IT8148557A1

IT8148557A1 - Adsorbimento della caffeina

Info

Publication number: IT8148557A1
Application number: ITRM1981A048557A
Authority: IT
Original assignee: Soc De Produits Nestle S A
Priority date: 1980-05-28
Filing date: 1981-05-27
Publication date: 1982-11-27
Also published as: GB2076626A; DE3119277A1; GB2076626B; JPS5712952A; IT1171255B; IT8148557A0; EP0040712B1; ZA812953B; AT388487B; EP0040712B2; JPH0145345B2; PH16963A; AU7017381A; GR75660B; IT8148226A0; IL62789A0; IL62789A; NZ197009A; CA1162436A; SU1056875A3

Description

DOCUMENTAZIONE

RILEGATA

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h.

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D E S C R I Z I O N E D E L L ' I N V E N Z I O N E

A V E N T E P E R T I T O L O

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"Adsorbimento della caffeina"

Della Soci?t? des Produits Nestl? S.A.

a V e v e y (Svizzera)

La presente invenzione si riferisce all'estrazione della caf teina da mezzi acquosi.

Nella preparazione del caff? decaffeinato due metodi basici sono disponibili per l'estrazione della caffeina dai chicchi.

Con il primo i chicchi del caff? crudi (non arrostiti) sono trattati con acqua o con una soluzione acquosa contenente particelle di caff? crudo senza caffeina, l'estratto acqu? so viene separato dai chicchi si toglie la caffeina dall'es-<

-^

7 tratto stesso, generalmente mediante estrazione per solven-?3o

<?T>

? 2 te o per adsorbimento su un adsorbente solido e l'estratto ?. esente da caffeina pu? quindi venire rimesso insieme ai H8H

J?^

z s chicchi di caff?.

>? i a

H ni .t?a

? R

co cd Il secondo metodo consiste nel iuntati.o dirotto tra 1 chic >

chi ed il solvente della caffeina, generalmente cloruro di metilene e nell'evaporazione del solvente ottenendosi come residuo la caffeina, Tra i vari adsorbenti solidi che sono stati proposti il carbone attivo presenta vantaggi sicuri rispetto a sostanze quali le resine polimeriche data la sua pronta disponibilit? e facilit? di rigenerazione. Tutt? via si ? notato che il contatto fra l'estratto acquoso ed il carbone attivo causa frequentemente un aumento del pH che ? associato ad un deterioramento del colore e dell'aro ma dei chicchi del caff?.

E' stato adesso trovato che l'indesiderabile aumento del pH

pu?1 essere notevolmente diminuito se il carbone attivo impiegato mostra una reazione sostanzialmente neutra sulla di spersione in acqua.

In relazione a ci?1 la presente invenzione prevede un procedimento per il ricupero della caffeina da una soluzione acquosa contenente caffeina estratta da chicchi di caff? cru

do e particelle di caff? crudo senza caffeina, che conoPi siste nel mettere a contatto la soluzione con carbone att^ ? ts'

K o

o vo sostanzialmente neutro e nel separare il carbone attivo,

O

H che ha adsorbito la caffeina,dalla soluzione acquosa con t_e

w

H S nore di caffeina ridotto. Il termine "sostanzialmente neu-PS "3O

H PQ Q tro" impiegato per descrivere il carbone attivo significa

che quando il carbone ? immerso nell'acqua il valore del pM

resta sostanzialmente invariato. Carbone con questa proprie^

t? pu?' essere ottenuto sia con lavaggio acido di carbone attivato termicamente seguito da risciacquo con acqua fino alla neutralit?, oppure con neutralizzazione del carbone attivato con acido in soluzione acquosa alcalina seguito da risciacquo con acqua fino alla neutralit?. La soluzione acquosa di caffeina si ottiene con metodi convenzionali consj^ stenti nel t?nere a contatto i chicchi del caff? crudo con

acqua per un periodo di tempo sufficiente a ridurre il tenore di caffeina dei chicchi al livello desiderato. Questo contatto si pu?' effettuare in un sistema a controcorren

te impiegando un dispositivo simile a quelli usati per estrarre il caff? arrostito nella preparazione dell'estratto di caff?; oppure in un sistema discontinuo di contatto nel quale il volume fisso di acqua viene riciclato continuamente su un peso fisso di chicchi del caff?, la caffeina veneji do tolta dall'estratto ad ogni ciclo prima che il liquido venga rimesso a contatto dei chicchi.

