JP2000080119A - Stripping column for unreacted vinyl chloride monomer - Google Patents
Stripping column for unreacted vinyl chloride monomerInfo
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Landscapes
- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は塩化ビニル樹脂（以
下、ＰＶＣと略す）の懸濁液および乳濁液（以下、これ
らを合わてスラリーと表す）から未反応の塩化ビニルモ
ノマー（以下、ＶＣＭと略す）を除去するストリッピン
グ塔に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for preparing an unreacted vinyl chloride monomer (hereinafter referred to as VCM) from a suspension or emulsion of a vinyl chloride resin (hereinafter abbreviated as PVC). Abbreviated as above).
【０００２】ＰＶＣはＶＣＭ単独あるいはＶＣＭと共重
合可能なモノマーと共に懸濁重合、乳化重合などにより
製造されている。懸濁重合法、乳化重合法いずれの場合
でも、ある重合転化率、一般には８０〜９５％の重合転
化率に達した段階で重合反応を停止し、未反応のＶＣＭ
を減圧によりあるいは不活性ガスの吹き込みにより除去
回収する。ＶＣＭは毒性があるため、脱水、乾燥工程を
経たＰＶＣレジン中には実質的にＶＣＭが含まれてはな
らない。そのためには、未反応のＶＣＭを回収した後の
ＰＶＣスラリー中のＶＣＭ濃度を対ＰＶＣレジン当たり
１００ｐｐｍ以下にすることが求められていた。しか
し、近年、地球環境保全に観点から、これまで以上にス
ラリー段階での未反応ＶＣＭ濃度を低減させる必要が出
てきた（対ＰＶＣレジン当たり１０ｐｐｍ以下）。この
状況下では、回分式減圧脱気法を用いＰＶＣの品質劣化
を生じさせないでかつ経済的に対ＰＶＣレジン当たり１
０ｐｐｍ以下にすることは実質的に困難となる。[0002] PVC is produced by suspension polymerization, emulsion polymerization or the like together with VCM alone or with a monomer copolymerizable with VCM. In both the suspension polymerization method and the emulsion polymerization method, the polymerization reaction is stopped at a stage when a certain polymerization conversion rate, generally 80-95%, is reached, and the unreacted VCM
Is removed and recovered under reduced pressure or by blowing in an inert gas. Since VCM is toxic, substantially no VCM should be contained in the PVC resin after the dehydration and drying steps. For that purpose, it has been demanded that the concentration of VCM in the PVC slurry after collecting the unreacted VCM be 100 ppm or less per PVC resin. However, in recent years, from the viewpoint of global environmental protection, it has become necessary to further reduce the concentration of unreacted VCM at the slurry stage (10 ppm or less per PVC resin). In this situation, a batch-type vacuum degassing method is used to prevent the deterioration of PVC quality and to economically reduce the cost per PVC resin by one.
It is practically difficult to reduce the content to 0 ppm or less.
【０００３】そこで、近年、未反応のＶＣＭ除去、回収
効率の観点から、棚段形式ストリッピング塔を用いて、
塔上部よりＰＶＣスラリーを供給し、塔下部から不活性
ガスや水蒸気を吹き込むことにより、ＰＶＣスラリーと
不活性ガス等を向流接触させる方法が各種提案されてい
る。[0003] In recent years, from the viewpoint of removal of unreacted VCM and recovery efficiency, a tray-type stripping tower has been used.
Various methods have been proposed in which a PVC slurry is supplied from the upper part of the tower and an inert gas or steam is blown from the lower part of the tower to bring the PVC slurry and the inert gas or the like into countercurrent contact.
【０００４】棚段形式ストリッピング塔は棚段の数によ
りＶＣＭの除去効果が変わり、棚段の数が多い程効率は
高いが、棚段の間隔はある程度以上必要であるため、大
型の装置とならざるを得ない。また、ＰＶＣの銘柄は多
く、生産銘柄の切り替え毎にストリッピング塔内を洗浄
する必要があるが、棚段形式の場合、洗浄の死角が生じ
やすく、洗浄死角部を連続的もしくは完結的に洗浄する
ための装置を取り付けるなどの特別の処置を施さねばな
らない（特公昭６２−４５２４２）。In a tray type stripping tower, the effect of removing VCM varies depending on the number of trays. The greater the number of trays, the higher the efficiency is. I have to be. Also, there are many PVC brands, and it is necessary to wash the inside of the stripping tower every time the production brand is switched. However, in the case of a shelf type, washing blind spots are likely to occur, and the washing blind spots are washed continuously or completely. Special measures, such as mounting a device for performing such operations, must be taken (JP-B-62-45242).
【０００５】[0005]
【発明が解決しようとする課題】そこで、本発明者ら
は、ストリッピング塔として洗浄の死角が少ない充填塔
を用い、未反応のＶＣＭ除去、回収を試みたところ、単
純な塔構造ではスラリー段階でのＶＣＭ濃度をＰＶＣレ
ジン当たり１０ｐｐｍ以下に低減しようとする際、相当
量の水蒸気が必要となり、エネルギーロスが発生するこ
ととなり、ともすれば、ウィーピングやフラッディング
が生じる等の問題が発生した。また、上記問題が発生し
ない様な水蒸気量ではＰＶＣスラリーの塔内におけるシ
ョートパス発生、または、水蒸気の分散不良のため、対
ＰＶＣレジン当たり１０ｐｐｍ以下にすることが困難で
あった。Therefore, the present inventors attempted to remove and recover unreacted VCM by using a packed tower having a small blind spot for washing as a stripping tower. When attempting to reduce the VCM concentration at 10 ppm or less per PVC resin, a considerable amount of water vapor is required, energy loss occurs, and problems such as weeping and flooding occur. In addition, if the amount of water vapor does not cause the above problem, it is difficult to reduce the amount of water to 10 ppm or less per PVC resin due to generation of a short path in the tower of the PVC slurry or poor dispersion of the water vapor.
