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ITMI941407A1 - Composizioni cementizie mdf con migliorata tenacita' - Google Patents

Composizioni cementizie mdf con migliorata tenacita' Download PDF

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ITMI941407A1
ITMI941407A1 IT001407A ITMI941407A ITMI941407A1 IT MI941407 A1 ITMI941407 A1 IT MI941407A1 IT 001407 A IT001407 A IT 001407A IT MI941407 A ITMI941407 A IT MI941407A IT MI941407 A1 ITMI941407 A1 IT MI941407A1
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IT
Italy
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fibers
cement
composition according
water
mdf
Prior art date
Application number
IT001407A
Other languages
English (en)
Inventor
Maggio Rosa Di
Anthony T Dibenedetto
Marcello Franchini
Gianluca Guerrini
Stefano Poli
Original Assignee
Italcementi Spa
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
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Publication date
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Priority to EP95925822A priority patent/EP0768990B1/en
Priority to CA002194468A priority patent/CA2194468A1/en
Priority to US08/765,427 priority patent/US5814146A/en
Priority to AT95925822T priority patent/ATE174883T1/de
Priority to CZ963857A priority patent/CZ385796A3/cs
Priority to PCT/EP1995/002586 priority patent/WO1996001234A1/en
Priority to AU29810/95A priority patent/AU2981095A/en
Priority to ES95925822T priority patent/ES2128750T3/es
Priority to DE69506873T priority patent/DE69506873T2/de
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B40/00—Processes, in general, for influencing or modifying the properties of mortars, concrete or artificial stone compositions, e.g. their setting or hardening ability
    • C04B40/0028—Aspects relating to the mixing step of the mortar preparation
    • C04B40/005—High shear mixing; Obtaining macro-defect free materials
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B20/00—Use of materials as fillers for mortars, concrete or artificial stone according to more than one of groups C04B14/00 - C04B18/00 and characterised by shape or grain distribution; Treatment of materials according to more than one of the groups C04B14/00 - C04B18/00 specially adapted to enhance their filling properties in mortars, concrete or artificial stone; Expanding or defibrillating materials
    • C04B20/0048—Fibrous materials

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  • Polymerisation Methods In General (AREA)

Description

Domanda di brevetto per invenzione industriale dal titolo:
COMPOSIZIONI CEMENTIZIE MDF CON MIGLIORATA TENACITÀ'
La presente invenzione riguarda un materiale cementizio contenente polimeri che presenta una migliorata tenacità, intesa come aumento dell'energia totale a rottura, per aggiunta di fibre.
Il cosiddetto cemento MDF (macro defect free) cioè libero da difetti macroscopici, è un tipo di cemento ben noto nell'arte. I brevetti americani US 4,070,199 e US 4,240,860 descrivono infatti un materiale idraulico avente un'alta resistenza alla flessione preparato impastando una miscela di cemento idraulico, acqua e un polimero solubile (o disperdibile in acqua) usando un mescolatore a cilindri.
II prodotto viene poi pressato e lasciato indurire.
Brevetti successivi (EP 55035 e EP 21682) descrivono altri materiali polimerici che possono essere usati nell'impasto cementizio quali 1'idrossipropilmetilcellulosa o il polivinil acetato parzialmente idrolizzato.
L'utilizzo di fibre in matrici cementizie MDF è ben noto nell'arte.
Per esempio nel brevetto italiano n. 1,068,427 viene riportato l'utilizzo di fibre minerali inorganiche (fibre di amianto), fibre organiche o polimeriche (polipropilene o nylon).
Secondo tale brevetto con un'aggiunta di fibre di nylon tagliate in pezzi di 20 denari aventi una lunghezza costante di 10 mm, il limite di proporzionalità della matrice di cemento indurita è elevato, e sostanzialmente uguale anche quando è presente una quantità crescente di fibre fino al 6% in peso. E' necessario sottolineare però che in tutta l'arte nota relativa ai prodotti MDF l'aggiunta di fibre alla matrice cementizia non viene mai considerata al fine di modificare il comportamento a frattura del composito con un andamento sforzo-deformazione tipicamente pseudo duttile. Viene invece descritta l'aggiunta di fibre al fine di aumentare la resistenza meccanica mantenendo però un comportamento a rottura di tipo fragile.
