JP2000080271A - 誘電体ペースト及びそれから得られる誘電体膜 - Google Patents
誘電体ペースト及びそれから得られる誘電体膜Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 有機溶剤中にポリイミド前駆体と誘電体粉末
が高い固形分比率で含有していても低粘度で、塗工が容
易である誘電体ペースト、及びこの誘電体ペーストから
得られ、表面が平滑で、均一な膜厚の誘電体膜を提供す
る。 【解決手段】 ポリイミド前駆体を形成する特定構造の
芳香族ジアミンと特定構造の芳香族テトラカルボン酸及
び／又はそのエステルとが有機溶剤中に溶解しており、
ポリイミド前駆体の濃度が５〜８０重量％であるポリイ
ミド前駆体ワニスに、誘電体粉末が含有している誘電体
ペースト、この誘電体ペーストを基板に塗布し、加熱し
て得られるポリイミドをバインダーとする誘電体膜。
が高い固形分比率で含有していても低粘度で、塗工が容
易である誘電体ペースト、及びこの誘電体ペーストから
得られ、表面が平滑で、均一な膜厚の誘電体膜を提供す
る。 【解決手段】 ポリイミド前駆体を形成する特定構造の
芳香族ジアミンと特定構造の芳香族テトラカルボン酸及
び／又はそのエステルとが有機溶剤中に溶解しており、
ポリイミド前駆体の濃度が５〜８０重量％であるポリイ
ミド前駆体ワニスに、誘電体粉末が含有している誘電体
ペースト、この誘電体ペーストを基板に塗布し、加熱し
て得られるポリイミドをバインダーとする誘電体膜。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ポリイミド前駆体
ワニス中に誘電体粉末が含有している誘電体ペースト及
びそれから得られる誘電体膜に関するものである。
ワニス中に誘電体粉末が含有している誘電体ペースト及
びそれから得られる誘電体膜に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】近年、情報通信機器や各種電子機器の小
型・軽量化の要求に伴って、各種基板に実装されるキャ
パシタ、インダクタ、レジスタなどの新しい部品形成技
術や、実装技術、回路設計技術の開発が進められてい
る。また、情報通信回路の大伝送容量化、高速化に伴う
高周波化には、伝送損失の小さい回路が求められてい
る。セラミック基板は従来のプリント基板に比較して高
周波域での伝送損失が小さいことが良く知られている。
またセラミック多層基板上にキャパシタやインダクタ、
レジスタを薄膜として形成することにより信号配線長の
短縮に伴う低伝送損失化と小型軽量化が可能になるとし
て注目を集めている。
型・軽量化の要求に伴って、各種基板に実装されるキャ
パシタ、インダクタ、レジスタなどの新しい部品形成技
術や、実装技術、回路設計技術の開発が進められてい
る。また、情報通信回路の大伝送容量化、高速化に伴う
高周波化には、伝送損失の小さい回路が求められてい
る。セラミック基板は従来のプリント基板に比較して高
周波域での伝送損失が小さいことが良く知られている。
またセラミック多層基板上にキャパシタやインダクタ、
レジスタを薄膜として形成することにより信号配線長の
短縮に伴う低伝送損失化と小型軽量化が可能になるとし
て注目を集めている。
【０００３】この中で、従来薄膜キャパシタの形成方法
としては、乾式法として蒸着法やスパッタリング法が、
湿式法としてはゾルゲル法が良く知られており、これら
の方法を用いて、チタン酸ストロンチウム、チタン酸バ
リウム、酸化タンタル等の強誘電性の薄膜を形成するこ
とにより薄膜キャパシタとしていた。しかしながら従来
用いられてきた蒸着やスパッタリング法では、比誘電率
が製膜温度によって変化するため製膜温度の厳密なコン
トロールが必要であり、５００℃以上の高温が必要であ
った。また、ゾルゲル法では７００℃を超える高い温度
