ITRM990702A1

ITRM990702A1 - Procedimento per il recupero di prodotti gassosi mediante reazione catalitica in fase gassosa e apparecchio per la esecuzione del procedimen

Info

Publication number: ITRM990702A1
Application number: IT1999RM000702A
Authority: IT
Inventors: Werner Rodowski
Original assignee: Gea Luftkuehler Happel Gmbh
Priority date: 1998-11-17
Filing date: 1999-11-15
Publication date: 2001-05-15
Also published as: IT1307276B1; ITRM990702A0; FR2785832B1; KR100591704B1; DE19852894B4; FR2785832A1; KR20000035142A; DE19852894A1

Description

DESCRIZIONE

a corredo di una domanda di brevetto per invenzione dal titolo:

"Procedimento per il recupero di prodotti gassosi mediante reazione catalitica in fase gassosa e apparecchio per la esecuzione del procedimento"

Un prodotto, come per esempio anidride ftalica (AF) viene recuperata in un reattore mediante ossidazione parziale finalizzata di o-xilolo o naftalina oppure un miscuglio di queste due sostanze di impiego. L'ossigeno necessario per il recupero viene prelevato dall' aria che serve contemporaneamente da gas vettore. Con le dimensioni oggi usuali degli impianti, la quantità di aria aspirata, compressa e preriscaldata a circa 180°C, va da 20.000 a 100.000 Nm3/h. La sostanza di impiego viene spruzzata o evaporata o aggiunta in forma di vapore alla corrente di aria calda preriscaldata, prima del reattore.

I reattori conosciuti sono conformati come reattori tubolari. In essi il miscuglio di aria e della sostanza di impiego viene ossidato su catalizzatori per dare AF. Si formano così come sottoprodotti indesiderati della AF acqua, CO, CO2, anidride maleica, ftalide ecc. . La reazione è fortemente esotermica. A tale scopo, nei reattori tubolari conosciuti la maggior parte del calore che si crea viene allontanata verso l'esterno attraverso un bagno salino liquido. Una parte ulteriore del calore viene allontanata sotto forma del gas di reazione riscaldato a circa 380°C e caricato con AF. Questo gas di reazione viene raffreddato in scambiatori di calore a circa 170°C dopo l'uscita dal reattore, e infine viene fatto passare in separatori,' nei quali l'AF viene recuperato mediante desublimazione .

I reattori tubolari conosciuti possiedono, tra una calotta di entrata gas superiore e una calotta di uscita gas inferiore una pluralità di tubi di scambio (tra circa 5000 e 25.000). Questi tubi di scambio vengono riempiti con un catalizzatore prima della messa in esercizio dei reattori tubolari, pressappoco sulla intera lunghezza complessiva. A tale scopo, la massa di catalizzatore attiva vera e propria viene applicata di norma a corpi di supporto ceramici a forma di anelli o di sfere.

Nella parte superiore dei tubi di scambio il miscuglio di aria e di sostanze di impiego che entra nei reattori tubolari viene riscaldato alla temperatura di reazione attraverso i tubi di scambio caldi. Dopo di ciò avviene l'ossidazione attraverso più prodotti intermedi per dare il prodotto desiderato AF e i sottoprodotti indesiderati menzionati precedentemente. Nel corso di questa ossidazione la temperatura sale nei punti di scambio fino al cosiddetto "hotspot" e cala poi di nuovo, alle estremità inferiori dei tubi di scambio, alla temperatura del bagno salino liquido circondante i tubi di scambio. Attraverso le calotte di uscita gas situate in basso, il gas di reazione carico di AF abbandona allora i reattori tubolari.

I bagni salini liquidi che raffreddano i tubi di scambio e anche la cassa del reattore devono essere continuamente ripompati in una maniera relativamente costosa e nello stesso tempo devono essere fatti passare intorno a tutti i tubi di scambio, allo scopo di evitare una eccessiva ossidazione indesiderata in punti troppo caldi oppure una ossidazione insufficiente in punti troppo freddi. Per questo motivo i bagni salini liquidi devono inoltre presentare soltanto differenze di temperatura molto modeste di circa 3°C.

Il calore assorbito dai bagni salini viene allontanato esternamente alla cassa del reattore in refrigeranti del bagno salino sotto forma di vapore ad alta pressione.

Per il motivo che il miscuglio di aria e sostanza di impiego, ma anche il gas di reazione carico di AF sono esplosivi nell'intero intervallo di temperatura, le casse del reattore devono essere protette in diversi ambiti mediante dispositivi grandi e inoltre sensibili di sicurezza dagli scoppi.

Poiché i reattori tubolari vengono raffreddati con sale liquido praticamente alla stessa temperatura, non è possibile impiegare temperature di reazione ottimali nello stato della tecnica. Al contrario a seconda del catalizzatore si crea un profilo di temperatura tipico sulla lunghezza dei tubi con un "hotsport" su circa 40% della lunghezza dei tubi. Ne consegue la creazione di sottoprodotti indesiderati, di una ossidazione eccessiva e di una durata utile strettamente limitata dei catalizzatori.

