JP2000100571A - 分散型ｅｌ素子 - Google Patents
分散型ｅｌ素子Info
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- JP2000100571A JP2000100571A JP10269168A JP26916898A JP2000100571A JP 2000100571 A JP2000100571 A JP 2000100571A JP 10269168 A JP10269168 A JP 10269168A JP 26916898 A JP26916898 A JP 26916898A JP 2000100571 A JP2000100571 A JP 2000100571A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 ＺｎＳ蛍光体は湿気に弱く外部より侵入
する水分により急激に輝度の低下が生じ、素子の長寿命
を得ることが出来ないという問題があった。 【解決手段】 水分遮断被覆を施した蛍光体の未被覆部
分に進入する水分量を水分遮断被覆層の平均面積占有度
とカバーフィルムの材質にてコントロールすることによ
り高輝度、長寿命かつ低コストを達成することにより十
分性能を発揮する分散型ＥＬ素子。
する水分により急激に輝度の低下が生じ、素子の長寿命
を得ることが出来ないという問題があった。 【解決手段】 水分遮断被覆を施した蛍光体の未被覆部
分に進入する水分量を水分遮断被覆層の平均面積占有度
とカバーフィルムの材質にてコントロールすることによ
り高輝度、長寿命かつ低コストを達成することにより十
分性能を発揮する分散型ＥＬ素子。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、高輝度、長寿命か
つフレキシブルで低コストな有機分散型ＥＬ素子に関す
るものである。
つフレキシブルで低コストな有機分散型ＥＬ素子に関す
るものである。
【０００２】
【従来の技術】有機分散型ＥＬ素子は、面光源や発光表
示素子、例えば液晶表示装置のバックライトとして薄
型、均一発光、軽量等の理由から使用されてきた。ま
た、大面積体も製造容易なため、看板や標識等のバック
ライト、サインボード等にも利用されている。一般に、
有機分散型ＥＬ素子は、アルミ電極等の背面電極上に粒
径１〜１０μのチタン酸バリウム等の高誘電率無機物を
高誘電率有機バインダー中に分散した厚さ１０〜３０μ
の誘電層と、粒径１０〜５０μの蛍光体を高誘電率有機
バインダー中に分散した厚さ２０〜７０μの発光層とを
順次積層して形成し、発光層上にさらにＰＥＴなどの透
明フィルムに形成されたインジウムースズ酸化物（ＩＴ
Ｏ）等からなる厚さ０．０５〜１μ透明電極を設けてこ
れらをＰＣＴＦＥ（ポリクロロトリフルオロエチレン）
等の高防湿性のカバーフィルムで封止したものである。
有機分散型ＥＬ素子の寿命は蛍光体の水分劣化によって
決まるため、高防湿性のカバーフィルムで封止する前に
ナイロン性の捕水フィルムを、透明電極と背面電極の外
側に設けて、更に防湿性を高めて、カバーフィルムで封
止したものが一般的である。そのような観点から、最近
では、アルミナやシリカで水分遮断被覆を施した蛍光体
粉末が知られており、例えば、特開平６−３３８３８９
では発光層をこの蛍光体粉末と吸湿性の低いフッ素樹脂
から形成して、高防湿性のカバーフィルムを取り除いた
薄型の分散型ＥＬ素子が知られている。
示素子、例えば液晶表示装置のバックライトとして薄
型、均一発光、軽量等の理由から使用されてきた。ま
た、大面積体も製造容易なため、看板や標識等のバック
ライト、サインボード等にも利用されている。一般に、
有機分散型ＥＬ素子は、アルミ電極等の背面電極上に粒
径１〜１０μのチタン酸バリウム等の高誘電率無機物を
高誘電率有機バインダー中に分散した厚さ１０〜３０μ
の誘電層と、粒径１０〜５０μの蛍光体を高誘電率有機
バインダー中に分散した厚さ２０〜７０μの発光層とを
順次積層して形成し、発光層上にさらにＰＥＴなどの透
明フィルムに形成されたインジウムースズ酸化物（ＩＴ
Ｏ）等からなる厚さ０．０５〜１μ透明電極を設けてこ
れらをＰＣＴＦＥ（ポリクロロトリフルオロエチレン）
等の高防湿性のカバーフィルムで封止したものである。
有機分散型ＥＬ素子の寿命は蛍光体の水分劣化によって
決まるため、高防湿性のカバーフィルムで封止する前に
ナイロン性の捕水フィルムを、透明電極と背面電極の外
側に設けて、更に防湿性を高めて、カバーフィルムで封
止したものが一般的である。そのような観点から、最近
では、アルミナやシリカで水分遮断被覆を施した蛍光体
粉末が知られており、例えば、特開平６−３３８３８９
では発光層をこの蛍光体粉末と吸湿性の低いフッ素樹脂
から形成して、高防湿性のカバーフィルムを取り除いた
