HUP0002065A2 - Foszfát szerkezetalkotót tartalmazó mosószerek - Google Patents
Foszfát szerkezetalkotót tartalmazó mosószerek Download PDFInfo
- Publication number
- HUP0002065A2 HUP0002065A2 HU0002065A HUP0002065A HUP0002065A2 HU P0002065 A2 HUP0002065 A2 HU P0002065A2 HU 0002065 A HU0002065 A HU 0002065A HU P0002065 A HUP0002065 A HU P0002065A HU P0002065 A2 HUP0002065 A2 HU P0002065A2
- Authority
- HU
- Hungary
- Prior art keywords
- weight
- detergent according
- base powder
- surfactants
- zeolite
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D1/00—Detergent compositions based essentially on surface-active compounds; Use of these compounds as a detergent
- C11D1/66—Non-ionic compounds
- C11D1/83—Mixtures of non-ionic with anionic compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D1/00—Detergent compositions based essentially on surface-active compounds; Use of these compounds as a detergent
- C11D1/66—Non-ionic compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D17/00—Detergent materials or soaps characterised by their shape or physical properties
- C11D17/06—Powder; Flakes; Free-flowing mixtures; Sheets
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D17/00—Detergent materials or soaps characterised by their shape or physical properties
- C11D17/06—Powder; Flakes; Free-flowing mixtures; Sheets
- C11D17/065—High-density particulate detergent compositions
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D3/00—Other compounding ingredients of detergent compositions covered in group C11D1/00
- C11D3/02—Inorganic compounds ; Elemental compounds
- C11D3/04—Water-soluble compounds
- C11D3/06—Phosphates, including polyphosphates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D3/00—Other compounding ingredients of detergent compositions covered in group C11D1/00
- C11D3/02—Inorganic compounds ; Elemental compounds
- C11D3/12—Water-insoluble compounds
- C11D3/124—Silicon containing, e.g. silica, silex, quartz or glass beads
- C11D3/1246—Silicates, e.g. diatomaceous earth
- C11D3/128—Aluminium silicates, e.g. zeolites
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Detergent Compositions (AREA)
Abstract
A találmány szerinti szemcsés mosószer legalább 15 tömeg% szervesfelületaktív anyagot tartalmaz, és legalább két különböző szemcséskomponensként i) legalább 5 tömeg% anionos felületaktív anyagot,nátrium-tripolifoszfátot és adott esetben zeolitot tartalmazóalapporból, ahol a nátrium-tripolifoszfátnak a jelen lévő zeolithozviszonyított tömegaránya legalább 5:1, és ii) legalább 10 tömeg%,legalább 60 tömeg% mennyiségben szappantól eltérő anionos felületaktívanyagot tartalmazó szemcsés anyagból áll. Ó
Description
FOSZFÁT SZERKEZETALKOTÓT TARTALMAZÓ MOSÓ**·· :,:· ··>
fit
KÖZZÉTÉTELI
PÉLDÁNY
SZEREK
A találmány foszfát szerkezetalkotót tartalmazó, szemcsés, közepes-nagy térfogatsűrűségű mosodai mosószerekre vonatkozik, amelyek nagy mennyiségben tartalmaznak felületaktív anyagot, különösen anionos felületaktív anyagot.
Nagy térfogatsűrűségű, szemcsés mosodai mosószereket sok éve gyártanak. Előnyös tulajdonságuk a kis térfogatsúrűségű mosószerekkel szemben, hogy kisebb térfogatban tárolhatók.
Amint az a szakirodalomból ismert, a mosószerek detergensalkotóként sokféle anyagot tartalmazhatnak, így sókat, mint például nátrium-karbonátot, nátrium-foszfátokat, továbbá oldhatatlan alumínium-szilikát vegyületeket, mint például zeolitokat.
A nátrium-foszfátok, különösen a nátrium-tripolifoszfát, hatásos szerkezetalkotónak bizonyultak, kalciumion-megkötö képességük nagyon jó.
A mosodai mosószereknek, különösen a kézi mosásra szánt mosószereknek néha nagy mennyiségű szerves felületaktív anyagot kell tartalmazniuk az eredményes szennyezödéseltávolító hatáshoz. A tapasztalatok szerint azonban a nagy mennyiségű szerves felületaktív anyagot tartalmazó mosószereknél nehézségként jelentkezhetnek a kedvezőtlen porjellemzök, így a ragadósság, amely összetömörödést, rossz folyási sajátságokat eredményezhet. Ez a nehézség különösen azoknál a nagy térfogatsűrűségű mosószereknél jelentkezik, amelyek nagy mennyiségű nátrium-tripolifoszfátot tartalmaznak,
91103-2227C/VO/LZS
PCT/EP98/02984
- 2 mivel ennek a vegyületnek viszonylag kicsi a felületaktív anyagokra vonatkozó felvevőképessége, különösen a nem porlasztásos szárítással előállított mosószerekben.