Nel sistema a controcorrente il mezzo acquoso d'estrazione contenente caffeina e particelle di caff? crudo decaffeina-.S to incontra caff? a tenore di caffeina progressivamente pi? ;So?

CT3 alto. All'uscita l'estratto saturato di caffeina viene mests??>

N o

o o so a contatto con l'adsorbente, preferibilmente ancora in H.

un sistema costituito da una colonna a controcorrente. I a

H to>

Pi C fattori principali che influiscono sul processo sono la tem H o

Q

?

peratura, il rapporto liquido di estrazione-c.iff?, il ra.ppo_r to carbone-caff?, il tempo e la velocit? del liquido, e eia scuno di questi pu?' essere adattato al grado di decaffeina^ zione desiderato. Nel1'attuare i1 procedimento secondo l'invenzione si pu?' impiegare il carbone attivo neutro tanto nel sistema a controcorrente quanto in quello discontinuo. In entrambi i casi ? prevista generalmente la continuit? dell'operazione duplicando i letti dell'adsorbente in modo che uno o pi? di questi possano essere rinnovati mentre gli altri si trovano nella corrente.

La decaffeinazione dei chicchi di caff? crudi ? fatta prefe ribilmente cjcn acqua deionizzata; il rapporto acqua-caff? nqn ? affattjo critico ma piuttosto viene determinato in ba^ se a considerazioni pratiche imposte dalle operazioni indu^ ?' ' 1

striali. Perci?1 si evitano volumi eccessivi come pure rap ?

!

porti acqua-?caff? che non assicurino un'adeguata estrazione di caffeina. Si ? trovato che in generale un rapporto in "* peso acqua-caff? crudo di almeno 3 parti circa di acqua su una parte di caff? d? risultati soddisfacenti.

?

In una forma di attuazione preferita, i chicchi di caff? crudi sono messi a contatto sotto forma di letto statico in <

S

0 una colonna o in un tamburo rotante o in un estrattore simj_ u? 01

<T>

?> le. In tutti i casi i pesi del caff? o dell'acqua sono co-N o o

G

H stanti, con l'acqua contenente caffeina, estratta dalla cc)

<u lonna o dall'estrattore, che viene decaffeinata con carbone H

Pi 2 o

W Q attivo neutro prima del suo riciclaggio. Il poso del carbo-<? ce

ne ? generalmente il 20-30;. di quello del cali? crudo da de caffeinare. Il tempo totale di contatto dipender?, fra 1'aj. tro, dal rapporto acqua-caff?, dalla temperatura e dal gra_ do di decaffeinazione desiderato. Nella maggior parte dei casi va da 3 a 10 ore.La temperatura ? compresa preferibilmente nell?intervallo 60-90?C. Si evitano generalmente temperature inferiori perch? aumenta il rischio di sviluppo di microbi, specie in tempi di contatto lunghi che d? luogo aj_ la fermentazione degli zuccheri presenti nell'estratto. I-noltre la velocit? con cui la caffeina si diffonde fuori dei chicchi decresce con la temperatura. Invece sopra i:900C con tempi di contatto 1unghir1'aroma pu?1 venire indebolito e per di piu ? praticamente difficile mantenere tali temperature senza dover fare ricorso ad attrezzature pressij rizzate.

In un'altra forma preferita di attuazione della presente invenzione, applicata all'estrazione continua ed alla deca_f feinazione dei chicchi di caff? crudo, si impiega un sistema a controcorrente.

<

Si effettua?1'estrazione dal caff? crudo impiegando un'?"at-0

<D trezzatura simile.a quella usata per l'estrazione dal caff? ? ??

K o

G*o arrostito. L'acqua nuova che entra nell'estrattore pi? sat]j r? ha normalmente una temperatura compresa nell'intervallo H s

? ? fra 90 e 12Q?C. Preferibilmente si impiega acqua deionizza-W Q PO ~

> ta. 11 rapporto in peso acqua-calf? non ? critico ma ? gene ralmente compreso fra 3:1 e 15:1. Il numero degli estrattori e la durata del ciclo sono scelti in modo da dare il gr? do di decaffeinazione desiderato. Si possono usare fino ad otto estrattori in serie con una durata del ciclo compresa fra 15 e 120 minuti.

