ITTO940709A1

ITTO940709A1 - Procedimento ed apparecchiatura per testare un campione

Info

Publication number: ITTO940709A1
Application number: IT94TO000709A
Authority: IT
Inventors: John Alec Sydney Smith; Martin Blanz; Neil Francis Peirson
Original assignee: British Tecnology Group Limite
Priority date: 1993-09-27
Filing date: 1994-09-08
Publication date: 1996-03-08
Also published as: NL194950C; FR2769370B1; NL194950B; CA2132021A1; DE4434507A1; AU7413794A; US6246237B1; ITTO940709A0; NL9401576A; FR2769370A1; IT1290982B1; GB9319921D0; GB9419347D0; GB2319086B; GB2319086A

Description

DESCRIZIONE deel’invenzione industriale dal titolo: "Procedimento ed apparecchiatura per testare un campione

TESTO DELLA DESCRIZIONE

La presente invenzione riguarda un procedimento per testare un campione, nonché un'apparecchiatura per testare il campione. Essa si riferisce in modo specifico al test di risonanza nucleare a quadrupolo (NQR) di un campione che contiene o si sospetta,contenga nuclei con numero quantico di spin intero o semi-intero (I > 1⁄2) .

Il test NQR viene utilizzato per rilevare la presenza o la disposizione di specifiche sostanze. Esso dipende dai livelli energetici dei nuclei quadrupolari, che hanno un numero quantico di spin I maggiore di 1⁄2, di cui <14>N è un esempio (1 = 1). I nuclei <14>N sono presenti in un'ampia gamma di sostanze, compresi tessuto animale, ossa, cibi, esplosivi e stupefacenti. Un impiego particolare della tecnica secondo la presente invenzione è la rilevazione della presenza di sostanze quali esplosivi o stupefacenti. La rilevazione può essere fatta in relazione a bagagli in aeroporti, ovvero ad esplosivi o stupefacenti nascosti sulla persona o sepolti sotto terra.

Nell'ambiente molecolare dei composti nei cristalli, la natura e la disposizione degli elettroni e degli altri nuclei atomici in prossimità del nucleo di interesse produce un gradiente di campo elettrico in corrispondenza di quest'ultimo che interagisce con il suo momento elettrico di quadrupolo per generare un insieme di livelli energetici, fra i quali le frequenze di transizione sono caratteristiche di una data sostanza. La presenza di questa frequenza o frequenze indica non solo quali nuclei sono presenti, ma anche il loro ambiente chimico, indicando cosi specifiche sostanze o tipi di sostanze in qualunque campione testato.

Nel test NQR tradizionale un campione viene disposto in o in prossimità di una bobina a radiofrequenza (r.f.) e viene irradiato con impulsi o sequenze di impulsi di radiazione elettromagnetica aventi una frequenza che è in corrispondenza o molto vicina ad una frequenza di risonanza dei nuclei quadrupolari in una sostanza che deve essere rilevata. Se la sostanza è presente, l'energia radiante genera una magnetizzazione di precessione che induce segnali di tensione in una bobina che circonda in campione in corrispondenza della o delle frequenze di risonanza e che può quindi essere rilevata come un decadimento libero di induzione (f.i.d.) durante un periodo di decadimento dopo ciascun impulso, oppure come un'eco dopo due o più impulsi. Questi segnali decadono con una velocità che dipende dalle costanti di tempo T2* del f.i.d., T2 e T28 dell'ampiezza di eco in funzione della separazione degli impulsi e T1 per il recupero del segnale originale dopo la conclusione dell'impulso o della sequenza di impulsi.

Nel test NQR tradizionale, o viene misurata una parte sostanziale del f.i.d. dopo ciascun impulso, oppure vengono misurate come echi le risposte nei periodi di campionamento relativamente brevi fra o dopo una successione di due o più impulsi. Di solito i risultati di un numero di impulsi di test o di se-.quenze di test vengono accumulati per migliorare il rapporto segnale/rumore. Sono stati usati vari schemi di sequenze di impulsi.

In un primo aspetto, la presente invenzione deriva dalla scoperta sorprendente del fatto che, nella rilevazione della-presenza di una particolare sostanza in un campione dato con l’impiego delle tecniche di risonanza nucleare, possono insorgere a partire dal campione segnali di intereferenza che possono soffocare i segnali di risonanza nucleare genuini, E così in particolare in circostanze in cui la quantità della particolare sostanza è molto inferiore alla quantità del resto del campione ed i segnali di interferenza derivano dal resto del campione. Si è scoperto ora che queste circostanze ricorrono correntemente. Ad esempio, piccole quantità (forse solo alcuni decimi di grammi) di narcotici vengono frequentemente nascosti in grossi articoli di bagaglio negli aeroporti.Molti utensili domestici comuni che si portano nel bagaglio, si è riscontrato, sono suscettibili di dare origine a segnali di interferenza.

Il problema di un tipo di interferenza quando si.testa una particolare sostanza è noto da un volume intitolato "Experimental Pulse NMR" (NMR impulsiva sperimentale) di Fukushima, E. et al., Addison-Wesley Publishing Company, inc., pag.466 e s.. L'interferenza assume la forma di una risonanza spuria causata dalla risonanza piezoelettrica della sostanza. Tuttavia, questo problema non è scoperto nel contesto della rilevazione della presenza della sostanza entro un campione dato.

Da questo volume è noto-risolvere questo particolare problema di interferenza utilizzando uno schermo elettrostatico (schermo di Faraday) fra campione e la sonda NMR (di solito una bobina) per ridurre l'interferenza. Tuttavia, questo schermo può essere ingombrante e non pratico. Inoltre, si è scoperto a seguito della presente invenzione che, in particolare con il test NQR, ci possono essere tipi diversi di interferenza rispetto a quella causata dalla risonanza piezoelettrica e lo schermo di Faraday può non ridurre con successo tutti questi tipi di interferenza.