Per esempio, un modo per migliorare l'energia di frattura di questi materiali è stato raggiunto con 1'insegnamento del brevetto EP 114 $l8 attraverso l’aggiunta di fibre distribuite in modo random sotto forma di stuoia fibrosa "mat" o in modo orientato sotto forma di tessuto.
L'ottenimento di materiali cementizi di questo tipo anche se è efficace per produrre materiali laminati non permette comunque di produrre materiali con forme geometriche più complesse, e in ogni caso, non modifica il comportamento del materiale composito bensì ne aumenta solamente la resistenza all'urto.
Nell'articolo "Thoughening of MDF Composites" di C.K. Park (Mat. Res.Soc. Symp. Proc. voi. 211, 1991) vengono riportati esempi dell'uso di fibre corte di carbonio,vetro o cellulosa per matrici MDF particolari (comprendenti ceneri volanti e microsilica) al fine di valutare la tenacità dei materiali risultanti nel campo elastico (KJQ).
Il problema che la presente invenzione intende risolvere non è quello di ottenere un materiale composito con maggiore resistenza meccanica rispetto alla matrice base bensì l'ottenimento di un materiale composito a base cementizia in grado di sopportare carichi elevati a elevate deformazioni anche dopo che è iniziata la propagazione della frattura all'interno del composito stesso. Questo significa definire l'ottenimento della tenacità dei compositi dell'invenzione come l'aumento dell'energia totale di rottura (l'integrale della curva sforzo-deflessione) con modifica del comportamento a rottura del materiale da fragile a pseudo duttile.
Si intende quindi considerare 1'intera curva sforzo deflessione non limitandosi al solo tratto di curva compresa nel campo elastico fino al raggiungimento del carico massimo.
Per materiale "pseudo-duttile" nella presente descrizione e nelle rivendicazioni si intende un materiale che sollecitato da un carico di flessione presenta una migliorata tenacità post frattura.
Per spiegare ancora meglio il problema che l'invenzione risolve si deve tenere presente che, mentre una matrice cementizia MDF tradizionale cede una volta sollecitata con un carico a bassi valori di deformazione, i prodotti della presente invenzione sono tali per cui le fibre in essi contenute mantengono la capacità di trasferire lo sforzo attraverso la frattura per formazione di legami a ponte e quindi sono sottoposte a processi di pulì out con conseguente aumento di energia assorbita.
Per "pulì out" si intende il meccanismo per il quale una fibra sottoposta a un carico diretto o indiretto, si sfila dalla matrice in cui è inserita. Con il pulì out si ottiene una dissipazione di energia sotto forma di distacco all'interfaccia fibra-matrice (debonding) e di attrito dovuta allo sfilamento della fibra.
E' noto nell'arte che l'utilizzo di fibre nei cementi tradizionali comporta una modifica della curva sforzo-deflessione ottenendo dei materiali compositi che presentano migliorate resistenze e/o elevate deformazioni. A differenza di tali materiali compositi (cementi fibrorinforzati), che vengono ottenuti attraverso le tecnologie classiche di preparazione dei cementi, i cementi MDF contenenti fibre, oggetto della presente invenzione, hanno la peculiarità di essere preparati mediante tecnologie di mescolamento ad alto sforzo di taglio (per es. calandratura) che ne modificano in modo sostanziale la microstruttura.
L'introduzione di fibre nei materiali MDF non può in ogni caso essere desunta dalla conoscenza di materiali cementizi fibrorinforzati senza considerare i problemi causati dalla particolare tecnologia di preparazione di questi materiali.
Inoltre la caratteristica di questi materiali che devono essere esenti da macrodifetti non consente una facile previsione delle caratteristiche fisico meccaniche del prodotto finito in quanto le fibre possono introdurre difetti macroscopici nel materiale stesso.
Nella presente invenzione il comportamento pseudo-duttile sopra definito è ottenuto sfruttando il meccanismo di pulì out di fibre aventi particolari caratteristiche geometriche.
Pertanto oggetto della presente invenzione è una composizione a base di cemento di tipo MDF, che comprende un cemento idraulico, acqua, un polimero solubile (o disperdibile) in acqua e fibre discontinue, randomizzate 3D. alcali resistenti ed altri additivi come ad esempio glicerina, detta composizione essendo caratterizzata dal fatto che viene omogeneizzata mediante tecniche di miscelazione ad alto sforzo di taglio e che le fibre discontinue dopo l'omogeneizzazione conservino un rapporto di forma L/De compreso fra 50 e 700.