【０００６】[0006]
【課題を解決するための手段】本発明者らは充填塔形式
のストリッピング塔を未反応ＶＣＭの除去に用いる場
合、塔内の洗浄死角が無いという点で有利であるが、ス
ラリー段階でのＶＣＭ濃度を対ＰＶＣレジン当たり１０
ｐｐｍ以下まで十分に除去する点で改良する必要がある
という結論を得、更に研究してついに本発明を完成する
に到った。即ち、本発明は、塩化ビニル樹脂懸濁液もし
くは乳濁液から未反応の塩化ビニルモノマーを除去する
充填塔形式のストリッピング塔であって、（ａ）山頂部
にガス通過用の孔、及び谷底部に懸濁液もしくは乳濁液
通過用の孔を有するリップルトレイと、さらに（ｂ）開
孔部がトレイ中心部に偏在したショートパス防止板及び
／または（ｃ）開孔部がトレイの周辺部に偏在したショ
ートパス防止板とが塔内に設けられていることを特徴と
する未反応塩化ビニルモノマーのストリッピング塔であ
る。The present inventors have found that when a stripping column of the packed column type is used for removing unreacted VCM, it is advantageous in that there is no washing blind spot in the column. VCM concentration to 10 per PVC resin
It was concluded that there was a need for improvement in removing enough to less than ppm, and further studies led to the completion of the present invention. That is, the present invention relates to a packed tower type stripping tower for removing unreacted vinyl chloride monomer from a vinyl chloride resin suspension or an emulsion, wherein (a) a gas passing hole is provided at the top of the mountain, and A ripple tray having holes for suspension or emulsion passage at the bottom of the valley, and (b) a short path prevention plate in which the openings are unevenly distributed in the center of the tray and / or (c) an opening in the tray. A stripping tower for an unreacted vinyl chloride monomer, wherein a short-path preventing plate unevenly distributed in a peripheral portion is provided in the tower.
【０００７】[0007]
【発明の実施の形態】以下、図面により本発明を説明す
る。図１は本発明の充填塔形式のストリッピング塔（以
下、単にストリッピング塔と記す。）を示す概略断面図
である。ストリッピング塔１には充填物が塔内容積の３
〜５０％、好ましくは５〜２０％の比率で充填された充
填部２の上部空間部に未反応ＶＣＭを含有するＰＶＣス
ラリーを導入するスラリー供給ノズル３がある。充填物
の充填量が３％未満の場合、充填物を充填している効果
がほとんど得られず、また５０％を超えていると塔内圧
力損失が増加し、ストリッピング処理能力が劣ることと
なる。DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS The present invention will be described below with reference to the drawings. FIG. 1 is a schematic sectional view showing a packed tower type stripping tower of the present invention (hereinafter simply referred to as a stripping tower). In the stripping tower 1, the packing material is 3
There is a slurry supply nozzle 3 for introducing a PVC slurry containing unreacted VCM into the upper space of the filling section 2 filled at a ratio of ５０50%, preferably 5-20%. When the filling amount of the packing is less than 3%, the effect of packing the packing is hardly obtained, and when it exceeds 50%, the pressure loss in the column increases, and the stripping treatment performance is deteriorated. Become.
【０００８】充填物としてはＰＶＣスラリーが堆積や沈
降しない構造を有するものが好ましく、例えば、ラシヒ
リング、ベルルサドル、テラレットパッキング、ボール
リング、レッシリング、シンターロックサドル等が挙げ
られる。中でも最も好ましいものはテラレットパッキン
グである。The filler preferably has a structure in which the PVC slurry does not accumulate or settle, and examples thereof include Raschig ring, Berl saddle, terraret packing, ball ring, resiling, and sinter lock saddle. Among them, the most preferable one is teralet packing.
【０００９】また、ストリッピング塔１にはリップルト
レイ４、９（４と９は同じ形状の物であり、構成を説明
するうえで異なる番号を付した。）が設置されている。
図３に該リップルトレイの一部分における平面図及び断
面図を示す。リップルトレイの山頂部５には水蒸気及び
未反応ＶＣＭからなるガスがストリッピング塔１を上昇
する際通過するガス通過用孔６があり、また、谷底部７
にはＰＶＣスラリーがストリッピング塔１を下降する際
に通過するＰＶＣ通過用孔８がある。水蒸気通過用孔の
直径は２〜３５ｍｍであり、好ましくは２〜２０ｍｍで
ある。また、ＰＶＣスラリー通過用孔の直径は２〜４５
ｍｍであり、好ましくは２〜３０ｍｍである。リップル
トレイ４、９の開孔率は２〜４０％が適当であり、好ま
しくは５〜２０％である。水蒸気通過用孔、ＰＶＣスラ
リー通過用孔、そして開孔率が上記範囲未満であると、
リップルトレイの詰まりが発生し、運転に支障をきたす
こととなる。また、ウィーピングあるいはフラッディン
グに至るまでの許容され得る吹き込み水蒸気量が少な
く、結果として未反応ＶＣＭの除去効率が低くなる。ま
た、上記範囲を越えると、リップルトレイ近辺での水蒸
気、ＰＶＣスラリー両者の流動が不均一となり、未反応
ＶＣＭの除去効率が落ちる。リップルトレイ４、９の山
と谷の高さ及び山と山、谷と谷のピッチは水蒸気通過用
孔及びＰＶＣスラリー通過用孔の直径に左右され、限定
するものではないが、共に５〜５０ｍｍが適当であり、
好ましくは１０〜３０ｍｍである。両者ともに５ｍｍ未
満の場合、実質的にリップルトレイ形状の特性が消失
し、したがって、水蒸気の均一分散が良好に行われなく
なることを意味し、未反応ＶＣＭの除去効率が低下す
る。The stripping tower 1 is provided with ripple trays 4 and 9 (4 and 9 have the same shape and are given different numbers in order to explain the configuration).
FIG. 3 shows a plan view and a sectional view of a part of the ripple tray. At the top 5 of the ripple tray, there is a gas passage hole 6 through which gas consisting of water vapor and unreacted VCM passes when ascending the stripping tower 1.
