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JP2000088464A - 熱処理炉およびそれを用いた炭素繊維の製造方法 - Google Patents

熱処理炉およびそれを用いた炭素繊維の製造方法

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Publication number
JP2000088464A
JP2000088464A JP10270587A JP27058798A JP2000088464A JP 2000088464 A JP2000088464 A JP 2000088464A JP 10270587 A JP10270587 A JP 10270587A JP 27058798 A JP27058798 A JP 27058798A JP 2000088464 A JP2000088464 A JP 2000088464A
Authority
JP
Japan
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heat treatment
hot air
treatment furnace
furnace
nozzle
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP10270587A
Other languages
English (en)
Inventor
Toshinori Kawamura
俊紀 河村
Ryoichi Nakama
良一 仲摩
Hideyuki Arakane
秀行 荒金
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Toray Industries Inc
Original Assignee
Toray Industries Inc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Toray Industries Inc filed Critical Toray Industries Inc
Priority to JP10270587A priority Critical patent/JP2000088464A/ja
Publication of JP2000088464A publication Critical patent/JP2000088464A/ja
Pending legal-status Critical Current

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    • DTEXTILES; PAPER
    • D01NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01FCHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F9/00Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments
    • D01F9/08Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments of inorganic material
    • D01F9/12Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof
    • D01F9/14Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments
    • D01F9/32Apparatus therefor

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Control Of Resistance Heating (AREA)
  • Tunnel Furnaces (AREA)
  • Inorganic Fibers (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【課題】 熱処理炉内の温度雰囲気を均一に保ち、安定