Per evitare almeno in parte questi inconvenienti è stato proposto di impiegare due reattori tubolari inseriti in serie oppure un solo reattore tubolare con due zone di reazione e raffreddamento separato con bagno salino (domande di brevetto Europeo 0686 633 Al e 0453 951 Al). Poiché la costruzione, la produzione e l'esercizio di questi reattori tubolari sono molto costosi, questi non hanno potuto affermarsi finora nella pratica. E' inoltre tecnicamente molto difficile realizzare per tutti i tubi di scambio nelle casse di reattore lo stesso raffreddamento. Di conseguenza non si può escludere che nel caso conosciuto si svolgano reazioni in parte differenti nelle molte migliaia di tubi di scambio.

Un problema ulteriore è quello del riempimento di tubi di scambio con una massa di catalizzatore. Questo riempimento deve essere effettuato in maniera estremamente accurata, affinchè ciascun tubo di scambio riceva anche la stessa quantità di massa di catalizzatore e che presenti dal lato gas la stessa perdita di pressione. Il costo per il riempimento e le prove (da circa 3 a 4 settimane) è di conseguenza molto elevato e antieconomico.

Inoltre con il carico crescente dell'aria con la sostanza di impiego in un reattore tubolare diventa più difficile e più costoso allontanare il calore che si forma attraverso il bagno salino. Il motivo ne è l'aumento proporzionale del calore di reattore con il crescere del carico dell'aria con AF.

Inoltre è impossibile evitare dal lato aria una elevata perdita di pressione e di conseguenza elevati costi di soffianti.

Esiste anche un notevole pericolo di formazione di perdite del bagno salino. Inoltre i reattori tubolari conosciuti hanno bisogno di fasi lunghe di riscaldamento e raffreddamento. Anche l'ispezione dei reattori tubolari è legata ad una serie di problemi.

Come già menzionato precedentemente, con elevati carichi si creano in maggior misura prodotti secondari indesiderati, che possono essere eliminati per via distillativa soltanto in maniera costosa. In pratica dunque è stato inserito dopo un reattore principale sporadicamente un reattore successivo separato (post-reattore). In questo post-reattore viene bruciata una parte dei sottoprodotti, e una parte molto piccola viene convertita anche in AF. Di norma i gas di reazione uscente allora dal reattore principale viene ancora preraffreddato prima dell'entrata nel post-reattore in un refrigerante intermedio (brevetto DE 19807 018 Al).

L'invenzione si pone dunque come obiettivo, partendo dallo stato della tecnica, di realizzare un procedimento per il recupero di prodotti in forma gassosa mediante reazioni catalitiche in fase gassosa nonché un apparecchio per l'esecuzione del procedimento, che siano più semplici sia sotto il profilo della tecnica di produzione che sotto il profilo della tecnica di esercizio e che consentano di recuperare, ad un livello superiore di sicurezza e con un minor numero di sottoprodotti, una maggior resa di prodotti.

Per quanto riguarda la soluzione della parte tecnica procedurale di questo problema, questo si trova nelle caratteristiche della rivendicazione 1.

Di conseguenza, l'intera reazione in una cassa di reattore viene suddivisa in più stadi. Innanzitutto il gas entrante nella cassa del reattore, preriscaldato e caricato con la relativa sostanza di impiego, viene riscaldato in uno stadio di riscaldamento alla temperatura di avviamento ottimale. Subito dopo lo stadio di riscaldamento il gas viene guidato in un primo stadio di reazione sopra una massa di catalizzatore, dove avviene una prima reazione parziale. Successivamente il gas di reazione in questo stadio di reazione, caricato ora parzialmente con il prodotto, viene raffreddato, e precisamente ad una temperatura la quale nel passaggio attraverso la massa di catalizzatore suecessiva garantisce una ulteriore reazione parziale ottimale .

Il numero degli stadi di reazione, che vengono percorsi nel gas di reazione crescentemente carico del prodotto, dovrebbe trovarsi tra 5 e 8 per un esercizio secondo la prassi. Il tempo di contatto del gas di reazione con la relativa massa di catalizzatore può essere uguale o anche di differente lunghezza nei singoli stadi di reazione. Inoltre è possibile prevedere una modifica del numero degli stadi di reazione sia per quanto riguarda il catalizzatore che per quanto riguarda il raffreddamento, e cioè a seconda della sostanza di impiego, della concentrazione di carica o del tipo della massa di catalizzatore impiegata.

Dopo terminata la reazione, il gas di reazione caricato con il prodotto esce dalla cassa del reattore e viene addotto al raffreddamento del gas e alla successiva desublimazione o condensazione.

Il senso di flusso del gas carico o del gas di reazione nella cassa del reattore può essere scelto a piacere. In particolare sarà tuttavia verticale o orizzontale .