Has a PVC passage hole 8 through which the PVC slurry passes down the stripping tower 1. The diameter of the water vapor passage hole is 2 to 35 mm, preferably 2 to 20 mm. The diameter of the hole for passing the PVC slurry is 2 to 45.
mm, preferably 2 to 30 mm. The opening ratio of the ripple trays 4 and 9 is suitably from 2 to 40%, and preferably from 5 to 20%. When the water vapor passage hole, the PVC slurry passage hole, and the porosity are less than the above range,
Clogging of the ripple tray occurs, which hinders driving. In addition, the allowable amount of blown steam before weeping or flooding is small, and as a result, the efficiency of removing unreacted VCM is reduced. If the ratio exceeds the above range, the flow of both the steam and the PVC slurry in the vicinity of the ripple tray becomes non-uniform, and the efficiency of removing the unreacted VCM decreases. The heights of the peaks and valleys and the pitches of the peaks and valleys and the valleys and valleys of the ripple trays 4 and 9 depend on the diameters of the water vapor passage holes and the PVC slurry passage holes, and are not limited, but are both 5 to 50 mm Is appropriate,
Preferably it is 10 to 30 mm. If both of them are less than 5 mm, the characteristics of the ripple tray shape are substantially lost, which means that the uniform dispersion of water vapor is not performed well, and the efficiency of removing unreacted VCM is reduced.
【００１０】図１のリップルトレイ４、９は互いに隣接
し上下関係にある２枚のリップルトレイを示している
が、両者の配置についてそれらの山谷方向を互いに２５
〜９０度ねじれの状態に設置することが望ましい。更
に、好ましくは４５〜９０度である。ねじれの状態に設
置することにより水蒸気及びＰＶＣスラリーのリップル
トレイ近傍における分散が良好となり、未反応ＶＣＭの
除去効率向上に結びつく。The ripple trays 4 and 9 in FIG. 1 show two ripple trays which are adjacent to each other and are in an up-down relationship.
It is desirable to install in a state of being twisted by 90 degrees. Furthermore, it is preferably 45 to 90 degrees. By disposing it in a twisted state, the dispersion of the steam and the PVC slurry in the vicinity of the ripple tray becomes good, which leads to an improvement in the removal efficiency of the unreacted VCM.
【００１１】更に、ストリッピング塔１には開孔部がト
レイ中心部に偏在したショートパス防止板（ｂ）１０及
び／または開孔部がトレイの周辺部に偏在したショート
パス防止板（ｃ）１１が設置されている。図４（１）に
ショートパス防止板（ｂ）１０と図４（２）にショート
パス防止板（ｃ）１１の平面図及び断面図を示す。各シ
ョートパス防止板の開孔部は、開孔率２０〜８０％の多
孔板または網板により形成されており、各ショートパス
防止板の実質開孔率は２〜４５％であり、好ましくは２
〜３０％、更に好ましくは５〜２０％である。また、シ
ョートパス防止板（ｂ）の開孔部１２ａおよびショート
パス防止板（ｃ）の非開孔部１２ｂの形状として長方
形、正方形あるいは円形等が挙げられるが、これらに限
定されるものではない。各ショートパス防止板の実質開
孔率が２％未満であると、ショートパス防止板の詰まり
が発生し、運転に支障をきたしたり、ウィーピングある
いはフラッディングに至るまでの許容され得る吹き込み
水蒸気量が少なく、結果として未反応ＶＣＭの除去効率
が低くなる。また、４５％を越えると、ＰＶＣスラリー
の塔内におけるショートパスを防止することが困難とな
り、未反応ＶＣＭの除去効率が低下してしまう。各ショ
ートパス防止板の断面は平板形状等、特に限定されない
が、好ましくは、山谷差１３を付けた形状が良い。山谷
差１３を付けることにより、ショートパス防止板上での
ＰＶＣスラリーの液溜り防止が可能となる。山谷差１３
はリップルトレイ４、９および各ショートパス防止板１
０、１１の挿入間隔に左右されるが、好ましくは２０〜
５０ｍｍ程度が好ましい。Further, the stripping tower 1 has a short path preventing plate (b) 10 in which the opening is unevenly located in the center of the tray and / or a short path preventing plate (c) in which the opening is unevenly located in the periphery of the tray. 11 are installed. FIG. 4A shows a plan view and a sectional view of the short path prevention plate (b) 10 and FIG. 4B shows a short path prevention plate (c) 11. The opening portion of each short path prevention plate is formed of a perforated plate or mesh plate having an opening ratio of 20 to 80%, and the substantial opening ratio of each short path prevention plate is 2 to 45%, preferably 2
-30%, more preferably 5-20%. The shape of the opening 12a of the short path prevention plate (b) and the shape of the non-opening portion 12b of the short path prevention plate (c) include a rectangle, a square, and a circle, but are not limited thereto. . If the effective hole ratio of each short-pass prevention plate is less than 2%, the short-pass prevention plate may be clogged, hindering the operation, and the allowable amount of blown steam until weeping or flooding may occur. And the efficiency of removing unreacted VCM is reduced. On the other hand, if it exceeds 45%, it becomes difficult to prevent a short path in the tower of the PVC slurry, and the efficiency of removing unreacted VCM is reduced. The cross section of each short path prevention plate is not particularly limited, such as a flat plate shape, but is preferably a shape with a valley 13. By providing the peak-valley difference 13, it is possible to prevent the PVC slurry from pooling on the short path prevention plate. Yamatani difference 13
Is the ripple tray 4, 9 and each short path prevention plate 1.
Although it depends on the insertion interval of 0 and 11, it is preferably 20 to
About 50 mm is preferable.
【００１２】また、これらのショートパス防止板（ｂ）
１０及び／または（ｃ）１１の設置数はストリッピング
塔高に左右され、特に限定はないが、ショートパス防止
板の合計数が２枚以上設置する場合、ショートパス防止
板（ｂ）と（ｃ）を各々１枚以上設置するのが効率的
で、しかもショートパス防止板（ｂ）と（ｃ）を鉛直方
向に対して交互に設置することが望ましい。交互に設置
することにより、ＰＶＣスラリーの塔内におけるショー
トパス防止効果が十分に発揮できる。Further, these short path preventing plates (b)
The number of 10 and / or (c) 11 to be installed depends on the height of the stripping tower, and is not particularly limited. When the total number of the short path preventing plates is two or more, the short path preventing plates (b) and ( It is efficient to install one or more of each of c), and it is desirable to alternately install the short path prevention plates (b) and (c) in the vertical direction. By alternately installing them, the effect of preventing short paths in the tower of the PVC slurry can be sufficiently exhibited.