薄型の分散型ＥＬ素子が知られている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】従来の水分遮断被覆さ
れてない蛍光体を用いた分散型ＥＬ素子ではＰＣＴＦＥ
カバーフィルムやナイロン製捕水フィルムを用いても水
分遮断性は不十分であり、現状以上の性能を引き出すこ
とは難しい。従来の蛍光体を水分遮断被覆を施した蛍光
体粉末に置き換えた分散型ＥＬ素子では、寿命の点では
延びたものの、水分遮断被覆層で完全に覆ってしまった
分、輝度が低下するという問題がある。また、発光層を
形成する有機バインダーとしてフッ素樹脂を用いた場
合、透明電極との接着強度が著しく低く剥がれやすいと
いう問題がある。
れてない蛍光体を用いた分散型ＥＬ素子ではＰＣＴＦＥ
カバーフィルムやナイロン製捕水フィルムを用いても水
分遮断性は不十分であり、現状以上の性能を引き出すこ
とは難しい。従来の蛍光体を水分遮断被覆を施した蛍光
体粉末に置き換えた分散型ＥＬ素子では、寿命の点では
延びたものの、水分遮断被覆層で完全に覆ってしまった
分、輝度が低下するという問題がある。また、発光層を
形成する有機バインダーとしてフッ素樹脂を用いた場
合、透明電極との接着強度が著しく低く剥がれやすいと
いう問題がある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者は上述のような
観点から種々検討を行った結果、従来の水分遮断被覆さ
れてない蛍光体を用いた分散型ＥＬ素子では、吸湿する
ほど初期輝度が増加することに着目すると、外部からＥ
Ｌ素子の発光層に進入する水分量を最適化することによ
り、初期輝度を向上させ、かつ寿命をも延ばすことが可
能であることが判明した。すなわち、水分遮断被覆を施
した蛍光体の未被覆部分に進入する水分量を水分遮断被
覆層の平均面積占有度とカバーフィルムの材質にてコン
トロールすることにより高輝度、長寿命かつ低コスト化
を達成させるものであり、（１）分散型ＥＬ素子におい
て、少なくとも片方が透明電極である一対の電極間に絶
縁誘電層と水分遮断被覆を施した電場発光性蛍光体を含
む発光層とを有する分散型ＥＬ発光素子で、上記水分遮
断被覆を施した電場発光性蛍光体の蛍光体に対する水分
遮断被覆層の平均面積占有率が７５〜９８％であること
を特徴とし、（２）少なくとも片方が透明電極である一
対の電極間に絶縁誘電層と水分遮断被覆を施した電場発
光性蛍光体含む発光層とを有する素子本体をカバーフィ
ルムで封止した分散型ＥＬ素子において、上記カバーフ
ィルムが低防湿性の合成樹脂フィルムからなることを特
徴とし、（３）発光層が電場発光性蛍光体とシアノエチ
ル化高誘電率結合樹脂からなり、（４）カバーフィルム
の透湿度が８ｇ／ｍ2・２４ｈｒ以上であり、（５）カ
バーフィルムの材質がポリプロピレン、ポリエチレン、
ポリエチレンテレフタレートから選ばれる合成樹脂であ
る分散型ＥＬ素子であるという知見を得た。
観点から種々検討を行った結果、従来の水分遮断被覆さ
れてない蛍光体を用いた分散型ＥＬ素子では、吸湿する
ほど初期輝度が増加することに着目すると、外部からＥ
Ｌ素子の発光層に進入する水分量を最適化することによ
り、初期輝度を向上させ、かつ寿命をも延ばすことが可
能であることが判明した。すなわち、水分遮断被覆を施
した蛍光体の未被覆部分に進入する水分量を水分遮断被
覆層の平均面積占有度とカバーフィルムの材質にてコン
トロールすることにより高輝度、長寿命かつ低コスト化
を達成させるものであり、（１）分散型ＥＬ素子におい
て、少なくとも片方が透明電極である一対の電極間に絶
縁誘電層と水分遮断被覆を施した電場発光性蛍光体を含
む発光層とを有する分散型ＥＬ発光素子で、上記水分遮
断被覆を施した電場発光性蛍光体の蛍光体に対する水分
遮断被覆層の平均面積占有率が７５〜９８％であること
を特徴とし、（２）少なくとも片方が透明電極である一
対の電極間に絶縁誘電層と水分遮断被覆を施した電場発
光性蛍光体含む発光層とを有する素子本体をカバーフィ
ルムで封止した分散型ＥＬ素子において、上記カバーフ
ィルムが低防湿性の合成樹脂フィルムからなることを特
徴とし、（３）発光層が電場発光性蛍光体とシアノエチ
ル化高誘電率結合樹脂からなり、（４）カバーフィルム
の透湿度が８ｇ／ｍ2・２４ｈｒ以上であり、（５）カ
バーフィルムの材質がポリプロピレン、ポリエチレン、
ポリエチレンテレフタレートから選ばれる合成樹脂であ
る分散型ＥＬ素子であるという知見を得た。
【０００５】
【発明の実施の形態】以下、本発明について実施例と共
に詳しく説明する。アルミ箔背面電極上１に絶縁層２、
発光層３アルミ箔１上にドクターブレード法などによっ
て順次積層塗工し、各層に残留する有機溶媒を除去する
ために真空乾燥を行う。次に透明電極４と発光層３上表
部とを熱間ロールによるプレスで貼り合せ、最後に低防
湿性のカバーフィルム５で挟み込んでラミネートするこ
