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JP2000046730A - Optical rotation measurement method, concentration determination method, concentration control method, and polarimeter - Google Patents

Optical rotation measurement method, concentration determination method, concentration control method, and polarimeter

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JP2000046730A
JP2000046730A JP10217891A JP21789198A JP2000046730A JP 2000046730 A JP2000046730 A JP 2000046730A JP 10217891 A JP10217891 A JP 10217891A JP 21789198 A JP21789198 A JP 21789198A JP 2000046730 A JP2000046730 A JP 2000046730A
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Japan
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light
test sample
optical rotation
sample
optical
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JP10217891A
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Tatsuro Kawamura
達朗 河村
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Panasonic Holdings Corp
Original Assignee
Matsushita Electric Industrial Co Ltd
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 被検試料の示す旋光角が大きい場合や、被検
試料の濃度を連続的に監視する場合に適した小型で信頼
性の高い旋光計を、安価で提供する。 【解決手段】 旋光性物質を含む被検試料に起因した旋
光を、光の振動面を回転させることにより補償して、そ
の補償値により被検試料による旋光角を算出する旋光度
測定方法であって、被検試料による旋光を見越して、検
光子の透過軸を被検試料に入射させる光の振動面の法線
に対してあらかじめ傾斜させておく。
PROBLEM TO BE SOLVED: To provide an inexpensive small and highly reliable polarimeter suitable for a case where a sample sample has a large optical rotation angle or a case where the concentration of the sample is continuously monitored. . An optical rotation measurement method for compensating optical rotation caused by a test sample containing an optically rotating substance by rotating a vibration surface of light and calculating an optical rotation angle of the test sample based on the compensation value. The transmission axis of the analyzer is tilted in advance with respect to the normal line of the vibration plane of the light to be incident on the test sample in anticipation of the optical rotation caused by the test sample.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、溶液における溶質
の同定、純度検定、濃度決定等に用いる旋光度測定に関
するものであって、例えば、果糖、ショ糖、グルコース
等の水溶液の濃度を測定する糖度計に適用可能である。
また、この旋光度測定方法を用いた溶液の濃度判定方法
および濃度制御方法に関するものである。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to an optical rotation measurement used for identification of a solute in a solution, purity test, concentration determination, and the like. For example, it measures the concentration of an aqueous solution of fructose, sucrose, glucose, etc. Applicable to refractometer.
The present invention also relates to a method for determining the concentration of a solution and a method for controlling the concentration using the optical rotation measurement method.

【0002】[0002]

【従来の技術】従来の旋光計の一例を図13に示す。ナ
トリウムランプ、バンドパスフィルタ、レンズ、スリッ
ト等によって構成される光源41は、波長589nmの
ナトリウムのD線からなる略平行光を投射する。偏光子
42は、光源41の投射光のうち特定の振動面を有する
成分のみを透過させる。被検試料を保持するサンプルセ
ル43は、対向した一対の透明な透過面を有し、光源4
1を透過した光が内部を透過するように配されている。
直線検光子44は、サンプルセル43を透過した光のう
ち特定の振動面を有する成分のみを透過させる。ここ
で、偏光子42の透過軸および直線検光子44の透過軸
のなす相対角度Θは、π/2に固定されている。光セン
サ45は、直線検光子44を透過した略平行光を検出す
る。光変調器46は、信号発生器50の出力した変調信
号およびコンピュータ49の出力した制御信号に基づい
て、光源41の投射した光の振動面を変調しかつ制御す
る。光変調器46は、駆動器47により駆動する。ロッ
クインアンプ48は、信号発生器50の出力した変調信
号を参照信号として、光センサ45の出力信号を位相敏
感検波する。コンピュータ49は、制御信号とロックイ
ンアンプ48の出力信号に基づいて、サンプルセル43
に収容された被検試料による旋光角を算出する。
2. Description of the Related Art An example of a conventional polarimeter is shown in FIG. The light source 41 composed of a sodium lamp, a band-pass filter, a lens, a slit, and the like projects substantially parallel light composed of a sodium D line having a wavelength of 589 nm. The polarizer 42 transmits only a component having a specific vibration surface among the projection light of the light source 41. The sample cell 43 holding the test sample has a pair of transparent transmission surfaces facing each other, and the light source 4
1 is arranged so that the light transmitted therethrough passes through the inside.
The linear analyzer 44 transmits only a component having a specific vibration surface out of the light transmitted through the sample cell 43. Here, the relative angle Θ between the transmission axis of the polarizer 42 and the transmission axis of the linear analyzer 44 is fixed to π / 2. The optical sensor 45 detects substantially parallel light transmitted through the linear analyzer 44. The light modulator 46 modulates and controls the vibration surface of the light projected from the light source 41 based on the modulation signal output from the signal generator 50 and the control signal output from the computer 49. The optical modulator 46 is driven by a driver 47. The lock-in amplifier 48 performs phase-sensitive detection on the output signal of the optical sensor 45 using the modulated signal output from the signal generator 50 as a reference signal. The computer 49 determines the sample cell 43 based on the control signal and the output signal of the lock-in amplifier 48.
The angle of rotation of the test sample contained in the sample is calculated.

【0003】以下、この従来の旋光計の原理を説明す
る。光変調器46は、光源41より投射され、偏光子4
2を透過した光の振動面を振幅=δ、角周波数=ωで変
調する。この時、光センサ45に到達する光の強度Iは
式(1)で表される。
The principle of this conventional polarimeter will be described below. The light modulator 46 is projected from the light source 41 and the polarizer 4
2 is modulated with amplitude = δ and angular frequency = ω. At this time, the intensity I of the light that reaches the optical sensor 45 is expressed by Expression (1).

【0004】 I=T×I0×{cos[Θ−α+β+δ×sin(ω×t)]}2 (1) ここで、 T :被検試料の透過率 I0 :被検試料への入射光強度 Θ :偏光子42の透過軸と直線検光子44の透過軸の
相対角度 α :被検試料による旋光角 β :光変調器49による光の回転角度 t :時間 なお、サンプルセル43および直線検光子44の透過損
失および参照損失は無視している。
I = T × I 0 × {cos [Θ−α + β + δ × sin (ω × t)]} 2 (1) where: T: transmittance of the test sample I 0 : light incident on the test sample Intensity :: Relative angle between the transmission axis of polarizer 42 and the transmission axis of linear analyzer 44 α: Optical rotation angle due to test sample β: Rotation angle of light by optical modulator 49 t: Time The sample cell 43 and the linear detector The transmission loss and reference loss of the photon 44 are ignored.

【0005】ここで、偏光子42の透過軸と直線検光子
44の透過軸の相対角度Θはπ/2であるので、式
(1)より以下の式(2)が導出される。 I=T×I0×{sin[β−α+δ×sin(ω×t)]}2 (2) β−α=0のとき、すなわち被検試料による旋光角を光
変調器46による回転角度が補償したときには、式
(2)は以下の式(3)で表される。
Here, since the relative angle 透過 between the transmission axis of the polarizer 42 and the transmission axis of the linear analyzer 44 is π / 2, the following equation (2) is derived from the equation (1). I = T × I 0 × {sin [β−α + δ × sin (ω × t)]} 2 (2) When β−α = 0, that is, when the rotation angle of the optical modulator 46 is When compensation is made, equation (2) is represented by equation (3) below.

【0006】 I=(1/2)×T×I0×{1−cos[2×δ×sin(ω×t)]} =(1/2)×T×I0×{1−[J0(2×δ) +2×J2(2×δ)×cos(2×ω×t) +・・・・]} (3) ここで、Jn(x)はn次のベッセル関数である。I = (1/2) × T × I 0 × {1-cos [2 × δ × sin (ω × t)]} = (1/2) × T × I 0 × {1- [J 0 (2 × δ) + 2 × J 2 (2 × δ) × cos (2 × ω × t) +...] (3) where J n (x) is an n-order Bessel function. .

【0007】被検試料による旋光角および変調の振幅を
小さく、すなわち|β−α|≪1、かつδ≪1とする
と、式(3)は以下の式(4)に近似される。
If the optical rotation angle and the amplitude of modulation by the test sample are small, that is, | β−α | ≪1 and δ≪1, equation (3) is approximated to equation (4) below.

【0008】 I≒T×I0×(β−α+δ×sin(ω×t))2 =T×I0×{(β−α)2+2×(β−α)×δ×sin(ω×t) +[δ×sin(ω×t)]P2} =T×I0×{(β−α)2+2×(β−α)×δ×sin(ω×t) +{δ2/2×[1−cos(2×ω×t)]}} (4)I ≒ T × I 0 × (β−α + δ × sin (ω × t)) 2 = T × I 0 × {(β−α) 2 + 2 × (β−α) × δ × sin (ω × t) + [δ × sin (ω × t)] P 2 == T × I 0 × {(β−α) 2 + 2 × (β−α) × δ × sin (ω × t) + {δ 2 / 2 × [1-cos (2 × ω × t)]}} (4)

【0009】これより、光センサ45の出力信号Iに
は、角周波数0(直流)、ω、および2×ωの各信号成
分が含まれることがわかる。変調信号を参照信号として
このIをロックインアンプ48で位相敏感検波すると、
角周波数ω成分、すなわち以下の式(5)で表されるS
を取り出すことができる。 S=T×I0×2×(β−α)×δ (5) このSは、β=αの時のみ、ゼロになる。この点が消光
点である。光変調器46によって光の振動面を回転させ
る、すなわちβを掃引して、Sがゼロになるときのβ
が、旋光角αである。式(3)で考えた場合も同様で、
Iを位相敏感検波すると、β=αのときに光センサ45
の出力信号がゼロになる。以上の様に、光の振動面の角
度を変調することによって、この変調周波数成分の信号
のみを光源強度、電源の揺らぎ、輻射等のノイズから分
離して、選択的に取り出すことができ、S/Nの高い信
号Sを得ることができる。このSから、正確に消光点を
見いだすことができ、旋光角αを高精度で測定すること
ができる。同時に、振動面の角度を掃引することで、大
規模な装置は不要になる。
From this, it can be seen that the output signal I of the optical sensor 45 includes signal components of angular frequency 0 (DC), ω, and 2 × ω. When this I is phase-sensitive detected by the lock-in amplifier 48 using the modulated signal as a reference signal,
Angular frequency ω component, that is, S represented by the following equation (5)
Can be taken out. S = T × I 0 × 2 × (β−α) × δ (5) This S becomes zero only when β = α. This point is the extinction point. By rotating the oscillating surface of light by the optical modulator 46, that is, by sweeping β, β when S becomes zero
Is the optical rotation angle α. The same is true for the case of formula (3),
When I is phase-sensitive detected, when β = α, the optical sensor 45
Output signal becomes zero. As described above, by modulating the angle of the oscillating surface of light, only the signal of the modulation frequency component can be separated from noise such as light source intensity, fluctuation of power supply, and radiation, and selectively extracted. / N can be obtained. From this S, the extinction point can be accurately found, and the optical rotation angle α can be measured with high accuracy. At the same time, sweeping the angle of the vibrating surface eliminates the need for a large-scale device.

【0010】しかしながら、上記のような方式は、以下
のような問題点を有する。従来、偏光子42および直線
検光子44の透過軸の相対角度Θは、π/2に固定され
ている。従って、被検試料による旋光角αが大きく、β
が小さい時、即ち|β−α|が大きいと、式(2)より
明らかなように、Iが大きくなる。Iが大きくなりすぎ
ると、光センサ45の出力またはこれのプリアンプの出
力は飽和してしまって、変調成分δを検出することがで
きない。これにより、ロックインアンプ48の出力信号
はゼロに固定されてしまい、消光点を見出せなくなり、
旋光角を測定できなくなる場合もある。また、光の振動
面の角度を変調せず、ロックインアンプ48を使用しな
い場合でも、Iが飽和してしまうと、消光点を検出する
ために、βを増加させるべきか減少させるべきかの判定
ができなくなる。たとえば、連続的に被検試料の濃度を
監視する必要がある場合には、光センサ45等の出力が
飽和して上記のような事態が発生すると、極めて不都合
である。光源41の強度を下げるか、または光センサ4
5の感度もしくはこれのプリアンプのゲインを下げる
と、Iの飽和を防ぐことはできるが、これにより信号の
S/Nが低下して、結果的に測定精度が低下してしま
う。
However, the above-described method has the following problems. Conventionally, the relative angle の between the transmission axes of the polarizer 42 and the linear analyzer 44 is fixed to π / 2. Therefore, the rotation angle α due to the test sample is large and β
Is small, that is, when | β−α | is large, I becomes large as is clear from the equation (2). If I becomes too large, the output of the optical sensor 45 or the output of the preamplifier thereof is saturated, and the modulation component δ cannot be detected. As a result, the output signal of the lock-in amplifier 48 is fixed to zero, and the extinction point cannot be found.
In some cases, the optical rotation angle cannot be measured. Even if the angle of the light oscillating surface is not modulated and the lock-in amplifier 48 is not used, if I becomes saturated, it is necessary to increase or decrease β in order to detect the extinction point. The judgment cannot be made. For example, when it is necessary to continuously monitor the concentration of the test sample, it is extremely inconvenient if the output of the optical sensor 45 or the like is saturated and the above situation occurs. Either reduce the intensity of the light source 41 or
If the sensitivity of No. 5 or the gain of the preamplifier thereof is reduced, saturation of I can be prevented, but this reduces the S / N of the signal, resulting in reduced measurement accuracy.

【0011】更に、ファラデーセル等の光変調器46に
よって光の偏光方向を回転させることから、βが大きく
なると光変調器46に供給する電流が大きくなる。これ
によって、駆動器の容量を大きくする必要がある。ま
た、大電流を供給すると光変調器46の発熱が大きくな
るため、冷却を必要とする場合も生じる。したがって、
旋光計の規模が大きくならざるを得なかった。
Further, since the polarization direction of light is rotated by an optical modulator 46 such as a Faraday cell, the current supplied to the optical modulator 46 increases as β increases. As a result, it is necessary to increase the capacity of the driver. Further, when a large current is supplied, the heat generation of the optical modulator 46 increases, so that cooling may be required in some cases. Therefore,
The size of the polarimeter had to be large.