【００１３】充填部２の下部内部あるいはそのすぐ下に
水蒸気を吹き込むノズル１４があり、運転に際しては通
常、２〜７ｋｇ／ｃｍ2-Ｇの水蒸気が吹き込まれる。こ
こで吹き込まれた水蒸気は充填部２をリップルトレイ
４、９およびショートパス防止板（ｂ）１０及び／また
は（ｃ）１１を通過しながら上昇し、ＰＶＣスラリー供
給ノズル３より供給されたＰＶＣスラリーと向流接触
し、ＰＶＣスラリー中の未反応ＶＣＭが除去される。A nozzle 14 for blowing steam is provided in the lower portion of the filling section 2 or immediately below the filling section 2. In operation, steam of 2 to 7 kg / cm 2 -G is usually blown. The steam blown in here rises while passing through the filling section 2 through the ripple trays 4 and 9 and the short path prevention plates (b) 10 and / or (c) 11, and the PVC slurry supplied from the PVC slurry supply nozzle 3 And the unreacted VCM in the PVC slurry is removed.
【００１４】ストリッピング塔１の底部には水蒸気と向
流接触して未反応ＶＣＭが除去されたＰＶＣスラリーが
溜まるが、この溜まったＰＶＣスラリーを抜き出す配管
１５が取り付けられている。At the bottom of the stripping tower 1, the PVC slurry from which the unreacted VCM has been removed in contact with the water vapor is accumulated, and a pipe 15 for extracting the accumulated PVC slurry is attached.
【００１５】また、ＰＶＣスラリーは熱に弱く長時間９
０〜１０５℃程度の温度にさらされるとＰＶＣが分解し
て使用できなくなるので、ストリッピング塔底部に冷却
のための水、あるいは抜き出され、冷却されたＰＶＣス
ラリーの一部を導入する配管１６を取り付けておくこと
が好ましい。なお、運転条件として底部の温度を常にＰ
ＶＣが分解しない程度にまで下げ、かつ、溜まったＰＶ
Ｃスラリーをすぐに抜き出し冷却するのであれば、この
配管１６は不要である。[0015] PVC slurries are susceptible to heat and can be used for 9 hours.
When exposed to a temperature of about 0 ° C. to 105 ° C., PVC decomposes and becomes unusable. Therefore, piping 16 for introducing water for cooling or a part of the PVC slurry extracted and cooled to the bottom of the stripping tower. Is preferably attached. Note that the bottom temperature is always set to P
Reduced to a level where VC does not decompose, and accumulated PV
If the C slurry is immediately extracted and cooled, the piping 16 is unnecessary.
【００１６】一方、充填部２でＰＶＣスラリーから除去
された未反応ＶＣＭは未凝縮の水蒸気と共にストリッピ
ング塔１の塔頂部１７から排出され、凝縮器等を介して
ガス中の水蒸気を凝縮させ、未反応ＶＣＭはＶＣＭ回収
工程へ送られることになる。この様な凝縮器はストリッ
ピング塔の塔頂部に直結することが望ましい。図２に凝
縮器を塔頂部に直結したストリッピング塔の概略断面図
を示す。ストリッピング塔１の塔頂部１７に多管式凝縮
器１９を直結することにより、多管式凝縮器１９にて凝
縮された水が塔頂部１７に還流される。凝縮水を塔頂部
１７に還流することによりＰＶＣスラリーが発砲するこ
とを防止することが可能となる。凝縮器として多管式凝
縮器を採用することで、凝縮水がストリッピング塔１の
塔頂部１７の塔断面全体に分散するごとく還流し、ＰＶ
Ｃスラリーの発泡をより防止することが可能となる。On the other hand, the unreacted VCM removed from the PVC slurry in the filling section 2 is discharged from the top section 17 of the stripping tower 1 together with uncondensed steam, and condenses the steam in the gas through a condenser or the like. Unreacted VCM will be sent to the VCM recovery step. Such a condenser is desirably connected directly to the top of the stripping column. FIG. 2 shows a schematic cross-sectional view of a stripping column in which a condenser is directly connected to the top of the column. By directly connecting the multitubular condenser 19 to the top 17 of the stripping column 1, the water condensed in the multitubular condenser 19 is returned to the top 17. By refluxing the condensed water to the tower top 17, it is possible to prevent the PVC slurry from firing. By adopting a multi-tube condenser as the condenser, the condensed water is refluxed as dispersed over the entire section of the top section 17 of the stripping tower 1, and the PV
It becomes possible to further prevent foaming of the C slurry.
【００１７】なお、多管式凝縮器１９の内径はストリッ
ピング塔１の内径に対する比で１／３以上１以下が好ま
しく、更に好ましくは２／５〜７／８程度である。The inner diameter of the multi-tube condenser 19 is preferably 1/3 or more and 1 or less, more preferably about 2/5 to 7/8, relative to the inner diameter of the stripping column 1.
【００１８】本発明のストリッピング塔１の運転条件と
しては、ストリッピング塔１の塔頂部２での温度が７０
〜１０５℃、好ましくは８０〜９５℃、圧力が２００〜
９００ｍｍＨｇ、好ましくは３００〜６５０ｍｍＨｇに
保たれ、塔頂部２では沸騰状態とされる。その時の塔内
はガス分散型で運転されるのが望ましく、通常ガスホー
ルドアップが０．２〜０．８ｍ3 ／ｍ3 、好ましくは
０．３〜０．６ｍ3 ／ｍ 3 が適当である。ガスホールド
アップが０．２ｍ3 ／ｍ3 未満では未反応ＶＣＭの除去
が十分でなく、０．８ｍ3 ／ｍ3 を越える場合は吹き込
む水蒸気量が多く必要となると共にウィーピングあるい
はフラッディングが生じてしまう等、塔の正常な運転範
囲から逸脱する場合がある。The operating conditions of the stripping tower 1 of the present invention and
Then, the temperature at the top 2 of the stripping tower 1 is 70
~ 105 ° C, preferably 80 ~ 95 ° C, pressure 200 ~
900 mmHg, preferably 300 to 650 mmHg
It is kept boiling at the tower top 2. Inside the tower at that time
It is desirable to operate the gas
0.2-0.8mThree/ MThree,Preferably
0.3-0.6mThree/ M ThreeIs appropriate. Gas hold
Up 0.2mThree/ MThreeLess than removes unreacted VCM
Is not enough, 0.8mThree/ MThreeIf you exceed
Requires a large amount of water vapor and weeping or
The tower is in normal operating range, such as flooding.