とにより素子を完成される（図１）。
に詳しく説明する。アルミ箔背面電極上１に絶縁層２、
発光層３アルミ箔１上にドクターブレード法などによっ
て順次積層塗工し、各層に残留する有機溶媒を除去する
ために真空乾燥を行う。次に透明電極４と発光層３上表
部とを熱間ロールによるプレスで貼り合せ、最後に低防
湿性のカバーフィルム５で挟み込んでラミネートするこ
とにより素子を完成される（図１）。
【０００６】背面電極１の成分や構造は導電性を有する
限り特に制限されない。好ましくは金属の箔や薄板を用
いることが出来る。金属としてはアルミニウム、銅及び
その合金、ニッケルなどが挙げられ、カーボンでも良
い。後述の透明電極と同様な材料でも良い。次に絶縁層
２は高誘電性絶縁粉末と有機バインダーからなり、高誘
電性絶縁粉末としては、好ましくはチタン酸バリウム、
チタン酸ジルコニウム、チタン酸鉛、酸化チタンなどを
用いることが出来る。また、発光層３は水分遮断被膜を
施した蛍光体粉末、有機バインダーからなる。蛍光体粉
末は母体材料に発光中心となる付活剤や共付活剤を添加
してなる。母体材料の例としてはＺｎＳ、ＣｄＳ等硫化
物が挙げられ、付活剤、共付活剤の例としては、銅（Ｃ
ｕ）、塩素（Ｃｌ）、臭素（Ｂｒ）、沃素（Ｉ）、マン
ガン（Ｍｎ）、アルミニウム（Ａｌ）等が挙げられる。
限り特に制限されない。好ましくは金属の箔や薄板を用
いることが出来る。金属としてはアルミニウム、銅及び
その合金、ニッケルなどが挙げられ、カーボンでも良
い。後述の透明電極と同様な材料でも良い。次に絶縁層
２は高誘電性絶縁粉末と有機バインダーからなり、高誘
電性絶縁粉末としては、好ましくはチタン酸バリウム、
チタン酸ジルコニウム、チタン酸鉛、酸化チタンなどを
用いることが出来る。また、発光層３は水分遮断被膜を
施した蛍光体粉末、有機バインダーからなる。蛍光体粉
末は母体材料に発光中心となる付活剤や共付活剤を添加
してなる。母体材料の例としてはＺｎＳ、ＣｄＳ等硫化
物が挙げられ、付活剤、共付活剤の例としては、銅（Ｃ
ｕ）、塩素（Ｃｌ）、臭素（Ｂｒ）、沃素（Ｉ）、マン
ガン（Ｍｎ）、アルミニウム（Ａｌ）等が挙げられる。
【０００７】蛍光体の水分遮断層の形成材料は、ＳｉＯ
２、ＴｉＯ２−ＳｉＯ２、ＺｒＯ２−ＳｉＯ２等のガラ
ス系化合物や、アルミナ、酸化チタン、酸化ジルコニウ
ム、五酸化タンタル、窒化珪素等の透光性セラミックス
からなる無機化合物が挙げられる。水分遮断層の形成は
ゾルゲル法、スパッタリング法、液層析出法、熱ＣＶＤ
法、プラズマＣＶＤ法等で行える。水分遮断層の厚さは
０．１μｍ〜３μｍの範囲で選択することが望ましい。
水分遮断被覆を施した電場発光性蛍光体に対する水分遮
断被覆層の平均面積占有率（平均被覆率（水分遮断被膜
の面積／蛍光体の表面積））は被覆層形成時の条件を変
えたり、一旦１００％被覆形成したものを酸処理等の化
学処理や、例えばボールミルなどを用いて物理的に被覆
層を剥離させ調節することが出来る。
２、ＴｉＯ２−ＳｉＯ２、ＺｒＯ２−ＳｉＯ２等のガラ
ス系化合物や、アルミナ、酸化チタン、酸化ジルコニウ
ム、五酸化タンタル、窒化珪素等の透光性セラミックス
からなる無機化合物が挙げられる。水分遮断層の形成は
ゾルゲル法、スパッタリング法、液層析出法、熱ＣＶＤ
法、プラズマＣＶＤ法等で行える。水分遮断層の厚さは
０．１μｍ〜３μｍの範囲で選択することが望ましい。
水分遮断被覆を施した電場発光性蛍光体に対する水分遮
断被覆層の平均面積占有率（平均被覆率（水分遮断被膜
の面積／蛍光体の表面積））は被覆層形成時の条件を変
えたり、一旦１００％被覆形成したものを酸処理等の化
学処理や、例えばボールミルなどを用いて物理的に被覆
層を剥離させ調節することが出来る。
【０００８】絶縁層２や発光層３に用いられる、有機バ
インダーとしては、容量性の素子であることを考慮する
と、高誘電性のものが良く、フッ素樹脂（誘電率約６
％）やシアノエチル化樹脂（誘電率１０％以上）などが
挙げられる。フッ素樹脂は、電場印加状態下水分関与の
もとで分解されフッ素イオン乃至フッ酸が発生して水分
遮断被膜層を破壊してしまうことが知られている。また
透明電極との密着性も著しく弱いため、折り曲げなどに
より発光層との間で剥離が起き、素子の安定した動作が
得られないという問題があり適当でない。それに比べて
シアノエチル化樹脂は、透明電極との密着性も良く、ま
して水分遮断被膜層破壊成分も発生しないので好適であ
る。より具体的には、シアノエチル化プルラン、シアノ
エチル化サッカロース、シアノエチル化セルロース、シ
アノエチル化ポリビニアルアルコール、シアノエチル化
ヒドロキシサッカロース、シアノエチル化ヒドロキシセ
ルロース等のシアノエチル化合物やポリフッ化ビニリデ
ン等のポリフッ化物系の樹脂が挙げられ、絶縁層、発光
層とも同じでも異なっても良い。またこれらの混合物で
も良い。
インダーとしては、容量性の素子であることを考慮する