が強誘電体薄膜の結晶化を進めるのに必要であり、この
ためキャパシタを接続する電極材料の高温による劣化が
問題となっていた。さらに、これらの方法によれば薄膜
のパターニングを予めレジスト剤を用いて行うことが必
要であり、基板へのパターンニング、薄膜形成、レジス
トの除去という煩雑な工程が必要であると言う問題が有
った。この様な問題から、基板上へコーティングした
り、印刷したりして、熱処理を行うだけで誘電体薄膜の
形成が可能な誘電体ペーストが求められてきた。
としては、乾式法として蒸着法やスパッタリング法が、
湿式法としてはゾルゲル法が良く知られており、これら
の方法を用いて、チタン酸ストロンチウム、チタン酸バ
リウム、酸化タンタル等の強誘電性の薄膜を形成するこ
とにより薄膜キャパシタとしていた。しかしながら従来
用いられてきた蒸着やスパッタリング法では、比誘電率
が製膜温度によって変化するため製膜温度の厳密なコン
トロールが必要であり、５００℃以上の高温が必要であ
った。また、ゾルゲル法では７００℃を超える高い温度
が強誘電体薄膜の結晶化を進めるのに必要であり、この
ためキャパシタを接続する電極材料の高温による劣化が
問題となっていた。さらに、これらの方法によれば薄膜
のパターニングを予めレジスト剤を用いて行うことが必
要であり、基板へのパターンニング、薄膜形成、レジス
トの除去という煩雑な工程が必要であると言う問題が有
った。この様な問題から、基板上へコーティングした
り、印刷したりして、熱処理を行うだけで誘電体薄膜の
形成が可能な誘電体ペーストが求められてきた。
【０００４】一方、従来からジメチルフォルムアミドや
Ｎ−メチルピロリドンを溶剤とし、ポリアミド酸を溶解
したポリイミド前駆体溶液が良く知られており、またこ
の様なポリイミド前駆体ワニス中に種々のフィラーを分
散させることも種々の文献により公知である。この技術
を応用すれば、ポリイミド前駆体ワニス中に誘電体粉末
を分散させた誘電体ペーストを製造することが可能であ
ると考えられる。
Ｎ−メチルピロリドンを溶剤とし、ポリアミド酸を溶解
したポリイミド前駆体溶液が良く知られており、またこ
の様なポリイミド前駆体ワニス中に種々のフィラーを分
散させることも種々の文献により公知である。この技術
を応用すれば、ポリイミド前駆体ワニス中に誘電体粉末
を分散させた誘電体ペーストを製造することが可能であ
ると考えられる。
【０００５】しかしながら、ポリアミド酸をポリイミド
前駆体としたワニスは、重合度が高くその溶解度が小さ
いことに起因してワニス中の固形分比率を高くすること
が困難であり、そのようなポリイミド前駆体ワニスを用
いて作成した誘電体ペーストにおいては、所定の厚みの
薄膜を得るために繰り返し印刷・塗工するなど煩雑な作
業が必要であり、生産性に問題があった。さらに、ポリ
アミド酸を前駆体としたワニスは、固形分濃度が低くて
も粘度が高いため、誘電体の粉末を混合して誘電体ペー
ストを作成した場合にはさらに粘度が上昇し、所定の誘
電特性を有した誘電体薄膜を得るために誘電体の割合を
増加した場合には、印刷塗工が困難になるという問題を
有していた。
前駆体としたワニスは、重合度が高くその溶解度が小さ
いことに起因してワニス中の固形分比率を高くすること
が困難であり、そのようなポリイミド前駆体ワニスを用
いて作成した誘電体ペーストにおいては、所定の厚みの
薄膜を得るために繰り返し印刷・塗工するなど煩雑な作
業が必要であり、生産性に問題があった。さらに、ポリ
アミド酸を前駆体としたワニスは、固形分濃度が低くて
も粘度が高いため、誘電体の粉末を混合して誘電体ペー
ストを作成した場合にはさらに粘度が上昇し、所定の誘
電特性を有した誘電体薄膜を得るために誘電体の割合を
増加した場合には、印刷塗工が困難になるという問題を
