IT201800006059A1 - ADHESIVE COMPOSITION FOR VULCANIZED RUBBER - Google Patents
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Description
del brevetto per invenzione industriale dal titolo: of the patent for industrial invention entitled:
“COMPOSIZIONE ADESIVA PER GOMMA VULCANIZZATA” "ADHESIVE COMPOSITION FOR VULCANIZED RUBBER"
La presente invenzione è relativa a una composizione adesiva da applicare su uno strato di gomma già vulcanizzata. The present invention relates to an adhesive composition to be applied on a layer of already vulcanized rubber.
Come è noto ai tecnici del settore, mentre può risultare estremamente semplice realizzare un accoppiamento efficace di uno strato di gomma ancora non vulcanizzata, notevoli difficoltà si incontrano qualora lo strato da accoppiare sia costituito da gomma già vulcanizzata. Infatti, nel primo caso sullo strato di gomma viene applicata una composizione adesiva che realizza il suo effetto adesivo soprattutto in fase di vulcanizzazione. As is known to those skilled in the art, while it can be extremely simple to make an effective coupling of a layer of still not vulcanized rubber, considerable difficulties are encountered if the layer to be coupled is constituted by already vulcanized rubber. In fact, in the first case an adhesive composition is applied to the rubber layer which achieves its adhesive effect especially in the vulcanization phase.
Tuttavia, in particolare in ambito aerospaziale, sono previste delle applicazione costruttive che necessariamente prevedono l’accoppiamento di gomma già vulcanizzata. Tali accoppiamenti possono riguardare gomma vulcanizzata con gomma vulcanizzata e gomma vulcanizzata con gomma vergine. However, in particular in the aerospace field, construction applications are envisaged that necessarily involve the coupling of already vulcanized rubber. Such couplings may concern vulcanized rubber with vulcanized rubber and vulcanized rubber with virgin rubber.
Ad esempio, uno dei processi in cui è prevista l’operazione di accoppiamento di una gomma già vulcanizzata con una gomma vergine riguarda la produzione dei motori a razzo a propellente solido. For example, one of the processes in which the operation of coupling an already vulcanized rubber with a virgin rubber is envisaged concerns the production of solid propellant rocket engines.
I motori a razzo a propellente solido comprendono, generalmente, un involucro esterno di forma assialsimmetrica, in cui verrà ospitata una carica di propellente solido, un sistema di accensione disposto ad una estremità di tale involucro, ed un ugello terminale disposto all’estremità opposta. L’involucro è internamente rivestito da una protezione termica realizzata con un materiale ablativo, tipicamente costituito da elastomeri caricati con additivi e/o fibre, per proteggere la superficie interna dell’involucro dalle elevate temperature e dall’erosione. Solid propellant rocket engines generally comprise an outer casing of axial symmetrical shape, in which a charge of solid propellant will be housed, an ignition system arranged at one end of this casing, and a terminal nozzle arranged at the opposite end. The casing is internally lined with a thermal protection made with an ablative material, typically consisting of elastomers loaded with additives and / or fibers, to protect the internal surface of the casing from high temperatures and erosion.
Una soluzione generalmente adottata prevede che la protezione termica sia costituita da una parte intermedia cilindrica realizzata mediante l’avvolgimento di un nastro di materiale ablativo rinforzato sulla superficie di un mandrino, e da due parti di estremità conformate a calotta e fabbricate fuori opera. Con la dicitura “fabbricate fuori opera” si intende che le due porzioni di estremità vengono realizzate separatamente dal mandrino e, solo successivamente, montate sul mandrino stesso. A generally adopted solution provides that the thermal protection consists of a cylindrical intermediate part made by winding a tape of reinforced ablative material on the surface of a mandrel, and two end parts shaped like a cap and manufactured out of work. The term "manufactured out of work" means that the two end portions are made separately from the mandrel and, only subsequently, mounted on the mandrel itself.