【0012】[0012]

【発明が解決しようとする課題】本発明は、以上の問題
点を解決し、被検試料の示す旋光角が大きい場合や、被
検試料の濃度を連続的に監視する場合に適した小型で信
頼性の高い旋光計を、安価で提供することを目的とす
る。
SUMMARY OF THE INVENTION The present invention solves the above-mentioned problems, and has a small size suitable for the case where the rotation angle of the test sample is large or the case where the concentration of the test sample is continuously monitored. It is an object to provide a highly reliable polarimeter at a low cost.

【0013】[0013]

【課題を解決するための手段】本発明の旋光度測定方法
は、被検試料内の旋光性物質に起因した旋光角を直線検
光子を用いて求める旋光度測定方法において、被検試料
による旋光を見越して、被検試料に入射させる偏光の振
動面の法線に対して直線検光子の透過軸をあらかじめ傾
斜させる。この方法は、たとえば被検試料による旋光を
被検試料の後段に配した直線検光子を透過する光の強度
から求める方法や、被検試料に磁場を印加することによ
り補償する方法、すなわち被検試料中の旋光性物質によ
る旋光を光ファラデー効果によって打ち消し、このとき
の磁場の強さから旋光角を求める方法に有用である。ま
た、直線検光子に代えて偏光分離素子を用いる場合に
は、それを透過する光の強度とそれより反射する光の強
度が等しくなる軸を、被検試料に入射させる旋光の振動
面に対して傾斜させる。
According to the present invention, there is provided a method for measuring an optical rotation in which a rotation angle caused by an optically rotating substance in a test sample is determined using a linear analyzer. In anticipation of this, the transmission axis of the linear analyzer is tilted in advance with respect to the normal to the vibration plane of the polarized light to be incident on the test sample. This method includes, for example, a method of obtaining the optical rotation of a test sample from the intensity of light transmitted through a linear analyzer arranged downstream of the test sample, and a method of compensating by applying a magnetic field to the test sample. This is useful for a method of canceling the optical rotation due to the optically rotating substance in the sample by the optical Faraday effect and obtaining the optical rotation angle from the strength of the magnetic field at this time. When a polarization splitting element is used instead of a linear analyzer, the axis where the intensity of light transmitted therethrough and the intensity of light reflected therefrom are equal to the oscillation plane of the optical rotation that is incident on the test sample. And tilt it.

【0014】[0014]

【発明の実施の形態】本発明の旋光度測定方法は、被検
試料に振動面が既知の光を入射させ、被検試料を透過し
た光の振動面を直線検光子を用いて検出することによ
り、被検試料による光の旋光角を求める旋光度測定方法
であって、直線検光子の透過軸が被検試料に入射させる
光の振動面の法線に対して所定の傾斜角度をもって固定
されていて、直線検光子を透過した光の強度と傾斜角度
とを用いて被検試料に起因した旋光角を算出する。
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION The optical rotation measuring method according to the present invention comprises the steps of irradiating a test sample with light having a known vibration surface and detecting the vibration surface of the light transmitted through the test sample using a linear analyzer. Is a method for measuring the optical rotation angle of light by the test sample, wherein the transmission axis of the linear analyzer is fixed at a predetermined inclination angle with respect to the normal line of the vibration plane of the light to be incident on the test sample. Then, the optical rotation angle caused by the test sample is calculated using the intensity and the inclination angle of the light transmitted through the linear analyzer.

【0015】本発明の他の旋光度測定方法は、被検試料
に振動面が既知の光を入射させ、被検試料を透過した光
の振動面を直線検光子を用いて検出することにより、被
検試料による光の旋光角を求める旋光度測定方法であっ
て、直線検光子の透過軸が被検試料に入射させる光の振
動面の法線に対して所定の傾斜角度をもって固定されて
いて、光の振動面を回転させることにより被検試料に起
因した光の回転を補償し、その補償値と所定角度とを用
いて被検試料に起因した旋光角を算出する。たとえば、
旋光子と直線検光子を、いわゆる直交ニコルの状態から
回転させておいて、被検試料により現れる旋光角の一部
をこの回転角によりあらかじめ補償しておく。これによ
り、光の振動面を回転させる手段の容量を小さくするこ
とができるため、装置の小型化が可能になる。
According to another optical rotation measuring method of the present invention, light having a known vibration surface is incident on a test sample, and the vibration surface of the light transmitted through the test sample is detected using a linear analyzer. An optical rotation measurement method for determining an optical rotation angle of light by a test sample, wherein a transmission axis of the linear analyzer is fixed at a predetermined inclination angle with respect to a normal line of a vibration surface of light to be incident on the test sample. By rotating the vibration plane of the light, the rotation of light caused by the test sample is compensated, and the angle of rotation caused by the test sample is calculated using the compensation value and the predetermined angle. For example,
The optical rotator and the linear analyzer are rotated from a so-called orthogonal Nicols state, and a part of the optical rotation angle appearing by the test sample is compensated in advance by the rotation angle. This makes it possible to reduce the capacity of the means for rotating the light vibrating surface, so that the device can be downsized.

【0016】上記の直線検光子の透過軸と被検試料に入
射させる光の振動面の法線との角度は、光が被検試料を
透過するときの旋光角の最大値および最小値が既知また
は予測可能であれば、これらを両端とする範囲内に設定
することが望ましい。好ましくは、被検試料として基準
試料を用いたときに基準試料が示す旋光角をこの角度に
設定する。これにより、補償値の正負によって被検試料
の旋光性物質濃度の濃淡を基準試料の旋光性物質濃度と
比較することができる。また、このような方法は、被検
試料の旋光性物質濃度を調整しながら、基準試料と同じ
旋光性物質濃度の溶液を調製するときにも有用である。
As for the angle between the transmission axis of the linear analyzer and the normal to the vibration plane of the light incident on the test sample, the maximum and minimum values of the optical rotation angle when the light passes through the test sample are known. Alternatively, if it is predictable, it is desirable to set them within a range having these ends. Preferably, the optical rotation angle indicated by the reference sample when the reference sample is used as the test sample is set to this angle. This makes it possible to compare the density of the optical rotation substance concentration of the test sample with the optical rotation substance concentration of the reference sample based on the sign of the compensation value. Such a method is also useful when preparing a solution having the same optical rotation substance concentration as the reference sample while adjusting the optical rotation substance concentration of the test sample.

【0017】本発明のさらに他の旋光度測定方法は、被
検試料に振動面が既知の光を入射させ、被検試料を透過
した光を、特定の振動面を有する成分のみを透過しかつ
それと垂直な振動面を有する成分のみを反射する偏光分
離素子に入射させて、偏光分離素子より反射する光の強
度と偏光分離素子を透過する光の強度とを用いて被検試
料に起因した旋光角を求める旋光度測定方法であって、
偏光分離素子は、入射光のうちそれより反射する光の強
度とそれを透過する光の強度が等しくなる軸が、被検試
料に入射させる光の振動面に対して傾斜して固定され
る。検光子として直線検光子に代えて偏光分離素子を用
いる場合には、反射光の強度と透過光の強度を比較し
て、両者が等しくなったときを基準にして旋光角を求め
る。このとき、偏光分離素子を、光が被検試料を透過す
る際に予測される旋光角の最大値および最小値を両端と
する範囲内において、偏光分離素子より反射する光の強
度と偏光分離素子を透過する光の強度が等しくなるよう
に配置することが望ましい。また、所定の旋光角を示す
基準試料を基準試料に用いたときに、偏光分離素子より
反射する光の強度と偏光分離素子を透過する光の強度が
等しくなるようにしてもよい。
Still another optical rotation measurement method of the present invention is to apply light having a known vibration surface to a test sample, transmit light transmitted through the test sample, and transmit only a component having a specific vibration surface, and Rotation caused by the test sample using the intensity of light reflected from the polarization separation element and the intensity of light transmitted through the polarization separation element by making the polarization separation element reflect only a component having a vibration plane perpendicular to the incident light. An optical rotation measurement method for determining an angle,
The polarization separation element is fixed such that an axis at which the intensity of light reflected from the incident light and the intensity of light transmitted therethrough are equal to each other is inclined with respect to the vibration plane of the light incident on the test sample. When a polarization splitter is used instead of a linear analyzer as an analyzer, the intensity of reflected light and the intensity of transmitted light are compared, and the optical rotation angle is determined based on when both become equal. At this time, the intensity of the light reflected from the polarization separation element and the polarization separation element are set so that the polarization separation element has the maximum value and the minimum value of the optical rotation angle predicted when light passes through the test sample at both ends. It is desirable to arrange them so that the intensities of the light passing through them are equal. Further, when a reference sample having a predetermined optical rotation angle is used as the reference sample, the intensity of light reflected from the polarization separation element and the intensity of light transmitted through the polarization separation element may be equal.

【0018】上記のような基準試料は、その旋光角が、
測定しようとする被検試料を用いたときに予測される旋
光角の最大値および最小値の中間値になるように設定す
ることが望ましい。この場合も、同様に、偏光分離素子
より反射する光の強度と偏光分離素子を透過する光の強
度の差の正負により被検試料の旋光性物質濃度の濃淡を
基準試料の旋光性物質濃度と比較することができる。
The reference sample as described above has an optical rotation angle of
It is desirable to set the rotation angle to be an intermediate value between the maximum value and the minimum value of the optical rotation angle predicted when the test sample to be measured is used. In this case, similarly, the density of the optical rotation substance concentration of the test sample is determined by the sign of the difference between the intensity of light reflected from the polarization separation element and the intensity of light transmitted through the polarization separation element to the optical rotation substance concentration of the reference sample. Can be compared.

【0019】本発明の旋光計は、略平行光を投射する単
色光源と、略平行光のうち特定の振動面を有する成分の
みを透過する偏光子と、偏光子を透過した略平行光が被
検試料を透過するように被検試料を保持するサンプルセ
ルと、被検試料を透過した略平行光のうち特定方向の振
動面を有する成分のみを透過する直線検光子と、直線検
光子を透過した略平行光を検出する光センサを備え、所
定の旋光角を示す基準試料を被検試料に用いたときに直
線検光子を透過する略平行光が最小になるように、偏光
子の透過軸と直線検光子の透過軸の相対角度が固定され
ている。
The polarimeter of the present invention comprises a monochromatic light source that projects substantially parallel light, a polarizer that transmits only a component having a specific vibration surface of the substantially parallel light, and a substantially parallel light that has passed through the polarizer. A sample cell that holds a test sample so that it passes through the test sample, a linear analyzer that transmits only components having a vibration surface in a specific direction out of substantially parallel light that has passed through the test sample, and a linear analyzer that passes through the linear analyzer An optical sensor for detecting the substantially parallel light is provided, and the transmission axis of the polarizer is minimized so that the substantially parallel light passing through the linear analyzer becomes minimum when a reference sample having a predetermined rotation angle is used as a test sample. And the relative angle of the transmission axis of the linear analyzer is fixed.

【0020】本発明の旋光計の好ましい態様において、
偏光子を透過し、被検試料に入射しようとする略平行光
の振動面を回転させる光変調手段と、光変調手段へ制御
信号を出力する光変調制御手段と、制御信号および光セ
ンサの出力信号に基づいて被検試料による旋光角を算出
する演算手段とをさらに備え、偏光子の透過軸と直線検
光子の透過軸の相対角度が、基準試料を被検試料に用い
かつ光変調手段により略平行光の振動面を回転させない
ときに直線検光子を透過する略平行光が最小になるよう
に設定する。本発明の旋光計の他の好ましい態様におい
て、被検試料に磁場を印加する磁場印加手段と、磁場印
加手段へ制御信号を出力する磁場制御手段と、制御信号
および光センサの出力信号に基づいて被検試料による旋
光角を算出する演算手段とをさらに備え、偏光子の透過
軸と直線検光子の透過軸の相対角度が、基準試料を被検
試料に用いかつ磁場を印加しないときに直線検光子を透
過する略平行光が最小になるように設定する。偏光した
略平行光は、被検試料への入射に先だってファラデーセ
ル等の光変調手段を透過して、その振動面が回転され
る。また、被検試料に磁場を印加して、被検試料中を伝
搬している略平行光の振動面を回転させてもよい。
In a preferred embodiment of the polarimeter according to the invention,
A light modulating means for rotating a vibrating surface of substantially parallel light passing through the polarizer and entering the test sample; a light modulation controlling means for outputting a control signal to the light modulating means; a control signal and an output of the light sensor Further comprising calculating means for calculating the angle of rotation of the test sample based on the signal, wherein the relative angle between the transmission axis of the polarizer and the transmission axis of the linear analyzer is such that the reference sample is used as the test sample and the light modulation means The setting is made so that the substantially parallel light transmitted through the linear analyzer when the vibration plane of the substantially parallel light is not rotated is minimized. In another preferred embodiment of the polarimeter of the present invention, a magnetic field applying means for applying a magnetic field to the test sample, a magnetic field control means for outputting a control signal to the magnetic field applying means, and a control signal and an output signal of the optical sensor Calculating means for calculating the angle of rotation of the test sample, wherein the relative angle between the transmission axis of the polarizer and the transmission axis of the linear analyzer is linear when the reference sample is used as the test sample and no magnetic field is applied. The setting is such that substantially parallel light transmitted through the photon is minimized. The polarized substantially parallel light passes through a light modulating means such as a Faraday cell before being incident on the test sample, and its vibration surface is rotated. Further, a magnetic field may be applied to the test sample to rotate the vibration plane of the substantially parallel light propagating in the test sample.

