ITMI971662A1 - Procedimento per tingere in continuo con indigo in un'unica passsata filato contenente cellulosa - Google Patents

Description

Descrizione dell'invenzione industriale avente per titolo: "Procedimento per tingere in continuo con indigo, in un'unica passata, filato contenente cellulosa"

Riassunto del trovato

Tintura in continuo con indigo, in un'unica passata, di filato contenente cellulosa, in quanto si applica sul filato l'indigo ridotto, da un bagno di tintura in soluzione acquosa, che contiene riducenti, alcali e aggiuntivamente un ulteriore sale sciolto di metallo alcalino in una concentrazione di 200 fino a 350 g/1 come elettrolita e il cui pH è impostato su 10,2 fino a 11,3, si ossida di nuovo a formare il pigmento l'indigo ridotto, applicato sulle fibre, conservando l'alta concentrazione dell'elettrolita e si conclude la tintura in maniera usuale.

Descrizione del trovato

La presente invenzione riguarda un nuovo procedimento per tingere in continuo con indigo, in un'unica passata, filato contenente cellulosa.

La tintura di materiale tessile contenente cellulosa con coloranti al tino è generalmente nota. Per conferire al colorante al tino, insolubile in acqua, la necessaria sostantività, ossia per fissarlo sul materiale tessile, esso dapprima mediante riduzione (trattamento in tino) deve essere convertito nella sua leucoforma sostantiva, solubile in acqua e quindi per ossidazione di nuovo sviluppato a formare pigmento di colorante.

La maggior parte dei coloranti al tino nella loro leucoforma sono caratterizzati da elevata affinità rispetto alla fibra e quindi da elevati esaurimenti del bagno di circa il 70 fino al 95%.

Invece nel caso di un'unica operazione di tintura il leucoindigo si applica per circa il 10 fino al 20% sulle fibre. A causa di questo basso esaurimento del bagno è problematica la tintura con indigo in base ad un procedimento di estrazione discontinuo (tintura dal bagno). Pertanto è usuale effettuare la tintura con indigo continuamente "in più passate". In questo procedimento, che del resto consente soltanto la tintura di filato come cavo o come fascio di filato ma non la tintura di singoli pezzi o corpi avvolti, 1'indigo trattato al tino da più bagni di tintura di grande volume (perlopiù cinque oppure sei) con bassa concentrazione del colorante viene applicato mediante molteplice breve (circa 10-20 secondi) immersione nonché strizzatura e ossidazione nei passaggi in aria intermedi. Tuttavia la tintura in passate vale soltanto come rimedio in casi di emergenza, poiché essa richiede macchine di tintura antieconomicamente grandi e non si possono quasi realizzare partite di tintura relativamente piccole. Inoltre dalla ripetizione del processo di tintura risulta un'ampia tintura a fondo del tessile, per cui (specialmente in tinte scure) solo insufficientemente si può ottenere filato ordito a tintura anulare estrema, che viene impiegato per la produzione di jeans e costituisce il presupposto per la produzione dell'effetto "stone-wash" nel lavaggio dei jeans.

Un ulteriore problema nella tintura con indigo è che le colorazioni ottenute a causa del minore esaurimento del bagno presentano solo insufficiente stabilità allo sfregamento, poiché nel bagno di tintura il colorante residuo dopo l'ossidazione si deposita sul materiale tessile non fissato.

L'invenzione si è pertanto posta il compito di rimediare agli inconvenienti citati e di realizzare un procedimento vantaggioso per tingere in continuo con indigo filato contenente cellulosa, con cui è possibile tingere anche colori scuri con sufficiente stabilità allo sfregamento ed è possibile produrre filato con tintura anulare.