と、高誘電性のものが良く、フッ素樹脂（誘電率約６
％）やシアノエチル化樹脂（誘電率１０％以上）などが
挙げられる。フッ素樹脂は、電場印加状態下水分関与の
もとで分解されフッ素イオン乃至フッ酸が発生して水分
遮断被膜層を破壊してしまうことが知られている。また
透明電極との密着性も著しく弱いため、折り曲げなどに
より発光層との間で剥離が起き、素子の安定した動作が
得られないという問題があり適当でない。それに比べて
シアノエチル化樹脂は、透明電極との密着性も良く、ま
して水分遮断被膜層破壊成分も発生しないので好適であ
る。より具体的には、シアノエチル化プルラン、シアノ
エチル化サッカロース、シアノエチル化セルロース、シ
アノエチル化ポリビニアルアルコール、シアノエチル化
ヒドロキシサッカロース、シアノエチル化ヒドロキシセ
ルロース等のシアノエチル化合物やポリフッ化ビニリデ
ン等のポリフッ化物系の樹脂が挙げられ、絶縁層、発光
層とも同じでも異なっても良い。またこれらの混合物で
も良い。
【０００９】水分遮断被覆されていない電場発光蛍光
体、例えばＺｎＳ：Ｃｕ，Ｃは水分存在下で発光させる
と初期輝度が著しく大きい反面、寿命が著しく低下す
る。例えば図１の構造でカバーフィルム５の無い薄型素
子で条件を一定にし、発光層の蛍光体にアルミナの水分
遮断被膜の膜厚が一定になるようにして被膜率を調整し
た蛍光体を含むＥＬ素子の輝度、寿命を評価すると、輝
度は被覆率の増加に対して単調減少していくが、寿命は
８０〜９８％の辺りで最大値になり、それ以上も以下で
も寿命は減少する（図２）。すなわち、ほぼ完全に水分
を遮断するより適当量水分を素子内に導入する方が、素
子の寿命は延びることになる。また透明電極４は例えば
インジウムや錫の酸化物からなる透明導電性薄膜をＰＥ
Ｔフィルム上に蒸着してなる透明導電性フィルム等を用
いることが出来る。
体、例えばＺｎＳ：Ｃｕ，Ｃは水分存在下で発光させる
と初期輝度が著しく大きい反面、寿命が著しく低下す
る。例えば図１の構造でカバーフィルム５の無い薄型素
子で条件を一定にし、発光層の蛍光体にアルミナの水分
遮断被膜の膜厚が一定になるようにして被膜率を調整し
た蛍光体を含むＥＬ素子の輝度、寿命を評価すると、輝
度は被覆率の増加に対して単調減少していくが、寿命は
８０〜９８％の辺りで最大値になり、それ以上も以下で
も寿命は減少する（図２）。すなわち、ほぼ完全に水分
を遮断するより適当量水分を素子内に導入する方が、素
子の寿命は延びることになる。また透明電極４は例えば
インジウムや錫の酸化物からなる透明導電性薄膜をＰＥ
Ｔフィルム上に蒸着してなる透明導電性フィルム等を用
いることが出来る。
【００１０】カバーフィルム５は上述の観点から付けな
くとも良い。しかし、電極等が絶縁物による保護が無く
なるなど、電気的な安全性を欠くので透明で適度な透湿
度を有する合成樹脂フィルムで封止することが好適であ
る。素子の寿命を考慮すると透湿度が８ｇ／ｍ2・２４
ｈｒ以上を有する合成樹脂フィルムがよく、より好まし
くは１０ｇ／ｍ2・２４ｈｒ以上のものがよい。具体的
には上記透湿度やフレキシブル性を考慮すると、３００
μｍ以下の厚さを有するポリエチレン、ポリエチレンテ
レフタレート、ポリプロピレン、ポリエステル、ポリ塩
化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリカーボネート、ポ
リスチレン、ポリフッ化ビニル、ポリフッ化ビニリデ
ン、四フッ化エチレン・エチレン共重合体等が挙げられ
る。低コスト化や廃棄物処理後の環境に与える影響、１
００℃以下での形状安定性を考慮すると、ポリエチレ
ン、ポリプロピレン、ポリエチレンテレフタレートがよ
り好適である。
くとも良い。しかし、電極等が絶縁物による保護が無く
なるなど、電気的な安全性を欠くので透明で適度な透湿
度を有する合成樹脂フィルムで封止することが好適であ
る。素子の寿命を考慮すると透湿度が８ｇ／ｍ2・２４
ｈｒ以上を有する合成樹脂フィルムがよく、より好まし
くは１０ｇ／ｍ2・２４ｈｒ以上のものがよい。具体的
には上記透湿度やフレキシブル性を考慮すると、３００
μｍ以下の厚さを有するポリエチレン、ポリエチレンテ
レフタレート、ポリプロピレン、ポリエステル、ポリ塩
化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリカーボネート、ポ
リスチレン、ポリフッ化ビニル、ポリフッ化ビニリデ
ン、四フッ化エチレン・エチレン共重合体等が挙げられ
る。低コスト化や廃棄物処理後の環境に与える影響、１
００℃以下での形状安定性を考慮すると、ポリエチレ
ン、ポリプロピレン、ポリエチレンテレフタレートがよ
り好適である。
【００１１】蛍光体の水分遮断被覆層の平均被覆率は７
５〜９８％が好ましく、８０〜９５％がより好ましい。
ＰＣＴＦＥ等の高防湿性のカバーフィルムを用いる場合
