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IT201800005314A1 - Pasta ad elevata concentrazione di un materiale stratificato esfoliato e procedimento per la sua preparazione - Google Patents

Pasta ad elevata concentrazione di un materiale stratificato esfoliato e procedimento per la sua preparazione Download PDF

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IT201800005314A1
IT201800005314A1 IT102018000005314A IT201800005314A IT201800005314A1 IT 201800005314 A1 IT201800005314 A1 IT 201800005314A1 IT 102018000005314 A IT102018000005314 A IT 102018000005314A IT 201800005314 A IT201800005314 A IT 201800005314A IT 201800005314 A1 IT201800005314 A1 IT 201800005314A1
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Description

PASTA AD ELEVATA CONCENTRAZIONE DI UN MATERIALE STRATIFICATO ESFOLIATO E PROCEDIMENTO PER LA SUA PREPARAZIONE
DESCRIZIONE
La presente invenzione riguarda una pasta ad elevata concentrazione di un materiale stratificato esfoliato.
Più in particolare, la presente invenzione riguarda una pasta ad elevata concentrazione di un materiale stratificato esfoliato comprendente: almeno un materiale stratificato esfoliato, almeno un primo additivo scelto tra stabilizzanti liquidi a temperatura ambiente ed, eventualmente, almeno un solvente organico e/o almeno un secondo additivo scelto tra: stabilizzanti alla luce, stabilizzanti ai raggi ultravioletti (“UV absorbers”), stearati di metalli, alcooli, chetoni, eteri, glicoli o poli-alchilen-glicoli.
La suddetta pasta ad elevata concentrazione di almeno un materiale stratificato esfoliato può essere vantaggiosamente utilizzata in numerose applicazioni industriali quali, ad esempio, come additivo in materiali polimerici, oppure come additivo in vernici e composizioni siliconiche, oppure come additivo in composizioni di manufatti quali, ad esempio, tessuti.
La presente invenzione riguarda altresì un procedimento per la preparazione di detta pasta ad elevata concentrazione di un materiale stratificato esfoliato.
Dispersioni di materiali stratificati esfoliati quali, ad esempio, grafene o materiali simili al grafene, sono note nell’arte.
Ad esempio, la domanda di brevetto americano US 2011/0017585 descrive un procedimento per la preparazione di nanopiastrine di grafene (“graphene nanoplatelets” - NGPs) mediante ultrasonicazione di grafite pura dispersa in un mezzo liquido, in assenza di tensioattivi, detta grafite avente una concentrazione in detto mezzo liquido maggiore di 0,1 mg/ml e detto mezzo liquido essendo caratterizzato da una tensione superficiale tale da permettere una elevata bagnabilità del grafene (ad esempio, benzene, n-eptano).
La domanda di brevetto americano US 2015/376014 descrive una dispersione acquosa concentrata di grafene nonché un procedimento per la sua preparazione. In particolare, detta domanda di brevetto descrive una dispersione di nanoparticelle di grafene in acqua, in presenza di un tensioattivo, caratterizzata dal fatto che:
- la concentrazione di dette nanoparticelle di grafene in acqua è da 5% in peso a 50% in peso;
- il rapporto C/O in dette particelle di grafene è ≥ 100:1;
- almeno il 90% di dette nanoparticelle di grafene hanno una dimensione laterale (x, y) da 10 nm a 5000 nm, ed uno spessore (z) da 0,34 nm a 30 nm, in cui la dimensione laterale è sempre maggiore dello spessore (x, y > z);
- detto tensioattivo è presente in una quantità da 1% in peso a 20% in peso rispetto al peso di dette nanoparticelle di grafene.
La suddetta dispersione di nanoparticelle di grafene è realizzata tramite un procedimento comprendente l’espansione di fiocchi di grafite intercalata aventi una dimensione laterale ≤ 500 μm mediante esposizione degli stessi ad una temperatura di almeno 1300°C, per un tempo inferiore a 1 secondo, caratterizzato dal fatto che: (a) la grafite espansa così ottenuta viene dispersa in acqua ad una concentrazione da 5% in peso a 50% in peso, in presenza di un tensioattivo in quantità da 1% in peso a 20% in peso rispetto al peso di detta grafite; (b) la dispersione acquosa ottenuta nella fase (a) è sottoposta ad un trattamento con ultrasuoni ad un livello energetico compreso tra 100 W e 2000 W, per un periodo compreso tra 1 ora e 100 ore.
La domanda di brevetto americano US 2016/0276056 descrive una composizione comprendente una dispersione di nanopiastrine di grafene (“graphene nanoplatelets” - NGPs) comprendente: da circa 45% in peso a circa 98,9% in peso rispetto al peso totale di detta dispersione di un mezzo disperdente scelto, ad esempio, tra solventi basso bollenti; da circa 1% in peso a circa 30% in peso rispetto al peso totale di detta dispersione di un disperdente di un materiale simile al grafene, detto disperdente essendo scelto, ad esempio, tra etil cellulosa, triacetato di cellulosa; e da circa 0,1% in peso a circa 50% in peso rispetto al peso totale di detta dispersione di un materiale simile al grafene, detto materiale simile al grafene essendo sostanzialmente uniformemente disperso in detto mezzo disperdente. Possono essere preparate sia dispersioni liquide, ad esempio, mediante sonicazione di soluzioni comprendenti fiocchi di grafite, agenti disperdenti e mezzi disperdenti liquidi, sia dispersioni solide, ad esempio, combinando il polimero fuso con la dispersione liquida, sciogliendo il polimero solido in un solvente miscibile e successivamente miscelando con la dispersione liquida, sciogliendo il polimero solido in detta dispersione liquida, o polimerizzando uno o più monomeri in detta dispersione liquida per formare il polimero solido.