した熱処理を行える状況を維持できる熱処理炉、とくに
炭素繊維製造用に好適な熱処理炉、およびそれを用いた
炭素繊維の製造方法を提供する。 【解決手段】 熱処理室内に被処理物を出し入れするス
リットシール構造の出入口を有し、被処理物を熱処理す
るための熱風を循環する装置が組み込まれており、熱処
理室内の被処理物出入口近傍に被処理物の通過経路に沿
う方向へ熱風を吹き出すノズルを有する熱処理炉におい
て、該熱風吹き出しノズルの周囲を断熱材で覆ったこと
を特徴とする熱処理炉。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、炭素繊維の製造に
用いて好適な熱処理炉およびその熱処理を用いた炭素繊
維の製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】従来の熱処理炉、特に炭素繊維の製造に
用いられる熱処理炉としては、たとえば図1に示すよう
に、処理室11内に被処理物14を出し入れするスリッ
トシール構造の出入口16と、被処理物14を熱処理す
るための熱風を循環する装置が組み込まれている熱処理
炉10が知られている。
【0003】この熱風循環装置10は、熱風を循環する
ためのファン18、熱風を加熱するためのヒータ17、
熱処理室11内に均一に熱風を流すための熱風吹き出し
ノズル12と、熱風吸い込みノズル13、それらを接続
するダクトで構成されている。
【0004】このような熱処理炉においては、たとえば
それが耐炎化炉である場合、熱処理炉内を多段に配置さ
れた糸道(糸条の通過経路)を糸条が通過することによ
り耐炎化処理が行われるが、ポリアクリロニトリル(P
AN)系のプリカーサ(前駆体繊維)を耐炎化処理する
場合、以下のような問題点がある。
【0005】図2に熱風吹き出しノズル部分の一構造例
を真上からみた断面図で示すが、熱風吹き出しノズル2
2は熱処理炉21の側部から熱処理室内に延び、この熱
風吹き出しノズル22側の被処理物の出入口23(スリ
ットシール構造の出入口)では、熱風吹き出しノズル2
2から吹き出す熱風(V1a〜e)によるサクション効
果により、常温の外気(V2)が熱処理室内に流入す
る。
【0006】流入した外気は被処理物通過経路の上下に
設置された熱風吹き出しノズルから熱を奪い、熱処理室
内に流入(V2a〜e)する。
【0007】このとき、ノズル22から奪い取られる熱
量は、被処理物の出入口側の面で多量に奪われるため、
熱風吹き出しノズル22自身の入り側では均一な温度で
供給される熱風(V1)も、出口側では吹き出す熱風
(V1a〜e)に温度差が発生し、炉内温度は通常、V
1a側が高く、V1e側が低くなる。
【0008】このため、熱処理室内の雰囲気温度を均一
に保つことが難しくなり、被処理物の製品品質、品位の
ばらつき、被処理物への蓄熱過多から糸切れ等の工程ト
ラブルが発生し易くなるという問題が発生する。
【0009】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、上記
のような問題に着目し、熱処理炉内の温度雰囲気を均一
に保ち、安定した熱処理を行える状況を維持できる熱処
理炉、とくに炭素繊維製造用に好適な熱処理炉、および
それを用いた炭素繊維の製造方法を提供することにあ
る。
【0010】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、本発明の熱処理炉は、熱処理室内に被処理物を出し
入れするスリットシール構造の出入口を有し、被処理物
を熱処理するための熱風を循環する装置が組み込まれて
おり、熱処理室内の被処理物出入口近傍に被処理物の通
過経路に沿う方向へ熱風を吹き出すノズルを有する熱処
理炉において、該熱風吹き出しノズルの周囲を断熱材で
覆ったことを特徴とするものからなる。
【0011】この熱処理炉は、いわゆる縦型炉に構成す
ることも可能であるが、好ましくは、被処理物を実質的
に水平方向に通過させる横型熱処理炉であり、該横型熱
処理炉に、上記複数個の熱風吹き出しノズルと熱風吸い
込みノズルが配設されている。
【0012】また、本発明の熱処理炉は、熱処理室内に
被処理物を出し入れするスリットシール構造の出入口を
