ITRM940819A1 - "procedimento per stabilizzare acefato e formulazione pesticida secca contenente acefato stabilizzato" - Google Patents
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Abstract
La presente invenzione si riferisce ad un procedimento per stabilizzare acefato che comprende l'aggiunta di un sale sodico di fosfato condensato e/o un acido silicico sintetico in cui i gruppi di silanolo superficiali sono stati alchilsililati all'acefato o alla formulazione pesticida secca contenente acefato ed ad acefato stabilizzato a cui è stato aggiunto un sale sodico di fosfato condensato e/o un acido silicico sintetico in cui i gruppi di silanolo superficiali sono stati alchilsililati.
Description
DESCRIZIONE
a corredo di una domanda di brevetto per invenzione dal titolo: "Procedimento per stabilizzare acetato e formulazione pesticida secca contenente acetato stabilizzata."
La presente invenzione si riferisce ad un procedimento per la stabilizzazione di acefato ed alla formulazione di una formulazione pesticida secca per stabilizzare acefato.
L'acetato (0,S-dimetil acetilfossforammidotioato) è un composto noto avente una attività insetticida come descritto sulla pagina 1 del The Pesticide Manual, 8a edizione (publicato dal ..The British Crop Protection Council, 1987) ed impiegato adesso come ingrediente attivo per l'agricoltura, poiché possiede effettive attività di controllo per numerosi insetti nocivi.
Al contrario di altri composti organici del fosforo che hanno attività di insetticida, l'acefato ha una stabilità inferiore in una formulazione pesticida. In accordo a ciò l'acefato nella formulazione è vigorosamente decomposto in funzione delle condizioni di conservazione e l'attività non potrebbe essere esibita spesso con efficacia. In queste circostanze esiste la richiesta per un procedimento per impartire stabilità all'acefato nella formulazione e lo sviluppo di una tale composizione pesticida che sia capace di manifestare l'attività pesticida dell'acetato in modo efficiente.
I presenti inventori hanno condotto approfondite ricerche di un tale argomento. Come risultato essi hanno scoperto che un sale sodico di fosfato condensato e/o di acido silicico sintetico in cui i gruppi di silanolo sono stati alchilsililati può migliorare la stabilità dell 'acetato in una formulazione secca e la presente invenzione è stata completata.
Conseguentemente la presente invenzione si riferisce ad un procedimento per la stabilizzazione di acetato per mezzo dell'aggiunta di una quantità efficace di un sale-sodico di fosfato condensato e/o di una quantità efficace di un acido silicico sintetico in cui i gruppi di silanolo superficiali sono stati alchilsililati all 'acetato, ad un procedimento per la stabilizzazione dell 'acetato in una formulazione secca mediante il mescolamento dell'acetato con una quantità efficace di un sale sodico di fosfato condensato e/o di una quantità efficace di un acido silicico sintetico in cui i gruppi di silanolo superficiali sono stati alchilsililati ed ad una formulazione pesticida secca contenente acetato ed una quantità efficace di un sale sodico di fosfato condensato e/o di una quantità efficace di un acido silicico sintetico in cui i gruppi di silanolo superficiali sono stati alchilsililati .
Nel contesto della presente invenzione il sale sodico di fosfato condensato si riferisce ad un composto nel quale due o più fosfati di sodio sono condensati attraverso un atomo di ossigeno, per esempio polifosfato di sodio, tripolifosfato di sodio o pirofosfato di sodio.
