ITMO970225A1

ITMO970225A1 - CONTINUOUS PROCEDURE OF HYPERACTIVATION OF FLUIDS FOR STERILIZATION.

Info

Publication number: ITMO970225A1
Application number: IT97MO000225A
Authority: IT
Inventors: Camillo Catelli; Marco Musatti
Original assignee: Rossi & Catelli Spa
Priority date: 1997-12-12
Filing date: 1997-12-12
Publication date: 1999-06-12
Also published as: IT1297415B1; ITMO970225A0

Description

D E S C R I Z I O N E DESCRIPTION

annessa a domanda di brevetto per INVENZIONE INDUSTRIALE dal titolo: PROCEDIMENTO CONTINUO DI IPERATTIV AZIONE DI FLUIDI PER LA STERILIZZAZIONE attached to a patent application for INDUSTRIAL INVENTION entitled: CONTINUOUS PROCEDURE OF HYPERACTIV ACTION OF FLUIDS FOR STERILIZATION

Forma oggetto del presente trovato un procedimento continuo di iperattivazione di fluidi per la sterilizzazione. The present invention relates to a continuous process of hyperactivation of fluids for sterilization.

In modo specifico, ma non esclusivo, esso trova utile applicazione per la iperattivazione di agenti chimici sterilizzanti di tipo noto, quali ad esempio perossido di idrogeno, acido peracetico, biossido di cloro, ipocloriti, clorati, ossidanti a base di bromo - iodio - fluoro, ecc, destinati ad essere successivamente utilizzati per la sterilizzazione di superfici di qualsiasi natura, ad esempio di carta, di materie plastiche, di metallo, di materiale organico, ecc, appartenenti ad oggetti vari destinati ai più svariati campi di impiego, ad esempio alimentare, farmaceutico, medicale, elettronico, ecc. Specifically, but not exclusively, it finds useful application for the hyperactivation of known sterilizing chemical agents, such as hydrogen peroxide, peracetic acid, chlorine dioxide, hypochlorites, chlorates, bromine-iodine-fluorine-based oxidants. , etc., intended to be subsequently used for the sterilization of surfaces of any nature, for example of paper, plastics, metal, organic material, etc., belonging to various objects intended for the most varied fields of use, for example food , pharmaceutical, medical, electronic, etc.

Le sostanze sopra indicate sono da tempo utilizzate per la sterilizzazione in quanto le loro proprietà sterilizzanti sono da tempo note; inoltre, generalmente, sono gli stessi produttori che ne forniscono i dati tipici (concentrazione, temperatura e tempo di contatto) per questo genere di impiego. The substances indicated above have long been used for sterilization as their sterilizing properties have long been known; moreover, generally, it is the producers themselves who provide the typical data (concentration, temperature and contact time) for this kind of use.

Sono inoltre da tempo noti procedimenti di sterilizzazione che utilizzano gli agenti sopra indicati per la sterilizzazione in particolare di superfici e contenitori da carta o cartone multistrato per alimenti. Sterilization processes have also been known for some time which use the agents indicated above for the sterilization in particular of surfaces and containers made of paper or multilayer cardboard for food.

Uno di questi procedimenti prevede la spruzzatura di una soluzione sterilizzante sulla superfìcie da trattare e la sua successiva attivazione mediante riscaldamento, con successiva vaporizzazione, che permette di ottenere radicali attivi, che sono gli unici efficaci nell’azione di sterilizzazione, a diretto contatto con la superficie da sterilizzare. One of these procedures involves the spraying of a sterilizing solution on the surface to be treated and its subsequent activation by heating, with subsequent vaporization, which allows to obtain active radicals, which are the only ones effective in the sterilization action, in direct contact with the surface to be sterilized.

Un altro di questi procedimenti prevede la miscelazione della soluzione sterilizzante con un gas inerte ed il successivo riscaldamento di tale miscela in modo da ottenere una miscela gassosa vapore/gas inerte che viene immediatamente insufflata sul materiale da sterilizzare ove il vapore condensa. Questo secondo procedimento è descritto nei brevetti US 4742667 e US 4631173. Another of these processes provides for the mixing of the sterilizing solution with an inert gas and the subsequent heating of this mixture so as to obtain a gaseous vapor / inert gas mixture which is immediately blown onto the material to be sterilized where the vapor condenses. This second process is described in US patents 4742667 and US 4631173.