Sono note, quindi, dispersioni di grafene o materiali simili a grafene in presenza di quantità elevate di solventi organici che sono sia costosi, sia problematici sotto il profilo della sicurezza ambientale e che, inoltre, devono generalmente essere eliminati prima dell’utilizzo finale, oppure di acqua e tensioattivi che non sempre possono essere utilizzate tal quali come additivi in quanto la presenza di acqua e tensioattivi potrebbe influire negativamente sull’utilizzo finale e, quindi, anche in questo caso, richiedono ulteriori trattamenti per eliminarli: in entrambi i casi si hanno quindi, aumenti di tempi e costi di processo, oltre ad un possibile decadimento delle proprietà del prodotto finale.
La Richiedente si è quindi posta il problema di individuare una pasta ad elevata concentrazione di un materiale stratificato esfoliato, in particolare grafene, che impieghi minori quantità di solvente o, addirittura, eviti l’utilizzo del solvente e, quindi, non richieda una successiva eliminazione dello stesso, con conseguente diminuzione dei tempi e dei costi di processo. Inoltre, l’utilizzo di minori quantità di solvente, o l’assenza dello stesso, consente un miglioramento sia dal punto di vista della sicurezza degli operatori, sia dal punto di vista dell’ambiente.
La Richiedente ha ora trovato che l’utilizzo di almeno un primo additivo scelto tra stabilizzanti liquidi a temperatura ambiente permette di ottenere una pasta ad elevata concentrazione di un materiale stratificato esfoliato, in particolare grafene, in cui il solvente organico è presente in bassa quantità o, addirittura, assente. Detta pasta ad elevata concentrazione di un materiale stratificato esfoliato può essere utilizzata tal quale senza essere sottoposta ad ulteriori trattamenti né per l’eliminazione del mezzo liquido utilizzato (i.e., detto primo additivo scelto tra stabilizzanti liquidi a temperatura ambiente, e/o detto solvente organico, e/o detto secondo additivo nel caso in cui si tratti di un secondo additivo in forma liquida), né per l’eliminazione di detto secondo additivo nel caso in cui si tratti di un secondo additivo in forma solida, con conseguente risparmio di tempi e di costi di processo e miglioramento sia dal punto di vista della sicurezza degli operatori, sia dal punto di vista dell’ambiente.
Costituisce pertanto oggetto della presente invenzione una pasta ad elevata concentrazione di un materiale stratificato esfoliato comprendente:
(a) da 1% in peso a 20% in peso, preferibilmente da 10% in peso a 18% in peso, di almeno un materiale stratificato esfoliato;
(b) da 10% in peso a 90% in peso, preferibilmente da 15% in peso a 85% in peso, di almeno un primo additivo scelto tra stabilizzanti liquidi a temperatura ambiente;
(c) da 0% in peso a 15% in peso, preferibilmente da 3% in peso a 8% in peso, di almeno un solvente organico;
(d) da 0% in peso a 30% in peso, preferibilmente da 5% in peso a 20% in peso, di almeno un secondo additivo scelto tra: stabilizzanti alla luce, stabilizzanti ai raggi ultravioletti (“UV absorbers”), stearati di metalli, alcooli, chetoni, eteri, glicoli o poli-alchilen-glicoli;
la somma di (a) (b) (c) (d) essendo uguale a 100.
Allo scopo della presente descrizione e delle rivendicazioni che seguono, le definizioni degli intervalli numerici comprendono sempre gli estremi a meno di diversa specificazione.
Allo scopo della presente descrizione e delle rivendicazioni che seguono, il termine “comprendente” include anche i termini “che consiste essenzialmente di” o “che consiste di”.
E’ da notare che allo scopo della presente invenzione, l’eventuale presenza di detto solvente organico (c), serve a compatibilizzare i componenti (a) e (b) della pasta ad elevata concentrazione di un materiale stratificato esfoliato.
In accordo con una forma di realizzazione preferita della presente invenzione, detta pasta ad elevata concentrazione di un materiale stratificato esfoliato comprende:
(a) da 1% in peso a 20% in peso, preferibilmente da 10% in peso a 18% in peso, di almeno un materiale stratificato esfoliato;
(b) da 10% in peso a 90% in peso, preferibilmente da 15% in peso a 85% in peso, di almeno un primo additivo scelto tra stabilizzanti liquidi a temperatura ambiente;
(c) da 2% in peso a 15% in peso, preferibilmente da 3% in peso a 8% in peso, di almeno un solvente organico;
la somma di (a) (b) (c) essendo uguale a 100.
E’ da notare che allo scopo della presente invenzione, l’eventuale presenza di detto almeno un secondo additivo (d), può sostituire il solvente organico (c).
In accordo con una ulteriore forma di realizzazione preferita della presente invenzione, detta pasta ad elevata concentrazione di un materiale stratificato esfoliato comprende:
(a) da 1% in peso a 20% in peso, preferibilmente da 10% in peso a 18% in peso, di almeno un materiale stratificato esfoliato;
(b) da 10% in peso a 90% in peso, preferibilmente da 15% in peso a 85% in peso, di almeno un primo additivo scelto tra stabilizzanti liquidi a temperatura ambiente;
(d) da 1% in peso a 30% in peso, preferibilmente da 5% in peso a 20% in peso, di almeno un secondo additivo scelto tra: stabilizzanti alla luce, stabilizzanti ai raggi ultravioletti (“UV absorbers”), stearati di metalli, alcooli, chetoni, eteri, glicoli o poli-alchilen-glicoli;
la somma di (a) (b) (d) essendo uguale a 100.