有していた。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】以上に鑑み、本発明
は、有機溶剤中にポリイミド前駆体と誘電体粉末が高い
固形分比率で含有していても低粘度で、塗工が容易であ
る誘電体ペーストを提供すること、及びこの誘電体ペー
ストから得られ、表面が平滑で、膜厚が均一な誘電体膜
を提供することを目的とする。
は、有機溶剤中にポリイミド前駆体と誘電体粉末が高い
固形分比率で含有していても低粘度で、塗工が容易であ
る誘電体ペーストを提供すること、及びこの誘電体ペー
ストから得られ、表面が平滑で、膜厚が均一な誘電体膜
を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記の課
題を解決するため、鋭意検討を行った結果、有機溶剤中
に特定のジアミンと特定のカルボン酸を溶解して得られ
るポリイミド前駆体ワニス中に誘電体粉末を含有させた
誘電体ペーストは、高い固形分比率を有していても低粘
度であること、さらに、この誘電体ペーストから得られ
るポリイミドをバインダーとする誘電体膜は、表面が平
滑で、膜厚が均一であることを見出し、本発明に到達し
た。
題を解決するため、鋭意検討を行った結果、有機溶剤中
に特定のジアミンと特定のカルボン酸を溶解して得られ
るポリイミド前駆体ワニス中に誘電体粉末を含有させた
誘電体ペーストは、高い固形分比率を有していても低粘
度であること、さらに、この誘電体ペーストから得られ
るポリイミドをバインダーとする誘電体膜は、表面が平
滑で、膜厚が均一であることを見出し、本発明に到達し
た。
【０００８】すなわち、本発明の要旨は、第１に、ポリ
イミド前駆体を形成する式（１）に示すジアミンと式
（２）に示すテトラカルボン酸及び／又はそのエステル
とが有機溶剤中に溶解していて、これらの濃度が５〜８
０重量％であるポリイミド前駆体ワニス中に、誘電体粉
末が含有していることを特徴とする誘電体ペーストであ
る。
イミド前駆体を形成する式（１）に示すジアミンと式
（２）に示すテトラカルボン酸及び／又はそのエステル
とが有機溶剤中に溶解していて、これらの濃度が５〜８
０重量％であるポリイミド前駆体ワニス中に、誘電体粉
末が含有していることを特徴とする誘電体ペーストであ
る。
【０００９】
【化３】
【００１０】（式中Ｒ1 、Ｒ2 はそれぞれ構造式群１及
び構造式群２から選ばれ、Ｒ3 〜Ｒ8はそれぞれ水素原
子又は炭素数１〜５のアルキル基を示し、ｍは０〜１０
の整数を示す。） 第２に、この誘電体ペーストを基板に塗布し、加熱して
得られる式（３）に示す繰り返し単位よりなるポリイミ
ドをバインダーとする誘電体膜。
び構造式群２から選ばれ、Ｒ3 〜Ｒ8はそれぞれ水素原
子又は炭素数１〜５のアルキル基を示し、ｍは０〜１０
の整数を示す。） 第２に、この誘電体ペーストを基板に塗布し、加熱して
得られる式（３）に示す繰り返し単位よりなるポリイミ
ドをバインダーとする誘電体膜。
【００１１】
【化４】
【００１２】（式中Ｒ1 、Ｒ2 はそれぞれ構造式群１及
び構造式群２から選ばれ、ｎは１０〜５０００の整数で
ある。）
び構造式群２から選ばれ、ｎは１０〜５０００の整数で
ある。）
【００１３】
【発明の実施の形態】本発明の誘電体ペーストは、ポリ
イミド前駆体を形成する式（１）に示すジアミンと式
（２）に示すテトラカルボン酸及び／又はそのエステル
とが有機溶剤中に溶解しているポリイミド前駆体ワニス
中に、誘電体粉末が含有しているものであり、式中
Ｒ1 、Ｒ2 はそれぞれ構造式群１及び構造式群２から選
ばれ、Ｒ3 〜Ｒ8 は水素原子又は炭素数１〜５のアルキ
ル基をあらわし、ｍは０〜１０の整数を示す。
イミド前駆体を形成する式（１）に示すジアミンと式
（２）に示すテトラカルボン酸及び／又はそのエステル
とが有機溶剤中に溶解しているポリイミド前駆体ワニス
中に、誘電体粉末が含有しているものであり、式中
