミナ粉末である。詳しく説明すると、アルミナ粉末の抽
出水中の、ナトリウムイオン濃度が50ppm以下、塩
素イオン濃度が0.25ppm以下、フッ素イオン濃度
が20ppm以下である。特に好ましくは、抽出水中
の、ナトリウムイオン濃度が30ppm以下、塩素イオ
ン濃度が0.2ppm以下、フッ素イオン濃度が10p
pm以下である。なお、通常、抽出水中の、ナトリウム
イオン濃度は10〜20ppm、塩素イオン濃度は0.
08〜0.12ppm、フッ素イオン濃度は6〜10p
pmである。上記のように、各イオン濃度(含有量)が
上記値以下であることにより、得られるエポキシ樹脂組
成物を用いた半導体装置が熱放散性および耐湿性の双方
ともに優れるようになる。The alumina powder (component C) used together with the above components A and B is not particularly limited, and ordinary alumina powder is used. For example, it is preferable to use one having the following properties. It is preferable from the viewpoint of the above. That is, it is an alumina powder in which each ion (Na + , Cl − , F − ) in the extraction water of the alumina powder is equal to or less than a specific value. More specifically, the extraction water of the alumina powder has a sodium ion concentration of 50 ppm or less, a chloride ion concentration of 0.25 ppm or less, and a fluorine ion concentration of 20 ppm or less. Particularly preferably, the extraction water has a sodium ion concentration of 30 ppm or less, a chloride ion concentration of 0.2 ppm or less, and a fluorine ion concentration of 10 ppm or less.
pm or less. Usually, the concentration of sodium ion in the extraction water is 10 to 20 ppm, and the concentration of chloride ion is 0.1 ppm.
08-0.12ppm, Fluorine ion concentration is 6-10p
pm. As described above, when each ion concentration (content) is equal to or less than the above value, the semiconductor device using the obtained epoxy resin composition becomes excellent in both heat dissipation and moisture resistance.
【0017】上記不純物イオンの測定は、つぎのように
して行われる。すなわち、測定対象となるアルミナ粉末
の10倍重量の純水をアルミナ粉末に加え、160℃×
20時間の条件で抽出を行い、この抽出水を用いてイオ
ンクロマトグラフィーにて各イオン濃度を分析測定す
る。なお、上記イオンクロマトグラフィーには、例え
ば、ダイオネックス(DIONEX)社製のDX−10
0が用いられる。The measurement of the impurity ions is performed as follows. That is, pure water of 10 times the weight of the alumina powder to be measured is added to the alumina powder, and 160 ° C. ×
Extraction is performed under the conditions of 20 hours, and each ion concentration is analyzed and measured by ion chromatography using the extracted water. The ion chromatography includes, for example, DX-10 manufactured by Dionex.
0 is used.
【0018】そして、上記特定のアルミナ粉末のなかで
も、球状アルミナ粉末を用いることが、良好な流動性、
耐金型磨耗性という点から好ましい。上記球状アルミナ
粉末は、その球状の度合いとして、真円度が0.7〜
1.0であることが好ましい。特に好ましくは真円度が
0.8〜1.0である。上記真円度が0.7〜1.0で
あるとは、つぎに説明する真円度の定義において、0.
7〜1.0となる、より真円に近いものが用いられると
いうことである。上記真円度は、つぎのようにして算出
される。すなわち、図1に示すように、真円度の測定対
象となる対象物の投影像1〔図1(a)参照〕におい
て、その実面積をαとし、上記投影像1の周囲の長さを
PMとした場合、上記投影像1と周囲の長さが同じPM
となる真円の投影像2〔図1(b)参照〕を想定する。
そして、上記投影像2の面積α′を算出する。その結
果、上記投影像1の実面積αと投影像2の面積α′の比
(α/α′)が真円度を示し、この値(α/α′)は下
記の数式(1)により算出される。したがって、真円度
が1.0とは、この定義からも明らかなように、真円で
あるといえる。そして、対象物の外周に凹凸が多ければ
多いほどその真円度は1.0よりも順次小さくなる。な
お、本発明において、上記球状アルミナ粉末の真円度と
は、測定対象となる球状アルミナ粉末から一部を抽出し
上記方法にて測定して得られる値であり、通常、平均の
真円度をいう。また、上記球状アルミナ粉末の平均粒径
は10〜50μmの範囲が好ましく、特に好ましくは2
0〜40μmである。この平均粒径は、例えば、レーザ
ー式粒度測定機により測定できる。Among the above-mentioned specific alumina powders, the use of spherical alumina powder provides good fluidity,
It is preferable from the viewpoint of mold abrasion resistance. The spherical alumina powder has a roundness of 0.7 to 0.7.
