JP2000040499A - 非水電解液二次電池 - Google Patents
非水電解液二次電池Info
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- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
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- Y02P70/50—Manufacturing or production processes characterised by the final manufactured product
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 充放電に伴う電解液の枯渇による充放電サイ
クル寿命の低下を抑制する電池を提供する。 【解決手段】 再充電可能な正極および負極と、正極と
負極を隔離するセパレータと、非水電解液とを用いる非
水電解液二次電池において、金属炭酸塩粒子あるいは金
属酸化物粒子を正極板１と負極板３の少なくともどちら
かに接する面に固定したポリオレフィン微多孔膜をセパ
レータ５として用いる。
クル寿命の低下を抑制する電池を提供する。 【解決手段】 再充電可能な正極および負極と、正極と
負極を隔離するセパレータと、非水電解液とを用いる非
水電解液二次電池において、金属炭酸塩粒子あるいは金
属酸化物粒子を正極板１と負極板３の少なくともどちら
かに接する面に固定したポリオレフィン微多孔膜をセパ
レータ５として用いる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、非水電解液二次電
池の、特にそのセパレータに関するものである。
池の、特にそのセパレータに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】近年、パソコンおよび携帯電話等の電子
機器の小型軽量化，コードレス化が急速に進んでおり、
これらの駆動用電源として、高エネルギー密度を有する
二次電池が要求されている。この中でリチウムを活物質
とする非水電解液二次電池はとりわけ高電圧，高エネル
ギー密度を有する電池として期待が大きい。従来、この
電池には負極に金属リチウム、正極に二硫化モリブデ
ン，二酸化マンガン，五酸化バナジウム等が用いられ、
３ボルト級の電池が実現されていた。
機器の小型軽量化，コードレス化が急速に進んでおり、
これらの駆動用電源として、高エネルギー密度を有する
二次電池が要求されている。この中でリチウムを活物質
とする非水電解液二次電池はとりわけ高電圧，高エネル
ギー密度を有する電池として期待が大きい。従来、この
電池には負極に金属リチウム、正極に二硫化モリブデ
ン，二酸化マンガン，五酸化バナジウム等が用いられ、
３ボルト級の電池が実現されていた。
【０００３】ところが、負極に金属リチウムを用いた場
合、充電時にデンドライトと云う樹枝状リチウムの析出
が起こり、充放電の繰り返しとともに極板上に堆積した
樹枝状リチウムが、極板から分離して電解液中を浮遊
し、正極と接触して微少短絡を起こし、充放電効率が１
００％未満となり、サイクル寿命が短くなるという問題
があった。また、樹枝状リチウムは表面積が大きく、反
応性が高いため、安全性の点でも問題があった。
合、充電時にデンドライトと云う樹枝状リチウムの析出
が起こり、充放電の繰り返しとともに極板上に堆積した
樹枝状リチウムが、極板から分離して電解液中を浮遊
し、正極と接触して微少短絡を起こし、充放電効率が１
００％未満となり、サイクル寿命が短くなるという問題
があった。また、樹枝状リチウムは表面積が大きく、反
応性が高いため、安全性の点でも問題があった。
【０００４】そこで、最近は金属リチウムの代わりに、
負極に炭素材を用い、正極にリチウム含有酸化物を用い
たリチウムイオン二次電池が研究の中心となり、一部商
品化されている。この電池では負極においてリチウムは
炭素中にイオンとして吸蔵された状態で存在するため、
従来の金属リチウム系のような問題がなく、非常に安全
であるとされている。
負極に炭素材を用い、正極にリチウム含有酸化物を用い
