JP2000009666A - Ｘ線分析装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 元素分析と、広い波長領域における反射率測
定による構造分析とを１台で簡便に行えるＸ線分析装置
を提供する。 【解決手段】 試料1 またはターゲット材2 にＸ線3 を
照射するＸ線管4 と、試料1 またはターゲット材2 が固
定される第１試料台5 と、試料1 から発生する２次Ｘ線
7 を分光する分光素子8 と、その分光素子8 と同位置に
選択的に配置され、前記ターゲット材2 から発生する固
有Ｘ線9 が入射されるように試料1 が固定される第２試
料台10と、前記分光素子8 で分光された蛍光Ｘ線16の強
度、または試料1 で反射された前記固有Ｘ線17の強度を
測定する検出器18とを備える。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、元素分析と構造分
析を１台で簡便に行えるＸ線分析装置に関するものであ
る。

【０００２】

【従来の技術】従来より、例えば、試料中の元素の定性
または定量分析には、波長分散型（角度スキャン型）の
蛍光Ｘ線分析装置が用いられ、試料の構造分析には、反
射率計が用いられている。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】したがって、ある試料
について元素分析と構造分析の両方を行うには、それぞ
れの分析に専用の装置が必要であった。また、従来の反
射率計においては、用いるＸ線が主としてＣu −Ｋα線
であり、これによって、例えば、シリコンウエハに厚さ
２００nmの炭素の膜をスパッタ成膜した単層の薄膜試料
について、反射率測定を行うと、図７に示すように、薄
膜による干渉の振動状態が非常に弱く、振動の周期角度
も約０．０１８度と非常に小さい値となる。この角度
を、１／１００の有効精度で読み取るには、装置とし
て、約０．０００１度という達成困難な精度が要求され
ることになる。

【０００４】同様に、例えば、シリコンウエハに厚さ２
nmのニッケルの膜と厚さ８nmの炭素の膜を交互に２０層
対スパッタ成膜で積層した多層の薄膜試料についても、
図８に示すように、多層構造の周期長を決定するための
ピーク角度が、０．５０４度と小さい値となる。すなわ
ち、これらのような試料については、高精度な分析が困
難である。一方、軟Ｘ線領域において反射率測定を行え
ば、高精度な分析が可能であるが、そのような測定は、
ＳＲ光施設等の限られた特殊な装置でしか行えなかっ
た。

【０００５】本発明は、このような問題に鑑みてなされ
たもので、元素分析と、広い波長領域における反射率測
定による構造分析とを１台で簡便に行えるＸ線分析装置
を提供することを目的とする。

【０００６】

【課題を解決するための手段】前記目的を達成するため
に、請求項１のＸ線分析装置は、まず、試料またはター
ゲット材にＸ線を照射するＸ線管と、試料またはターゲ
ット材が固定される第１試料台とを備えている。また、
試料から発生する２次Ｘ線を分光する分光素子と、その
分光素子と同位置に選択的に配置され、前記ターゲット
材から発生する固有Ｘ線が入射されるように試料が固定
される第２試料台とを備えている。さらに、前記分光素
子で分光された蛍光Ｘ線の強度、または前記第２試料台
に固定された試料で反射された前記固有Ｘ線の強度を測
定する検出器を備えている。

【０００７】請求項１のＸ線分析装置によれば、第１試
料台に試料またはターゲット材のいずれを固定するか、
および、それに応じて分光素子または第２試料台のいず
れをＸ線光路に配置するかによって、蛍光Ｘ線分析装置
としても、反射率計としても機能するので、元素分析と
構造分析を１台で簡便に行える。また、反射率計として
機能する場合、Ｘ線管から発生するＸ線をそのまま用い
るのではなく、所望のターゲット材に照射して発生する
固有Ｘ線を用いるので、ターゲット材の選択により、軟
Ｘ線領域を含め広い波長領域における反射率測定が容易
に行える。