It is preferably 1.0. Particularly preferably, the roundness is 0.8 to 1.0. The above-mentioned circularity of 0.7 to 1.0 means that in the definition of the circularity described below, 0.
7 to 1.0, which is closer to a perfect circle. The roundness is calculated as follows. That is, as shown in FIG. 1, in a projected image 1 (see FIG. 1A) of an object whose roundness is to be measured, its actual area is represented by α, and the length around the projected image 1 is represented by PM. , The same length as that of the projected image 1
Assume a projected image 2 of a perfect circle (see FIG. 1B).
Then, the area α ′ of the projection image 2 is calculated. As a result, the ratio (α / α ′) between the actual area α of the projection image 1 and the area α ′ of the projection image 2 indicates roundness, and this value (α / α ′) is calculated by the following equation (1). Is calculated. Therefore, a roundness of 1.0 can be said to be a perfect circle as is clear from this definition. Then, the more irregularities are on the outer periphery of the object, the smaller the roundness becomes sequentially smaller than 1.0. In the present invention, the roundness of the spherical alumina powder is a value obtained by extracting a part of the spherical alumina powder to be measured and measuring by the above method, and is usually an average roundness. Say. The average particle size of the spherical alumina powder is preferably in the range of 10 to 50 μm, and particularly preferably 2 to 50 μm.
0 to 40 μm. The average particle size can be measured by, for example, a laser type particle size measuring device.
【0019】[0019]
【数1】 (Equation 1)
【0020】上記アルミナ粉末(C成分)の含有割合
は、エポキシ樹脂組成物全体中50〜92重量%の範囲
に設定することが好ましく、特に好ましくは70〜88
重量%である。すなわち、アルミナ粉末(C成分)の含
有割合が50重量%を下回り少な過ぎると、所望の熱放
散性を得ることが困難となり、逆に92重量%を超え多
過ぎると、流動性が低下する傾向がみられるからであ
る。The content ratio of the alumina powder (component C) is preferably set in the range of 50 to 92% by weight, particularly preferably 70 to 88% by weight in the whole epoxy resin composition.
% By weight. That is, if the content of the alumina powder (component C) is less than 50% by weight and too small, it becomes difficult to obtain a desired heat dissipation property, and if it exceeds 92% by weight, the fluidity tends to decrease. Is seen.
【0021】また、上記A〜C成分とともに、ブタジエ
ン系ゴム粒子(D成分)を配合してもよい。このブタジ
エン系ゴム粒子を配合することにより、低応力化、耐熱
衝撃性の向上効果を得ることができる。上記ブタジエン
系ゴム粒子は、通常、メタクリル酸アルキル,アクリル
酸アルキル,ブタジエン,スチレン等の共重合反応によ
って得られるものが用いられる。例えば、アクリル酸メ
チル−ブタジエン−スチレン共重合体、アクリル酸メチ
ル−ブタジエン−ビニルトルエン共重合体、ブタジエン
−スチレン共重合体、メタクリル酸メチル−ブタジエン
−スチレン共重合体、メタクリル酸メチル−ブタジエン
−ビニルトルエン共重合体、メタクリル酸メチル−アク
リル酸エチル−ブタジエン−スチレン共重合体、ブタジ
エン−ビニルトルエン共重合体、アクリロニトリル−ブ
タジエン共重合体等をあげることができる。そして、上
記共重合体のなかでも、メタクリル酸メチル−ブタジエ
ン−スチレン共重合体を用いることが好ましく、特にブ
タジエンの組成比率が70重量%以下、メタクリル酸メ
チルの組成比率が15重量%以上のメタクリル酸メチル
−ブタジエン−スチレン共重合体が好適に用いられる。
特に好ましくはブタジエンの組成比率が40〜70重量
%であり、メタクリル酸メチルとスチレンの合計組成比
率が30〜60重量%である。この場合、メタクリル酸
メチルとスチレンの組成比率(重量比)はメタクリル酸
メチル1に対してスチレンが0.5〜2.0の範囲とな
ることが好ましい。Further, butadiene rubber particles (component D) may be blended together with the above components A to C. By blending the butadiene-based rubber particles, the effects of lowering stress and improving thermal shock resistance can be obtained. As the above-mentioned butadiene rubber particles, those obtained by a copolymerization reaction of alkyl methacrylate, alkyl acrylate, butadiene, styrene and the like are usually used. For example, methyl acrylate-butadiene-styrene copolymer, methyl acrylate-butadiene-vinyltoluene copolymer, butadiene-styrene copolymer, methyl methacrylate-butadiene-styrene copolymer, methyl methacrylate-butadiene-vinyl Examples thereof include a toluene copolymer, a methyl methacrylate-ethyl acrylate-butadiene-styrene copolymer, a butadiene-vinyltoluene copolymer, and an acrylonitrile-butadiene copolymer. Among the above copolymers, it is preferable to use a methyl methacrylate-butadiene-styrene copolymer, and particularly a methacrylic acid having a butadiene composition ratio of 70% by weight or less and a methyl methacrylate composition ratio of 15% by weight or more. An acid methyl-butadiene-styrene copolymer is preferably used.