たリチウムイオン二次電池が研究の中心となり、一部商
品化されている。この電池では負極においてリチウムは
炭素中にイオンとして吸蔵された状態で存在するため、
従来の金属リチウム系のような問題がなく、非常に安全
であるとされている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】一方、この電池系の正
極に用いるリチウム含有酸化物はリチウムに対し４ボル
トという高電位を有する。そのため、従来の３ボルト級
のリチウム二次電池に比べ、電解液中の有機溶媒が酸化
分解されやすく、充放電に伴って電解液が枯渇し、充放
電サイクル寿命の低下を招く恐れがある。また、負極に
用いる炭素、特に黒鉛は電解液との反応性が高く、ここ
でも電解液の枯渇が起こり充放電サイクル寿命特性を著
しく低下させる恐れがある。
極に用いるリチウム含有酸化物はリチウムに対し４ボル
トという高電位を有する。そのため、従来の３ボルト級
のリチウム二次電池に比べ、電解液中の有機溶媒が酸化
分解されやすく、充放電に伴って電解液が枯渇し、充放
電サイクル寿命の低下を招く恐れがある。また、負極に
用いる炭素、特に黒鉛は電解液との反応性が高く、ここ
でも電解液の枯渇が起こり充放電サイクル寿命特性を著
しく低下させる恐れがある。
【０００６】本発明は、上記の課題を解決するものであ
り、特に充放電サイクル寿命特性に優れた非水電解液二
次電池を提供することを目的とする。
り、特に充放電サイクル寿命特性に優れた非水電解液二
次電池を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】前記の課題を解決するた
めに、本発明の非水電解液二次電池は、金属炭酸塩粒子
あるいは金属酸化物粒子を正極と負極の少なくともどち
らかに接する面に固定したポリオレフィン微多孔膜をセ
パレータとして用いることとしたものである。上記構成
によって、セパレータに凹凸が形成されるため、正極ま
たは負極板とセパレータ間にできる間隙の部分に電解液
を多く保液することができ、電解液と正極または負極に
おけるガス発生もしくは被膜形成による不可逆反応に起
因する電解液の枯渇が抑制されて優れた充放電サイクル
寿命特性を有する電池を提供することができる。
めに、本発明の非水電解液二次電池は、金属炭酸塩粒子
あるいは金属酸化物粒子を正極と負極の少なくともどち
らかに接する面に固定したポリオレフィン微多孔膜をセ
パレータとして用いることとしたものである。上記構成
によって、セパレータに凹凸が形成されるため、正極ま
たは負極板とセパレータ間にできる間隙の部分に電解液
を多く保液することができ、電解液と正極または負極に
おけるガス発生もしくは被膜形成による不可逆反応に起
因する電解液の枯渇が抑制されて優れた充放電サイクル
寿命特性を有する電池を提供することができる。
【０００８】
【発明の実施の形態】本発明は、金属炭酸塩粒子または
金属酸化物粒子を正極と負極の少なくともどちらかに接
する面に固定したポリオレフィン微多孔膜をセパレータ
として用いるものである。好ましくは金属炭酸塩粒子に
おいては、炭酸カルシウム，炭酸マグネシウム，炭酸バ
リウム，炭酸ストロンチウム粒子のいずれかを用い、金
属酸化物粒子においては酸化カルシウム，酸化マグネシ
ウム，酸化アルミニウム，酸化コバルト粒子のいずれか
を用いるものである。また金属炭酸塩粒子あるいは金属
酸化物粒子の粒子径は２μｍ以上３０μｍ以下であるの
がよい。このような構成とすることにより、セパレータ
に凹凸が形成されるため、正極または負極とセパレータ
間にできる間隙の部分に電解液を多く保液することがで
き、電解液と正極または負極におけるガス発生もしくは
被膜形成による不可逆反応に起因する電解液の枯渇が抑
制されて優れた充放電サイクル寿命特性を有する電池を
提供することができる。
金属酸化物粒子を正極と負極の少なくともどちらかに接
する面に固定したポリオレフィン微多孔膜をセパレータ
として用いるものである。好ましくは金属炭酸塩粒子に
おいては、炭酸カルシウム，炭酸マグネシウム，炭酸バ
リウム，炭酸ストロンチウム粒子のいずれかを用い、金
属酸化物粒子においては酸化カルシウム，酸化マグネシ