Conformemente a ciò si è trovato un procedimento per tingere in continuo con indigo, in un'unica passata, filato contenente cellulosa, il quale è caratterizzato dal fatto che si applica sul filato indigo ridotto, da un bagno di tintura in soluzione acquosa, contenente agenti di riduzione, alcali e aggiuntivamente un ulteriore sale metallico alcalino sciolto, in una concentrazione di 200 fino a 350 g/1 come elettrolita e il cui pH è impostato su 10,2 fino a 11,3, si ossida di nuovo a formare il pigmento 1'indigo ridotto, applicato sulle fibre, conservando l'alta concentrazione dell'elettrolitica e si conclude la tintura in maniera usuale.

Una caratteristica essenziale del procedimento secondo l'invenzione è che si effettuano la tintura, rispettivamente l'applicazione del colorante ridotto sulle fibre in presenza di concentrazioni di elettrolita estremamente alte.

Al riguardo è importante che l'alta concentrazione elettrolitica viene conservata alla riossidazione del colorante ridotto a formare il pigmento. Ciò può avvenire in maniera semplice in quanto si adduce all'ossidazione, senza preventivo lavaggio, il filato umido, ottenuto dopo la separazione del bagno di tintura e contenente ancora quantità sufficienti di elettrolita.

Come elettrolita sono adatti soprattutto sali metallici alcalini sostanzialmente neutri, che presentano una sufficiente solubilità in acqua, per impostare la concentrazione desiderata di elettrolita sciolto, che di regola è di 200 fino a 350, preferibilmente 250 fino a 330, e in modo particolarmente preferito è di circa 300 g/1 bagno .

Sono particolarmente adatti sali di sodio come nitrato di sodio e preferibilmente cloruro di sodio. Naturalmente si possono impiegare anche miscugli con sali meno solubili, come solfato di sodio oppure fosfato di sodio. Sono parimenti adatti acetato di sodio e formiato di sodio.

Inoltre per il procedimento secondo l'invenzione è essenziale che il pH del bagno venga impostato su un valore di in generale 10,2 fino a 11,3 preferibilmente 10,8 fino a 11,1, decisamente ridotto rispetto all'usuale tintura al tino (pH 13-13,5).

Si può ottenere ciò vantaggiosamente ad esempio in quanto al posto dell'idrossido di sodio altrimenti usuale come alcale si impiega carbonato di sodio.

Con gli accorgimenti secondo l'invenzione si riesce ad aumentare la sostantività dell'indigo in misura tale che già con un'unica immersione (in una passata) oltre il 95% dell'indigo nel tino si carica sulle fibre tessili.

Per il procedimento di tintura secondo l'invenzione opportunamente si procede in modo che si dispone preventivamente 1'indigo, in forma preventivamente ridotta, nel bagno acquoso contenente riducente, alcali ed elettrolita aggiuntivo, oppure lo si aggiunge in porzioni oppure continuamente a questo bagno durante l'immersione del filato. Al riguardo sono adatti ad esempio i cosiddetti "tini pilota", ossia le soluzioni di leucoindigo, prodotte in un recipiente preinserito, mediante riduzione con ditionite di sodio in presenza di idrossido di sodio, a temperatura elevata, e soprattutto soluzioni di leucoindigo alcalino-acquose, come quelle ottenute con l'idrogenazione catalitica di indigo. Queste soluzioni in generale contengono dal 10 fino al 35% in peso di leucoindigo e dal 2 fino al 10% in peso di alcali.

Poiché utilizzando indigo preventivamente ridotti è necessario ridurre di nuovo soltanto ancora indigo, eventualmente riossidato in seguito ad indesiderato accesso d'aria, il bagno di tintura usualmente contiene soltanto 0,5 fino a 1,5 g di riducente, laddove come riducente si impiega preferibilmente ditionite di sodio.

Per aumentare la portanza del bagno del filato è consigliàbile aggiungere al, bagno di tintura uno scorrificante e addensante.- Al riguardo sono adatti polimeri con gruppi polari a base di acrilato.

È particolarmente vantaggioso il fatto che è possibile tingere il filato (nella forma di cavo o fascio di filati) secondo l'invenzione in rapporto di bagno corto (di regola < 1:20).

