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JP2000119068A - 窒化アルミニウム成形体の脱脂・焼成用器具 - Google Patents

窒化アルミニウム成形体の脱脂・焼成用器具

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JP2000119068A
JP2000119068A JP10291863A JP29186398A JP2000119068A JP 2000119068 A JP2000119068 A JP 2000119068A JP 10291863 A JP10291863 A JP 10291863A JP 29186398 A JP29186398 A JP 29186398A JP 2000119068 A JP2000119068 A JP 2000119068A
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JP
Japan
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degreasing
aluminum nitride
firing
boron nitride
sintered body
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祥二郎 渡辺
Joji Ichihara
譲治 市原
Takashi Kidokoro
隆 城所
Nobuyuki Yoshino
信行 吉野
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Denka Co Ltd
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Denki Kagaku Kogyo KK
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    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B38/00Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof

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  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
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  • Organic Chemistry (AREA)
  • Porous Artificial Stone Or Porous Ceramic Products (AREA)
  • Ceramic Products (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【課題】窒化アルミニウム成形体の脱脂を均一に行うこ
とができ、しかも焼成工程までを一貫して行うことので
きる器具を提供すること。 【解決手段】気孔率40〜60体積%、曲げ強さ20M
Pa以上、空気透過係数1.1〜2.0×10-9mol
・m/m2・s・Paである多孔質構造の窒化硼素焼結
体からなることを特徴とする窒化アルミニウム成形体の
脱脂・焼成用器具。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、窒化アルミニウム
の脱脂・焼成に用いられるセッター、容器等の器具に関
する。
【0002】
【従来の技術】セラミックス製品の作製プロセスは、成
形性を高めるために、通常は原料粉末にPVA(ポリビ
ニルアルコール)等の有機系バインダーを少量添加す
る。次いで、混合・造粒等の処理を行った後、加圧成
形、ドクターブレード等の成形方法で成形体を作製し、
有機系バインダーを除去するための脱脂工程を経て、高
温焼成が行われる。脱脂・焼成工程で用いられるセッタ
ー、容器等の器具(以下、単に「器具」という。)が具
備すべき特性としては、バインダー成分の除去のしやす
さ、化学的安定性(被焼成物と反応しないこと)、耐熱
衝撃性、軽量性等である。
【0003】従来、コンデンサー、圧電材料等に用いら
れるPZT、BaTiO3 等の酸化物セラミックスの器
具としては、アルミナ、SiO2、ZrO2、MgO等の
酸化物セラミックスが使用されており、種々の改良が加
えられている。例えば、コーディエライト質多孔体を用
いることによって、耐熱衝撃性と耐薬品性を改善したり
(特開昭57−70203号公報)、アルミナ、SiO
2、ZrO2等からなる多孔質セラミックを用いることに
よって、脱脂工程で発生する分解ガスの透過性能を向上
させたり(特開平5−17261号公報)している。
【0004】また、焼成時に被焼成物との反応・融着を
抑制し、耐久性向上を図るため、器具の被焼成物との接
触面をパラジウム等の貴金属で被覆したり(特開平6−
219870号公報)、耐熱性及び熱衝撃性を改善する
ために、多孔質セラミックス焼結体にCr化合物を含浸
させたり(特開昭62−292681号公報)、被焼成
物中のバインダー成分の脱離性を向上させるために銅単