Annak érdekében, hogy mosószer folyadékfelvevő képessége jobb legyen, azaz nagyobb mennyiségben tartalmazhasson felületaktív anyagot, a szakirodalomból ismert módon viszonylag nagy arányban kell tartalmaznia olyan szerkezetalkotó anyagokat, amelyeknek a nátrium-tripolifoszfáthoz képest nagyobb a felvevőképességük. Ilyen anyagok például a zeolítok.
A WO 96/38529A dokumentum folyamatos eljárást ismertet nagy mennyiségű felületaktív anyagot tartalmazó, nagy térfogatsúrűségű szemcsés mosószer előállítására, amely viszonylag nagy mennyiségű foszfát szerkezetalkotót tartalmaz, de szintén viszonylag nagy mennyiségű nátrium-karbonát mellett.
A találmány célja nagy térfogatsűrűségú, szemcsés mosószer előállítása, amely nagy mennyiségű felületaktív anyagot, szerkezetalkotóként pedig túlnyomó részben nátrium-tripolifoszfátot tartalmaz, és elfogadható vagy jó porjellemzőkkel rendelkezik.
Felismertük, hogy ez a cél úgy érhető el, hogy a mosószer felületaktív anyagainak egy hányada felületaktív anyagot nagy arányban tartalmazó szemcsék formájában van jelen.
A GB 1 560 073 dokumentum olyan, porlasztásos szárítással előállított, foszfát szerkezetalkotót tartalmazó mosóporokat ír le, amelyek szappant tartalmaznak olyan szemcsék formájában, amelyeket elkülönítve állítanak elő porlasztásos szárítással, és lehetnek 66 tömeg% a szappantartalmúak.
91103-2227C/VO/LZS
PCT/EP98/02984
- 3 Az EP 220 024A dokumentum szemcsés mosószereket ír le, amelyeknek előállításakor előzetesen egy porlasztásos szárítással előállított — többek között felületaktív anyagokat, nátrium-szulfátot tartalmazó - alapport kevernek össze nátrium-tripolifoszfát porral, majd további nátrium-tripolifoszfátot és egyéb összetevőket adagolnak a keverékhez.
A találmány a fentieknek megfelelően szemcsés mosószer, amely legalább 15 tömeg% szerves felületaktív anyagot tartalmaz, ahol a mosószer legalább két különböző szemcsés komponensként
i) legalább 5 tömeg% anionos felületaktív anyagot, nátrium-tripolifoszfátot és adott esetben zeolitot tartalmazó alapport, ahol a nátrium-tripolifoszfátnak a jelen lévő zeolithoz viszonyított tömegaránya legalább 5:1, és ii) legalább 10 tömeg%, legalább 60 tömeg% mennyiségben szappantól eltérő anionos felületaktív anyagot tartalmazó szemcsés anyagot tartalmaz.
Megállapítottuk, hogy az így előállított mosószerek jó porjellemzőkkel rendelkeznek Az elért nagyon kis mértékű ragadósság jó dinamikus folyási sebességet (DFR) eredményez.
A találmány szerinti mosószerek nagy - előnyösen legalább 600 g/l, különösen előnyösen legalább 700 g/l - térfogatsűrűségűek.
A találmány szerinti mosószerek kitűnő folyási tulajdonságokkal jellemezhetők. Az alábbiakban közölt mérési módszerrel meghatározott dinamikus folyási sebesség (DFR) általában legalább 100 ml/s nagyságú. A találmány szerinti előnyös ké
91103-2227C/VO/LZS
PCT/EP98/02984
- 4 szítmények dinamikus folyási sebessége legalább 110 ml/s, a különösen előnyös készítményeké legalább 120 ml/s.
A találmány szerinti előnyös készítmények 10-90 tömeg% mennyiségben tartalmazzák az i) alapport, és 10-60 tömeg%, még előnyösebben 15-55 tömeg% mennyiségben a ii) nagy aktivitású szemcséket.
Szerves felületaktív anyagok
A találmány szerinti mosószerek tartalmaznak egy vagy több felületaktív anyagot, ezek lehetnek szappanok, továbbá nem szappan típusú anionos, kationos, nemionos, amfoter és belső só típusú vegyületek és azok elegyei. Számos alkalmas felületaktív vegyület kapható, amelyeket a szakirodalom részletesen ismertet [Schwartz, Perry és Berch: Surface-Active Agents and Detergents, I. és II. kötet],
A felületaktív anyagok összmennyisége legalább 15 tömeg%, előnyösen legalább 25 tömeg%. Azok a készítmények különös érdeklődésre tartanak számot, amelyek nagyon nagy mennyiségben - így legalább 27 tömeg% mennyiségben, előnyösen legalább 28 tömeg% mennyiségben, még előnyösebben legalább 30 vagy akár legalább 35 tömeg% mennyiségben — tartalmaznak felületaktív anyagokat, mivel előzőleg úgy találták, hogy nem lehet olyan közepes vagy nagy térfogatsűrűségű, jó folyási tulajdonságokkal rendelkező, foszfát szerkezetalkotót tartalmazó mosóporokat előállítani, amelyek ilyen nagy mennyiségű felületaktív anyagot tartalmaznak.