Un vantaggio sostanziale dell'invenzione consiste nel fatto che ora viene omesso interamente un bagno salino liquido. Di conseguenza non esiste neanche più alcun pericolo di detonazioni, qualora in seguito ad una perdita reagissero spontaneamente sale e componenti organici del gas di reazione.

Un ulteriore vantaggio significativo dell'invenzione consiste nell'aumento di resa del prodotto, secondo alcuni punti percentili. Il motivo risiede nel fatto che per i singoli stadi di reazione, masse di reattore dimensionate su misura producono, alla temperatura di reazione ottimale, una minor quantità di sottoprodotti e una maggior quantità di prodotto. Una minor quantità di sottoprodotti si impiega contemporaneamente una distillazione più semplice del prodotto grezzo e di conseguenza minori costi di investimento e di esercizio.

La quantità di gas da addurre al reattore nonché il caricamento con la sostanza di impiego possono essere fatti variare entro larghi limiti, dato che la massa di reattore o essere impiegata volta per volta in maniera ottimale.

La reazione a più stadi secondo la presente invenzione possiede, in confronto con la ossidazione in un reattore tubolare, il vantaggio di una maggior flessibilità. Un reattore tubolare può essere fatto funzionare in maniera ottimale in un solo punto. La cosa è dovuta alla temperatura del bagno salino, con le ripercussioni sul carico e sulla resa. Una combinazione di catalizzatore una volta fissata non può più essere modificata. L'invenzione consente invece di garantire sempre modalità di esercizio ottimali nei singoli stadi di reazione.

Nel contesto del procedimento secondo la presente invenzione, si tratta per esempio della ossidazione catalitica di antracene ad antrachinone.

Una forma di esecuzione particolarmente vantaggiosa del procedimento che sta alla base della presente invenzione viene messa in evidenza tuttavia nelle caratteristiche della rivendicazione 2. Si tratta qui del recupero di AF.

Anche in questo caso l'aria compressa entrante nella cassa del reattore, preriscaldata e caricata con la relativa sostanza di impiego, viene riscaldata in uno stadio di riscaldamento alla temperatura di avviamento ottimale. Subito dopo lo stadio di riscaldamento l'aria carica viene guidata in un primo stadio di ossidazione sopra una massa di catalizzatore, dove avviene una prima ossidazione parziale. Dopo di ciò il gas di reazione ora parzialmente carico di AF viene raffreddato in questo stadio di ossidazione, e precisamente ad una temperatura la quale nel passaggio attraverso la massa di catalizzatore successivo garantisce una ulteriore ossidazione parziale ottimale,

Il numero degli stadi di ossidazione, che vengono percorsi dal gas di reazione coscientemente carico di AF, dovrebbe trovarsi tra 5 e 8 per un esercizio conforme alla prassi. La durata del contatto del gas di reazione con la relativa massa di catalizzatore può essere uguale o di differente lunghezza nei singoli stadi di ossidazione. Inoltre è possibile prevedere un cambiamento del numero degli stadi di ossidazione sia per quanto riguarda i catalizzatori che per quanto riguarda il raffreddamento, e precisamente a seconda della sostanza di impiego, della concentrazione di carica o del tipo della massa di catalizzatore impiegata.

Dopo terminata l'ossidazione, il gas di reazione carico di AF esce dalla cassa del reattore e viene addotto al raffreddamento del gas e alla successiva desublimazione.

Per rimanere ad esempio sempre al di fuori dei limiti di esplosione della miscela di aria/sostanza di impiego, è possibile corrispondentemente alle caratteristiche della rivendicazione 3 introdurre sostanza di impiego aggiuntiva nel gas di reazione carico di AF nella cassa del reattore, nel suo percorso caratterizzato da ossidazione parziale variabile su una massa di catalizzatore e dal successivo raffreddamento. Il sito dell'introduzione si trova convenientemente pressappoco nel mezzo del percorso di flusso del gas di reazione nella cassa del reattore.

Per impedire depositi della sostanza di impiego e/o di AF su parti fredde della cassa del reattore, ma anche per abbreviare il tempo di riscaldamento durante l'avviamento del reattore, è possibile secondo la rivendicazione 4 riscaldare la cassa del reattore e le masse di catalizzatore prima dell'avviamento del reattore. La cosa può aver luogo mediante vapore. Si possono impiegare tuttavia anche olio termico o corrente elettrica. Se si impiega vapore, questo deve presentare una pressione il più possibile elevata. In questo caso è conveniente munire il primo stadio di ossidazione dopo lo stadio di riscaldamento di una massa di catalizzatore altamente attiva, affinchè qui venga raggiunta la temperatura necessaria durante l'avviamento mediante il calore di reazione. Nell'impiego di olio termico si realizza inoltre il vantaggio di una facile regolazione della temperatura. Inoltre l'olio termico può essere impiegato per il riscaldamento nella distillazione. Per il circuito di olio si deve provvedere allora un bruciatore comune di avviamento.