ウム，酸化アルミニウム，酸化コバルト粒子のいずれか
を用いるものである。また金属炭酸塩粒子あるいは金属
酸化物粒子の粒子径は２μｍ以上３０μｍ以下であるの
がよい。このような構成とすることにより、セパレータ
に凹凸が形成されるため、正極または負極とセパレータ
間にできる間隙の部分に電解液を多く保液することがで
き、電解液と正極または負極におけるガス発生もしくは
被膜形成による不可逆反応に起因する電解液の枯渇が抑
制されて優れた充放電サイクル寿命特性を有する電池を
提供することができる。
【０００９】
【実施例】以下、本発明を実施例に基づいて説明する。
【００１０】（実施例１）図１に本発明の円筒形リチウ
ムイオン二次電池の縦断面を示す。このリチウムイオン
二次電池は以下のようにして作製した。
ムイオン二次電池の縦断面を示す。このリチウムイオン
二次電池は以下のようにして作製した。
【００１１】図１において、正極板１はコバルト酸リチ
ウム（ＬｉＣｏＯ2 ）を活物質とし、これに導電材とし
てアセチレンブラックを３重量％混合した後、結着剤と
してポリ４フッ化エチレン樹脂の水性ディスパージョン
を７重量％練合してペースト状とした合剤を、アルミニ
ウム箔の集電体の両面に塗着，乾燥し圧延したものであ
る。その端部には正極リード板２をスポット溶接してい
る。
ウム（ＬｉＣｏＯ2 ）を活物質とし、これに導電材とし
てアセチレンブラックを３重量％混合した後、結着剤と
してポリ４フッ化エチレン樹脂の水性ディスパージョン
を７重量％練合してペースト状とした合剤を、アルミニ
ウム箔の集電体の両面に塗着，乾燥し圧延したものであ
る。その端部には正極リード板２をスポット溶接してい
る。
【００１２】負極板３は黒鉛を活物質とし、結着剤とし
てスチレン／ブタジエンゴムの水性ディスパージョンを
３重量％練合してペースト状とした合剤を、銅箔の集電
体の両面に塗着，乾燥し圧延したものである。そして負
極板３の端部には負極リード板４をスポット溶接してい
る。
てスチレン／ブタジエンゴムの水性ディスパージョンを
３重量％練合してペースト状とした合剤を、銅箔の集電
体の両面に塗着，乾燥し圧延したものである。そして負
極板３の端部には負極リード板４をスポット溶接してい
る。
【００１３】セパレータ５は、厚みが３０μｍのポリエ
チレン製のセパレータの片面に粒子径０．５μｍの炭酸
カルシウム粒子を固定したものを用いた。そして、この
セパレータの粗面部が正極と対向するように負極板３，
セパレータ５，正極板１を渦巻き状に巻回して電極体
（極板群）を構成した。
チレン製のセパレータの片面に粒子径０．５μｍの炭酸
カルシウム粒子を固定したものを用いた。そして、この
セパレータの粗面部が正極と対向するように負極板３，
セパレータ５，正極板１を渦巻き状に巻回して電極体
（極板群）を構成した。
【００１４】次に、この極板群の上下部を温風で加熱
し、セパレータ５を熱収縮させた。そして極板群の下側
に底部絶縁板６を装着し、電池ケース７に収容して負極
リード板４を電池ケース７にスポット溶接した。また極
板群の上側には、上部絶縁板８を装着し、電池ケース７
の上部に溝入れした後、非水電解液を注液した。非水電
解液はエチレンカーボネートとエチルメチルカーボネー
トを混合した溶媒中に６フッ化リン酸リチウムを溶解さ
せたものを用いた。あらかじめガスケットが組み込まれ
た組立封口板９と正極リード板２をレーザー溶接した
後、組立封口板９を電池ケース７に装着し、カシメ封口
して電池を組み立てた。この電池の寸法は、外径１６ｍ
ｍ，総高５０ｍｍである。
し、セパレータ５を熱収縮させた。そして極板群の下側
に底部絶縁板６を装着し、電池ケース７に収容して負極
リード板４を電池ケース７にスポット溶接した。また極
板群の上側には、上部絶縁板８を装着し、電池ケース７
の上部に溝入れした後、非水電解液を注液した。非水電
解液はエチレンカーボネートとエチルメチルカーボネー
トを混合した溶媒中に６フッ化リン酸リチウムを溶解さ
せたものを用いた。あらかじめガスケットが組み込まれ
た組立封口板９と正極リード板２をレーザー溶接した
後、組立封口板９を電池ケース７に装着し、カシメ封口
して電池を組み立てた。この電池の寸法は、外径１６ｍ
ｍ，総高５０ｍｍである。