【０００８】請求項２のＸ線分析装置は、まず、前記請
求項１の装置と同様のＸ線管と、第１試料台と、分光素
子とを備えている。そして、分光素子とは別の位置に配
置され、前記ターゲット材から発生する固有Ｘ線が入射
されるように試料が固定される第２試料台を備えてい
る。さらに、前記分光素子で分光された蛍光Ｘ線の強度
を測定する第１検出器と、前記第２試料台に固定された
試料で反射された前記固有Ｘ線の強度を測定する第２検
出器とを備えている。請求項２のＸ線分析装置によって
も、前記請求項１の装置と同様の作用効果が得られる。

【０００９】請求項３のＸ線分析装置は、請求項１また
は２の装置において、前記ターゲット材が複数であり、
前記第１試料台を駆動して所望のターゲット材にＸ線を
照射させるターゲット材選択手段を備えている。請求項
３のＸ線分析装置によれば、所望のターゲット材の選択
が容易である。

【００１０】

【発明の実施の形態】以下、本発明の第１実施形態のＸ
線分析装置を図面にしたがって説明する。まず、この装
置の構成について説明する。この装置は、図１に示すよ
うに、試料１またはターゲット材２にＸ線３を照射する
Ｘ線管４と、試料１またはターゲット材２が固定される
第１試料台５とを備えている。ここで、ターゲット材２
は複数であり、例えば、ベリリウムからなるもの２Ａ、
グラファイトからなるもの２Ｂ、マグネシウムからなる
もの２Ｃ、けい素からなるもの２Ｄが、円板状の第１試
料台５に周方向に並べて固定されており、第１試料台５
を中心軸５ｃまわりに回転駆動させるターゲット材選択
手段６により、所望のターゲット材２Ａ，２Ｂ…にＸ線
３が照射される。

【００１１】ターゲット材２としては、この他に、ほう
素、窒化ほう素、窒化けい素、二酸化けい素、ふっ化リ
チウム、塩化ナトリウム、またはアルミニウム等からな
るものでもよく、適宜交換して第１試料台５に固定する
ことができる。なお、第１試料台５には、試料１も固定
されるから、ターゲット材選択手段６は、第１試料台５
を回転駆動して試料１にＸ線３を照射させることもでき
る。

【００１２】また、第１実施形態の装置は、試料１から
発生する２次Ｘ線７を分光する分光素子８と、その分光
素子８と同位置に選択的に配置され、前記ターゲット材
２から発生する固有Ｘ線９（図２）が入射されるように
試料１が固定される第２試料台１０とを備えている。具
体的には、例えば、略立方体の選択手段１１の連続する
３面に３種の分光素子８Ａ，８Ｂ，８Ｃが固定されてお
り、残る１面に、伸縮する軸１２ａを有する微動機構１
２（選択手段１１の内部に組み込まれている）を介し
て、第２試料台１０が設けられている。選択手段１１
は、紙面に垂直な中心軸１１ｃの回りに回転し、所望の
分光素子８Ａ，８Ｂ…または第２試料台１０に固定され
た試料１（図２）の表面に、試料１から発生する２次Ｘ
線７またはターゲット材２から発生する固有Ｘ線９（図
２）を入射させる。

【００１３】なお、第１実施形態の装置は、試料１から
発生する２次Ｘ線７またはターゲット材２から発生する
固有Ｘ線９（図２）を平行化するソーラースリット１
３、図２に示すようにターゲット材２から発生する固有
Ｘ線９または第２試料台１０に固定された試料１に反射
された固有Ｘ線１７を細く絞る平行ビーム化スリット１
４Ａ，１４Ｂ、および、装置が反射率計として機能する
場合にのみ、それら平行ビーム化スリット１４Ａ，１４
Ｂを光路に進出させ、蛍光Ｘ線分析装置として機能する
場合（図１）には光路から退避させる進退手段１５Ａ，
１５Ｂも備えている。