Inoltre, è noto dà un volume di E.B.Cady, intitolato "Clinical Magnetic Resonance Spectroscopy" (Spettroscopia a risonanza magnetica clinica), Plenum Press (1990) (vedere pag.160 e s.), nel campo della visualizzazione a risonanza magnetica nucleare, regolare la sonda NMR secondo la natura (ad esempio le dimensioni) del corpo che viene visualizzato. Questa regolazione non è per tenere in conto i segnali di interferenza provenienti dal corpo; piuttosto, il corpo è effettivamente la "sostanza" sottoposta a test e la regolazione è destinata ad assicurare un adeguato "adattamento" della sonda e del corpo. Una tecnica simile è nota dal brevetto europeo n.0180 121.

Tale regolazione non è stata sino ad oggi contemplata per le tecniche di risonanza nucleare che comportano la rilevazione della presenza di una particolare sostanza in un campione dato, in parte, forse, a causa del fatto che la quantità della sostanza sottoposta a test è in generale così piccola rispetto alla quantità totale'del campione ed il volume sondato tramite la sonda (vale a dire il fattore di riempimento) è così ridotto che la possibilità di richiedere un adattamento fra la sondà-e la sostanza/campione non è stata mai contemplata. Tipicamente, il fattore di riempimento può essere soltanto una frazione dell’1%.

Secondo un primo aspetto della presente invenzione, viene fornito un procedimento per rilevare la presenza di una particolare sostanza in un campione dato comprendente le operazioni di eccitare la risonanza nucleare nella sostanza e di rilevare i segnali di risposta a partire dalla sotanza, utilizzando una sonda e regolando la sonda in dipendenza del carattere del campione.

Secondo la presente invenzione si è trovato che la regolazione della sonda in dipendenza dal carattere del campione può avere il vantaggio di ridurre l'interferenza a partire da diversi tipi di sostanze (diverse dalla sostanza che interessa) e che si trovano normalmente in un tipico campione quale bagaglio aeroportuale. Pertanto, l'invenzione può fornire test più accurati e sensibili rispetto alla situazione in cui tale regolazione non ha luogo e può pertanto ridurre il fattore di falso allarme.

Nella presente invenzione non c'è affatto la necessità di regolare la sonda in dipendenza dal carattere della particolare sostanza. Il fattore di riempimento della sostanza verrà supposto essere così piccolo (una frazione dell'1%, ad esempio, corrispondente a poche decine o centinaia di grammi di esplosivo in una valigia) per cui la regolazione della sonda in dipendenza dal carattere della sostanza semplicemente non è necessaria.

Di preferenza, la sonda viene regolata (o è regolabile) durante il suo funzionamento. Questa caratteristica è particolarmente vantaggiosa se viene ispezionato del bagaglio riguardo alla presenza di esplosivi o stupefacenti, ad esempio su un convogliatore in un aeroporto. La natura dell interfererenza a partire da ciascun singolo articolo di bagaglio può essere diversa e pertanto la sensibilità dei test può essere migliorata regolando la sonda singolarmente su ciascun articolo di bagaglio.

I principi alla base di questo aspetto dell'invenzione sono i seguenti. Nel caso del test NQR, si è determinato secondo la presente invenzione che ci sono due gruppi di materiali che producono problemi di interferenza suscettibili di richiedere la regolazione della sonda r.f. normalmente utilizzata nel test NQR.

II primo gruppo comprende i conduttori metallici che conducono elettronicamente, quale l'ottone, il rame e l'alluminio. Questi materiali possono trovarsi comunemente in molti tipi di oggetti all'interno di bagagli, ad esempio nei circuiti elettronici. Per questo gruppo, gli effetti di interferenza sono causati ampiamente da correnti di Foucault indotte dall'eccitazione NQR a r.f.. Questi effetti possono essere particolarmente acuti nel caso di spire metalliche quali contatti o collegamenti su schede di circuito stampato o su un foglio metallico. Essi causano il caricamento elettrico e pertanto alterano l'induttanza della bobina di campionamento che fa parte della sonda r.f. e cambiano quindi la frequenza di risonanza della sonda (poiché la-sonda può essere considerata come includente un circuito risonante di cui l'induttanza della bobina forma una parte) . Se il fattore di qualità (Q) della bobina è nel campo normale (20 a 60, ad esempio), per cui la sonda ha un'ampiezza di banda relativamente stretta, allora la frequenza di-risonanza della sonda può essere spostata tanto distante da far si che la sensibilità per la rilevazione NQR-viene ridotta in modo significativo. Inoltre, un cambiamento nell'induttanza della bobina di campionamento può anche influenzare negativamente l'adattamento fra la sonda ed il trasmettitore r.f.. Inoltre, il fattore Q stesso può essere influenzato negativamente da un cambiamento nell'induttanza della bobina di campionamento, per cui la sensibilità di rilevazione viene influenzata negativamente. Si comprenderà che Q = wL/R (dove -w)è la frequenza di risonanza (angolare) della sonda, L è l'induttanza della bobina e R è la resistenza serie della sonda) e che il rapporto segnale/rumore (e pertanto la sensibilità di rilevazione) varia come la radice quadrata di Q.

Compresi nel primo gruppo come caso speciale sono i magneti ed i materiali magnetici. Tali magneti, se realizzati con conduttori elettronici, così come è normalmente il caso, causano effetti di interferenza simili a quelli descritti nel precedente paragrafo. Tuttavia, essi possono anche determinare uno spostamento ed eventualmente anche una suddivisione della particolare riga di risonanza che interessa. Sebbene il campione possa richiedere di essere riaccordato (o risintonizzato) per tener conto di questi effetti addizionali, non si pensa che questo sia normalmente necessario.

Il secondo gruppo di materiali comprende i materiali non metallici che conducono ionicamente, come la sabbia o la terra bagnata e l'elettrolito nelle batterie. Così come il primo gruppo di materiali, anche questo secondo gruppo ha l'effetto di far variare la frequenza di risonanza ed il fattore Q della sonda, ma questa volta attraverso il meccanismo della perdita dielettrica, che causa un cambiamento nella resistenza della sonda e causa altresì un cambiamento della sua induttanza.