Entrambi questi procedimenti presentano il problema della elevata temperatura di esercizio, necessaria per ottenere un elevato numero di radicali attivi, e risultano quindi non utilizzabili per materiali che si degradano a temperature modeste, dell’ordine di 50-70 °C. Both of these processes have the problem of the high operating temperature, necessary to obtain a high number of active radicals, and are therefore not usable for materials that degrade at modest temperatures, of the order of 50-70 ° C.

Un ulteriore problema che presentano i procedimenti noti è quello che la miscela gassosa vapore/gas inerte che si ottiene, data l’elevata temperatura, è molto ricca di radicali attivi ma non è controllabile; si ha quindi una combinazione quasi istantanea fra i radicali attivi che tende a fare perdere, o comunque a rendere incerto, il potere sterilizzante della miscela. Per questo motivo è indispensabile che la miscela attivata venga immediatamente portata a contatto con il materiale da sterilizzare; a tale scopo, nel primo procedimento la miscela gassosa viene ottenuta direttamente a contatto con il materiale da sterilizzare mentre nel secondo procedimento il materiale da sterilizzare è praticamente a contatto con la zona di uscita del vaporizzatore. Ciò comporta evidentemente delle forti limitazioni impiantistiche in quanto la miscela gassosa deve essere utilizzata nella zona nella quale viene prodotta. La difficoltà del controllo della miscela gassosa, unitamente alla tendenza dei radicali attivi a combinarsi fra di loro, rende inoltre lunghi i tempi per una sicura sterilizzazione dei materiali. A further problem that the known processes present is that the gaseous vapor / inert gas mixture obtained, given the high temperature, is very rich in active radicals but cannot be controlled; there is therefore an almost instantaneous combination between the active radicals which tends to cause the sterilizing power of the mixture to be lost, or at least to make it uncertain. For this reason it is essential that the activated mixture is immediately brought into contact with the material to be sterilized; for this purpose, in the first process the gaseous mixture is obtained directly in contact with the material to be sterilized while in the second process the material to be sterilized is practically in contact with the outlet area of the vaporizer. This obviously entails severe plant limitations as the gaseous mixture must be used in the area in which it is produced. The difficulty of controlling the gaseous mixture, together with the tendency of the active radicals to combine with each other, also makes the times for a safe sterilization of the materials long.

Scopo del presente trovato è quello di eliminare gli inconvenienti sopra indicati fornendo un procedimento che consenta di ottenere una miscela gassosa sterilizzante, ricca di radicali attivati ed uniformemente distribuiti nella miscela, il cui stato chimico-fisico sia controllabile per periodi di tempo relativamente lunghi. The purpose of the present invention is to eliminate the drawbacks indicated above by providing a process which allows to obtain a sterilizing gaseous mixture, rich in activated radicals and uniformly distributed in the mixture, whose chemical-physical state can be controlled for relatively long periods of time.

Ulteriore scopo del presente trovato è quello di fornire un procedimento che permetta di svincolare, dal punto di vista impiantistico, la zona di produzione della miscela gassosa sterilizzante dalla zona della sua utilizzazione. A further object of the present invention is to provide a process which allows to release, from the plant engineering point of view, the production area of the sterilizing gaseous mixture from the area of its use.

Ulteriore scopo del presente trovato è quello di fornire un procedimento che permetta di ottenere ed utilizzare la miscela gassosa sterilizzante a temperature modeste e comunque inferiori alla temperatura di ebollizione della soluzione sterilizzante. A further object of the present invention is to provide a process which allows to obtain and use the sterilizing gaseous mixture at modest temperatures and in any case lower than the boiling temperature of the sterilizing solution.

Un vantaggio del presente trovato è quello di consentire l’utilizzazione della miscela di gas sterilizzante per la sterilizzazione di materiali termosensibili. An advantage of the present invention is to allow the use of the sterilizing gas mixture for the sterilization of heat-sensitive materials.

Un altro vantaggio del presente trovato è quello di ridurre i consumi ed i costi di esercizio dei processi di sterilizzazione, nonché di ridurre i residui di agente sterilizzante sulle superfici trattate. Another advantage of the present invention is to reduce the consumption and operating costs of the sterilization processes, as well as to reduce the residues of sterilizing agent on the treated surfaces.

Un altro vantaggio del presente trovato è quello di consentire di ottenere una miscela gassosa sterilizzante che permetta di ridurre i tempi di sterilizzazione delle superfici trattate. Another advantage of the present invention is that it allows to obtain a sterilizing gaseous mixture which allows to reduce the sterilization times of the treated surfaces.