Ｒ1 、Ｒ2 はそれぞれ構造式群１及び構造式群２から選
ばれ、Ｒ3 〜Ｒ8 は水素原子又は炭素数１〜５のアルキ
ル基をあらわし、ｍは０〜１０の整数を示す。
【００１４】ポリイミド前駆体ワニス中のポリイミド前
駆体の濃度は、５〜８０重量％であり、濃度が５重量％
より低いと、塗布装置の調整だけでは、所定の誘電体膜
厚を得ることが困難となり、そのために繰り返し塗布す
る必要が生じ、生産性の点で利点が無くなってしまう。
反対に、濃度が８０重量％より高いと、ポリイミド前駆
体を安定的に溶解することが困難となり、また、有機溶
剤の選択により溶解が可能となっても、ポリイミド前駆
体ワニスに誘電体粉末を含有させた誘電体ペーストの粘
度が高くなって塗工が容易でなくなり、誘電体膜の生産
性に劣ってしまう。より好ましい濃度範囲は、２０〜５
５重量％であり、この範囲であれば、ファインパターン
形成に使用するスクリーン印刷の印刷適性にも優れる。
駆体の濃度は、５〜８０重量％であり、濃度が５重量％
より低いと、塗布装置の調整だけでは、所定の誘電体膜
厚を得ることが困難となり、そのために繰り返し塗布す
る必要が生じ、生産性の点で利点が無くなってしまう。
反対に、濃度が８０重量％より高いと、ポリイミド前駆
体を安定的に溶解することが困難となり、また、有機溶
剤の選択により溶解が可能となっても、ポリイミド前駆
体ワニスに誘電体粉末を含有させた誘電体ペーストの粘
度が高くなって塗工が容易でなくなり、誘電体膜の生産
性に劣ってしまう。より好ましい濃度範囲は、２０〜５
５重量％であり、この範囲であれば、ファインパターン
形成に使用するスクリーン印刷の印刷適性にも優れる。
【００１５】ポリイミド前駆体ワニスにおいて、式
（１）に示すジアミンと式（２）に示すテトラカルボン
酸及び／又はそのエステルとの和１００重量部に対し
て、式（１）に示すジアミンの配合量は２０〜９９重量
部であることが好ましく、この範囲外では製膜できない
ことがある。
（１）に示すジアミンと式（２）に示すテトラカルボン
酸及び／又はそのエステルとの和１００重量部に対し
て、式（１）に示すジアミンの配合量は２０〜９９重量
部であることが好ましく、この範囲外では製膜できない
ことがある。
【００１６】本発明の誘電体ペーストは前記のようなポ
リイミド前駆体ワニスに誘電体粉末を含有させて得ら
れ、誘電体粉末としては、例えば、チタン酸バリウム、
チタン酸ストロンチウム、チタン酸バリウムとチタン酸
ストロンチウムの固溶体、チタン酸鉛などのチタン酸塩
類、窒化タンタル、酸化タンタル、窒化酸化タンタル、
酸化タンタルストロンチウムビスマス等タンタル化合物
類の他アルミナ、窒化アルミニウム、炭化珪素等比誘電
率が５以上の誘電体の粉末を挙げることはでき、中でも
チタン酸バリウム、チタン酸ストロンチウム、チタン酸
バリウムとチタン酸ストロンチウムの固溶体及び酸化タ
リウムが好ましいものとして挙げられる。これらは１種
又は２種以上を混合して用いることができる。
リイミド前駆体ワニスに誘電体粉末を含有させて得ら
れ、誘電体粉末としては、例えば、チタン酸バリウム、
チタン酸ストロンチウム、チタン酸バリウムとチタン酸
ストロンチウムの固溶体、チタン酸鉛などのチタン酸塩
類、窒化タンタル、酸化タンタル、窒化酸化タンタル、
酸化タンタルストロンチウムビスマス等タンタル化合物
類の他アルミナ、窒化アルミニウム、炭化珪素等比誘電
率が５以上の誘電体の粉末を挙げることはでき、中でも
チタン酸バリウム、チタン酸ストロンチウム、チタン酸
バリウムとチタン酸ストロンチウムの固溶体及び酸化タ
リウムが好ましいものとして挙げられる。これらは１種
又は２種以上を混合して用いることができる。
【００１７】ポリイミド前駆体ワニスに含有させる誘電
体粉末の配合量は、ポリイミド前駆体ワニス１００重量
部に対して、０．５〜２００重量部であることが好まし