Al riguardo è possibile operare sia con tempo di immersione relativamente lungo (circa 1 minuto) e con bagni di tintura in seguito a ciò quasi totalmente esauriti, sia anche con tempo di immersione relativamente breve (circa 1 fino a 6 secondi) e concentrazione di leucoindigo mantenuta costante nonché con una seguente zona di fissaggio in atmosfera priva di ossigeno (circa 1 minuto).

Il bagno di tintura esaurito, dopo l'aggiunta di leucoindigo e l'integrazione di riducente, alcali ed elettrolita nonché eventualmente scorrificante e addensante può essere di nuovo impiegato per la tintura.

In una forma di realizzazione preferita del procedimento secondo l'invenzione il filato prima dell'applicazione del leucoindigo viene preimpregnato con un bagno di preumettazione contenente già alcali ed elettrolita. Preferibilmente il bagno di preumettazione a tale scopo viene riscaldato a 60 fino a 95°. Dopo il trattamento il filato in maniera usuale viene strizzato e raffreddato nel passaggio in aria.

Con questo procedimento è possibile ottenere una tintura anulare particolarmente estrema. Inoltre può non occorrere un pretrattamento del filato aumentante la umettabilità. L'ossidazione conclusiva del leucoindigo caricato per formare il pigmento viene effettuata senza preventivo lavaggio del filato ed ha luogo vantaggiosamente in presenza di aria.

La conclusione della tintura può avvenire in maniera usuale mediante sciacquatura e neutralizzazione, eventualmente possono seguire processi di lavaggio o di saponatura.

Con l'ausilio del procedimento secondo l'invenzione è possibile tingere continuamente con indigo filato contenente cellulosa, come cavo o fascio di filati, vantaggiosamente e in maniera affidabile con elevata qualità. Le tinture ottenute sono caratterizzate dalla loro elevata stabilità allo sfregamento e uniformità, laddove è possibile produrre senza problemi anche tinture scure (in generale di circa il 2 fino al 3%). Il procedimento secondo l'invenzione è caratterizzato specialmente dal fatto che è possibile ottenere facilmente filato ordito ad estrema tintura anulare, consentente un quick wash down per i capi in jeans. Inoltre è possibile tingere con un'unica passata e in rapporto di bagno corto, il che consente di sostituire le linee di tintura con macchine di tintura più compatte. Esempio 1

Tintura continua di filato di ordito come fascio di filato (slasher).

Si è utilizzato un filato di ordito in cotone di Nm 12 (12 km/kg filato) con 4080 singoli fili nell'ordito. La velocità di movimento dell'ordito di cotone era di 30 m/min, il che corrispondeva ad una produzione di filato di 10,2 kg/min. La lunghezza parziale era di circa 30.000 m. Prima dell'applicazione dell'indigo ridotto il fascio di ordito asciutto è stato impregnato con un bagno di lavaggio di preumettazione (circa 92°C), che conteneva

280 g/1 di cloruro di sodio e

20 g/1 di carbonato di sodio privo di acqua successivamente è stata effettuata strizzatura a circa il 60% di applicazione di bagno con seguente raffreddamento nel passaggio in aria. Il bagno di preumettazione in tal caso tramite una regolazione susseguente automatica formata da un serbatoio è stato mantenuto ad altezza di riempimento costante.

La successiva applicazione del bagno di tintura viscoso che conteneva

280 g/1 di cloruro di sodio,

20 g/1 di carbonato di sodio privo di acqua,

30 g/1 di una soluzione di leucoindigo aIcalino-acquosa al 20% in peso (4,8% in peso di idrossido di sodio, prodotto commerciale della BASF),

1 g/1 di ditionite di sodio (all'88%), e

30 g/1 di uno scorrificante e addensante

è avvenuta in un foulard con cilindri strizzatori assai morbidi e con un trogolo o vasca a volume di risparmio di circa 80 1 di contenuto di bagno di tintura con un tempo di immersione di circa 2 secondi e un'applicazione del bagno di circa 250%, ossia un'addizione del bagno del 190%.