Particularly preferably, the composition ratio of butadiene is 40 to 70% by weight, and the total composition ratio of methyl methacrylate and styrene is 30 to 60% by weight. In this case, the composition ratio (weight ratio) of methyl methacrylate to styrene is preferably in the range of 0.5 to 2.0 with respect to 1 of methyl methacrylate.
【0022】さらに、上記ブタジエン系ゴム粒子(D成
分)として、コア−シェル構造を有するものが好ましく
用いられる。このコア−シェル構造を有するブタジエン
系ゴム粒子は、核となるコア部分がブタジエン系ゴム類
からなる粒子で形成され、この核を被覆するよう核の外
表面に、重合体樹脂からなるシェル部分(外層)が形成
されたゴム粒子である。上記核の形成材料であるブタジ
エン系ゴム類としては、スチレン−ブタジエン共重合体
ラテックス、アクリロニトリル−ブタジエン共重合体ラ
テックス等があげられる。また、上記核を被覆する外層
の形成材料となる重合体樹脂としては、例えば、ガラス
転移温度が70℃以上となる重合体樹脂があげられ、こ
の重合体樹脂は不飽和二重結合を有する不飽和単量体の
重合によって得られる。上記不飽和単量体としては、メ
タクリル酸メチル、アクリロニトリル、スチレン等があ
げられる。このようなコア−シェル構造を有するブタジ
エン系ゴム粒子は、例えば、水媒体重合法によって得ら
れる。詳しく述べると、上記核の形成材料であるブタジ
エン系ゴム類と水を配合し重合させて核となるブタジエ
ン系ゴム粒子を調製する。ついで、この水媒体中に、外
層の形成材料となる不飽和単量体を添加して上記核であ
るブタジエン系ゴム類の表面に不飽和単量体をグラフト
共重合させ、重合体樹脂を上記核の外周面上に積層形成
することによってコア−シェル構造を有するブタジエン
系ゴム粒子が得られる。このようなコア−シェル構造を
有するブタジエン系ゴム粒子としては、コア(核)部分
がスチレン−ブタジエン共重合体からなり、シェル部分
がメタクリル酸メチルあるいはメタクリル酸メチルとス
チレンからなるものが特に好ましく、その組成比は、前
述のように、ブタジエンの組成比率が70重量%以下、
メタクリル酸メチルの組成比率が15重量%以上のもの
が好ましい。特に好ましくはブタジエンの組成比率が4
0〜70重量%であり、メタクリル酸メチルとスチレン
の合計組成比率が30〜60重量%である。この場合、
メタクリル酸メチルとスチレンの組成比率(重量比)は
メタクリル酸メチル1に対してスチレンが0.5〜2.
0の範囲となることが好ましい。Further, as the butadiene rubber particles (component D), those having a core-shell structure are preferably used. The butadiene-based rubber particles having the core-shell structure are such that a core portion as a core is formed of particles made of butadiene-based rubber, and a shell portion made of a polymer resin is formed on the outer surface of the core so as to cover the core. (Outer layer). Examples of butadiene-based rubbers that are the core forming materials include styrene-butadiene copolymer latex and acrylonitrile-butadiene copolymer latex. Examples of the polymer resin that is a material for forming the outer layer that coats the nucleus include a polymer resin having a glass transition temperature of 70 ° C. or higher, and this polymer resin has an unsaturated double bond. Obtained by polymerization of a saturated monomer. Examples of the unsaturated monomer include methyl methacrylate, acrylonitrile, styrene and the like. The butadiene rubber particles having such a core-shell structure are obtained by, for example, an aqueous medium polymerization method. More specifically, butadiene-based rubber particles serving as nuclei are prepared by mixing and polymerizing butadiene-based rubbers, which are the core-forming materials, and water. Next, in this aqueous medium, an unsaturated monomer to be a material for forming the outer layer is added, and the surface of the butadiene rubber as the nucleus is graft-copolymerized with the unsaturated monomer. Butadiene rubber particles having a core-shell structure can be obtained by laminating them on the outer peripheral surface of the core. As the butadiene rubber particles having such a core-shell structure, those having a core (core) portion made of a styrene-butadiene copolymer and a shell portion made of methyl methacrylate or methyl methacrylate and styrene are particularly preferable. As described above, the composition ratio of the butadiene is 70% by weight or less,
Those having a composition ratio of methyl methacrylate of 15% by weight or more are preferred. Particularly preferably, the composition ratio of butadiene is 4
0 to 70% by weight, and the total composition ratio of methyl methacrylate and styrene is 30 to 60% by weight. in this case,
The composition ratio (weight ratio) of methyl methacrylate to styrene is 0.5 to 2.