May deviate from the enclosure.
【００１９】ストリッピング塔１の塔頂部１７での温度
が１０５℃を越えると未反応ＶＣＭ除去中にＰＶＣの品
質劣化を引き起こし易く、また、７０℃未満では未反応
ＶＣＭの除去効率が悪くなる。If the temperature at the top 17 of the stripping tower 1 exceeds 105 ° C., the quality of PVC tends to deteriorate during the removal of unreacted VCM, and if it is less than 70 ° C., the efficiency of removing unreacted VCM is deteriorated.
【００２０】ストリッピング塔１に吹き込まれる水蒸気
量は、その温度、圧力及びストリッピング塔１の運転条
件によって変わりうるが、２〜７ｋｇ／ｃｍ2-Ｇの水蒸
気の場合ではＰＶＣスラリーの２〜１０重量％が適当で
ある。The amount of steam blown into the stripping tower 1 can vary depending on its temperature, pressure and operating conditions of the stripping tower 1, but in the case of 2 to 7 kg / cm 2 -G steam, 2 to 10 kg of the PVC slurry is used. % By weight is appropriate.
【００２１】また、ストリッピング塔１内におけるＰＶ
Ｃスラリーの滞留時間は運転条件、ＰＶＣスラリー中の
未反応ＶＣＭ濃度及び所望の未反応ＶＣＭ除去率により
変わるが、通常３０分以内である。The PV in the stripping tower 1 is
The residence time of the C slurry varies depending on the operating conditions, the unreacted VCM concentration in the PVC slurry, and the desired unreacted VCM removal rate, but is usually within 30 minutes.
【００２２】また、ストリッピング塔１の所要塔高は、
予め予備実験を行って求めた平衡関係、物質収支等から
求めた実験式から計算できる。未反応ＶＣＭの除去効果
はストリッピング塔１の運転条件（温度、圧力、水蒸気
吹き込み量、滞留時間等）、ＰＶＣスラリーのスラリー
濃度、ＰＶＣスラリーが懸濁液の場合はＰＶＣレジンの
多孔度等の諸因子に依存する。The required tower height of the stripping tower 1 is as follows:
It can be calculated from an empirical formula obtained from an equilibrium relationship, a material balance, and the like obtained by conducting preliminary experiments in advance. The effect of removing the unreacted VCM includes the operating conditions of the stripping tower 1 (temperature, pressure, steam blowing amount, residence time, etc.), the slurry concentration of the PVC slurry, and the porosity of the PVC resin when the PVC slurry is a suspension. Depends on various factors.
【００２３】ストリッピング塔１の内径、すなわち空塔
断面積は処理すべきＰＶＣスラリーの供給量に依存す
る。本発明のストリッピング塔は未反応ＶＣＭの除去効
果が極めて高いため、単位空塔面積当たりのＰＶＣスラ
リー供給量を１０〜１００ｍｌ／ｍｉｎ／ｃｍ2 として
ストリッピング塔１の内径を決定できる。The inner diameter of the stripping column 1, that is, the sectional area of the empty column depends on the supply amount of the PVC slurry to be treated. Since the stripping tower of the present invention has an extremely high effect of removing unreacted VCM, the inner diameter of the stripping tower 1 can be determined by setting the supply amount of the PVC slurry per unit empty space area to 10 to 100 ml / min / cm 2 .
【００２４】本発明のストリッピング塔１は、ＰＶＣの
銘柄切替時の水洗に関して棚段塔に比べて簡潔に行える
という操作性に関し優位な特徴を有する。水洗の為の特
別な装置を必要とすることはなく、単に塔内に水を張
り、そして、水を抜くというごく簡単な方法を取ること
によって、水洗が完了する。水洗中はに水蒸気を塔内に
通気することが好ましい。The stripping tower 1 of the present invention has a superior feature in terms of operability that washing can be performed more simply than a tray tower when switching PVC brands. There is no need for special equipment for washing, and the washing is completed by simply filling the tower and draining the water. During the washing, it is preferable to pass steam into the tower.
【００２５】[0025]
【実施例】以下、実施例により本発明を説明する。実施
例は本発明を説明するためのものであって、本発明の技
術的範囲を限定するものではない。The present invention will be described below with reference to examples. The examples are for illustrating the present invention, and do not limit the technical scope of the present invention.
【００２６】なお、ＰＶＣスラリー中の未反応ＶＣＭは
次に記した方法により測定した。３００ｍｌの共栓付き
三角フラスコにターシャリーブチルカテコール（重合禁
止剤）１重量％含むアセトンを正確に１００ｍｌ入れ、
これに３０〜５０ｇのＰＶＣスラリーをすばやく加え
る。その際、加えたＰＶＣスラリーの重量も正確に測っ
ておく。次に、このＰＶＣスラリーとアセトンの入った
三角フラスコを１．５時間振盪しＶＣＭを液相に抽出し
た後、ガスクロマトグラフを用いてＶＣＭを定量する。
別にＰＶＣスラリー中のＰＶＣレジン量を求め、ＶＣＭ
定量値からレジン当たりのＶＣＭ濃度として換算する。
ＰＶＣスラリー中に含まれるＶＣＭは水中に含まれるも
のであるが、本発明では全てレジン当たりに換算してあ
る。The unreacted VCM in the PVC slurry was measured by the following method. In a 300 ml Erlenmeyer flask with a stopper, exactly 100 ml of acetone containing 1% by weight of tertiary butyl catechol (polymerization inhibitor) is added.
To this is quickly added 30-50 g of the PVC slurry. At that time, the weight of the added PVC slurry is also accurately measured. Next, the Erlenmeyer flask containing the PVC slurry and acetone is shaken for 1.5 hours to extract VCM into a liquid phase, and then VCM is quantified using a gas chromatograph.