Un'altra caratteristica vantaggiosa dell'invenzione è vista nelle caratteristiche della rivendicazione 5. In base ad essa, il calore che si crea nel raffreddamento può essere utilizzato per riscaldare nello stadio di riscaldamento l'aria carica della sostanza di impiego. Può trattarsi qui di uno spostamento di calore interno. E' vantaggioso per questo un olio di scambio termico appropriato.

La soluzione del problema a base dell'invenzione che forma oggetto di questa domanda di brevetto si trova nelle caratteristiche della rivendicazione 6.

In base a queste caratteristiche, è prevista una cassa di reattore che presenta una sezione costante nel senso di flusso del gas preriscaldato e carico della sostanza di impiego, in particolare aria. L'aria carica della sostanza di impiego giunge dapprima ad un dispositivo di riscaldamento nello stadio di riscaldamento, dove l'aria viene riscaldata alla temperatura di avviamento ottimale. Questo dispositivo di riscaldamento può inoltre essere conformato in maniera da agire come rettificatore mediante la sua resistenza. Grazie ad esso, il catalizzatore del primo stadio di reazione, in particolare dello stadio di ossidazione, inserito direttamente dopo il dispositivo di riscaldamento, viene investito sull'intera sezione trasversale con una velocità e una temperatura dell'aria pressoché uniformi, cosa che si dimostra vantaggiosa anche negli stadi di reazione successivi.

Dopo il dispositivo di riscaldamento sono previsti catalizzatori che si alternano in più stadi di reazione, per la reazione parziale, in particolare per l'ossidazione parziale di prodotto, in particolare di AF, e dispositivi di raffreddamento per raffreddare il gas di reazione alla temperatura di reazione ottimale del catalizzatore immediatamente successivo. Le lunghezze dei letti dei diversi catalizzatori possono essere uguali o differenti.

Secondo la rivendicazione 7, le sezioni di afflusso del dispositivo di riscaldamento, dei catalizzatori e dei dispositivi di raffreddamento sono di dimensioni uguali. In questo modo si ottiene una struttura più semplice per i catalizzatori e dispositivi di raffreddamento, con il risultato di una velocità del gas desiderabilmente uniforme per la reazione catalitica parziale, in particolare per l'ossidazione parziale, in tutti gli ambiti della cassa del reattore.

Una forma di esecuzione particolarmente vantaggiosa dell'invenzione è descritta dalle caratteristiche della rivendicazione 8. In base ad essa, il dispositivo di riscaldamento, i catalizzatori e i dispositivi di raffreddamento sono conformati in maniera modulare e sono integrati in maniera scambiabile nella cassa del reattore. Questa struttura di tipo modulare consente di incorporare i catalizzatori e i dispositivi di raffreddamento in telai correlati alla sezione della cassa del reattore, e di conseguenza di realizzare sia per i catalizzatori che per i dispositivi di raffreddamento sezioni identiche di afflusso, cosa legata ad una velocità del gas uniforme, in una struttura semplice.

La conformazione di tipo modulare consente di incorporare i catalizzatori, i dispositivi di raffreddamento e il dispositivo di riscaldamento tramite i telai uno ad uno nella cassa del reattore, così che inoltre i singoli telai possono essere allontanati come tali dalla cassa del reattore e di nuovo utilizzati. In questo modo la manutenzione, la pulitura e anche il ricambio di una massa di catalizzatore possono essere effettuati molto rapidamente. Inoltre la conformazione di tipo modulare consente, nel caso che per esempio lo sviluppo tecnico lo faccia apparire logico, di scambiare in un momento successivo moduli includenti dispositivi di raffreddamento con moduli aventi catalizzatori, o viceversa. Inoltre si possono prevedere in maniera economica liberi spazi per un successivo ampliamento o una ristrutturazione. E' inoltre possibile nel contesto dell'invenzione tenere da parte in maniera economica moduli con catalizzatori e/o dispositivi di raffreddamento, per poter effettuare poi in caso di necessità uno scambio in breve tempo.

L'invenzione permette di incorporare ciascun catalizzatore e ciascun dispositivo di raffreddamento in un telaio e manipolare questo di per sé stesso come modulo. Secondo la rivendicazione 9 è tuttavia anche concepibile predisporre un catalizzatore e un dispositivo di raffreddamento congiuntamente in un telaio e in questo modo riunire i medesimi come modulo scambiabile. In questo modo si risparmiano spazio e ingombro, cosa legata ad un accorciamento della cassa del reattore e di conseguenza ad un risparmio di materiale.

Benché sìa di importanza secondaria in linea di massima secondo l'invenzione il modo in cui il dispositivo di riscaldamento o il dispositivo di raffreddamento sono conformati, ossia che si possano impiegare scambiatori di calore con tubi lisci o con altre superfici di scambio termico appropriate, la rivendicazione 10 prevede, secondo una forma di esecuzione preferita, che il dispositivo di riscaldamento e i dispositivi di raffreddamento siano formati da scambiatori di calore a tubi alettati.