L'uscita del foulard era costruita in modo che il fascio di filato senza contatto con aria entrava direttamente, previa leggera strizzatura, in una camera di permanenza priva di ossigeno, con guida del tessuto vincolata e permanenza di circa 60 secondi a temperatura ambiente per il fissaggio del colorante.

Dopo l'uscita dalla camera di permanenza il fascio di filato in un secondo foulard è stato strizzato ad alta pressione ad un'applicazione del bagno di circa l'80%. Il bagno di strizzatura povero di colorante è stato raccolto e addotto di nuovo al trogolo di tintura dopo l'impostazione della viscosità desiderata e l'integrazione di leucoindigo, alcali, elettrolita e ditionite di sodio.

Nel successivo passaggio in aria (circa 60 secondi) il leucoindigo fissato è stato ossidato a formare il pigmento. Successivamente con poca acqua è stato lavato circa l'85% del bagno esaurito ancora contenuto nel fascio di filato. Il bagno di lavaggio per la riutilizzazione è stato raccolto come bagno di preumettazione e trasferito in un serbatoio.

Il fascio di filato dopo il lavaggio è stato preessiccato su essiccatoi cilindrici priima dell'applicazione dell'appretto o benzina. Il filato di ordito di cotone conteneva l'l,l% di indigo in un'estrema tintura anulare. Esempio 2

Tintura continua di filato di ordito in forma di cavo (rope).

Si è utilizzato un filato di ordito di cotone di Nm 12, che per la tintura era presente nella forma di 12 cavi separati (rope) ciascuno con 340 singoli fili. La velocità di passaggio dei cavi era di 25 m/min, il che corrispondeva ad una produzione di filato di 8,5 kg/min. La lunghezza della partita era di circa 30.000 m.

I cavi essiccati prima dell'applicazione dell'indigo ridotto analogamente all'esempio 1 sono stati impregnati con bagno di preumettazione caldo, sono stati strizzati al 60% di applicazione del bagno e raffreddati nel passaggio in aria.

La successiva applicazione del bagno di tintura viscoso, della composizione come quella indicata nell'esempio 1, è avvenuta in un foulard con cilindri strizzatoi assai morbidi e con un trogolo o vasca di tintura, dotati di più cilindri di rinvio, in un passaggio ad immersione con un 'applicazione del bagno di circa il 250%, ossia con un'addizione del bagno di 190%, con riutilizzazione del bagno di strizzatura.

L'uscita del foulard era costruita in modo che i cavi permanevano circa 60 secondi in uno scivolo seguente con esclusione di ossigeno dell'aria per il fissaggio del colorante.

Dopo l'uscita dallo scivolo di permanenza si è proceduto analogamente all'esempio l: i cavi sono stati strizzati all '80% di applicazione di bagno, il leucoindigo fissato è stato ossidato a formare il pigmento e la tintura è stata conclusa mediante lavaggio (con riutilizzazione del bagno di lavaggio) ed essiccazione. Il filato di ordito di cotone conteneva l'l,l% di indigo con un'estrema tintura anulare. Esempio 3

Tintura continua di filato di ordito nel tubo di tintura (pige dyeing).

Si è utilizzato un filato di ordito di cotone di Nm 12, che era presente per la tintura nella forma di 12 cavi separati (rope) con rispettivamente 340 singoli fili. La velocità di passaggio dei cavi era di 25 m/min, il che corrispondeva ad una produzione del filato di 8,5 kg/min. La lunghezza della partita era di circa 30.000 m.

I cavi essiccati prima dell'applicazione dell'indigo ridotto analogamente all'esempio 1 sono stati impregnati con bagno di preumettazione caldo, strizzati al 60% dell'applicazione di bagno e raffreddati nel passaggio in aria.