Mettendo a profitto il primo aspetto della presente invenzione, l'invenzione fa sì che, in modo adeguato, la presenza (ed il carattere) di tali materiali interferenti vengano rilevati e poi trattati effettuando un'adeguata regolazione della sonda.

La rilevazione di tali materiali viene attuata di preferenza misurando la potenza r.f. retroriflessa dal campione, utilizzando ad esempio un accoppiatore direzionale. Un aumento della potenza retroriflessa indica che la sonda non è più accordata correttamente ed indica pertanto la presenza di un-ma-teriale interferente.

La regolazione della sonda può essere realizzata dapprima regolando l'adattamento della sonda al trasmettitore r.f. (vale a dire regolando l'impedenza della sonda). Questo può essere ottenuto, ad esempio, inserendo una sbarretta di ferrite in un'induttanza di spillamento nel circuito della sonda, la sbarretta venendo mossa con un motore a peisso programmato così da ricercare la posizione di minima onda retroriflessa così come misurata ad esempio tramite un accoppiatore direzionale.

Secondariamente, la frequenza di risonanza della sonda può essere regolata accordando automaticamente la sonda attraverso uri servo-motore o un motore a passo sull'asse di un condensatore variabile nel circuito di accordo. La capacità viene variata fino a quando l'ampiezza di campo r.f. (Br.f.) così come monitorata da una semplice bobina di pick-up disposta in prossimità della bobina a r.f.. è ad un massimo. La tensione alternata indotta nella bobina di pick-up può essere rettificata attraverso un diodo o un rilevatore in quadratura e la tensione in continua che ne risulta essere alimentata tramite un convertitore analogico/digitale ad un calcolatore di controllo dove essa può essere confrontata con una tensione di riferimento nota, la differenza fra le due essendo utilizzata per controllare il motore a passo. Lo stesso rilevatore in quadratura ed registratore di transitori può essere utilizzato sia per la bobina principale sia per la bobina di pick-up, il che può rendere questa tecnica relativamente economica.

Infine, può essere necessario verificare che il fattore Q della bobina a r.f. non è cambiato, il che può essere fatto automaticamente in breve tempo facendo spazzolare in frequenza l'impulso a r.f. in piccoli passi, così da misurare la differenza di frequenza - dove sono le frequenze in corrispondenza delle quali la corrente r.f. (così come misurata dalla bobina di pick-up) è caduta a 0,71 del suo valore massimo, utilizzando quindi la ben nota equazione

per derivare il valore di Q.

Se il Q è diminuito in modo significativo, il suo valore può essere ristabilito rimuovendo dispositivi di smorzamento cosi come palette metalliche o transistori in serie adattati specificatamente per questo scopo. In alternativa, lo strumento di test NQR, una volta allertato, può essere programmato così da attuare il test con più accumulazioni per superare l'effetto della caduta nel Q; dal momento che il rapporto segnale/rumore è proporzionale a Qx, il numero di accumulazioni deve essere aumentato del fattore Qvecchio/Qnuovo Inoltre, la potenza a r.f. deve esser aumentata se Q è più basso al fine di mantenere lo stesso angolo di flip.

Si apprezzerà che non tutte e tre le regolazioni di cui sopra-possono essere necessarie.Tuttavia, se lo sono, esse devono essere preferibilmente attuate nell'ordine (i) accordatura, (ii) adattamento, (iii) regolazione del fattore Q, sebbene siano possibili altri ordini, inoltre, le varie regolazioni possono interagire l'una con l'altra, per cui può essere necessario attuare un set interattivo di regolazioni. Le tre regolazioni proposte in precedenza possono richiedere, ad esempio fra 0,1 e 1 secondo, forse 0,2 a 0,5 secondi.

In talune circostanze, ad esempio, un foglio di RDX in prossimità di un foglio metallico (o disposto a sandwich fra due fogli metallici) di sufficiente spessore, il campo a r.f. può essere compensato in modo molto significativo da correnti di Foucault, riducendo considerevolmente la sensibilità. In queste ed altre circostanze l'apparecchiatura di test NQR può essere configurata così da fornire un segnale di allarme di insensibilità o di presenza di metallo. Un'azione di rimedio appropriata (così come l'aumento della potenza a r.f. e/o del numero di accumulazioni, o l'ispezione manuale del particolare oggetto che dà origine a sospetto) può quindi essere messa in atto.

Secondo un ulteriore aspetto della presente invenzione, viene fornito un procedimento di.test a risonanza nucleare di un campione, comprendente le operazioni di eccitare la risonanza nucleare nel campione e di rilevare ed elaborare il segnale di risposta proveniente dal -campione in modo tale da filtrare almeno in parte i segnali di interferenza non dovuti alla risonanza nucleare, che insorgono dal campione.

Si comprenderà che, nel contesto della rilevazione della presenza di una particolare sostanza in un campione, non sarà di solito la sostanza da rilevare, ma il resto del campione che può dare origine ai segnali di interferenza.

Grazie al fatto di filtrare i segnali di interferenza tramite mezzi.di rilevazione e di elaborazione piuttosto che tramite una gabbia di Faraday che circonda fisicamente il campione, la presente invenzione può essere considerevolmente più semplice da attuare, in particolare nel caso di bagagli che vengono testati su un nastro convogliatore.

. E' possibile, ed in taluni casi di forte interferenza elettrica può essere necessario, utilizzare tanto una gabbia di Faraday quanto tecniche di rilevazione e di elaborazione di segnale.

L'invenzione viene realizzata di preferenza in assenza di un campo magnetico applicato.

Un'ulteriore scoperta secondo la presente invenzione è data dal fatto che ci sono materiali quali materiali ferromagnetici, taluni acciai o oggetti placcati con nichel (ad esempio viti o anelli di chiavi) che producono un forte segnale spurio che segue immediatamente l'impulso a r.f. e che è coerente in frequenza ed in fase con l'impulso e che pertanto non può essere ridotto tramite accumulazioni ripetute (a differenza della maggior parte delle altre interferenze, che lo possono). La causa precisa di questo tipo di interferenza non è stata trovata, ma si crede che essa derivi dagli effetti di risonanza ferromagnetica o simili nel campo B1 della bobina di campionamento. Va sottolineato il fatto che quest’interferenza non è un artefatto della particolare apparecchiatura di rilevazione utilizzata, ma una caratteristica del materiale stesso.