L'acido silicico sintetico nel quale i gruppi di silanolo superficiali sono stati alchilsililati impiegato nella presente invenzione può essere normalmente preparato per mezzo della alchilsililazione dei gruppi di silanolo superficiali di un acido silicico superficiale prodotto per mezzo di un procedimento ad umido ottenuto per mezzo dell'aggiunta di un acido minerale quale acido cloridrico ed acido solforico ad una soluzione acquosa di silicato di sodio oppure di un acido silicico sintetico prodotto dal procedimento a secco ottenuto per decomposizione di tetracloruro di silicio con fiamma ad ossiidrogeno ecc. con dialchildiclorosilano od alchiltriclorosilano. Detto gruppo alchilico è normalmente un gruppo alchilico inferiore quale metile ed etile ed il numero dei gruppi di silanolo superficiali è normalmente ridotto sostanzialmente a 3 o meno/nm<2 >. L’acido silicico sintetico nel quale i gruppi di silanolo superficiali sono stati alchilsililati ottenuto in questa maniera è disponibile commercialmente come Carplex™ CS-701 prodotto da Shionogi Pharmaceuticals, Carplex™ CS-801 prodotto da Shionogi Pharmaceuticals, Reolosil™ MT-10 prodotto da Tokuyama Soda, Aerosil® R 972 prodotto dalla Degussa, Sipernat® D 17 prodotto dalla Degussa o Sipernat® D 10 prodotto dalla Degussa.
La quantità del sale sodico del fosfato condensato per la stabilizzazione dell'acefato è generalmente da 0,01 a 10 parti in peso, preferibilmente da 0,05 ad 1 parti in peso rispetto ad una parte in peso di acefato.
La quantità dell'acido silicico sintetico nel quale i gruppi di silanolo superficiali sono stati alchilsilìlati è generalmente da 0,05 parti in peso o più, preferibilmente da 0,05 a 10 parti in peso rispetto ad una parti in peso di acefato.
Il contenuto di acefato nella formulazione pesticida secca della presente invenzione è generalmente da -0,5 a 99 % in peso, preferibilmente da 5 a 95 % in peso. Il contenuto del sale sodico del fosfato condensato nella formulazione pesticida secca è una quantità nella quale l'acefato può essere stabilizzato, normalmente da 0,01 a 50 % in peso, preferibilmente da 1 a 20 % in.peso, più preferibilmente da 1 a 10 % in peso. Il contenuto di acido silicico sintetico nel quale i gruppi di silanolo superficiali sono stati alchilsililati è una quantità nella quale l’acefato può essere stabilizzato, normalmente da 1 a 99 % in peso.
La formulazione pesticida secca che impiega il sale sodico di fosfato condensato può normalmente contenere un veicolo solido per la formulazione pesticida in aggiunta all'acefato ed al sale sodico del fosfato condensato. Detti veicoli solidi comprendono per esempio un veicolo minerale quali argille come caolino, attapulgite, sericite, pirofillite, montmorillonite, zeolite, bentonite, argilla acida, argilla attivata, serpentino, talco e terre diatomacee, un sale inorganico quale solfato, nitrato, cloruro e carbonato, un veicolo inorganico come un veicolo di sintesi (per es. silice) od un veicolo organico come zuccheri, amido, destrina, farina, alimento di soia, alimento di mais e segatura.
La formulazione pesticida secca della presente invenzione che impiega acido silicico sintetico nel quale i gruppi di silanolo superficiali sono stati alchilsililati possono essere tali da essere costituite da acetato ed acido silicico sintetico in cui i gruppi di silanolo superficiali sono stati alchilsililati ma che in aggiunta possono contenere nel loro interno un veicolo solido per la preparazione. Detti veicoli solidi contengono, per esempio, quelli menzionati prima.
Il veicolo solido può normalmente essere contenuto nella formulazione pesticida secca da 1 a 90% in peso, preferibilmente da 20 a 70 3⁄4 in peso.
La formulazione pesticida secca della presente invenzione può contenere agenti ausiliari per la formulazione pesticida, per esempio almeno uno scelto dal gruppo comprendente agenti tensioattivi, materiali coloranti, profumi e stabilizzanti noti, i quali sono normalmente contenuti da 0,1 a 35 % in peso, preferibilmente da 2 a 10 % in peso.