In accordo con una ulteriore forma di realizzazione preferita della presente invenzione, detta pasta ad elevata concentrazione di un materiale stratificato esfoliato comprende:
(a) da 1% in peso a 20% in peso, preferibilmente da 10% in peso a 18% in peso, di almeno un materiale stratificato esfoliato;
(b) da 10% in peso a 90% in peso, preferibilmente da 15% in peso a 85% in peso, di almeno un primo additivo scelto tra stabilizzanti liquidi a temperatura ambiente;
(c) da 2% in peso a 15% in peso, preferibilmente da 3% in peso a 8% in peso, di almeno un solvente organico;
(d) da 1% in peso a 30% in peso, preferibilmente da 5% in peso a 20% in peso, di almeno un secondo additivo scelto tra: stabilizzanti alla luce, stabilizzanti ai raggi ultravioletti (“UV absorbers”), stearati di metalli, alcooli, chetoni, eteri, glicoli o poli-alchilen-glicoli;
la somma di (a) (b) (c) (d) essendo uguale a 100.
In accordo con una forma di realizzazione preferita della presente invenzione, detto almeno un materiale stratificato esfoliato (a) può essere scelto, ad esempio, tra: grafene; ossido di grafene; ossido di grafene ridotto; nanopiastrine di grafene; nitruro di boro; fosforene (strato monoatomico di fosforo nero); di- e tricalcogenuri di metalli di transizione quali, ad esempio, disolfuro di tungsteno (IV), diseleniuro di tungsteno (VI), disolfuro di molibdeno, tellurio di bismuto; o loro miscele. Preferibilmente, detto almeno un materiale stratificato esfoliato (a) è scelto tra grafene, nanopiastrine di grafene, o loro miscele.
Allo scopo della presente invenzione, detto materiale stratificato esfoliato (a) può essere preparato attraverso procedimenti di esfoliazione in fase liquida noti nell’arte quali, ad esempio, micronizzazione da getti liquidi (“wet-jet milling”), ultrasonicazione, miscelazione in un miscelatore a taglio (“shear mixing”). Preferibilmente, detto materiale stratificato esfoliato può essere preparato tramite micronizzazione da getti liquidi (“wet-jet milling”): maggiori dettagli relativi a detta micronizzazione da getti liquidi (“wet-jet milling”) possono essere trovati, ad esempio, sia nella domanda di brevetto internazionale WO 2017/089987 ivi incorporata come riferimento, sia negli esempi che seguono.
Generalmente, detta micronizzazione da getti liquidi (“wet-jet milling”) comprende l’esfoliazione di un materiale stratificato (ad esempio, grafite) utilizzando forze di taglio che si generano grazie al passaggio di detto materiale stratificato, opportunamente disperso in un solvente organico [ad esempio N-metil-2-pirrolidinone (NMP)], attraverso un dispositivo di micronizzazione (noto come “nozzle”), atto a generare forze in grado di comprimere la dispersione materiale stratificato/solvente organico ottenuta. Controllando i parametri chimico-fisici del mezzo disperdente utilizzato (i.e. detto solvente organico) ed i parametri fluidodinamici della dispersione (i.e. dispersione materiale stratificato/solvente organico), è possibile processare detto materiale stratificato esponendolo ad uno o più cicli di micronizzazione da getti liquidi (“wet-jet milling”) attraverso detto dispositivo di micronizzazione (i.e. “nozzle”). Successivamente, detto mezzo disperdente (i.e. detto solvente organico) viene rimosso attraverso l’utilizzo di un evaporatore rotante ed il materiale esfoliato ottenuto viene nuovamente disperso in un solvente organico adatto alla successiva liofilizzazione [ad esempio, dimetilsolfossido (DMS)] al fine di ottenere una polvere comprendente fiocchi di materiale stratificato esfoliato.
Allo scopo della presente descrizione e delle rivendicazioni che seguono, detto materiale stratificato esfoliato è definito dimensionalmente con riferimento ad un sistema di assi cartesiani x, y e z, essendo inteso che le particelle che lo compongono sono sostanzialmente delle piastrine piane ma che possono avere anche forma irregolare. In ogni caso, la dimensione laterale e lo spessore forniti con riferimento alle direzioni x, y, e z, sono da intendersi come le dimensioni massime in ciascuna delle suddette direzioni.
Le dimensioni laterali (x, y) delle particelle di detto materiale esfoliato sono state determinate con misura diretta al microscopio elettronico a trasmissione (“Transmission Electron Microscope” - TEM). A tale scopo, una aliquota della dispersione ottenuta attraverso micronizzazione da getti liquidi (“wet-jet milling”) viene prelevata e diluita opportunamente, ad esempio con rapporto di diluizione 1:1000 con lo stesso solvente organico usato per il processo di esfoliazione. Dopo aver depositato una goccia su una apposita griglia per microscopia elettronica, è possibile ottenere immagini dei fiocchi di materiale esfoliato, utilizzando il suddetto microscopio elettronico a trasmissione (“Transmission Electron Microscope” -TEM). Attraverso un software di elaborazione accoppiato a detto microscopio, vengono misurate le dimensioni laterali dei fiocchi di materiale esfoliato e dette dimensioni sono calcolate da dati statistici derivanti dall’analisi di almeno cento fiocchi.