Un altro oggetto della presente invenzione riguarda un procedimento per produrre una composizione a base di cemento comprendente fibre discontinue randomizzate 3D alcali resistenti aventi un rapporto di forma L/De compreso fra 50 e 700 comprendente una omogeneizzazione della miscela atta a produrre la composizione sopradefinita mediante utilizzo di tecniche di miscelazione ad alto sforzo di taglio.
Un ulteriore oggetto della presente invenzione riguarda una composizione a base di cemento MDF indurita caratterizzata dall'avere caratteristiche psuedo duttili.
Nella figura 1 è riportato un diagramma sforzo (kN)-deformazione (mm) relativo ad un provino di materiale composito MDF nell’invenzione comprendente fibre di polivinilalcool.
Le fibre, che sono uno degli aspetti caratterizzanti dell'invenzione, possono variare sia per natura chimica che per geometria e influenzare cosi le caratteristiche finali del prodotto. Le fibre utilizzabili secondo la presente invenzione possono essere naturali o artificiali, inorganiche od organiche. E' però necessario che le fibre siano del tipo "alcali resistenti". Con questa espressione si intende che le fibre esposte ad ambiente alcalino (pH 12,8) a 80° per 3000 ore in uno slurry di cemento mantengano almeno l'803⁄4 delle loro caratteristiche meccaniche rispetto alla fibre non esposte.
Le fibre preferite per la presente invenzione sono fibre artificiali organiche quali le fibre di polietilene (PE), polipropilene (anche fibrillato) (PP) e polivinilalcool (PVA). Per "fibre discontinue" si intende che le fibre sono ottenute per taglio di fibre continue definendo come fibre continue fibre con un rapporto di forma (L/De) infinito alla loro formazione; mentre con l'espressione "randomizzate 3D" si intende che le fibre sono disperse uniformemente, in massa, all'interno della matrice. La valutazione del rapporto di forma (L/De) è un elemento essenziale per la presente invenzione. Con questa espressione nelle rivendicazioni e nella descrizione si intende un numero adimensionale ottenuto dividendo la lunghezza della fibra (L) per il proprio diametro equivalente (De).
In particolare con il termine diametro equivalente si intende il diametro della fibra quando questa presenta una sezione circolare oppure la grandezza dove A è l'area della sezione trasversale della fibra quando questa non è circolare.
Affinchè le fibre possano validamente essere usate nella preparazione del prodotto dell'invenzione è indispensabile che il rapporto di forma vari entro certi limiti in seguito alla omogeneizzazione del composito. Le fibre dopo omogeneizzazione devono conservare un rapporto di forma L/De compreso fra 50 e 700, preferibilmente fra 50 e 400. Sono particolarmente apprezzate fibre che mantengono un rapporto di forma fra 50 e 200.
Con rapporto inferiore a 50 le fibre non lavorano in alcun modo per tenacizzare il materiale mentre, con valori superiori a 700, la disperdibilità è così bassa che il materiale non acquisisce particolari proprietà tenacizzanti. Inoltre con un rapporto di forma così alto ottenere una disperdibilità sufficiente è estremamente difficile.
Per avere una indicazione qualitativa di come il rapporto di forma e quindi la dispersione influenzi le caratteristiche del manufatto è sufficiente considerare che diminuendo il rapporto di forma la dispersione migliora ma l'effetto rinforzante diminuisce. D'altro canto, se il rapporto di forma viene aumentato le proprietà di rinforzo aumentano fino a che l'omogeneizzazione non si riduce in modo tale da diminuire anche l'efficacia del rinforzo.
Le fibre da usarsi nell'invenzione devono perciò conservare essenzialmente inalterato il loro rapporto di forma o per lo meno non devono presentare dopo omogeneizzazione un rapporto di forma inferiore a 50.
Le fibre di carbonio per esempio dopo omogeneizzazione ad alto sforzo di taglio per 5 minuti presentano un rapporto di forma inferiore a 50 e non possono essere quindi usate ai fini della presente invenzione.
La quantità di fibre da usarsi non è una caratteristica vincolante dell'invenzione e comunque dipende dalle caratteristiche della fibre e della matrice; generalmente le fibre sono aggiunte in quantità compresa fra 0,5 al 20% in volume, preferibilmente fra 3 e 12%. I migliori risultati in termini di tenacizzazione sono stati ottenuti con percentuali del 3% in volume.
