ITBO990345A1 - Dispositivo per l' analisi di composti organici , particolarmente in campioni acquosi e gassosi . - Google Patents

Description

Titolo: DISPOSITIVO PER L’ANALISI DI COMPOSTI ORGANICI, PARTICOLARMENTE IN CAMPIONI ACQUOSI E GASSOSI.

D E S C R I Z I O N E

Forma oggetto del presente trovato un dispositivo per l’analisi di composti organici, particolarmente in campioni acquosi e gassosi.

Un problema oggi molto sentito è dato dall’ inquinamento delle acque e dell’aria causato dalla presenza di composti organici, che possono avere diversa origine. Per esempio una parte di essi, i trialometani (cloroformio, bromoformio, dibromoclorometano, diclorobromometano) derivano dai trattamenti disinfettanti di clorazione delle acque, mentre altri composti come tetracloruro di carbonio, tricloroetano, tricloetilene e tetracloroetilene provengono dagli scarichi industriali e domestici di vari solventi clorurati nell’ambiente.

Com’è noto sono attualmente disponibili sul mercato vari tipi di dispositivi impiegati per rivelare i composti organici, presenti nelle acque e nei gas, a concentrazione molto bassa.

Alcuni di questi dispositivi, sebbene consentano di raggiungere bassi limiti di rivelabilità dei composti organici, presentano problemi legati alle fasi di pretrattamento del campione quali estrazione, concentrazione e purificazione che allungano notevolmente i tempi di analisi e risultano essere dispendiose economicamente. Inoltre un altro problema è dato dal fatto che non consentono di effettuare analisi in continuo sui campioni.

Altri, invece, come ad esempio quello denominato MIMS (Membrane Introduction Mass Spectrometry), è costituito da un capillare collegato in serie ad una membrana di polimero a fibra cava, inserita in uno spettrometro di massa.

Un problema sovente lamentato in questo tipo di dispositivo è dato dal fatto che il campione fluendo allintero della membrana causa otturazioni e/o rotture della stessa con fuoriuscita del campione nello spettrometro di massa e conseguenze molto dannose per l’apparecchiatura.

Altro problema molto sentito, in questo tipo di dispositivo, è il disturbo che condiziona il segnale di misura, infatti il rapporto segnale di misura e disturbo è molto piccolo.

Il compito tecnico che si propone il presente trovato è appunto quello di eliminare gli inconvenienti precedentemente lamentati realizzando un dispositivo per l analisi dei composti organici nel quale, pur utilizzando una strumentazione semplice, sia possibile ottenere una elevata rivelabilità dei composti organici presenti nei campioni acquosi e gassosi, con un rapporto fra segnale di misura e disturbo di maggior vantaggio.

Nell’ambito del compito sopra esposto uno scopo particolare del presente trovato consiste nel realizzare un dispositivo in cui estrazione, concentrazione e introduzione dei composti organici nello spettrometro di massa avvenga in un unico stadio, riducendo così i tempi di analisi.

Altro scopo del presente trovato consiste nella capacità di poter effettuare analisi sui campioni acquosi e gassosi sia a flusso continuo che a campioni discreti.

Altro scopo del presente trovato consiste nell’adattamento di poter effettuare analisi di rivelabilità dei composti organici sia in sede di laboratorio che sul posto.

Ancora un altro scopo del presente trovato è quello di realizzare un dispositivo che risulti di facile attuazione pratica e sia ottenibile partendo da elementi e materiali di comune reperibilità in commercio.

Il compito sopra esposto, nonché gli scopi accennati ed altri che meglio appariranno in seguito, vengono raggiunti da un dispositivo per l analisi di composti organici, particolarmente in campioni acquosi e gassosi, comprendente un condotto alimentato in ingresso da un gas di pressione controllabile a mezzo di un regolatore connesso ad una colonna capillare collegata in uscita ad un rivelatore di detti composti organici, fra un primo ed un secondo tratto di detta colonna capillare essendo interposto un polimero adsorbente immerso in un contenitore, caratterizzato dal fatto di comprendere fra detto secondo tratto ed un terzo tratto mezzi di concentrazione di detti composti organici, detto contenitore ospitando un campione acquoso o gassoso interagente con detto polimero adsorbente atto all’estrazione di detti composti organici convogliati da detto gas nel passaggio attraverso detto polimero adsorbente verso detti mezzi di concentrazione per essere misurati da detto rivelatore.