体を含浸させたり(特開平2−71588号公報)して
いる。
【0005】一方、窒化アルミニウム等の非酸化物セラ
ミックスに適用される器具については、酸化物セラミッ
クスの焼成とは異なり、2000℃程度の高温で熱処理
が行われるため、上記のような酸化物セラミックスの多
孔質材料を用いることができず、被焼成物と同質材が用
いられたり、窒化硼素粉末を敷いたり、また窒化硼素焼
結体が用いられたり(特公平2−51867号公報、特
公平2−51868号公報)している。
【0006】特に、窒化硼素は、他のセラミックスと比
べて比重が小さいために軽量化を実現することができ、
また耐熱衝撃性及び化学的安定性にも優れているため、
2000℃付近という高温での焼成が必要となる窒化ア
ルミニウム焼成用の器具として賞用されている。
【0007】窒化アルミニウム焼結体は、半導体用冶具
用途等として、近年、需要が増大しており、しかも大型
化・厚肉化の傾向にある。大型化になればなる程、バイ
ンダー成分を均一に分解・脱離させることが困難とな
り、例えば、被焼成物が器具と接触している部分のバイ
ンダーを除去するには、相当な処理時間が必要となる
か、被焼成物を再配置してから再熱処理をする必要があ
る。また、厚肉部材では、被焼成物中のバインダー成分
が分解後に十分に脱離できずにカーボンとして残存した
り、バインダーの分解成分が揮発する際、被焼成物が割
れたりする問題があり、これを回避するにも相当な処理
時間と手間が必要であった。
【0008】このような問題を解消するため、従来は、
酸化物セラミックスの多孔質部材からなる器具を用い
て、先ず低温の脱脂処理を行い、次いで窒化硼素焼結体
の器具に載せ替えて高温の焼成処理をすることが行われ
ている。しかしながら、脱脂後の窒化アルミニウム成形
体は極めて脆いので、焼成容器に載せ替える際に破損し
やすく、歩留まりが低下した。また、焼成用の器具とし
て使用されている窒化硼素焼結体は気孔率が40%未満
であり、しかも貫通孔(すなわち器具の一方の面から他
方の面に連通している気孔)の存在割合の程度を示す空
気透過係数1.1×10-9mol・m/m2・s・Pa
よりも低いため、それを大型成形物の脱脂処理の器具と
して使用すると、バインダー成分の脱離が十分なされ
ず、カーボン成分が残留してしまうという問題があっ
た。そこで、脱脂処理が可能となるように、窒化硼素焼
結体の気孔率を高め、しかも空気透過係数を大きくした
ものを使用すると、今度は器具の機械的強度が著しく低
下し、使用時に欠けたり破損したりする問題があった。
このように、従来は、窒化アルミニウム焼結体の大型形
状品の作製において、脱脂から焼成までを一貫して行え
る器具はなく、その出現が待たれていた。
【0009】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、上記
に鑑みてなされたものであり、窒化アルミニウム成形体
の脱脂を均一に行うことができ、しかも焼成工程までを
一貫して行うことのできる器具を提供することである。
【0010】
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は、気
孔率40〜60体積%、曲げ強さ20MPa以上、空気
透過係数1.1〜2.0×10-9mol・m/m2・s
・Paである多孔質構造の窒化硼素焼結体からなること
を特徴とする窒化アルミニウム成形体の脱脂・焼成用器
具である。
【0011】
【発明の実施の形態】以下、本発明について更に詳しく
説明する。
【0012】本発明の器具は、多孔質構造の六方晶窒化
硼素焼結体からなるものであり、その気孔率は40〜6
0体積%である。気孔率は、水銀ポロシメーター法によ
って測定することができる。また、貫通孔は、器具の一
方の面より他方の面に気体を通過させる機能を有する気
孔であり、その程度は空気透過係数を測定することによ
って行うことができる。本発明においては、JIS K
7126に記載されたA法(差圧法)に準じ、室温下に
おいて器具の片面を大気圧に置き、他面を減圧下に晒し
てその圧力差を1.01×105Paに設定したとき
に、測定された空気透過係数が1.1〜2.0×10-9
mol・m/m2・s・Paの範囲である多孔質構造体
が使用される。
【0013】本発明のように、所定の貫通孔で構成され
てなる多孔質構造の六方晶窒化硼素焼結体を、窒化アル
ミニウム成形体の脱脂・焼成用の器具とすることによっ
て、被焼成物である窒化アルミニウム成形体が大型・厚
肉のものであっても、被焼成物の割れを防止して、均一
なバインダーの分解・脱離処理を行うことができ、カー
ボンの残留も起こらない。貫通孔の平均気孔径として
は、1μm以下であることが望ましい。
【0014】本発明において、気孔率が40体積%未満
では、窒化アルミニウム成形体中の脱脂が十分できなく
なり、また60体積%をこえると、器具の強度が低下し
てしまい、大型成形品の保持・運搬を行う際に破損する
恐れがある。同様に、空気透過係数が上記範囲以外であ
ると、上記と同様な不都合が生じる。
【0015】更に、本発明の器具は、室温における3点
曲げ強さが20MPa以上でなければならない。この値
よりも曲げ強さが小さいと、上記と同様に大型成形品の
保持・運搬を行う際に破損してしまう恐れがあり、取扱
いに不便を来す。本発明のように、その曲げ強さを20
MPa以上とすることによって、脱脂処理後の窒化アル
