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ITMI991139A1 - Film espansi biorientati in resina poliestere - Google Patents

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ITMI991139A1
ITMI991139A1 IT1999MI001139A ITMI991139A ITMI991139A1 IT MI991139 A1 ITMI991139 A1 IT MI991139A1 IT 1999MI001139 A IT1999MI001139 A IT 1999MI001139A IT MI991139 A ITMI991139 A IT MI991139A IT MI991139 A1 ITMI991139 A1 IT MI991139A1
Authority
IT
Italy
Prior art keywords
polyester resin
films
sheets
stretching
stretched
Prior art date
Application number
IT1999MI001139A
Other languages
English (en)
Inventor
Ghetta Hussein Al
Tonino Severini
Sandro Cobror
Original Assignee
Sinco Ricerche Spa
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Sinco Ricerche Spa filed Critical Sinco Ricerche Spa
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Description

La pres riguarda foglie (sheets) e film espansi in resina poliestere stirati biassialmente , dotati di pregiate proprietà meccaniche e di opacità. I film in resina poliestere trovano ampia applicazione in vari settori tecnologici grazie alle loro eccellenti proprietà meccaniche , elettriche e di resistenza agli agenti chimici.
In particolare i film bistirati in polientilentere ftalato sono superiori ad altri film sia per stabilità dimensionale, che per proprietà tensili, in particolare per l'elevato modulo elastico.
I film poliestere tuttavia presentano alcuni svantaggi principalmente dovuti al loro peso specifico molto elevato e al fatto che le applicazioni nel campo dell'informatica come ad esempio per le lavagne elettroniche bianche e simili apparecchiature richiedono di essere caricati fortemente di pigmenti bianchi al fine di poter essere sufficientemente opachi. Sono noti vari metodi per produrre film o fogli espansi in resina poliestere .
Finora però non è stata trovata una soluzione al problema di poter stirare biassialmente foglie espanse in resina poliestere.
La difficoltà principale che si incontra nello stiro biassiale delle foglie o film espansi in resina poliestere consiste nella rottura degli stessi in fase di stiro.
La possibilità di stirare biassialmente una foglia o film espansi in resina poliestere aventi bassa densità apparente (inferiore a 600-700 Kg./cm<3>) offrirebbe notevoli vantaggi in vista soprattutto delle migliorate proprietà meccaniche e di altre caratteristiche di interesse ottenibili con lo stiro biassiale.
Si è ora inaspettatamente trovato che è possibile stirare biassialmente senza problemi di rottura o altro una foglia o film espansi in resina poliestere aventi densità apparente inferiore a 700 Kg/ cm<3 >ed ottenere foglie o film stirati con densità apparente relativamente bassa, dotati inoltre di elevate proprietà meccaniche, in particolare di modulo particolarmente elevato e di buone proprietà di opacità.
Si è trovato che lo stiro biassiale è fattibile se condotto su foglia o film espansi ottenuti da resina poliestere dotata di melt strenght e melt viscosity sufficientemente elevati, superiori a certi valori limite.
La melt strength della resina è di almeno 2 centinewon a 280° C e la melt viscosity è di almeno 2000 PAS a 280° C e con velocità di taglio tendente a zero.
Valori di melt strenght da 10 a 100 o più centinewton e melt viscosity di 2000-4000 PAS sono convenientemente utilizzabili.
Resine con melt strenght di 150 o più centinewton e con viscosità intrinseca da 1 a 1.5 dl/g sono particolarmente adatte.
Le proprietà reologiche sopra indicate sono riferite alla resina prima del processo di extrusion-foaming; possono però essere acquisite nel corso di tale processo .
Le resine poliestere di partenza utilizzabili per ottenere le resine aventi le proprietà reologiche più sopra indicate vengono preparate per policondensazione, secondo metodi noti, di acidi aromatici bicarbossilici con dioli contenenti da 2 a 12 atomi dia carbonio o per transesterificazione degli esteri alchilici inferiori degli acidi bicarbossilici con i dioli con 2-12 atomi di carbonio e successivi policondensazioni degli esteri dei dioli.
Acidi aromatici preferiti sono acido tereftalico, isoftalico e gli acidi naftalen bicarbossilici.
Resine preferite sono polietilentereftalato e i suoi copolimeri in cui fino a 20-25 unità monomeriche sono sostituite da unità derivanti dall'acido isoftalico e/o acidi naftalenbicarbossilici.