It is preferably in the range of 0.
【0023】上記ブタジエン系ゴム粒子(D成分)の配
合割合は、エポキシ樹脂組成物全体中0.1〜5重量%
の範囲に設定することが好ましく、より好ましくは0.
5〜2重量%である。すなわち、ブタジエン系ゴム粒子
(D成分)の配合割合が少な過ぎると、所望の低応力効
果を得ることが困難となり、逆に多過ぎると、流動性が
低下し過ぎる傾向がみられるからである。The mixing ratio of the butadiene rubber particles (D component) is 0.1 to 5% by weight in the whole epoxy resin composition.
Is preferably set in the range, more preferably 0.1.
5 to 2% by weight. That is, if the mixing ratio of the butadiene-based rubber particles (D component) is too small, it is difficult to obtain a desired low stress effect, while if too large, the fluidity tends to be too low.
【0024】本発明の半導体封止用エポキシ樹脂組成物
には、上記A〜D成分とともに、必要に応じて、上記ア
ルミナ粉末以外の無機質充填剤,シランカップリング
剤,硬化促進剤,離型剤,難燃剤,難燃助剤,カーボン
ブラック等の着色剤等の各種添加剤が適宜配合される。The epoxy resin composition for semiconductor encapsulation of the present invention may contain, if necessary, an inorganic filler other than the alumina powder, a silane coupling agent, a curing accelerator, and a release agent together with the above-mentioned components A to D. Various additives such as a flame retardant, a flame retardant auxiliary, and a colorant such as carbon black are appropriately blended.
【0025】上記アルミナ粉末以外の無機質充填剤とし
ては、特に限定するものではなく従来公知のものが用い
られ、例えば、溶融シリカ粉末や結晶性シリカ粉末等の
シリカ粉末、タルク、炭酸カルシウム、窒化ホウ素、窒
化ケイ素等があげられる。これらは単独でもしくは2種
以上併せて用いられる。The inorganic filler other than the above-mentioned alumina powder is not particularly limited, and conventionally known inorganic fillers may be used. Examples thereof include silica powder such as fused silica powder and crystalline silica powder, talc, calcium carbonate, boron nitride and the like. , Silicon nitride and the like. These may be used alone or in combination of two or more.
【0026】上記シランカップリング剤は、γ−グリシ
ドキシプロピルトリメトキシシラン、β−(3,4−エ
ポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン等が
あげられる。Examples of the silane coupling agent include γ-glycidoxypropyltrimethoxysilane, β- (3,4-epoxycyclohexyl) ethyltrimethoxysilane and the like.
【0027】上記硬化促進剤は、2−メチルイミダゾー
ル等のイミダゾール類、1,8−ジアザビシクロ(5,
4,0)ウンデセン−7(DBU)等の三級アミン類、
有機リン化合物等があげられる。The curing accelerator is an imidazole such as 2-methylimidazole, 1,8-diazabicyclo (5,
Tertiary amines such as (4,0) undecene-7 (DBU);
And organic phosphorus compounds.
【0028】上記離型剤は、ステアリン酸,パルミチン
酸等の長鎖カルボン酸、ステアリン酸亜鉛,ステアリン
酸カルシウム等の長鎖カルボン酸の金属塩、カルナバワ
ックス,モンタンワックス等のワックス類、ポリエチレ
ン系のワックス類等があげられる。The release agents include long-chain carboxylic acids such as stearic acid and palmitic acid; metal salts of long-chain carboxylic acids such as zinc stearate and calcium stearate; waxes such as carnauba wax and montan wax; Waxes and the like.
【0029】上記難燃剤は、ブロム化エポキシ樹脂等が
あげられる。Examples of the flame retardant include brominated epoxy resins.
【0030】上記難燃助剤は、三酸化二アンチモン,五
酸化アンチモン等があげられる。The flame retardant aid includes diantimony trioxide, antimony pentoxide and the like.
【0031】本発明の半導体封止用エポキシ樹脂組成物
には、上記添加剤の他に、さらに、耐湿信頼性テストに
おける信頼性向上を目的として、ハイドロタルサイト類
等のイオントラップ剤等を配合してもよい。The epoxy resin composition for semiconductor encapsulation of the present invention further contains, in addition to the above additives, an ion trapping agent such as hydrotalcite for the purpose of improving reliability in a moisture resistance reliability test. May be.