には蛍光体の水分遮断被覆層の平均被覆率を上記範囲外
でも優れた特性を引き出すことはできるが、フィルムが
高価なため低コスト化をはかることができない。有機分
散型ＥＬ素子に用いられる水分遮断被覆を施していない
蛍光体は、紫外線照射下では結晶表面で吸着水分と反応
して金属亜鉛が析出するため、体色が黒化して大幅に輝
度が低下することが知られている。カバーフィルム等に
耐紫外線処理を施すことにより屋外での素子の使用が可
能である。例えばカバーフィルムに紫外線遮断層とし
て、ＺｎＯ等の金属酸化物薄膜層を設けたり、カバーフ
ィルムの接着糊層に紫外線吸収剤を含有させる等の方法
が挙げられる。
５〜９８％が好ましく、８０〜９５％がより好ましい。
ＰＣＴＦＥ等の高防湿性のカバーフィルムを用いる場合
には蛍光体の水分遮断被覆層の平均被覆率を上記範囲外
でも優れた特性を引き出すことはできるが、フィルムが
高価なため低コスト化をはかることができない。有機分
散型ＥＬ素子に用いられる水分遮断被覆を施していない
蛍光体は、紫外線照射下では結晶表面で吸着水分と反応
して金属亜鉛が析出するため、体色が黒化して大幅に輝
度が低下することが知られている。カバーフィルム等に
耐紫外線処理を施すことにより屋外での素子の使用が可
能である。例えばカバーフィルムに紫外線遮断層とし
て、ＺｎＯ等の金属酸化物薄膜層を設けたり、カバーフ
ィルムの接着糊層に紫外線吸収剤を含有させる等の方法
が挙げられる。
【００１２】
【実施例】（水分遮断層の被覆）以下、本発明を実施例
によって具体的に示す。平均粒径２５μのＺｎＳ：Ｃ
ｕ，Ｃｌからなる電場発光蛍光体の表面に例えば酸化チ
タンの水分遮断層を被覆する方法を説明する。未被覆Ｚ
ｎＳ蛍光体１０重量部を３００℃で１時間加熱処理した
ものを特級エチルアルコール（９９．５％）１００重量
部に分散させた後、チタニウムテトライソプロポキシド
０．２重量部を加えて２時間十分に混合した。その後濾
過して溶媒を除去した後、０．２Ｎアンモニア水１００
重量部にＺｎＳ蛍光体を１時間分散させ、再度濾過し
て、２００℃で４時間真空乾燥し、酸化チタンで水分遮
断被覆した蛍光体を得た。ここで得た水分遮断被覆を施
した蛍光体の表面Ｚｎ元素強度をＸ線光電子分光分析
（ＸＰＳ）により測定し、処理前の蛍光体の表面Ｚｎ元
素強度と比較したところ、処理前に対して１００％であ
った。またＡｒエッチングにより深さ方向の分析を行っ
たところ、１分のエッチングでＺｎ強度が９０％、３分
で９５％、５分で９９％となり蛍光体表面が酸化チタン
で被覆されていることも確かめた。更にＳＥＭ観察、稀
硝酸銀水溶液浸漬によって黒色のＡｇＳが析出しないこ
とを確認して被覆率が１００％であることを決定した。
尚、チタニウムテトライソプロキシドなどの金属アルコ
キシドの種類を変えることにより、アルミナやシリカ、
上述の方法で得られた、水分遮断被覆蛍光体をアルミナ
ボールとともに容器に入れて、ボールミルにかけ物理的
に被覆層を剥離させ、剥離片を篩にかけて取り除き、平
均被覆率７０％、７５％、９０％、９８％の水分遮断被
覆蛍光体を得た。
によって具体的に示す。平均粒径２５μのＺｎＳ：Ｃ
ｕ，Ｃｌからなる電場発光蛍光体の表面に例えば酸化チ
タンの水分遮断層を被覆する方法を説明する。未被覆Ｚ
ｎＳ蛍光体１０重量部を３００℃で１時間加熱処理した
ものを特級エチルアルコール（９９．５％）１００重量
部に分散させた後、チタニウムテトライソプロポキシド
０．２重量部を加えて２時間十分に混合した。その後濾
過して溶媒を除去した後、０．２Ｎアンモニア水１００
重量部にＺｎＳ蛍光体を１時間分散させ、再度濾過し
て、２００℃で４時間真空乾燥し、酸化チタンで水分遮
断被覆した蛍光体を得た。ここで得た水分遮断被覆を施
した蛍光体の表面Ｚｎ元素強度をＸ線光電子分光分析
（ＸＰＳ）により測定し、処理前の蛍光体の表面Ｚｎ元
素強度と比較したところ、処理前に対して１００％であ
った。またＡｒエッチングにより深さ方向の分析を行っ
たところ、１分のエッチングでＺｎ強度が９０％、３分
で９５％、５分で９９％となり蛍光体表面が酸化チタン
で被覆されていることも確かめた。更にＳＥＭ観察、稀
硝酸銀水溶液浸漬によって黒色のＡｇＳが析出しないこ
とを確認して被覆率が１００％であることを決定した。
尚、チタニウムテトライソプロキシドなどの金属アルコ
キシドの種類を変えることにより、アルミナやシリカ、
上述の方法で得られた、水分遮断被覆蛍光体をアルミナ
ボールとともに容器に入れて、ボールミルにかけ物理的
に被覆層を剥離させ、剥離片を篩にかけて取り除き、平
均被覆率７０％、７５％、９０％、９８％の水分遮断被
覆蛍光体を得た。
【００１３】（素子の作製） ＜実施例１＞チタン酸バリウム（平均粒径５μ）６７重
量部、シアノエチル化プルラン１０重量部、ジメチルホ
ルムアミド２３重量部を混合攪拌し、絶縁層用ペースト
として作製したものを８０μのアルミ箔上にドクターブ