Anionos felületaktív anyagok
A találmány szerinti előnyös készítmények szappantól eltérő anionos felületaktív anyagot tartalmaznak, és adott esetben
91103-2227C/VO/LZs
PCT/EP98/02984
- 5 más típusú felületaktív anyagokat, így szappanokat és/vagy nemionos felületaktív anyagokat is tartalmazhatnak.
Az anionos felületaktív anyagok jól ismertek a szakember számára. Ezek lehetnek alkil-benzolszulfonátok, különösen 8-15 szénatomos alkilláncot tartalmazó lineáris alkil-benzolszulfonátok; primer és szekunder alkil-szulfátok, különösen 8-15 szénatomos primer alkil-szulfátok; alkil-éter-szulfátok; olefin-szulfonátok; alkil-xilol-szulfonátok; dialkil-szulfoszukcinátok és zsírsav-észter-szulfonátok. Általában előnyösek a vegyületek nátriumsói. A primer alkohol-szulfát-tartalom előnyösen legfeljebb 10 tömeg%, még előnyösebben legfeljebb 5 tömeg%.
Az alkalmazott anionos felületaktív anyagok koncentrációja a teljes összetételhez viszonyítva előnyösen 15-60 tömeg%, előnyösebben legalább 25 tömeg%, még előnyösebben legalább 30 tömeg%, és legalább 35 tömeg% is lehet. Az előnyös koncentrációtartomány 25-45 tömeg%.
Adott esetben alkalmazott nemionos felületaktív anyagok
A találmány szerinti készítmények adott esetben nemionos felületaktív anyagokat is tartalmazhatnak, alkalmasan 5-20 tömeg% mennyiségben.
Az alkalmazható nemionos felületaktív anyagok lehetnek primer és szekunder alkohol-etoxilátok, előnyösen 1 mól alkoholra számítva 1-20 mól etilén-oxiddal etoxilezett 8-20 szénatomos alifás alkoholok, még előnyösebben 1 mól alkoholra számítva 1-10 mól etilén-oxiddal etoxilezett 10-15 szénatomos primer és szekunder alifás alkoholok. Nem etoxilezett nemio
91103-2227C/VO/LZS
PCT/EP98/02984
- 6 nos felületaktív anyagok többek között az alkil-poliglikozidok, glicerin-monoéterek és polihidroxi-amidok (glükamidok).
A ii) nagy aktivitású szemcsék
Egynél több fajta ii) nagy aktivitású szemcse lehet jelen, feltéve, hogy összességükben legalább 10 tömeg% mennyiségben vannak jelen a készítményben.
A szemcsék előnyösen legalább 70 tömeg% mennyiségben tartalmaznak anionos felületaktív anyagokat.
A WO 97/32002A dokumentum leír egy eljárást, amellyel olyan mosószer állítható elő, amely legalább 60 tömeg% mennyiségben tartalmaz anionos felületaktív anyagokat. Az eljárás során vizet és anionos felületaktív anyagot tartalmazó, pépszerű anyagot táplálnak be szárítótérbe, ahol a víztartalom csökkentése céljából a pépszerú anyagot felmelegítik. Ezután hűtőtérben lehűtik azt, ahol egy rétegződést elősegítő reagens hozzáadásával az anyagból detergens szemcsék képződnek. Ez az eljárás lefolytatható egy, a VRV Impianti SpA által gyártott, 1,2 m2 fűtőfelületű készülékben. A fűtőtérben 120-190 °C közötti, például 170 °C-os hőmérsékletet tartanak fent. A hűtést 15 °C-os hőmérsékletű technológiai vízzel végzik. A készüléket 30 m/s kerületi sebességű lapátokkal üzemeltetik.
A WO 96/06916A és WO 96/06917A dokumentumok eljárást ismertetnek, amellyel olyan mosószer állítható elő, amely legalább 75 tömeg% mennyiségben tartalmaz anionos felületaktív anyagokat. Az előzőleg leírt eljárásban a legalább 10 tömeg% vizet tartalmazó pépszerű anyagot és a felületaktív anyagot szárítótérbe táplálják be, majd legalább 130 °C-os hőmérsékletre fűtik fel azt, hogy a víztartalom legfeljebb 10 tö
91103-2227C/VO/LZS
PCT/EP98/02984
- 7 meg% legyen, és ezután az anyagból a hűtés során detergens szemcsék képződnek.