Lo spessore (z) delle particelle di detto materiale stratificato esfoliato sono state determinate con il microscopio a forza atomica (“Atomic Force Microscope” AFM), che è essenzialmente un profilometro a risoluzione sub-nanometrica, largamente utilizzato per la caratterizzazione (principalmente morfologica) delle superfici e dei nanomateriali. Questo tipo di analisi è comunemente utilizzata per valutare lo spessore di scaglie di materiale stratificato esfoliato, in particolare di grafene, ottenute secondo uno qualsiasi dei procedimenti sopra riportati, e quindi risalire al numero di strati di cui sono composte. A tale scopo, una aliquota della dispersione ottenuta attraverso micronizzazione da getti liquidi (“wet-jet milling”) viene prelevata e diluita opportunamente, ad esempio con rapporto di diluizione 1:30 con lo stesso solvente organico usato per il processo di esfoliazione. 100 microlitri del campione così ottenuto vengono depositati su un wafer di silicio che viene essiccato ad una temperatura di 50°C, per una notte e successivamente sottoposto a scansioni tramite microscopio a forza atomica (Atomic Force Microscope” AFM) (AFM Bruker Innova) in “tapping mode”. Attraverso un software di elaborazione accoppiato a detto microscopio, vengono misurate gli spessori dei fiocchi di materiale esfoliato e dette dimensioni sono calcolate da dati statistici derivanti dall’analisi di almeno cento fiocchi.
In accordo con una forma di realizzazione preferita della presente invenzione, le particelle di detto materiale stratificato esfoliato (a) hanno una dimensione laterale (x, y) non superiore a 10000 nm, preferibilmente compresa tra 4 nm e 5500 nm.
In accordo con una forma di realizzazione preferita della presente invenzione, le particelle di detto materiale stratificato esfoliato (a) hanno uno spessore (z) non superiore a 50 nm, preferibilmente compreso tra 0,2 nm e 15 nm.
E’ da notare che, in ogni caso, la dimensione laterale è sempre molto maggiore dello spessore (x, y > z).
In accordo con una forma di realizzazione preferita della presente invenzione, le particelle di detto materiale stratificato esfoliato (a) hanno una area superficiale maggiore di 10 m<2>/g, preferibilmente maggiore di 40 m<2>/g.
In accordo con una forma di realizzazione particolarmente preferita della presente invenzione, le particelle di detto materiale stratificato esfoliato (a) hanno una area superficiale compresa tra 20 m<2>/g e 3000 m<2>/g, preferibilmente compresa tra 30 m<2>/g e 2600 m<2>/g.
L’area superficiale è stata misurata in accordo con il metodo BET di adsorbimento dell’azoto.
In accordo con una forma di realizzazione preferita della presente invenzione, detto primo additivo scelto tra stabilizzanti liquidi a temperatura ambiente (b) può essere scelto, ad esempio, tra:
(i) antiossidanti a base fenolica quali, ad esempio, fenoli stericamente impediti quali, ad esempio, 2,6-di-t-butil-4-metilfenolo, 2,6-di-t-butil-4-nonil-fenolo, 2,2′-metilene-bis-(4-metil-6-t-butil-fenolo), 4,4′-butilidene-bis-(2-t-butil-5-metil-fenolo), 4,4′-tio-bis-(2-t-butil-5-metil-fenolo), 2,2′-tio-bis(6-t-butil-4-metil-fenolo), 2,5-di-t-amil-idrochinone; fenoli stericamente impediti polimerici; tris-(3,5-di-t-butil-4-idrossibenzile)isocianurato, 2,2′-tiodietil bis-(3,5-di-t-butil-4-idrossifenil)propionato, 1,1,3-tris-(2′-metil-4′-idrossi-5′-tbutil-fenil)butano, 2,2′-metilene-bis-6-(1-metilcicloesil)-para-cresolo, 3,4-diidro-2,5,7,8-tetrametil-2-(4,8,12-trimetiltridecil)-2H-1-benzopirano-6-olo, 2,4-dimetil-6-(1-metil-cicloesil)fenolo, N,N′-esametilene bis-(3,5-di-t-butil-4-idrossi-idrocinnamammide), esteri alchilici C3-C15 dell’acido 3,5-bis(1,1-dimetil)-4-idrossi-benzenepropanoico, o loro miscele; antiossidanti a base di vitamina E, o loro miscele; o loro miscele;
(ii) antiossidanti a base di fosfiti organici quali, ad esempio, tris-(2,4-di-t-butilfenil)fosfito, tris-2,4-bis(1,1-dimetilpropil)fenilfosfito, tris-4-(1,1-dimetilpropil)fenilfosfito, bis-[2,4-bis(1,1-dimetilpropil)fenil][4-(1,1-dimetilpropil)fenil]fosfito, [2,4-bis(1,1-dimetilpropil)fenil]bis[4-(1,1-dimetilpropil)fenil]fosfito, bis[tris-(2,4-di-t-butil-fenil)fosfito più distearil-3,3-tiodipropionato (circa 3% in peso sul peso del fosfito), bis-(2,4-di-t-butilfenil) pentaeritritol-difosfito, tetrakis-(2,4-di-t-butil-fenil)-4,4′-bifenilenedifosfonito, tris-(p-nonilfenil)fosfito, di-iso-decil-fenil-fosfito, difenil-isodecil-fosfito, tri-iso-decil-fosfito, trilauril-fosfito, o loro miscele; fosfonati organici; fosfoniti organici; fosfati organici quali, ad esempio, di(stearil)pentaeritritolo difosfito, tetrakis(2,4-di-t-butilfenil)-4,4'-bifenilenedifosfonito, o loro miscele; o loro miscele;
o loro miscele.