In particolare, le due porzioni di estremità vengono montate sul mandrino una volta che sono già state sottoposte a un processo di vulcanizzazione. Una tale soluzione prevede che sul mandrino si verifichi necessariamente l’accoppiamento delle porzioni di estremità di gomma già vulcanizzata con la porzione intermedia in corso di formazione e, quindi, di gomma ancora vergine (non vulcanizzata). In particular, the two end portions are mounted on the mandrel once they have already been subjected to a vulcanization process. Such a solution provides that on the mandrel the coupling of the end portions of already vulcanized rubber with the intermediate portion being formed and, therefore, of still virgin rubber (not vulcanized) necessarily occurs.
In altre parole, la porzione termica viene realizzata mediante l’accoppiamento di una porzione intermedia di gomma vergine con due porzioni di estremità di gomma già vulcanizzata. In other words, the thermal portion is made by coupling an intermediate portion of virgin rubber with two end portions of already vulcanized rubber.
Come può risultare immediato ad un tecnico del ramo, l’accoppiamento tra la porzione intermedia e le porzione di estremità è un aspetto estremamente delicato. Infatti, per una corretta funzionalità del motore a razzo a propellente solido risulta importante che l’accoppiamento tra le varie parti della porzione termica sia estremamente efficace. As may be immediate to a person skilled in the art, the coupling between the intermediate portion and the end portion is an extremely delicate aspect. In fact, for proper functionality of the solid propellant rocket engine it is important that the coupling between the various parts of the thermal portion is extremely effective.
Era quindi sentita l’esigenza di disporre di una composizione adesiva che fosse in grado di assicurare un efficace accoppiamento della gomma già vulcanizzata sia con una gomma vergine sia con una gomma già vulcanizzata. The need was therefore felt to have an adhesive composition that was able to ensure an effective coupling of the already vulcanized rubber with both a virgin rubber and an already vulcanized rubber.
Gli inventori della presente invenzione hanno sorprendentemente trovato che l’utilizzo di un composto aad oggi utilizzato per l’adesione di gomma vergine a un metallo, se miscelato opportunamente con una gomma solubilizzata in un solvente organico, garantisce la realizzazione di una composizione adesiva in grado di assicurare una efficace adesione della gomma già vulcanizzata con altra gomma già vulcanizzata, oppure con una gomma vergine, oppure con un metallo. The inventors of the present invention have surprisingly found that the use of a compound currently used for the adhesion of virgin rubber to a metal, if suitably mixed with a rubber solubilized in an organic solvent, guarantees the realization of an adhesive composition capable of to ensure effective adhesion of the already vulcanized rubber with other already vulcanized rubber, or with a virgin rubber, or with a metal.
Oggetto della presente invenzione è una composizione adesiva a base solvente organico comprendente una base polimerica a catena insatura reticolante e un sistema di vulcanizzazione, detta composizione adesiva essendo caratterizzata dal fatto di comprendere da 50 a 200 phr, preferibilmente da 100 a 150 phr, di un prodotto ad azione adesiva comprendente: da 30 a 80% in peso di xilene, da 10 a 30% in peso di etilbenzene, da 1 a 10% in peso di ossido di zinco, e da 1 a 5% in peso di un composto scelto nel gruppo composto da 1,1-(1,3-fenilene)bis-1H-pirrolo-2,5-dione, N,N’-(4,4’difenilmetano)bismaleimide, difenilmetandiisocianato, 4,4’-metilenbis(N,N’-bis(2,3-epossipropil)anilina o loro miscele. The object of the present invention is an organic solvent-based adhesive composition comprising a cross-linking unsaturated chain polymer base and a vulcanization system, said adhesive composition being characterized in that it comprises from 50 to 200 phr, preferably from 100 to 150 phr, of a adhesive action product comprising: from 30 to 80% by weight of xylene, from 10 to 30% by weight of ethylbenzene, from 1 to 10% by weight of zinc oxide, and from 1 to 5% by weight of a selected compound in the group consisting of 1,1- (1,3-phenylene) bis-1H-pyrrole-2,5-dione, N, N '- (4,4'diphenylmethane) bismaleimide, diphenylmethane diisocyanate, 4,4'-methylenebis ( N, N'-bis (2,3-epoxypropyl) aniline or mixtures thereof.