【0021】さらに、制御信号を変調する変調信号を出
力する信号発生器、および変調信号を参照信号として光
センサの出力信号を位相敏感検波するロックインアンプ
を設け、演算手段が、制御信号およびロックインアンプ
の出力信号に基づいて被検試料による旋光角を算出する
と、より精度よく旋光度の測定が可能になる。また、光
センサの出力信号を変調信号の2倍の周波数の信号を参
照信号にして位相敏感検波する他のロックインアンプを
さらに設け、演算手段が、このロックインアンプの出力
信号で先のロックインアンプの出力信号を規格化する
と、さらに高精度で旋光度の測定が可能になる。偏光子
の透過軸と直線検光子の透過軸の相対角度は、たとえば
先のロックインアンプの出力信号がゼロになるようにし
て設定される。
Further, a signal generator for outputting a modulation signal for modulating the control signal, and a lock-in amplifier for phase-sensitive detection of the output signal of the optical sensor using the modulation signal as a reference signal are provided. If the optical rotation angle of the test sample is calculated based on the output signal of the in-amplifier, the optical rotation can be measured more accurately. Further, another lock-in amplifier for performing phase-sensitive detection using the output signal of the optical sensor as a signal having a frequency twice as high as the modulation signal as a reference signal is further provided. If the output signal of the in-amplifier is standardized, the optical rotation can be measured with higher accuracy. The relative angle between the transmission axis of the polarizer and the transmission axis of the linear analyzer is set so that, for example, the output signal of the lock-in amplifier becomes zero.

【0022】本発明のさらに他の旋光計は、略平行光を
投射する単色光源と、略平行光のうち特定の振動面を有
する成分のみを透過する偏光子と、偏光子を透過した略
平行光が被検試料を透過するように被検試料を保持する
サンプルセルと、被検試料を透過した略平行光のうち特
定の振動面を有する成分のみを透過しかつそれと垂直な
振動面を有する成分のみを反射する偏光分離素子と、偏
光分離素子を透過した略平行光を検知する第一の光セン
サと、偏光分離素子より反射した略平行光を検知する第
二の光センサと、第一および第二の光センサの出力信号
の差に基づいて被検試料による旋光角を算出する演算手
段とを備え、偏光子の透過軸と偏光分離素子の透過軸の
相対角度が、所定の旋光角を示す基準試料を被検試料に
用いたときに、偏光分離素子を透過する略平行光の強度
と反射する略平行光の強度が等しくなるように固定され
る。
Still another polarimeter of the present invention is a monochromatic light source that projects substantially parallel light, a polarizer that transmits only a component having a specific vibration surface of the substantially parallel light, and a substantially parallel light that transmits the polarizer. A sample cell that holds the test sample so that light transmits through the test sample, and has a vibration surface that transmits only a component having a specific vibration surface among substantially parallel light transmitted through the test sample and is perpendicular to the component. A polarization separation element that reflects only the component, a first optical sensor that detects substantially parallel light transmitted through the polarization separation element, a second optical sensor that detects substantially parallel light reflected from the polarization separation element, Calculating means for calculating an optical rotation angle due to the test sample based on a difference between output signals of the second optical sensor, wherein a relative angle between a transmission axis of the polarizer and a transmission axis of the polarization separation element is a predetermined optical rotation angle When a reference sample showing The intensity of the substantially parallel beam reflected intensity of substantially parallel light transmitted through the separation element is fixed to be equal.

【0023】本発明の旋光計の好ましい態様において、
被検試料に入射しようとする略平行光の強度を変調する
光変調手段と、この変調信号を参照信号として第一およ
び第二の光センサの出力信号の差を位相敏感検波するロ
ックインアンプとをさらに具備し、演算手段が、ロック
インアンプの出力信号に基づいて被検試料による旋光角
を算出する。本発明の旋光計の他の好ましい態様におい
て、ロックインアンプの出力信号がゼロになるように相
対角度を調整することで、偏光分離素子を透過および反
射する略平行光の強度が等しくなるように偏光子と偏光
分離素子の相対角度が設定される。
In a preferred embodiment of the polarimeter according to the invention,
Light modulation means for modulating the intensity of substantially parallel light to be incident on the test sample, and a lock-in amplifier for phase-sensitive detection of the difference between the output signals of the first and second optical sensors using the modulated signal as a reference signal; and The calculating means calculates the optical rotation angle of the test sample based on the output signal of the lock-in amplifier. In another preferred embodiment of the polarimeter of the present invention, by adjusting the relative angle so that the output signal of the lock-in amplifier becomes zero, the intensity of the substantially parallel light transmitted and reflected by the polarization separation element becomes equal. The relative angle between the polarizer and the polarization splitter is set.

【0024】上記のような旋光度測定方法および旋光計
は、特に、食品、医薬品生産プラント、医療処置現場等
における、溶液中の旋光性物質の濃度の検査、管理およ
び制御に用いる場合、連続測定が可能なため極めて有効
である。さらに、サンプリング操作が不要で、かつ試薬
等と接触することない測定が可能であることから、汚染
等の恐れがなく、極めて安全性が高い。また、高信頼
性、小型、低価格等の特徴から実用性も高い。
The optical rotation measurement method and the polarimeter as described above are particularly useful when used for inspection, management and control of the concentration of the optical rotation substance in a solution in a food, a pharmaceutical production plant, a medical treatment site or the like. This is extremely effective because it is possible. Furthermore, since a sampling operation is unnecessary and measurement without contact with a reagent or the like is possible, there is no possibility of contamination or the like, and the safety is extremely high. In addition, it is highly practical because of its features such as high reliability, small size, and low price.

【0025】[0025]

【実施例】以下、本発明の好ましい実施例を図面を用い
て詳細に説明する。
DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS Preferred embodiments of the present invention will be described below in detail with reference to the drawings.

【0026】《実施例1》本実施例の旋光計の構成の概
略を図1に示す。半導体レーザモジュール1は、波長が
780nmで、強度が3.0mWの略平行光を投射す
る。偏光子3は、半導体レーザモジュール1が投射した
光のうち、その透過軸に一致した振動面を有する特定の
偏光成分たとえば紙面に平行な振動面を有する成分のみ
を透過する。偏光子3の後段には、ファラデーセル4が
配されている。ファラデーセル4は、たとえばフリント
ガラスからなる光透過性の芯材と、芯材を伝搬する光の
進行方向に磁場を発生させるソレノイドコイルを備え
る。
Embodiment 1 FIG. 1 schematically shows the configuration of a polarimeter according to this embodiment. The semiconductor laser module 1 projects substantially parallel light having a wavelength of 780 nm and an intensity of 3.0 mW. The polarizer 3 transmits only a specific polarized light component having a vibration plane coincident with the transmission axis of the light projected by the semiconductor laser module 1, for example, only a component having a vibration plane parallel to the paper surface. A Faraday cell 4 is disposed downstream of the polarizer 3. The Faraday cell 4 includes a light-transmitting core material made of, for example, flint glass, and a solenoid coil that generates a magnetic field in a traveling direction of light propagating through the core material.

【0027】ファラデーセルドライバ9は、ファラデー
セル4に磁場を発生させるための制御信号および発生し
た磁場を変調するための変調信号を、ファラデーセル4
に出力する。ファラデーセル4は、ファラデーセルドラ
イバ9からの信号によって磁場を発生させ、透過する光
の振動面を光ファラデー効果によって回転させる。被検
試料を収容するサンプルセル5は、半導体レーザモジュ
ール1より投射され、偏光子3およびファラデーセル4
を透過した光がその内部を透過するように配置されてい
る。サンプルセル5の実質光路長は、50mmである。
直線検光子6は、投射光の進行方向に沿った軸により回
転可能であって、その角度を任意の値に設定できるよう
になっている。光センサ7は、直線検光子6を透過した
光を検出する。
The Faraday cell driver 9 transmits a control signal for generating a magnetic field to the Faraday cell 4 and a modulation signal for modulating the generated magnetic field to the Faraday cell 4.
Output to The Faraday cell 4 generates a magnetic field according to a signal from the Faraday cell driver 9 and rotates the vibration surface of the transmitted light by the optical Faraday effect. A sample cell 5 containing a test sample is projected from the semiconductor laser module 1, and the polarizer 3 and the Faraday cell 4
Are arranged so that the light transmitted through is transmitted through the inside. The substantial optical path length of the sample cell 5 is 50 mm.
The linear analyzer 6 is rotatable about an axis along the traveling direction of the projection light, and the angle thereof can be set to an arbitrary value. The optical sensor 7 detects light transmitted through the linear analyzer 6.

【0028】プリアンプ8は、光センサ7の出力を増幅
する。信号発生器10は、ファラデーセルドライバ9に
変調信号を出力する。ロックインアンプ11は、ファラ
デーセル4に出力した変調信号を参照信号として、プリ
アンプ8の出力信号を位相敏感検波する。コンピュータ
12は、ロックインアンプ11の出力がゼロになるよう
に、ファラデーセルドライバ9に制御信号を出力する。
本旋光計では、ロックインアンプ11の出力がゼロにな
るときの制御信号すなわち補償電流の大きさに基づい
て、旋光角を算出する。以上の構成により、約10-3
の精度を達成している。
The preamplifier 8 amplifies the output of the optical sensor 7. The signal generator 10 outputs a modulation signal to the Faraday cell driver 9. The lock-in amplifier 11 performs phase-sensitive detection on the output signal of the preamplifier 8 using the modulated signal output to the Faraday cell 4 as a reference signal. The computer 12 outputs a control signal to the Faraday cell driver 9 so that the output of the lock-in amplifier 11 becomes zero.
In the present optical rotation meter, the optical rotation angle is calculated based on the control signal when the output of the lock-in amplifier 11 becomes zero, that is, the magnitude of the compensation current. With the above configuration, an accuracy of about 10 -3 degrees is achieved.

【0029】実際に、種々のグルコース水溶液を調製
し、それらの旋光角を以下のようにして測定した。濃度
が約5000mg/dlのグルコース水溶液を複数調製
した。実際に得られたグルコース水溶液の濃度は、49
50〜5050mg/dlの範囲でばらついた。なお、
これらの平均濃度は目標濃度である5000mg/dl
であった。まず、ファラデーセル4に、振幅が0.00
1Aで、周波数が1.3kHzの変調信号のみを出力
し、制御信号はゼロに固定した。そして、濃度が目標で
ある5000mg/dlであることが確認されたグルコ
ース水溶液をサンプルセル5に注入し、ロックインアン
プ11の出力がゼロになるように直線検光子6の角度を
設定した。次に、濃度の下限である4950mg/dl
および上限である5050mg/dlのグルコース水溶
液を、それぞれサンプルセル5に入れ、光センサ7の出
力、プリアンプ8の出力およびロックインアンプ11の
出力がそれぞれ飽和していないことを確認した。ここ
で、ロックインアンプ11の出力の絶対値が最大になる
ように、プリアンプ8またはロックインアンプ11のゲ
インを調整することが望ましい。
Actually, various glucose aqueous solutions were prepared, and their optical rotation angles were measured as follows. A plurality of glucose aqueous solutions having a concentration of about 5000 mg / dl were prepared. The concentration of the actually obtained aqueous glucose solution is 49
It varied in the range of 50 to 5050 mg / dl. In addition,
These average concentrations are the target concentration of 5000 mg / dl.
Met. First, the Faraday cell 4 has an amplitude of 0.00
At 1A, only a modulation signal having a frequency of 1.3 kHz was output, and the control signal was fixed to zero. Then, an aqueous glucose solution confirmed to have a target concentration of 5000 mg / dl was injected into the sample cell 5, and the angle of the linear analyzer 6 was set so that the output of the lock-in amplifier 11 became zero. Next, 4950 mg / dl which is the lower limit of the concentration
Then, an aqueous glucose solution of 5050 mg / dl, which is the upper limit, was placed in each sample cell 5, and it was confirmed that the output of the optical sensor 7, the output of the preamplifier 8, and the output of the lock-in amplifier 11 were not saturated. Here, it is desirable to adjust the gain of the preamplifier 8 or the lock-in amplifier 11 so that the absolute value of the output of the lock-in amplifier 11 is maximized.

【0030】上記のように、直線検光子6の角度を初期
設定して、各ゲインを調整した後、検量線作成用に、濃
度が4950、4960、4970、4980、499
0、5000、5010、5020、5030、504
0および5050mg/dlのグルコース水溶液をそれ
ぞれ調製し、これらを被検試料に用いたときの補償電流
を測定した。その結果を図2に黒丸で示す。図2より、
グルコース濃度と補償電流は高い直線関係にあることが
わかる。図中直線は、得られた補償電流量より算出した
回帰直線である。この直線によると、濃度5000mg
/dlのグルコース水溶液に対する補償電流はゼロ、濃
度4950mg/dlのグルコース水溶液に対する補償
電流は−0.05A、濃度5050mg/dlのグルコ
ース水溶液に対する補償電流は0.05Aになる。この
回帰直線を検量線にして、4950〜5050mg/d
lの範囲のグルコース水溶液の濃度を測定することがで
きる。また、たとえば、5000mg/dlを境界値と
して試料の濃淡を判定する場合、本実施例のように、5
000mg/dlの水溶液を用いたときに直線検光子6
を透過する光の強度が最小になるように直線検光子6の
回転角を設定すると、補償電流の正負で、被検試料の濃
淡を判定することができる。
As described above, after the angle of the linear analyzer 6 is initially set and each gain is adjusted, the density is set to 4950, 4960, 4970, 4980, 499 for preparing a calibration curve.
0, 5000, 5010, 5020, 5030, 504
0 and 5050 mg / dl aqueous glucose solutions were prepared, and the compensation current was measured when these were used as test samples. The result is shown by a black circle in FIG. From FIG.
It can be seen that the glucose concentration and the compensation current have a high linear relationship. The straight line in the figure is a regression line calculated from the obtained compensation current amount. According to this straight line, the concentration 5000 mg
The compensation current for a glucose aqueous solution having a concentration of 4950 mg / dl is -0.05 A, and the compensation current for a glucose aqueous solution having a concentration of 5050 mg / dl is 0.05 A. Using this regression line as a calibration curve, 4950 to 5050 mg / d
The concentration of the aqueous glucose solution in the range of 1 can be measured. In addition, for example, when determining the density of a sample using 5000 mg / dl as a boundary value, as in the present embodiment, 5
When a 000 mg / dl aqueous solution is used, the linear analyzer 6
When the rotation angle of the linear analyzer 6 is set so that the intensity of light transmitted through the sample becomes minimum, the density of the test sample can be determined based on whether the compensation current is positive or negative.