Esempi specifici di antiossidanti che possono essere vantaggiosamente utilizzati allo scopo della presente invenzione e che sono attualmente disponibili commercialmente sono: Anox<® >1315 della Addivant (fenolo stericamente impedito), Weston<® >705 della Addivant (fosfito), Irgafos<® >168 della Basf (fosfito), Irganox<® >E 201 della Basf (antiossidante a base di vitamina E).
In accordo con una forma di realizzazione preferita della presente invenzione, detto primo additivo scelto tra stabilizzanti liquidi a temperatura ambiente (b) può comprendere:
- da 10% in peso a 90% in peso, preferibilmente da 20% in peso a 80% in peso, rispetto al peso totale di detto stabilizzante liquido, di un antiossidante scelto tra (i) antiossidanti a base fenolica;
- da 10% in peso a 90% in peso, preferibilmente da 20% in peso a 80% in peso, rispetto al peso totale di detto stabilizzante liquido, di un antiossidante scelto tra (ii) antiossidanti a base di fosfiti organici.
In accordo con una forma di realizzazione preferita della presente invenzione, detto solvente organico può essere scelto, ad esempio, tra: solventi aromatici altobollenti quali, ad esempio: benzene, metilbenzene, etilbenzene, xilene, toluene, o loro miscele; solventi idrocarburici a basso contenuto di aromatici (i.e. contenuto di aromatici ≤ 0,1) quali, ad esempio, i solventi idrocarburici della serie Spirdane<® >della Total (e.g., Spirdane<® >D60), o loro miscele; o loro miscele. Etilbenzene è preferito.
In accordo con una forma di realizzazione preferita della presente invenzione, detto secondo additivo (d) può essere scelto, ad esempio, tra:
- stabilizzanti alla luce quali, ad esempio, ammine stericamente impedite (“hindered amines”);
- stabilizzanti ai raggi UV (“UV absorbers”) quali, ad esempio: triazine, benzoossazinoni, benzotriazoli, benzofenoni, benzoati, formammidine, cinnamati o propenoati, propandioni aromatici, benzoimidazoli, chetoni cicloalifatici, formanilidi includenti le ossammidi, cianoacrilati, benzopiranoni, salicilati, o loro miscele;
- stearati di metalli quali, ad esempio, stearato di zinco, stearato di calcio, stearato di magnesio, o loro miscele;
- alcooli quali, ad esempio, iso-propanolo, n-propanolo, iso-butanolo, nbutanolo, o loro miscele;
- chetoni quali, ad esempio, acetone, metil-etil chetone, dibenzil chetone, cicloesanone, o loro miscele;
- eteri quali, ad esempio, etil etere, dietil etere, butil etere, dibutil etere, difenil etere, dibenzil etere, o loro miscele;
- glicoli o poli-alchilen-glicoli quali, ad esempio, glicole etilenico, glicole propilenico, polietilen glicole, polipropilen glicole, o loro miscele;
o loro miscele.
Esempi specifici di ammine stericamente impedite (“hindered amines”) che possono essere vantaggiosamente utilizzate allo scopo della presente invenzione e che sono attualmente disponibili commercialmente sono: Tinuvin<® >292, Tinuvin<® >1130 della Ciba.
Esempi specifici di stabilizzanti ai raggi UV (“UV absorbers”) che possono essere utilizzati nella presente invenzione e che sono attualmente disponibili commercialmente sono i prodotti Chimassorb<® >81 della Basf (benzofenone), Ciba<® >Tinuvin<® >326 della Ciba (benzotriazolo)”.
Come detto sopra, la presente invenzione riguarda altresì un procedimento per la preparazione di una pasta ad elevata concentrazione di un materiale stratificato esfoliato.
Di conseguenza, costituisce un ulteriore oggetto della presente invenzione un procedimento per la preparazione di una pasta ad elevata concentrazione di un materiale stratificato esfoliato comprendente i seguenti stadi:
(a1) miscelare almeno un primo additivo scelto tra stabilizzanti liquidi a temperatura ambiente, preferibilmente almeno un antiossidante scelto tra (i) antiossidanti a base fenolica e almeno un antiossidante scelto tra (ii) antiossidanti a base di fosfiti organici con, eventualmente, almeno un solvente organico e/o con, eventualmente, almeno un secondo additivo scelto tra: stabilizzanti alla luce, stabilizzanti ai raggi ultravioletti (“UV absorbers”), stearati di metalli, alcooli, chetoni, eteri, glicoli o poli-alchilen-glicoli, ottenendo una miscela;
(b1) aggiungere almeno un materiale stratificato esfoliato alla miscela ottenuta nello stadio (a1) e sottoporre il tutto a miscelazione, ottenendo una pasta ad elevata concentrazione di un materiale stratificato esfoliato;
(c1) recuperare la pasta ottenuta nello stadio (b1).
In accordo con una forma di realizzazione preferita della presente invenzione, detto stadio (a1) può essere condotto a temperatura compresa tra 10°C e 50°C, preferibilmente compresa tra 20°C e 30°C, per un tempo compreso tra 1 minuto e 60 minuti, preferibilmente compreso tra 2 minuti e 40 minuti, ad una velocità di rotazione compresa tra 100 rpm e 4000 rpm, preferibilmente compresa tra 1500 rpm e 3000 rpm.