Questi scopi e vantaggi ed altri ancora vengono tutti raggiunti dal trovato in oggetto così come esso risulta caratterizzato dalle rivendicazioni sotto riportate. These aims and advantages and others besides are all achieved by the invention as it is characterized by the claims reported below.

Ulteriori caratteristiche e vantaggi del presente trovato meglio appariranno dalla descrizione dettagliata che segue delle varie fasi del procedimento in oggetto, fornita a titolo esemplificativo ma non limitativo. Further characteristics and advantages of the present invention will become clearer from the detailed description that follows of the various steps of the process in question, provided by way of example but not of limitation.

E procedimento continuo in oggetto prevede una fase di miscelazione di una soluzione sterilizzante, contenente una percentuale predeterminata di principio attivo, con un gas che risulti avere un comportamento inerte rispetto alla soluzione sterilizzante (gas pilota); tale miscelazione viene preferibilmente effettuata nebulizzando la soluzione sterilizzante in una corrente del detto gas pilota che si muove di moto turbolento. La velocità della corrente di gas è compresa fra 15 e 50 m/s; la temperatura del gas pilota è generalmente prossima alla temperatura ambiente; il gas pilota, fornito generalmente da un compressore, può essere aria, azoto o altro gas a comportamento inerte rispetto alla soluzione sterilizzante, ossia che non reagisca con essa. And the continuous process in question provides for a step of mixing a sterilizing solution, containing a predetermined percentage of active principle, with a gas which results in an inert behavior with respect to the sterilizing solution (pilot gas); this mixing is preferably carried out by nebulizing the sterilizing solution in a stream of said pilot gas which moves in turbulent motion. The speed of the gas stream is between 15 and 50 m / s; the pilot gas temperature is generally close to ambient temperature; the pilot gas, generally supplied by a compressor, can be air, nitrogen or other gas with inert behavior with respect to the sterilizing solution, ie that does not react with it.

Il rapporto fra la portata del gas inerte, espressa in Nmc/h, e la portata del liquido sterilizzante, espressa in 1/h, è compreso fra 5 e 50. The ratio between the inert gas flow rate, expressed in Nmc / h, and the sterilizing liquid flow rate, expressed in 1 / h, is between 5 and 50.

Mediante tale fase di miscelazione si ottiene una miscela sterilizzante bifase che viene introdotta in un vaporizzatore tubolare le cui pareti sono riscaldate ad una temperatura minore rispetto alla temperatura di ebollizione della soluzione sterilizzante in quanto, come meglio si dirà in seguito, la vaporizzazione del liquido avviene senza che lo stesso debba essere portato alla temperatura di ebollizione. By means of this mixing step, a two-phase sterilizing mixture is obtained which is introduced into a tubular vaporizer whose walls are heated to a temperature lower than the boiling temperature of the sterilizing solution since, as will be better explained later, the vaporization of the liquid takes place without it having to be brought to boiling temperature.

Come detto, nel vaporizzatore il rapporto volumetrico tra le portate del gas pilota e della soluzione sterilizzante è normalmente compreso nel range 5-50 mentre la velocità del gas pilota è relativamente elevata (15-50 m/s). In queste condizioni si ottiene un regime di moto anulare della miscela bifasica: la fase liquida aderisce alle pareti dello scambiatore muovendosi a modeste velocità (0.2-0.5 m/s), mentre la fase gas occupa il centro della sezione di passaggio percorrendolo in regime turbolento. Lo spessore del film liquido aderente alle pareti del vaporizzatore non dipende esclusivamente dalla portata in liquido, ma anche dalla portata in gas e dalla geometria dello scambiatore. Ciò significa che è possibile ottenere un certo numero di metri quadri di interfaccia liquido/gas in grado di generare radicali attivati e trasferirli in seno alla corrente gassosa. As mentioned, in the vaporizer the volumetric ratio between the flow rates of the pilot gas and the sterilizing solution is normally included in the range 5-50 while the speed of the pilot gas is relatively high (15-50 m / s). Under these conditions, an annular motion regime of the biphasic mixture is obtained: the liquid phase adheres to the walls of the exchanger moving at modest speed (0.2-0.5 m / s), while the gas phase occupies the center of the passage section traveling through it in a turbulent regime. . The thickness of the liquid film adhering to the walls of the vaporizer does not depend exclusively on the liquid flow rate, but also on the gas flow rate and the geometry of the exchanger. This means that it is possible to obtain a certain number of square meters of liquid / gas interface capable of generating activated radicals and transferring them within the gas stream.

