JP2000119068A - 窒化アルミニウム成形体の脱脂・焼成用器具 - Google Patents
窒化アルミニウム成形体の脱脂・焼成用器具Info
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Abstract
とができ、しかも焼成工程までを一貫して行うことので
きる器具を提供すること。 【解決手段】気孔率40〜60体積%、曲げ強さ20M
Pa以上、空気透過係数1.1〜2.0×10-9mol
・m/m2・s・Paである多孔質構造の窒化硼素焼結
体からなることを特徴とする窒化アルミニウム成形体の
脱脂・焼成用器具。
Description
の脱脂・焼成に用いられるセッター、容器等の器具に関
する。
形性を高めるために、通常は原料粉末にPVA(ポリビ
ニルアルコール)等の有機系バインダーを少量添加す
る。次いで、混合・造粒等の処理を行った後、加圧成
形、ドクターブレード等の成形方法で成形体を作製し、
有機系バインダーを除去するための脱脂工程を経て、高
温焼成が行われる。脱脂・焼成工程で用いられるセッタ
ー、容器等の器具(以下、単に「器具」という。)が具
備すべき特性としては、バインダー成分の除去のしやす
さ、化学的安定性(被焼成物と反応しないこと)、耐熱
衝撃性、軽量性等である。
れるPZT、BaTiO3 等の酸化物セラミックスの器
具としては、アルミナ、SiO2、ZrO2、MgO等の
酸化物セラミックスが使用されており、種々の改良が加
えられている。例えば、コーディエライト質多孔体を用
いることによって、耐熱衝撃性と耐薬品性を改善したり
(特開昭57−70203号公報)、アルミナ、SiO
2、ZrO2等からなる多孔質セラミックを用いることに
よって、脱脂工程で発生する分解ガスの透過性能を向上
させたり(特開平5−17261号公報)している。
抑制し、耐久性向上を図るため、器具の被焼成物との接
触面をパラジウム等の貴金属で被覆したり(特開平6−
219870号公報)、耐熱性及び熱衝撃性を改善する
ために、多孔質セラミックス焼結体にCr化合物を含浸
させたり(特開昭62−292681号公報)、被焼成
物中のバインダー成分の脱離性を向上させるために銅単
体を含浸させたり(特開平2−71588号公報)して
いる。
ミックスに適用される器具については、酸化物セラミッ
クスの焼成とは異なり、2000℃程度の高温で熱処理
が行われるため、上記のような酸化物セラミックスの多
孔質材料を用いることができず、被焼成物と同質材が用
いられたり、窒化硼素粉末を敷いたり、また窒化硼素焼
結体が用いられたり(特公平2−51867号公報、特
公平2−51868号公報)している。
べて比重が小さいために軽量化を実現することができ、
また耐熱衝撃性及び化学的安定性にも優れているため、
2000℃付近という高温での焼成が必要となる窒化ア
ルミニウム焼成用の器具として賞用されている。
用途等として、近年、需要が増大しており、しかも大型
化・厚肉化の傾向にある。大型化になればなる程、バイ
ンダー成分を均一に分解・脱離させることが困難とな
り、例えば、被焼成物が器具と接触している部分のバイ
ンダーを除去するには、相当な処理時間が必要となる
か、被焼成物を再配置してから再熱処理をする必要があ
る。また、厚肉部材では、被焼成物中のバインダー成分
が分解後に十分に脱離できずにカーボンとして残存した
り、バインダーの分解成分が揮発する際、被焼成物が割
れたりする問題があり、これを回避するにも相当な処理
時間と手間が必要であった。
酸化物セラミックスの多孔質部材からなる器具を用い
て、先ず低温の脱脂処理を行い、次いで窒化硼素焼結体
の器具に載せ替えて高温の焼成処理をすることが行われ
ている。しかしながら、脱脂後の窒化アルミニウム成形
体は極めて脆いので、焼成容器に載せ替える際に破損し
やすく、歩留まりが低下した。また、焼成用の器具とし
て使用されている窒化硼素焼結体は気孔率が40%未満
であり、しかも貫通孔(すなわち器具の一方の面から他
方の面に連通している気孔)の存在割合の程度を示す空
気透過係数1.1×10-9mol・m/m2・s・Pa
よりも低いため、それを大型成形物の脱脂処理の器具と
して使用すると、バインダー成分の脱離が十分なされ
ず、カーボン成分が残留してしまうという問題があっ
た。そこで、脱脂処理が可能となるように、窒化硼素焼
結体の気孔率を高め、しかも空気透過係数を大きくした
ものを使用すると、今度は器具の機械的強度が著しく低
下し、使用時に欠けたり破損したりする問題があった。
このように、従来は、窒化アルミニウム焼結体の大型形
状品の作製において、脱脂から焼成までを一貫して行え
る器具はなく、その出現が待たれていた。
に鑑みてなされたものであり、窒化アルミニウム成形体
の脱脂を均一に行うことができ、しかも焼成工程までを
一貫して行うことのできる器具を提供することである。
孔率40〜60体積%、曲げ強さ20MPa以上、空気
透過係数1.1〜2.0×10-9mol・m/m2・s
・Paである多孔質構造の窒化硼素焼結体からなること
を特徴とする窒化アルミニウム成形体の脱脂・焼成用器
具である。
説明する。
硼素焼結体からなるものであり、その気孔率は40〜6
0体積%である。気孔率は、水銀ポロシメーター法によ
って測定することができる。また、貫通孔は、器具の一
方の面より他方の面に気体を通過させる機能を有する気
孔であり、その程度は空気透過係数を測定することによ