Ulteriori particolarità risulteranno particolarmente chiare ed evidenti dalla descrizione dettagliata di una forma di esecuzione preferita, non esclusiva, di un dispositivo per l’analisi di composti organici, particolarmente in campioni acquosi e gassosi, secondo il trovato, illustrato a titolo indicativo, ma non limitativo, nelle unite tavole di disegni, in cui:

la fig. 1 mostra uno schema del dispositivo, secondo il trovato; la fig. 2 mostra un particolare ingrandito del dispositivo;

la fig. 3 mostra un altro particolare ingrandito sezionato del dispositivo;

la fig. 4 mostra una vista prospettica di uno scambiatore di calore. Con riferimento alla figura 1 è indicato globalmente con 1 lo schema di un dispositivo per lanalisi di composti organici, particolarmente in campioni acquosi e gassosi. Tale schema 1 è costituito da una bombola 2, contenente un gas, ad esempio elio. La bombola 2 è messa in comunicazione in corrispondenza di una valvola regolatrice 3 all’ingresso di un condotto 4 allacciato in uscita ad un regolatore 5. Il regolatore 5 è connesso ad una colonna capillare 6, di sezione circolare cava, e che presenta fra un primo tratto 6a ed un secondo tratto 6b un polimero adsorbente 7, immerso in un contenitore 8, accogliente campioni acquosi o gassosi.

Il polimero adsorbente 7, vedi figura 2, è realizzato da una membrana a fibra cava idrofobica, impermeabile alle sostanze polari, quali l’acqua, e permeabile alle sostanze apolari, quali i composti organici 8a, che adsorbiti dal polimero adsorbente 7 diffondono internamente alla colonna capillare 6 e vengono convogliati dal gas proveniente dalla bombola 2.

Fra il secondo tratto 6b ed il terzo tratto 6c è definita una zona 6d, che accoglie internamente mezzi di concentrazione 9. Tali mezzi di concentrazione 9 (vedi figura 3) comprendono un elemento adsorbente 10, costituito da una porzione di materiale polimerico, come ad esempio un materiale noto in commercio con il nome TENAX. Vantaggiosamente la parete interna 6e di una porzione della colonna capillare 6, compresa fra il secondo tratto 6b, il terzo tratto 6c e la zona 6d, può essere ricoperta superficialmente di un film 11 che trattiene le impurezze dei composti organici 8a, provenienti dal polimero adsorbente 7.

La zona 6d è termicamente accoppiata con uno scambiatore di calore 12 (vedi figura 4), costituito da una coppia di lamelle 12a, 12b, le quali alloggiano la zona 6d in una scanalatura 12c ricavata su una faccia esterna 12e e parallela ad un lato maggiore 12f della lamella 12b. Inoltre la coppia di lamelle 12a, 12b sono accoppiate con una cella Peltier 13, che in fase di raffreddamento agevola l’intrappolamento dei composti organici 8a nell’elemento adsorbente 10 ed in fase di riscaldamento agevola il desorbimento dei composti organici 8a verso un rivelatore 14, costituito, preferibilmente, da uno spettrometro di massa.

Il contenitore 8 in una versione comprende una camicia di vetro allacciata ad una pompa 15 peristaltica, che fornisce con continuità il campione acquoso o gassoso da analizzare. In un’altra versione il contenitore 8 è costituito da un ampolla, in tal caso l’analisi non sarà continua, ma a campioni discreti.

Inizialmente la pressione del gas, ad esempio elio, viene ridotta mediante la valvola regolatrice 3 e successivamente viene finemente regolata dal regolatore 5, in modo che la caduta di pressione nella colonna capillare 6, in silice fusa priva di fase stazionaria e di vantaggiose dimensioni, sia compatibile con la pressione di corretto funzionamento dello spettrometro di massa.

Vantaggiosamente il regolatore 5 della pressione del gas può essere rappresentato da un gas cromatografo commerciale, rendendo così il dispositivo agevolmente integrabile con i comuni gas cromatografi/spettrometri di massa.

