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JP2000040429A - 酸化亜鉛系透明導電膜の製造方法 - Google Patents

酸化亜鉛系透明導電膜の製造方法

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JP2000040429A
JP2000040429A JP20874398A JP20874398A JP2000040429A JP 2000040429 A JP2000040429 A JP 2000040429A JP 20874398 A JP20874398 A JP 20874398A JP 20874398 A JP20874398 A JP 20874398A JP 2000040429 A JP2000040429 A JP 2000040429A
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JP
Japan
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zinc oxide
target
conductive film
transparent conductive
substrate
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JP20874398A
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English (en)
Inventor
Takayuki Abe
能之 阿部
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Sumitomo Metal Mining Co Ltd
Original Assignee
Sumitomo Metal Mining Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 スパッタリング法により低抵抗の酸化亜鉛系
透明導電膜を安定して製造する。 【解決手段】 チャンバー内に設けたカソードに酸化亜
鉛系材料からなるターゲットを取り付け、ターゲットに
対向して基板を取り付け、チャンバー内に希薄なＡｒガ
スを導入し、該ターゲットを陰極とし、基板を陽極とし
てターゲットと基板間にグロー放電を起こし、Ａｒ陽イ
オンがターゲットに衝突することによって供給される酸
化亜鉛系材料の粒子を基板上に堆積させて基板上に酸化
亜鉛系透明導電膜を形成させる、スパッタリング法によ
る酸化亜鉛系透明導電膜の製造方法において、前記直流
プラズマを発生させる前に予めチャンバー内の到達真空
度を５×１０-5Ｐａ以下の高真空にすることを特徴とす
る酸化亜鉛透明導電膜の製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、スパッタリング法
による酸化亜鉛系透明導電膜の製造方法の改良に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】透明導電膜は可視光領域で高い透過率と
高い導電性を有し、液晶表示素子や太陽電池、その他各
種受光素子の電極として、また、自動車および建築用の
熱線反射膜、帯電防止膜、冷凍ショーケースなどの各種
の防曇用の透明発熱体として広範に利用されている。
【０００３】従来、透明導電膜としては、ガラス基板上
に堆積させたアンチモンやフッ素をドーパントとして含
む酸化錫（ＳｎＯ2）や、錫をドーパントとして含む酸
化インジウム（Ｉｎ2Ｏ3）などが知られている。特に錫
をドーパントとして含む酸化インジウム膜はＩＴＯ膜と
称され、低抵抗膜が容易に得られることからよく用いら
れている。
【０００４】しかし、ＩＴＯは、原料が希少金属である
インジウムであるため高価であり、この膜を用いたとき
低コスト化には限界がある。またインジウムの資源埋蔵
量は少なく、亜鉛鉱等の副産物として得られるため、大
幅な生産量の増大や安定供給は困難である。
【０００５】一方、酸化亜鉛（ＺｎＯ）を主成分とする
酸化亜鉛系透明導電膜は、主原料である亜鉛が極めて低
価格であり、かつ埋蔵量、生産量ともに極めて多く、資
源枯渇や安定供給の点で心配がない。酸化亜鉛系透明導
電膜は、現在主に太陽電池用透明導電膜として利用され
ており、その製造方法にはスパッタリング法が用いられ
ている。
【０００６】スパッタリング法は、蒸気圧の低い材料の