【0032】本発明の半導体封止用エポキシ樹脂組成物
は、例えば、つぎのようにして製造することができる。
すなわち、前記エポキシ樹脂(A成分),フェノール樹
脂(B成分),特定のアルミナ粉末(C成分)および場
合によりブタジエン系ゴム粒子(D成分)ならびに必要
に応じて各種の添加剤をそれぞれ適宜の割合で配合し、
予備混合する。そして、ミキシングロール機等の混練機
により加熱状態で混練して溶融混合する。ついで、これ
を室温に冷却した後、公知の手段によって粉砕し、必要
に応じて打錠するという一連の工程により製造すること
ができる。The epoxy resin composition for semiconductor encapsulation of the present invention can be produced, for example, as follows.
That is, the epoxy resin (A component), the phenol resin (B component), the specific alumina powder (C component), and optionally butadiene-based rubber particles (D component), and if necessary, various additives are added in appropriate proportions. Formulated with
Premix. Then, the mixture is kneaded in a heated state by a kneading machine such as a mixing roll machine and melt-mixed. Then, after cooling to room temperature, it can be manufactured by a series of steps of pulverizing by a known means and tableting as required.
【0033】そして、上記のようにして得られるエポキ
シ樹脂組成物を用いてなる硬化体中の不純物イオンの含
有量は、下記に示すように設定される。すなわち、エポ
キシ樹脂組成物硬化体の抽出水中、ナトリウムイオン含
有量が50ppm以下、塩素イオン含有量が30ppm
以下、フッ素イオン含有量が20ppm以下である。特
に好ましくは、エポキシ樹脂組成物硬化体の抽出水中、
ナトリウムイオン含有量が20ppm以下、塩素イオン
含有量が20ppm以下、フッ素イオン含有量が15p
pm以下である。さらに、抽出水の電気伝導度が100
μS/cm以下である。なお、通常、抽出水中のナトリ
ウムイオン含有量は3〜15ppm、塩素イオン含有量
は5〜15ppm、フッ素イオン含有量は0.3〜1.
0ppmであり、また、抽出水の電気伝導度は40〜6
0μS/cmである。すなわち、エポキシ樹脂組成物硬
化体の抽出水の不純物イオン量および電気伝導度が上記
値を有することにより、得られる半導体装置は優れた耐
湿性を備えるようになる。The content of impurity ions in the cured product using the epoxy resin composition obtained as described above is set as follows. That is, in the extraction water of the cured epoxy resin composition, the sodium ion content is 50 ppm or less, and the chloride ion content is 30 ppm.
Hereinafter, the fluorine ion content is 20 ppm or less. Particularly preferably, in the extraction water of the cured epoxy resin composition,
Sodium ion content is 20 ppm or less, chloride ion content is 20 ppm or less, fluorine ion content is 15 p
pm or less. Further, the electric conductivity of the extracted water is 100
μS / cm or less. Usually, the sodium ion content in the extraction water is 3 to 15 ppm, the chlorine ion content is 5 to 15 ppm, and the fluorine ion content is 0.3 to 1.
0 ppm, and the electric conductivity of the extraction water is 40 to 6
0 μS / cm. That is, when the amount of impurity ions and the electric conductivity of the extraction water of the cured epoxy resin composition have the above values, the obtained semiconductor device has excellent moisture resistance.
【0034】上記エポキシ樹脂組成物硬化体中に含有さ
れる各不純物イオンは、つぎのようにして測定される。
すなわち、エポキシ樹脂組成物硬化体の粉体化物5gと
純水50ccを専用の抽出容器に入れ、この容器を16
0℃の乾燥機内に20時間放置して抽出水(pH6.0
〜8.0)を抽出する。そして、上記抽出水をイオンク
ロマト分析して各イオン量(α)を測定する。なお、上
記抽出水のpHは6.0〜8.0の範囲が好ましい。さ
らに、上記エポキシ樹脂組成物硬化体の作製にあたっ
て、その硬化体成形条件は、175℃×2分間で加熱硬
化による成形を行い、175℃×5時間の後硬化に設定
されることが好適である。また、上記抽出水のイオンク
ロマト分析の測定には、先に述べたアルミナ粉末の測定
と同様、例えば、ダイオネックス(DIONEX)社製
のDX−100が用いられる。また、上記電気伝導度の
測定は、上記抽出水を用いNIS−TM−521M法に
準じ、例えば、電気伝導度計としてアドバンテック(A
DVANTEC)社製の電気伝導度測定装置を用いて測
定することができる。Each impurity ion contained in the cured epoxy resin composition is measured as follows.
That is, 5 g of the powdered cured product of the epoxy resin composition and 50 cc of pure water were placed in a dedicated extraction container, and this container was placed in a 16-cm container.
Leave it in a dryer at 0 ° C for 20 hours to extract water (pH 6.0).