【００１５】（実施例２〜１０）厚みが３０μｍのポリ
エチレン製のセパレータの片面に固定する炭酸カルシウ
ムの粒子径を表１に示すような値に変えたこと以外は実
施例１と同様にして実施例２〜１０の電池を作製した。
エチレン製のセパレータの片面に固定する炭酸カルシウ
ムの粒子径を表１に示すような値に変えたこと以外は実
施例１と同様にして実施例２〜１０の電池を作製した。
【００１６】（比較例）厚みが３０μｍのポリエチレン
製で炭酸カルシウムの粒子を固定していないセパレータ
を用いた以外は実施例１と同様にして比較例電池を作製
した。
製で炭酸カルシウムの粒子を固定していないセパレータ
を用いた以外は実施例１と同様にして比較例電池を作製
した。
【００１７】
【表１】
【００１８】実施例１〜１０の電池および比較例の電池
を各５セルずつ用意して、２０℃環境下において、最大
電流５００ｍＡ，終止電圧４．２ボルトの２時間定電流
定電圧充電，放電電流７００ｍＡ，放電終止電圧３．０
ボルトの定電流放電とした条件でこれらの電池を４サイ
クル充放電を繰り返した後に５サイクル目は放電電流を
１４０ｍＡ、６サイクル目は放電電流を１４００ｍＡと
して充放電を行い、７サイクル目以降はまた、放電電流
値を７００ｍＡとして充放電を繰り返し行った。これら
の電池の放電電流１４００ｍＡのときの容量比（放電電
流値１４００ｍＡのときの放電容量／放電電流値１４０
ｍＡのときの放電容量×１００）の平均値と４サイクル
目の放電容量を初期容量として、初期容量の半分の容量
に低下した時点のサイクル数の平均値を表２に示す。
を各５セルずつ用意して、２０℃環境下において、最大
電流５００ｍＡ，終止電圧４．２ボルトの２時間定電流
定電圧充電，放電電流７００ｍＡ，放電終止電圧３．０
ボルトの定電流放電とした条件でこれらの電池を４サイ
クル充放電を繰り返した後に５サイクル目は放電電流を
１４０ｍＡ、６サイクル目は放電電流を１４００ｍＡと
して充放電を行い、７サイクル目以降はまた、放電電流
値を７００ｍＡとして充放電を繰り返し行った。これら
の電池の放電電流１４００ｍＡのときの容量比（放電電
流値１４００ｍＡのときの放電容量／放電電流値１４０
ｍＡのときの放電容量×１００）の平均値と４サイクル
目の放電容量を初期容量として、初期容量の半分の容量
に低下した時点のサイクル数の平均値を表２に示す。
【００１９】
【表２】
【００２０】表２の結果から、比較例の電池と比べて実
施例１〜１０の電池はいずれもサイクル寿命が増大し
た。また、炭酸カルシウム粒子の粒子径が大きくなるに
つれてサイクル寿命が増大した。これは、セパレータに
凹凸が形成されているため、正極板とセパレータ間にで
きる間隙の部分に電解液を多く保液することができ、電
解液と正極間のガス発生もしくは被膜形成に起因する不
可逆反応による電解液の枯渇を抑制することができるた
めである。
施例１〜１０の電池はいずれもサイクル寿命が増大し
た。また、炭酸カルシウム粒子の粒子径が大きくなるに
つれてサイクル寿命が増大した。これは、セパレータに
凹凸が形成されているため、正極板とセパレータ間にで
きる間隙の部分に電解液を多く保液することができ、電
解液と正極間のガス発生もしくは被膜形成に起因する不
可逆反応による電解液の枯渇を抑制することができるた
めである。
【００２１】しかし、実施例１，２は実施例３〜１０に
比べてサイクル寿命があまり増大していない。これは、
この炭酸カルシウム粒子の粒径ではセパレータに充分な
凹凸が形成されないため、正極板とセパレータ間にでき
る間隙の部分に、それ程多くの電解液を保液することが
できず、電解液の枯渇を抑制することができないためで
ある。従って、充放電サイクル寿命特性を向上させるた
めには、粒径が２μｍ以上の炭酸カルシウム粒子を固定
したセパレータを用いる必要がある。
比べてサイクル寿命があまり増大していない。これは、
この炭酸カルシウム粒子の粒径ではセパレータに充分な
凹凸が形成されないため、正極板とセパレータ間にでき
る間隙の部分に、それ程多くの電解液を保液することが
できず、電解液の枯渇を抑制することができないためで
ある。従って、充放電サイクル寿命特性を向上させるた
めには、粒径が２μｍ以上の炭酸カルシウム粒子を固定