In accordo con una forma di realizzazione preferita della presente invenzione, detto stadio (b1) può essere condotto a temperatura compresa tra 10°C e 50°C, preferibilmente compresa tra 20°C e 30°C, per un tempo compreso tra per un tempo compreso tra 1 minuto e 60 minuti, preferibilmente compreso tra 2 minuti e 40 minuti, ad una velocità di rotazione compresa tra 100 rpm e 4000 rpm, preferibilmente compresa tra 1500 rpm e 3000 rpm.
Allo scopo di ottenere una migliore omogeneità della pasta ad elevata concentrazione di un materiale stratificato esfoliato ottenuta, detto stadio (b1) viene preferibilmente condotto in una miscelatore planetario che permette di ottenere la simultanea miscelazione e deareazione della miscela.
Allo scopo di meglio comprendere la presente invenzione e per mettere in pratica la stessa, di seguito si riportano alcuni esempi illustrativi e non limitativi della stessa.
ESEMPIO 1
Preparazione di grafene
Allo scopo è stato utilizzato il sistema di esfoliazione descritto e rivendicato nella domanda di brevetto WO 2017/089987 sopra riportata.
3 g di fiocchi di grafite (Aldrich) sono stati dispersi in 300 ml di N-metil-2-pirrolidone (NMP): la dispersione ottenuta è stata caricata in una stazione di esfoliazione includente un dispositivo (“nozzle”) per la micronizzazione da getti liquidi (“wet-jet milling”) operante alle seguenti condizioni:
- temperatura: ambiente (25°C);
- pressione: compresa tra 150 e 250 MPa;
- numero cicli di micronizzazione: 3;
- durata per ogni ciclo: compresa tra 1,2 e 2,25 minuti.
Al termine di detti cicli di micronizzazione, il tutto è stato trasferito in un evaporatore rotante allo scopo di eliminare il solvente utilizzato ed il materiale esfoliato ottenuto è stato nuovamente disperso in 100 ml di dimetilsolfossido (DMS) (Aldrich), travasato in un contenitore di alluminio e congelato a -28°C. Successivamente, il solido ottenuto è stato trasferito in un liofilizzatore e scaldato a 20°C ottenendosi 3 g di una polvere costituita da fiocchi di grafene aventi le seguenti dimensioni (le misure sono state effettuate come sopra riportato):
- dimensione laterale (x, y) compresa tra 5 nm e 5000 nm;
- spessore compreso tra 0,3 nm e 10 nm;
- area superficiale: compresa tra 50 m<2>/g e 2000 m<2>/g.
ESEMPIO 2
Preparazione pasta di grafene
In un miscelatore planetario, munito di agitatore magnetico, sono stati caricati: 10 ml di Weston<® >705 (Addivant) (fosfito), 5 ml di Irganox<® >E 201 della Basf (antiossidante a base di vitamina E) e 0,75 ml di etilbenzene (Aldrich): la miscela ottenuta è stata mantenuta, sotto agitazione, a 2000 rpm, a temperatura ambiente (25°C), per 3 minuti. Successivamente, alla miscela ottenuta, sono stati aggiunti 2,7 g della polvere costituita da fiocchi di grafene ottenuti come descritto nell’Esempio 1: il tutto è stato lasciato, sotto agitazione, a 2000 rpm, a temperatura ambiente (25°C), per 35 minuti, ottenendosi 18,3 g di una pasta di grafene avente la seguente concentrazione:
- grafene: 14,8% in peso;
- Weston<® >705: 55,8% in peso; - Irganox<® >E 201: 25,9% in peso; - etilbenzene: 3,5% in peso.

Claims (15)

  1. RIVENDICAZIONI 1. Pasta ad elevata concentrazione di un materiale stratificato esfoliato comprendente: (a) da 1% in peso a 20% in peso, preferibilmente da 10% in peso a 18% in peso, di almeno un materiale stratificato esfoliato; (b) da 10% in peso a 90% in peso, preferibilmente da 15% in peso a 85% in peso, di almeno un primo additivo scelto tra stabilizzanti liquidi a temperatura ambiente; (c) da 0% in peso a 15% in peso, preferibilmente da 3% in peso a 8% in peso, di almeno un solvente organico; (d) da 0% in peso a 30% in peso, preferibilmente da 5% in peso a 20% in peso, di almeno un secondo additivo scelto tra: stabilizzanti alla luce, stabilizzanti ai raggi ultravioletti (“UV absorbers”), stearati di metalli, alcooli, chetoni, eteri, glicoli o poli-alchilen-glicoli; la somma di (a) (b) (c) (d) essendo uguale a 100.
  2. 2. Pasta ad elevata concentrazione di un materiale stratificato esfoliato comprendente: (a) da 1% in peso a 20% in peso, preferibilmente da 10% in peso a 18% in peso, di almeno un materiale stratificato esfoliato; (b) da 10% in peso a 90% in peso, preferibilmente da 15% in peso a 85% in peso, di almeno un primo additivo scelto tra stabilizzanti liquidi a temperatura ambiente; (c) da 2% in peso a 15% in peso, preferibilmente da 3% in peso a 8% in peso, di almeno un solvente organico; la somma di (a) (b) (c) essendo uguale a 100.