Separately, the amount of PVC resin in the PVC slurry was determined and the VCM
The quantitative value is converted as a VCM concentration per resin.
The VCM contained in the PVC slurry is contained in water, but in the present invention, it is all converted per resin.
【００２７】実施例１ 重合機に脱イオン水１５０重量部、ターシャリーブチル
パーオキシピバレート０．０３重量部、鹸化度８０モル
％の部分鹸化ポリビニルアルコール０．１重量部を装入
し、内部の空気を排除した。その後ＶＣＭ１００重量部
を装入し、５７℃で重合反応を行ったところ、１１時間
後に重合圧力が５ｋｇ／ｃｍ2-Ｇまで低下した。そこで
重合機内温を昇温しながら、未反応ＶＣＭの回収を開始
し、７５℃で圧力が０ｋｇ／ｃｍ2-Ｇに達するまで回収
を行い、得られたＰＶＣスラリーをスラリー貯槽に移液
した。この時点でＰＶＣスラリー中の未反応ＶＣＭ濃度
は１２０００ｐｐｍであった。このＰＶＣスラリーを図
１に示したストリッピング塔で連続的にＶＣＭ除去処理
した。すなわち、スラリー貯槽からＰＶＣスラリーを抜
き出し、これをポンプ経由にて熱交換器で８５℃に予熱
し、次いで２．５ｃｍのテラレットパンキングを容積率
で１０％充填した内径１ｍ、充填部高さ１０ｍのストリ
ッピング塔１のＰＶＣスラリー供給ノズル３より連続的
に１６ｍ3 ／ｈの流量で供給した。充填部２に、その最
上位及びに８ｍ下方位にショートパス防止板（ｃ）１
１、充填部最上位より４ｍ下方にショートパス防止板
（ｂ）１０がそれぞれ１枚ずつ挿入され、更に１ｍ間隔
でショートパス防止板の存在しない位置にリップルトレ
イ４、９が挿入されているものを使用した。Example 1 A polymerization machine was charged with 150 parts by weight of deionized water, 0.03 part by weight of tert-butyl peroxypivalate, and 0.1 part by weight of partially saponified polyvinyl alcohol having a saponification degree of 80 mol%. The air was eliminated. Thereafter, 100 parts by weight of VCM was charged and a polymerization reaction was carried out at 57 ° C., and after 11 hours, the polymerization pressure was lowered to 5 kg / cm 2 -G. Then, while raising the internal temperature of the polymerization machine, the recovery of the unreacted VCM was started, the recovery was performed at 75 ° C. until the pressure reached 0 kg / cm 2 -G, and the obtained PVC slurry was transferred to a slurry storage tank. At this point, the unreacted VCM concentration in the PVC slurry was 12000 ppm. This PVC slurry was continuously subjected to VCM removal treatment in the stripping tower shown in FIG. That is, a PVC slurry is extracted from the slurry storage tank, preheated to 85 ° C. by a heat exchanger via a pump, and then filled with 2.5% teralet puncturing at a volume ratio of 10%, an inner diameter of 1 m, and a height of the filling portion. It was continuously supplied at a flow rate of 16 m 3 / h from the PVC slurry supply nozzle 3 of the 10 m stripping tower 1. A short path prevention plate (c) 1 is placed at the top of the filling section 2 and 8 m below the top.
1. A short path prevention plate (b) 10 is inserted one by one 4 m below the top of the filling portion, and ripple trays 4 and 9 are further inserted at intervals of 1 m at positions where no short path prevention plate exists. It was used.
【００２８】ストリッピング塔１の水蒸気導入ノズル１
４より水蒸気を吹き込み、塔底の温度を９５℃に保ち、
塔頂部１７の温度９０℃、圧力５３０ｍｍＨｇの条件で
塔内を沸騰状態とした。ストリッピング塔１のガスホー
ルドアップが０．４０ｍ3 ／ｍ3 となるようなガス分散
型の状態で運転することにより、スラリーを水蒸気と向
流接触せしめた。ストリッピング塔１で未反応ＶＣＭが
ストリッピングされたＰＶＣスラリーをストリッピング
塔１の底部に位置するＰＶＣスラリー抜き出し配管１５
から連続的に抜き出し冷却した。その一部をストリッピ
ング塔１の塔底に水または冷却ＰＶＣスラリー導入配管
１６を通してリサイクルした。ストリッピング塔１でス
トリッピングされたＰＶＣスラリー中の残存未反応ＶＣ
Ｍ濃度を測定したところ、対レジン当たりに換算して８
ｐｐｍであった。ＰＶＣスラリーは常法により脱水・乾
燥されたが、劣化の全く認められない白色レジンが得ら
れた。ストリッピング塔１において、塔内に吹き込まれ
た水蒸気はＰＶＣスラリー中の未反応ＶＣＭと共に凝縮
器１８に到達する。ここで水蒸気は冷却水により間接的
に冷却されて凝縮水となり、他方、ＶＣＭは凝縮器１８
の頂部より出てモノマー回収工程に導かれる。Steam introduction nozzle 1 of stripping tower 1
Steam is blown from 4 to keep the temperature at the bottom of the tower at 95 ° C.
The inside of the tower was brought into a boiling state under the conditions of a temperature of the tower top 17 of 90 ° C. and a pressure of 530 mmHg. The slurry was brought into countercurrent contact with steam by operating in a gas-dispersed state in which the gas hold-up of the stripping tower 1 was 0.40 m 3 / m 3 . The PVC slurry from which the unreacted VCM has been stripped in the stripping tower 1 is used as a PVC slurry extraction pipe 15 located at the bottom of the stripping tower 1.
And continuously cooled. A part thereof was recycled to the bottom of the stripping tower 1 through a water or cooled PVC slurry introduction pipe 16. Unreacted VC remaining in PVC slurry stripped in stripping tower 1
When the M concentration was measured, it was converted to 8 per resin.
ppm. Although the PVC slurry was dehydrated and dried by a conventional method, a white resin with no deterioration was observed. In the stripping column 1, the steam blown into the column reaches the condenser 18 together with the unreacted VCM in the PVC slurry. Here, the steam is indirectly cooled by the cooling water to become condensed water, while the VCM is condensed water.