ミニウム成形体を器具に載せた状態で運搬が可能とな
り、しかもそのまま焼成処理に移ることができる。
【0016】本発明の器具のように、従来の窒化硼素焼
結体に比べて、高気孔率で、空気透過係数が高く、高強
度を保持したものとするには、適正化された六方晶窒化
硼素粉末原料を用い、常圧焼結法によって焼成すること
によって行うことができる。
【0017】すなわち、本発明に用いる六方晶窒化硼素
粉末は、平均粒径10μm以下、酸素含有量が1.5〜
3重量%で、しかも酸化硼素含有量が0.3重量%以下
のものである。酸化硼素成分は、窒化硼素粉末をメタノ
ール中に分散させ、その溶出量から測定することができ
る。六方晶窒化硼素粉末原料の成形は、金型プレス、冷
間静水圧プレス、押し出し成形などのいずれでもよく、
焼結体中の気孔率が40〜60体積%となるように成形
圧力が調整される。また、焼成は、N2、Arなどの不
活性雰囲気下、温度1800〜2300℃、特に190
0〜2200℃の常圧下で行われる。これを、加圧焼結
をしたり、焼成温度を上記範囲を逸脱させたりすると、
目的とする気孔率、空気透過係数、室温曲げ強さを有す
る窒化硼素焼結体を製造することができなくなる。
【0018】すなわち、上記適正化された六方晶窒化硼
素粉末を用い、成形後、特定温度で常圧焼結することに
よって、気孔率40〜60体積%、空気透過係数1.1
〜2.0×10-9mol・m/m2・s・Pa、室温3
点曲げ強さ20MPa以上の窒化硼素焼結体の製造が可
能となる。なお、窒化硼素焼結体の純度としては、99
重量%以上であることが好ましく、低純度の器具では窒
化アルミニウム焼結体に不純物が混入する恐れが高ま
る。
【0019】
【実施例】以下、実施例と比較例をあげて更に具体的に
本発明を説明する。
【0020】実施例1〜4 比較例1〜2 平均粒子径、酸素含有量及び酸化硼素含有量が表1であ
る六方晶窒化硼素粉末を用い、4MPaで金型成形後、
実施例1〜4及び比較例1では100MPaのCIP処
理を、また比較例2では50MPaのCIP処理をそれ
ぞれを行った。次いで、これらのCIP成形体を窒素雰
囲気中、温度2000℃で60分間焼成処理を行い、貫
通孔を有する多孔質構造の窒化硼素焼結体(長さ300
mm、幅200mm、厚み5mm)を作製した。
【0021】比較例3〜4 平均粒子径、酸素含有量及び酸化硼素含有量が表1であ
る六方晶窒化硼素粉末を用い、ホットプレス法にて圧力
15MPa、温度2000℃で60分間焼成処理を行
い、多孔質構造の窒化硼素焼結体(長さ300mm、幅
200mm、厚み5mm)を作製した。
【0022】上記で得られた窒化硼素焼結体から3mm
×3mm×3mm形状の試験片を切り出し、水銀ポロシ
メーター(島津製作所社製)により気孔率を測定した。
また、3mm×4mm×40mm形状の試験片を切り出
し、室温における3点曲げ強さを測定した。更に、直径
55mm×厚さ5mmの試験片を切り出し、JISK7
126に記載されたA法(差圧法)に準じ、室温におい
て、片面を大気圧、他面を減圧下に晒し、その圧力差を
1.01×105Paにして空気透過係数を測定した。
【0023】次に、窒化アルミニウム粉末に少量のイッ
トリア粉末を混合し、更にバインダーとしてポリビニル
ブチラールを添加し、金型プレス法にて大きさ250m
m×150mm×10mmの成形体を成形した。この成
形体を、実施例1〜4及び比較例1〜4で得られた窒化
硼素焼結体からなるセッターに載せ、温度550℃で1
0時間、空気雰囲気中で脱脂処理を行い、脱脂体の割れ
・クラックの有無を目視観察すると共に、得られた脱脂
体の一部を切り出し、残存カーボンの有無をLECO社
製「CS−344」を用い、高周波加熱燃焼赤外吸収分
析法により測定した。
【0024】次いで、脱脂体をセッターに載せたまま、
六方晶窒化硼素製の容器に収納し、温度1900℃で3
時間焼成を行い、窒化アルミニウム焼結体を製造した。
得られた焼結体を中央部より切断し、切断面の色調の均
一性を目視観察した。これらの結果を表2に示す。
【0025】
【表1】
【0026】
【表2】
【0027】
【発明の効果】本発明の窒化アルミニウム成形体の脱脂
・焼成用器具によれば、大型・厚肉形状の窒化アルミニ
ウム成形体の脱脂処理を均一かつ迅速に行うことがで
き、しかも脱脂体を載せたまま焼成処理を行うことがで
きるので、大型・厚肉形状の均質な窒化アルミニウム焼
結体を容易に製造することができる。
フロントページの続き (72)発明者 吉野 信行 福岡県大牟田市新開町1 電気化学工業株 式会社大牟田工場内 Fターム(参考) 4G001 BA09 BA35 BA36 BA71 BA73 BB09 BB35 BB36 BB71 BB73 BC13 BC34 BC62 BD04 BD07 BD14 BD36 BD38 BE33 BE34 4G019 FA13 FA15

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 気孔率40〜60体積%、曲げ強さ20
    MPa以上、空気透過係数1.1〜2.0×10-9mo
    l・m/m2・s・Paである多孔質構造の窒化硼素焼
    結体からなることを特徴とする窒化アルミニウム成形体
    の脱脂・焼成用器具。
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