有し、被処理物を熱処理するための熱風を循環する装置
が組み込まれており、熱処理室内の被処理物出入口近傍
に被処理物の通過経路に沿う方向へ熱風を吹き出すノズ
ルを有する熱処理炉において、該熱風吹き出しノズルが
吹き出し温度を制御する温度調節機能を有することを特
徴とするものからなる。すなわち、ノズルからの放熱対
策として、放熱量が多いノズル内部にシーズヒータ等の
加熱手段と温度制御用のセンサーを設けることで、奪わ
れた熱量分を供給する方式であり、この方式でも同様の
効果を得ることができる。
【0013】本発明に係る炭素繊維の製造方法は、上記
のような熱処理炉を用いて、該熱処理炉内に設けた熱風
吹き出しノズルから吹き出す熱風の温度を制御すること
を特徴とする方法からなる。
【0014】特に、熱風吹き出しノズルから吹き出す熱
風の温度は、ノズルの幅方向において、温度差を10℃
以内、好ましくは5℃以内に制御するのが良い。
【0015】このような熱処理炉は、炭素繊維の製造に
用いて好適なものであり、上記被処理物を、炭素繊維の
製造に供される糸条、つまり、耐炎化処理に供される前
駆体繊維や、炭化処理に供される耐炎化糸とすることが
できる。すなわち、前記熱処理炉は、炭素繊維の製造に
おいて、耐炎化炉や、炭化炉、工程油剤付与後の乾燥機
として用いることができ、特に耐炎化炉として好適なも
のである。
【0016】
【発明の実施の形態】以下に、本発明の望ましい実施の
形態を、図面を参照しながら説明する。図1は熱処理炉
を耐炎化炉として使用する場合の、簡略化して示した耐
炎化炉の概略構成図である。図1において、10は熱処
理室11を有する耐炎化炉全体を示しており、耐炎化炉
10は、糸条14を実質的に水平方向に複数回通過させ
る横型熱処理炉に構成されている。この耐炎化炉10内
に、複数個の熱風吹き出しノズル12と、熱風吸い込み
ノズル13が配設されている。
【0017】入口側から耐炎化炉10内に送り込まれる
糸条14は、各ガイドローラ15で走行方向が反転さ
れ、熱処理炉10の両側に設けられたスリットシール構
造の出入口16を通り、耐炎化炉10の熱処理室11内
に供給される。
【0018】耐炎化炉10内には、熱風吹き出しノズル
12および熱風吸い込みノズル13を介して熱風が循環
され、これらノズル12、13に熱風の循環ダクトが接
続されている。熱風循環経路には、熱風循環用ファン1
8、加熱用ヒータ17が設けられており、耐炎化炉10
内に、温度を制御しながら熱風を供給することができ
る。
【0019】図2は図1に示した耐炎化炉を上部から見
た断面で、熱風吹き出しノズル12周辺部の構成を示し
ている。21は耐炎化炉外壁を示しており、22は糸条
の上下に配設された熱風吹き出しノズルである(つま
り、図1における各ノズル12の横断面を示してい
る)。糸条はスリットシール構造の出入口23を通って
耐炎化炉21内に供給される。
【0020】出入口23のスリットシールの幅H1は多
糸条を一度に通すため、複数の糸条を横に並べた幅H2
よりも大きく間口が設けてある。
【0021】均一な温度に加熱された循環熱風V1
は、、熱風吹き出しノズル22自身の入出口側に設けら
れたパンチングプレート、もしくはメッシュで適切な圧
損が加えられ、耐炎化炉21内に熱風吹き出しノズル幅
方向で、均一な風量を吹き出すようになっている。
【0022】耐炎化炉21内の処理室平均温度は、スリ
ットシール構造の出入口23から流入する外気V2と循
環熱風V1との総和により以下のとおり決定される。 処理室内温度=(V1温度×V1質量+V2温度×V2
質量)/(V1質量+V2質量)
【0023】また、局部的に見た場合、処理室内の各部
の温度は以下の通り決定される。(熱処理室の幅方向を
5分割したとき、図の上部側からa、b、c、d、e部
とし、図2におけるV1a〜V1e部に対応してい
る。) a部処理室内温度=(V1a温度×V1a質量+V2a
温度×V2a質量)/(V1a質量+V2a質量) b,c,d,e部もa部と同様に上記のとおり決定され
る。
【0024】図3は図1に示した耐炎化炉に本発明を適
用した場合の熱風吹き出しノズル周辺の詳細図である。
31は耐炎化炉の外壁を示しており、32は糸条の上下
に配設された熱風吹き出しノズルである。糸条34はス