って行うことができる。本発明においては、JIS K
7126に記載されたA法(差圧法)に準じ、室温下に
おいて器具の片面を大気圧に置き、他面を減圧下に晒し
てその圧力差を1.01×105Paに設定したとき
に、測定された空気透過係数が1.1〜2.0×10-9
mol・m/m2・s・Paの範囲である多孔質構造体
が使用される。
てなる多孔質構造の六方晶窒化硼素焼結体を、窒化アル
ミニウム成形体の脱脂・焼成用の器具とすることによっ
て、被焼成物である窒化アルミニウム成形体が大型・厚
肉のものであっても、被焼成物の割れを防止して、均一
なバインダーの分解・脱離処理を行うことができ、カー
ボンの残留も起こらない。貫通孔の平均気孔径として
は、1μm以下であることが望ましい。
では、窒化アルミニウム成形体中の脱脂が十分できなく
なり、また60体積%をこえると、器具の強度が低下し
てしまい、大型成形品の保持・運搬を行う際に破損する
恐れがある。同様に、空気透過係数が上記範囲以外であ
ると、上記と同様な不都合が生じる。
曲げ強さが20MPa以上でなければならない。この値
よりも曲げ強さが小さいと、上記と同様に大型成形品の
保持・運搬を行う際に破損してしまう恐れがあり、取扱
いに不便を来す。本発明のように、その曲げ強さを20
MPa以上とすることによって、脱脂処理後の窒化アル
ミニウム成形体を器具に載せた状態で運搬が可能とな
り、しかもそのまま焼成処理に移ることができる。
結体に比べて、高気孔率で、空気透過係数が高く、高強
度を保持したものとするには、適正化された六方晶窒化
硼素粉末原料を用い、常圧焼結法によって焼成すること
によって行うことができる。
粉末は、平均粒径10μm以下、酸素含有量が1.5〜
3重量%で、しかも酸化硼素含有量が0.3重量%以下
のものである。酸化硼素成分は、窒化硼素粉末をメタノ
ール中に分散させ、その溶出量から測定することができ
る。六方晶窒化硼素粉末原料の成形は、金型プレス、冷
間静水圧プレス、押し出し成形などのいずれでもよく、
焼結体中の気孔率が40〜60体積%となるように成形
圧力が調整される。また、焼成は、N2、Arなどの不
活性雰囲気下、温度1800〜2300℃、特に190
0〜2200℃の常圧下で行われる。これを、加圧焼結
をしたり、焼成温度を上記範囲を逸脱させたりすると、
目的とする気孔率、空気透過係数、室温曲げ強さを有す
る窒化硼素焼結体を製造することができなくなる。
素粉末を用い、成形後、特定温度で常圧焼結することに
よって、気孔率40〜60体積%、空気透過係数1.1
〜2.0×10-9mol・m/m2・s・Pa、室温3
点曲げ強さ20MPa以上の窒化硼素焼結体の製造が可
能となる。なお、窒化硼素焼結体の純度としては、99
重量%以上であることが好ましく、低純度の器具では窒
化アルミニウム焼結体に不純物が混入する恐れが高ま
る。
本発明を説明する。
る六方晶窒化硼素粉末を用い、4MPaで金型成形後、
実施例1〜4及び比較例1では100MPaのCIP処
理を、また比較例2では50MPaのCIP処理をそれ
ぞれを行った。次いで、これらのCIP成形体を窒素雰
囲気中、温度2000℃で60分間焼成処理を行い、貫
通孔を有する多孔質構造の窒化硼素焼結体(長さ300
mm、幅200mm、厚み5mm)を作製した。
る六方晶窒化硼素粉末を用い、ホットプレス法にて圧力
15MPa、温度2000℃で60分間焼成処理を行
い、多孔質構造の窒化硼素焼結体(長さ300mm、幅
200mm、厚み5mm)を作製した。
×3mm×3mm形状の試験片を切り出し、水銀ポロシ
メーター(島津製作所社製)により気孔率を測定した。
また、3mm×4mm×40mm形状の試験片を切り出
し、室温における3点曲げ強さを測定した。更に、直径
55mm×厚さ5mmの試験片を切り出し、JISK7
126に記載されたA法(差圧法)に準じ、室温におい
て、片面を大気圧、他面を減圧下に晒し、その圧力差を
1.01×105Paにして空気透過係数を測定した。
トリア粉末を混合し、更にバインダーとしてポリビニル
ブチラールを添加し、金型プレス法にて大きさ250m
m×150mm×10mmの成形体を成形した。この成
形体を、実施例1〜4及び比較例1〜4で得られた窒化
硼素焼結体からなるセッターに載せ、温度550℃で1
0時間、空気雰囲気中で脱脂処理を行い、脱脂体の割れ
・クラックの有無を目視観察すると共に、得られた脱脂
体の一部を切り出し、残存カーボンの有無をLECO社
製「CS−344」を用い、高周波加熱燃焼赤外吸収分
析法により測定した。
六方晶窒化硼素製の容器に収納し、温度1900℃で3
時間焼成を行い、窒化アルミニウム焼結体を製造した。
得られた焼結体を中央部より切断し、切断面の色調の均
一性を目視観察した。これらの結果を表2に示す。
・焼成用器具によれば、大型・厚肉形状の窒化アルミニ
ウム成形体の脱脂処理を均一かつ迅速に行うことがで
き、しかも脱脂体を載せたまま焼成処理を行うことがで
きるので、大型・厚肉形状の均質な窒化アルミニウム焼
結体を容易に製造することができる。
Claims (1)
- 【請求項1】 気孔率40〜60体積%、曲げ強さ20
MPa以上、空気透過係数1.1〜2.0×10-9mo
l・m/m2・s・Paである多孔質構造の窒化硼素焼
結体からなることを特徴とする窒化アルミニウム成形体
の脱脂・焼成用器具。
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