Preferibilmente, detto prodotto ad azione adesiva è denominato commercialmente Chemosil® 411 o Chemosil® 256 o Chemosil® 425 o Chemosil® 231 o Thixon® 547-EF o Thixon® 6110F. Preferably, said adhesive action product is commercially known as Chemosil® 411 or Chemosil® 256 or Chemosil® 425 or Chemosil® 231 or Thixon® 547-EF or Thixon® 6110F.
Qui e nel seguito, con il termine “base polimerica a catena insatura reticolabile” si intende un qualsiasi polimero non reticolato naturale o sintetico in grado di assumere tutte le caratteristiche chimico-fisiche e meccaniche tipicamente assunte dagli elastomeri in seguito a reticolazione (vulcanizzazione). Here and in the following, the term "crosslinkable unsaturated chain polymer base" means any natural or synthetic non crosslinked polymer capable of assuming all the chemical-physical and mechanical characteristics typically assumed by elastomers following crosslinking (vulcanization).
Qui e nel seguito, per sistema di vulcanizzazione si intende un complesso di agenti vulcanizzanti che hanno lo scopo di promuovere la vulcanizzazione della base polimerica una volta che la mescola viene sottoposta ad una temperatura di vulcanizzazione. Here and in the following, by vulcanization system is meant a complex of vulcanizing agents which have the purpose of promoting the vulcanization of the polymeric base once the mixture is subjected to a vulcanization temperature.
Preferibilmente, la base polimerica a catena insatura reticolabile è compresa nel gruppo composto da EPDM, NBR, SBR, HTPB. Preferably, the crosslinkable unsaturated chain polymer base is included in the group composed of EPDM, NBR, SBR, HTPB.
Preferibilmente, il sistema di vulcanizzazione comprende un agente reticolante perossidico. Preferably, the vulcanization system comprises a peroxidic cross-linking agent.
Preferibilmente, la composizione adesiva della presente invenzione comprende xilene come solvente. Preferably, the adhesive composition of the present invention comprises xylene as a solvent.
Un altro oggetto della presente invenzione è un procedimento per la preparazione della composizione adesiva secondo la presente invenzione. Detto procedimento comprende una prima fase di miscelazione in cui vengono miscelati tra loro una base polimerica a catena insatura reticolante, dell’olio plastificante e un sistema di vulcanizzazione; una fase di solubilizzazione in cui la miscela formata nella prima fase di miscelazione viene solubilizzata in un solvente organico con formazione di una gomma liquida; e una seconda fase di miscelazione in cui alla gomma liquida viene aggiunto un prodotto ad azione adesiva comprendente: da 60 a 93% in peso di metilisobutilchetone, da 5 a 10% in peso di xilene, da 1 a 5% in peso di polimero fenolo-formaldeide, da 1 a 5% in peso di etilbenzene. Another object of the present invention is a process for the preparation of the adhesive composition according to the present invention. Said process comprises a first mixing step in which a cross-linking unsaturated chain polymer base, plasticizer oil and a vulcanization system are mixed together; a solubilization step in which the mixture formed in the first mixing step is solubilized in an organic solvent with the formation of a liquid rubber; and a second mixing step in which an adhesive action product is added to the liquid rubber comprising: from 60 to 93% by weight of methyl isobutyl ketone, from 5 to 10% by weight of xylene, from 1 to 5% by weight of phenol polymer -formaldehyde, from 1 to 5% by weight of ethylbenzene.
Preferibilmente, detto prodotto ad azione adesiva è denominato commercialmente Chemosil® 411. Preferably, said adhesive action product is commercially known as Chemosil® 411.
Di seguito sono riportati degli esempi realizzativi a puro titolo illustrativo e non limitativo. Below are some examples of construction purely for illustrative and non-limiting purposes.
È stata realizzata una composizione adesiva secondo l’invenzione. An adhesive composition was made according to the invention.
Come prima fase è stata preparata una mescola di gomma miscelando tra loro a temperatura ambiente i composti riportati in Tabella I, in cui le relative quantità sono espresse in phr. As a first step, a rubber compound was prepared by mixing the compounds shown in Table I with each other at room temperature, in which the relative quantities are expressed in phr.