L’arricchimento della corrente gassosa avviene per trasferimento turbolento di materia, diffusione, saturazione della corrente gas e per evaporazione. The enrichment of the gas stream occurs by turbulent transfer of matter, diffusion, saturation of the gas stream and by evaporation.

Tutti questi fenomeni contribuiscono ad allontanare i radicali attivati dalla fase liquida, dove la probabilità di collisione tra due radicali è estremamente elevata, trasferendoli nella corrente gassosa ove la probabilità di collisione si riduce di almeno un ordine di grandezza. In altre parole, si è riusciti ad allungare la vita del complesso attivato riducendo la probabilità di combinazione fra i radicali attivi. All these phenomena contribute to removing the activated radicals from the liquid phase, where the probability of collision between two radicals is extremely high, transferring them to the gaseous stream where the probability of collision is reduced by at least an order of magnitude. In other words, it has been possible to extend the life of the activated complex by reducing the probability of combination between the active radicals.

Si deve inoltre considerare che nel flusso bifasico in regime anulare il coefficiente di scambio per la fase liquida è relativamente basso (800-1000 Kcal/hmq °C). Questo è fondamentale per evitare concentrazioni troppo elevate di complessi attivati in prossimità della parete. Inoltre il coefficiente di scambio per la fase gas è bassissimo (50-100 kcal/h mq °C). It must also be considered that in the biphasic flow in annular regime the exchange coefficient for the liquid phase is relatively low (800-1000 Kcal / hmq ° C). This is essential to avoid too high concentrations of activated complexes near the wall. Furthermore, the exchange coefficient for the gas phase is very low (50-100 kcal / h sq m ° C).

Ciò significa che il cuore centrale della fase gas rimane praticamente freddo, riducendo il moto browniano e quindi la probabilità di collisione dei radicali attivi in fase gas. This means that the central heart of the gas phase remains practically cold, reducing the Brownian motion and therefore the probability of collision of the radicals active in the gas phase.

Tramite il flusso bifasico in regime anulare si può controllare lo spessore del film liquido, che è debordine della frazione di millimetro. Ovviamente quanto più lo spessore è sottile, tanto più il processo è efficace anche se, come meglio verrà detto in seguito, utilizzando elevati rapporti gas/liquido diminuisce la capacità della miscela di condensare in camera di sterilizzazione. Through the biphasic flow in annular regime it is possible to control the thickness of the liquid film, which is overflowing by the fraction of a millimeter. Obviously, the thinner the thickness, the more effective the process is even if, as will be better explained later, using high gas / liquid ratios decreases the ability of the mixture to condense in the sterilization chamber.

Si osservi inoltre che non è necessario che la miscela raggiunga la temperatura di ebollizione dell’agente sterilizzante, e ciò è di estrema importanza in quanto, a tale temperatura, la velocità di decomposizione della miscela sarebbe troppo elevata ed il sistema non sarebbe facilmente controllabile. Si sfrutta quindi la tendenza del gas pilota a saturarsi di vapori, in modo da otenere condizioni di evaporazione a temperature inferiori a quella di ebollizione. It should also be noted that the mixture does not need to reach the boiling temperature of the sterilizing agent, and this is extremely important since, at this temperature, the decomposition rate of the mixture would be too high and the system would not be easily controlled. The tendency of the pilot gas to become saturated with vapors is therefore exploited, in order to obtain evaporation conditions at temperatures below boiling point.

E5 quindi possibile operare a temperature di parete relativamente basse (40°C), anche se questo comporta P impiego di una maggior superficie di scambio ed una minor attivazione dei radicali, compensata però da una maggior superficie d’interfaccia. La miscela sterilizzante potrà così essere utilizzata anche su materiali termolabili. It is therefore possible to operate at relatively low wall temperatures (40 ° C), even if this involves the use of a greater exchange surface and less radical activation, however compensated by a greater interface surface. The sterilizing mixture can thus also be used on thermolabile materials.

Si osservi infine che le pareti del vaporizzatore non vengono praticamente a contatto con i radicali attivi che sono molto aggressivi; ciò diminuisce notevolmente i fenomeni di corrosione che si riscontrano in impianti utilizzanti altri tipi di procedimenti. Finally, it should be noted that the walls of the vaporizer practically do not come into contact with the active radicals which are very aggressive; this considerably reduces the corrosion phenomena found in plants using other types of processes.