【００１４】さらに、第１実施形態の装置は、図１の分
光素子８で分光された蛍光Ｘ線１６の強度、または第２
試料台１０に固定された試料１で反射された固有Ｘ線１
７（図２）の強度を測定するＦ−ＰＣ等の検出器１８を
備えている。検出器１８は、入射口またはその近傍にソ
ーラースリットを有している。

【００１５】ここで、例えば、装置が蛍光Ｘ線分析装置
として機能する場合には、所定範囲の分光素子８への入
射角θについて走査すべく、入射角θと、分光角（分光
素子８へ入射する２次Ｘ線７の延長線と分光された蛍光
Ｘ線１６のなす角）２θとが連動するように、いわゆる
ゴニオメータ等の連動手段（図示せず）により、分光素
子８（具体的にはそれを固定した選択手段１１全体）が
その表面の中心を通る紙面に垂直な軸Ｏを中心に回転さ
れ、その回転角の２倍だけ、検出器１８が共通の軸Ｏを
中心に円１９に沿って回転される。同様に、図２に示す
ように、装置が反射率計として機能する場合には、所定
範囲の試料１への入射角θについて走査すべく、試料１
（具体的にはそれを固定した第２試料台１０を有する選
択手段１１全体）と前記検出器１８および平行ビーム化
スリット１４Ｂが前記連動手段により連動して回転され
る。

【００１６】次に、第１実施形態のＸ線分析装置の動作
について説明する。今、この装置を用いて、基板上に薄
膜を形成した薄膜試料１について、まず、薄膜の元素分
析を行い、次に薄膜の構造分析を行うとする。そこで、
図１に示すように、第１試料台５に試料１を固定し、タ
ーゲット材選択手段６により第１試料台５を回転駆動し
て試料１をＸ線管４の直下に位置させ、Ｘ線３を照射す
ると、試料１から発生する２次Ｘ線７が、ソーラスリッ
ト１３により平行化され、その平行化された２次Ｘ線７
が、選択手段１１により選択された分光素子８Ｂに、連
動手段による回転中心Ｏにおいて入射して分光され、そ
の分光された蛍光Ｘ線１６の強度が、検出器１８によ
り、所定の入射角θの範囲で順次測定される。すなわ
ち、従来の波長分散型蛍光Ｘ線分析装置と同様に、薄膜
試料１について薄膜の元素分析が行われる。

【００１７】次に、薄膜の構造分析を行う場合には、図
２に示すように、第２試料台１０に試料１を固定し、選
択手段１１を回転させ、さらに試料１の厚さに応じて微
動機構１２の軸１２ａを伸縮させて、ターゲット材２か
ら発生する固有Ｘ線９が、試料１の表面に、連動手段に
よる回転中心Ｏにおいて入射するように、試料１を位置
させる。そして、ターゲット材選択手段６により、所望
のターゲット材例えばグラファイトからなるもの２Ｂを
Ｘ線管４の直下に位置させ、Ｘ線３を照射すると、ター
ゲット材２Ｂから発生する固有Ｘ線すなわちＣ−Ｋα線
９が、ソーラスリット１３により平行化され、その一部
が進退手段１５Ａにより光路に挿入された平行ビーム化
スリット１４Ａを通過し、その通過したＣ−Ｋα線９
が、試料１で反射（回折）され、平行ビーム化スリット
１４Ｂを通過し、その強度が、検出器１８により、所定
の入射角θの範囲で順次測定される。すなわち、薄膜試
料１について反射率測定ひいては薄膜の構造分析が行わ
れる。

【００１８】このとき、用いるＸ線がＣ−Ｋα線である
ので、試料１が、従来の技術で述べたのと同一の、厚さ
２００nmの炭素の単層の膜を有するシリコンウエハであ
る場合には、従来の図７に比べ、図５に示すように、薄
膜による干渉の振動状態が非常に強く（振幅が大き
く）、その周期角度も０．５６度と従来の約３０倍の大
きい値となる。この角度であれば、１／１００の有効精
度で読み取るにも、装置として、約０．００５度の精度
で足りることになる。