成膜や精密な膜厚制御を必要とする際に有効な手法であ
り、操作が非常に簡便であるため工業的に広範に利用さ
れている。
【０００７】スパッタリング法は、一般に、約１０Ｐａ
以下のガス圧のもとで、陽極となる基板と陰極となるタ
ーゲットの間にグロー放電を起こしてアルゴンプラズマ
を発生させ、プラズマ中のアルゴン陽イオンを陰極のタ
ーゲットに衝突させ、これによってはじきとばされるタ
ーゲット成分の粒子を基板上に堆積させて膜を形成する
方法である。アルゴンプラズマの発生させる方法として
は、高周波プラズマを用いる高周波スパッタリング法と
直流プラズマを用いる直流スパッタリング法がある。
【０００８】スパッタリング法で酸化亜鉛系透明導電膜
を作製する場合、ＩＴＯの透明導電膜と比較して、低抵
抗の膜を安定に製造することが難しく、工業化には障害
となっていた。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】本発明は上記の問題点
を克服するために提案されたもので、安定に低抵抗の酸
化亜鉛系透明導電膜を、スパッタリング法で製造する方
法を提供することを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めに本発明による酸化亜鉛透明導電膜の製造方法は、以
下のようにしたものである。
【００１１】即ち、本発明の酸化亜鉛透明導電膜の製造
方法は、チャンバー内に設けたカソードに酸化亜鉛系材
料からなるターゲットを取り付け、ターゲットに対向し
て基板を取り付け、チャンバー内に希薄なＡｒガスを導
入し、該ターゲットを陰極とし、基板を陽極としてター
ゲットと基板間にグロー放電を起こし、Ａｒ陽イオンが
ターゲットに衝突することによって供給される酸化亜鉛
系材料の粒子を基板上に堆積させて基板上に酸化亜鉛系
透明導電膜を形成させる、スパッタリング法による酸化
亜鉛系透明導電膜の製造方法において、前記直流プラズ
マを発生させる前に予めチャンバー内の到達真空度を５
×１０-5Ｐａ以下の高真空にすることを特徴とする。
【００１２】前記酸化亜鉛系材料のターゲットには、酸
化亜鉛を主成分とし、さらに、Ａｌ、Ｇａ、Ｉｎ、Ｂ、
Ｙ、Ｓｉ、Ｚｒ、Ｔｉのうちの少なくとも１種類が添加
されているものを用いることができる。
【００１３】上記のスパッタリング法には、直流マグネ
トロンスパッタリング法、即ち、プラズマ中に磁界をか
けて低ガス圧においても安定なプラズマを発生させてス
パッタリング効率を高めたスパッタリング法も含まれ
る。
【００１４】
【発明の実施の形態】ガス圧、成膜ガスの種類、ターゲ
ット基板間距離、成膜パワーを一定にして、到達真空度
を変化させた発明者の実験によると、膜の比抵抗は到達
真空度に大きく依存する。この比抵抗は到達真空度が悪
いほど高く、特に到達真空度が５．０×１０-5Ｐａ以上
の高真空では顕著である。この原因は次のように説明で
きる。到達真空度が悪い状態でスパッタ成膜を行うと、
残留ガス中の酸素量が多いため、膜中に取り込まれる酸
素量が多くなり、膜の比抵抗を悪化させてしまうのであ
る。比抵抗を悪化させない到達真空度の最高値は、発明
者の実験によると、５．０×１０-5Ｐａであった。
【００１５】従って、本発明で提案した到達真空度、即
ち５．０×１０-5Ｐａ以下においてスパッタリング成膜
を実施すれば、比抵抗の低い酸化亜鉛系透明導電膜が安
定に製造できる。
【００１６】
【実施例】以下、本発明の実施例を示し、本発明をより
具体的に説明する。大きさが６インチφ×５ｍｍｔのＺ
ｎＯ焼結体のターゲットを直流マグネトロンスパッタリ
ング装置の非磁性体ターゲット用カソードにとりつけ
た。ターゲットと基板の間の距離は７０ｍｍとし、純度
９９．９９９９％のＡｒガスを導入し０．５Ｐａのガス
圧にしてＤＣ２００Ｗでスパッタリングを実施した。
【００１７】本発明に従った条件を含む種々の条件にお
いて直流プラズマを発生させてスパッタリングを開始
し、膜厚５００ｎｍの膜を製造し比抵抗を四端針法で測
定した。５ａｔ％Ｇａ添加ＺｎＯ焼結体ターゲットを使
用してスパッタリングした場合の膜の比抵抗と到達真空
度との関係についての実験結果を表１に示す。
【００１８】
【表１】 ―――――――――――――――――――――――――― 到達真空度(Pa) 膜の比抵抗(Ωcm) 備 考 ―――――――――――――――――――――――――― 2.0×10-5 6.1×10-4 実施例１ 4.0×10-5 6.1×10-4 実施例２ 5.0×10-5 6.2×10-4 実施例３ 6.0×10-5 6.9×10-4 比較例１ 8.0×10-5 7.2×10-4 比較例２ 1.0×10-4 7.5×10-4 比較例３ 2.0×10-4 1.0×10-3 比較例４ 4.0×10-4 1.3×10-3 比較例５ 6.0×10-4 1.7×10-3 比較例６ 1.0×10-3 2.4×10-3 比較例７ ――――――――――――――――――――――――――