Quando il campione di composti organici 8a, ospitati nel contenitore 8, entrano in contatto con il polimero adsorbente 7, questi si adsorbono su di esso e, successivamente penetrando in esso, vengono trascinati all 'interno della colonna capillare 6 in direzione dello spettrometro di massa. Prima dello spettrometro di massa i mezzi di concentrazione 9, tramite l’elemento adsorbente 10, intrappolano i composti organici 8a. L’intrappolamento ovvero la concentrazione dei composti organici 8a nell’elemento adsorbente 10 è agevolata dalla presenza dello scambiatore di calore 12 accoppiato con la cella Peltier 13. Infatti, in un primo momento, mediante la cella Peltier 13 è possibile raffreddare, ad esempio per 5 - 10 minuti fino a valori compresi tra 0 °C e -30 °C, esaltando la capacità di adsorbimento dei composti organici da parte dell’elemento adsorbente, costituito dal noto materiale commerciale TENAX; successivamente mediante la cella Peltier 13 innalzando rapidamente la temperatura, ad esempio fino a 100 °C - 150 °C in circa un minuto, i composti organici 8a concentrati in grande quantità nell’elemento adsorbente 10 vengono desorbiti e inviati verso lo spettrometro di massa. Così facendo è possibile far arrivare allo spettrometro di massa, in un tempo molto breve, anche piccole tracce di composti organici presenti nella soluzione acquosa, consentendo un elevato rapporto segnale di misura/disturbo e, conseguentemente, un basso limite di rivelabilità.

Inoltre la vantaggiosa presenza del film 11 nella porzione della colonna capillare 6, compresa fra il secondo tratto 6b, il terzo tratto 6c e la zona 6d, consente di trattenere le impurezze presenti nei composti organici che arrivano allo spettrometro di massa o anche di ottenere misure separate per i composti organici 8a.

Da quanto sopra descritto si vede come il trovato raggiunga gli scopi proposti ed in particolare si sottolinea il fatto che l’analisi della soluzione acquosa non richieda pretrattamenti consentendo così tempi di analisi brevi.

Il trovato così concepito è suscettibile di numerose modifiche e varianti tutte rientranti nell’ambito del concetto inventivo.

Inoltre tutti i dettagli sono sostituibili da altri tecnicamente equivalenti. In pratica i materiali impiegati, nonché le forme e le dimensioni, potranno essere qualsiasi secondo le esigenze senza per questo uscire dall’ambito di protezione delle seguenti rivendicazioni.

Claims (8)

1. R I V E N D I C A Z I O N I 1. Dispositivo per l’analisi di composti organici, particolarmente in campioni acquosi e gassosi, comprendente un condotto alimentato in ingresso da un gas di pressione controllabile a mezzo di un regolatore connesso ad una colonna capillare collegata in uscita ad un rivelatore di detti composti organici, fra un primo ed un secondo tratto di detta colonna capillare essendo interposto un polimero adsorbente immerso in un contenitore, caratterizzato dal fatto di comprendere fra detto secondo tratto ed un terzo tratto mezzi di concentrazione di detti composti organici, detto contenitore ospitando un campione acquoso o gassoso interagente con detto polimero adsorbente atto all’estrazione di detti composti organici convogliati da detto gas nel passaggio attraverso detto polimero adsorbente verso detti mezzi di concentrazione per essere misurati da detto rivelatore.
2. 2. Dispositivo, secondo la rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto che detti mezzi di concentrazione comprendono un elemento adsorbente alloggiato internamente in una zona di detta colonna capillare, compresa fra detto secondo tratto e detto terzo tratto, detta zona essendo termicamente accoppiata con uno scambiatore di calore, atto nel raffreddamento ad agevolare l’intrappolamento di detti composti organici e nel riscaldamento il desorbimento di detti composti organici intrappolati.
3. 3. Dispositivo, secondo una o più delle rivendicazioni precedenti, caratterizzato dal fatto che detto scambiatore di calore è costituito da una coppia di lamelle alloggiami detta zona in una scanaltura, detta coppia di lamelle essendo accoppiata con una cella Peltier.
4. 4. Dispositivo, secondo una o più delle rivendicazioni precedenti, caratterizzato dal fatto di comprendere un film rivestente la parete interna di detta zona e detti secondo e terzo tratto, detto film essendo atto al trattenimento di impurezze presenti in detti composti organici.
5. 5. Dispositivo, secondo una o più delle rivendicazioni precedenti, caratterizzato dal fatto di comprendere una pompa collegata a detto contenitore ed atta a fornire con continuità detto campione acquoso o gassoso da analizzare.
6. 6. Dispositivo, secondo una o più delle rivendicazioni precedenti, caratterizzato dal fatto che detto elemento adsorbente è costituito da materiale polimerico a fibra cava.
7. 7. Dispositivo, secondo una o più delle rivendicazioni precedenti, caratterizzato dal fatto che detto rivelatore è uno spettrometro di massa.
8. 8. Dispositivo per l’analisi di composti organici, particolarmente in campioni acquosi e gassosi, secondo le rivendicazioni precedenti e secondo quanto descritto ed illustrato per gli scopi specificati.