  3. 3. Pasta ad elevata concentrazione di un materiale stratificato esfoliato comprendente: (a) da 1% in peso a 20% in peso, preferibilmente da 10% in peso a 18% in peso, di almeno un materiale stratificato esfoliato; (b) da 10% in peso a 90% in peso, preferibilmente da 15% in peso a 85% in peso, di almeno un primo additivo scelto tra stabilizzanti liquidi a temperatura ambiente; (d) da 1% in peso a 30% in peso, preferibilmente da 5% in peso a 20% in peso, di almeno un secondo additivo scelto tra: stabilizzanti alla luce, stabilizzanti ai raggi ultravioletti (“UV absorbers”), stearati di metalli, alcooli, chetoni, eteri, glicoli o poli-alchilen-glicoli; la somma di (a) (b) (d) essendo uguale a 100.
  4. 4. Pasta ad elevata concentrazione di un materiale stratificato esfoliato comprendente: (a) da 1% in peso a 20% in peso, preferibilmente da 10% in peso a 18% in peso, di almeno un materiale stratificato esfoliato; (b) da 10% in peso a 90% in peso, preferibilmente da 15% in peso a 85% in peso, di almeno un primo additivo scelto tra stabilizzanti liquidi a temperatura ambiente; (c) da 2% in peso a 15% in peso, preferibilmente da 3% in peso a 8% in peso, di almeno un solvente organico; (d) da 1% in peso a 30% in peso, preferibilmente da 5% in peso a 20% in peso, di almeno un secondo additivo scelto tra: stabilizzanti alla luce, stabilizzanti ai raggi ultravioletti (“UV absorbers”), stearati di metalli, alcooli, chetoni, eteri, glicoli o poli-alchilen-glicoli; la somma di (a) (b) (c) (d) essendo uguale a 100.
  5. 5. Pasta ad elevata concentrazione di un materiale stratificato esfoliato in accordo con una qualsiasi delle rivendicazioni precedenti, in cui detto almeno un materiale stratificato esfoliato (a) è scelto tra: grafene; ossido di grafene; ossido di grafene ridotto; nanopiastrine di grafene; nitruro di boro; fosforene (strato monoatomico di fosforo nero); di- e tri-calcogenuri di metalli di transizione quali, ad esempio, disulfuro di tungsteno (IV), diseleniuro di tungsteno (VI), disulfuro di molibdeno, tellurio di bismuto; o loro miscele; preferibilmente è scelto tra grafene, nanopiastrine di grafene, o loro miscele.
  6. 6. Pasta ad elevata concentrazione di un materiale stratificato esfoliato in accordo con una qualsiasi delle rivendicazioni precedenti, in cui le particelle di detto materiale stratificato esfoliato (a) hanno una dimensione laterale (x, y) non superiore a 10000 nm, preferibilmente compresa tra 5 nm e 5500 nm.
  7. 7. Pasta ad elevata concentrazione di un materiale stratificato esfoliato in accordo con una qualsiasi delle rivendicazioni precedenti, in cui le particelle di detto materiale stratificato esfoliato (a) hanno uno spessore (z) non superiore a 50 nm, preferibilmente compreso tra 0,2 nm e 15 nm.
  8. 8. Pasta ad elevata concentrazione di un materiale stratificato esfoliato in accordo con una qualsiasi delle rivendicazioni precedenti, in cui le particelle di detto materiale stratificato esfoliato (a) hanno una area superficiale maggiore di 10 m<2>/g, preferibilmente maggiore di 40 m<2>/g.
  9. 9. Pasta ad elevata concentrazione di un materiale stratificato esfoliato in accordo con la rivendicazione 8, in cui le particelle di detto materiale stratificato esfoliato (a) hanno una area superficiale compresa tra 20 m<2>/g e 3000 m<2>/g, preferibilmente compresa tra 300 m<2>/g e 2600 m<2>/g.
  10. 10. Pasta ad elevata concentrazione di un materiale stratificato esfoliato in accordo con una qualsiasi delle rivendicazioni precedenti, in cui detto stabilizzante liquido a temperatura ambiente (b) è scelto tra: (i) antiossidanti a base fenolica quali fenoli stericamente impediti quali 2,6-di-t-butil-4-metilfenolo, 2,6-di-t-butil-4-nonil-fenolo, 2,2′-metilenebis-(4-metil-6-t-butil-fenolo), 4,4′-butilidene-bis-(2-t-butil-5-metilfenolo), 4,4′-tio-bis-(2-t-butil-5-metil-fenolo), 2,2′-tio-bis(6-t-butil-4-metil-fenolo), 2,5-di-t-amil-idrochinone; fenoli stericamente impediti polimerici, tris-(3,5-di-t-butil-4-idrossibenzile)isocianurato, 2,2′-tiodietil bis-(3,5-di-t-butil-4-idrossifenil)propionato, 1,1,3-tris-(2′-metil-4′-idrossi-5′-t-butil-fenil)butano, 2,2′-metilene-bis-6-(1-metilcicloesil)-para-cresolo, 3,4-diidro-2,5,7,8-tetrametil-2-(4,8,12-trimetiltridecil)-2H-1-benzopirano-6-olo, 2,4-dimetil-6-(1-metilcicloesil)fenolo, N,N′-esametilene bis-(3,5-di-t-butil-4-idrossiidrocinnamammide), esteri alchilici C3-C15 dell’acido 3,5-bis(1,1-dimetil)-4-idrossi-benzenepropanoico, o loro miscele; antiossidanti a base di vitamina E, o loro miscele; o loro miscele; (ii) antiossidanti a base di fosfiti organici quali tris-(2,4-di-t-butilfenil)fosfito, tris-2,4-bis(1,1-dimetilpropil)fenilfosfito, tris-4-(1,1-dimetilpropil)fenilfosfito, bis-[2,4-bis(1,1-dimetilpropil)fenil][4-(1,1-dimetilpropil)fenil]fosfito, [2,4-bis(1,1-dimetilpropil)fenil]bis[4-(1,1-dimetilpropil)fenil]fosfito, bis[tris-(2,4-di-t-butil-fenil)fosfito più distearil-3,3-tiodipropionato (circa 3% in peso sul peso del fosfito), bis-(2,4-di-t-butil-fenil) pentaeritritol-difosfito, tetrakis-(2,4-di-t-butilfenil)-4,4′-bifenilene-difosfonito, tris-(p-nonilfenil)fosfito, di-iso-decilfenil-fosfito, difenil-iso-decil-fosfito, tri-iso-decil-fosfito, trilaurilfosfito, o loro miscele; fosfonati organici; fosfoniti organici; fosfati organici quali di(stearil)pentaeritritolo difosfito, tetrakis(2,4-di-tbutilfenil)-4,4'-bifenilene-difosfonito, o loro miscele; o loro miscele; o loro miscele.