Il procedimento in oggeto prevede inoltre una fase di regolazione della temperatura della miscela gassosa che può essere effetuata sia contemporaneamente che immediatamente dopo la fase di vaporizzazione e che permette in particolare di controllare le condizioni di rugiada della miscela gassosa e di mantenerla ativa per periodi relativamente lunghi. Questa fase viene generalmente effettuata mediante uno scambiatore di calore a bassissima energia, ovvero con minima differenza di temperatura fra il fluido riscaldato ed il fluido riscaldante, che è funzionalmente distinto dal vaporizzatore ma che potrebbe essere fisicamente sia distinto che conglobato nel vaporizzatore stesso. The process in question also provides for a step of regulating the temperature of the gaseous mixture which can be carried out both simultaneously and immediately after the vaporization step and which allows in particular to control the dew conditions of the gaseous mixture and to keep it active for relatively long periods. . This phase is generally carried out by means of a very low energy heat exchanger, i.e. with minimal temperature difference between the heated fluid and the heating fluid, which is functionally distinct from the vaporizer but which could be physically both distinct and incorporated in the vaporizer itself.

Successivamente alla fase di vaporizzazione, il procedimento in oggetto prevede un tempo di atesa, compreso fra 0,5 e 2 secondi, fra l’uscita della miscela gassosa dal vaporizzatore e la sua introduzione in una camera di sterilizzazione nella quale avviene il contatto fra la miscela gassosa ed il materiale da sterilizzare con conseguente sterilizzazione del materiale. Si noti che un tempo di attesa compreso fra 0,5 e 2 secondi è decisamente molto lungo rispetto alla cinetica dei meccanismi molecolari in gioco. Following the vaporization phase, the process in question provides for a waiting time, between 0.5 and 2 seconds, between the gaseous mixture coming out of the vaporizer and its introduction into a sterilization chamber in which contact takes place between the gaseous mixture and the material to be sterilized with consequent sterilization of the material. It should be noted that a waiting time between 0.5 and 2 seconds is decidedly very long with respect to the kinetics of the molecular mechanisms involved.

Durante questo tempo di attesa la miscela gassosa percorre un dispositivo di transito, generalmente costituito da un elemento tubolare che collega il vaporizzatore alla camera di sterilizzazione e che sfocia nella camera di sterilizzazione attraverso una strozzatura, ad esempio un ugello di distribuzione, la quale permette di accelerare la miscela in ingresso alla camera di sterilizzazione. In tale dispositivo di transito sono mantenuti a valori prefissati temperatura e grado di saturazione della miscela. Ciò consente di avere un efficace controllo delle caratteristiche fisico-chimiche della miscela gassosa che conferisce al procedimento in oggetto una elevata affidabilità e ripetitività. During this waiting time the gaseous mixture passes through a transit device, generally consisting of a tubular element that connects the vaporizer to the sterilization chamber and which flows into the sterilization chamber through a restriction, for example a distribution nozzle, which allows to accelerate the mixture entering the sterilization chamber. In this transit device the temperature and saturation degree of the mixture are kept at predetermined values. This allows to have an effective control of the physico-chemical characteristics of the gaseous mixture which gives the process in question a high reliability and repeatability.

La temperatura al interno della camera di sterilizzazione è inferiore alla temperatura di rugiada della miscela gassosa; in tal modo, all’interno della camera si crea una nebbia attiva che circonda il materiale da sterilizzare e che ne provoca la sterilizzazione. Al fine di ottenere tale caratteristica, può essere prevista una fase di raffreddamento della camera di sterilizzazione. The temperature inside the sterilization chamber is lower than the dew temperature of the gaseous mixture; in this way, an active fog is created inside the chamber which surrounds the material to be sterilized and which causes it to be sterilized. In order to obtain this characteristic, a cooling phase of the sterilization chamber can be provided.

Dato che l’uso di complessi attivati e/o radicali in fase gas non garantisce un efficace effetto sterilizzante, in quanto solo una frazione di questi potrà lambire la superficie da sterilizzare, è importante che la miscela gassosa sia in grado di condensare in corrispondenza della superficie del materiale da sterilizzare e non altrove in quanto, durante la condensazione, si assiste ad una riconcentrazione dei radicali in fase liquida, seguita da un rapido degrado dei complessi attivati. Since the use of activated complexes and / or radicals in the gas phase does not guarantee an effective sterilizing effect, as only a fraction of these will be able to lick the surface to be sterilized, it is important that the gaseous mixture is able to condense at the surface of the material to be sterilized and nowhere else as, during condensation, there is a reconcentration of the radicals in the liquid phase, followed by a rapid degradation of the activated complexes.