From the top of the column and is led to a monomer recovery step.
【００２９】実施例２ 図２に示すような、ストリッピング塔の塔頂部１７に内
径５５ｃｍの多管式凝縮器１９を設けたストリッピング
塔１を用いた他は実施例１と同様の操作を行った。スト
リッピング塔において、塔内に吹き込まれた水蒸気はＰ
ＶＣスラリー中の未反応ＶＣＭと共にこの多管式凝縮器
１９に到達し、ここで水蒸気は冷却水により間接的に冷
却されて凝縮水となってストリッピング塔１の塔頂部１
７に還流された。還流した凝縮水により、塔頂部２に形
成していたスラリーの泡の層が崩壊することが確認され
た。スラリーの処理後、塔頂部２の内壁を観察した結
果、スラリー付着が無い事が確認された。Example 2 The same operation as in Example 1 was performed except that a stripping column 1 having a multi-tube condenser 19 having an inner diameter of 55 cm at the top 17 of the stripping column as shown in FIG. 2 was used. went. In the stripping tower, the steam blown into the tower is P
Along with the unreacted VCM in the VC slurry, the steam reaches the multitubular condenser 19 where the steam is indirectly cooled by cooling water to form condensed water, and the condensed water turns into the top 1 of the stripping column 1.
Refluxed to 7. It was confirmed that the refluxed condensed water collapsed the slurry foam layer formed on the tower top 2. After the treatment of the slurry, the inner wall of the tower top 2 was observed, and it was confirmed that no slurry adhered.
【００３０】比較例１ 実施例１において、ストリッピング塔１内に挿入される
リップルトレイ４、９を全て平板多孔板に変更した以外
は実施例１と同様の操作を行った。ストリッピング塔１
でストリッピングされたＰＶＣスラリー中の残存未反応
ＶＣＭ濃度を測定したところ、対レジン当たりに換算し
て１００ｐｐｍであった。Comparative Example 1 The same operation as in Example 1 was performed, except that the ripple trays 4 and 9 inserted into the stripping tower 1 were all changed to flat plate porous plates. Stripping tower 1
The residual unreacted VCM concentration in the PVC slurry stripped by the above was measured and found to be 100 ppm in terms of resin.
【００３１】比較例２ 実施例１において、ストリッピング塔１内に挿入される
ショートパス防止板（ｂ）１０及び（ｃ）１１を全てリ
ップルトレイ４、９に変更した以外は実施例１と同様の
操作を行った。３０分経過しても、塔底から塔頂にかけ
て塔内温度が安定せず、ストリッピング塔１でストリッ
ピングされたＰＶＣスラリー中の残存未反応ＶＣＭ濃度
が、対レジン当たりに換算して１００ｐｐｍを下回るこ
とはなかった。Comparative Example 2 In the same manner as in Example 1, except that all of the short path prevention plates (b) 10 and (c) 11 inserted into the stripping tower 1 were changed to ripple trays 4 and 9. Was performed. Even after 30 minutes, the temperature in the tower was not stable from the bottom to the top, and the concentration of the remaining unreacted VCM in the PVC slurry stripped in the stripping tower 1 was 100 ppm in terms of resin. It did not fall below.
【００３２】実施例３ 脱イオン水１５０重量部、ＶＣＭ１００重量部、ソディ
ウムラウリルサルフェート０．１重量部、ラウリルアル
コール０．２重量部、２，２―アゾビスー２，４―ジメ
チルバレロニトリル０．０６重量部をホモジナイザーで
均一化処理した後、重合機に装入した。然る後、重合温
度５０℃にて重合機圧力が４ｋｇ／ｃｍ 2-Ｇになるまで
重合を行った。次いで、消泡剤としてダイヤモンドシャ
ムロック社製のNOPCOFOAMASTER（商標）０．１重量部添
加し、同温度下にて圧力が０ｋｇ／ｃｍ2-Ｇに達するま
で未反応ＶＣＭを回収した。この様にして得られたＰＶ
Ｃラテックスを実施例１と同様のストリッピング塔を用
い同様の操作方法にて処理したところ、処理後の残存未
反応ＶＣＭ濃度は３ｐｐｍであった。Example 3 150 parts by weight of deionized water, 100 parts by weight of VCM,
0.1 part by weight of umlauryl sulfate, lauryl alcohol
0.2 parts by weight of coal, 2,2-azobis-2,4-dimethyl
0.06 parts by weight of tilvaleronitrile with a homogenizer
After the homogenization treatment, the mixture was charged into a polymerization machine. After that, the polymerization temperature
The polymerization machine pressure is 4 kg / cm at a temperature of 50 ° C. Two-Until it becomes G
Polymerization was performed. Next, as a defoamer,
0.1% by weight of NOPCOFOAMASTER (trademark) manufactured by Mlock
And the pressure is 0 kg / cm at the same temperature.Two-Until it reaches G
The unreacted VCM was recovered with. PV obtained in this way
C latex was used in the same stripping tower as in Example 1.
When processed using the same operation method, the remaining
The reaction VCM concentration was 3 ppm.
【００３３】[0033]
【発明の効果】本発明の充填塔形式のストリッピング塔
を用いることにより、未反応塩化ビニルモノマーを除去
・回収するに際し、ＰＶＣスラリー段階でのＶＣＭ濃度
をＰＶＣレジン当たり１０ｐｐｍ以下に低減でき、地球
環境保護の見地からも優位である。By using the stripping tower of the packed tower type of the present invention, when removing and recovering unreacted vinyl chloride monomer, the VCM concentration in the PVC slurry stage can be reduced to 10 ppm or less per PVC resin. It is also advantageous from the viewpoint of environmental protection.
【図１】は本発明の充填塔形式のストリッピング塔の例
を示す概略断面図である。FIG. 1 is a schematic sectional view showing an example of a packed tower type stripping tower of the present invention.
【図２】は塔頂部に多管式凝縮器が設けてあるストリッ
ピング塔の概略断面図である。FIG. 2 is a schematic sectional view of a stripping column in which a multi-tube condenser is provided at the top of the column.