L'estratto acquoso contenente la caffeina e le particelle di caff? crudo pu?1 venire concentrato prima della decaffej_ nazione mettendolo a contatto con carbone attivo neutralizzato, per esempio in un sistema a controcorrente. In questo sistema il carbone ? contenuto in molte colonne e l'estratto attraversa queste colonne in serie. Periodicamente la co- 1 lonna pi? saturata ? eliminata dal sistema e rimpiazzata da una contenente carbone fresco. La temperatura nelle colonne ? preferibilmente compresa fra 60 e 90?C. Il numero di queste, la durata del ciclo per ciascuna colonna ed il tempo di sosta dell'estratto sono scelti in modo da realizzare il grado di decaffeinazione desiderato e da ridurre al minj[ mo la quantit? di carbone usata. Il peso del carbone ? gen? ralmente il 10-20% del peso del caff? crudo da decaffeina-<

E re.

i-Ho

C/5

N Nel sistema discontinuo a ricircolazione la temperatura di N?

O contatto fra il carbone e l'estratto dovrebbe possibilmente

V SJ essere almeno 60?C per evitare problemi microbiologici, meji W o

Q tre in una disposizione a colonna la temperatura di entrata dovrebbe essere un po' pi? alta per la stessa ragione. Non ? stata osservata una relazione ben definita tra tempe ratura ed adsorbimento della caffeina?

Poich? il carbonio attivo adsorbe anche altri acidi oltre alla caffeina, il pH dell'estratto acquoso si innalza raggiungendo un massimo di 6,0-7,5. Tuttavia al procedere del procedimento, il pH scende nuovamente cosicch?, quando ad esempio si ? raggiunta una decaffeinazione del 97%, esso ? salito di meno di un'unit? rispetto al pH naturale di un ? stratto acquoso di grani crudi. Per contro il pH di un estratto di chicchi crudi, messo a contatto con carbone attivo non neutralizzato, sale a circa 9,0, il che forse spi(? ga il deterioramento del colore e dell'aroma.

A scopo illustrativo vengono dati qui di seguito i risultati ottenuti con l'impiego di differenti carboni attivi nel sistema discontinuo descritto sopra. Si impiega un rapporto acqua deionizzata-caff? di 4:1 in peso, 24% in peso di carbone rispetto al caff? crudo e si mantiene per 8 ore la tem peratura del sistema a 70?C.

O Carbone pH del carbone pH max dello pH final e ?5 od in acqua disti^ estratto a del 1 ' estrat ?

to ?>> lata a 20?C 20?C to a 20?C N * oo

O H A.?Attivato termicamente

2 non neutralizzato

H

& t?

W o

CQ Q Al 10.8 9.4 7.2

cd

A2 11.2 9.6 7.0 A3 9.5 9.5 7.1 B.Attivato termicamente

neutralizzato

Bl 7.5 6.7 6.2 B2 7.7 6.2 5.9 B3 8.5 7.5 6.1 B4 7.4 7.5 5.5 C. Attivato con acido

neutra!izzato

CI 6.2 6.5 6.4 Terminata la decaffeinazione, generalmente ? desiderabile, per evitare perdite eccessive, rimettere le particelle decaffeinate presenti nell'estratto acquoso insieme ai chicchi crudi decaffeinati. Si possono usare diverse tecniche. Ad esempio i chicchi possono venire preessiccati, generalmente al 10-45 % in peso di umidit? e combinati direttamente con l'estratto. 0? pure l'estratto pu?1 venire preconcentrato, ad esempio per eva porazione, fino ad un tenore di parti solide del ?5-55% in peso prima del contatto con i chicchi. Una soddisfacente reincor^ porazione delle particelle si ottiene in 4-8 ore, preferibilmente a 60-80^C. E' meglio che la quantit? totale di acqua pr? sente sia tale che il contenuto finale di umidit? dei chicchi

W

non ecceda il 55% circa in peso. L'acqua "totale" consiste nel_

?

O l'umidit? residua dei chicchi preessiccati e nell'acqua presen^ H *?.

te nell'estratto acquoso. Dopo la reincorporazione delle parti^ H? . S3

Di' t? celle solide il caff? viene essiccato fino ad un tenore di umi^ W Q

? m dit? del 4-12% in peso prima che venga arrostito. In alternati va la quantit? di particelle decaffeinate messe insieme ai chicchi del caff? pu?' essere inferiore alla quantit? estratta durante 1a decaffeinazione.

Vantaggiosamente la soluzione o il mezzo acquoso contenente caffeina messo a contatto con il carbone attivo ha un contenuto di materia . solida non superiore al 10% in peso.

Periodicamente il carbone attivo pu?' venire rigenerato, in q? nere mediante riscaldamento o estrazione del solvente.

