ITMI951931A1 - Processo di stretch blow molding per la preparazione di contenitori in polipropilene - Google Patents
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Abstract
Processo di stretch blow molding per la preparazione di contenitori in poli propilene, in cui si impiega, come materiale polipropilenico, un copolimero cristallino del propilene contenente da 4 e 12% in peso di una o più alfaolefine C4 -C8.
Description
Descrizione dell'invenzione industriale avente per titolo: "PROCESSO DI STRETCH BLOW MOLDING PER LA PREPARAZIONE DI CONTENITORI IN POLIPROPILENE."
La presente invenzione riguarda un processo di stretch blow molding per la preparazione di contenitori, in particolare bottiglie, in polipropilene.
I processi di stretch blow molding, sia mono- che bistadio, sono comunemente impiegati nell'arte per la produzione di contenitori in materiali termoplastici, in particolare in polietilentereftalato (PET). Infatti il PET si dimostra particolarmente adatto all'impiego nei suddetti processi, poiché permette di operare in un ampio intervallo di temperature (finestra di processabilità) e di ottenere prodotti stampati aventi ottime proprietà meccaniche ed elevata trasparenza .
Tuttavia, a causa del suo elevato costo, è fortemente sentita l'esigenza di sostituire il PET con materiali termoplastici alternativi. In particolare, i copolimeri cristallini del propilene contenenti minori quantità di comonomeri alfaolefinici (per esempio etilene o 1-butene) possiedono notoriamente ottime proprietà meccaniche, elevata trasparenza e sono meno costosi del PET.
D'altro canto le proprietà di tali copolimeri propilenici sono fortemente influenzate dal contenuto di frazione polimerica cristallina, che risulta insolubile in xilene a 25°C, e dalle dimensioni e distribuzione, nella massa polimerica totale, dei cristalli della suddetta frazione. Conseguentemente le proprietà fisico-meccaniche dei prodotti ottenuti mediante lavorazione a caldo dei copolimeri cristallini del propilene dipendono sensibilmente dalla storia termica determinata dal tipo di processo di lavorazione e dalle specifiche condizioni in esso adottate. Nel caso dei processi di stretch blow molding, operando per esempio con copolimeri cristallini del propilene contenenti dall'l al 3% in peso di etilene, la finestra di lavorabilità nella fase di soffiaggio delle preforme è di circa ±2°C per guanto riguarda la temperatura delle preforme stesse, che vengono ottenute per iniezione del polimero fuso in opportuni stampi.Variazioni più ampie di ±2°C nella suddetta fase di soffiaggio portano ad un decadimento delle proprietà fisico-meccaniche e dell'omogeneità dello spessore del prodotto finito.
Tale problema diventa particolarmente critico nel caso dei processi in due stadi, in cui le preforme, ottenute per iniezione del polimero in opportuni stampi, vengono sottoposte a soffiaggio e stiro in discontinuo e pertanto richiedono una fase di riscaldamento e condizionamento termico (per esempio a 130°C), partendo dalla temperatura ambiente (re-heat stretch blow molding).
La Richiedente ha ora realizzato un processo di stretch blow molding per la preparazione di contenitori in polipropilene, in cui si impiega, come materiale polipropilenico, un copolimero cristallino del propilene contenente da 4 a 12%, preferibilmente da 6 a 10% in peso di una o più alfa-olefine C4-C8.
Nel caso di un processo in due stadi il Melt Flow Rate del suddetto copolimero cristallino del propilene,misurato secondo ASTMD1238 condizione L (M.F.R.L), è preferibilmente compreso tra 6 e 20, più preferibilmente tra 8 e 12 g/10 minuti.
Nel caso di un processo monostadio, in cui la preforma viene estratta dallo stampo, immediatamente sottoposta a condizionamento termico e soffiata senza passare attravero una fase di raffreddamento fino a temperatura ambiente, il Melt Flow Rate L del copolimero critallino del propilene può essere anche più basso, preferibilmente superiore o uguale a 1 g/10 minuti.
L'uso del suddetto copolimero cristallino del propilene, che costituisce la caratteristica essenziale del processo della presente invenzione, consente di ottenere prodotti finiti, in particolare bottiglie e flaconi, aventi ottime proprietà fisico- meccaniche, operando con una finestra di lavorabilità di circa ±4°C in fase di soffiaggio.
Per esernpio, volendo condurre il soffiaggio a 130°C, è possibile tollerare oscillazioni di temperatura nella preforma di circa 4°C intorno a tale valore (cioè da 126 a 134°C), poiché tali oscillazioni non compromettono sostanzialmente le proprietà fisico-meccaniche e l'omogeneità dello spessore del prodotto finito.
Il copolimero cristallino del propilene impiegato nel processo della presente invenzione possiede preferibilmente un punto di fusione tra 135 e 156°C e un punto di cristallizzazione tra 105 e 120°C entrambi misurati mediante DSC (Differential Scanning Calorimetry) variando la temperatura di 20°C al minuto.
Inoltre il contenuto di frazione insolubile in xilene a 25°C è preferibilmente superiore o uguale al 93% in peso, più preferibilmente al 95% in peso.
Esempi specifici di alfa-olefine C4-C8 contenute nel suddetto copolimero cristallino del propilene sono: 1-butene; l-pentene; 1-esene; 4-metil-l-pentene; l-ottene.
Sono preferiti i copolimeri propilene/l-butene.
E' anche consigliabile, per ottenere migliori valori di trasparenza (Haze) aggiungere al materiale polipropilenico un agente nucleante in quantità da 0,05 a 0,3% in peso.
Esempi di agenti nucleanti sono il dibenzilidensorbitolo (DBS), il metildibenzilidensorbitolo (MDBS) e il dimetildibenzilidensorbitolo (DMDBS) venduto con il marchio Millad 3988.