い。０．５重量部未満では誘電体粉末の添加効果が少な
く、２００重量部を超えると誘電体膜中のポリイミドの
バインダーとしての効果が低く膜強度が低くなってしま
うことがある。さらに誘電体粉末の配合量は１０〜１５
０重量部がより好ましい。また、誘電体粉末の粒径は
０．０５〜１０μｍが好ましい。
体粉末の配合量は、ポリイミド前駆体ワニス１００重量
部に対して、０．５〜２００重量部であることが好まし
い。０．５重量部未満では誘電体粉末の添加効果が少な
く、２００重量部を超えると誘電体膜中のポリイミドの
バインダーとしての効果が低く膜強度が低くなってしま
うことがある。さらに誘電体粉末の配合量は１０〜１５
０重量部がより好ましい。また、誘電体粉末の粒径は
０．０５〜１０μｍが好ましい。
【００１８】本発明の誘電体ペーストで使用する有機溶
剤としては、Ｎ−メチルピロリドン、ジメチルフォルム
アミド、ジメチルアセトアミド、ジメチルスルホキシ
ド、ヘキサメチルホスホリルトリアミド、スルホラン、
Ｎ，Ｎ‘−ジメチルイミダゾリジノン、Ｎ−メチルカプ
ロラクタムなどの分子中にＮ，Ｓ，Ｐ原子を含む極性溶
剤やセルソルブ、フェニルセルソルブなどのセルソルブ
類、酢酸エチルセルソルブ、酢酸ブチルセルソルブなど
の酢酸セルソルブ類、メチルカルビトール、エチルカル
ビトールなどのカルビトール類、酢酸エチルカルビトー
ル、酢酸ブチルカルビトールなどの酢酸カルビトール
類、ジメチルカルビトール（ジグライム）、ジエチルカ
ルビトールなどのカルビトールジエーテル類、シクロヘ
キサノール、ベンジルアルコールなどのアルコール類、
シクロヘキサノン、イソホロンなどのケトン類、γ―ブ
チロラクトンなどのエステル類などが挙げられ、沸点が
１５０℃以上の有機溶剤であることが好ましい。これ
は、連続的な生産を行う上で、沸点が１５０℃未満の有
機溶剤を使用すると、有機溶剤の揮発が著しく、誘電体
ペーストの粘度が安定しないためである。
剤としては、Ｎ−メチルピロリドン、ジメチルフォルム
アミド、ジメチルアセトアミド、ジメチルスルホキシ
ド、ヘキサメチルホスホリルトリアミド、スルホラン、
Ｎ，Ｎ‘−ジメチルイミダゾリジノン、Ｎ−メチルカプ
ロラクタムなどの分子中にＮ，Ｓ，Ｐ原子を含む極性溶
剤やセルソルブ、フェニルセルソルブなどのセルソルブ
類、酢酸エチルセルソルブ、酢酸ブチルセルソルブなど
の酢酸セルソルブ類、メチルカルビトール、エチルカル
ビトールなどのカルビトール類、酢酸エチルカルビトー
ル、酢酸ブチルカルビトールなどの酢酸カルビトール
類、ジメチルカルビトール（ジグライム）、ジエチルカ
ルビトールなどのカルビトールジエーテル類、シクロヘ
キサノール、ベンジルアルコールなどのアルコール類、
シクロヘキサノン、イソホロンなどのケトン類、γ―ブ
チロラクトンなどのエステル類などが挙げられ、沸点が
１５０℃以上の有機溶剤であることが好ましい。これ
は、連続的な生産を行う上で、沸点が１５０℃未満の有
機溶剤を使用すると、有機溶剤の揮発が著しく、誘電体
ペーストの粘度が安定しないためである。
【００１９】有機溶剤の種類は、所望する蒸発速度、ペ
ーストの粘度により適宜選択することが出来るが、Ｎ、
ＳあるいはＰを分子中に含む極性の強い有機溶剤を使用
した方が、ポリイミド前駆体樹脂の溶解性は高くなるた
め、膜厚を厚くしたい場合には、より高濃度のポリイミ
ド前駆体ワニスを得るために、極性の強い有機溶剤を使
用することが好ましい。
ーストの粘度により適宜選択することが出来るが、Ｎ、
ＳあるいはＰを分子中に含む極性の強い有機溶剤を使用
した方が、ポリイミド前駆体樹脂の溶解性は高くなるた
め、膜厚を厚くしたい場合には、より高濃度のポリイミ
ド前駆体ワニスを得るために、極性の強い有機溶剤を使
用することが好ましい。
【００２０】さらに、誘電体ペーストには、静電容量
値、膜硬度、摩擦係数、粘度などを調整する目的で、他