Anche i materiali piezoelettrici possono produrre risonanze meccaniche coerenti in frequenza e fase che possono giacere nel campo di frequenze della risposta NQRi Ad-esempio, la sabbia può produrre interferenze ad una frequenza r.f. di 5 MHz.

Può essere necessario compensare quest'interferenza regolando la sonda, come descritto in precedenza, a meno che l’interferenza emani da materiali .piezoelettrici, che sono non conduttivi. Inoltre, dal momento che gli effetti dell'interferenza non possono essere ridotti tramite accumulazioni ripetute, c’è un'esigenza di fornire tecniche adatte per ridurre questi effetti. La presente invenzione fornisce queste tecniche in due ulteriori aspetti.

In un primo di tali aspetti, viene fornito un procedimento per testare a risonanza nucleare un campione, specialmente un campione che dà origine a segnali di interferenza non dovuti a risonanza nucleare, comprendente le operazioni di eccitare la risonanza nucleare nel campione e di rilevare il segnale di risposta del campione, essendoci un ritardo di durata predeterminata fra la fine dell'eccitazione e l'inizione della rilevazione.

Questo aspetto insorge dalla scoperta, secondo la presente invenzione, del fatto,che i segnali spuri costituenti l'interferenza decadono rapidamente dopo l'impulso a r.f., di solito entro,· ad esempio, 350, 500, 750 o 1000 ps a partire dalla fine degli impulsi a r.f.. Così, purché il tempo di decadimento di questi segnali sia significativamente inferiore al tempo di f.d.i. (T2*) o dei tempi di decadimento degli echi (T2, T2e) della risposta NQR, dati di risposta utili possono essere derivati ritardando la rilevazione del segnale di risposta per un intervallo predeterminato, fino a quando l'insieme o il grosso del segnale spurio è decaduto. Un ritardo di 500, 600 o 700 us è stato identificato empiricamente come sufficiente nella maggior parte delle circostanze. Un decadimento sufficiente per il segnale di risposta può essere al disotto del 20,. 10. o 5% del suo valore di picco iniziale.

Sulla base di un ritardo di 500, 600 o 700 us, questo aspetto dell'invenzione sarà particolarmente adatto per materiali che presentano un T2*, T2 o T2e maggiore di, ad esempio, lms, per cui il segnale spurio ha ampio tempo di decadere prima che ci sia una perdita rilevante nel segnale di risposta NQR. Un tale tipo di materiale è l'esplosivo RDX, che ha una frequenza con un T2* di l,4ms a temperatura ambiente.

Così si comprenderà che in pratica ci sono limiti tanto superiori quanto inferiori sulla durata del ritardo. Il limite inferiore è dettato dall'esigenza che i segnali di interferenza spuri abbiano tempo sufficiente per decadere a livelli trascurabili o quasi trascurabili. Il limite superiore è dettato dall'esigenza che il segnale di risposta NQR non sia decaduto cosi tanto da far sì che non possano più essere rilevati dati di risposta utili. Il ritardo fra la fine dell'eccitazione e l'inizio della rilevazione può essere preso come aggiuntivo rispetto al tempo morto del ricevitore, che è normalmente circa 100 a 150 μs per le sostanze di maggiore interesse, ma può in tali circostanze essere elevato sino a 500 μs.

in una forma di attuazione preferita, l'eccitazione è tale da causare un segnale di risposta di decadimento dell'induzione libera ed il ritardo si determina durante questo segnale di risposta. In un'altra forma di attuazione preferita, l'eccitazione è tale da causare un segnale di risposta in eco ed il ritardo si determina fra la fine dell'eccita-zione (normalmente l'impulso di rifocalizzazione) ed il segnale di risposta in eco.

In un secondo di tali aspetti della presente invenzione, viene fornito un procedimento per testare a risonanza nucleare un campione, comprendente le operazione di eccitare la risonanza nucleare nel campione utilizzando almeno due diversi tipi di eccitazione, tali per cui la risonanza nucleare possa essere distinta dai segnali di interferenza, non dovuti alla risonanza nucleare, che nascono dal campione, da un confronto fra i segnali di risposta a partire dai diversi tipi di eccitazione, rilevare i segnali di risposta dal campione; confrontare i segnali di risposta rilevati a partire dai diversi tipi di eccitazione.

Questo aspetto deriva dalla scoperta, secondo la. presente invenzione, di taluni modi in cui., i segnali di interferenza spuri possono essere distinti dalla risonanza nucleare genuina.

In una forma di attuazione preferita, questa distinzione può essere fatta facendo in modo che i diversi tipi di eccitazione siano tali da produrre, per il rispettivo segnale di risposta per ciascun diverso tipo di eccitazione, un segnale di risposta nucleare ed un segnale di interferenza con una fase relativa differente.Ad esempio, se la fase relativa è 180° (antifase), i diversi tipi di eccitazione possono essere tali da produrre segnali.di risposta nucleare con fase relativa diversa.

In un'altra forma di attuazione preferita, questa distinzione può essere fatta facendo in modo che i diversi tipi di eccitazione siano tali da produrre, per il rispettivo segnale di risposta per ciascun diverso tipo di eccitazione, un segnale di risposta nucleare ed un segnale di interferenza con ampiezza relativa differente. Di preferenza, l'ampiezza del segnale di risposta nucleare differisce a seconda del tipo di eccitazione, mentre l'ampiezza del segnale di interferenza rimane lo stesso. Ad esempio, i diversi tipi di eccitazione possono essere tali da saturare la risposta nucleare in diverse misure .

L'invenzione nei suoi vari aspetti si estende ad un'apparecchiatura corrispondente ai procedimenti sopra citati.Nell'ambito della presente invenzione, possono essere fornite caratteristiche di apparecchiatura analoghe alle varie caratteristiche di procedimento. inoltre, i vari aspetti caratteristici dell'invenzione possono essere combinati in qualunque modo appropriato.