~ 8.0). Then, the extracted water is analyzed by ion chromatography to measure the amount of each ion (α). In addition, the pH of the said extraction water has the preferable range of 6.0-8.0. Further, in the preparation of the epoxy resin composition cured product, the cured product molding conditions are preferably set to 175 ° C. × 2 minutes for post-curing and 175 ° C. × 5 hours for post-curing. . In addition, for the measurement of the extracted water by ion chromatography, for example, DX-100 manufactured by Dionex is used as in the measurement of the alumina powder described above. The electric conductivity was measured using the extracted water according to the NIS-TM-521M method. For example, Advantech (A) was used as an electric conductivity meter.
(DVANTEC) can be used for the measurement.
【0035】上記製造により得られるエポキシ樹脂組成
物を用いての半導体素子の封止方法は、特に制限される
ものではなく、通常のトランスファー成形等の公知のモ
ールド法により行うことができる。The method for encapsulating a semiconductor device using the epoxy resin composition obtained by the above-mentioned production is not particularly limited, and it can be carried out by a known molding method such as ordinary transfer molding.
【0036】つぎに、実施例について比較例と併せて説
明する。Next, examples will be described together with comparative examples.
【0037】まず、エポキシ樹脂組成物の調製に先立っ
て、下記の成分を準備した。First, prior to the preparation of the epoxy resin composition, the following components were prepared.
【0038】〔エポキシ樹脂〕 o−クレゾールノボラック型エポキシ樹脂(エポキシ当
量195、軟化点70℃)[Epoxy resin] o-cresol novolak type epoxy resin (epoxy equivalent 195, softening point 70 ° C)
【0039】〔ブロム化エポキシ樹脂〕 ブロム化エポキシ樹脂(エポキシ当量450、軟化点8
1℃)[Brominated epoxy resin] Brominated epoxy resin (epoxy equivalent 450, softening point 8
1 ℃)
【0040】〔フェノール樹脂〕 フェノールノボラック樹脂(水酸基当量105、軟化点
83℃)[Phenol resin] Phenol novolak resin (hydroxyl equivalent 105, softening point 83 ° C)
【0041】〔DBU〕 1,8−ジアザビシクロ(5,4,0)ウンデセン−7[DBU] 1,8-diazabicyclo (5,4,0) undecene-7
【0042】〔球状アルミナ粉末〕下記の表1に示す球
状アルミナ粉末a〜dを準備した。なお、球状アルミナ
粉末の各イオン性不純物濃度は、先に述べた方法に準
じ、ダイオネックス(DIONEX)社製のDX−10
0を用いて測定した。[Spherical Alumina Powder] Spherical alumina powders ad shown in Table 1 below were prepared. The concentration of each ionic impurity in the spherical alumina powder was determined according to the method described above by using DX-10 manufactured by Dionex.
It measured using 0.
【0043】[0043]
【表1】 [Table 1]
【0044】〔シランカップリング剤〕 γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン[Silane coupling agent] γ-glycidoxypropyltrimethoxysilane
【0045】〔ブタジエン系ゴム〕 一次粒子の平均粒径0.2μmのメチルメタクリレート
−ブタジエン−スチレン共重合体[Butadiene rubber] Methyl methacrylate-butadiene-styrene copolymer having an average primary particle size of 0.2 μm
【0046】[0046]
【実施例1〜7、比較例1〜4】下記の表2〜表3に示
す原料を同表に示す割合で配合し、ミキシングロール機
を用いて100℃で3分間混練してシート状組成物を得
た。そして、このシート状組成物を粉砕し、目的とする
粉末状エポキシ樹脂組成物を得た。Examples 1 to 7 and Comparative Examples 1 to 4 Raw materials shown in the following Tables 2 and 3 were blended in the proportions shown in the same table and kneaded at 100 ° C. for 3 minutes using a mixing roll machine to form a sheet composition. I got something. Then, the sheet-like composition was pulverized to obtain a target powdery epoxy resin composition.
【0047】[0047]
【表2】 [Table 2]
【0048】[0048]
【表3】 [Table 3]
【0049】上記各エポキシ樹脂組成物を用いて、スパ
イラルフロー値、熱伝導率を下記の方法に従って測定し
た。その結果を後記の表4〜表5に示す。Using each of the above epoxy resin compositions, the spiral flow value and the thermal conductivity were measured according to the following methods. The results are shown in Tables 4 and 5 below.
【0050】〔スパイラルフロー値〕スパイラルフロー
測定用金型を用い、175±5℃にてEMMI 1−6
6に準じてスパイラルフロー値を測定した。[Spiral Flow Value] EMMI 1-6 at 175 ± 5 ° C. using a spiral flow measuring mold.
The spiral flow value was measured according to 6.