E' possibile avere anche sistemi compositi a matrice cementizia comprendenti due o più tipi differenti di fibre discontinue. Per esempio è stato dimostrato che fibre di polivinilalcool e fibre di polipropilene fibrillato sono in grado di aumentare in maniera significativa l’energia di frattura del composito MDF. Un ulteriore aspetto della presente invenzione riguarda l’introduzione di uno o più tipi di fibre discontinue in presenza di reti polimeriche quali reti di polivinilalcool o polipropilene. Tale introduzione non modifica le caratteristiche di tenacità ed energia di frattura del composito MDF. Questo fatto è abbastanza sorprendente perchè l'introduzione di reti comporta necessariamente anche l'introduzione dei difetti nella matrice cementizia.
Può essere usato qualsiasi tipo di rete polimerica nota nell'arte ma risultati particolarmente apprezzabili sono stati ottenuti con reti di PVA Kurara<® >VH1313 o VK0707 aventi maglie rispettivamente di 8x8 cm e 15x15 cm e con reti di PP Sochita<® >aventi maglie di 4x5 cm.
Le reti sono inserite tra due strati di pasta comprendente fibra MDF fibrorinforzata. Per esempio, dopo un primo strato di pasta MDF di spessore 3 mm sono state inserite le reti che poi sono state coperte da un secondo strato di spessore 5 mm; in questo caso, dopo pressatura per 10 minuti ad una pressione di 100 bar e 80°C, è stato ottenuto un unico provino di MDF fibrorinforzato con reti di circa 5 mm di spessore.
Qualsiasi tipo di cemento idraulico può essere usato nei materiali cementizi dell'invenzione. Col termine cemento idraulico" si intende qualsiasi materiale che faccia presa e si indurisca mediante l'aggiunta di acqua, e che conseguentemente faccia presa e indurisca in presenza di acqua. Il cemento idraulico può essere un cemento a base di silicato (siliceo), ad esempio cemento Portland. Oppure esso può essere un cemento a base di alluminato (alluminoso), ad esempio un cemento a base di alluminato di calcio, oppure un cemento di miscela quale un pozzolanico.
E' possibile anche impiegare miscele di due o più differenti cementi idraulici. In una realizzazione preferita dell'invenzione vengono usati cementi di tipo alluminoso; in particolare cemento alluminoso e 77 e Ciment (Lafarge). In un’ ulteriore realizzazione preferita dell'invenzione viene usato cemento portland ITALCEMENT:
Tutti gli aggregati, le eventuali ceneri volanti e gli additivi per preparare gli impasti noti nell'arte possono essere usati nel materiale cementizio dell'invenzione.
In pratica tutti i cementi comuni riportati nella normativa italiana UNI ENV 197,1 e commercialmente disponibili possono essere usati nelle composizioni cementizie dell'invenzione come tali.
La composizione cementizia dell'invenzione deve necessariamente comprendere un polimero organico che sia solubile o disperdibile in acqua.
Il polimero viene impiegato per conferire all'impasto cementizio la necessaria formabilità caratteristica di questo tipo di cemento e per migliorarne le caratteristiche meccaniche.
Per quanto riguarda la presente invenzione non esiste limite al tipo di polimeri solubili o disperdibili in acqua che possono essere usati.
Esempi di polimeri solubili o disperdibili in acqua che possono essere opportunamente usati sono:
- eteri di alchil e idrossialchil cellulosa
(metilcellulosa, idrossietilcellulosa, metilidrossietilcellulosa, etilidrossietilcellulosa, propilcellulosa, idrossipropilmetilmetilcellulosa, idrossibutilmetilcellulosa)
- polimeri dell'acrilammide o della poliacrilammide (poliacrilammide, polimetacrilammide, copolimero acrilammide/ metacrilammide);
oppure anche polimeri o copolimeri idrolizzabili del vinilacetato in particolare polivinilacetato; polivinilalcool e suoi polimeri o copolimeri
o ancora,
- derivati dell'ossido di polialchilene
(glicoli polialchilenici di peso molecolare sopra 10.000) - polialcossi-derivati di alcoli, fenoli.