の無機粒子を本発明の効果を損なわない範囲で加えこと
もできる。無機粒子としては、シリカ、亜鉛華、酸化
鉄、フェライト、などが用いられる。無機粒子の形状
は、真球状、針状、フレーク状などが用いられる。
値、膜硬度、摩擦係数、粘度などを調整する目的で、他
の無機粒子を本発明の効果を損なわない範囲で加えこと
もできる。無機粒子としては、シリカ、亜鉛華、酸化
鉄、フェライト、などが用いられる。無機粒子の形状
は、真球状、針状、フレーク状などが用いられる。
【００２１】上記のような誘電体ペーストを基板に塗布
し、溶剤を除去するとポリイミド前駆体と誘電粉末より
なる塗膜を得るので、これを加熱するとポリイミド前駆
体がイミド化して式（３）に示す繰り返し単位よりなる
ポリイミドをバインダーとする誘電体膜が得られる。な
お、式（３）においてＲ1 、Ｒ2 はそれぞれ構造式群１
及び構造式群２から選ばれ、ｎは１０〜５０００の整数
である。イミド化の条件はポリイミド前駆体の種類によ
り異なるが２５０〜４００℃で行うことが好ましい。
し、溶剤を除去するとポリイミド前駆体と誘電粉末より
なる塗膜を得るので、これを加熱するとポリイミド前駆
体がイミド化して式（３）に示す繰り返し単位よりなる
ポリイミドをバインダーとする誘電体膜が得られる。な
お、式（３）においてＲ1 、Ｒ2 はそれぞれ構造式群１
及び構造式群２から選ばれ、ｎは１０〜５０００の整数
である。イミド化の条件はポリイミド前駆体の種類によ
り異なるが２５０〜４００℃で行うことが好ましい。
【００２２】本発明の誘電体ペーストの基板上への塗布
方法としては、スピンコート法、バーコート法、スプレ
ーコート法等公知の方法が採用されるが、ファインパタ
ーンを容易に形成することができるスクリーン印刷法が
好ましい。本発明の誘電体ペーストは、有機溶剤中に高
い固形分を含有しているにもかかわらず、低粘度である
ので、これを基板に塗布し、溶剤を除去し、加熱イミド
化して得られる誘電体膜は表面が平滑となり、均一な誘
電膜となる。
方法としては、スピンコート法、バーコート法、スプレ
ーコート法等公知の方法が採用されるが、ファインパタ
ーンを容易に形成することができるスクリーン印刷法が
好ましい。本発明の誘電体ペーストは、有機溶剤中に高
い固形分を含有しているにもかかわらず、低粘度である
ので、これを基板に塗布し、溶剤を除去し、加熱イミド
化して得られる誘電体膜は表面が平滑となり、均一な誘
電膜となる。
【００２３】
【実施例】以下、本発明を実施例にて具体的説明する。 実施例１〜３ ポリイミド前駆体を形成する成分として、式（１）にお
いてＲ1 が下記式（４）に示し、Ｒ2 が下記式（５）に
示し、Ｒ3 、Ｒ4 ＝Ｈであり、ｍ＝３であるジアミン
と、式（２）においてＲ2 が下記式（５）に示し、Ｒ5
＝Ｈ、Ｒ6 ＝Ｈ、Ｒ7 ＝Ｈ、Ｒ8 ＝Ｈであるテトラカル
ボン酸とを８５：１５の重量比で用い、これらをジメチ
ルアセトアミドに３０、３５、４０重量％の割合となる
ように加えてポリイミド前駆体ワニスを調製し、その粘
度を測定した。その結果を、表１に示す。なお、粘度は
Ｂ型粘度計を用い、２０℃で測定した。
いてＲ1 が下記式（４）に示し、Ｒ2 が下記式（５）に
示し、Ｒ3 、Ｒ4 ＝Ｈであり、ｍ＝３であるジアミン
と、式（２）においてＲ2 が下記式（５）に示し、Ｒ5
＝Ｈ、Ｒ6 ＝Ｈ、Ｒ7 ＝Ｈ、Ｒ8 ＝Ｈであるテトラカル
ボン酸とを８５：１５の重量比で用い、これらをジメチ
ルアセトアミドに３０、３５、４０重量％の割合となる
ように加えてポリイミド前駆体ワニスを調製し、その粘
度を測定した。その結果を、表１に示す。なお、粘度は
Ｂ型粘度計を用い、２０℃で測定した。
【００２４】
【化５】
【００２５】これらのポリイミド前駆体ワニス１００重
量部に対して、チタン酸ストロンチウム粉末（平均粒子