Ad esempio, secondo la presente invenzione viene fornita un'apparecchiatura per testare a risonanza nucleare un campione, comprendente mezzi per eccitare la risonanza nucleare nel campione utilizzando almeno due diversi tipi di eccitazione,mezzi per rilevare i segnali di risposta a partire dal campione, nonché mezzi per confrontare i segnali di risposta rilevati a partire dai diversi tipi di eccitazione.

Caratteristiche preferite dell'invenzione vengono ora descritte, a puro titolo di esempio, con riferimento ai disegni annessi, in cui:

la fig.l è uno schema a blocchi di un'apparecchiatura per test NQR secondo la presente invenzione,

la fig.2 è un diagramma nel dominio del'tempo di un decadimento di induzione libera (f.d.i.) ottenuto a partire da un campione comprendente l'esplosivo RDX e rondelle di acciaio placcate con nichel, la fig.3 è un diagramma nel dominio della frequenza corrispondente al diagramma nel dominio del tempo della fig-2,

la fig.4 è una versione corretta del diagramma della fig.2,

la fig.5 è un diagramma nel dominio della frequenza corrispondente al diagramma del dominio del tempo della fig.4,

la fig.6 è un diagramma simile a quella della fig.3, ma ottenuto utilizzando una prova diversa, la fig.7 è una versione corretta del diagramma della fig.6,

la fig.8 è un diagramma simile a quella della fig.2, ma utilizzando un diverso test,

la fig.9,è un corrispondente diagramma nel dominio della frequenza, e

la fig.10 è una versione corretta del diagramma della fig.9.

Facendo dapprima riferimento alla fig.1,un'apparecchiatura per test NQR comprende una sorgente a radiofrequenza 11 collegata tramite un controllo di fase/ampiezza 10 ad una porta 12 ad un amplificatore di potenza a r.f. 13. L’uscita di quest'ultimo è collegata ad una sonda a r.f. 14 che contiene una o più bobine r.f. disposte intorno al campione da testare (non illustrato), in modo tale per cui il campione può essere irradiato con impulsi a r.f. alla frequenza o alle frequenze appropriate per eccitare la risonanza nucleare di quadrupolo nella sostanza sotto test (ad esempio un esplosivo). La sonda a r.f. 14 è anche collegata ad un circuito di ricezione e rilevazione r.f. 15 per rilevare segnali di risposta nucleare a quadrupolo. Il segnale rilevato è inviato dal circuito 15 ad un calcolatore 16 per l'elaborazione, per la somma o sottrazione ili segnali e quindi ad un allarme audio o video 17 che avverte l'operatore della presenza nella sostanza sotto test.

Il calcolatore 16 controlla anche tutti gli impulsi, le loro radiofrequenze, temporizzazione, larghezza, ampiezza e fase; esso controlla anche l'accordatura della sonda a r.f. 14 tramite una bobina di pick-up 18 ed un monitor r.f. 19, attuando le regolazioni tamite il controllo di accordatura 20. L'adattamento all'amplificatore di potenza a r.f. 13 viene monitorato tramite un accoppiatore direzionale 21 (o un wattmetro direzionale), al quale il calcolatore risponde tramite un circuito di adattamento 22, che a sua volta regola la sonda a r.f. 14 tramite una capacità o induttanza variabile. L'accoppiatore direzionale 21 viene scollegato dal calcolatore 16 quando non necessario, tramite un commutatore 23. Il fattore Q della bobina a r.f. viene monitorato da un programma di commutazione di frequenza e regolato tramite un commutatore Q 24 che cambia il Q della bobina o, in alternativa, avverte il calcolatore di aumentare il numero di misure.

Il calcolatore 16 può essere programmato in vari modi per ridurre o eliminare l'interferenza spuria descritta in precedenza e causata da materiali quali materiali ferromagnetici, taluni acciai ed oggetti placcati con nichel.

Non illustrati nella fig.l sono dei mezzi, quali un nastro convogliatore, per trasportare una successione di campioni verso una regione adiacente alla sonda r.f. 14. Il calcolatore è configurato così da temporizzare l'applicazione degli impulsi di eccitazione in modo sostanzialmente simultaneo con l ’arrivo di un particolare campione in adiacenza della sonda.

In una prima forma di attuazione dell'invenzione, i segnali di risposta spuri possono essere ridotti o eliminati programmando il calcolatore così da ridurre l'acquisizione dei dati per un tempo sufficiente dopo la fine di un impulso r.f., cosi da consentire ai segnali di risposta spuri di decadere sino ad essere insignificanti.

In una prima variante di questa prima forma di attuazione, ciò è ottenuto catturando i segnali di risposta durante il f.i.d. eccitato da un impulso a r.f., dopo un ritardo di durata predeterminata che segue tale impulso.Questa tecnica è possibile quando tali segnali hanno un tempo di decadimento che è significativamente inferiore al tempo di f.i.d. della risposta NQR.

Ad esempio, nella fig.2 è illustrato il f.i.d. di un campione consistente di 15 g di esplosivo RDX e 75 g di rondelle di acciaio placcate di nichel con una radiofrequenza di eccitazione di 5192 kHz ed una temperatura di 296K. La fig.3 fa vedere il corrispondente spettro di assorbimento '(vale a dire la parte reale corretta in fase della trasformata di Fourier della f.i.d.). La fig.2 fa vedere un forte segnale spurio in corrispondenza ed in prossimità della frequenza di eccitazione che decade sino ad essere non rilevabile in circa 500μs (ciascuna divisione sull'asse orizzontale rappresenta 500μs).Tuttavia, le oscillazioni a partire dal campione di RDX (per cui T2* = l,4ms) persistono per almeno 4ms; la fig.3 fa vedere una risposta stretta del RDX (picco più largo) sovrapposta sulla risposta ampia delle rondelle. Nella fig.3, l'intero campo dell'asse

orizzontale rappresenta 25 kHz. La fig.4 fa vedere,

sulla stessa scala orizzontale della.fig.2, ma con

una scala verticale magnificata, lo stesso f.i.d.,

ma spostato a sinistra di 500ps. La fig.5 fa vedere

la corrispondente trasformata di Fourier, che rileva

soltanto la stretta risposta del RDX, essendo stata

eliminata la risposta spuria.Nell'esempio precedente, tanto nel caso corretto quanto in quello non

corretto sono stati lasciati 140ys iniziali prima dell’acquisizione del segnale per lo smorzamento dell'oscillazione della sonda. Sia <33 La tecnica secondo la prima variante può essere