Tutti i polimeri solubili o disperdibili in riportati nel brevetto europeo n. 280971 possono essere usati nella presente invenzione.
Il polimero particolarmente preferito è il polivinil alcool in particolare quello avente granulometria fine, ad esempio il Gohsenol<R >KH 17S.
Esempi di matrici cementizie che possono essere utilizzate per la preparazione dei manufatti MDF pseudo tenaci dell'invenzione sono quelli descritti nei seguenti brevetti europei:
332388, 21682, 158471, 114518. 115137. 55035. 38126. 30408 e 21681.
Il contenuto del polimero nell'impasto cementizio può variare dallo 0,1 al 20% in peso rispetto alla quantità di cemento idraulico.preferibilmente dallo 0,3 al 10% in peso.
La quantità d'acqua, sebbene possa variare in funzione del diverso tipo di polimero, non è preferibilmente più del 30% in peso sulla quantità di cemento idraulico. Maggiori quantità d'acqua possono rapidamente deprimere le caratteristiche meccaniche del materiale finale.
Gli impasti per la preparazione del cemento MDF dell'invenzione sono stati fatti considerando la domanda aggiuntiva d'acqua necessaria per poter lavorare una miscela contenente discreti volumi di fibre. Infatti dopo alcune prove preliminari per verificare la lavorabilità degli impasti si è osservato come l'introduzione di fibre comporti una certa perdita di lavorabilità a condizione di mantenere la quantità d'acqua costante come da formulazione tipo. Quindi si è convenuto di scegliere una formulazione diversa da quella normalmente utilizzata, sia per il cemento MDF Portland che per quello alluminoso, per il fatto che se è vero che un aumento della quantità d'acqua di impasto porta all'ottenimento di cementi MDF con proprietà meccaniche inferiori (resistenza a flessione di ~ 100 MPa se si usa la matrice alluminosa) è anche vero che questo permette la lavorazione di impasti di cemento MDF più fibre con volumi di quest'ultime elevati (fino al 12% in voi).
Quindi si è raggiunto un compromesso tra la quantità d'acqua aggiunta e il volume di fibre introdotto e tali fattori sono stati mantenuti costanti al fine di poter confrontare fra loro i diversi impasti rinforzati con fibre differenti.
Tali preparazioni con maggiori aggiunte d'acqua sono state fatte a scopo principalmente esemplificativo al fine di esaltare le differenze fra i diversi tipi di fibra; da un punto di vista industriale si preferisce ridurre la lavorabilità aumentando le resistenze meccaniche finali (230 MPa) adottando quantità d'acqua e di polimero come descritto sopra.
E' essenziale, per il procedimento dell'invenzione, che le composizioni a base di cemento non indurito siano omogenee. Nell'usare il termine "omogeneo" si intende che gli ingredienti della composizione, essenzialmente costituiti da cemento idraulico, polimero solubile disperdibile in acqua, acqua e fibre, ed eventualmente altri additivi, sono stati sottoposti a procedimenti di dispersione tali da rendere il materiale finale a densità uniforme.
Procedimenti particolarmente adatti per produrre tale condizione nella composizione non indurita comprendono estrusione e calandratura. Preferibilmente, gli ingredienti vengono dapprima mescolati e poi vengono sottoposti ad una prima fase di miscelazione con elevata sollecitazione di taglio e a procedimenti di deareazione, per cui si elimina una grossolana eterogeneità e si produce una pasta.
Questo materiale viene quindi sottoposto ad una seconda fase di compattazione e di dispersione allo scopo di ottenere la omogeneizzazione richiesta nella composizione a base di cemento non indurita. Preferibilmente, questa seconda fase comprende procedimenti di estrusione o di calandratura.
Gli ingredienti della presente invenzione, tuttavia, possono venire sottoposti a qualsiasi condizione adatta che produca una composizione omogenea purché l'omogeneizzazione avvenga tramite tecniche di lavorazione ad alto sforzo di taglio.
La composizione a base di cemento non indurita, omogenea, della presente invenzione può venire sagomata sotto forma di manufatti semilavorati e, successivamente, può venire fatta indurire e può venire essiccata per ottenere gli articoli finiti. L'operazione di formatura può venire effettuata durante oppure immediatamente dopo la omogeneizzazione, per esempio mediante estrusione oppure mediante calandratura.