【0051】〔熱伝導率〕各エポキシ樹脂組成物を用
い、大きさ:80×50×20mmの硬化体を作製した
(条件:175℃×2分間の加熱硬化,175℃×5時
間の後硬化)。そして、上記硬化体の熱伝導率(λ)を
熱伝導率測定装置(京都電子工業社製、QTM−D3)
を用いて測定した。[Thermal Conductivity] Using each epoxy resin composition, a cured product having a size of 80 × 50 × 20 mm was prepared (conditions: heat curing at 175 ° C. × 2 minutes, post-curing at 175 ° C. × 5 hours). ). Then, the thermal conductivity (λ) of the cured product is measured by a thermal conductivity measuring device (QTM-D3, manufactured by Kyoto Electronics Industry Co., Ltd.).
It measured using.
【0052】さらに、得られた各エポキシ樹脂組成物の
硬化体を作製(条件:175℃×2分間の加熱硬化,1
75℃×5時間の後硬化)し、その不純物イオンの含有
量を先に述べた測定方法に準じて測定した。なお、不純
物イオン含有量の測定となるイオンクロマト分析には、
ダイオネックス(DIONEX)社製のDX−100を
用いた。また、電気伝導度の測定には、アドバンテック
(ADVANTEC)社製の電気伝導度測定装置を用い
た。Further, a cured product of each of the obtained epoxy resin compositions was prepared (conditions: heat curing at 175 ° C. × 2 minutes, 1
(Post-curing at 75 ° C. for 5 hours), and the content of the impurity ions was measured according to the measurement method described above. In addition, in the ion chromatographic analysis for measuring the impurity ion content,
DX-100 manufactured by Dionex was used. The electric conductivity was measured using an electric conductivity measuring device manufactured by ADVANTEC.
【0053】また、封止樹脂の耐湿信頼性を評価するた
めに、アルミニウム電極を蒸着した半導体素子(サイ
ズ:3mm×5mm)を、16ピンのデュアルインライ
ンパッケージ(「DIP−16」と略す)用のフレーム
に組み立てて、ワイヤーボンディングを行った。つい
で、上記各エポキシ樹脂組成物を用いて樹脂封止(条
件:175℃×2分間の加熱硬化,175℃×5時間の
後硬化)することによりそれぞれ10個の半導体装置を
得た。そして、上記半導体装置の初期の導通試験を行っ
た後、さらにその合格品を125℃/85%RHの高温
高湿条件下に曝してバイアス電圧30Vをかけて〔プレ
ッシャークッカーバイアス試験(PCBT)〕、一定時
間毎にオープン不良(断線)の発生の有無を確認し、そ
の発生が生じた時間を測定した。この測定を一つのエポ
キシ樹脂組成物について10個のパッケージを作製し、
10個の平均時間として求めた。この結果を下記の表4
および表5に示した。Further, in order to evaluate the moisture resistance reliability of the sealing resin, a semiconductor element (size: 3 mm × 5 mm) on which an aluminum electrode was deposited was used for a 16-pin dual in-line package (abbreviated as “DIP-16”). And wire bonding was performed. Then, ten semiconductor devices were obtained by resin sealing using the above epoxy resin compositions (conditions: heat curing at 175 ° C. × 2 minutes, post-curing at 175 ° C. × 5 hours). After conducting an initial conduction test of the semiconductor device, the passed product is further exposed to a high-temperature and high-humidity condition of 125 ° C./85% RH, and a bias voltage of 30 V is applied (pressure cooker bias test (PCBT)). The occurrence of open failure (disconnection) was confirmed at regular intervals, and the time at which the occurrence occurred was measured. This measurement was performed for 10 packages for one epoxy resin composition.
It was determined as an average time of 10 pieces. The results are shown in Table 4 below.
And Table 5.
【0054】[0054]
【表4】 [Table 4]
【0055】[0055]
【表5】 [Table 5]
【0056】上記表4〜表5より、実施例品はそのスパ
イラルフロー値が適正な値を示しており、流動性に優れ
ていることがわかる。さらに、熱伝導率も高く、かつP
CBTによる平均寿命時間も長いことから、優れた熱放
散性とともに良好な耐湿性を備えていることがわかる。From the above Tables 4 and 5, it can be seen that the products of the Examples have an appropriate spiral flow value and are excellent in fluidity. Furthermore, the thermal conductivity is high and P
Since the average life time of the CBT is long, it can be seen that the device has excellent heat dissipation and good moisture resistance.
【0057】これに対して、比較例品は、スパイラルフ
ロー値は適正な値を示し、熱伝導率も高いことから、流
動性および熱放散性には優れているが、PCBTによる
平均寿命が短いことから、耐湿性に劣っていることがわ
かる。On the other hand, the product of Comparative Example has an appropriate spiral flow value and a high thermal conductivity, so that it has excellent fluidity and heat dissipation, but has a short average life due to PCBT. This indicates that the moisture resistance is poor.