Corrispondentemente alle caratteristiche della rivendicazione 11, si possono impiegare come catalizzatori anelli, sfere o corpi di supporto analoghi riportati, muniti di una massa di catalizzatore .

Sono concepibili tuttavia anche, secondo la rivendicazione 12, nidi di api che hanno il vantaggio supplementare di poter essere montati e smontati molto rapidamente come moduli.

Il calore necessario per l'ulteriore preriscaldamento della miscela di gas/sostanza di impiego nel dispositivo di riscaldamento può essere prelevato con cessione di calore, secondo la rivendicazione 13, preferibilmente mediante uno dei dispositivi di raffreddamento disposti negli stadi di reazione successivi, in particolare degli stadi di ossidazione. Si tratta qui di uno spostamento di calore interno. Per esempio si può impiegare per questo scopo un olio di scambio termico appropriato, che ha il vantaggio di una regolazione semplice della temperatura. Inoltre questo olio di scambio termico caldo può essere impiegato per il riscaldamento nella distillazione. Per questo basta un circuito d'olio comune con un bruciatore di avviamento comune.

Affinchè nel caso di una esplosione o di una pulsazione non si creino pressioni troppo alte nella cassa del reattore, sono previste secondo la rivendicazione 14 aperture di scoppio in più punti della cassa del reattore appropriate per questo scopo. La loro grandezza dipende dalla composizione della relativa miscela, dalle temperature e dal volume da scaricare. Le aperture di scoppio possono essere utilizzate mediante allontanamento dei dispositivi di sicurezza dallo scoppio veri e propri, come passi di uomo per ispezioni, manutenzione e pulizia della cassa del reattore.

Affinchè la cassa del reattore non venga resa inutilmente grande a causa delle aperture antiscoppio e per mantenere il più possibile basso il volume da scaricare, può essere vantaggioso secondo la rivendicazione 15 mettere le aperture di scoppio direttamente in correlazione con i catalizzatori. Le aperture di scoppio con i dispositivi di sicurezza dallo scoppio formano allora convenientemente una componente di un telaio con un catalizzatore, integrabile di per sé stesso nella cassa del reattore .

Secondo la rivendicazione 16, la cassa del reattore è riscaldabile. Specialmente per abbreviare il tempo di riscaldamento durante l'avviamento, la cosa è vantaggiosa, ma lo è anche per impedire depositi di sostanza di impiego o prodotto in punti freddi della cassa. A tale scopo si possono impiegare vapore, olio termico o corrente elettrica. Per esempio si possono applicare sul lato esterno della cassa del reattore tubi di riscaldamento, i quali possono essere investiti con uno scambiatore di calore adeguato.

L'invenzione è meglio illustrata in ciò che segue alla luce di esempi di esecuzione rappresentati nei disegni. Nei disegni:

La Figura 1 è una sezione longitudinale verticale schematica di un reattore per l'ossidazione di AF da una miscela di aria/sostanza di impiego; la Figura 2 rappresenta un andamento, riferito al reattore della Figura 1, della temperatura della miscela di gas di reazione che passa attraverso il reattore ;

le Figure 3 e 4 sono una presentazione schematica ingrandita di uno stadio di ossidazione del reattore della Figura 1 con un catalizzatore e un dispositivo di raffreddamento e

la Figura 5 è anche essa una rappresentazione schematica ingrandita di una ulteriore forma di esecuzione di uno stadio di ossidazione del reattore della Figura 1.

Con 1 è designato nella Figura 1 un reattore, che forma un componente di un impianto, per il resto non meglio illustrato, per il recupero di anidride ftalica (AF). Il reattore 1 possiede una cassa di reattore 2 estesa longitudinalmente, di forma quadrata in sezione, con una sezione costante fino ad una calotta d'entrata 3 e una calotta di uscita 4 sulla sezione longitudinale restante 5. Le superfici esterne della calotta di entrata 3, della calotta di uscita 4 e della sezione longitudinale 5 situata tra di esse sono munite di tubi 6, i quali possono essere investiti con uno scambiatore di calore appropriato, come per esempio olio termico.

Inoltre si può desumere dalla Figura 1 che nella calotta di entrata 3, nella calotta di uscita 4 nonché nella sezione longitudinale 5 situata tra di esse sono incorporate, nella parete della cassa del reattore 2, aperture di scoppio 7 con dispositivi di sicurezza 8 dallo scoppio.

La cassa del reattore 2 presenta nel senso di flusso della miscela 9 di aria e sostanza di impiego che entra attraverso la calotta di entrata 3, come per esempio o-xilolo, oppure del gas di reazione 10 abbandonante la cassa del reattore attraverso la calotta di uscita 4, caricata con AF, dapprima in vicinanza della calotta di entrata 3 in uno stadio di riscaldamento HST un dispositivo di riscaldamento 11 per riscaldare la miscela 9. Il dispositivo di riscaldamento 11 è conformato in maniera modulare ed è formata come uno scambiatore di calore a tubi Rahmen ad alette incorporato in un telaio non meglio rappresentato. Il telaio è fissato disimpegnabilmente mediante una piastra di telaio 12 sul lato periferico di una apertura 12a della cassa del reattore 2. I collegamenti per l'adduzione e l'asportazione del mezzo di riscaldamento rispetto al dispositivo di riscaldamento 11 sono designati con 13 e 14.