É

applicata non solo ad impulsi r.f. con l'angolo di M»3⁄43⁄4

3⁄4}o3 flip ottimale di "90° ", ma anche a quelli con un angolo di flip diverso o più basso ed a quelli che sono stati modulati in ampiezza e fase per migliorare

le prestazioni del test NQR. A causa della perdita

di alcuni segnali <14>N durante il ritardo temporale,

tuttavia, il rapporto segnale/rumore per la rilevazione NQR è ridotto (il rumore rimane inalterato, il

segnale è perlomeno intenso). Dopo 500 us, nell'esempio che precede, la risposta integrata NQR è stata ridotta del 26%, dopo lOOOus del 46%.

Pertanto,,ci si aspetta una riduzione nell'in

tensità del segnale di circa 30% e, per ripristinare il test NQR alla sua sensibilità originaria, è necessario un aumento del fattore Q o del numero di accumulazioni di un fattore 2, o possibilmente una combinazione di entrambi.

In altri esperimenti realizzati con rondelle di acciaio placcate di nichel o dadi di ottone placcati di nichel si è osservato che la durata dei segnali di interferenza spuri ad un livello superiore del rumore era da 750ps a 1000μs, il che indica che un ritardo di 500-600μs in aggiunta al tempo di smorzamento dell'oscillazione (vale a dire 600 a 700μs in totale) dovrebbe essere adeguato in molte circostanze per ridurre questi segnali spuri a livelli accettabili. Un livello accettabile dovrebbe essere forse il doppio, eventualmente 1,5 o anche 1,2 volte il livello medio di rumore.

In altri esperimenti, non sono stati rilevati segnali interferenti spuri con lamine di ferro puro, acciaio inossidabile o ottone. Non si sa in modo certo che cosa causa tali segnali nel caso di oggetti placcati con nichel.

Una seconda variante di questa forma di attuazione è applicabile quando i tempi di decadimento dell'eco T2, T2e sono lunghi (ad esempio, molto più lunghi di lms), mentre T2* è breve. Ε' applicabile al RDX, ma è forse più utile per sostanze quali eventualmente TNT O PETN che hanno un T2* breve (ad esempio, meno di lms).

In questa seconda variante, due o più impulsi con larghezza e-fase selezionate vengono utlizzati per generare una o più echi, ad esempio attraverso la sequenza "90°" -t- "180°" -τ-eco. i viene reso più breve ti T2, ma poiché T2 è molto maggiore di T2*, di solito non verranno rivelati segnali a partire dai materiali interferenti durante l’acquisizione dell'eco.

Un vantaggio di questa seconda variante rispetto alla prima variante è data dal fatto che è applicabile al PETN ed al TNT, mentre la prima variante può non essere applicabile. Tuttavia, ha lo svantaggio rispetto a questa prima variante di richiedere impulsi a r.f. con potenza sufficiente da produrre

angoli di flip 90°efficace (119°effettivo ) e 180<o>efficace

(259°effettivo).

In una seconda forma di attuazione dell'invenzione, vengono utilizzate tecniche per distinguere fra segnali di risposta interferenti spuri ed i segnali di risposta NQR genuini.

Una prima variante della seconda forma di attuazione particolarmente appropriata quando il tempo di f.i.d. T2* è comparabile oppure più corto del tempo di decadimento del segnale spurio. Questo può essere il caso del RDX quando il materiale interferente è un materiale piezoelettrico (che dimostra una forte risposta). In questa variante, il segnale spurio viene eliminato ripetendo il test dopo aver cambiato la fase della risposta NQR di 180° e poi sottraendo i due segnali. Il cambiamento di fase di 180° può essere prodotto, ad esempio, da un impulso "180°" preliminare, inserito prima dell'impulso di misura così che sono generate due sequenze di impulsi, indicate con A e B, che danno origine a risposte NQR di segno opposto (vale a dire in antifase).

La sequenza di impulsi A comprende un singolo impulso di misurazione, che è un impulso rettangolare o modulato in ampiezza e/o fase (a "90° ", in alternativa può essere utilizzato un angolo di flip diverso) dopo di che viene raccolto ed immagazzinato il f.i.d.. La sequenza,di impulsi B è la stessa, eccetto per il fatto che è preceduta da un impulso rettangolare o modulato in ampiezza e/o fase con "180°", che inverte il segnale NQR. Il f.i.d. che segue la sequenza di impulsi B viene poi sottratto da quello che segue la sequenza di impulsi A, così eliminando sostanzialmente la risposta spuria som-mando nel contempo il segnale NQR.

La fig.6 fa vedere il modulo della risposta traformata secondo Fourier a partire da un campione costituito da 15 g di RDX e 60 g di rondelle di acciaio placcato dì nichel; non è visibile alcun segnale NQR, ma viene immediatamente ristabilito quando si utilizza la sequenza di due impulsi, così come illustrato nella fig.7. Le figg.6e 7 dimostrano che il segnale spurio di interferenza non è spostato in fase, mentre, naturalmente, lo è il segnale di risposta NQR. Il campo di frequenza in queste due figure è 125 kHz.

Le due sequenze di impulsi A e B possono essere generate in successione, oppure un pari numero di impulsi A può essere seguito da un pari numero di sequenze di impusi B e le risposte sommate vengono poi sottratte. Può essere neccessario tener conto di una qualsiasi perdita di segnale e di un aumento del rumore aumentando il fattore Q della bobina a r.f. o il numero delle accumulazioni.