I copolimeri cristallini del propilene impiegati nel processo della presente invenzione sono di per sè noti e rientrano nella famiglia dei copolimeri ottenibili mediante processi di polimerizzazione in presenza di catalizzatori di coordinazione. Tali processi e i copolimeri da essi ottenuti sono ampiamente descritti nell'arte. Per esempio è possibile impiegare i catalizzatori Ziegler-Natta ad alta resa e alta stereospecificità e i processi di polimerizzazione descritti nel brevetto europeo n. 45977.
I valori di M.F.R.L precedentemente detti possono essere ottenuti direttamente in polimerizzazione, regolando opportunamente l'agente regolatore di pesi molecolari (per esempio l'idrogeno), oppure possono essere raggiunti tramite un processo di visbreaking a cui i copolimeri cristallini del propilene sono sottoposti.
II processo di visbreaking delle catene polimeriche viene effettuato adoperando delle tecniche opportune. Una di queste è basata sull'impiego di perossidi, i quali sono aggiunti in quantità adeguate al copolimero per ottenere il grado di visbreaking voluto.
I perossidi più convenientemente utilizzabili per il processo di visbreaking hanno una temperatura di decomposizione preferibilmente compresa tra 150 e 250°C. Esempi di tali perossidi sono il di-ter-butil perossido, il dicumil perossido, il 2,5-dimetil-2,5-di(ter-butilperossi)esino e il 2,5-dimetil2, 5-di(ter-butilperossi)esano, che è venduto con il nome commerciale Luperox 101.
La quantità di perossido necessaria per il processo di visbreaking è preferibilmente compresa fra 0,05% e 1% in peso del copolimero.
Come precedentemente detto, il processo della presente invenzione consente di ottenere contenitori in polipropilene aventi elevate prorietà fisico- meccaniche.
Per esempio, impiegando in un tipico processo in due stadi un copolimero propilene/l-butene avente le seguenti proprietà: contenuto di 1-butene (% peso): 8
MFRL (g/10 min.): 10
frazione insolubile in xilene a
25 °C (% peso): 96,5
punto di fusione (°C): 147
punto di cristallizzazione (°C): 113
contenuto di DMDBS(% peso): 0,22
e adottando le seguenti condizioni di processo:
CARATTERISTICHE PREFORMA
Peso della preforma (g) 30
Spessore massimo della
preforma {mm) 5
Altezza preforma (mm) 102
Diametro esterno
massimo preforma (mm) 31,5
Diametro interno
minimo preforma (mm) 21,5
PARAMETRI RELATIVI ALLO STAMPAGGIO DELLA PREFORMA
Temperatura del fuso
polimerico (°C) 220
Temperatura dello stampo (°C) 20
Tempo di iniezione (secondi) 6
Pressione di iniezione (MPa) 50
Tempo di ciclo totale (secondi) 35
PARAMETRI RELATIVI ALLO STIRO-SOFFIAGGIO DELLA BOTTIGLIA Tipo di riscaldamento: lampade infrarosso con circolazione forzata di aria calda.
Tempo di riscaldamento (secondi) 90-120
Temperatura preforma °C 127+/-4 (misurata con telecamera infrarosso) Tempo di ciclo per stiro e
soffiaggio (secondi) 4,5
si ottengono bottiglie con le seguenti caratteristiche:
CARATTERISTICHE GEOMETRICHE BOTTIGLIA
Peso della bottiglia (g) 30
Spessore medio della
bottiglia (mm) 0,37+/-0,02
Altezza bottiglia (mm) 275
Sezione bottiglia quadrata ad angoli smussati Diagonale sezione
bottiglia {tran) 30 Lato sezione bottiglia (mm) 65 Rapporto di stiro
radiale medio 2,3 Rapporto di stiro
assiale medio 3.2 Rapporto di stiro globale 7.3 CARATTERISTICHE MECCANICHE BOTTIGLIA DMTA a 23°C in direzione
radiale (MPa) 2320 Top Load (N) 165 Haze {3⁄4) 3,1
Claims (9)
- RIVENDICAZIONI 1. Processo di stretch blow molding per la preparazione di contenitori in polipropilene, in cui si impiega, come materiale polipropilenico, un copolimero cristallino del propilene contenente da 4 a 12% in peso di una o più alfa-olefine C4-C8.
- 2. Processo secondo la rivendicazione 1, in cui il materiale polipropilenico è un copolimero cristallino propilene/1-butene .
- 3. Processo secondo la rivendicazione 1, in cui il copolimero cristallino del propilene ha un punto di fusione da 135 a 156°C e un punto di cristallizzazione da 105 a 120°C.
- 4. Processo secondo la rivendicazione 1 in cui il copolimero cristallino del propilene ha un contenuto di frazione insolubile in xilene a 25°C superiore o uguale al 93% in peso.
- 5. Processo secondo la rivendicazione 1, in cui il materiale polipropilenico comprende, oltre al copolimero cristallino del propilene, un nucleante in quantità da 0,05 a 0,3% in peso.
- 6. Processo secondo la rivendicazione l, in cui si opera in due stadi impiegando un copolimero cristallino del propilene avente M.F.R.L da 6 a 20 g/10 minuti.
- 7. Processo secondo la rivendicazione 1, in cui si opera in uno stadio sottoponendo la preforma a condizionamento termico e soffiaggio senza passare attraverso una fase di raffreddamento fino a temperatura ambiente, impiegando un copolimero cristallino del propilene avente M.F.R.L superiore o uguale a 1 g/10 minuti.
- 8. Uso del processo di rivendicazione 1 per preparare bottiglie e flaconi.
- 9. Bottiglie e flaconi in polipropilene, ottenute dal processo di rivendicazione 1.
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