【００１９】同様に、例えば、試料１が、やはり従来の
技術で述べたのと同一の、厚さ２nmのニッケルの膜と厚
さ８nmの炭素の膜を２０層対有するシリコンウエハであ
る場合には、従来の図８に比べ、図６に示すように、多
層構造の周期長を決定するためのピーク角度が、１３．
６度と従来の約３０倍の大きい値となる。すなわち、こ
れらのような試料１についても、高精度な分析が可能で
ある。

【００２０】このように第１実施形態のＸ線分析装置に
よれば、Ｘ線管４の直下に試料１またはターゲット材２
のいずれを位置させるか、および、それに応じて分光素
子８または第２試料台に固定された試料１のいずれをＸ
線光路に配置するかによって、蛍光Ｘ線分析装置として
も、反射率計としても機能するので、元素分析と構造分
析を１台で簡便に行える。また、図２に示すように、反
射率計として機能する場合、Ｘ線管４から発生するＸ線
３をそのまま用いるのではなく、所望のターゲット材２
Ａ，２Ｂ…に照射して発生する固有Ｘ線９を用いるの
で、ターゲット材２Ａ，２Ｂ…の選択により、ＳＲ光施
設等の特殊な装置によることなく、軟Ｘ線領域を含め広
い波長領域における反射率測定が容易に行える。さら
に、ターゲット材選択手段６により、所望のターゲット
材２Ａ，２Ｂ…の選択が容易である。

【００２１】次に、本発明の第２実施形態のＸ線分析装
置を図面にしたがって説明する。この装置は、図３に示
すように、第２試料台２０が分光素子８とは別の位置に
配置され、検出器２８も、分光素子８で分光された蛍光
Ｘ線１６の強度を測定する第１検出器２８Ａとは別に、
第２試料台２０に固定された試料１で反射された固有Ｘ
線１７（図４）の強度を測定する第２検出器２８Ｂを備
えており、ゴニオメータ等の連動手段も、各検出器２８
Ａ，２８Ｂに応じてそれぞれに備えている点で、前記第
１実施形態の装置と異なるが、その他の点では同様の構
成であるので説明を省略する。具体的には、選択手段２
１は、Ｘ線光路から退避するための面２１ａを有してお
り、図４に示すように、ターゲット材２から発生してそ
の退避面２１ａ前を通過する固有Ｘ線９の進行方向に、
選択手段２１とは別体に、微動機構２２の伸縮する軸２
２ａに支持された第２試料台２０を備えている。

【００２２】この装置を用いて、試料１の元素分析を行
う場合には、図３に示すように、試料１から発生する２
次Ｘ線７が、選択手段２１により選択された分光素子８
Ｂに、連動手段による回転中心Ｏ_A において入射して分
光され、その分光された蛍光Ｘ線１６の強度が、検出器
２８Ａにより、所定の入射角θの範囲で順次測定され、
前記第１実施形態の装置と同様に、試料１について元素
分析が行われる。

【００２３】試料の構造分析を行う場合には、図４に示
すように、選択手段２１を回転させてＸ線光路から退避
させ、第２試料台２０に試料１を固定し、さらに試料１
の厚さに応じて微動機構２２の軸２２ａを伸縮させて、
ターゲット材２から発生する固有Ｘ線９が、試料１の表
面に、連動手段による回転中心Ｏ_B において入射するよ
うに、試料１を位置させる。そして、ターゲット材選択
手段６により、所望のターゲット材２ＢをＸ線管４の直
下に位置させ、Ｘ線３を照射すると、ターゲット材２Ｂ
から発生する固有Ｘ線９が、ソーラスリット１３により
平行化され、その一部が進退手段１５Ａにより光路に挿
入された平行ビーム化スリット１４Ａを通過し、その通
過した固有Ｘ線９が、試料１で反射（回折）され、平行
ビーム化スリット１４Ｂを通過し、その強度が、検出器
２８Ｂにより、所定の入射角θの範囲で順次測定され
る。すなわち、試料１について反射率測定ひいては構造
分析が行われる。