Una seconda variante della seconda forma di attuazione è applicabile in particolare quando il tempo di f.i.d. T2* è comparabile ovvero è più breve del tempo di decadimento del segnale spurio, ma in cui la natura del campione o il test NQR richiedono larghezze di impulso considerevolmente inferiori di "180°" o persino "90°·" (per cui non è possibile invertire il segnale). L'apparecchiatura NQR è configurata per generare impulsi a r.f. con angolo di flip ridotto, ad esempio "30°", tramite forme d'onda impulsive rettangolari e modulate in ampiezza e/o fase. La sequenza di impulsi A è quindi un singolo impulso di questo tipo dopo di che viene raccolta la f.i.d. completa, risposta spuria più NQR. La sequenza di impulsi B p quindi un treno di saturazione di, ad esempio, n tali impulsi con separazione τ dato da T2* < di t « di Tx, dove T1 è il tempo di rilassamento di reticolo di spin del segnale di risposta NQR; la f.i.d. che segue l'ultimo di tali n impulsi, costituita soltanto dalla risposta spuria, viene quindi raccolta e sottratta dalla prima così da dare soltanto il segnale NQR. Si è trovato sperimentalmente che può essere necessario che n sia soltanto 2, 3 o 4.

Come esempio, la f.i.d. risultante. per la sostanza RDX a 5190 kHz in presenza di una sostanza di interferenza (in questo caso sabbia) a 297K è illustrata nella fig.8. Nella fig.8, ciascuna divisione dell'asse orizzontale rappresenta 200μs. La sequenza di impulsi (del tipo "A") comprendeva un. impulso sagomato a "30°". E' illustrata la f.i.d. risultanto dopo 400 accumulazioni. La sua trasformata di Fourier è illustrata nella fig.9, in cui il campo di frequenza totale è 66,5 kHz. La sequenza di impulsi B è una sequenza di n = 3 tali impulsi separati da 4ms (T/T1=0,2). Dopo 400 accumulazioni e la sottrazione del secondo segnale dal primo, viene ottenuta la risposta trasformata secondo Fourier illustrata nella fig.10, in cui il segnale spurio è stato rimosso, la riga rimanente essendo il segnale NQR. Il campo di frequenza in questa figura è 62,5 kHz.

Entrambe le varianti della seconda forma di at-. tuazione presentano il vantaggio di non richiedere necessariamente un ritardo prima dell'acquisizione del segnale, per cui non si ha perdita di segnale, sebbene il rumore aumenti. Tuttavia, ci sono talune condizioni in cui sarebbe vantaggioso combinare due o più delle varianti menzionate in precedenza, ad esempio quando la risposta spuria è così elevata da saturare l'amplificatore e/o gli stadi di rilevazione. Questo può succedere, ad esempio, in presenza di grandi quantità di materiali di interferenza, o di segnali piezoelettrici a partire da materiali all'interno o in prossimità della sonda a r.f.. E' pertanto vantaggioso introdurre un ritardo prima dell'acquisizione per ridurre il segnale spurio al disotto del livello di saturazione e poi rimuovere il resto tramite una delle varianti della seconda forma di attuazione.

Si comprenderà che la presente invenzione è stata descritta in precedenza a puro titolo di esempio e che modifiche di dettaglio possono essere attuate nell'ambito dell'invenzione.

Ciascuna caratteristica illustrata nella descrizione e (quando appropriato) nelle rivendicazioni e nei disegni può essere presente in modo indipendente o in qualunque combinazione appropriata.