【図３】はリップルトレイの一部分の例を示す平面図及
び断面図である。FIG. 3 is a plan view and a cross-sectional view showing an example of a part of a ripple tray.
【図４】（１）はショートパス防止板（ｂ）、（２）は
ショートパス防止板（ｃ）の例を示す平面図及び断面図
である。FIGS. 4A and 4B are a plan view and a cross-sectional view illustrating an example of a short path prevention plate (b), and FIG.
１．ストリッピング塔 ２．充填部 ３．ＰＶＣスラリー供給ノズル ４、９．リップルトレイ ５．リップルトレイの山頂部 ６．水蒸気通過用の孔 ７．リップルトレイの谷底部 ８．ＰＶＣスラリー通過用の孔 １０．ショートパス防止板（ｂ） １１．ショートパス防止板（ｃ） １２ａ．ショートパス防止板（ｂ）の開孔部 １２ｂ．ショートパス防止板（ｃ）の非開孔部 １３．ショートパス防止板の山谷高さ １４．水蒸気導入ノズル １５．ＰＶＣスラリー抜き出し配管 １６．水または冷却ＰＶＣスラリー導入配管 １７．塔頂部 １８．凝縮器 １９．多管式凝縮器 1. Stripping tower 2. Filling section 3. PVC slurry supply nozzle 4,9. Ripple tray 5. 5. The top of the ripple tray 6. Hole for water vapor passage 7. The bottom of the valley of the ripple tray 9. Hole for passing PVC slurry 10. Short path prevention plate (b) Short path prevention plate (c) 12a. Opening of short path prevention plate (b) 12b. 12. Non-opening portion of short path prevention plate (c) 13. Height of valley of short path prevention plate Steam introduction nozzle 15. PVC slurry extraction pipe 16. Water or cooling PVC slurry introduction piping 17. Tower top 18. Condenser 19. Multi-tube condenser
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4D076 AA02 AA04 AA07 AA16 AA22 AA24 BA24 BB04 BB21 BC02 CA11 CA15 CC12 CD22 DA14 DA25 EA02Y EA03Y EA05Y EA11Y EA12Y EA13Y EA14Y EA16Y EA20X EA20Y EA23Y FA13 FA34 GA03 GA04 HA03 JA03 4J100 AC03P GB03 GB09 GB12 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continued on the front page F-term (reference) 4D076 AA02 AA04 AA07 AA16 AA22 AA24 BA24 BB04 BB21 BC02 CA11 CA15 CC12 CD22 DA14 DA25 EA02Y EA03Y EA05Y EA11Y EA12Y EA13Y EA14Y EA16Y EA20 GA03 FA03 GB12
Claims (4)
未反応の塩化ビニルモノマーを除去する充填塔形式のス
トリッピング塔であって、（ａ）山頂部にガス通過用の
孔、及び谷底部に懸濁液もしくは乳濁液通過用の孔を有
するリップルトレイと、さらに（ｂ）開孔部がトレイ中
心部に偏在したショートパス防止板及び／または（ｃ）
開孔部がトレイの周辺部に偏在したショートパス防止板
とが塔内に設けられていることを特徴とする未反応塩化
ビニルモノマーのストリッピング塔。1. A packed tower type stripping tower for removing unreacted vinyl chloride monomer from a vinyl chloride resin suspension or emulsion, comprising: (a) a gas passing hole at the top of the mountain; A ripple tray having a hole for passing a suspension or an emulsion therein, and (b) a short path prevention plate in which an opening is unevenly distributed in the center of the tray and / or (c).
An unreacted vinyl chloride monomer stripping tower, characterized in that a short path prevention plate having an opening part unevenly distributed around the tray is provided in the tower.
１記載のストリッピング塔。2. The stripping column according to claim 1, wherein a multi-tube condenser is directly connected to the top of the column.
ルトレイ（ａ）の山谷方向を２５〜９０度ねじれの状態
に設置する請求項１又は２記載のストリッピング塔。3. The stripping tower according to claim 1, wherein the peaks and valleys of the two ripple trays (a) which are adjacent to each other and which are in a vertical relationship are twisted by 25 to 90 degrees.
防止板（ｃ）を各々１枚以上設置し、かつ、該ショート
パス防止板（ｂ）と（ｃ）が鉛直方向に交互に設置する
請求項１又は２記載のストリッピング塔。4. At least one short path prevention plate (b) and at least one short path prevention plate (c) are installed, and the short path prevention plates (b) and (c) are installed alternately in the vertical direction. The stripping tower according to claim 1.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10252864A JP2000080119A (en) | 1998-09-07 | 1998-09-07 | Stripping column for unreacted vinyl chloride monomer |
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|---|---|---|---|
| JP10252864A JP2000080119A (en) | 1998-09-07 | 1998-09-07 | Stripping column for unreacted vinyl chloride monomer |
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|---|---|
| JP2000080119A true JP2000080119A (en) | 2000-03-21 |
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Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10252864A Pending JP2000080119A (en) | 1998-09-07 | 1998-09-07 | Stripping column for unreacted vinyl chloride monomer |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000080119A (en) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012513297A (en) * | 2008-12-22 | 2012-06-14 | ソルヴェイ（ソシエテ アノニム） | Stripping tower and method for extracting components from a liquid medium |
| JP2013539450A (en) * | 2010-08-27 | 2013-10-24 | ソルヴェイ（ソシエテ アノニム） | Salt water purification method |
| CN112316470A (en) * | 2020-12-24 | 2021-02-05 | 天津衡创工大现代塔器技术有限公司 | Novel column plate with self-cleaning function |
-
1998
- 1998-09-07 JP JP10252864A patent/JP2000080119A/en active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012513297A (en) * | 2008-12-22 | 2012-06-14 | ソルヴェイ（ソシエテ アノニム） | Stripping tower and method for extracting components from a liquid medium |
| JP2013539450A (en) * | 2010-08-27 | 2013-10-24 | ソルヴェイ（ソシエテ アノニム） | Salt water purification method |
| CN112316470A (en) * | 2020-12-24 | 2021-02-05 | 天津衡创工大现代塔器技术有限公司 | Novel column plate with self-cleaning function |
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