L'invenzione verr? adesso illustrata con i seguenti esempi nei quali tutte le parti, rapporti e percentuali sono es pre s s i i n ba se al pe so , sa l vo i nd i caz i on e d i versa .

Esempio 1

Carbone attivo neutralizzato viene preparato lavando carbone commerciale attivato termicamente con 2% di acido cloridrico e risciacquandolo con acqua deionizzata (pH = 6,0) finch? il pH del liquido ? costante a 6,0. Quindi 2000 parti di chicchi di caff? crudo vengono caricate in un estrattore a tamburo insieme a 7000 parti di acqua deionizzata. Si porta la temperatura ad 80?C (e vi si mantiene). Si estrae l? soluzione dall'estrattore che viene ricircolata alla ve-O

t/5 ai

?? e locit? di 15000 parti/ora passandola attraverso una colonna tv ;n7)

N' o contenente 230 parti del carbone attivo neutralizzato prima o ?

di riportarla all'estrattore. Dopo un'ora, una seconda colon 2 h~< s u

H' S

?? ? na contenente anch'essa 230 parti di carbone attivo neutra-H Q

? ? lizzato viene collecjata in serie con la prima.

>

Dopo un'operazione totale di 5 ore si arresta la ricircolazione e l'estratto, con un pH di 6,2 viene separato dai chicchi. Questi vengono essiccati fino ad un 20% di umidit? e quindi mescolati con l'estratto che era stato prima concm trato col 20% di particelle solide. Si continua la misceli! zione per 6 ore a 65?C. Quindi il caff?, con umidit? del 45%, viene essiccato fino ad un tenore di umidit? dell'8,5%

?? caff? decaffeinato al 97% presenta un buon aspetto, sirrn le ai chicchi originari non decaffeinati ma di colore un po' pi? scuro. Arrostito e preparato come infusione, la bevanda viene descritta daiun gruppo di assaggiatori specializzati come di buona qualit? e di buon colore. Aggiungendo del 1a_t te nella tazza, la bevanda assume.un colore marrone rossiccio senza tracce di grigio.

Esempi da 2 a 4

Il procedimento di decaffeinazione del caff? descritto nel^ l'esempio 1 viene ripetuto con diverse modifiche nei mater-3 ali e nei parametri operativi. La seguente tabella 1 ne 7c30? ^ riassume i risultati.

ro ?

o

( '? Tabel1a I

H .3 Es. pH del Rapporto Carbone Tempera Tempo pH e- % decaf-K g carbone acqua/ in % turvi total e s tratto fei nato? gQ * caff? del ca I f'? ?C ore f i nal e ri spetto ce

j> al caff?

1 7.5 3.5 23 80 5 6.2 97 2 7.5 3.5 23 65 7 6.2 97 3 7.5 3 5 6.0 97

?.5 23 80

4 7.4 4.0 25 65 8 5.5 97 * misurato in acqua distillata a 20 C.

Dopo la decaffeinazione le particelle solide decaffeinate vengono messe insieme ai chicchi decaffeinati.

Esemp i o 5

Chicchi di caff? crudi vengono decaffeinati in processo con tinuo mediante estrazione in controcorrente con una soluzio ne acquosa. Si impiegano 6 estrattori in serie contenenti ciascuno 60 kg di caff? crudo. Si effettua l'estrazione con acqua deionizzata a 100?C immessa nell'estratto pi? esaurito. Dall'estratto contenente il caff? meno esaurito si estrae una soluzione acquosa contenente caffeina e particelle solide crude decaffeinate.

< L'ultimo estrattore contenente caff? decaffeinato viene to]_ . s O

t? ^ to dal sistema e se ne immette uno contenente chicchi nuovi M 5?

? 2

g g di caff? crudo, ci?' una volta all'ora . Il rapporto acqua H su chicchi di caff? crudo ? 10 : 1 cosicch? la portata del_ 2 >? i: s <u

H .S l'acqua che entra nel sistema ? di 600 litri/ora.

? g

s ^ ? ce L'estratto proveniente dal caff? crudo meno esaurito viene passato in controcorrente attraverso 3 colonne in serie; ciascuna colonna contiene 35 kg di carbone attivo neutrali^ zato preparato in modo simile a quello descritto nell'Esempio 1. La temperatura nelle colonne ? mantenuta a 75?C. La colonna con il carbone pi? saturato viene tolta e sostitu? ta con una fresca,ci?' ogni 4 ore .