Claims

RIVENDICAZIONI 1. Procedimento per rilevare la presenza di una particolare sostanza in un campione dato, comprendente le operazioni di eccitare la risonanza nucleare nella sostanza e di rilevare i segnali di risposta a partire dalla sostanza, utilizzando una sonda e regolando la sonda in dipendenza dal carattere del campione .
2. Procedimento secondo la rivendicazione 1, in cui il campione comprende un materiale elettricamente conduttivo, ad esempio un materiale elettronicamente o ionicamente conduttivo.
3. Procedimento secondo la rivendicazione 2, in cui il campione comprende un materiale metallico.
4. Procedimento secondo la rivendicazione 1, 2 o 3, in cui viene regolata -una caratteristica elettrica della sonda.
5. Procedimento secondo la rivendicazione 1, 2, 3 o 4, in cui viene regolata l'impedenza della sonda.
6. Procedimento secondo una qualsiasi delle precedenti rivendicazioni, in cui viene regolata l'accordatura della sonda.
7. Procedimento secondo una qualsiasi delle precedenti rivendicazioni, in cui viene regolato il fattore Q della sonda.
8. Procedimento secondo una qualsiasi delle precedenti rivendicazioni, in cui la sonda viene regolata durante il funzionamento.
9. Procedimento secondo una qualsiasi delle precedenti rivendicazioni, in cui vengono rilevati segnali di interferenza non dovuti a risonanza nucleare che insorgono a partire dal campione e la sonda viene regolata in dipendenza dai segnali di interferenza.
10. Procedimento secondo la rivendicazione 9, in cui la sonda viene regolata solo se vengono rilevati segnali di interferenza.
11. Apparecchiatura per rilevare la presenza di una particolare sostanza in campione dato, comprendente mezzi per eccitare la risonanza nucleare<' >nella sostanza e per rilevare i segnali di risposta a partire dalla sostanza, detti mezzi comprendendo una sonda.nonché mezzi per regolare la sonda in dipendenza da.l carattere del campione.
12. Apparecchiatura secondo la rivendicazione 11, in cui i mezzi di eccitazione e di rilevazione comprendono mezzi per rilevare segnali di interferenza, non dovuti a risonanza nucleare, che insorgono dal campione ed i mezzi di regolazione sono configurati cosi da regolare la sonda in dipendenza dai segnali di interferenza.
13. Apparecchiatura secondo la rivendicazione 11 o la rivendicazione 12, comprendente mezzi per trasportare il campione rispetto alla sonda ed in cui i mezzi di regolazione sono configurati cosi da regolare la sonda in modo sostanzialmente simultaneo con l'arrivo del campione in adiacenza della sonda.
14. Procedimento per testare per risonanza nucleare un campione che dà origine a segnali di interferenza, non dovuti a risonanza nucleare, comprendente le operazioni di eccitare la risonanza nucleare nel campione e di rilevare e di elaborare il segnale di risposta a partire dal campione in modo tale da filtrare almeno parzialmente i segnali di interferenza che insorgono dal campione.
15. Procedimento secondo la rivendicazione 14, in cui viene previsto un ritardo di durata predeterminata fra la fine dell'eccitazione e l'inizio della rilevazione .
16. Procedimento per testare per risonanza nucleare un campione che dà origine a segnali di interferenza, non dovuti a risonanza nucleare, comprendente le operazioni di eccitare la risonanza nucleare nel campione e di rilevare il segnale di risposta a partire dal campione, essendoci un ritardo di durata predeterminata fra la fine dell'eccitazione e l'inizio della rilevazione.
17. Procedimento secondo la rivendicazione 15 o la rivendicazione 16, in cui il ritardo è sufficiente e di preferenza soltanto appena sufficiente a, fil-trare sostanzialmente i segnali di interferenza, non dovuti alla risonanza nucleare, che insorgono dal campione.
18. Procedimento secondo le rivendicazioni 15, 16 o 17, in cui il ritardo è-maggiore di 200μs e preferibilmente maggiore di 400, 500, 600 persino 1000μs.
19. Procedimento secondo le rivendicazioni 15, 16 o 17, in cui il ritardo è nel campo da 200 a 1500ys, preferibilmente nel campo da 400 o 500 a 1000us e ancor più preferibilmente nel campo da 500 a 600 o 700μs.
20. Procedimento secondo una qualsiasi delle rivendicazioni 15 a 19, in cui 1'eccitazione è tale da produrre un segnale di risposta di decadimento di induzione libero ed il ritardo interviene durante questo segnale di risposta.
21. Procedimento secondo una qualsiasi delle rivendicazioni 15 a 20,· in cui l'eccitazione è tale da produrre un segnale di risposta in eco ed il ritardo intercorre fra la fine dell'eccitazione ed il segnale di risposta in eco.
22. Procedimento secondo una qualsiasi delle rivendicazioni 15 a 21, in cui il campione comprende un materiale metallico o un materiale ferromagnetico.
23. Procedimento secondo la rivendicazione 22, in cui il campione comprende un materiale metallico o ferromagnetico quale strato di placcatura su un altro materiale.
24. Procedimento secondo la rivendicazione 23, in cui lo strato di placcatura comprende nichel.
25. Apparecchiatura per testare a risonanza nuclea re un campione, comprendente mezzi per eccitare la risonanza nucleare nel campione e mezzi per rilevare il segnale di,risposta a partire dal campione, essendoci un ritardo di durata predeterminata fra la fine dell'eccitazione e l'inizio della rilevazione.
26. Apparecchiatura secondo la rivendicazione 25, in cui il ritardo è maggiore di 200ps e preferibilmente maggiore di 400, 500, 600 o persino 1000μs.
27. Apparecchiatura secondo la rivendicazione 25, in cui il ritardo è nel campo 200 a 1500us, preferibilmente nel campo 400 o 500 a 1000μs ed ancor più preferibilmente nel campo 500 a 600 o 700us.
28. Procedimento secondo una qualsiasi delle rivendicazioni 14 a 24, in cui la risonanza nucleare viene eccitata utilizzando almeno due diversi tipi di eccitazione, per cui la risonanza nucleare può essere distinta dai segnali di interferenza, non dovuti a risonanza nucleare, che insorgono dal campione, a partire da un confronto fra i segnali di risposta a partire dai diversi tipi di eccitazione e comprendente la fase di confrontare i segnali di risposta rilevati a partire dai diversi tipi di eccitazione.
29. Procedimento per testare per risonanza nucleare un campione che dà origine a segnali di interferenza, non dovuti a risonanza nucleare, comprendente le operazioni di eccitare la risonanza nucleare nel campione utilizzando almeno due tipi diversi di eccitazione, per cui la risonanza nucleare può essere distinta dai segnali di interferenza, che insorgono dal campione, a partire da un confronto fra i segnali di risposta a partire da diversi tipi di eccitazione; rilevare i segnali di risposta a partire dal campione; e confrontare i segnali di risposta rilevati a partire dai diversi tipi di eccitazione.
30. Procedimento secondo le rivendicazioni 28 o 29, in cui diversi tipi di eccitazione sono tali da produrre per il rispettivo segnale di risposta a partire da ciascun diverso tipo di eccitazione, un segnale di risposta nucleare ed un segnale di interferenza con fase relativa differente.
31. Procedimento secondo le rivendicazioni 28, 29 o 30, in cui i diversi tipi di eccitazione sono tali da produrre segnali di risposta nucleare con fase relativa differente.
32. Procedimento secondo una qualsiasi delle rivendicazioni 28 a 31, in cui i diversi tipi di eccitazione sono tali da produrre, per il rispettivo segnale di risposta a partire da ciscun differente tipo di eccitazione, un segnale di risposta nucleare ed un segnale di interferenza con ampiezza relativa differente.
33. Procedimento secondo una qualsiasi delle rivendicazioni 28 a 32, in cui i tipi di eccitazione differenti sono tali da saturare le risposte nucleari in misure diverse.
34. Procedimento secondo una qualsiasi delle rivendicazioni 1 a 10, 14 a 24 o 28 a 33, in cui il campione comprende un oggetto placcato con nichel o un materiale piezoelettrico.
35. Procedimento secondo una qualsiasi delle rivendicazioni 1 a 10, 14 a 24 o 28 a 34, in cui la risonanza nucleare è risonanza magnetica nucleare o risonanza nucleare del quadrupolo, in quest'ultimo caso preferibilmente in assenza di un campo magnetico applicato.
36. Procedimento secondo una qualsiasi delle rivendicazioni 14 a 24 o 28 a 35, in cui il procedimento è un procedimento per testare la presenza di un campione.
37. Procedimento per testare un campione sostanzialmente come qui descritto.
38. Apparecchiatura per testare un campione sostanzialmente come qui descritto con riferimento ai e cosi come illustrato nei disegni annessi.