Nel senso di flusso della miscela 9, il dispositivo di riscaldamento 11 è seguito a distanza da un catalizzatore 15 in un primo stadio di ossidazione I. Il catalizzatore 15 include una massa di catalizzatore, che è applicata ad anelli, sfere, nidi di api o simili corpi di supporto. La massa di catalizzatore è riportata nel catalizzatore 15 incorporato in un telaio 16 (vedi anche Figura 3). Questo catalizzatore 15 è di conseguenza conformato anche esso in maniera modulare ed è fissato tramite una piastra di telaio 17 sul lato periferico di una apertura 18 nella parete 19 della cassa di reattore 2.

Tra il dispositivo di riscaldamento 11 e il catalizzatore 15 si trova un punto di misurazione della temperatura 20.

A distanza dal catalizzatore 15 è integrato nella cassa di reattore 2 in maniera disimpegnabile un dispositivo di raffreddamento 21 nel primo stadio di raffreddamento I (vedi anche Figura 4) . Il dispositivo di raffreddamento 21 è costituito da uno scambiatore di calore a tubi ad alette. E' fissato in maniera modulare mediante una piastra di telaio 22 sul lato periferico di una apertura 23 prevista nella parete 19 della cassa di reattore 2. I collegamenti per l'adduzione e l'asportazione del mezzo di raffreddamento sono designati con 24 e 25.

Tra il catalizzatore 15 e il dispositivo di raffreddamento 21 è previsto un ulteriore punto 26 di misurazione della temperatura.

Come si può riconoscere inoltre dalla Figura 1, sono previsti in un inserimento a stadi l'uno dietro l'altro sul primo stadio di ossidazione I con il catalizzatore 15 e il dispositivo di raffreddamento 21, in un secondo stadio di ossidazione II un catalizzatore 27 e un dispositivo di raffreddamento 28, in un terzo stadio di ossidazione III un catalizzatore 29 e un dispositivo di raffreddamento 30, in un quarto stadio di ossidazione IV un catalizzatore 31 e un dispositivo di raffreddamento 32, e in un quinto stadio di ossidazione V un catalizzatore 33 nonché uno spazio libero 34. Anche i catalizzatori 27, 29, 31 e 33 conformati in maniera modulare nonché i dispositivi di raffreddamento 28, 30 e 32 sono fissati disimpegnabilmente tramite piastre di telaio 17, 22 secondo la Figura 3 sul lato periferico di aperture 18, 23 nella parete 19 della cassa di reattore 2. Comunque le lunghezze dei letti dei catalizzatori 15, 27, 29, 31 e 33 situati nel senso di flusso sono di configurazione diversa. Le masse dei catalizzatori 15, 27, 29, 31 e 33 sono di configurazione identica nell'esempio di esecuzione. I dispositivi di raffreddamento 28, 30 e 32, come il dispositivo di raffreddamento 21 sono conformati come scambiatori di calore a tubi ad alette e sono muniti di collegamenti 24, 25 per un mezzo di riscaldamento.

La Figura 3 lascia inoltre riconoscere che invece delle aperture di scoppio 7 situate da un lato tra i catalizzatori 15, 27 e 31 nonché tra i dispositivi di raffreddamento 21, 28 e 32 inseriti dopo di essi d'altro lato nella parete 19 della cassa di reattore 2, una apertura di scoppio 7 di questo genere può anche essere associata, secondo le linee a tratto e punto, direttamente ad un catalizzatore 15, 27, 29, 31 e 33. L'apertura di scoppio 7 si trova allora nella piastra di telaio 17.

Mentre nella presentazione delle Figure 1, 3 e 4 i catalizzatori 15, 27, 29, 31 e 33 nonché i dispositivi di raffreddamento 21, 28, 30 e 32 sono disposti l'uno dietro l'altro ad una determinata distanza e sono integrati ciascuno disimpegnabilmente nella cassa di reattore 2, risulta dalla Figura 5 una forma di esecuzione nella quale un catalizzatore 35 e un dispositivo di raffreddamento 36 sono supportati come stadio di ossidazione VI in maniera modulare soltanto in un telaio 37, e sono fissati tramite una piastra di telaio 38 sul lato periferico di una apertura 39 prevista nella parete 19 della cassa di reattore 2. Di conseguenza questo catalizzatore 35 e dispositivi di raffreddamento 36 sono anche estraibili congiuntamente dalla cassa di reattore 2 di nuovo integrabili in essa.