【0031】なお、検量線を作成する際に、必ずしも、
ロックインアンプ11の出力信号がゼロになる点を直接
求める必要はない。ファラデーセル4に供給する電流を
掃引しながら任意の点において補償電流を測定し、得ら
れた回帰直線より内挿もしくは外挿して求めることもで
きる。この場合も、直線検光子6の角度は上記と同様に
設定する。ただし、測定しようとする被検試料の濃度の
上限および下限が既知または予測可能であれば、これら
濃度が境界値にある試料を用い、ファラデーセル4に供
給する掃引電流が最大および最小の時に、光センサ7の
出力、プリアンプ8の出力およびロックインアンプ11
の出力が飽和していないことを確認することが望まし
い。より望ましくは、ロックインアンプ11の出力の絶
対値が最大になるように、プリアンプ8またはロックイ
ンアンプ11のゲインを調整する。
When creating a calibration curve,
It is not necessary to directly determine the point where the output signal of the lock-in amplifier 11 becomes zero. It is also possible to measure the compensation current at an arbitrary point while sweeping the current supplied to the Faraday cell 4, and to obtain the compensation current by interpolation or extrapolation from the obtained regression line. Also in this case, the angle of the linear analyzer 6 is set in the same manner as described above. However, if the upper and lower limits of the concentration of the test sample to be measured are known or predictable, a sample having these concentrations at the boundary value is used, and when the sweep current supplied to the Faraday cell 4 is the maximum and minimum, Output of optical sensor 7, output of preamplifier 8, and lock-in amplifier 11
It is desirable to confirm that the output is not saturated. More preferably, the gain of the preamplifier 8 or the lock-in amplifier 11 is adjusted so that the absolute value of the output of the lock-in amplifier 11 is maximized.

【0032】以上のように、本実施例によれば、濃度が
高い溶液を被検試料に用いた場合にも、旋光角を連続的
に精度よく測定することができる。なお、精度がそれほ
ど要求されない場合は、ファラデーセル4に変調電流は
供給せず、すなわちロックインアンプ11を使用せず、
プリアンプ8の出力信号を確認しながら、出力信号がゼ
ロになるときにファラデーセル4に供給する電流を補償
電流としてもよい。また、更に精度が要求されない場合
は、ファラデーセル4を使用せずに、プリアンプ8の出
力信号のみから旋光角を求めてもよい。この場合、式
(1)においてIがプリアンプ8の出力信号に相当し、
β=0、δ=0およびΘ=π/2+(初期設定角度)と
したことになり、この式(1)に基づいて旋光角αを算
出することができる。
As described above, according to the present embodiment, even when a solution having a high concentration is used as a test sample, the optical rotation angle can be continuously and accurately measured. When the accuracy is not so required, the modulation current is not supplied to the Faraday cell 4, that is, the lock-in amplifier 11 is not used,
While checking the output signal of the preamplifier 8, the current supplied to the Faraday cell 4 when the output signal becomes zero may be used as the compensation current. In the case where further accuracy is not required, the optical rotation angle may be obtained only from the output signal of the preamplifier 8 without using the Faraday cell 4. In this case, in equation (1), I corresponds to the output signal of the preamplifier 8,
β = 0, δ = 0 and Θ = π / 2 + (initial setting angle), and the optical rotation angle α can be calculated based on the equation (1).

【0033】《実施例2》本実施例では、被検試料の濃
度を連続的に測定する一例について説明する。本実施例
では、ショ糖水溶液をその濃度を制御しながら調製す
る。本実施例で用いるショ糖水溶液の製造装置の概略を
図3に示す。本製造装置では、実施例1で用いたものと
同様の旋光計を用いる。ただし、ファラデーセル4に代
えて、サンプルセル13に直接設けられたソレノイドコ
イル13aによって光を回転させる。なお、図中、実施
例1で用いたものと同一のものには同一の符号を附して
いる。
Embodiment 2 In this embodiment, an example of continuously measuring the concentration of a test sample will be described. In this embodiment, an aqueous sucrose solution is prepared while controlling its concentration. FIG. 3 schematically shows an apparatus for producing an aqueous sucrose solution used in this embodiment. In this manufacturing apparatus, a polarimeter similar to that used in Example 1 is used. However, instead of the Faraday cell 4, light is rotated by a solenoid coil 13a provided directly on the sample cell 13. In the figure, the same components as those used in the first embodiment are denoted by the same reference numerals.

【0034】サンプルセル13は、被検試料を収容する
ための筒状の中空部を有する。中空部はその軸方向に光
が透過するようになっていて、その実質光路長は50m
mである。ソレノイドコイル13aは、サンプルセル1
3に収容された被検試料に、光の伝搬方向に磁場を印加
する。コイルドライバ14は、ソレノイドコイル13a
に電流を供給し、ソレノイドコイルコイル13aは、実
施例1で用いたファラデーセル4と同様に、光ファラデ
ー効果によって略平行光の振動面を変調しながら制御す
る。なお、ここで用いるコイルドライバ14は、ファラ
デーセルドライバ9と異なり、電流を供給する方向が一
定のいわゆる単極性である。このように、被検試料自身
のファラデー効果によって、旋光角を測定する方式の基
本原理は、特開平9−145605号公報に記載されて
いる。
The sample cell 13 has a cylindrical hollow portion for containing a test sample. The hollow portion is designed to transmit light in the axial direction, and has a substantial optical path length of 50 m.
m. The solenoid coil 13a is connected to the sample cell 1
A magnetic field is applied to the test sample accommodated in 3 in the light propagation direction. The coil driver 14 includes a solenoid coil 13a.
, And controls the solenoid coil 13a while modulating the vibration surface of the substantially parallel light by the optical Faraday effect, similarly to the Faraday cell 4 used in the first embodiment. Note that the coil driver 14 used here has a so-called unipolarity in which the direction of current supply is constant, unlike the Faraday cell driver 9. The basic principle of the method of measuring the optical rotation angle by the Faraday effect of the test sample itself is described in JP-A-9-145605.

【0035】本実施例では、濃度10000mg/dl
のショ糖水溶液原液とショ糖粉末を用いて濃度1100
0mg/dlのショ糖水溶液を製造する方法について説
明する。あらかじめ調製された濃度10000mg/d
lのショ糖水溶液原液は、流体投入口19より調整タン
ク15に投入される。また、ショ糖粉末は、粉末投入口
20より調整タンク15に投入される。撹拌プロペラ2
1は、調整タンク15内のショ糖水溶液を撹拌する。調
整タンク15内のショ糖水溶液は、ポンプ18によって
配管16を通じてサンプルセル13に供給される。サン
プルセル13に供給されたショ糖水溶液は、配管17を
通じて調整タンク15へ戻ってくる。コンピュータ12
は、実施例1と同様に、ロックインアンプ11の出力が
ゼロになるように、コイルドライバ14に制御信号を出
力する。これによって、ロックインアンプ11の出力が
ゼロになるときの制御信号の大きさすなわち補償電流量
に基づいて旋光角を算出する。
In this embodiment, the concentration is 10,000 mg / dl.
Concentration 1100 using sucrose solution stock solution and sucrose powder
A method for producing a 0 mg / dl sucrose aqueous solution will be described. Pre-prepared concentration 10000mg / d
1 of the sucrose aqueous solution is introduced into the adjusting tank 15 through the fluid inlet 19. The sucrose powder is charged into the adjustment tank 15 from the powder charging port 20. Stirring propeller 2
1 stirs the aqueous sucrose solution in the adjustment tank 15. The aqueous sucrose solution in the adjustment tank 15 is supplied to the sample cell 13 through the pipe 16 by the pump 18. The aqueous sucrose solution supplied to the sample cell 13 returns to the adjustment tank 15 through the pipe 17. Computer 12
Outputs a control signal to the coil driver 14 so that the output of the lock-in amplifier 11 becomes zero, as in the first embodiment. Thereby, the optical rotation angle is calculated based on the magnitude of the control signal when the output of the lock-in amplifier 11 becomes zero, that is, the compensation current amount.

【0036】コンピュータ12は、旋光角を測定しなが
ら、その都度、得られた旋光角に基づいて、流体投入口
19からのショ糖水溶液原液の供給量および粉末投入口
20からのショ糖粉末の供給量を調整して、調整タンク
15内のショ糖水溶液の濃度を制御する。すなわち、制
御目標濃度より、調整タンク15内のショ糖水溶液の濃
度が低い場合、粉末投入口20よりショ糖粉末を投入し
て、調整タンク15内のショ糖水溶液の濃度を高める。
また、制御目標濃度より高い場合は、流体投入口19よ
りショ糖水溶液原液を投入して、調整タンク15内のシ
ョ糖水溶液の濃度を低下させる。このようにして、調整
タンク15内のショ糖水溶液の濃度が制御目標濃度にな
ったことを確認すると、バルブ23を開放し、調整タン
ク15内のショ糖水溶液を、配管22を通じて次工程に
供給する。
While measuring the optical rotation angle, the computer 12 supplies the raw sucrose aqueous solution from the fluid input port 19 and the sucrose powder from the powder input port 20 based on the obtained optical rotation angle. The concentration of the aqueous sucrose solution in the adjustment tank 15 is controlled by adjusting the supply amount. That is, when the concentration of the aqueous sucrose solution in the adjustment tank 15 is lower than the control target concentration, the sucrose powder is charged through the powder inlet 20 to increase the concentration of the aqueous sucrose solution in the adjustment tank 15.
When the concentration is higher than the control target concentration, the sucrose aqueous solution is supplied from the fluid supply port 19 to lower the concentration of the sucrose aqueous solution in the adjustment tank 15. In this way, when it is confirmed that the concentration of the aqueous sucrose solution in the adjustment tank 15 has reached the control target concentration, the valve 23 is opened, and the aqueous sucrose solution in the adjustment tank 15 is supplied to the next step through the pipe 22. I do.

【0037】以下、本製造装置における旋光角の測定手
順を説明する。まず、コイルドライバ14に供給する変
調信号の振幅を0.1A、その周波数を270Hzと
し、制御信号を変調信号の振幅すなわち0.1Aで一定
にする。これは、コイルドライバ14は単極性であるた
め、変調度を維持するためには、制御信号を変調信号の
振幅より小さく設定できないからである。濃度1000
0mg/dlのショ糖原料水溶液のみで、調整タンク1
5を満たした状態でロックインアンプ11の出力がゼロ
になるように、直線検光子6の角度を設定する。次に、
調整タンク15にショ糖粉末を投入して、濃度を120
00mg/dlまで上げ、光センサ7の出力、プリアン
プ8の出力およびロックインアンプ11の出力がそれぞ
れ飽和していないことを確認する。ここで、望ましく
は、ロックインアンプ11の出力の絶対値が最大になる
ように、プリアンプ8またはロックインアンプ11のゲ
インを調整する。
Hereinafter, the procedure for measuring the optical rotation angle in the present manufacturing apparatus will be described. First, the amplitude of the modulation signal supplied to the coil driver 14 is set to 0.1 A, the frequency is set to 270 Hz, and the control signal is made constant at the amplitude of the modulation signal, that is, 0.1 A. This is because the coil driver 14 is unipolar, so that the control signal cannot be set smaller than the amplitude of the modulation signal in order to maintain the modulation degree. Concentration 1000
Adjustment tank 1 with only 0 mg / dl sucrose raw material aqueous solution
The angle of the linear analyzer 6 is set so that the output of the lock-in amplifier 11 becomes zero when the condition of 5 is satisfied. next,
The sucrose powder is put into the adjusting tank 15 and the concentration is adjusted to 120.
The output is increased to 00 mg / dl, and it is confirmed that the output of the optical sensor 7, the output of the preamplifier 8, and the output of the lock-in amplifier 11 are not saturated. Here, desirably, the gain of the preamplifier 8 or the lock-in amplifier 11 is adjusted so that the absolute value of the output of the lock-in amplifier 11 is maximized.

【0038】上記の様に、直線検光子6の角度を初期設
定して、各ゲインを調整した後、調整タンク15を、濃
度が10000、11000および12000mg/d
lのショ糖水溶液で満たし、それぞれ補償電流を測定し
た。この結果を図4に黒丸で示す。得られた補償電流量
より、図中直線で表された回帰直線が得られる。得られ
た回帰直線によると、補償電流量が2.1Aになるよう
に制御すれば、制御目標濃度11000mg/dlのシ
ョ糖水溶液を製造することができる。また、得られた回
帰直線によると、濃度9950mg/dlのショ糖水溶
液に対する補償電流量がゼロになる。すなわち、制御信
号がゼロで、濃度が9950mg/dlのときに直線検
光子6を透過する光が最小になるように、直線検光子6
の角度を設定したことになる。
As described above, after the angles of the linear analyzer 6 are initially set and the respective gains are adjusted, the adjusting tank 15 is set to a concentration of 10,000, 11000 and 12000 mg / d.
1 sucrose aqueous solution, and the compensation current was measured for each. This result is shown by a black circle in FIG. A regression line represented by a straight line in the figure is obtained from the obtained compensation current amount. According to the obtained regression line, if the compensation current is controlled to be 2.1 A, an aqueous sucrose solution having a control target concentration of 11000 mg / dl can be produced. Further, according to the obtained regression line, the compensation current amount for the aqueous sucrose solution having a concentration of 9950 mg / dl becomes zero. That is, when the control signal is zero and the concentration is 9950 mg / dl, the light transmitted through the linear
Is set.

【0039】本実施例によると、あらかじめ被検試料に
入射させる光の振動面の法線に対して直線検光子の透過
軸を傾斜させておくことで、補償電流の絶対値を小さく
することができる。本実施例に用いたものと同様の旋光
計において、従来の旋光度測定のように、濃度=0、す
なわち純水を入れた時に、直線検光子6を透過する光が
最小になる様に直線検光子6の角度を設定したとすれ
ば、補償電流は約20A程度に達するため、コイルドラ
イバの容量を大きくする必要があり、同時にコイルの発
熱対策も必要になる。ひいては、装置の大型化も招く。
これに対して、本実施例によると、補償電流量はわずか
でよく、コイルドライバの容量を小さくすることができ
る。したがって、小型な装置で、濃度が高い溶液の旋光
角(すなわち旋光度)を、精度よく連続的に測定するこ
とができる。
According to the present embodiment, the absolute value of the compensation current can be reduced by inclining the transmission axis of the linear analyzer in advance with respect to the normal to the vibration plane of the light to be incident on the test sample. it can. In a polarimeter similar to that used in the present embodiment, as in the conventional optical rotation measurement, when the concentration is 0, that is, when pure water is put, a straight line is set so that the light transmitted through the linear analyzer 6 is minimized. If the angle of the analyzer 6 is set, the compensation current reaches about 20 A, so that it is necessary to increase the capacity of the coil driver, and at the same time, it is necessary to take measures against heat generation of the coil. As a result, the size of the apparatus is also increased.
On the other hand, according to the present embodiment, the compensation current amount may be small, and the capacity of the coil driver can be reduced. Therefore, the optical rotation angle (that is, the optical rotation) of the solution having a high concentration can be continuously measured with high accuracy using a small apparatus.