Le resine poliestere dotate delle proprietà reologiche più sopra indicate sono di preferenza ottenibili mediante policondensazione allo stato solido {SSP) di resine poliestere avente viscosità intrinseca inferiore a circa 0.7 dl/g addizionate di una dianidride di un acido tetracarbossilico preferibilmente aromatico, in particolare dianidride piromellitica, in quantità da 0.05 a 2%in peso, operando in condizioni di temperatura e con durate tali da innalzare la melt strenght e la melt viscosity della resina ai valori desiderati.
La viscosità intrinseca della resina dopo SSP viene portata in genere a valori maggiori di 0.8 dl/g.
La policondensazione allo stato solido sopra indicata viene condotta secondo metodi noti.
Un metodo particolarmente adatto è descritto in USP 5.243.000, la cui descrizione vien qui inglobata mediante citazione.
Altri metodi sono descritti in USP 5.288.764 e 5.229.432 la cui descrizione è pure inglobata mediante citazione. Le resine poliestere possono essere impiegate in miscela con altri polimeri termoplastici, in particolare con resine poliammidiche impiegate in quantità da ca. 2 a 50% in peso. Miscele o leghe di questo tipo sono descritte in WO 94/09069 il cui metodo di preparazione viene qui inglobato mediante citazione.
Una poliammidi particolarmente adatta soprattutto quando si desidera conferire migliorate proprietà barriera ai gas (ossigeno e CO<2>)e la poli-m. xilidenadipamide.
Questa poliammide viene miscelata allo stato fuso con la resina poliestere premiscelata, sempre allo stato fuso, con una dianidride di un acido aromatico tetracarbossinico, in particolare dianidride piromellitica, impiegata in quantità da 0.05 a 2% in peso sulla resina poliestere.
Le foglie e film espansi da sottoporre a stiro biassiale hanno densità apparente da 50 a 700 kg/m<3 >e spessore in genere inferiore a 2 irai.
La dimensione media delle celle nei materiali espansi di partenza può variare da 0.01 a 1 irai in funzione delle condizioni impiegate nel processo di extrusion-fooming, quali ad esempio il tipo di nucleante, di agente espandente e delle quantità impiegate.
La dimensione media delle celle delle foglie e film dopo stiro biassiale viene aumentata rispetto a quella prima dello stiro.
Lo spessore delle foglie e film stirati biassialmente è in genere inferiore a 1.5 irai e può scendere a valori di 0.03 mm o meno.
Preferibilmente lo spessore varia da 0.04 o 1.5 mm.
La densità apparente dopo stiro è maggiore rispetto a prima dello stiro; può essere da 2 a 3 volte maggiore.
Quando però si impiega un idrocarburo come agente espandente e per effetto del riscaldamento necessario per portare la foglia o film alla temperatura adatta per 10 stiro si verifica una espansione dell'idrocarburo residuo racchiuso all'interno delle celle. È così possibile ottenere foglie o film con densità inferiore a quella di prima dello stiro.
Lo stiro biassiale viene condotto secondo metodi convenzionali operando a temperature maggiori della Tg della resina poliestere ma inferiori a quelle di fusione .
Temperature da 80°a 120° sono adatte.
11 rapporto di stiro è in genere compreso tra 1:1 e 5:1 e lo stiro nelle due direzioni può essere condotto contemporaneamente .
In molti casi è vantaggioso sottoporre il materiale stirato biassialmente a trattamento termico di stabilizzazione operando a temperature comprese ad esempio tra 160° e 220° C per tempi di pochi secondi (n genere 10-120 secondi).
Il trattamento termico permette di ottenere una buona stabilizzazione dimensionale del materiale ed un incremento delle proprietà meccaniche.
Il materiale stabilizzato termicamente mostra valori di ritiro a caldo relativamente bassi rispetto a quelli del materiale non stabilizzato (ritiro a caldo ad e. a 180°C per alcuni minuti inferiore a 5%).
Come già indicato, le proprietà meccaniche delle foglie e film espansi stirati biassialmente sono notevolmente maggiori rispetto a quelle di prima dello stiro.
Il modulo elastico è particolarmente elevato.
Ad esempio nel caso di un film stirato di 40 micron di spessore il modulo può arrivare a 2GPa o più: il carico di rottura è di 50-60 Mpa e l'allungamento a rottura del 50%.