TABELLA I TABLE I
L’olio plastificante usato è NOREX HI The plasticizer oil used is NOREX HI
Il modificatore reologico usato è AEROSIL R 972 The rheological modifier used is AEROSIL R 972
Il reticolante perossidico usato è TRIGONOX 101-50D-PD L’accelerante usato è TRIALLILCIANURATO The peroxide crosslinker used is TRIGONOX 101-50D-PD The accelerator used is TRIALLYL CYANURATE
La mescola di gomma di cui sopra è stata poi solubilizzata in xilene in un rapporto in peso pari a 1 parti di mescola di gomma e 10 parti di xilene. The above rubber compound was then solubilized in xylene in a weight ratio equal to 1 parts of rubber compound and 10 parts of xylene.
In questo modo la mescola di gomma si è solubilizzata nello xilene con la conseguente formazione di una gomma liquida. In this way the rubber compound is solubilized in the xylene with the consequent formation of a liquid rubber.
A questo punto alla gomma liquida è stata aggiunta una quantità di Chemosil® 411 in rapporto in peso 1:1 con la mescola di gomma. At this point, a quantity of Chemosil® 411 was added to the liquid rubber in a 1: 1 weight ratio with the rubber compound.
La composizione adesiva risultante si presenta come un liquido a bassa viscosità. In particolare, la viscosità della composizione adesiva è risultata essere pari a 600 mPa.s ad una temperatura di 25°C. The resulting adhesive composition is presented as a low viscosity liquid. In particular, the viscosity of the adhesive composition was found to be equal to 600 mPa.s at a temperature of 25 ° C.
Il procedimento sopra descritto risulta rilevante ai fini dell’efficacia della composizione adesiva risultante. The procedure described above is relevant for the effectiveness of the resulting adhesive composition.
A tale riguardo è stato realizzato un tentativo di preparazione della composizione adesiva aggiungendo tutti gli ingredienti, compreso il Chemosil® 411, direttamente nello xilene senza, quindi, che si fosse prima realizzata una mescola di gomma come sopra definita. La composizione adesiva così ottenuta è risultata essere meno efficace di quella realizzata con il procedimento dell’invenzione. In this regard, an attempt was made to prepare the adhesive composition by adding all the ingredients, including Chemosil® 411, directly into the xylene without, therefore, having first made a rubber compound as defined above. The adhesive composition thus obtained was found to be less effective than that made with the process of the invention.
L’applicazione della composizione adesiva così realizzata può avvenire mediante pennello o mediante spruzzo. The application of the adhesive composition thus obtained can be done by brush or by spray.
La composizione adesiva preparata come sopra descritto è stata testata per l’accoppiamento di uno strato di gomma vulcanizzata con uno strato di gomma vergine; di uno strato di gomma vulcanizzata con un altro strato di gomma vulcanizzata; di uno strato di gomma vulcanizzata con metallo. Per poter verificare i vantaggi della composizione adesiva secondo la presente invenzione, le prove di adesione di cui sopra sono state ripetute utilizzando come agente adesivo sia la sola mescola di gomma sia il solo Chemosil® 411. Perché il confronto risultasse il più possibile significativo, la mescola di gomma e il Chemosil® 411 quando usati da soli, sono stati usati nella medesima quantità presente nella composizione adesiva dell’invenzione. The adhesive composition prepared as described above was tested for coupling a layer of vulcanized rubber with a layer of virgin rubber; of a layer of vulcanized rubber with another layer of vulcanized rubber; of a layer of rubber vulcanized with metal. In order to verify the advantages of the adhesive composition according to the present invention, the above adhesion tests were repeated using both the rubber compound alone and Chemosil® 411 alone as the adhesive agent. In order for the comparison to be as significant as possible, the rubber compound and Chemosil® 411 when used alone, were used in the same amount as present in the adhesive composition of the invention.