Considerando congiuntamente le Figure 1 e 2, si può riconoscere l'andamento della temperatura del gas dall'entrata della miscela 9 nella calotta di entrata 3 fino all'abbandono del gas di reazione 10 attraverso la calotta di uscita 4.

Si può vedere che la miscela 9 entra con una temperatura di circa 180°C nella cassa di reattore 2. Nel passaggio attraverso il dispositivo di riscaldamento 11, la miscela 9 viene poi portata ad una temperatura di circa 270°C. Questa temperatura è sufficiente come temperatura di avviamento, affinchè nel catalizzatore successivo 15 del primo stadio di reazione 1 avvenga una ossidazione parziale ottimale a circa 380°C.

Il gas di reazione ora parzialmente carico di AF passa poi attraverso il dispositivo di raffreddamento 21 del primo stadio di ossidazione I e viene qui raffreddato di nuovo a circa 300°C. In questo modo viene creata una temperatura la quale garantisce anche di nuovo una ossidazione parziale ottimale per il catalizzatore successivo 27 del secondo stadio di ossidazione II.

L'andamento di temperatura secondo la Figura 2 mostra allora inoltre con la necessaria chiarezza che ciascun dispositivo di raffreddamento 28, 30 e 32 inserito successivamente ad un catalizzatore 27, 29 e 31 provvede a che il catalizzatore immediatamente successivo 29, 31 e 32 garantisca di nuovo una ossidazione parziale ottimale, così che in definitiva esce dalla calotta di uscita 4 un gas di reazione 10 carico di AF con una temperatura di circa 380°C.

I punti di misurazione della temperatura tra il primo stadio di ossidazione I e il secondo stadio di ossidazione II, nel secondo stadio di ossidazione II, tra il secondo stadio di ossidazione II e il terzo stadio di ossidazione III, nel terzo stadio di ossidazione III, tra il terzo stadio di ossidazione III e il quarto stadio di ossidazione IV, nel quarto stadio di ossidazione IV, tra il quarto stadio di ossidazione IV e il quinto stadio di ossidazione V e dopo il quinto stadio di ossidazione V sono designati con 40-47.

La Figura 1 lascia inoltre riconoscere che .le sezioni di afflusso per i catalizzatori 15, 27, 29, 31 e 33 nonché per i dispositivi di raffreddamento 21, 28, 30 e 32 sono identici. Ne risultano anche per i telai 16 conformazioni uguali e una struttura modulare molto semplice, così che in definitiva ne risulta per l'ossidazione parziale catalitica sulle masse dei catalizzatori 15, 27, 29, 31 e 33 una velocità uniforme desiderabile.

La stessa circostanza è valida quando viene applicato lo stadio di ossidazione VI secondo la Figura 5.

Spiegazione dei segni di riferimento

1 - reattore

2 - cassa del reattore

3 - calotta di entrata v. 2

4 - calotta di uscita v. 2

5 - sezione longitudinale o rispettivamente 3 e 4

6 - tubi a 3-5

7 - aperture di scoppio

8 - dispositivi di sicurezza dallo scoppio v. 7

9 - miscela

10 - gas di reazione

11 - dispositivo di riscaldamento

12 - piastra di telaio f. 11

12 a - apertura in 19

13 - collegamento v. 11

14 - collegamento v. 11

15 - catalizzatore

16 - telai f. 15

17 - piastra di telaio v. 16

18 - apertura in 19

19 - parete v. 2

20 - punto di misurazione della temperatura 21 - dispositivo di raffreddamento

22 - piastra di telaio v. 21

23 - apertura in 19

24 - collegamento v. 21

25 - collegamento v. 21

26 - punto di misurazione della temperatura 27 - catalizzatore v. II

28 - dispositivo di raffreddamento v. II 29 - catalizzatore v. III

30 - dispositivo di raffreddamento v. Ili 31 - catalizzatore v. IV

32 - dispositivo di raffreddamento v. IV 33 - catalizzatore v. V

34 - spazio libero v. V

35 - catalizzatore v. VI

36 - dispositivo di raffreddamento v. VI 37 telaio f. 35 e 36

38 - piastra di telaio v. 37

39 - apertura in 19

40 - punto di misurazione della temperatura 41 - punto di misurazione della temperatura 42 - punto di misurazione della temperatura 43 - punto di misurazione della temperatura 44 - punto di misurazione della temperatura 45 - punto di misurazione della temperatura 46 - punto di misurazione della temperatura 47 - punto di misurazione della temperatura I - 1° stadio di ossidazione