Per ottenere questo comportamento, si deve saturare il gas pilota con la soluzione sterilizzante e mantenere tale condizione durante tutto il tempo di attesa; infatti, se la miscela gassosa iniziasse a condensare durante il tempo di attesa, ossia nel dispositivo di transito, si avrebbe un progressivo ingolfamento dell’ ugello di distribuzione e soprattutto un rapido decadimento del potere battericida. In realtà non è necessario giungere a saturazione, ma è sufficiente che la miscela gassosa, raffreddandosi per espansione dall’ugello di distribuzione, si porti ad una temperatura inferiore al punto di rugiada. To obtain this behavior, the pilot gas must be saturated with the sterilizing solution and maintained this condition throughout the waiting time; in fact, if the gaseous mixture began to condense during the waiting time, ie in the transit device, there would be a progressive flooding of the distribution nozzle and above all a rapid decay of the bactericidal power. In reality it is not necessary to reach saturation, but it is sufficient that the gaseous mixture, cooling by expansion from the distribution nozzle, reaches a temperature below the dew point.

Se si considera il tempo di attesa e la velocità della miscela, si vede immediatamente che l’elemento tubolare che costituisce il dispositivo di transito può essere molto lungo (dell’ordine delle decine di metri); questo fatto è molto interessante in quanto permette di svincolare, dal punto di vista impiantistico, la zona di produzione della miscela gassosa sterilizzante dalla zona della sua utilizzazione. Ciò, unitamente alle altre caratteristiche, rende il procedimento in oggetto utilizzabile in un qualsiasi tipo di impianto che comprenda una zona di sterilizzazione per via chimica. Si precisa comunque che, in caso lo si desiderasse, il tempo di attesa potrebbe anche essere annullato e la miscela gassosa essere utilizzata immediatamente dopo la sua uscita dal vaporizzatore. Ciò potrebbe portare ad una, seppur lieve, maggiore efficacia della miscela gassosa a discapito comunque della flessibilità del procedimento e ad un minor controllo della sua affidabilità e della sua ripetitività. If we consider the waiting time and the speed of the mixture, we immediately see that the tubular element that constitutes the transit device can be very long (of the order of tens of meters); this fact is very interesting as it allows the production area of the sterilizing gaseous mixture to be released from the area of its use from the plant engineering point of view. This, together with the other characteristics, makes the process in question usable in any type of plant which includes a sterilization zone by chemical means. However, it should be noted that, if desired, the waiting time could also be canceled and the gaseous mixture be used immediately after its exit from the vaporizer. This could lead to a, albeit slight, greater effectiveness of the gaseous mixture at the expense of the flexibility of the process and less control of its reliability and repetition.

Il procedimento in oggetto è stato descritto nei suoi aspetti caratteristici fondamentali in quanto molti dei valori delle grandezze in gioco non sono né determinanti né tanto meno critici per una corretta utilizzazione del procedimento. Un vantaggio fondamentale del procedimento in oggetto è infatti quello di poter variare, al variare delle necessità operative, numerosi parametri del procedimento pur mantenendo sempre un efficace controllo della miscela gassosa e della sua efficacia sterilizzante. Si forniscono comunque a seguito, a titolo di esempio, sia elementi di carattere generale per la determinazione dei valori delle grandezze in gioco, che un esempio di attuazione del procedimento con i relativi risultati ottenuti. The procedure in question has been described in its fundamental characteristic aspects since many of the values of the quantities involved are neither decisive nor critical for a correct use of the procedure. A fundamental advantage of the process in question is in fact that of being able to vary, as the operational needs vary, numerous parameters of the process while always maintaining an effective control of the gaseous mixture and its sterilizing efficacy. However, by way of example, both general elements for determining the values of the quantities involved and an example of implementation of the procedure with the relative results obtained are provided below.