【0040】《実施例3》本実施例では、実施例2と同
様に、ショ糖水溶液をその濃度を制御しながら製造する
他の例について説明する。本実施例では、あらかじめ用
意された濃度の異なる2種類のショ糖水溶液原液を混合
して濃度11000mg/dlのショ糖水溶液を製造す
る。本実施例で用いるショ糖水溶液の製造装置の概略を
図5に示す。本製造装置では、実施例2で用いたものと
同様の旋光計を用いた。ただし、コイルドライバ24
は、コイルドライバ14と異なり、電流を双方向に供給
できるいわゆる両極性である。コイルドライバ24は、
実施例2におけるコイルドライバ14と同様に、変調信
号および制御信号をサンプルセル13のソレノイドコイ
ル13aに供給する。なお、図中、上記実施例で用いた
ものと同一のものには同一の符号を附している。
Embodiment 3 In this embodiment, as in Embodiment 2, another example of producing an aqueous sucrose solution while controlling its concentration will be described. In this embodiment, two kinds of sucrose aqueous solutions having different concentrations prepared in advance are mixed to produce an aqueous sucrose solution having a concentration of 11000 mg / dl. FIG. 5 shows an outline of an apparatus for producing an aqueous sucrose solution used in this example. In this manufacturing apparatus, a polarimeter similar to that used in Example 2 was used. However, the coil driver 24
Unlike the coil driver 14, is a so-called bipolar that can supply a current in both directions. The coil driver 24
Like the coil driver 14 in the second embodiment, the modulation signal and the control signal are supplied to the solenoid coil 13a of the sample cell 13. In the drawings, the same components as those used in the above embodiment are denoted by the same reference numerals.

【0041】あらかじめ調製された濃度約10000m
g/dlのショ糖水溶液原液は、流体投入口19より調
整タンク15に投入される。同様に、あらかじめ調製さ
れた濃度約12000mg/dlのショ糖水溶液は、流
体投入口25より調整タンク15に投入される。また、
コンピュータ12は、ロックインアンプ11の出力がゼ
ロになるように、コイルドライバ24に制御信号を出力
する。これによって、ロックインアンプ11の出力がゼ
ロになる制御信号の大きさすなわち補償電流量を見いだ
し、旋光角を算出する。さらにコンピュータ12は、得
られた旋光角に基づいて、流体投入口19および流体投
入口25からの各原液の供給を調整して、調整タンク1
5内のショ糖水溶液の濃度を制御する。調整タンク15
内のショ糖水溶液の濃度が所定の濃度になったことを確
認すると、バルブ23を開放し、調整タンク15内のシ
ョ糖水溶液を、配管22を通じて次工程に供給する。
A previously prepared concentration of about 10,000 m
The g / dl sucrose aqueous solution is introduced into the adjusting tank 15 through the fluid inlet 19. Similarly, a sucrose aqueous solution having a concentration of about 12000 mg / dl prepared in advance is supplied to the adjustment tank 15 from the fluid supply port 25. Also,
The computer 12 outputs a control signal to the coil driver 24 so that the output of the lock-in amplifier 11 becomes zero. As a result, the magnitude of the control signal at which the output of the lock-in amplifier 11 becomes zero, that is, the amount of compensation current is found, and the optical rotation angle is calculated. Further, the computer 12 adjusts the supply of each stock solution from the fluid inlet 19 and the fluid inlet 25 based on the obtained rotation angle, and
5 to control the concentration of the aqueous sucrose solution. Adjustment tank 15
When it is confirmed that the concentration of the aqueous sucrose solution has reached a predetermined concentration, the valve 23 is opened, and the aqueous sucrose solution in the adjustment tank 15 is supplied to the next step through the pipe 22.

【0042】本実施例では、上記実施例と同様に濃度1
1000mg/dlのショ糖水溶液の製造装置について
説明する。まず、コイルドライバ24に制御信号は出力
せず、振幅が0.1Aの変調信号のみを出力する。濃度
が10000mg/dlであることが確認されたショ糖
水溶液のみで、調整タンク15を満たした状態で、ロッ
クインアンプ11の出力がゼロになるように直線検光子
6の角度を設定する。次に、調整タンク15に濃度12
000mg/dlまたは10000mg/dlであるこ
とが確認されたショ糖水溶液のいずれか一方で、調整タ
ンク15を満たした状態で、光センサ7の出力、プリア
ンプ8の出力およびロックインアンプ11の出力が飽和
していないことを確認する。ここで、望ましくは、ロッ
クインアンプ11の出力の絶対値が最大になるように、
プリアンプ8またはロックインアンプ10のゲインを調
整する。
In this embodiment, a density of 1
An apparatus for producing a 1000 mg / dl sucrose aqueous solution will be described. First, no control signal is output to the coil driver 24, and only a modulation signal having an amplitude of 0.1A is output. The angle of the linear analyzer 6 is set so that the output of the lock-in amplifier 11 becomes zero in a state where the adjustment tank 15 is filled with only the sucrose aqueous solution whose concentration has been confirmed to be 10000 mg / dl. Next, the concentration 12
The output of the optical sensor 7, the output of the pre-amplifier 8, and the output of the lock-in amplifier 11 are obtained with either the sucrose aqueous solution confirmed to be 000 mg / dl or 10000 mg / dl and the adjustment tank 15 being filled. Make sure it is not saturated. Here, desirably, the absolute value of the output of the lock-in amplifier 11 is maximized.
The gain of the preamplifier 8 or the lock-in amplifier 10 is adjusted.

【0043】上記の様に、直線検光子6の角度を初期設
定して、各ゲインを調整した後、濃度が10000、1
1000、12000mg/dlのショ糖水溶液で、そ
れぞれ調整タンク15を満たし、これらを被検試料に用
いたときの補償電流量を求めた。この結果を図6に黒丸
で示す。図中、直線は、得られた補償電流量より求めた
回帰直線である。この回帰直線を検量線に用いて、補償
電流がゼロになるようにすれば、制御目標である濃度1
1000mg/dlのショ糖水溶液を製造することがで
きる。
As described above, after the angle of the linear analyzer 6 is initially set and each gain is adjusted, the density is set to 10,000, 1
The adjusting tanks 15 were filled with 1000 and 12000 mg / dl sucrose aqueous solutions, respectively, and the compensating current amounts when these were used as test samples were determined. The results are shown by black circles in FIG. In the figure, the straight line is a regression line obtained from the obtained compensation current amount. If this compensation line becomes zero by using this regression line as a calibration curve, the control target concentration 1
A 1000 mg / dl sucrose aqueous solution can be produced.

【0044】本実施例では、制御信号がゼロで、水溶液
が制御目標濃度すなわち11000mg/dlのとき
に、直線検光子6を透過する光が最小になるように、直
線検光子6の角度を設定した。これは、制御目標濃度に
対応するように直線検光子6の角度を設定したことにな
る。従って、この制御目標濃度付近では、補償電流が小
さくてよい。通常、製造中すなわち旋光角の測定中にお
いて、水溶液のショ糖濃度がこの制御目標濃度付近にあ
る時間がもっとも長いため、結果的に発熱量を低減でき
る。更に、水溶液が示しうる最高濃度(=12000m
g/dl)と、最低濃度(=10000mg/dl)の
中間値が基準になるように直線検光子6の角度を設定す
ることで、プリアンプ8またはロックインアンプ11の
ゲインを最大に設定できるため、測定精度を最も高める
ことができる。なお、精度がそれほど要求されない場合
は、ソレノイドコイル13aに変調信号は供給せず、す
なわちロックインアンプ11を使用せずに、プリアンプ
8の出力信号を確認しながら、その出力がゼロになると
きのソレノイドコイル13aに出力している制御信号を
補償電流としてもよい。以上のように、本実施例の旋光
計は、小型であって、濃度が高い溶液の旋光角を精度よ
く連続的に測定することができる。特に、長時間の連続
製造においても、コイルの発熱量が小さいため、実施例
2で用いた旋光計と比べても更に安定して使用すること
ができる。
In this embodiment, the angle of the linear analyzer 6 is set so that the light transmitted through the linear analyzer 6 is minimized when the control signal is zero and the aqueous solution has the control target concentration of 11,000 mg / dl. did. This means that the angle of the linear analyzer 6 is set so as to correspond to the control target density. Therefore, the compensation current may be small near the control target concentration. Normally, during the production, that is, during the measurement of the optical rotation angle, the sucrose concentration of the aqueous solution is in the vicinity of the control target concentration for the longest time, and as a result, the calorific value can be reduced. Furthermore, the highest concentration that the aqueous solution can show (= 12000 m
g / dl) and the angle of the linear analyzer 6 so that the intermediate value between the minimum concentration (= 10000 mg / dl) and the minimum concentration (= 10000 mg / dl) can be set as the maximum, so that the gain of the preamplifier 8 or the lock-in amplifier 11 can be set to the maximum. The measurement accuracy can be maximized. When the accuracy is not so required, no modulation signal is supplied to the solenoid coil 13a, that is, the output signal of the preamplifier 8 is checked without using the lock-in amplifier 11 and the output becomes zero. The control signal output to the solenoid coil 13a may be used as the compensation current. As described above, the polarimeter of the present embodiment is small and can continuously measure the optical rotation angle of a solution having a high concentration with high accuracy. In particular, even during long-time continuous production, the calorific value of the coil is small, so that it can be used more stably than the polarimeter used in the second embodiment.

【0045】《実施例4》本実施例では、実施例3と同
様に、ショ糖水溶液をその濃度を制御しながら製造する
さらに他の例について説明する。本実施例のショ糖水溶
液の製造装置の概略を図7に示す。なお、図中、上記実
施例で用いたものと同一のものには同一の符号を附して
いる。サンプルセル26は、試料を収容するための筒状
の中空部を有する。中空部はその軸方向に光が透過する
ようになっていて、その実質光路長は50mmである。
調整タンク15内のショ糖水溶液は、配管16を通じて
サンプルセル26に供給される。サンプルセル26に供
給されたショ糖水溶液は、配管17を通じて調整タンク
15へ戻るようになっている。サンプルセル26の後段
には、偏光分離機能をもつ偏光ビームスプリッタ27が
配されている。偏光ビームスプリッタ27は、サンプル
セル26を透過した光を特定の偏光成分に分離する。た
とえば紙面に平行な振動面を有する成分は透過し、さら
に、紙面に垂直な振動面を有する成分は反射する。偏光
子28は、入射光の伝搬方向に沿った軸で回転可能であ
る。ここで、サンプルセル26内の溶液による旋光がな
く、偏光子28の透過軸の角度を紙面より45度傾斜し
た状態に設定すると、偏光ビームスプリッタ27を透過
する略平行光と、反射する略平行光の強度は等しくな
る。また、サンプルセル26内の溶液の旋光角に応じ
て、この透過光と反射光の差は大きくなる。光センサ2
9および30は、これら透過光および反射光をそれぞれ
検出する。差動アンプ31は、光センサ29および30
の出力差を増幅する。従って、この差動アンプ31の出
力信号の大きさが溶液の旋光角の大きさに対応する。
Embodiment 4 In this embodiment, as in Embodiment 3, another example of producing an aqueous sucrose solution while controlling its concentration will be described. FIG. 7 shows an outline of an apparatus for producing a sucrose aqueous solution according to the present embodiment. In the drawings, the same components as those used in the above embodiment are denoted by the same reference numerals. The sample cell 26 has a cylindrical hollow portion for containing a sample. Light is transmitted through the hollow portion in the axial direction, and its substantial optical path length is 50 mm.
The aqueous sucrose solution in the adjustment tank 15 is supplied to the sample cell 26 through the pipe 16. The aqueous sucrose solution supplied to the sample cell 26 returns to the adjustment tank 15 through the pipe 17. A polarization beam splitter 27 having a polarization splitting function is disposed downstream of the sample cell 26. The polarization beam splitter 27 separates the light transmitted through the sample cell 26 into a specific polarization component. For example, a component having a vibration surface parallel to the paper surface is transmitted, and a component having a vibration surface perpendicular to the paper surface is reflected. The polarizer 28 is rotatable about an axis along the direction of propagation of the incident light. Here, when there is no optical rotation due to the solution in the sample cell 26 and the angle of the transmission axis of the polarizer 28 is set to be 45 degrees inclined from the paper surface, the substantially parallel light transmitted through the polarizing beam splitter 27 and the substantially parallel light reflected are reflected. The light intensity will be equal. Also, the difference between the transmitted light and the reflected light increases according to the angle of rotation of the solution in the sample cell 26. Optical sensor 2
9 and 30 detect these transmitted light and reflected light, respectively. The differential amplifier 31 includes optical sensors 29 and 30
Amplify the output difference. Therefore, the magnitude of the output signal of the differential amplifier 31 corresponds to the magnitude of the optical rotation angle of the solution.

【0046】流体投入口19からは、濃度約10000
mg/dlのショ糖水溶液原液が調整タンク15に投入
される。流体投入口25からは濃度約12000mg/
dlのショ糖水溶液原液が調整タンク15に投入され
る。コンピュータ32は、差動アンプ31の出力に応じ
て、流体投入口19および流体投入口25からのショ糖
水溶液原液の供給量を調整して、調整タンク15内のシ
ョ糖水溶液の濃度を制御する。調整タンク15内のショ
糖水溶液の濃度が目標濃度になったことを確認すると、
バルブ23を開放して、配管22を通じて調整タンク1
5内のショ糖水溶液を、次工程に流す。
From the fluid inlet 19, a concentration of about 10,000
A stock solution of sucrose aqueous solution of mg / dl is charged into the adjusting tank 15. A concentration of about 12000 mg /
dl of the sucrose aqueous solution stock solution is charged into the adjustment tank 15. The computer 32 controls the concentration of the aqueous sucrose solution in the adjusting tank 15 by adjusting the supply amount of the aqueous sucrose solution from the fluid inlet 19 and the fluid inlet 25 according to the output of the differential amplifier 31. . When it is confirmed that the concentration of the aqueous sucrose solution in the adjustment tank 15 has reached the target concentration,
The valve 23 is opened, and the adjustment tank 1 is
The sucrose aqueous solution in 5 is flowed to the next step.