【0058】[0058]
【発明の効果】以上のように、本発明は、エポキシ樹脂
(A成分)と、フェノール樹脂(B成分)と、アルミナ
粉末(C成分)を含み、かつその硬化物特性として、不
純物イオン濃度が特定値以下で、電気伝導度が特定値以
下のとなる半導体封止用エポキシ樹脂組成物である。こ
のため、これを用いて半導体素子を封止してなる半導体
装置は、熱放散性に優れるとともに、良好な耐湿性をも
有しており、高い信頼性を備えた半導体装置となる。As described above, the present invention comprises an epoxy resin (component A), a phenolic resin (component B), and an alumina powder (component C). An epoxy resin composition for semiconductor encapsulation having an electric conductivity of not more than a specific value at a specific value or less. For this reason, a semiconductor device in which a semiconductor element is sealed using the semiconductor device has excellent heat dissipation and good moisture resistance, and is a highly reliable semiconductor device.
【0059】そして、上記半導体封止用エポキシ樹脂組
成物として、上記各成分とともに、ブタジエン系ゴム粒
子(D成分)を用いることにより、一層優れた低応力性
を得ることができる。Further, by using butadiene rubber particles (D component) together with the above components as the epoxy resin composition for semiconductor encapsulation, it is possible to obtain even better low stress properties.
【0060】さらに、上記アルミナ粉末(C成分)のな
かでも、球状アルミナ粉末を用いることにより、高流動
性を有し、金型摩耗性に優れるようになる。Further, among the above-mentioned alumina powders (component C), the use of spherical alumina powders has high fluidity and excellent mold wear.
【図1】(a)および(b)は球状アルミナ粉末の真円
度の測定方法を示す説明図である。1 (a) and 1 (b) are explanatory diagrams showing a method for measuring the roundness of a spherical alumina powder.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) C08L 9/00 C08L 9/00 H01L 23/29 H01L 23/30 R 23/31 Fターム(参考) 4J002 AC033 CC032 CD051 CD061 CD071 CD181 DE146 FA086 FD142 GQ05 4M109 AA01 BA01 CA21 EA02 EB03 EB04 EB06 EB07 EB09 EB12 EB16 EB18 EB19 EC01 EC04 EC06 EC07 EC20 ──────────────────────────────────────────────────の Continued on the front page (51) Int.Cl. 7 Identification symbol FI Theme coat ゛ (Reference) C08L 9/00 C08L 9/00 H01L 23/29 H01L 23/30 R 23/31 F-term (Reference) 4J002 AC033 CC032 CD051 CD061 CD071 CD181 DE146 FA086 FD142 GQ05 4M109 AA01 BA01 CA21 EA02 EB03 EB04 EB06 EB07 EB09 EB12 EB16 EB18 EB19 EC01 EC04 EC06 EC07 EC20
Claims (4)
導体封止用エポキシ樹脂組成物であって、その硬化体が
下記の特性(α)を有することを特徴とする半導体封止
用エポキシ樹脂組成物。 (A)エポキシ樹脂。 (B)フェノール樹脂。 (C)アルミナ粉末。 (α)エポキシ樹脂組成物硬化体の抽出水中のナトリウ
ムイオン含有量が50ppm以下、塩素イオン含有量が
30ppm以下、フッ素イオン含有量が20ppm以下
であり、かつ抽出水の電気伝導度が100μS/cm以
下。1. An epoxy resin composition for semiconductor encapsulation containing the following components (A) to (C), wherein the cured product has the following characteristic (α): Epoxy resin composition for use. (A) Epoxy resin. (B) a phenolic resin. (C) alumina powder. (Α) The sodium ion content in the extraction water of the cured epoxy resin composition is 50 ppm or less, the chloride ion content is 30 ppm or less, the fluorine ion content is 20 ppm or less, and the electric conductivity of the extraction water is 100 μS / cm. Less than.
の(D)成分を含有する請求項1記載の半導体封止用エ
ポキシ樹脂組成物。(D)ブタジエン系ゴム粒子。2. The epoxy resin composition for semiconductor encapsulation according to claim 1, further comprising the following component (D) in addition to the components (A) to (C). (D) Butadiene rubber particles.
状アルミナ粉末である請求項1または2記載の半導体封
止用エポキシ樹脂組成物。3. The epoxy resin composition for semiconductor encapsulation according to claim 1, wherein the alumina powder as the component (C) is a spherical alumina powder.
導体封止用エポキシ樹脂組成物を用いて半導体素子を封
止してなる半導体装置。4. A semiconductor device comprising a semiconductor element encapsulated by using the epoxy resin composition for semiconductor encapsulation according to claim 1.
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