リットシール構造の出入口33を通って耐炎化炉31内
に供給される。
【0025】ここで、熱風吹き出しノズル32は斜線部
で囲まれた部分を断熱材35で覆われており、熱風吹き
出しノズル32からの、スリットシール構造の出入口3
3から流入する外気V2への放熱Q1が最小になるよう
に設計されている。
【0026】ここで使用される断熱材の種類としては、
たとえばロックウール、グラスウール、石綿、けい酸カ
ルシウム等があるが、熱伝導率を考慮するとグラスウー
ルが優れている。
【0027】上記の断熱材はたとえばステンレスの薄板
で囲われており、直接炉内雰囲気に曝されることはな
い。
【0028】また、多糸条処理を行う耐炎化炉31にお
いては糸条出入口の間口が長くなり、必然的に熱風吹き
出しノズル32も炉の幅方向に長くなる。この様な場合
には熱風吹き出しノズル32の自重たわみが大きくな
り、充分な糸条の通糸経路を確保することが難しくな
る。よって、多糸条を処理する耐炎化炉においては、上
記のような断熱材を使用せず、断熱材部分を薄肉のハニ
カム部材で構成することで、ノズルの自重たわみを最小
限に抑えつつ、かつ、断熱特性を向上させることができ
る。
【0029】図4は、図1に示した耐炎化炉に本発明の
別の態様を適用した場合の上部から見た断面で、熱風吹
き出しノズル周辺部の詳細であり、熱風吹き出しノズル
が温度調節機能を有する熱処理炉の図面である。
【0030】41は耐炎化炉外壁を示しており、42は
糸条の上下に配設された熱風吹き出しノズルである。糸
条はスリットシール構造の出入口43を通って耐炎化炉
41内に供給される。
【0031】熱風吹き出しノズル42内には、特に放熱
量が大きく、熱風吹き出しノズル42からの吹き出し温
度が低下する流路に、温度調節機能を有する部品44が
配設されている。
【0032】温度調節機能を有する部品44には、シー
ズヒータ、熱媒配管等の加熱手段が設けられている。ま
た、加熱手段の下流側の適当な位置には、ダクト内の温
度を検知して、加熱手段を制御するためのセンサーが設
けられている。
【0033】図4には、加熱手段が1つのみ記載されて
いるが、より均一な炉内温度を求める場合には、熱風吹
き出しノズル42内の全ての流路に温度調節機能を有す
る部品44を設けてもよい。
【0034】また、熱風吹き出しノズル42内に設けた
温度調節機能を有する部品44は、ノズルの流路内に複
数個に分割して設置してもよく、その際の温度管理はノ
ズル下流に設置したセンサーで一括管理してもよい。
【0035】以上のような構成を有する耐炎化炉におい
ては、熱処理炉内に設けた熱風吹き出しノズルから吹き
出す熱風の温度を、ノズルの幅方向、つまり、処理され
る糸条の幅方向で温度差10℃以内、好ましくは5℃以
内に制御するのが良い。
【0036】目的とする温度範囲内に処理室内の雰囲気
を制御するためには、上述したような熱風吹き出しノズ
ルを断熱材で覆う手段と、温度調節機能による制御手段
とを組み合わせて配設してもよい。
【0037】
【実施例】実施例1 PAN系のプリカーサ(単糸:1デニール、フィラメン
ト数:12,000本)を、糸条の走行速度を3m/
分、熱処理室内の平均熱風循環速度を3m/秒、熱処理
室内平均温度を250℃、スリットシール部の間口が2
000mm、熱風吹き出しノズルをグラスウール断熱材
で覆った横型耐炎化炉を用いて耐炎化処理した。
【0038】熱風吹き出しノズルの吹き出し口から1m
離れた地点に、熱処理室の幅方向に5点、熱電対を配設
し、炉内の温度を測定した結果、A点:254℃、B
点:252℃、C点:248℃、D点:249℃、E
点:246℃となり、温度差は8℃となった。
【0039】得られた耐炎化糸に発生した毛羽数は、A
点:4.0個/m、B点:3.0個/m、C点:2.5
個/m、D点:2.5個/m、E点:2.0個/mで、
平均で2.8個/mであり、この耐炎化糸を窒素中14
00℃で炭化処理して得られた炭素繊維の炭化収率は5
5%で強度450kgf/mm2 であった。
【0040】実施例2 PAN系のプリカーサ(単糸:1デニール、フィラメン
ト数:12,000本)を、糸条の走行速度を3m/
分、熱処理室内の平均熱風循環速度を3m/秒、熱処理
室内平均温度を250℃、スリットシール部の間口が2