【００１９】同様に３ａｔ％のＡｌを添加したＺｎＯ焼
結体ターゲットを用いた場合の膜の比抵抗と到達真空度
との関係についての実験結果を表２に示す。
【００２０】
【表２】 ―――――――――――――――――――――――――― 到達真空度(Pa) 膜の比抵抗(Ωcm) 備 考 ―――――――――――――――――――――――――― 2.0×10-5 6.3×10-4 実施例４ 4.0×10-5 6.4×10-4 実施例５ 5.0×10-5 6.4×10-4 実施例６ 6.0×10-5 7.1×10-4 比較例８ 8.0×10-5 7.5×10-4 比較例９ 1.0×10-4 7.7×10-4 比較例１０ 2.0×10-4 1.2×10-3 比較例１１ 4.0×10-4 1.8×10-3 比較例１２ 6.0×10-4 2.0×10-3 比較例１３ 1.0×10-3 3.1×10-3 比較例１４ ――――――――――――――――――――――――――
【００２１】次に、５ａｔ％のＢを添加したＺｎＯ焼結
体ターゲットを用いた場合の膜の比抵抗と到達真空度と
の関係についての実験結果を表３に示す。
【００２２】
【表３】 ―――――――――――――――――――――――――― 到達真空度(Pa) 膜の比抵抗(Ωcm) 備 考 ―――――――――――――――――――――――――― 2.0×10-5 9.4×10-4 実施例７ 4.0×10-5 9.4×10-4 実施例８ 5.0×10-5 9.6×10-4 実施例９ 6.0×10-5 1.0×10-3 比較例１５ 8.0×10-5 2.0×10-3 比較例１６ 1.0×10-4 3.5×10-3 比較例１７ 2.0×10-4 5.0×10-3 比較例１８ 4.0×10-4 8.3×10-3 比較例１９ 6.0×10-4 1.2×10-2 比較例２０ ――――――――――――――――――――――――――
【００２３】以上の表に示すように、本発明に従った到
達真空度でスパッタ成膜を行うと、低抵抗の膜を作製す
ることができる。
【００２４】作製した膜の結晶性をＸＲＤで測定し、ま
た膜表面をＳＥＭで観察した。その結果、上記比較例に
従って作製した膜は、いずれも表面の凹凸が激しく結晶
性が悪かった。これに対し、本発明に従った実施例で作
製した膜表面はいずれも非常になめらかで良好であり、
結晶性が良好であった。
【００２５】
【発明の効果】本発明によれば、低抵抗の酸化亜鉛系透
明導電膜を安定に製造できる。従って、高価なＩＴＯ膜
にかわる安価な膜が電子部品に適用できるため、電子部
品のコスト低減にも結びつく。これらのことから、本発
明は工業的に極めて価値が高い。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｈ０１Ｌ 21/285 Ｈ０１Ｌ 21/285 Ｓ

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 チャンバー内に設けたカソードに酸化亜
    鉛系材料からなるターゲットを取り付け、該ターゲット
    に対向して基板を取り付け、該チャンバー内に希薄なＡ
    ｒガスを導入し、該ターゲットを陰極とし、該基板を陽
    極として該ターゲットと該基板間にグロー放電を起こ
    し、Ａｒ陽イオンが該ターゲットに衝突することによっ
    て供給される酸化亜鉛系材料の粒子を該基板上に堆積さ
    せて該基板上に酸化亜鉛系透明導電膜を形成させる、ス
    パッタリング法による酸化亜鉛系透明導電膜の製造方法
    において、前記直流プラズマを発生させる前に予めチャ
    ンバー内の到達真空度を５×１０-5Ｐａ以下の高真空に
    することを特徴とする酸化亜鉛透明導電膜の製造方法。
  2. 【請求項２】 前記ターゲットが、酸化亜鉛を主成分と
    し、さらに、Ａｌ、Ｇａ、Ｉｎ、Ｂ、Ｙ、Ｓｉ、Ｚｒ、
    Ｔｉのうちの少なくとも１種類が添加されている酸化亜
    鉛系材料であることを特徴とする請求項１記載の酸化亜
    鉛系透明導電膜の製造方法。
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