ITMI970871A1

ITMI970871A1 - Metodo di fabbricazione di un ossido composto poroso

Info

Publication number: ITMI970871A1
Application number: IT97MI000871A
Authority: IT
Inventors: Ho-Jin Kweon; Soon-Kyo Hong; Kae-Dong Baek; Hye-Jin Kim
Original assignee: Samsung Electronics Co Ltd
Priority date: 1996-07-31
Filing date: 1997-04-15
Publication date: 1998-10-15
Also published as: CN1171982A; JPH1087318A; GB9705434D0; IT1291572B1; KR100200612B1; GB2315685A; KR980008310A; US5962352A; JP2928204B2; BR9701450A; CN1075960C; GB2315685B

Description

Descrizione dell'invenzione industriale avente per titolo: "METODO DI FABBRICAZIONE DI UN OSSIDO COMPOSTO POROSO"

Sfondo dell'invenzione

La presente invenzione si riferisce a un metodo per fabbricare un ossido conposto poroso, e più in particolare a un metodo per fabbricare un ossido conposto poroso da impiegare come supporto, in cui sono formati in abbondanza dei piccoli pori e la distribuzione della grandezza dei pori è relativamente uniforme.

Lo sviluppo attuale nelle industrie chimiche interessate ha accompagnato lo sviluppo di vari catalizzatori. In generale un catalizzatore è essenzialmente impiegato, per la sintesi, la decomposizione e il reforming di una sostanza.

Questo catalizzatore comprende delle particelle di metallo o di altri componenti. Inoltre ci sono vari metodi di applicazione per il catalizzatore; tipicamente il catalizzatore viene impiegato in combinazione con un supporto.

Un supporto utilizzato per l'impregnatura con le particelle di catalizzatore è non reattivo in quanto tale, e ha un'abbondanza di piccoli pori. Per attivare una reazione catalitica è necessario garantire uno spazio sufficiente al contatto tra i componenti catalitici e i reattivi. Supporti consueti sono la silice, l'allumina, gli allumino-silicati, le zeoliti e il carbone attivo.

In particolare gli allumino-silicati sono ampiamente utilizzati come supporto grazie ai pori che hanno varie dimensioni. L'alluminosilicato in generale si ottiene sciogliendo una fonte solubile di ossido di alluminio e una fonte solubile di ossido di silicio, e applicando alla soluzione risultante una temperatura maggiore di 100*C sotto alta pressione,provocando cosi una reazione idrotermica.

D'adtra parte, per la reazione catalitica attiva è necessario un supporto che abbia abbondanza di pori. Tuttavia gli allumino-silicati fabbricati secondo il metodo idrotermico suddetto non hanno abbastanza pori per impregnarvi le particelle di catalizzatore.

Sommario dell'invenzione

E'un obiettivo della presente invenzione mettere a punto un metodo per fabbricare un ossido composto poroso per un supporto che abbia abbondanza di piccoli pori, e una distribuzione delle dimensioni dei pori relativamente uniforme.

Per raggiungere l'obiettivo suddetto viene messo a punto un metodo per fabbricare un ossido composto poroso che comprende gli stadi di: (a) miscelare lentamente Lina soluzione che comprende una fonte di ossido di silicio e una soluzione che comprende una fonte di ossido di alluminio; (b)aggiungere acido cloridrico alla soluzione miscelata preparata nello stadio (a), così da ottenere un sol; e (c)aggiungere idrossido di sodio a detto sol, fare reagire la miscela risultante ottenuta a temperatura ambiente da 30 minuti a 12 ore,ed essiccare la miscela risultante.

Secondo la presente invenzione, la soluzione che comprende la fonte di ossido di silicio e la fonte di ossido di alluminio viene fatta reagire a una temperatura sotto 100*C. Diversamente dal metodo idrotermico tradizionale, l'allumino-silicato preparato nelle condizioni di temperatura sotto 100°C secondo la presente invenzione ha abbondanza di piccoli pori.

Breve descrizione delle figure

Il suddetto obiettivo e i vantaggi della presente invenzione diventeranno evidenti con la descrizione in dettaglio delle forme di esecuzione preferite, con riferimento alle figure accluse, in cui:

le figure da 1 a 3 sono dei grafici che mostrano la correlazione tra il volume dei pori e il diametro dei pori in un ossido composto poroso fabbricato secondo la forma di esecuzione preferita della presente invenzione, e

la figura 4 è un grafico che mostra la correlazione tra il volume dei pori e il diametro dei pori in un ossido composto poroso fabbricato secondo un metodo tradizionale.