000mm、熱風吹き出しノズル内にシーズヒータと制
御用温度センサーを配設した横型耐炎化炉を用いて耐炎
化処理した。
【0041】熱風吹き出しノズルの吹き出し口から1m
離れた地点に、熱処理室の幅方向に5点、熱電対を配設
し、炉内の温度を測定した結果、A点:255℃、B
点:250℃、C点:247℃、D点:250℃、E
点:248℃となり、温度差は8℃となった。
【0042】得られた耐炎化糸に発生した毛羽数は、A
点:4.0個/m、B点:3.0個/m、C点:2.0
個/m、D点:2.5個/m、E点:2.0個/mで、
平均で2.7個/mであり、この耐炎化糸を窒素中14
00℃で炭化処理して得られた炭素繊維の炭化収率は5
4%で強度446kgf/mm2 であった。
【0043】比較例1 PAN系のプリカーサ(単糸:1デニール、フィラメン
ト数:12,000本)を、糸条の走行速度を3m/
分、熱処理室内の平均熱風循環速度を3m/分、熱処理
室内平均温度を250℃、スリットシール部の間口が2
000mm、熱風吹き出しノズルには何も付加していな
い横型耐炎化炉を用いて耐炎化処理した。
【0044】熱風吹き出しノズルの吹き出し口から1m
離れた地点に、熱処理室の幅方向に5点、熱電対を配設
し、炉内の温度を測定した結果、A点:265℃、B
点:252℃、C点:249℃、D点:247℃、E
点:236℃となり、温度差は29℃となった。
【0045】得られた耐炎化糸に発生した毛羽数は、B
点:3.5個/m、C点:2.0個/m、D点:2.0
個/m、E点:1.5個/mで、平均で2.3個/mで
あり、この耐炎化糸を窒素中1400℃で炭化処理して
得られた炭素繊維の炭化収率は55%で強度402kg
f/mm2 であった。ただし、処理室内の温度が高かっ
たA点周辺で熱処理しようとした糸条は、毛羽が多発
し、出側の炉外ロールに巻き付き、耐炎化糸を得ること
はできなかった。
【0046】このように、熱処理室の幅方向の温度斑を
均一にすることによって、処理物を熱処理室の全幅にお
いて均一に処理することができ、毛羽発生によるロール
巻き付き等を防止し、安定した耐炎化処理ができる。
【0047】実施例3〜4、比較例2〜5 熱風吹き出しノズル内にシーズヒータと制御用温度セン
サーを複数個配設した横型耐炎化炉を用いて、熱風吹き
出しノズルの吹き出し口から1m離れた地点に、熱処理
室の幅方向に5点、熱電対を配設し、炉内の温度差を変
化させてテストを行った(設定温度差30℃、25℃、
20℃、15℃、10℃、5℃の6水準)。
【0048】固定条件として、PAN系のプリカーサ
(単糸:1デニール、フィラメント数:12,000
本)、糸条処理数20本、糸条の走行速度を2m/分、
熱処理室内の平均熱風循環速度を3m/秒、熱処理室内
平均温度を245℃、スリットシール部の間口を200
0mmとした。また後工程での炭化炉は窒素雰囲気中で
1400℃で処理した。
【0049】評価パラメータとして、 1m当たりの炭素繊維の毛羽数(サンプル数20個の
平均) 処理時間10時間での耐炎化炉での糸切れ本数 処理時間10時間での後工程(炭化炉)での糸切れ本
数 とした。
【0050】結果、表1に示すように、温度差10〜1
5℃の間で糸切れ本数に差が生じることが解った。ま
た、糸切れの前兆となる毛羽数も、設定温度差が広がる
ほどより高温となるA点側では耐炎化処理過多による糸
いたみが増加し、より低温となるE点側では耐炎化処理
不足により後工程で糸切断が増加している。したがっ
て、熱処理炉内の温度差を10℃以下にすることで、よ
り好ましくは5℃以下にすることで、実用的に優れた生
産設備となることが判る。
【0051】
【表1】
【0052】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の熱処理炉
及び炭素繊維の製造方法によるときは、熱風吹き出しノ
ズルの周囲を断熱材で覆うことにより、熱処理室内の温
度差を均一にすることができ、工程の安定性が確保され
るとともに、製品の品位が向上する。
【0053】また、熱風吹き出しノズル内に温度調節手
段を設けることでも同様な効果が発揮される。
【図面の簡単な説明】
【図1】一般的な熱処理炉の形態であるとともにに、本
発明の一実施形態に係る熱処理炉の概略構成図である。