Sono generalmente noti, o scelti dal progettista, i seguenti valori: The following values are generally known, or chosen by the designer:

il tipo di soluzione sterilizzante, che può essere liberamente scelto dal progettista fra quelle di tipo e caratteristiche note; il tipo di gas pilota, che generalmente è aria sterile ma che può essere liberamente scelto dal progettista; the type of sterilizing solution, which can be freely chosen by the designer from among those of known type and characteristics; the type of pilot gas, which is generally sterile air but can be freely chosen by the designer;

la portata (QL) della soluzione sterilizzante; the flow rate (QL) of the sterilizing solution;

la concentrazione (X) dell’agente sterilizzante (definita generalmente in base a problemi di corrosione o di limitazione del residuo di prodotto sulla superfìcie da sterilizzare); the concentration (X) of the sterilizing agent (generally defined on the basis of corrosion problems or limitation of the product residue on the surface to be sterilized);

la temperatura (TD) di decomposizione dell’agente sterilizzante (temperatura alla quale il composto si decompone perdendo completamente il suo effetto battericida) la temperatura massima (TP) sopportabile dal prodotto di cui è costituita la superficie da sterilizzare; the decomposition temperature (TD) of the sterilizing agent (temperature at which the compound decomposes completely losing its bactericidal effect) the maximum temperature (TP) that the product of which the surface to be sterilized is made up can bear;

la temperatura (TS) della miscela gassosa sterilizzante, che non è critica ma che può essere definita dal progettista entro valori abbastanza ampi, purché comunque inferiori a TD. Il compressore, o altro dispositivo tecnicamente equivalente per fornire la corrente di gas pilota, viene dimensionato per fornire una portata di gas da 5 a 50 volte QL con una prevalenza pari alle perdite di carico complessive del circuito, concentrate in massima parte nell’ugello di distribuzione che deve operare a velocità particolarmente elevata (60-120 m/s) per permettere, oltre all’espansione, una rapida diffusione della miscela gassosa nella camera di sterilizzazione. the temperature (TS) of the sterilizing gaseous mixture, which is not critical but which can be defined by the designer within fairly wide values, provided that they are in any case lower than TD. The compressor, or other technically equivalent device for supplying the pilot gas current, is sized to provide a gas flow rate of 5 to 50 times QL with a head equal to the overall pressure drops of the circuit, concentrated mostly in the nozzle of distribution which must operate at particularly high speed (60-120 m / s) to allow, in addition to expansion, a rapid diffusion of the gaseous mixture in the sterilization chamber.

Note quindi la pressione a valle del compressore e le portate di soluzione sterilizzante e di gas pilota, si calcola la temperatura di rugiada della miscela. La temperatura di uscita dal vaporizzatore e/o dallo scambiatore di calore a bassissima energia (termostatore) dovrà essere di almeno 10 °C maggiore rispetto alla temperatura di rugiada, al fine di evitare la condensazione della miscela nel dispositivo di transito. Once the pressure downstream of the compressor and the flow rates of the sterilant solution and pilot gas are known, the dew point temperature of the mixture is calculated. The outlet temperature from the vaporizer and / or from the very low energy heat exchanger (thermostat) must be at least 10 ° C higher than the dew point, in order to avoid condensation of the mixture in the transit device.

Si definirà infine la temperatura della camera di sterilizzazione che dovrà risultare inferiore di almeno 10 °C rispetto al punto di rugiada della miscela. Finally, the temperature of the sterilization chamber will be defined, which must be at least 10 ° C lower than the dew point of the mixture.

Quando la miscela sterilizzante (a temperatura TS) si espande dall’ugello di distribuzione, la sua elevata velocità garantisce un rapido raffreddamento principalmente per effetto della miscelazione con l’aria presente nella camera di sterilizzazione. Questo fatto consente, attraverso un corretto dimensionamento dell’ugello di distribuzione, di rispettare il vincolo relativo alla temperatura TP indipendentemente dal valore di temperatura TS. When the sterilizing mixture (at TS temperature) expands from the distribution nozzle, its high speed ensures rapid cooling mainly due to mixing with the air present in the sterilization chamber. This fact allows, through a correct sizing of the distribution nozzle, to respect the constraint relating to the temperature TP regardless of the temperature value TS.

Come si vede facilmente, non vi sono fattori particolarmente critici nel procedimento in oggetto; l’aspetto fondamentale è, in pratica, quello di riuscire ad ottenere un regime anulare del fluido bifase. As can be easily seen, there are no particularly critical factors in the process in question; the fundamental aspect is, in practice, to be able to obtain an annular regime of the two-phase fluid.