Gli agenti tensioattivi che possono essere impiegati nella presente invenzione comprendono per esempio agenti- tensioattivi anionici quali solfati alchilici (per es. lauril solfato di sodio), solfati alchilarilici (per es. alchilnaftalene solfonato di sodio), solfonati di lignina (per es. solfonato dì lignina di sodio), derivati dell'estere dell'acido succinico, policarbonato, solfonato di polietileneglicol alchilaril etere ed un condensato di formaldeide con solfonato aromatico oppure agenti tensioattivi non ionici quali poliossietilene alchiletere, poliossietilene alchilariletere e poliossietilene arilariletere.
La formulazione pesticida secca della .presente invenzione può ulteriormente contenere altri ingredienti pesticidi attivi, per esempio, composti di piretroidi quali Fenpropathrin, Fenvalerato ed Esfenvalerato.
La formulazione pesticida secca della presente invenzione può essere per esempio sotto forma di polvere, polvere senza deriva ("driftless"), polvere bagnabile, polvere solubile in acqua, granuli, granuli solubili in acqua, granuli dispersibili in acqua, sostanze secche fluide, capsule o pellet e queste formulazioni pesticide secche possono essere impiegate per mezzo del loro confezionamento in un contenitore di confezionamento quale una confezione solubile in acqua.
La formulazione pesticida secca della presente invenzione può essere preparata secondo un procedimento convenzionale, per esempio per mezzo del mescolamento di acefato e sale sodico di fosfato condensato e/o acido silicico sintetico in cui i gruppi di silanolo superficiali sono stati alchilsililati, in ·aggiunta un veicolo solido ed agenti 'ausiliari quali un tensioattivo, in un miscelatore, polverizzando la miscela con un frantumatore quale un mulino ad aria, mulino a martello, polverizzatore a getto e polverizzatore centrifugo per esempio, per esempio, in dimensioni medie di particelle di 20 μm od inferiori, per ottenere una formulazione pesticida in polvere della presente invenzione, alternativamente stampando quella miscela polverizzata in granuli impiegando una pressa a compressione come compattatore a rulli, granulatore per estrusione, granulatore a piatto, granulatore a letto fluido o granulatore a rulli per ottenere una formulazione pesticida secca della presente invenzione.
La presente invenzione sarà illustrata in dettaglio con riferimento ai seguenti esempi di formulazione ed esempi di prova, ma l'invenzione non dovrebbe essere indebitamente considerata come essere limitata solamente a questi esempi.
Esempio di Formulazione 1
25 Parti in peso di acetato, 5 parti in peso di tripolifosfato di sodio, 4 parti in peso di dodecilbenzenesolfonato di sodio, 2 parti in peso di condensato di formaldeide con arilsolfonato di sodio, 20 parti in peso di Tokusil» GUN (acido silicico sintetico prodotto dalla Tokuyama Soda) e 44 parti,in peso di argilla di caolino sono state polverizzate con un polverizzatore a getto e mescolate in un mescolatore per ottenere una polvere bagnabile che è una formulazione pesticida secca della presente invenzione.
Esempio di Formulazione 2
Una polvere bagnabile della presente formulazione pesticida secca è stata ottenuta secondo l'Esempio di Formulazione 1, con la differenza che sono state impiegate 10 parti in peso di tripolifosfato di sodio al posto di 5 parti in peso di tripolifosfato di sodio e 39 parti in peso di argilla di caolino sono state usate al posto di 44 parti in peso di argilla di caolino.
Esempio di Formulazione 3
25 Parti in peso di acetato, 20 parti in peso di Carplex® CS-701, 4 parti in peso di dodecilbenzenesolfonato di sodio, 2 parti in peso di condensato di formaldeide con arilsolfonato di sodio e 49 parti in peso di argilla di caolino sono state polverizzate con un polverizzatore a getto e mescolate in un mescolatore per ottenere una polvere bagnabile che è una formulazione pesticida secca della presente invenzione.
Esempio di Formulazione Comparativa 1
La Formulazione Comparativa 1 è stata ottenuta secondo l'Esempio di formulazione 1, con la differenza che 5 parti in peso di argilla di caolino sono state usate invece di 5 parti in peso tripolifosfato di sodio. Esempio di Formulazione Comparativa 2
La Formulazione Comparativa 2 è stata ottenuta secondo l'Esempio di Formulazione 3, con la differenza che 20 parti in peso di Tokusil® GUN (acido silicico sintetico prodotto dalla Tokuyama Soda) sono state usate invece di 20 parti in peso Carplex® CS-701.