Le prove di cui sopra sono state realizzate utilizzando le medesime condizioni al fine di garantire la significatività del confronto. Nello specifico, i diversi agenti adesivi sono stati applicati con tre mani successive di pennello, prevedendo un tempo di attesa tra una mano e l’altra sufficiente all’evaporazione del solvente. A seguito dell’ultima applicazione le due parti da accoppiare sono state mantenute in contatto tra loro e vulcanizzate in autoclave ad una temperatura di 165°C e una pressione maggiore di 2 bar. The above tests were carried out using the same conditions in order to guarantee the significance of the comparison. Specifically, the different adhesive agents were applied with three successive coats of a brush, providing a waiting time between one coat and the next sufficient for the solvent to evaporate. Following the last application, the two parts to be coupled were kept in contact with each other and vulcanized in an autoclave at a temperature of 165 ° C and a pressure greater than 2 bar.
Trascorso il tempo sopra indicato, su ognuno degli accoppiamenti ottenuti è stata eseguita una misura di trazione. After the time indicated above, a traction measurement was performed on each of the couplings obtained.
Nella Tabella II sono riportati i risultati delle misure di trazione ottenuti per le singole prove. Table II shows the results of the traction measurements obtained for the individual tests.
In Tabella II con la dicitura “INV.” è indicato l’utilizzo della composizione adesiva secondo la presente invenzione (mescola di gomma con aggiunta di Chemosil® 411); con la dicitura “CONF.A” è indicato l’utilizzo della sola mescola di gomma; con la dicitura “CONF.B” è indicato l’utilizzo del solo Chemosil® 411. I valori di Tabella II sono espressi in MPa. In Table II with the wording "INV." the use of the adhesive composition according to the present invention is indicated (rubber compound with the addition of Chemosil® 411); the wording "CONF.A" indicates the use of only the rubber compound; the wording "CONF.B" indicates the use of Chemosil® 411 only. The values in Table II are expressed in MPa.
TABELLA II TABLE II
Dai valori riportati in Tabella II risulta evidente come la composizione adesiva della presente invenzione garantisca un adesione maggiore rispetto agli esempi di confronto. From the values reported in Table II it is evident how the adhesive composition of the present invention guarantees a higher adhesion with respect to the comparative examples.
L’efficacia della composizione adesiva secondo la presente invenzione è risultata estremamente sorprendente in quanto l’utilizzo del Chemosil® 411 fino ad oggi era indicato per l’adesione di gomma vergine a metallo. Differentemente da quanto riportato relativamente alla composizione adesiva secondo la presente invenzione, il Chemosil® 411 veniva applicato direttamente (senza essere prima aggiunto a una gomma liquida) sullo strato di gomma vergine e la sua azione adesiva avveniva durante la fase di vulcanizzazione in un intervallo di temperatura compreso tra 130°C e 180°C. in altre parole, prima della presente invenzione l’utilizzo di Chemosil® 411 prevedeva come condizione necessaria per la sua efficacia una fase di vulcanizzazione ad temperatura intorno a 150°C. The effectiveness of the adhesive composition according to the present invention was extremely surprising since the use of Chemosil® 411 until now was indicated for the adhesion of virgin rubber to metal. Differently from what has been reported regarding the adhesive composition according to the present invention, Chemosil® 411 was applied directly (without first being added to a liquid rubber) on the virgin rubber layer and its adhesive action took place during the vulcanization phase in an interval of temperature between 130 ° C and 180 ° C. in other words, prior to the present invention, the use of Chemosil® 411 required a vulcanization phase at a temperature of around 150 ° C as a necessary condition for its effectiveness.
In conclusione, gli inventori della presente invenzione hanno realizzato una composizione adesiva in base solvente estremamente efficace per l’accoppiamento di gomma già vulcanizzata utilizzando un composto noto per la sua efficacia adesiva nei confronti di gomma vergine e se utilizzato in un processo che coinvolge la vulcanizzazione. In conclusion, the inventors of the present invention have made an extremely effective solvent-based adhesive composition for bonding already vulcanized rubber using a compound known for its adhesive effectiveness against virgin rubber and when used in a process involving vulcanization. .
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