Di seguito sono riportati alcuni esempi illustrativi della presente invenzione che non devono essere considerati limitativi dell'invenzione stessa.
ESEMPIO 1
E’ stato preparato un impasto con i seguenti componenti:
1000 g di cemento alluminoso Secar 71
140 g di miscela acqua e glicerina (0.12%) 70 g di polivinilalcool (PVA) Gohsenol
I componenti sono stati miscelati in un mescolatore planetario Hobart per 5 min complessivi.
La miscela ottenuta dopo la lavorazione nel mescolatore planetario è stata fatta passare per alcuni minuti (2-3) tra i rulli di un mescolatore ad alto sforzo di taglio (dimensione del cilindro: diametro 150 mm x 300 mm, velocità del rullo anteriore 12 rpm, velocità del rullo posteriore 10 rpm, finché il polimero, il cemento e l'acqua diventano una pasta omogenea. Sono stati aggiunti quindi 78 g di fibre discontinue PVA RF 35012 mm (9% voi sulla matrice) omogeneizzando fino a dispersione totale (5 min).
Le fibre di PVA si sono disperse omogeneamente nella matrice cementizia a tal punto che non si sono notate presenze di grumi o ciuffetti di fibre che eventualmente potessero creare dei punti di debolezza nel materiale finito.
Le fibre non hanno subito variazioni nelle dimensioni dopo la fase di inserimento e quindi il rapporto di forma si è mantenuto costante (L/De = 60).
Al termine dell'operazione si è ottenuta una "pasta" dello spessore di circa J-Q mm in modo tale da avere nella successiva fase di pressatura uno spessore desiderato di 5 mm.
Operando in tali condizioni si riesce ad ottenere una completa omogeneizzazione delle fibre all'interno dell'impasto cementizio avendo operato una dispersione delle fibre in massa.
La pasta così ottenuta è stata sottoposta a pressatura a caldo (80°C) per 10 min ad una pressione di 100 bar (dimensioni pasta ca. 200 x 300 mm). Sono stati messi sotto pressa degli spessori di 5 mm affinchè lo spessore finale del composito fosse costante per tutte le lastre prodotte con le diverse fibre.
Le lastre uscite dalla pressa sono state tenute per 24 ore in stufa a temperatura costante (80°C) al fine di completare 1'indurimento.
Una volta che le lastre hanno completato il ciclo di maturazione (pressa+stufa) sono stati ottenuti, mediante tagli con sega circolare a lama diamantata, dei provini di dimensioni prestabilite al fine di sottoporli successivamente alle prove meccaniche.
ESEMPIO 2
E' stato preparato un impasto con i seguenti componenti:
1000 g di cemento alluminoso Secar 71
140 g di miscela acqua e glicerina (0, 12%)
70 g di polivinilalcool (PVA) Gohsenol I componenti sano stati miscelati in un mescolatore planetario Hobart per 5 min complessivi.
La miscela ottenuta dopo la lavorazione nel mescolatore planetario è stata Fatta passare per alcuni minuti (2-3) tra i rulli di un mescolatore ad alto sforzo di taglio (dimensione del cilindro: diametro 150 mm x 300 mm) ottenendo una pasta omogenea. Sono stati aggiunti quindi 55 g di fibre discontinue di polipropilene fibrillato S0CHITALR 10 mm (9% voi sulla matrice) omogeneizzando fino a dispersione totale (8 min).
Le fibre non hanno subito variazioni nelle dimensioni dopo la fase di inserimento e quindi il rapporto di forma si è mantenuto costante (L/De = 160). La velocità di rotazione dei rulli in questo caso è stata di 20 rpm per il rullo anteriore e di 16 rpm per quello posteriore. Dopo 3 minuti di lavorazione le velocità dei rulli sono state portate rispettivamente a 12 e 10 rpm.
La pasta cosi ottenuta è stata sottoposta ad una lavorazione sostanzialmente come descritto nell'esempio 1.
ESEMPIO 3 (di confronto)
E' stato preparato un impasto con i seguenti componenti:
1000 g di cemento alluminoso Secar 71
140 g di miscela acqua e glicerina (0,12%)
70 g di polivinilalcool (PVA) Gohsenol I componenti sono stati miscelati in un mescolatore planetario Hobart per 5 “in complessivi.