Esempio di Prova
Ciascuna formulazione ottenuta da detti Esempi di Formulazione ed Esempi di Formulazione Comparative è stata collocata in una scatola di laminato di alluminio e conservata in una serie di contenitori a temperatura controllata ad una specifica temperatura. E' stato determinato il contenuto di acetato prima e dopo la conservazione con un gas cromatografo ed è stata calcolata la velocità di decomposizione secondo la seguente equazione:
Le Tabelle 1, 2 e 3 mostrano i risultati.
Tabella 1
Tabella 2
Tabella 3
Claims (13)
- RIVENDICAZIONI : 1. Procedimento di stabilizzazione di acefato che comprende l'aggiunta all'acefato di una quantità efficace di sale sodico di fosfato condensato e/o di una quantità efficace di un acido silicico sintetico in cui i gruppi di silanolo superficiali sono stati alchilsililati.
- 2. Procedimento di stabilizzazione di acefato in una formulazione secca che conprende il mescolamento di acefato con una quantità efficace di sale sodico di fosfato condensato.
- 3. Procedimento secondo la Rivendicazione 2 caratterizzato dal fatto che il rapporto in peso di acefato rispetto al sale sodico del fosfato condensato è da 1 : 0,01 a 1 : 10.
- 4. Procedimento di stabilizzazione di acefato in una formulazione secca che conprende il mescolamento di acefato con una quantità efficace di acido silicico sintetico in cui i gruppi di silanolo superficiale sono stati alchilsililati.
- 5. Procedimento secondo la Rivendicazione 4 caratterizzato dal fatto che il rapporto in peso di acefato rispetto all'acido silicico sintetico in cui i gruppi di silanolo superficiale sono stati alchilsililati è da 1 : 0,05 a 1 : 10.
- 6. Formulazione pesticida secca comprendente acefato ed una quantità efficace di sale sodico di fosfato condensato e/o di una quantità efficace di un acido silicico sintetico in cui i gruppi di silanolo superficiali sono stati alchilsililati.
- 7. Formulazione pesticida secca comprendente acefato ed una quantità efficace di sale sodico di sale sodico di fosfato condensato.
- 8. Formulazione pesticida secca comprendente acefato ed una quantità efficace di un acido silicico sintetico in cui i gruppi di silanolo superficiali sono stati alchilsililati.
- 9. Formulazione pesticida secca secondo la Rivendicazione 7 caratterizzata dal fatto che il rapporto in peso di acefato rispetto al sale sodico di fosfato condensato è da 1 : 0,01 a 1 : 10.
- 10. Formulazione pesticida secca secondo la Rivendicazione 8 caratterizzata dal fatto che il rapporto in peso di acefato rispetto all'acido silicico sintetico in cui i gruppi di silanolo superficiali sono stati alchilsililati è da 1 : 0,05 a 1 : 10.
- 11. Formulazione pesticida secca secondo la Formulazione 7 caratterizzata dal fatto che la formulazione è in polvere, polvere senza deriva, polvere bagnabile,- polvere solubile in acqua, granuli, granuli solubili in acqua, granuli dispersibili in acqua, sostanze secche fluide, capsule o pellet.
- 12. Formulazione pesticida secca secondo la Formulazione 7 caratterizzata dal fatto che la formulazione è in polvere, polvere senza deriva, polvere solubile in acqua, granuli, granuli solubili in acqua, granuli dispersibili in acqua, sostanze secche fluide, capsule o pellet.
- 13. Formulazione pesticida secca secondo la Formulazione 8 caratterizzata dal fatto che la formulazione d in polvere, polvere senza deriva, polvere bagnabile, polvere solubile in acqua, granuli, granuli solubili in acqua, granuli dispersibili in acqua, sostanze secche fluide, capsule o pellet.
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