レード法にて塗工し、１３０℃で３分間熱風乾燥した。
更に前述の水分遮断被膜率７５％の蛍光体５５重量部、
シアノエチル化プルラン１６重量部、ジメチルホルムア
ミド２９重量部を混合攪拌し、発光層用ペーストとして
作製したものを絶縁層上に同様にして塗工し、１００℃
で３分間熱風乾燥した。この積層体を１０ｃｍ×１５ｃ
ｍの大きさに切り出したものを７５℃、２０時間真空乾
燥した。尚、各層厚は真空乾燥後、絶縁層２５μ、発光
層５０μになるようブレードのギャップをあらかじめ調
整しておいた。乾燥後ＰＥＴフィルム透明電極を発光層
上に１５０℃、３０Ｋｇｆ／ｃｍ２、４０ｃｍ／ｍｉｎ
の条件で熱間ロールプレスにて貼り合わせた。最後に透
湿度２０ｇ／ｍ2・２４ｈｒの１５０μｍのＰＥＴ製の
カバーフィルムをラミネートし、有機分散型ＥＬ素子を
作製した。
量部、シアノエチル化プルラン１０重量部、ジメチルホ
ルムアミド２３重量部を混合攪拌し、絶縁層用ペースト
として作製したものを８０μのアルミ箔上にドクターブ
レード法にて塗工し、１３０℃で３分間熱風乾燥した。
更に前述の水分遮断被膜率７５％の蛍光体５５重量部、
シアノエチル化プルラン１６重量部、ジメチルホルムア
ミド２９重量部を混合攪拌し、発光層用ペーストとして
作製したものを絶縁層上に同様にして塗工し、１００℃
で３分間熱風乾燥した。この積層体を１０ｃｍ×１５ｃ
ｍの大きさに切り出したものを７５℃、２０時間真空乾
燥した。尚、各層厚は真空乾燥後、絶縁層２５μ、発光
層５０μになるようブレードのギャップをあらかじめ調
整しておいた。乾燥後ＰＥＴフィルム透明電極を発光層
上に１５０℃、３０Ｋｇｆ／ｃｍ２、４０ｃｍ／ｍｉｎ
の条件で熱間ロールプレスにて貼り合わせた。最後に透
湿度２０ｇ／ｍ2・２４ｈｒの１５０μｍのＰＥＴ製の
カバーフィルムをラミネートし、有機分散型ＥＬ素子を
作製した。
【００１４】＜実施例２＞前述の発光層の蛍光体を水分
遮断平均被覆率９０％を用いて実施例１と同様にして、
透湿度２０ｇ／ｍ2・２４ｈｒの１５０μｍのＰＥＴ製
のカバーフィルムをラミネートし、有機分散型ＥＬ素子
を作製した。
遮断平均被覆率９０％を用いて実施例１と同様にして、
透湿度２０ｇ／ｍ2・２４ｈｒの１５０μｍのＰＥＴ製
のカバーフィルムをラミネートし、有機分散型ＥＬ素子
を作製した。
【００１５】＜実施例３＞前述の発光層の蛍光体を水分
遮断平均被覆率９８％を用いて実施例１と同様にして、
透湿度２０ｇ／ｍ2・２４ｈｒの１５０μｍのＰＥＴ製
のカバーフィルムをラミネートし、有機分散型ＥＬ素子
を作製した。
遮断平均被覆率９８％を用いて実施例１と同様にして、
透湿度２０ｇ／ｍ2・２４ｈｒの１５０μｍのＰＥＴ製
のカバーフィルムをラミネートし、有機分散型ＥＬ素子
を作製した。
【００１６】＜実施例４＞前述の発光層の蛍光体を水分
遮断平均被覆率９０％を用いて実施例１と同様にして、
カバーフィルムのない薄型有機分散型ＥＬ素子を作製し
た。
遮断平均被覆率９０％を用いて実施例１と同様にして、
カバーフィルムのない薄型有機分散型ＥＬ素子を作製し
た。
【００１７】＜実施例５＞前述の発光層の蛍光体を水分
遮断平均被覆率９０％を用いて実施例１と同様にして、
透湿度２５ｇ／ｍ2・２４ｈｒの２００μｍのポリエチ
レン製のカバーフィルムをラミネートし、有機分散型Ｅ
Ｌ素子を作製した。
遮断平均被覆率９０％を用いて実施例１と同様にして、
透湿度２５ｇ／ｍ2・２４ｈｒの２００μｍのポリエチ
レン製のカバーフィルムをラミネートし、有機分散型Ｅ
Ｌ素子を作製した。
【００１８】＜実施例６＞前述の発光層の蛍光体を水分
遮断平均被覆率９０％を用いて実施例１と同様にして、
透湿度２２ｇ／ｍ2・２４ｈｒの１００μｍのポリプロ
ピレン製のカバーフィルムをラミネートし、有機分散型
ＥＬ素子を作製した。
遮断平均被覆率９０％を用いて実施例１と同様にして、
透湿度２２ｇ／ｍ2・２４ｈｒの１００μｍのポリプロ
ピレン製のカバーフィルムをラミネートし、有機分散型
ＥＬ素子を作製した。
【００１９】＜実施例７＞前述の発光層の蛍光体を水分
遮断平均被覆率９０％を用いて実施例１と同様にして、
透湿度８ｇ／ｍ2・２４ｈｒの１００μｍの四フッ化エ
チレン・エチレン共重合樹脂製のカバーフィルムをラミ
ネートし、有機分散型ＥＬ素子を作製した。
遮断平均被覆率９０％を用いて実施例１と同様にして、
透湿度８ｇ／ｍ2・２４ｈｒの１００μｍの四フッ化エ
チレン・エチレン共重合樹脂製のカバーフィルムをラミ
ネートし、有機分散型ＥＬ素子を作製した。
【００２０】＜比較例１＞前述の発光層の蛍光体を水分
遮断平均被覆率１００％を用いて実施例１と同様にし
て、透湿度２０ｇ／ｍ2・２４ｈｒの１５０μｍのＰＥ
Ｔ製のカバーフィルムをラミネートし、有機分散型ＥＬ
素子を作製した。 ＜比較例２＞前述の発光層の蛍光体を水分遮断平均被覆
率７０％を用いて実施例１と同様にして、透湿度２０ｇ