Descrizione dettagliata dell'Invenzione

Nel seguito verrà descritto in dettaglio un processo di fabbricazione di un allumino-silicato come ossido composto secondo la presente invenzione.

Prima di tutto una fonte solubile di ossido di silicio e una fonte solubile di ossido di alluminio vengono sciolte separatamente in acqua.

Secondo la presente invenzione .un silicato, in particolare silicato di sodio, viene impiegato come fonte di ossido di silicio preferita. Inoltre un alluminato, in particolare alluminato di sodio, viene inpiegato come fonte solubile di ossido di alluminio. Quindi, poiché la solubilità in acqua dei reattivi è bassa, è preferibile scaldare la soluzione acquosa per sciogliere il reattivo. In particolare, poiché la solubilità in acqua della fonte di ossido di silicio è bassa a temperatura ambiente, è preferibile scaldare la soluzione acquosa per sciogliere la fonte di ossido di silicio. Per far ciò la temperatura a cui si scalda può variare a seconda della solubilità e delle proprietà del reattivo, tuttavia in generale si preferisce un intervallo di temperatura di 50-60’C.

Dopo che sono state preparate le soluzioni acquose della fonte di ossido di silicio e della fonte di ossido di alluminio, le due soluzioni vengono miscelate. Per far ciò è preferibile controllare il rapporto di miscolamento della fonte di ossido di silicio e della fonte di ossido di alluminio, in modo tale che il rapporto molare del silicio rispetto all'alluminio sia 1 a 3.

D'altra parte, per miscelare bene la fonte di ossido di silicio e la fonte di ossido di alluminio, si deve aggiungere lentamente una delle soluzioni all'altra soluzione, mentre contemporaneamente si scalda e si agita la soluzione.

Quando le due soluzioni sono completamente miscelate, si aggiunge acido cloridrico fino a che si ottiene un sol trasparente. Successivamente si aggiunge idrossido di sodio, e la soluzione risultante viene mantenuta a temperatura ambiente per un tempo predeterminato. Allora il sol diventa un gel. La reazione viene effettuata per un tempo da 30 minuti a 12 ore, preferibilmente da 30 minuti a 1 ora. L'idrossido di sodio fa avvenire una reazione attiva e uniforme tra la fonte di ossido di silicio e la fonte di ossido di alluminio. Preferibilmente l'acido cloridrico e l'idrossido di sodio vengono impiegati in soluzioni diluite e il pH della soluzione di reattivo dopo l'aggiunta dell'idrossido di sodio è nell'intervallo 3-12.

Infine il gel viene filtrato, e il precipitato ottenuto dalla filtrazione viene essiccato, e si ottiene un allumine-silicato che ha dei piccoli pori. In questa fase l’essiccamento viene effettuato a una temperatura nell'intervallo di 100-150‘C e all'aria.

Nel seguito la presente invenzione viene descritta in dettaglio con riferimento alle forme di esecuzione preferite e a un esempio di confronto; tuttavia si sottolinea il fatto che la presente invenzione non è limitata alle particolari forme che sono esemplificate.

Esempio 1

Prima di tutto 98,4 g di silicato di sodio (Na2Si03) sano stati sciolti completamente in 150 mi di acqua distillata a 55*C. Inoltre 152,5 g di alluminato di sodio (NaAlO2) sono stati sciolti separatamente in 700 mi di acqua distillata. Quindi la soluzione di alluminato di sodio è stata versata lentamente nella soluzione di silicato di sodio. Durante il processo di miscelamento, la soluzione miscelata è stata scaldata continuamente a 55*C sotto agitazione. Dopo che le due soluzioni sono state completamente miscelate, si è aggiunto HC16 N fino a quando la miscela di reazione è diventata trasparente. Quindi si è aggiunto NaOH 6 N alla soluzione trasparente, fino a che il pH della soluzione è arrivato a 11, e la soluzione risultante è stata lasciata a riposo per 60 minuti ottenendo un gel. Il gel è stato filtrato con un apparecchio sotto vuoto, e il precipitato è stato quindi essiccato a 120*C per 24 ore per ottenere l'allumino-silicato in forma di polvere.

Sono stati misurati l'area superficiale e il rapporto tra il volume dei pori e la dimensione dei pori relativamente alla polvere preparata. Il risultato è che l'area superficiale BET era 395,5 m^/g, e che si era formata un’abbondanza di pori. Inoltre la distribuzione della dimensione di pori era relativamente uniforme (vedi figura 1).