したセパレータを用いる必要がある。
【００２２】また、実施例９および実施例１０の電池で
はサイクル寿命に関しては充分な特性を示しているが、
放電電流１４００ｍＡのときの容量比では他と比べて著
しく低下している。これは、炭酸カルシウム粒子の粒径
が大きくなるにつれて正極板と負極板間の距離も大きく
なるためである。つまり、有機溶媒はイオン電導度が小
さく、大電流放電の場合はリチウムイオンの電解液中の
移動が律速となり、正極板と負極間の距離が大きくなり
すぎると大電流放電が行いにくくなる。さらに、粒子径
が大きすぎる場合、セパレータの厚みが厚くなりすぎる
ため電池内における正極と負極の割合が減少するため、
電池容量の低下を招く。このため、粒子径が４０μｍ以
上ある場合、充放電サイクル寿命特性に関しては満足す
るが、大電流放電およびその他の特性を考慮すると炭酸
カルシウム粒子の粒子径は３０μｍ以下であることが好
ましい。
はサイクル寿命に関しては充分な特性を示しているが、
放電電流１４００ｍＡのときの容量比では他と比べて著
しく低下している。これは、炭酸カルシウム粒子の粒径
が大きくなるにつれて正極板と負極板間の距離も大きく
なるためである。つまり、有機溶媒はイオン電導度が小
さく、大電流放電の場合はリチウムイオンの電解液中の
移動が律速となり、正極板と負極間の距離が大きくなり
すぎると大電流放電が行いにくくなる。さらに、粒子径
が大きすぎる場合、セパレータの厚みが厚くなりすぎる
ため電池内における正極と負極の割合が減少するため、
電池容量の低下を招く。このため、粒子径が４０μｍ以
上ある場合、充放電サイクル寿命特性に関しては満足す
るが、大電流放電およびその他の特性を考慮すると炭酸
カルシウム粒子の粒子径は３０μｍ以下であることが好
ましい。
【００２３】なお、本実施例では、正極との対向面のセ
バレータに炭酸カルシウム粒子を固定した場合について
示したが、負極との対向面のみに固定した場合、および
正極と負極の両方の対向面に固定した場合においても本
発明の範囲で同様の効果が得られた。また、固定する粒
子が炭酸マグネシウム，炭酸バリウム，炭酸ストロンチ
ウム，酸化カルシウム，酸化マグネシウム，酸化アルミ
ニウム，酸化コバルトの場合においても本発明の範囲で
同様の効果が得られた。さらに、セパレータは実施例で
はポリエチレンを用いた場合について示したが、他のポ
リオレフィン微多孔膜を用いても本発明の範囲で同様の
効果が得られた。
バレータに炭酸カルシウム粒子を固定した場合について
示したが、負極との対向面のみに固定した場合、および
正極と負極の両方の対向面に固定した場合においても本
発明の範囲で同様の効果が得られた。また、固定する粒
子が炭酸マグネシウム，炭酸バリウム，炭酸ストロンチ
ウム，酸化カルシウム，酸化マグネシウム，酸化アルミ
ニウム，酸化コバルトの場合においても本発明の範囲で
同様の効果が得られた。さらに、セパレータは実施例で
はポリエチレンを用いた場合について示したが、他のポ
リオレフィン微多孔膜を用いても本発明の範囲で同様の
効果が得られた。
【００２４】
【発明の効果】以上のように本発明は、金属炭酸塩粒子
または金属酸化物粒子を正極と負極の少なくともどちら
かに接する面に固定したポリオレフィン微多孔膜をセパ
レータとして用いることを特徴としており、このような
セパレータを用いて電池を構成したことによって、セパ
レータに凹凸が形成されるため正極板または負極板とセ
パレータ間にできる間隙の部分に電解液を多く保液する
ことができ、電解液と正極または負極のガス発生もしく
は被膜形成に起因する不可逆反応による電解液の枯渇が
抑制されて優れた充放電サイクル寿命特性を有する電池
を提供することができる。
または金属酸化物粒子を正極と負極の少なくともどちら
かに接する面に固定したポリオレフィン微多孔膜をセパ
レータとして用いることを特徴としており、このような
セパレータを用いて電池を構成したことによって、セパ
レータに凹凸が形成されるため正極板または負極板とセ
パレータ間にできる間隙の部分に電解液を多く保液する
ことができ、電解液と正極または負極のガス発生もしく
は被膜形成に起因する不可逆反応による電解液の枯渇が
抑制されて優れた充放電サイクル寿命特性を有する電池