径１μｍ）１５重量部を配合し、混練、分散して３種類
の誘電体ペーストを製造した。誘電体ペーストの粘度を
測定し、その結果を表１に示す。さらに、この誘電体ペ
ーストを３５０メッシュのスクリーン版を用いてセラミ
ック性の絶縁基板上に印刷し、乾燥後３００℃において
２時間加熱イミド化して誘電体膜を製造した。表１に誘
電体膜の特性を示す。表１に示したように、いずれのペ
ーストを用いても平滑な表面を有し、均一な膜厚の誘電
体膜を得ることができた。
量部に対して、チタン酸ストロンチウム粉末（平均粒子
径１μｍ）１５重量部を配合し、混練、分散して３種類
の誘電体ペーストを製造した。誘電体ペーストの粘度を
測定し、その結果を表１に示す。さらに、この誘電体ペ
ーストを３５０メッシュのスクリーン版を用いてセラミ
ック性の絶縁基板上に印刷し、乾燥後３００℃において
２時間加熱イミド化して誘電体膜を製造した。表１に誘
電体膜の特性を示す。表１に示したように、いずれのペ
ーストを用いても平滑な表面を有し、均一な膜厚の誘電
体膜を得ることができた。
【００２６】
【表１】
【００２７】以上の実施例では、誘電体粉末としてチタ
ン酸ストロンチウムを用いたが、これ以外に、チタン酸
バリウム、酸化タンタル粉末を用いても、同様の効果を
得ることができた。また、誘電体粉末の配合比として、
ポリイミド前駆体ワニス１００重量部に対して１５重量
部を用いたが、これ以外に、０．５重量部及び１５０重
量部の配合比を用いても、同様の効果を得ることができ
た。
ン酸ストロンチウムを用いたが、これ以外に、チタン酸
バリウム、酸化タンタル粉末を用いても、同様の効果を
得ることができた。また、誘電体粉末の配合比として、
ポリイミド前駆体ワニス１００重量部に対して１５重量
部を用いたが、これ以外に、０．５重量部及び１５０重
量部の配合比を用いても、同様の効果を得ることができ
た。
【００２８】
【発明の効果】以上のように、本発明の誘電体ペースト
は、溶剤中にポリイミド前駆体と誘電体粉末が高い固形
分比率で含有していても低粘度で、塗工が容易であ。し
たがって、この誘電体ペーストからは誘電体膜を生産性
良く製造することができ、得られる誘電体膜は、平滑な
表面を有し、均一な膜厚のものであった。
は、溶剤中にポリイミド前駆体と誘電体粉末が高い固形
分比率で含有していても低粘度で、塗工が容易であ。し
たがって、この誘電体ペーストからは誘電体膜を生産性
良く製造することができ、得られる誘電体膜は、平滑な
表面を有し、均一な膜厚のものであった。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 越後 良彰 京都府宇治市宇治小桜23番地 ユニチカ株 式会社中央研究所内 Ｆターム(参考） 4J002 CM001 DE096 DE146 DE186 DF016 DJ006 FD206 GQ00 HA08 4J038 DJ031 HA216 HA246 KA06 KA20 NA17
Claims (5)
- 【請求項１】 ポリイミド前駆体を形成する式（１）に
示すジアミンと式（２）に示すテトラカルボン酸及び／
又はそのエステルとが有機溶剤中に溶解していて、これ
らの濃度が５〜８０重量％であるポリイミド前駆体ワニ
ス中に、誘電体粉末が含有していることを特徴とする誘
電体ペースト。 【化１】 （式中Ｒ1 、Ｒ2 はそれぞれ構造式群１及び構造式群２
から選ばれ、Ｒ3 〜Ｒ8はそれぞれ水素原子又は炭素数
１〜５のアルキル基を示し、ｍは０〜１０の整数を示
す。） - 【請求項２】 式（１）に示すジアミンと式（２）に示
すテトラカルボン酸及び／又はそのエステルとの和１０
０重量部に対して、式（１）に示すジアミンの配合量が
２０〜９９重量部であることを特徴とする請求項１記載
の誘電体ペースト。 - 【請求項３】 ポリイミド前駆体ワニス１００重量部に
対して、誘電体粉末の配合量が０．５〜２００重量部で