Esempio 2

L'allumino-silicato in polvere è stato preparato utilizzando lo stesso metodo dell'esempio 1, tranne che si è aggiunta NaOH 6 N portando il pH della soluzione a 7.

Sono stati misurati l'area superficiale e il rapporto tra il voliate dei pori e la dimensione dei pori relativamente alla polvere preparata. Il risultato è che l’area superficiale BET era 238,8 m^/g, e che si era formata un'abbondanza di pori. Inoltre la distribuzione della dimensione di pori era relativamente uniforme (vedi figura 2).

Esempio 3

L'allumino-silicato in polvere è stato preparato utilizzando lo stesso metodo dell'esempio 1, tranne che si è aggiunta NaOH 6 N portando il della soluzione a 3.

Sono stati misurati l'area superficiale e il rapporto tra il volume dei pori e la dimensione dei pori relativamente alla polvere preparata. Il risultato è che l'area superficiale BET era 409,6 m^/g, e che si era formata un'abbondanza di pori.Inoltre la distribuzione della dimensione di pori era relativamente uniforme (vedi figura 3).

Esempio di confronto

Il sol che comprende il silicato di sodio solubile e l'alluminato di sodio solubile è stato preparato utilizzando lo stesso metodo descritto nell 'esempio 1. Quindi si è aggiunta NaOH 6 N al sol fino a quando il pH della soluzione è arrivato a 7. Dopo 60 minuti si è ottenuto un gel. Il gel è stato posto in una camera di reazione ad alta pressione, e si è fatta reagire a 150*C, 150 psi per 1 ora. La miscela risultante è stata filtrata utilizzando un apparecchio sotto vuoto, e il precipitato è stato essiccato a 100*C per 24 ore, così da ottenere un allumino-silicato in forma di polvere.

Quindi sono stati misurati l'area superficiale e il rapporto tra il volume dei pori e la dimensione dei pori relativamente alla polvere preparata. Il risultato è che, per l'allumino-silicato preparato secondo il metodo tradizionale, si è ottenuta un'abbondanza di pori, e. la distribuzione della dimensione dei pori era relativamente uniforme (vedi figura 4). Tuttavia l'area superficiale BET era bassa, cioè 135 m^/g.

Dai risultati degli esempi e dell'esempio di confronto, nell'ossido conposto poroso fabbricato a una temperatura minore di 100°C secondo la presente invenzione, c'è un’abbondanza di pori piccoli e la distribuzione della dimensione dei pori è relativamente uniforme, per cui l'ossido composto poroso secondo la presente invenzione è adatto come supporto .

Claims

RIVENDICAZIONI 1. Metodo per fabbricare un ossido composto poroso, comprendente gli stadi di: (a) miscelare lentamente una soluzione che comprende una fonte di ossido di silicio e una soluzione che comprende una fonte di ossido di alluminio; (b) aggiungere acido cloridrico alla soluzione miscelata preparata nello stadio (a), così da ottenere un sol; e (c) aggiungere idrossido di sodio a detto sol, fare reagire la miscela risultante ottenuta a temperatura ambiente da 30 minuti a 12 ore, ed essiccare la miscela risultante.
2. Metodo per fabbricare un ossido composto poroso secondo la rivendicazione 1, in cui il rapporto molare del silicio rispetto all'alluminio di detta soluzione miscelata è 1- 3.
3. Metodo per fabbricare un ossido composto poroso secondo la rivendicazione 1, in cui detta fonte di ossido di silicio è un silicato.
4. Metodo per fabbricare un ossido composto poroso secondo la rivendicazione 3, dove detto silicato è il silicato di sodio.
5. Metodo per fabbricare un ossido conposto poroso secondo la rivendicazione 1, in cui detta fonte di ossido di alluminio è un alluminato.
6. Metodo per fabbricare un ossido conposto poroso secondo la rivendicazione 5, dove detto alluminato è l'alluminato di sodio.
7. Metodo per fabbricare un ossido composto poroso secondo la rivendicazione 1, in cui detto idrossido di sodio viene aggiunto fino a quando il pH del sol arriva a 3- 12.
8. Metodo per fabbricare un ossido conposto poroso secondo la rivendicazione 1, in cui la reazione di detto stadio (c) viene effettuata per un tempo da 30 minuti a 1 ora.
9. Metodo per fabbricare un ossido conposto poroso secondo la rivendicazione 1, in cui l'essiccamento di detto stadio (c) viene effettuato a 100- 150°C all'aria.