Per l'applicazione del bagno di tintura, che conteneva: 280 g/1 di cloruro di sodio,

20 g/1 di carbonato di sodio privo di acqua,

10 g/1 di una soluzione di leucoindigo alcalino-acquosa al 20% in peso (4,8% in peso di idrossido di sodio, prodotto commerciale della BASF), e

1 g/1 di ditionite di sodio (all'88%),

i singoli cavi dal passaggio in aria sono stati introdotti rispettivamente in un proprio tubo di tintura separato, ossia la parte di tintura dell'impianto era formata da 12 tubi di tintura ciascuno della lunghezza di immersione di 25 m. I tubi di tintura mediante un sistema di circolazione sono stati alimentati con bagno di tintura fresco, in modo che nei singoli tubi sussistevano identiche condizioni di corrente a parità di concentrazione del colorante. I cavi e 11 bagno si muovevano nella stessa direzione, tuttavia i cavi con una velocità doppia. La relazione fra filato passante e bagno era di 1:8.

Dopo la permanenza nei tubi di tintura i cavi in un foulard sono stati strizzati ad alta pressione ad un'applicazione del bagno di circa l'80%, ossia sono stati privati per circa il 90% del bagno di tintura esaurito e trascinato. Il bagno di strizzatura povero di colorante è stato raccolto e previa integrazione di leucoindigo, alcali, elettrolita e ditionite di sodio è stato addotto di nuovo al sistema di circolazione.

Il leucoindigo fissato successivamente analogamente all'esempio 1 è stato ossidato a formare il pigmento, e la tintura come nell'esempio 1 è stata conclusa mediante lavaggio (con riutilizzazione del bagno di lavaggio) ed essiccazione.

Il filato di ordito di cotone conteneva l'l,6% di indigo in una buona tintura anulare.

Claims (9)

1. Rivendicazioni 1. Procedimento per la tintura contigua con indigo, in un'unica passata, di filato contenente cellulosa, caratterizzato dal fatto che si applica sul filato 1'indigo ridotto formato da un bagno di tintura acquoso, che contiene riducente, alcali e aggiuntivamente un ulteriore sale di metallo alcalino sciolto in una concentrazione di 200 fino a 350 g/1 come elettrolita e il cui valore pH è impostato su 10,2 fino a 11,3, si ossida di nuovo a formare il pigmento l'indigo ridotto, caricato sulle fibre, conservando l'alta concentrazione di elettrolita e si conclude in maniera usuale la tintura.
2. 2. Procedimento secondo la rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto che come elettrolita si impiega cloruro di sodio.
3. 3. Procedimento secondo la rivendicazione 1 oppure 2, caratterizzato dal fatto che come alcali si impiega carbonato di sodio oppure un miscuglio di idrossido di sodio e carbonato idrogeno di sodio.
4. 4. Procedimento secondo una delle rivendicazioni da 1 fino a 3, caratterizzato dal fatto che come mezzo di riduzione si impiega ditionite di sodio.
5. 5. Procedimento secondo una delle rivendicazioni da 1 fino a 4, caratterizzato dal fatto che al bagno di tintura si aggiunge indigo preventivamente ridotto.
6. 6. Procedimento secondo una delle rivendicazioni da 1 fino a 5, caratterizzato dal fatto che si utilizza un rapporto di bagno di < 1:20.
7. 7. Procedimento secondo una delle rivendicazioni da 1 fino a 6, caratterizzato dal fatto che si impregna il filato essiccato, prima della tintura, con un bagno acquoso, che contiene alcali e aggiuntivamente un ulteriore sale di metallo alcalino sciolto in una concentrazione di 200 fino a 350 g/1 come elettrolita e il cui pH è impostato su 10,2 fino a 11,3.
8. 8. Procedimento secondo una delle rivendicazioni da 1 fino a 7, caratterizzato dal fatto che si tinge il filato nella forma di cavo o fascio di filato.
9. 9. Procedimento secondo una delle rivendicazioni da 1 fino a 8, caratterizzato dal fatto che esso viene impiegato per produrre filato di ordito tinto anularmente.