Esempio Pratico Practical Example

soluzione sterilizzante: 4*5% di Oxonia Aktiv P3 (Henkel -principio attivo acido peracetico al 5%) in acqua deinineralizzata; sterilizing solution: 4 * 5% of Oxonia Aktiv P3 (Henkel - active ingredient 5% peracetic acid) in deinineralized water;

gas pilota, aria sterile; pilot gas, sterile air;

QL: 55 1/h; QL: 55 1 / h;

TD: 100 °C; TD: 100 ° C;

TP: 63 °C (bottiglie in PET) TP: 63 ° C (PET bottles)

TS: 70 °C TS: 70 ° C

Velocità nel vaporizzatore: 20 m/s Speed in the vaporizer: 20 m / s

Pressione al vaporizzatore: 0,4 bar Vaporizer pressure: 0.4 bar

Tempo di attesa: 1 secondo Waiting time: 1 second

Velocità all’ugello di distribuzione: 90 m/s Speed at the distribution nozzle: 90 m / s

Temperatura camera di sterilizzazione: 15 0 C Sterilization chamber temperature: 15 0 C

Adottando questo procedimento per la sterilizzazione di bottiglie in PET, si è ottenuto un tempo di riduzione decimale su spore di B. Subtilis di appena 3 secondi, che è un tempo nettamente inferiore sia a quello indicato dal produttore della soluzione per un uso della stessa come soluzione acquosa, che a quello, decisamente inferiore al precedente, sperimentalmente verificato utilizzando un procedimento, di tipo precedentemente noto, con soluzione della stessa concentrazione (4,5%) e portata alla stessa temperatura (70 °C); in quest’ultima prova si è ottenuto un tempo di riduzione decimale su spore di B. Subtilis di circa 30 secondi. By adopting this procedure for the sterilization of PET bottles, a decimal reduction time on B. Subtilis spores of just 3 seconds was obtained, which is a much lower time than that indicated by the manufacturer of the solution for its use as aqueous solution, which compared to that, decidedly lower than the previous one, experimentally verified using a procedure, of a previously known type, with a solution of the same concentration (4.5%) and brought to the same temperature (70 ° C); in this last test, a decimal reduction time on B. Subtilis spores of about 30 seconds was obtained.

Al trovato potranno essere applicate numerose modifiche di natura pratico applicativa dei dettagli operativi senza che per questo si esca dall'ambito di tutela dell'idea inventiva sotto rivendicata. Numerous modifications of a practical applicative nature of the operative details can be applied to the invention without thereby departing from the scope of protection of the inventive idea claimed below.

Claims

CLAIMS 1. Continuous process of hyperactivation of fluids for sterilization, of the type using a known sterilizing solution, and comprising the steps of - mixing the sterilizing solution with an inert gas, with respect to the sterilizing solution, in order to obtain a two-phase sterilizing mixture sterilizing solution / inert gas - evaporation of the sterilizing solution contained in the mixture so as to form a gaseous vapor / inert gas mixture - blowing of the gaseous mixture on the material to be sterilized where the vapor condenses, characterized in that the vaporization phase is carried out by introducing the two-phase sterilizing mixture in a tubular vaporizer with an annular motion regime in which the liquid phase of the mixture travels the hot walls of the vaporizer with a reduced speed compared to the speed of the gaseous phase of the mixture which passes through the central area of the vaporizer.

2. Process according to claim 1, characterized in that: - the step of mixing the sterilizing solution with an inert gas is carried out by nebulizing the sterilizing solution in a stream of inert gas; - the sterilizing mixture obtained is introduced into the said tubular vaporizer.

3. Process according to claim 2, characterized in that said inert gas stream has a speed comprised between 15 and 50 m / s.

4. Process according to claim 2, characterized in that the ratio between the flow rate of the inert gas, expressed in Nmc / h, and the flow rate of the sterilizing liquid, expressed in 1 / h, is between 5 and 50.

5. Process according to claim 1, characterized in that the wall temperature of said vaporizer is lower than the boiling temperature of the sterilizing solution.

6. Process according to claim 1, characterized in that: - there is a waiting time, between 0.5 and 2 seconds, between the exit of the gaseous mixture from the vaporizer and its introduction into a sterilization chamber in which contact between the gaseous mixture and the material to be sterilized takes place; - during the said waiting time the gaseous mixture passes through a transit device, which connects the vaporizer to the sterilization chamber and flows into the sterilization chamber through a choke, in which the temperature and saturation degree of the mixture are kept at predetermined values.

7. Process according to claim 6, characterized in that the temperature inside the sterilization chamber is lower than the dew temperature of the gaseous mixture.

8. Process according to claim 1, characterized in that there is a step for regulating the temperature of the gaseous mixture which is carried out simultaneously or immediately after the vaporization step.

9. Process according to claim 2, characterized in that said inert gas stream moves with turbulent motion.

10. Process according to claim 7, characterized in that it comprises a cooling phase of the sterilization chamber.

11. Process according to the preceding claims and according to what has been described, and for the purposes cited above.