／ｍ2・２４ｈｒの１５０μｍのＰＥＴ製のカバーフィ
ルムをラミネートし、有機分散型ＥＬ素子を作製した。 ＜比較例３＞前述の発光層の蛍光体を水分遮断平均被覆
率９０％を用いて実施例１と同様にして、透湿度０．１
ｇ／ｍ2・２４ｈｒの２５０μｍのＰＣＴＦＥ製カバー
フィルムをラミネートし、有機分散型ＥＬ素子を作製し
た。 ＜比較例４＞前述の発光層の蛍光体を水分遮断平均被覆
率９０％を用いて有機バインダーとしてポリフッ化ビニ
リデン、有機溶媒として酢酸セロソルブに変えて実施例
１と同様にして、透湿度２０ｇ／ｍ2・２４ｈｒの１５
０μｍのＰＥＴフィルムをラミネートし、有機分散型Ｅ
Ｌ素子を作製した。 ＜比較例５＞前述の発光層の蛍光体を水分遮断平均被覆
率１００％を用いて実施例１と同様にして、透湿度０．
１ｇ／ｍ2・２４ｈｒの２５０μｍのＰＣＴＦＥフィル
ムをラミネートし、有機分散型ＥＬ素子を作製した。
遮断平均被覆率１００％を用いて実施例１と同様にし
て、透湿度２０ｇ／ｍ2・２４ｈｒの１５０μｍのＰＥ
Ｔ製のカバーフィルムをラミネートし、有機分散型ＥＬ
素子を作製した。 ＜比較例２＞前述の発光層の蛍光体を水分遮断平均被覆
率７０％を用いて実施例１と同様にして、透湿度２０ｇ
／ｍ2・２４ｈｒの１５０μｍのＰＥＴ製のカバーフィ
ルムをラミネートし、有機分散型ＥＬ素子を作製した。 ＜比較例３＞前述の発光層の蛍光体を水分遮断平均被覆
率９０％を用いて実施例１と同様にして、透湿度０．１
ｇ／ｍ2・２４ｈｒの２５０μｍのＰＣＴＦＥ製カバー
フィルムをラミネートし、有機分散型ＥＬ素子を作製し
た。 ＜比較例４＞前述の発光層の蛍光体を水分遮断平均被覆
率９０％を用いて有機バインダーとしてポリフッ化ビニ
リデン、有機溶媒として酢酸セロソルブに変えて実施例
１と同様にして、透湿度２０ｇ／ｍ2・２４ｈｒの１５
０μｍのＰＥＴフィルムをラミネートし、有機分散型Ｅ
Ｌ素子を作製した。 ＜比較例５＞前述の発光層の蛍光体を水分遮断平均被覆
率１００％を用いて実施例１と同様にして、透湿度０．
１ｇ／ｍ2・２４ｈｒの２５０μｍのＰＣＴＦＥフィル
ムをラミネートし、有機分散型ＥＬ素子を作製した。
【００２１】各々作製した有機分散型ＥＬ素子は２０
℃、６５％ＲＨの条件下で初期輝度を測定した。また、
４０℃９０％ＲＨの恒温恒湿層内で加速試験を行った。
測定にはともに１００Ｖ４００Ｈｚを印加した。尚、加
速試験寿命は、初期輝度の半分の輝度に低下するまでの
連続点灯時間である。結果をまとめ表１に示す。
℃、６５％ＲＨの条件下で初期輝度を測定した。また、
４０℃９０％ＲＨの恒温恒湿層内で加速試験を行った。
測定にはともに１００Ｖ４００Ｈｚを印加した。尚、加
速試験寿命は、初期輝度の半分の輝度に低下するまでの
連続点灯時間である。結果をまとめ表１に示す。
【００２２】
【表１】
【００２３】
【発明の効果】以上述べたように、本発明の分散型ＥＬ
素子は水分遮断被膜をほどこした蛍光体の未被覆部分に
進入する水分量を水分遮断被覆層の平均面積占有度とカ
バーフィルムの材質にてコントロールすることで高輝
度、長寿命かつ低コスト化を達成することにより、従来
以上の性能を発揮するので好適に用いることができる。
素子は水分遮断被膜をほどこした蛍光体の未被覆部分に
進入する水分量を水分遮断被覆層の平均面積占有度とカ
バーフィルムの材質にてコントロールすることで高輝
度、長寿命かつ低コスト化を達成することにより、従来
以上の性能を発揮するので好適に用いることができる。
【手続補正書】
【提出日】平成１０年１２月３日（１９９８．１２．
３）
３）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】図面の簡単な説明
【補正方法】追加
【補正内容】
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明の分散型ＥＬ素子の構成を示す断面
図。
図。
【図２】 本発明の分散型ＥＬ素子の輝度と寿命を評価
した状態を示すグラフ。
した状態を示すグラフ。
【符号の説明】 １―背面電極、２―絶縁層、３―発光層、４―透明電
極、５―防湿フィルム。
極、５―防湿フィルム。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 神田 稔 埼玉県大宮市北袋町一丁目297番地 三菱 マテリアル株式会社総合研究所内 (72)発明者 石渡 正治 埼玉県大宮市北袋町一丁目297番地 三菱 マテリアル株式会社総合研究所内
Claims (5)
- 【請求項１】 分散型ＥＬ素子において、少なくとも片
方が透明電極である一対の電極間に絶縁誘電層と水分遮
断被覆を施した電場発光性蛍光体を含む発光層とを有す
る分散型ＥＬ発光素子で、上記水分遮断被覆を施した電
場発光性蛍光体の蛍光体に対する水分遮断被覆層の平均
面積占有率が７５〜９８％であることを特徴とする分散