【0047】本実施例では、制御目標濃度を11000
mg/dlに設定する場合について説明する。まず、濃
度10000mg/dlであることが確認されたショ糖
水溶液のみで調整タンク15を満たした状態で、差動ア
ンプ31の出力がゼロになる様に偏光子28の角度を設
定する。次に、調整タンク15に濃度12000mg/
dlまたは10000mg/dlであることが確認され
たショ糖水溶液のみで調整タンク15を満たした状態
で、光センサ29および30の出力と、差動アンプ31
の出力がそれぞれ飽和していないことを確認する。ここ
で、望ましくは、差動アンプ31の出力の絶対値が最大
になるように、差動アンプ31のゲインを調整する。
In this embodiment, the control target density is set to 11000.
The case of setting to mg / dl will be described. First, the angle of the polarizer 28 is set so that the output of the differential amplifier 31 becomes zero in a state where the adjustment tank 15 is filled with only the sucrose aqueous solution confirmed to have a concentration of 10,000 mg / dl. Next, the concentration of 12000 mg /
dl or 10,000 mg / dl, the output of the optical sensors 29 and 30 and the differential amplifier 31
Check that the output of each is not saturated. Here, it is desirable to adjust the gain of the differential amplifier 31 so that the absolute value of the output of the differential amplifier 31 is maximized.

【0048】上記の様に、偏光子28の角度を初期設定
して、各ゲインを調整した後、濃度が10000、11
000および12000mg/dlのショ糖水溶液を用
いて検量線を作成する。これらの水溶液で、それぞれ調
整タンク15を満たし、差動アンプ31の出力を測定し
た。この結果を図8に黒丸で示す。図8に示す直線は、
これらの測定データから得られた回帰直線である。この
直線に基づいて、差動アンプ31の出力信号がゼロにな
るようにすれば、制御目標である濃度11000mg/
dlのショ糖水溶液を製造することができる。本実施例
の場合、差動アンプ31の出力信号がゼロで、水溶液の
ショ糖濃度が制御目標濃度すなわち11000mg/d
lのときに偏光分離素子すなわち偏光ビームスプリッタ
27を透過する光の強度と反射する光の強度が等しくな
るよう、偏光子28の角度を設定した。これは、制御目
標濃度に対応するように偏光子28の初期角度を設定し
たことになる。これにより、この制御目標濃度を挟んで
差動アンプ31の出力信号の正負が反転するので、コン
ピュータ32において、この出力信号の正負に基づいて
試料の濃度を制御すればよい。特に、基準となる制御目
標濃度を、試料が示しうる最高濃度(=12000mg
/dl)と、最低濃度(=10000mg/dl)の中
間値に設定することで、差動アンプ31のゲインを最大
に設定できるため、精度を最も高めることができる。以
上のように本実施例によれば、小型で簡単な構成で、濃
度が高い溶液の旋光角を、連続的に高精度に測定するこ
とができる。
As described above, after the angle of the polarizer 28 is initially set and each gain is adjusted, the densities of 10,000, 11
A calibration curve is prepared using sucrose aqueous solutions of 000 and 12000 mg / dl. The adjustment tank 15 was filled with each of these aqueous solutions, and the output of the differential amplifier 31 was measured. This result is shown by a black circle in FIG. The straight line shown in FIG.
It is a regression line obtained from these measurement data. If the output signal of the differential amplifier 31 is made zero based on this straight line, the control target concentration of 11,000 mg /
dl of sucrose aqueous solution can be produced. In the case of the present embodiment, the output signal of the differential amplifier 31 is zero, and the sucrose concentration of the aqueous solution is the control target concentration, that is, 11,000 mg / d.
At l, the angle of the polarizer 28 was set such that the intensity of light transmitted through the polarization splitting element, that is, the polarization beam splitter 27, was equal to the intensity of reflected light. This means that the initial angle of the polarizer 28 is set so as to correspond to the control target density. As a result, the sign of the output signal of the differential amplifier 31 is inverted with the control target concentration interposed therebetween, so that the computer 32 may control the concentration of the sample based on the sign of the output signal. In particular, the reference control target concentration is set to the highest concentration (= 12000 mg) that the sample can show.
/ Dl) and the intermediate value between the lowest concentration (= 10000 mg / dl), the gain of the differential amplifier 31 can be set to the maximum, so that the accuracy can be maximized. As described above, according to the present embodiment, the optical rotation angle of a solution having a high concentration can be continuously and accurately measured with a small and simple configuration.

【0049】《実施例5》本実施例では、ショ糖水溶液
をその濃度を制御しながら製造するさらに他の例につい
て、説明する。本実施例のショ糖水溶液の製造装置の概
略を図9に示す。本実施例においては、実施例4で用い
た製造装置と同様に、偏光ビームスプリッタ27を用い
て試料の旋光角を測定する。なお、図中、上記実施例で
用いたものと同一のものには同じ符号を附している。光
チョッパ33は、光源である半導体レーザモジュール1
より投射された略平行光の強度を270Hzの周波数で
変調する。信号発生器34は、光チョッパ33に変調信
号を出力する。ロックインアンプ35は、光チョッパ3
3への変調信号を参照信号として、差動アンプ31の出
力信号を位相敏感検波する。
Embodiment 5 In this embodiment, still another example of producing an aqueous sucrose solution while controlling its concentration will be described. FIG. 9 shows an outline of an apparatus for producing an aqueous sucrose solution of this embodiment. In the present embodiment, the optical rotation angle of the sample is measured by using the polarizing beam splitter 27 as in the manufacturing apparatus used in the fourth embodiment. In the drawings, the same components as those used in the above embodiment are denoted by the same reference numerals. The optical chopper 33 includes the semiconductor laser module 1 as a light source.
The intensity of the projected substantially parallel light is modulated at a frequency of 270 Hz. The signal generator 34 outputs a modulation signal to the optical chopper 33. The lock-in amplifier 35 includes the optical chopper 3
The output signal of the differential amplifier 31 is subjected to phase sensitive detection using the modulation signal for the reference signal No. 3 as a reference signal.

【0050】本実施例では、実施例4と同様に、それぞ
れ濃度が10000mg/dlおよび12000mg/
dlであるショ糖水溶液原液を混合して濃度11000
mg/dlのショ糖水溶液を製造する場合について説明
する。まず、濃度が10000mg/dlであることが
確認されたショ糖水溶液原液のみで、調整タンク15を
満たした状態で、ロックインアンプ35の出力がゼロに
なる様に偏光子28の角度を設定する。次に、調整タン
ク15に濃度が10000mg/dlのショ糖水溶液原
液および濃度が12000mg/dlであることが確認
されたショ糖水溶液原液のそれぞれで調整タンク15を
満たした状態で、光センサ29および30の出力、差動
アンプ31の出力信号、ロックインアンプ35の出力信
号が飽和していないことを確認する。ここで、望ましく
は、ロックインアンプ35の出力の絶対値が最大になる
ように、差動アンプ31のゲインまたはロックインアン
プ35のゲインを調整する。
In this example, as in Example 4, the concentrations were 10000 mg / dl and 12000 mg / dl, respectively.
dl of the sucrose aqueous solution stock solution to a concentration of 11,000.
The case of producing an aqueous sucrose solution of mg / dl will be described. First, the angle of the polarizer 28 is set so that the output of the lock-in amplifier 35 becomes zero while the adjustment tank 15 is filled with only the sucrose aqueous solution whose concentration has been confirmed to be 10000 mg / dl. . Next, in a state where the adjusting tank 15 is filled with the sucrose aqueous solution having a concentration of 10000 mg / dl and the sucrose aqueous solution having a concentration of 12000 mg / dl, the optical sensor 29 and It is confirmed that the output of the differential amplifier 30, the output signal of the differential amplifier 31, and the output signal of the lock-in amplifier 35 are not saturated. Here, desirably, the gain of the differential amplifier 31 or the gain of the lock-in amplifier 35 is adjusted so that the absolute value of the output of the lock-in amplifier 35 is maximized.

【0051】上記の様に、偏光子28の角度を初期設定
して、各ゲインを調整した後、濃度が10000、11
000および12000mg/dlのショ糖水溶液を用
いて検量線を作成する。これらの水溶液で、それぞれ調
整タンク15を満たし、ロックインアンプ35の出力信
号を測定した。この結果を図10に黒丸で示す。図10
に示す直線は、これらの測定データから得られた回帰直
線である。この直線を検量線として、ロックインアンプ
の出力信号がゼロになるようにすれば、制御目標である
濃度11000mg/dlのショ糖水溶液を製造するこ
とができる。基準となる濃度を、水溶液が示しうる最高
濃度(=12000mg/dl)と、最低濃度(=10
000mg/dl)の中間値に設定したことで、差動ア
ンプ31またはロックインアンプ35のゲインを最大に
設定できるため、精度を最も高めることができる。更
に、実施例4と異なり、光チョッパで変調するので、ド
リフトや各種輻射ノイズ等の影響を受け難く、より精度
が高い。以上のように本実施例によれば、濃度が高い溶
液の旋光角を、連続的により高精度に測定することがで
きる。
As described above, after the angles of the polarizer 28 are initially set and the respective gains are adjusted, the densities of 10,000, 11
A calibration curve is prepared using sucrose aqueous solutions of 000 and 12000 mg / dl. The adjustment tank 15 was filled with each of these aqueous solutions, and the output signal of the lock-in amplifier 35 was measured. The results are shown by black circles in FIG. FIG.
Is a regression line obtained from these measurement data. If this straight line is used as a calibration curve so that the output signal of the lock-in amplifier becomes zero, an aqueous sucrose solution having a concentration of 11000 mg / dl, which is a control target, can be produced. The reference concentration is defined as the highest concentration (= 12000 mg / dl) that the aqueous solution can show, and the lowest concentration (= 10
000 mg / dl), the gain of the differential amplifier 31 or the lock-in amplifier 35 can be set to the maximum, so that the accuracy can be maximized. Further, unlike the fourth embodiment, since modulation is performed by the optical chopper, it is hardly affected by drift, various radiation noises, and the like, and the accuracy is higher. As described above, according to the present embodiment, the optical rotation angle of a solution having a high concentration can be continuously and more accurately measured.

【0052】《実施例6》本実施例のショ糖水溶液の製
造装置の概略を図11に示す。本実施例では、実施例2
で用いたものと同様の製造装置を用いる。なお、図中、
上記実施例で用いたものと同一のものには同じ符号を附
している。ロックインアンプ36は、いわゆる2Fモー
ドで動作し、信号発生器10の変調信号の2倍の周波数
の信号を参照信号として、プリアンプ8の出力信号を位
相敏感検波する。即ち、式(4)における2×ω成分を
取り出している。コイルドライバ37は、振幅が0.0
5Aで、周波数が1.3kHzの変調信号のみをサンプ
ルセル13のソレノイドコイル13aに供給する。コン
ピュータ38は、ロックインアンプ11の出力信号をロ
ックインアンプ36の出力信号で規格化することによっ
て、旋光角を算出している。この原理を以下に述べる。
Embodiment 6 FIG. 11 shows an outline of an apparatus for producing an aqueous sucrose solution of this embodiment. In this embodiment, the second embodiment
The same manufacturing apparatus as used in the above is used. In the figure,
The same components as those used in the above embodiment are denoted by the same reference numerals. The lock-in amplifier 36 operates in a so-called 2F mode, and performs a phase-sensitive detection of the output signal of the preamplifier 8 using a signal having a frequency twice as high as the modulation signal of the signal generator 10 as a reference signal. That is, the 2 × ω component in Expression (4) is extracted. The coil driver 37 has an amplitude of 0.0
At 5 A, only a modulation signal having a frequency of 1.3 kHz is supplied to the solenoid coil 13 a of the sample cell 13. The computer 38 calculates the optical rotation angle by normalizing the output signal of the lock-in amplifier 11 with the output signal of the lock-in amplifier 36. This principle is described below.

【0053】ロックインアンプ11の出力信号は、式
(5)に示されたSに相当する。このSは、本実施例の
ようにβを固定した場合、T、I0およびδを一定とす
ると旋光角αのみの関数になるので、Sからαを一意的
に算出できる。ただし、実際は、被検試料の透過率の違
い、サンプルセルの透過窓の汚れ等によりTは変化す
る。また、同時に光源強度のゆらぎからI0も変化する
ことから、このSのみからは、高精度で旋光角を測定す
ることは不可能である。そこで、ロックインアンプ36
の出力信号を利用する。ロックインアンプ36の出力信
号をS’とすると次の式(6)のようになる。 S’=T×I0×δ2/2 (6) この式(6)で式(5)を除して規格化すると、次に式
(7)に示すXが得られる。 X=4/δ×(β−α) (7) このXはTおよびI0を含まないため、これから高精度
に旋光角αを決定することができる。
The output signal of the lock-in amplifier 11 corresponds to S shown in equation (5). When β is fixed as in the present embodiment, if T, I 0 and δ are constant, S becomes a function of only the optical rotation angle α, so that α can be uniquely calculated from S. However, actually, T changes due to a difference in transmittance of the test sample, a stain on the transmission window of the sample cell, and the like. At the same time, since I 0 also changes due to fluctuations in the light source intensity, it is impossible to measure the optical rotation angle with high accuracy from only S. Therefore, the lock-in amplifier 36
Use the output signal of Assuming that the output signal of the lock-in amplifier 36 is S ′, the following equation (6) is obtained. If S '= T × I 0 × δ 2/2 (6) normalized by dividing the equation (5) In this equation (6), then X shown in equation (7) is obtained. X = 4 / δ × (β−α) (7) Since X does not include T and I 0 , the optical rotation angle α can be determined with high accuracy from this.