La miscela ottenuta dopo la lavorazione nel mescolatore planetario è stata fatta passare per alcuni minuti (2-3) tra i rulli di un mescolatore ad alto sforzo di taglio come negli esempi precedenti. Sono stati aggiunti 96 S di fibre di carbonio discontinue tipo RK106 mm (9% in voi. sulla matrice). Le fibre di carbonio fra tutti i tipi di fibre usati sono state quelle che si sono miscelate meglio.
Dopo la fase di calandratura però le fibre dagli iniziali 6 mm di lunghezza si sono spezzate in molti frammenti di lunghezza 100-200 fm (L/De = 25). Le rimanenti operazioni sono state fatte analogamente nell'esempio 1.
ESEMPIO 4 (di confronto)
E' stato preparato un impasto seguendo sostanzialmente quanto descritto nell'esempio 1 solo che sono state aggiunte fibre di vetro CEM FIL 2 (6 mm). Dopo la fase di calandratura il rapporto di forma delle fibre (L/De) era di 14.
ESEMPIO 5 (standard)
Per confrontare i vari campioni degli esempi precedenti è stata ripetuta la procedura descritta nell’esempio 1 senza aggiunta di alcun tipo di fibra.
ESEMPIO 6
I provini degli esempi precedenti sono stati sottoposti a due tipi di prove meccaniche per valutare le caratteristiche di tenacità, duttilità e resistenza dei compositi induriti.
Il taglio dei provini è avvenuto utilizzando una lama diamantata. Le dimensioni sono quelle riportate secondo la normativa ASTM 399-83. norma per la determinazione della tenacità dei materiali metallici (non esiste una normativa specifica per il cemento MDF): lunghezza 60 mm, larghezza 10 mm e spessore 5 mm)·
Le prove meccaniche effettuate sono state di due tipi: prove a flessione e prove d'impatto.
La flessione è stata una prova cosiddetta single-edge notched bending (SEN(B)) a tre punti con dimensioni del provino fissate secondo la già citata norma ASTM 399“83· La prova è servita per la determinazione delle principali caratteristiche meccaniche del composito, modulo elastico (E) , tenacità (R), resistenza a rottura (σ), energia di frattura (Ep).
La macchina utilizzata per eseguire tali misure è stata una Instron 4302, con cella di carico da 10 KN, con velocità di prova di Imm/min e con un span di 50 mm.
La prova di impatto è stata eseguita al fine di determinare le principali proprietà di resistenza di tali materiali ad un urto distruttivo: determinazione dell'energia totale di frattura e della resilienza del materiale.
La macchina utilizzata per eseguire tali tipi di prove è stato un pendolo Charpy con una mazza di 4,3 kg, con un angolo di inclinazione del pendolo in partenza di 45° e con una velocità del pendolo 1,21 m/s.
Le caratteristiche misurate con tale apparecchiatura sono state principalmente l'energia totale a rottura e la resilienza del materiale.
La tabella 1 riporta i risultati di tali prove.
TABELLA 1
Come si può osservare dalla tabella, pur diminuendo le resistenze dei materiali con fibre rispetto allo standard si osserva che sia la tenacità che l'energia di frattura aumentano notevolmente per i provini con fibre di polivinilalcool (PVA) e polipropilene mentre per i campioni di confronto la diminuzione di resistenza non viene compensata da un aumento di energia di frattura.
Anche dalla prova d'impatto (pendolo di Charpy) si ottengono le medesime indicazioni.
L'andamento della curva sforzo (KN) deflessione (mm) del materiale dell'esempio 1 (fibre di pva) riportato in figura 1. ESEMPIO 7
E' stato preparato un impasto come descritto nell'esempio 1 solo che all'impasto sono state aggiunte 36 g di fibre discontinue di PVA RF 350 12 mm (45% voi sulla matrice) e 24 g di fibre discontinue di PP fibrillato 10 mm (453⁄4 voi sulla matrice).
Le fibre hanno mantenuto un rapporto L/De costante dopo la fase di inserimento. La pasta è stata poi trattata come descritto nell’esempio 1.
Le prove di tipo meccanico sono state eseguite secondo quanto descritto nell'esempio 6. I risultati sono riportati in tabella 2.
TABELLA 2
ESEMPIO 8
E’ stato preparato un impasto come descritto nell'esempio 1. Sono stati aggiunti 73 g di fibre discontinue di PVA RF 35012 mm (S% in voi sulla miscela) e 1 rete di PVA Kuravay VH1313 (maglie 9x9) di peso di 78 g/m<2 >(2% in voi sulla miscela).