  11. 11. Pasta ad elevata concentrazione di un materiale stratificato esfoliato in accordo con una qualsiasi delle rivendicazioni precedenti, in cui detto stabilizzante liquido a temperatura ambiente (b) comprende: - da 10% in peso a 90% in peso, preferibilmente da 20% in peso a 80% in peso, rispetto al peso totale di detto stabilizzante liquido, di un antiossidante scelto tra (i) antiossidanti a base fenolica; - da 10% in peso a 90% in peso, preferibilmente da 20% in peso a 80% in peso, rispetto al peso totale di detto stabilizzante liquido, di un antiossidante scelto tra (ii) antiossidanti a base di fosfiti organici.
  12. 12. Pasta ad elevata concentrazione di un materiale stratificato esfoliato in accordo con una qualsiasi delle rivendicazioni precedenti, in cui detto solvente organico è scelto tra: solventi aromatici altobollenti quali benzene, metilbenzene, etilbenzene, xilene, toluene, o loro miscele; solventi idrocarburici a basso contenuto di aromatici (i.e. contenuto di aromatici ≤ 0,1) quali i solventi idrocarburici della serie Spirdane<® >della Total, o loro moscele; o loro miscele; etilbenzene è preferito.
  13. 13. Pasta ad elevata concentrazione di un materiale stratificato esfoliato in accordo con una qualsiasi delle rivendicazioni precedenti, in cui detto secondo additivo (d) è scelto tra: - stabilizzanti alla luce quali ammine stericamente impedite (“hindered amines”); - stabilizzanti ai raggi UV (“UV absorbers”) quali: triazine, benzoossazinoni, benzotriazoli, benzofenoni, benzoati, formammidine, cinnamati o propenoati, propandioni aromatici, benzoimidazoli, chetoni cicloalifatici, formanilidi includenti le ossammidi, cianoacrilati, benzopiranoni, salicilati, o loro miscele; - stearati di metalli quali stearato di zinco, stearato di calcio, stearato di magnesio, o loro miscele; - alcooli quali iso-propanolo, n-propanolo, iso-butanolo, n-butanolo, o loro miscele; - chetoni quali acetone, metil-etil chetone, dibenzil chetone, cicloesanone, o loro miscele; - eteri quali etil etere, dietil etere, butil etere, dibutil etere, difenil etere, dibenzil etere, o loro miscele; - glicoli o poli-alchilen-glicoli quali glicole etilenico, glicole propilenico, polietilen glicole, polipropilen glicole, o loro miscele; o loro miscele.
  14. 14. Procedimento per la preparazione di una pasta ad elevata concentrazione di un materiale stratificato esfoliato comprendente i seguenti stadi: (a1) miscelare almeno un primo additivo scelto tra stabilizzanti liquidi a temperatura ambiente, preferibilmente almeno un antiossidante scelto tra (i) antiossidanti a base fenolica e almeno un antiossidante scelto tra (ii) antiossidanti a base di fosfiti organici con, eventualmente, almeno un solvente organico e/o con, eventualmente, almeno un secondo additivo scelto tra: stabilizzanti alla luce, stabilizzanti ai raggi ultravioletti (“UV absorbers”), stearati di metalli, alcooli, chetoni, eteri, glicoli o poli-alchilen-glicoli, ottenendo una miscela; (b1) aggiungere almeno un materiale stratificato esfoliato alla miscela ottenuta nello stadio (a1) e sottoporre il tutto a centrifugazione, ottenendo una pasta ad elevata concentrazione di un materiale stratificato esfoliato; (c1) recupere la pasta ottenuta nello stadio (b1).
  15. 15. Procedimento per la preparazione di una pasta ad elevata concentrazione di un materiale stratificato esfoliato in accordo con la rivendicazione 14, in cui: - detto stadio (a1) è condotto a temperatura compresa tra 10°C e 50°C, preferibilmente compresa tra 20°C e 30°C, per un tempo compreso tra 1 minuto e 60 minuti, preferibilmente compreso tra 2 minuti e 40 minuti, ad una velocità di rotazione compresa tra 100 rpm e 4000 rpm, preferibilmente compresa tra 1500 rpm e 3000 rpm; e/o - detto stadio (b1) è condotto a temperatura compresa tra 10°C e 50°C, preferibilmente compresa tra 20°C e 30°C, per un tempo compreso tra 1 minuto e 60 minuti, preferibilmente compreso tra 2 minuti e 40 minuti, ad una velocità di rotazione compresa tra 100 rpm e 4000 rpm, preferibilmente compresa tra 1500 rpm e 3000 rpm.
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