あることを特徴とする請求項１記載の誘電体ペースト。 - 【請求項４】 誘電体粉末が、チタン酸バリウム、チタ
ン酸ストロンチウム、チタン酸バリウムとチタン酸スト
ロンチウムの固溶体及び酸化タンタルのうちから選ばれ
る１種以上の粉末であることを特徴とする請求項１記載
の誘電体ペースト。 - 【請求項５】 請求項１記載の誘電体ペーストを基板に
塗布し、加熱して得られる式（３）に示す繰り返し単位
よりなるポリイミドをバインダーとする誘電体膜。 【化２】 （式中Ｒ1 、Ｒ2 はそれぞれ構造式群１及び構造式群２
から選ばれ、ｎは１０〜５０００の整数である。）
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25093298A JP2000080271A (ja) | 1998-09-04 | 1998-09-04 | 誘電体ペースト及びそれから得られる誘電体膜 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25093298A JP2000080271A (ja) | 1998-09-04 | 1998-09-04 | 誘電体ペースト及びそれから得られる誘電体膜 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000080271A true JP2000080271A (ja) | 2000-03-21 |
Family
ID=17215174
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25093298A Pending JP2000080271A (ja) | 1998-09-04 | 1998-09-04 | 誘電体ペースト及びそれから得られる誘電体膜 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000080271A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001277264A (ja) * | 2000-03-30 | 2001-10-09 | Unitika Ltd | ポリイミドシームレスチューブ及びその製造方法 |
| JP2002121381A (ja) * | 2000-10-11 | 2002-04-23 | Toray Ind Inc | 無機粉末含有ポリイミド前駆体ペースト |
| JP2008285633A (ja) * | 2007-05-21 | 2008-11-27 | Nitto Denko Corp | 複合誘電体とその利用 |
| JPWO2016199926A1 (ja) * | 2015-06-12 | 2018-04-05 | 宇部興産株式会社 | ポリイミド前駆体組成物、及びポリイミド組成物 |
| CN119361323A (zh) * | 2024-09-30 | 2025-01-24 | 同济大学 | 一种高温储能用的电介质薄膜及其制备方法和装置 |
-
1998
- 1998-09-04 JP JP25093298A patent/JP2000080271A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| JP2002121381A (ja) * | 2000-10-11 | 2002-04-23 | Toray Ind Inc | 無機粉末含有ポリイミド前駆体ペースト |
| JP2008285633A (ja) * | 2007-05-21 | 2008-11-27 | Nitto Denko Corp | 複合誘電体とその利用 |
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