【0054】濃度が約5000mg/dlのグルコース
水溶液を複数調製した。実際に得られたグルコース水溶
液の濃度は、4950〜5050mg/dlの範囲でば
らついた。なお、これらの平均濃度は目標濃度である5
000mg/dlであった。まず、サンプルセル13
に、振幅が0.05Aで、周波数が1.3kHzの変調
信号を出力した。そして、濃度が目標である5000m
g/dlであることが確認されたグルコース水溶液をサ
ンプルセル13に入れ、ロックインアンプ11の出力が
ゼロになるように直線検光子6の角度を設定した。次
に、濃度の下限である4950mg/dl、または上限
である5050mg/dlのグルコース水溶液をサンプ
ルセル5に入れ、光センサ7の出力、プリアンプ8の出
力およびロックインアンプ11の出力がそれぞれ飽和し
ていないことを確認した。ここで、ロックインアンプ1
1およびロックインアンプ36の出力の絶対値が最大に
なるように、プリアンプ8またはロックインアンプ11
と、ロックインアンプ36のゲインを調整することが望
ましい。
A plurality of glucose aqueous solutions having a concentration of about 5000 mg / dl were prepared. The concentration of the actually obtained glucose aqueous solution varied in the range of 4950 to 5050 mg / dl. The average density is 5 which is the target density.
000 mg / dl. First, the sample cell 13
Then, a modulated signal having an amplitude of 0.05 A and a frequency of 1.3 kHz was output. Then, the target is 5000 m
The glucose aqueous solution confirmed to be g / dl was put into the sample cell 13, and the angle of the linear analyzer 6 was set so that the output of the lock-in amplifier 11 became zero. Next, an aqueous glucose solution having a lower limit of 4950 mg / dl or an upper limit of 5050 mg / dl is put into the sample cell 5, and the output of the optical sensor 7, the output of the preamplifier 8, and the output of the lock-in amplifier 11 are saturated. Not sure that. Here, lock-in amplifier 1
1 and the lock-in amplifier 11 so that the absolute value of the output of the lock-in amplifier 36 becomes maximum.
It is desirable to adjust the gain of the lock-in amplifier 36.

【0055】上記の様に、直線検光子6の角度を初期設
定して、各ゲインを調整した後、検量線作成用に、濃度
が4950、4960、4970、4980、499
0、5000、5010、5020、5030、504
0、5050mg/dlのグルコース水溶液を調製し、
これらを用いて式(7)に示されたXを求めた。この結
果を図12に黒丸で示す。図中直線は、得られた測定デ
ータより算出した回帰直線である。得られた回帰直線に
よると、濃度5000mg/dlのグルコース水溶液に
対するXはゼロになる。また、濃度4950mg/dl
のグルコース水溶液に対するXは−1.0に、濃度50
50mg/dlのグルコース水溶液に対するXは1.0
になる。濃度5000mg/dlのグルコース水溶液に
対して、(β−α)がゼロになる。ここで、βは、グル
コース水溶液の濃度が5000mg/dlのときの旋光
角である。以上のようにして得られた直線を検量線にし
て旋光角すなわちグルコース濃度を測定することができ
る。
As described above, after the angles of the linear analyzer 6 are initially set and the respective gains are adjusted, the concentrations are set to 4950, 4960, 4970, 4980, 499 for preparing a calibration curve.
0, 5000, 5010, 5020, 5030, 504
0, 5050 mg / dl glucose aqueous solution is prepared,
Using these, X shown in equation (7) was determined. This result is shown by a black circle in FIG. The straight line in the figure is a regression line calculated from the obtained measurement data. According to the obtained regression line, X for a glucose aqueous solution having a concentration of 5000 mg / dl becomes zero. In addition, a concentration of 4950 mg / dl
X of the aqueous glucose solution was -1.0 and the concentration was 50.
X for a 50 mg / dl aqueous glucose solution is 1.0
become. (Β-α) becomes zero for an aqueous glucose solution having a concentration of 5000 mg / dl. Here, β is the optical rotation angle when the concentration of the aqueous glucose solution is 5000 mg / dl. The optical rotation angle, that is, the glucose concentration can be measured using the straight line obtained as described above as a calibration curve.

【0056】以上のように本実施例によれば、被検試料
に磁場を印加し、その磁場を変調し、光センサ7の出力
信号の変調周波数成分を、その変調周波数の2倍に周波
数成分で規格化することにより、高精度、高信頼性、小
型、低価格の旋光計を実現できる。また、本実施例は、
実施例2と異なり、コイルドライバ37は、ソレノイド
コイルに供給する電流を制御する必要ない。従って、ソ
レノイドコイル13aに、適当な抵抗を介して100V
の商用交流電源に接続することによって、コイルドライ
バ37が実現できる。すなわち、ソレノイドコイル13
aに供給する電流を商用交流電源の周波数で変調するこ
とができる。なお、本実施例によると、ロックインアン
プが2つ必要になるが、コイルドライバ37を大幅に簡
素化することが可能なため、コイルドライバ37とロッ
クインアンプ11および36のコストによっては、実施
例2よりも低価格で旋光計を提供できる場合もある。本
実施例においては、実施例2と同様に、被検試料に磁場
を印加してこれのファラデー効果を利用して偏光を変調
していたが、実施例1のようにファラデーセルを使用し
てもよい。
As described above, according to the present embodiment, a magnetic field is applied to the test sample, the magnetic field is modulated, and the modulation frequency component of the output signal of the optical sensor 7 is changed to twice the modulation frequency. By standardizing with, a polarimeter with high accuracy, high reliability, small size and low cost can be realized. Also, the present embodiment
Unlike the second embodiment, the coil driver 37 does not need to control the current supplied to the solenoid coil. Therefore, 100V is applied to the solenoid coil 13a through an appropriate resistor.
, The coil driver 37 can be realized. That is, the solenoid coil 13
a can be modulated at the frequency of the commercial AC power supply. According to the present embodiment, two lock-in amplifiers are required. However, since the coil driver 37 can be greatly simplified, depending on the cost of the coil driver 37 and the lock-in amplifiers 11 and 36, the implementation is not limited. In some cases, a polarimeter can be provided at a lower price than in Example 2. In this embodiment, similarly to the second embodiment, the polarization is modulated by applying a magnetic field to the test sample and using the Faraday effect of the magnetic field. However, the Faraday cell is used as in the first embodiment. Is also good.

【0057】[0057]

【発明の効果】本発明によると、濃度が高い溶液の旋光
角を連続的に高精度に測定することができる。また、こ
の方法によって、溶液の濃淡を容易に判定することがで
きる。したがって、連続的な旋光度測定に適した信頼性
が高く小型の旋光計を提供することができる。
According to the present invention, the optical rotation angle of a solution having a high concentration can be continuously and accurately measured. In addition, the density of the solution can be easily determined by this method. Therefore, a highly reliable and small polarimeter suitable for continuous optical rotation measurement can be provided.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図1】本発明の一実施例に用いた旋光計の構成を示す
概略図である。
FIG. 1 is a schematic diagram showing a configuration of a polarimeter used in one embodiment of the present invention.

【図2】グルコース水溶液の濃度と同旋光計を用いて得
られた補償電流量との関係を示す特性図である。
FIG. 2 is a characteristic diagram showing the relationship between the concentration of an aqueous glucose solution and the amount of compensation current obtained using a homorotometer.

【図3】本発明の他の実施例で用いたショ糖水溶液の製
造装置の構成を示す概略図である。
FIG. 3 is a schematic diagram showing a configuration of an apparatus for producing an aqueous sucrose solution used in another embodiment of the present invention.

【図4】グルコース水溶液の濃度と同製造装置の旋光計
を用いて得られた補償電流量との関係を示す特性図であ
る。
FIG. 4 is a characteristic diagram showing the relationship between the concentration of an aqueous glucose solution and the amount of compensation current obtained using a polarimeter of the manufacturing apparatus.

【図5】本発明のさらに他の実施例で用いたショ糖水溶
液の製造装置の構成を示す概略図である。
FIG. 5 is a schematic diagram showing a configuration of an apparatus for producing an aqueous sucrose solution used in still another embodiment of the present invention.

【図6】グルコース水溶液の濃度と同製造装置の旋光計
を用いて得られた補償電流量との関係を示す特性図であ
る。
FIG. 6 is a characteristic diagram showing the relationship between the concentration of an aqueous glucose solution and the amount of compensation current obtained using a polarimeter of the manufacturing apparatus.

【図7】本発明のさらに他の実施例で用いたショ糖水溶
液の製造装置の構成を示す概略図である。
FIG. 7 is a schematic diagram showing a configuration of an apparatus for producing an aqueous sucrose solution used in still another embodiment of the present invention.

【図8】グルコース水溶液の濃度と同製造装置の差動ア
ンプの出力との関係を示す特性図である。
FIG. 8 is a characteristic diagram showing a relationship between a concentration of a glucose aqueous solution and an output of a differential amplifier of the manufacturing apparatus.

【図9】本発明のさらに他の実施例で用いたショ糖水溶
液の製造装置の構成を示す概略図である。
FIG. 9 is a schematic diagram showing a configuration of an apparatus for producing an aqueous sucrose solution used in still another embodiment of the present invention.

【図10】ショ糖水溶液の濃度と同製造装置のロックイ
ンアンプの出力との関係を示す特性図である。
FIG. 10 is a characteristic diagram showing a relationship between a concentration of a sucrose aqueous solution and an output of a lock-in amplifier of the manufacturing apparatus.

【図11】本発明のさらに他の実施例で用いた旋光計の
構成を示す概略図である。
FIG. 11 is a schematic diagram showing a configuration of a polarimeter used in still another embodiment of the present invention.

【図12】ショ糖水溶液の濃度とXの関係を示す特性図
である。
FIG. 12 is a characteristic diagram showing a relationship between the concentration of an aqueous sucrose solution and X.

【図13】従来の旋光計の構成を示す概略図である。FIG. 13 is a schematic diagram showing a configuration of a conventional polarimeter.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

1 半導体レーザモジュール 3、28、42 偏光子 4 ファラデーセル 5、13、26、43 サンプルセル 6、44 直線検光子 7、29、30、45 光センサ 8 プリアンプ 9 ファラデーセルドライバ 10、34、50 信号発生器 11、35、36、48 ロックインアンプ 12、32、38、49 コンピュータ 13a ソレノイドコイル 14、24、37 コイルドライバ 15 調整タンク 16、17、22 配管 18 ポンプ 19、25 流体供給口 20 粉末供給口 21 攪拌プロペラ 23 バルブ 27 偏光ビームスプリッタ 31 差動アンプ 33 光チョッパ 41 光源 46 光変調器 47 駆動器 Reference Signs List 1 semiconductor laser module 3, 28, 42 polarizer 4 Faraday cell 5, 13, 26, 43 sample cell 6, 44 linear analyzer 7, 29, 30, 45 optical sensor 8 preamplifier 9 Faraday cell driver 10, 34, 50 signal Generator 11, 35, 36, 48 Lock-in amplifier 12, 32, 38, 49 Computer 13a Solenoid coil 14, 24, 37 Coil driver 15 Adjustment tank 16, 17, 22 Piping 18 Pump 19, 25 Fluid supply port 20 Powder supply Port 21 Stirring propeller 23 Valve 27 Polarizing beam splitter 31 Differential amplifier 33 Optical chopper 41 Light source 46 Optical modulator 47 Driver