型ＥＬ素子。 - 【請求項２】 少なくとも片方が透明電極である一対の
電極間に絶縁誘電層と水分遮断被覆を施した電場発光性
蛍光体含む発光層とを有する素子本体をカバーフィルム
で封止した分散型ＥＬ素子において、上記カバーフィル
ムが低防湿性の合成樹脂フィルムからなることを特徴と
する請求項１記載の分散型ＥＬ素子。 - 【請求項３】 発光層が電場発光性蛍光体とシアノエチ
ル化高誘電率結合樹脂からなる請求項２記載の分散型Ｅ
Ｌ素子。 - 【請求項４】 カバーフィルムの透湿度が８ｇ／ｍ2・
２４ｈｒ以上である請求項３記載の分散型ＥＬ素子。 - 【請求項５】 カバーフィルムの材質がポリプロピレ
ン、ポリエチレン、ポリエチレンテレフタレートから選
ばれる合成樹脂である請求項４記載の分散型ＥＬ素子。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10269168A JP2000100571A (ja) | 1998-09-24 | 1998-09-24 | 分散型ｅｌ素子 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10269168A JP2000100571A (ja) | 1998-09-24 | 1998-09-24 | 分散型ｅｌ素子 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000100571A true JP2000100571A (ja) | 2000-04-07 |
Family
ID=17468637
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10269168A Withdrawn JP2000100571A (ja) | 1998-09-24 | 1998-09-24 | 分散型ｅｌ素子 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000100571A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008033095A (ja) * | 2006-07-31 | 2008-02-14 | Toppan Printing Co Ltd | 表示装置 |
| WO2011052432A1 (ja) * | 2009-10-29 | 2011-05-05 | リンテック株式会社 | 発光性組成物、電界発光シート及びその製造方法 |
| CN106571309A (zh) * | 2016-10-27 | 2017-04-19 | 江西沃格光电股份有限公司 | 平板显示器加工方法 |
-
1998
- 1998-09-24 JP JP10269168A patent/JP2000100571A/ja not_active Withdrawn
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008033095A (ja) * | 2006-07-31 | 2008-02-14 | Toppan Printing Co Ltd | 表示装置 |
| WO2011052432A1 (ja) * | 2009-10-29 | 2011-05-05 | リンテック株式会社 | 発光性組成物、電界発光シート及びその製造方法 |
| CN102630391A (zh) * | 2009-10-29 | 2012-08-08 | 琳得科株式会社 | 发光性组合物和电致发光片及其制备方法 |
| US8648529B2 (en) | 2009-10-29 | 2014-02-11 | Lintec Corporation | Light-emitting composition, electroluminescent sheet, and method for producing same |
| JP5706828B2 (ja) * | 2009-10-29 | 2015-04-22 | リンテック株式会社 | 発光性組成物、電界発光シート及びその製造方法 |
| CN102630391B (zh) * | 2009-10-29 | 2016-05-11 | 琳得科株式会社 | 发光性组合物和电致发光片及其制备方法 |
| CN106571309A (zh) * | 2016-10-27 | 2017-04-19 | 江西沃格光电股份有限公司 | 平板显示器加工方法 |
| CN106571309B (zh) * | 2016-10-27 | 2019-11-05 | 江西沃格光电股份有限公司 | 平板显示器加工方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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