【００２４】第２実施形態の装置によっても、前記第１
実施形態の装置と同様の作用効果が得られる。なお、第
２実施形態の装置においては、検出器２８Ｂ側の進退手
段１５Ｂは不要で、検出器２８Ｂ側の平行ビーム化スリ
ット１４Ｂは、検出器２８Ｂに対し固定されていてよ
い。

【００２５】

【発明の効果】以上詳細に説明したように、本発明のＸ
線分析装置によれば、第１試料台に試料またはターゲッ
ト材のいずれを固定するか、および、それに応じて分光
素子または第２試料台のいずれをＸ線光路に配置するか
によって、蛍光Ｘ線分析装置としても、反射率計として
も機能するので、元素分析と構造分析を１台で簡便に行
える。また、反射率計として機能する場合、Ｘ線管から
発生するＸ線をそのまま用いるのではなく、所望のター
ゲット材に照射して発生する固有Ｘ線を用いるので、タ
ーゲット材の選択により、軟Ｘ線領域を含め広い波長領
域における反射率測定が容易に行える。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の第１実施形態であるＸ線分析装置が、
蛍光Ｘ線分析装置として機能する状態を示す概略図であ
る。

【図２】同装置が、反射率計として機能する状態を示す
概略図である。

【図３】本発明の第２実施形態であるＸ線分析装置が、
蛍光Ｘ線分析装置として機能する状態を示す概略図であ
る。

【図４】同装置が、反射率計として機能する状態を示す
概略図である。

【図５】前記第１実施形態の装置による単層の薄膜を有
する試料の反射率の測定結果を示す図である。

【図６】同装置による多層の薄膜を有する試料の反射率
の測定結果を示す図である。

【図７】従来の反射率計による単層の薄膜を有する試料
の反射率の測定結果を示す図である。

【図８】同反射率計による多層の薄膜を有する試料の反
射率の測定結果を示す図である。

【符号の説明】

１…試料、２…ターゲット材、３…Ｘ線管から照射され
るＸ線、４…Ｘ線管、５…第１試料台、６…ターゲット
材選択手段、７…試料から発生する２次Ｘ線、８…分光
素子、９…ターゲット材から発生する固有Ｘ線、１０，
２０…第２試料台、１６…分光された蛍光Ｘ線、１７…
反射された固有Ｘ線、１８，２８…検出器。

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 試料またはターゲット材にＸ線を照射す
   るＸ線管と、 試料またはターゲット材が固定される第１試料台と、 試料から発生する２次Ｘ線を分光する分光素子と、 その分光素子と同位置に選択的に配置され、前記ターゲ
   ット材から発生する固有Ｘ線が入射されるように試料が
   固定される第２試料台と、 前記分光素子で分光された蛍光Ｘ線の強度、または前記
   第２試料台に固定された試料で反射された前記固有Ｘ線
   の強度を測定する検出器とを備えたＸ線分析装置。
2. 【請求項２】 試料またはターゲット材にＸ線を照射す
   るＸ線管と、 試料またはターゲット材が固定される第１試料台と、 試料から発生する２次Ｘ線を分光する分光素子と、 その分光素子とは別の位置に配置され、前記ターゲット
   材から発生する固有Ｘ線が入射されるように試料が固定
   される第２試料台と、 前記分光素子で分光された蛍光Ｘ線の強度を測定する第
   １検出器と、 前記第２試料台に固定された試料で反射された前記固有
   Ｘ線の強度を測定する第２検出器とを備えたＸ線分析装
   置。
3. 【請求項３】 請求項１または２において、 前記ターゲット材が複数であり、 前記第１試料台を駆動して所望のターゲット材にＸ線を
   照射させるターゲット材選択手段を備えたＸ線分析装
   置。