II - 2° stadio di ossidazione

III - 3° stadio di ossidazione

IV - 4° stadio di ossidazione

V - 5° stadio di ossidazione

VI - 6° stadio di ossidazione

HST - stadio di riscaldamento

Claims

RIVENDICAZIONI 1. Procedimento per il recupero di prodotti gassosi mediante reazione catalitica in fase gassosa di una sostanza di impiego, in cui un gas preriscaldato e caricato con la sostanza di impiego viene riscaldato alla temperatura di avviamento in una cassa di reattore in uno stadio di riscaldamento e successivamente viene guidato dapprima sopra una massa di catalizzatore in più stadi di reazione che si succedono l'uno con l'altro con arricchimento del prodotto, e poi viene raffreddato, dopo di che il gas di reazione caricato così con il prodotto viene addotto dalla cassa del reattore alla desublimazione o alla condensazione.
2. Procedimento secondo la rivendicazione 1, nel quale per il recupero di anidride ftalica (AF) mediante ossidazione catalitica in fase gassosa di una sostanza di impiego, come o-xilolo, naftalina o un miscuglio di queste sostanze di impiego, aria compressa (9) preriscaldata e caricata con la sostanza di impiego viene riscaldata in una cassa di reattore (2) in uno stadio di riscaldamento {HST) alla temperatura di avviamento e successivamente viene guidata attraverso una massa di catalizzatore in più stadi di ossidazione (I-VI) che si succedono l'uno o l'altro con arricchimento di AF e poi viene raffreddato, dopo di che il gas di reazione (10) caricato in questa maniera con AF viene addotto<■>dalla cassa del reattore (2) alla desublimazione.
3. Procedimento secondo la rivendicazione 2, nel quale viene introdotta sostanza di impiego aggiuntiva sul suo percorso nella cassa di reattore (2) caratterizzato da ossidazione parziale alternata su una massa di catalizzatore e successivo raffreddamento .
4. Procedimento secondo le rivendicazioni 2 o 3, in cui prima dell'avviamento del reattore (1) la cassa di reattore (2) e le masse di catalizzatore vengono riscaldate.
5. Procedimento secondo una delle rivendicazioni da 2 a 4, in cui il calore che si crea nel raffreddamento viene utilizzato per riscaldare l'aria (9) carica della sostanza di impiego, nello stadio di riscaldamento (HST).
6. Apparecchio per l'esecuzione del procedimento secondo una delle rivendicazioni da 1 a 5, in cui in una cassa di reattore (2) avente una sezione che rimane costante nel senso di flusso del gas (9) preriscaldato e carico della sostanza di impiego sono previsti con un inserimento l'uno dietro all'altro a stadi, dapprima un dispositivo di riscaldamento (11) per riscaldare il gas (9) alla temperatura di avviamento ottimale e poi alternativamente più catalizzatori (15, 27, 29, 31, 33, 35) per la reazione parziale di prodotto e dispositivi di raffreddamento (21, 28, 30, 32, 36) per il raffreddamento del gas di reazione (10) carico del prodotto alla temperatura di reazione ottimale del catalizzatore volta per volta successivo (27, 29, 31, 33, 35).
7. Apparecchio secondo la rivendicazione 6, nel quale le sezioni di afflusso del dispositivo di riscaldamento (11), dei catalizzatori (15, 27, 29, 31, 33, 35) e dei dispositivi di raffreddamento (21, 28, 30, 32, 36) sono dimensionati con la stessa grandezza .
8. Apparecchio secondo la rivendicazione 6 o 7, in cui il dispositivo di riscaldamento (11) i catalizzatori (15, 27, 29, 31, 33, 35) e i dispositivi di raffreddamento (21, 28, 30, 32, 36) sono conformati in maniera modulare e sono integrati in maniera scambiabile nella cassa di reattore (2).
9. Apparecchio secondo una delle rivendicazioni 6-8, in cui i catalizzatori (35) e i dispositivi di raffreddamento (36) inseriti ciascuno dietro ad essi sono riuniti in moduli congiuntamente scambiabili.
10. Apparecchio secondo una delle rivendicazioni 6-9, in cui il dispositivo di riscaldamento (11) e i dispositivi di raffreddamento (21, 28, 30, 32, 36) sono formati da scambiatori di calore a tubi ad alette .
11. Apparecchio secondo una delle rivendicazioni 6-10, in cui per i catalizzatori (15, 27, 29, 31, 33, 35) sono impiegati anelli, sfere o simili corpi di supporto riportati, muniti della massa di catalizzatore .
12. Apparecchio secondo una delle rivendicazioni 6-10, in cui per i catalizzatori (15, 27, 29, 31, 33, 35) sono impiegati nidi di api muniti della massa di catalizzatore.
13. Apparecchio secondo una delle rivendicazioni da 6 a 12, in cui il dispositivo di riscaldamento (11) è accoppiato per lo scambio termico con almeno un dispositivo di raffreddamento (21, 28, 30, 32, 36).
14. Apparecchio secondo una delle rivendicazioni da 6 a 13, in cui la cassa di reattore (2) presenta aperture di scoppio (7) con dispositivo di sicurezza dagli scoppi (8).
15. Apparecchio secondo la rivendicazione 14, in cui le aperture di scoppio (7) sono messe in correlazione con i catalizzatori (15, 27, 29, 31, 33).
16. Apparecchio secondo una delle rivendicazioni da 6 a 15, in cui la cassa di reattore (2) è riscaldabile .