L'opacità dei materiali bistirati è in genere compresa tra 40 e 80%; le caratteristiche di gloss sono notevolmente migliorate rispetto al materiale espanso non stirato.
Le foglie o film bistirati dell'invenzione sono caratterizzati da elevato ritiro a caldo. Ad esempio un film di 0.04 mm di spessore stirato biassialmente con rapporto di stiro di 3:1 mostra un ritiro del 20-30% quando viene riscaldato a 180°C per alcuni minuti. Questa proprietà viene sfruttata per molte applicazioni; in particolare per la etichettatura di bottiglie in resina poliestere in cui la etichetta viene fatta aderire alla bottiglia grazie al ritiro che la stessa subisce quando la bottiglia viene riscaldata.
Le foglie o film stirati biassialmente grazie alla loro flessibilità e traspirabilità e all'elevata permeabilità al vapore acqueo trovano applicazione particolarmente nel settore tessile.
La loro facile inchiostrabilità li rende inoltre particolarmente adatti in applicazioni in sostituzione della carta o cartone.
Le foglie e film possono inoltre essere impiegati per la preparazione di materiali multistrato comprendenti ad esempio uno strato in resina poliestere rinforzata con fibre di vetro.
L'elevata opacità delle foglie e film espansi bistirati e le loro elevate proprietà meccaniche li rendono infine particolarmente adatti per applicazioni nel settore dell'informatica e fotografico.
Altre applicazioni qui non precisate possono risultare evidenti al tecnico del ramo.
I seguenti esempi vengono forniti a titolo illustrativo ma non limitativo dell'ambito dell'invenzione.
Metodi di misura
La viscosità intrinseca viene misurata in soluzione 60/40 in peso di fenolo e tetracloroetano a 25° C secondo ASTM D 4603-86.
Le misure reologiche vengono eseguite secondo la norma ASTM D 3835 impiegando un reometro Goettfert alla temperatura di 280° C. (negli esempi la melt viscosity è stata detreminata a 300° C).
La melt strenght viene determinata misurando la forza in cN (centiNewton) necessaria per stirare il materiale estruso dal capillare di un reometro Goeffert Rheograph 2002.
Per la misura si applica un apparecchio Rheotens all'uscita del. capillare di un reometro Goeffert Rheograph 2002.
Le condizioni di estrusione sono le seguenti: velocità del pistone 0.2 mm/sec.,
diametro die 2 mm,
lunghezza del capillare 30 mm,
temperatura della prova 280°C.
le misure sono state effettuate impostando una accelerazione di 2.4 cm/sec<2>.
Ogni misura è stata ripetuta riportando la media delle due misure.
Ogni prova è stata ripetuta riportando come risulta la media delle due.
ESEMPIO 1.
-90 kg/h di polietilenetereftalato copolimero contenente 2% di acido isoftalico (IPA) avente melt strenght di 150 centinewton a 280° C, melt viscosity di 1800 PAS a 300°C, una viscosità intrinseca di 1.24 dl/g ottenuto rigradando il polimero a 210° c in presenza di 0.4% di PMDA sono stati alimentati in continuo in un estrusore bivite avente un diametro delle viti di 90 mm.
A valle delle viti è posizionato un mescolatore statico per migliorare l'omogeneizzazione dei vari componenti della miscela.
Le temperature impostate sull'estrusore erano 280<D>C nella zona di fusione, 280°C nella zona di compressione, 270°C nella zona di mescolamento e 265°C sulla testa di estrusione .
Le viti dell'estrusione giravano a 18 rpm.
3.6% in peso di azoto gassoso (agente espandente) viene aggiunto al PET nella zona dell'estrusore successiva alla fusione del polimero, intimamente mescolato alla matrice polimerica e successivamente raffreddato.
La composizione PET/azoto una volta mescolata e raffreddata viene estrusa attraverso una testa anulare avente un diametro di 60 min e una luce di estrusione pari a 0.29 min.
A valle della testa di estrusione è posizionata una campana di calibrazione raffreddata avente un diametro di 220 mm, una lunghezza di 750 mm raffreddata con acqua a 20°C.
Il materiale espanso una volta uscito dalla filiera viene calzato sulla campana, tagliato, trainato e infine avvolto su un "core", alla velocità di 5 metri al minuto, da un avvolgitore per la produzione delle bobine.