La rete è stata inserita tra 2 strati di materiale fibrorinforzato prima della fase di pressatura e curing. Le successive condizioni di preparazione sono analoghe a quelle dell'esempio 1 mentre le prove di tipo meccanico sono state eseguite secondo quanto descritto nell'esempio 6. I risultati sono riportati in tabella 3·
TABELLA 3

Claims (12)

  1. RIVENDICAZIONI 1. Composizione a base di cemento, di tipo MDF, comprendente un cemento idraulico, acqua, un polimero solubile o disperdibile in acqua e uno o più tipi di fibre discontinue, randomizzate 3D. alcali resistenti, caratterizzata dal fatto che è omogeneizzata mediante tecniche di miscelazione ad alto sforzo di taglio e che le fibre dopo l'omogeneizzazione conservano un rapporto di forma L/De compreso fra 50 e 700.
  2. 2. Composizione secondo la rivendicazione 1, caratterizzata dal fatto di comprendere reti polimeriche.
  3. 3. Composizione secondo le rivendicazioni 1 e 2 dove dette fibre dopo omogeneizzazione conservano un rapporto di forma compreso fra 50 e 400.
  4. 4. Composizione secondo le rivendicazioni 1 e 2 dove dette fibre dopo omogeneizzazione conservano un rapporto di forma compreso fra 50 e 200.
  5. 5. Composizione secondo una delle rivendicazioni da 1 a 4 dove dette fibre sono fibre artificiali organiche quali le fibre di polietilene, polipropilene, anche fibrillato, e polivinilalcool.
  6. 6. Composizione secondo una delle rivendicazioni da 1 a 5 dove dette fibre sono in quantità comprese fra 0,5 e 20% in volume, preferibilmente fra il 3 e il 12% .
  7. 7- Composizione secondo le rivendicazioni da 1 a 6 dove detto cemento idraulico è un cemento scelto Fra quelli indicati nella normativa italiana UNI 197.1 o un cemento di tipo alluminoso.
  8. 8. Composizione secondo le rivendicazioni da 1 a 7 dove detto polimero solubile o idrosolubile in acqua è scelto fra eteri di alchil e idrossialchilcellulosa, polimeri dell'acrilammide o della poliacrilammide, polimeri o copolimeri idrolizzabili del vinilacetato, polivinilalcool e suoi polimeri e copolimeri, derivati dell'ossido di polialchilene e polialcossiderivati di alcoli, preferibilmente polivinilalcool.
  9. 9. Composizione secondo le rivendicazioni da 1 a 8 dove il contenuto del polimero può variare dallo 0.1 al 20% in peso rispetto alla quantità di cemento idraulico, preferibilmente dallo 0,3 al 10% in peso.
  10. 10. Composizione secondo le rivendicazioni da 2 a 9 dove dette reti polimeriche sono scelte fra reti di polivinilalcool e reti di polipropilene fibrillato.
  11. 11. Composizione secondo le rivendicazioni da 1 a 10, caratterizzata dal fatto che, una volta indurita. ha caratteristiche psuedo duttili.
  12. 12. Procedimento per la preparazione di una composizione a base di cemento, di tipo MDF, avente caratteristiche pseudoduttili, caratterizzato dal fatto che una miscela comprendente un cemento idraulico, acqua, un polimero solubile o disperdibile in acqua ed uno o più tipi di fibre discontinue, randomizzate 3D, alcali resistenti, viene sottoposta dapprima ad uno stadio di omogeneizzazione con tecniche di miscelazione ad alto sforzo di taglio in cui dette fibre conservano un rapporto di forma L/De compreso fra 50 e 700 e quindi ad uno stadio di indurimento dopo eventuale inserimento di reti polimeriche. 13- Uso di uno o più tipi di fibre discontinue in una composizione cementizia di tipo MDF, dette fibre essendo randomizzate 3°. alcali resistenti e tali da conservare un rapporto di forma L/De compreso fra 50 e 700 dopo omogeneizzazione di detta composizione cementizia mediante tecniche di miscelazione ad alto sforzo di taglio, ed eventualmente di reti polimeriche per la preparazione di materiali cementizi MDF pseudo duttili.
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