を提供することができる。
【図１】本発明の実施例における円筒形リチウムイオン
二次電池の縦断面図
二次電池の縦断面図
１ 正極板 ２ 正極リード板 ３ 負極板 ４ 負極リード板 ５ セパレータ ６ 底部絶縁板 ７ 電池ケース ８ 上部絶縁板 ９ 組立封口板
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 北川 雅規 大阪府門真市大字門真1006番地 松下電器 産業株式会社内 (72)発明者 越名 秀 大阪府門真市大字門真1006番地 松下電器 産業株式会社内 Ｆターム(参考） 5H021 CC00 CC03 EE04 EE22 HH03 5H029 AJ05 AK03 AL07 AM03 AM05 AM06 BJ02 BJ14 DJ04 DJ13 DJ16 EJ05 EJ12 HJ05
Claims (4)
- 【請求項１】 リチウムを活物質とし、セパレータを介
して再充電可能な正極と負極とを配設し、電解液に非水
溶媒を用いる非水電解液二次電池において、金属炭酸塩
粒子または金属酸化物粒子を正極と負極の少なくともど
ちらかに接する面に固定したポリオレフィン微多孔膜を
セパレータとして用いることを特徴とする非水電解液二
次電池。 - 【請求項２】 金属炭酸塩は炭酸カルシウム，炭酸マグ
ネシウム，炭酸バリウム，炭酸ストロンチウムのいずれ
かであることを特徴とする請求項１記載の非水電解液二
次電池。 - 【請求項３】 金属酸化物は酸化カルシウム，酸化マグ
ネシウム，酸化アルミニウム，酸化コバルトのいずれか
であることを特徴とする請求項１記載の非水電解液二次
電池。 - 【請求項４】 金属炭酸塩または金属酸化物の粒子径は
２μｍ以上３０μｍ以下であることを特徴とする請求項
１記載の非水電解液二次電池。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10207430A JP2000040499A (ja) | 1998-07-23 | 1998-07-23 | 非水電解液二次電池 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10207430A JP2000040499A (ja) | 1998-07-23 | 1998-07-23 | 非水電解液二次電池 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000040499A true JP2000040499A (ja) | 2000-02-08 |
Family
ID=16539638
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10207430A Pending JP2000040499A (ja) | 1998-07-23 | 1998-07-23 | 非水電解液二次電池 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000040499A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005228511A (ja) * | 2004-02-10 | 2005-08-25 | Mitsubishi Chemicals Corp | 非水系電解液二次電池 |
| JP2008251527A (ja) * | 2007-03-02 | 2008-10-16 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 非水電解質二次電池 |
| KR100950038B1 (ko) | 2006-02-20 | 2010-03-29 | 주식회사 엘지화학 | 과충전에 대한 안전성이 향상된 리튬 이차전지 |
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- 1998-07-23 JP JP10207430A patent/JP2000040499A/ja active Pending
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