I chicchi crudi decaffeinati vengono essiccati a 20% di umj_ dit? e mescolati con una corrispondente quantit? di estratto decaffeinato che era stato previamente concentrato a 20% di solidi. Si prosegue la miscelazione per 6 ore a 75?C. Ijn

?

fine il caff? con 45? di umidit? viene essiccato fino ad un tenore di umidit? del 9,0%.

La tabella II riassume i risultati di assaggio, da parte di persone specializzate, di infusi ottenuti da caff? decaffei| nato secondo gli Esempi 1, 2 e 5 ed arrostito. Questi caff? sono messi a confronto con caff? decaffeinati in un modo si^ mile a quello descritto nell'esempio 1 ma usando il carbone dell'esempio 1 che non ? stato neutra1izzato dagli acidi e che d? un pH di 10,8 in acqua distillata (A), ed un carbone che d? un pH di 9,5 in acqua distillata (B).

Tabella II

Es. pH del * Aroma Gusto Colore Gradua Scala di pia i V carbone latte toria cevolezza

H .?

P4 5?

W o

? O 7.5 buono, fresco buono, pieno marrone 6.9

ct? puro, bilan rossicci'.)

ciato

7.5 buono, pieno buono, acido marrone 7.1

puro , aromarossiccio

tico

7.5 fresco, aronra natural e, pu marrone 7.1

ti co ro, l eggero, rossiccio

bilanciato

A 10.8 debole cattivo, a- marrone 4.2 spro, acido . grigio

cartaceo

B 9.5 cattivo, leg aggressivo, marrone 4.1 gero cattivo, grigiastro

vecchio

* misurato in acqua distillata a 20?C.

Claims

R I V E N D ICA Z IO N I

1) - Procedimento per l'estrazione della caffeina da una so luzione acquosa contenente caffeina estratta da chicchi di caff? crudo e da particelle solide senza caffeina di caf f? crudo caratterizzato dal fatto che consiste nel mettere a contatto la soluzione con carbone attivo sostanzialmente neutro e quindi nel separare il carbone attivo che ha adso? bito la caffeina dalla soluzione acquosa a contenuto di caffeina ridotto.

2) - Procedimento secondo la rivendicazione 1 caratterizza-

O to dal fatto che la messa a contatto ? compiuta ad una c/5 ai

N c mr> temperatura da 60? a 90?C.

ts? o

o

G

H 3) - Procedimento secondo le rivendicazioni 1 e 2 caratte-2 ti

H a rizzato dal fatto che il contenuto di caffeina della ? o

? ?

C0 soluzione acquosa ? ridotto sostanzialmente a zero e le par \>

ticelle solide di caff? crudo senza caffeina in essa contenute vengono combinate con chicchi di caff? crudo avente un contenuto ridotto di caffeina e di particelle solide di cajf f? crudo senza caffeina.

4) - Procedimento per l'estrazione della caffeina da chicchi di caff? crudo che consiste nel mettere a contatto i chicchi con un mezzo acquoso scelto dal gruppo comprender^ te acqua, una soluzione acquosa di particelle solide di caf f? crudo senza caffeina ed una soluzione acquosa di particelle solide di caff? crudo decaffeinato contenenti una quan^ tit? trascurabile di caffeina, nel recuperare il mezzo acquo so contenente la caffeina sciolta via dai chicchi di caff? crudo, nel1'estrarre la caffeina dal mezzo per contatto con carbone attivo sostanzialmente neutro, nel separare il carb? ne attivo che ha adsorbito la caffeina dal mezzo acquoso con contenuto ridotto di caffeina, e nel combinare le particelle solide decaffeinate di caff? crudo presenti nel mezzo acquoso a tenore ridotto di caffeina con chicchi di caff? crudo a tenore ridotto di caffeina e di particelle di ceff? crudo senza caffeina.

5) - Procedimento secondo la rivendicazione 4, in cui il contenuto di caffeina del mezzo acquoso ? sostanziainiente ridotto a zero.

6) - Procedimento secondo le rivendicazioni 4 o 5, caretterizzato dal fatto che il rapporto del mezzo acquoso al caff? crudo ? compreso fra 3:1 e 15:1.

7) - Procedimento secondo le rivendicazioni da 1 a 6, cara_t terizzato dal fatto che la soluzione o il mezzo acquoso contenente caffeina messo a contatto con carbone attivo ha un contenuto di materia solida non superiore al 10% in p? so.

Roma, 27 Maggio 1981

p.i. della ySxrcT?ti es PrO/O N?W *? S.A.

mS^ V L?Ufficiale Rogante Bertini Tozzi ri r o

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