Claims (21)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 被検試料に振動面が既知の光を入射さ
せ、前記被検試料を透過した前記光の振動面を直線検光
子を用いて検出することにより、前記被検試料による前
記光の旋光角を求める旋光度測定方法であって、前記直
線検光子の透過軸が前記被検試料に入射させる光の振動
面の法線に対して所定の傾斜角度をもって固定されてい
て、前記直線検光子を透過した前記光の強度と前記傾斜
角度とを用いて前記被検試料に起因した旋光角を算出す
る旋光度測定方法。
1. A light having a known vibration surface is incident on a test sample, and the vibration surface of the light transmitted through the test sample is detected using a linear analyzer, whereby the light generated by the test sample is detected. The optical rotation measurement method for determining the optical rotation angle of the linear analyzer, wherein the transmission axis of the linear analyzer is fixed at a predetermined inclination angle with respect to the normal to the vibration plane of the light to be incident on the test sample, the linear analyzer An optical rotation measurement method for calculating an optical rotation angle caused by the test sample using the intensity of the light transmitted through the analyzer and the inclination angle.
【請求項2】 被検試料に振動面が既知の光を入射さ
せ、前記被検試料を透過した前記光の振動面を直線検光
子を用いて検出することにより、前記被検試料による前
記光の旋光角を求める旋光度測定方法であって、前記直
線検光子の透過軸が前記被検試料に入射させる光の振動
面の法線に対して所定の傾斜角度をもって固定されてい
て、前記光の振動面を回転させることにより前記被検試
料に起因した前記光の回転を補償し、その補償値と前記
傾斜角度とを用いて前記被検試料に起因した旋光角を算
出する旋光度測定方法。
2. A method according to claim 1, wherein a light having a known vibration surface is incident on the test sample, and a vibration surface of the light transmitted through the test sample is detected using a linear analyzer. Optical rotation measurement method for determining the optical rotation angle of the linear analyzer, wherein the transmission axis of the linear analyzer is fixed at a predetermined inclination angle with respect to the normal to the vibration plane of the light to be incident on the test sample, Optical rotation measuring method of compensating for the rotation of the light caused by the test sample by rotating the vibration surface of the sample, and calculating the optical rotation angle caused by the test sample using the compensation value and the tilt angle .
【請求項3】 前記傾斜角度を、前記光が前記被検試料
を透過する際に予測される旋光角の最大値および最小値
を両端とする範囲内に設定する請求項2記載の旋光度測
定方法。
3. The optical rotation measurement according to claim 2, wherein the inclination angle is set within a range including both the maximum value and the minimum value of the optical rotation angle predicted when the light passes through the test sample. Method.
【請求項4】 前記被検試料として基準試料を用いたと
きに前記基準試料が示す旋光角を前記傾斜角度に設定す
る請求項2記載の旋光度測定方法。
4. The optical rotation measurement method according to claim 2, wherein an optical rotation angle indicated by the reference sample when the reference sample is used as the test sample is set to the inclination angle.
【請求項5】 請求項4記載の旋光度測定方法を用い、
前記補償値の正負により、前記被検試料の旋光性物質濃
度の濃淡を前記基準試料の旋光性物質濃度と比較する濃
度判定方法。
5. The method for measuring optical rotation according to claim 4, wherein
A concentration judging method for comparing the density of the optical rotatory substance concentration of the test sample with the optical rotatory substance concentration of the reference sample based on the sign of the compensation value.
【請求項6】 請求項4記載の旋光度測定方法を用い、
前記補償値の正負により前記被検試料の旋光性物質濃度
を前記基準試料の旋光性物質濃度と比較しながら、前記
被検試料の旋光性物質濃度を調整する濃度制御方法。
6. An optical rotation measurement method according to claim 4,
A concentration control method for adjusting the optical rotation substance concentration of the test sample while comparing the optical rotation substance concentration of the test sample with the optical rotation substance concentration of the reference sample according to the sign of the compensation value.
【請求項7】 被検試料に振動面が既知の光を入射さ
せ、前記被検試料を透過した前記光を、特定の振動面を
有する成分のみを透過しかつそれと垂直な振動面を有す
る成分のみを反射する偏光分離素子に入射させて、前記
偏光分離素子より反射する光の強度と前記偏光分離素子
を透過する光の強度とを用いて前記被検試料による前記
光の旋光角を求める旋光度測定方法であって、前記偏光
分離素子は、それに入射する光のうち反射する光の強度
と透過する光の強度が等しくなる軸が、前記被検試料に
入射させる前記光の振動面に対して傾斜して固定される
旋光度測定方法。
7. A component having a vibrating surface with a known vibration surface incident on a test sample, and transmitting the light transmitted through the test sample through only a component having a specific vibrating surface and having a vibrating surface perpendicular thereto. Of the light that is reflected by the polarization separation element and the intensity of the light that passes through the polarization separation element to determine the optical rotation angle of the light by the test sample using the polarization rotation element. In the degree measurement method, the polarization separation element, the axis of the intensity of the light transmitted through the light equal to the intensity of the reflected light of the light incident on it, with respect to the vibration surface of the light to be incident on the test sample Optical rotation measurement method that is fixed at an angle.
【請求項8】 前記偏光分離素子を、前記光が前記被検
試料を透過する際に予測される旋光角の最大値および最
小値を両端とする範囲内において、前記偏光分離素子よ
り反射する光の強度と前記偏光分離素子を透過する光の
強度が等しくなるように配置する請求項7記載の旋光度
測定方法。
8. A light reflected from the polarization separation element within a range having both ends of a maximum value and a minimum value of an optical rotation angle predicted when the light passes through the test sample. The optical rotation measurement method according to claim 7, wherein the optical rotation is arranged so that the intensity of the light transmitted through the polarization splitting element is equal to the intensity of the light.
【請求項9】 所定の旋光角を示す基準試料を前記被検
試料に用いたときに前記偏光分離素子より反射する光の
強度と透過する光の強度が等しくなるように、前記偏光
分離素子を配置する請求項8記載の旋光度測定方法。
9. The polarizing beam splitter according to claim 1, wherein when a reference sample having a predetermined optical rotation angle is used as the test sample, the intensity of light reflected from the polarizing beam splitter is equal to the intensity of transmitted light. 9. The method for measuring optical rotation according to claim 8, wherein the optical rotation is arranged.
【請求項10】 前記基準試料の旋光角が、前記光が前
記被検試料を透過する際に予測される旋光角の最大値お
よび最小値の中間値である請求項4または9に記載の旋
光度測定方法。
10. The optical rotation according to claim 4, wherein the optical rotation angle of the reference sample is an intermediate value between the maximum value and the minimum value of the optical rotation angle predicted when the light passes through the test sample. Degree measurement method.
【請求項11】 請求項9記載の旋光度測定方法を用
い、前記偏光分離素子より反射する光の強度と前記偏光
分離素子を透過する光の強度の差の正負により、前記被
検試料の旋光性物質濃度の濃淡を前記基準試料の旋光性
物質濃度と比較する濃度判定方法。
11. The optical rotation of the test sample by using the optical rotation measurement method according to claim 9, based on the sign of the difference between the intensity of light reflected from the polarization separation element and the intensity of light transmitted through the polarization separation element. A concentration determination method for comparing the density of the active substance concentration with the optical rotation substance concentration of the reference sample.
【請求項12】 請求項9記載の旋光度測定方法を用
い、前記偏光分離素子より反射する光の強度と前記偏光
分離素子を透過する光の強度の差の正負により前記被検
試料の旋光性物質濃度を前記基準試料の旋光性物質濃度
と比較しながら、前記被検試料の旋光性物質濃度を調整
する濃度制御方法。
12. The optical rotation of the test sample based on the sign of the difference between the intensity of light reflected from the polarization separation element and the intensity of light transmitted through the polarization separation element, using the optical rotation measurement method according to claim 9. A concentration control method for adjusting the optical rotation substance concentration of the test sample while comparing the substance concentration with the optical rotation substance concentration of the reference sample.
【請求項13】 略平行光を投射する単色光源と、前記
略平行光のうち特定の振動面を有する成分のみを透過す
る偏光子と、前記偏光子を透過した前記略平行光が被検
試料を透過するように前記被検試料を保持するサンプル
セルと、前記被検試料を透過した前記略平行光のうち特
定方向の振動面を有する成分のみを透過する直線検光子
と、前記直線検光子を透過した前記略平行光を検出する
光センサを備え、所定の旋光角を示す基準試料を前記被
検試料に用いたときに前記直線検光子を透過する前記略
平行光が最小になるように、前記偏光子の透過軸と前記
直線検光子の透過軸の相対角度が固定されている旋光
計。
13. A test sample comprising: a monochromatic light source for projecting substantially parallel light; a polarizer for transmitting only a component having a specific vibration surface of the substantially parallel light; and a substantially parallel light for passing through the polarizer. A sample cell that holds the test sample so as to transmit light, a linear analyzer that transmits only a component having a vibration surface in a specific direction out of the substantially parallel light that has passed through the test sample, and the linear analyzer. An optical sensor for detecting the substantially parallel light transmitted through the light source, so that the substantially parallel light transmitted through the linear analyzer is minimized when a reference sample having a predetermined rotation angle is used as the test sample. A polarimeter in which the relative angle between the transmission axis of the polarizer and the transmission axis of the linear analyzer is fixed.
【請求項14】 前記偏光子を透過し、前記被検試料に
入射しようとする前記略平行光の振動面を回転させる光
変調手段と、前記光変調手段へ制御信号を出力する光変
調制御手段と、前記制御信号および前記光センサの出力
信号に基づいて前記被検試料による旋光角を算出する演
算手段とをさらに備え、前記偏光子の透過軸と前記直線
検光子の透過軸の相対角度が、前記基準試料を前記被検
試料に用いかつ前記光変調手段により前記略平行光の振
動面を回転させないときに前記直線検光子を透過する前
記略平行光が最小になるように設定された請求項13記
載の旋光計。
14. A light modulating means for rotating a vibrating surface of the substantially parallel light passing through the polarizer and entering the test sample, and a light modulation controlling means for outputting a control signal to the light modulating means. And calculating means for calculating an optical rotation angle of the test sample based on the control signal and the output signal of the optical sensor, wherein the relative angle between the transmission axis of the polarizer and the transmission axis of the linear analyzer is Wherein the reference sample is used for the test sample and the light modulating means is set so that the substantially parallel light passing through the linear analyzer when the vibration surface of the substantially parallel light is not rotated is minimized. Item 13. The polarimeter according to item 13.
【請求項15】 前記被検試料に磁場を印加する磁場印
加手段と、前記磁場印加手段へ制御信号を出力する磁場
制御手段と、前記制御信号および前記光センサの出力信
号に基づいて前記被検試料による旋光角を算出する演算
手段とをさらに備え、前記偏光子の透過軸と前記直線検
光子の透過軸の相対角度が、前記基準試料を前記被検試
料に用いかつ前記磁場を印加しないときに前記直線検光
子を透過する前記略平行光が最小になるように設定され
た請求項13記載の旋光計。
15. A magnetic field applying means for applying a magnetic field to the test sample, a magnetic field control means for outputting a control signal to the magnetic field applying means, and the test object based on the control signal and the output signal of the optical sensor. And calculating means for calculating an optical rotation angle by the sample, wherein the relative angle between the transmission axis of the polarizer and the transmission axis of the linear analyzer is such that the reference sample is used for the test sample and the magnetic field is not applied. 14. The polarimeter according to claim 13, wherein the substantially parallel light transmitted through the linear analyzer is set to be minimum.
【請求項16】 前記制御信号を変調する変調信号を出
力する信号発生手段、および前記変調信号を参照信号と
して前記光センサの出力信号を位相敏感検波するロック
インアンプをさらに具備し、前記演算手段が、前記制御
信号および前記ロックインアンプの出力信号に基づいて
前記被検試料による旋光角を算出する請求項14または
15に記載の旋光計。
16. The arithmetic means, further comprising: signal generation means for outputting a modulation signal for modulating the control signal; and a lock-in amplifier for phase-sensitive detection of the output signal of the optical sensor using the modulation signal as a reference signal. The polarimeter according to claim 14 or 15, further comprising: calculating an optical rotation angle of the test sample based on the control signal and an output signal of the lock-in amplifier.
【請求項17】 前記制御信号を変調する変調信号を出
力する信号発生手段と、前記変調信号を参照信号として
前記光センサの出力信号を位相敏感検波するロックイン
アンプと、前記光センサの出力信号を前記変調信号の2
倍の周波数の信号を参照信号にして位相敏感検波する規
格化用ロックインアンプをさらに具備し、前記演算手段
が、前記規格化用ロックインアンプの出力信号で前記ロ
ックインアンプの出力信号を規格化する請求項14また
は15に記載の旋光計。
17. A signal generation means for outputting a modulation signal for modulating the control signal, a lock-in amplifier for phase-sensitively detecting an output signal of the optical sensor using the modulation signal as a reference signal, and an output signal of the optical sensor. To the modulation signal 2
A lock-in amplifier for normalization for performing phase-sensitive detection by using a signal of a double frequency as a reference signal, wherein the calculating means standardizes an output signal of the lock-in amplifier with an output signal of the lock-in amplifier for normalization. The polarimeter according to claim 14 or 15, wherein the polarimeter is formed.
【請求項18】 前記ロックインアンプの出力信号がゼ
ロになるように、前記偏光子の透過軸と前記直線検光子
の透過軸の相対角度が設定された請求項16または17
に記載の旋光計。
18. The relative angle between the transmission axis of the polarizer and the transmission axis of the linear analyzer so that the output signal of the lock-in amplifier becomes zero.
The polarimeter according to 1.
【請求項19】 略平行光を投射する単色光源と、前記
略平行光のうち特定の振動面を有する成分のみを透過す
る偏光子と、前記偏光子を透過した前記略平行光が被検
試料を透過するように前記被検試料を保持するサンプル
セルと、前記被検試料を透過した前記略平行光のうち特
定の振動面を有する成分のみを透過しかつそれと垂直な
振動面を有する成分のみを反射する偏光分離素子と、前
記偏光分離素子を透過した前記略平行光を検知する第一
の光センサと、前記偏光分離素子より反射した前記略平
行光を検知する第二の光センサと、前記第一および第二
の光センサの出力信号の差に基づいて前記被検試料によ
る旋光角を算出する演算手段とを備え、前記偏光子の透
過軸と前記偏光分離素子の透過軸の相対角度が、所定の
旋光角を示す基準試料を前記被検試料に用いたときに、
前記偏光分離素子を透過する前記略平行光の強度と反射
する前記略平行光の強度が等しくなるように固定されて
いる旋光計。
19. A monochromatic light source that projects substantially parallel light, a polarizer that transmits only a component having a specific vibration surface of the substantially parallel light, and a sample that is a sample to be tested. A sample cell that holds the test sample so as to transmit light, and transmits only a component having a specific vibration surface of the substantially parallel light transmitted through the test sample, and only a component that has a vibration surface perpendicular thereto. A first light sensor that detects the substantially parallel light transmitted through the polarization separation element, and a second light sensor that detects the substantially parallel light reflected from the polarization separation element, Calculating means for calculating an optical rotation angle of the test sample based on a difference between output signals of the first and second optical sensors, and a relative angle between a transmission axis of the polarizer and a transmission axis of the polarization separation element. Is a reference test showing a predetermined optical rotation angle. When the sample was used for the test sample,
A polarimeter fixed so that the intensity of the substantially parallel light passing through the polarization splitting element and the intensity of the substantially parallel light reflected therefrom are equal.
【請求項20】 前記被検試料に入射しようとする前記
略平行光の強度を変調する光変調手段と、前記光変調手
段の変調信号を参照信号として前記第一および第二の光
センサの出力信号の差を位相敏感検波するロックインア
ンプとをさらに具備し、前記演算手段が、前記ロックイ
ンアンプの出力信号に基づいて前記被検試料による旋光
角を算出する請求項19記載の旋光計。
20. An optical modulator for modulating the intensity of the substantially parallel light to be incident on the test sample, and an output of the first and second optical sensors using a modulation signal of the optical modulator as a reference signal. 20. The polarimeter according to claim 19, further comprising: a lock-in amplifier that performs phase-sensitive detection of a signal difference, wherein the calculating unit calculates an optical rotation angle of the test sample based on an output signal of the lock-in amplifier.
【請求項21】 前記ロックインアンプの出力信号がゼ
ロになるように、前記相対角度を調整することで、前記
偏光分離素子を透過および反射する略平行光の強度が等
しくなるように前記偏光子と前記偏光分離素子の相対角
度が設定されている請求項19記載の旋光計。
21. The polarizer such that the relative angles are adjusted so that the output signal of the lock-in amplifier becomes zero, so that the intensities of substantially parallel lights transmitted and reflected by the polarization separation element become equal. 20. The polarimeter according to claim 19, wherein a relative angle between the polarization separation element and the polarization separation element is set.
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