【図2】一般的な熱処理炉の形態であるとともにに、本
発明の一実施形態に係る熱処理炉の部分概略構成図であ
る。
【図3】本発明の一実施形態に係る熱処理炉の部分概略
構成図である。
【図4】本発明の一実施形態に係る熱処理炉の部分概略
構成図である。
【符号の説明】
10 熱処理炉(耐炎化炉) 11 熱処理室 12 熱風吹き出しノズル 13 熱風吸い込みノズル 14 糸条 15 ガイドローラ 16 スリットシール構造の出入口 17 加熱用ヒータ 18 熱風循環用ファン 21 熱処理炉(耐炎化炉) 22 熱風吹き出しノズル 23 スリットシール構造の出入口 H1 スリットシール幅 H2 糸条処理幅 V1 循環熱風 V1a、V1b、V1c、V1d、V1e 局部的にみ
た循環熱風 V2 外気 V2a、V2b、V2c、V2d、V2e 熱処理炉内
に流入した外気 31 熱処理炉(耐炎化炉) 32 熱風吹き出しノズル 33 スリットシール構造の出入口 34 糸条 35 断熱材 Q1 放熱 41 熱処理炉(耐炎化炉) 42 熱風吹き出しノズル 43 スリットシール構造の出入口 44 温度調節機能を有する部品
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 荒金 秀行 滋賀県大津市園山1丁目1番1号 東レ株 式会社滋賀事業場内 Fターム(参考) 3K058 AA86 BA00 4K050 AA02 BA09 CA11 CD17 CF01 CF11 CG01 4L037 CS03 CT10 CT12 CT14 CT42 FA03 FA07 PA53 PC05 PS02 PS20

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 熱処理室内に被処理物を出し入れするス
    リットシール構造の出入口を有し、被処理物を熱処理す
    るための熱風を循環する装置が組み込まれており、熱処
    理室内の被処理物出入口近傍に被処理物の通過経路に沿
    う方向へ熱風を吹き出すノズルを有する熱処理炉におい
    て、該熱風吹き出しノズルの周囲を断熱材で覆ったこと
    を特徴とする熱処理炉。
  2. 【請求項2】 前記熱処理炉が糸条を実質的に水平方向
    に通過させる横型熱処理炉であり、該横型熱処理炉に、
    前記複数個の熱風吹き出しノズルが糸条の上下に配設さ
    れている、請求項1の熱処理炉。
  3. 【請求項3】 前記熱処理炉が炭素繊維製造に用いられ
    る耐炎化炉である、請求項1または2に記載の炭素繊維
    用熱処理炉。
  4. 【請求項4】 熱処理室内に被処理物を出し入れするス
    リットシール構造の出入口を有し、被処理物を熱処理す
    るための熱風を循環する装置が組み込まれており、熱処
    理室内の被処理物出入口近傍に被処理物の通過経路に沿
    う方向へ熱風を吹き出すノズルを有する熱処理炉におい
    て、該熱風吹き出しノズルが吹き出し温度を制御する温
    度調節機能を有することを特徴とする熱処理炉。
  5. 【請求項5】 前記熱処理炉が糸条を実質的に水平方向
    に通過させる横型熱処理炉であり、該横型熱処理炉に、
    前記複数個の熱風吹き出しノズルが糸条の上下に配設さ
    れている、請求項4の熱処理炉。
  6. 【請求項6】 前記熱処理炉が炭素繊維製造に用いられ
    る耐炎化炉である、請求項4または5に記載の炭素繊維
    用熱処理炉。
  7. 【請求項7】 請求項1〜6のいずれかに記載の熱処理
    炉を用いて、該熱処理炉内に設けた熱風吹き出しノズル
    から吹き出す熱風の温度を制御することを特徴とする炭
    素繊維の製造方法。
  8. 【請求項8】 熱風吹き出しノズルから吹き出す熱風の
    温度を、ノズルの幅方向で温度差10℃以内に制御する
    ことを特徴とする、請求項7の炭素繊維の製造方法。
JP10270587A 1998-09-08 1998-09-08 熱処理炉およびそれを用いた炭素繊維の製造方法 Pending JP2000088464A (ja)

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