La foglia prodotta come sopra descritto aveva le seguenti caratteristiche:
-densità 0.400 gr/cm3
-spessore 0 .7 mm
-diametro 230 micron
-grado di cristallizazione 7%
La foglia è stata sottoposta a stiro biassiale contemporaneo nelle due direzioni, a 100°C e con rapporto di stiro 3:1 nelle due direzioni. In tabella 1 sono riportate alcune proprietà della foglia prima e dopo stiro .
L'opacità della foglia dopo stiro era di 70%; prima dello stiro era del 92%.
Il gloss a 20°C dopo stiro era di 32%; a 60<D>C del 109%. I corrispondenti valori per la foglia non stirata erano di 7.5% e 28%.
ESEMPIO 2
La procedura dell'esempio 1 viene ripetuta con la sola differenza che la testa di estrusione aveva una luce di 0.35mm anziché 0.29 mm e che il materiale espanso veniva raccolto sulla bobina alla velocità di 3.9 m al minuto. Lo stiro biassiale è stato effettuato a 110°C impiegando un rapporto di stiro di 3:1 e 4:1. In tabella 1 sono riportate le proprietà della foglia prima e dopo stiro. ESEMPIO 3
La procedura dell'esempio due è stata ripetuta con la sola differenza che come agente espandente è stato impiegato n-pentano in quantità di 1.8% in peso.
La foglia prodotta aveva le seguenti caratteristiche: -densità 0.148 gr/cm3
-spessore 1.4 mm
-diametro 300 micron
-grado di cristallizazione 7%
ESEMPIO 4
La procedura dell'esempio 1 è stata ripetuta con la sola differenza che C02 è stata impiegata come agente espandente in quantità di 2.4% in peso.
La foglia prodotta aveva le seguenti caratteristiche: -densità 0.280 gr/cm3
-spessore 1 mm
-diametro 220 micron
-grado di cristallizazione 8%
La proprietà meccanica della foglia dopo stiro biassiale a 100°C, con rapporto di stiro 3:1, erano simili a quelle della foglia dopo stiro dell'esempio 1.
ESEMPIO 5
Si è operato come nell'esempio 1 ma con la sola differenza che si è impiegato copolietilenteneftalato contenente 7.5% di IPA. La foglia ottenuta aveva le seguenti caratteristiche:
-densità 0.395 gr/cm3
-spessore 1.2 mm
-diametro 208 micron
-grado di cristallizazione 8%
La foglia è stata sottoposta a stiro biassiale a 100° con rapporto di stiro 3:1 nelle due direzioni .
Lo spessore della foglia stirata era di 0.04 mm; la densità di 910 Kg/m ; l'opacità del 75%.
ESEMPIO 6
La foglia stirata dell'esempio 2 (rapporto di stiro 3:1) è stata sottoposta a trattamento termico di stabilizzazione a 210°C per 10 secondi. Il modulo elastico era 1.2 Gpa, il carico di rottura di 29Mpa e l'allungamento a rottura del 33%.
TABELLA 1
nota: le proprietà meccaniche si riferiscono alla direzione di macchina.
ESEMPIO 7
La preparazione dell'esempio 6 viene ripetuta con la sola differenza che viene alimentato poli .m.xilidenadipamide, (Mitsubishi Gas Chemicals Giappone - poli MXD-6) in aggiunta al copolietilene tereftalato e la PMDA impiegati nell'esempio 1. La permeabilità all'ossigeno della foglia stirata biassialmente con rapporto di stiro di 3:1 nelle due direzioni ed avente spessore di 0.04 mm era di 80 ml/m<2>/giorno, mentre la permeabilità della foglia non contenente poli MXD-6 era di 96 (prima dello stiro la permeabilità era di 13 per la foglia contenente poli MXD-6 e 15 per la foglia non contenente la poliammide).

Claims (4)

  1. RIVENDICAZIONI 1. Foglie o film espansi in resina poliestere, stirati biassialmente, in cui la resina poliestere ha una melt strenght maggiore di 2 centinewton a 280°C e melt viscosity di almeno 1500 Pas a 280°C e shear rate tendente a zero.
  2. 2. Foglie e film stirati biassialmente secondo la rivendicazione 1 aventi valori di densità apparente compresi tra 100 e 700 Kg/m<3 >.
  3. 3. Foglie o film secondo le rivendicazioni 1 e 3 aventi spessore da 0.03 a 1 mm.
  4. 4. Foglie o film secondo le rivendicazioni 1-3 aventi vai ii opacità compresi tra 40 e 80%.
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