Anionos felületaktív anyagokat tartalmazó ii) nagy aktivitású szemcsék 5-45 tömeg%, előnyösen 5-40 tömeg% mennyiségben lehetnek jelen a készítményben. Ha a készítmény nem tartalmaz más olyan szemcséket, amelyek legalább 60 tömeg% mennyiségben tartalmaznak felületaktív anyagokat, akkor ezeknek a szemcséknek legalább 10 tömeg% mennyiségben kell jelen lenniük a készítményben.
Az anionos felületaktív anyagok döntő hányada előnyösen a ii) nagy aktivitású szemcsékben van jelen, amely szemcsék legalább 60 tömeg% mennyiségben tartalmaznak anionos felületaktív anyagokat. Az anionos felületaktív anyagok maradék része más alkalmas formában, előnyösen az alapporban lehet jelen. Az anionos felületaktív anyagoknak előnyösen legalább 45 tömeg%-a a nagy aktivitású szemcsékben van jelen.
A nemionos felületaktív anyagok is jelen lehetnek nagy aktivitású szemcsékben, de nem szükségszerű, hogy ezek a szemcsék legalább 60 tömeg% mennyiségben tartalmazzanak nemionos felületaktív anyagokat. Nemionos felületaktív granulátumot tartalmazó mosószerek című (C3777 hivatkozási számú) függő bejelentésünkben közlünk egy eljárást, amellyel olyan szemcsék állíthatók elő, amelyek legalább 55 tömeg% mennyiségben nemionos felületaktív anyagokat, legalább 5 tömeg% mennyiségben 1,0 ml/g olajmegkötő képességű szilícium-dioxidot és legfeljebb 10 tömeg% mennyiségben alumínium-szilikátot tartalmaznak.
91103-2227C/VO/LZS
PCT/EP98/02984
- 8 Ezeknek a szemcséknek az előállítását nagy sebességű (például Eirich RV02 típusú) granuláló berendezésben folytathatjuk le a komponensek összekeverésével. A szilárd komponensek 70-100 tömeg%-a és a nemionos felületaktív anyagok 70-95 tömeg%-a keverhető össze az első lépésben, míg a szilárd komponensek és nemionos felületaktív anyagok fennmaradó hányadát a második lépésben adjuk a keverékhez, előnyösen mérsékelt nyíróerő mellett. Egy másik eljárásban a szerkezetalkotók nagyobbik hányadát előnyösen a második lépésben adjuk a keverékhez.
Az i) alappor
Az alappor a szakirodalomból ismert módon, porlasztásos szárítással vagy agglomerációs eljárással állítható elő. Az alappor porlasztásos szárítást követő tömörítéssel vagy tornyot egyáltalán nem alkalmazó eljárással állítható elő. Az alapport előnyösen porlasztásos szárítást követő tömörítéssel vagy tornyot nem alkalmazó granulálási eljárással állítjuk elő. Az alappor térfogatsűrúsége előnyösen legalább 600 g/l.
A tömörítés a nagy térfogatsűrűségű, kis porozitású alapporok előállításakor lehet különösen érdekes. A tömörítési lépést vagy a granulálási eljárást előnyösen egy nagy sebességű keverö/granuláló berendezésben folytatjuk le. Nagy sebességű keverő/granuláló berendezésben lefolytatott eljárásokat ír le többek között az EP-A-0340013, az EP-A-0367339, az EP-A-0390251 és az EP-A-0420317 dokumentum.
Az alappor legalább 5 tömeg%, előnyösen 10-30 tömeg% anionos felületaktív anyagot tartalmaz. Az alappor ezenkívül tartalmaz szerkezetalkotókat is, amelyek lehetnek nátriumon 03-2227C/VO/LZs PCT/EP98/02984
- 9 -tripolifoszfát és egyéb szerkezetalkotók, így zeolit. A szerkezetalkotók aránya az alapporban előnyösen nagyobb, mint 50 tömeg%, még előnyösebben legalább 70 tömeg%.
A nemionos felületaktív anyagok az alapporban vagy, ahogy előzőleg leírtuk, nagy aktivitású szemcsékben - ahol arányuk előnyösen legalább 60 tömeg% - lehetnek jelen.
A nemionos felületaktív anyagok a fentiek szerint ezenkívül vagy válszthatóan az alapporban lehetnek jelen. Amennyiben az alappor tartalmaz nemionos felületaktív anyagokat, akkor azok előnyösen 5-30 tömeg%, még előnyösebben 10-20 tömeg% mennyiségben vannak jelen.
Szerkezetalkotó anyagok
A találmány szerinti szemcsés mosószerek szerkezetalkotó anyagokat tartalmaznak, előnyösen 10-60 tömeg%, még előnyösebben 30-50 tömeg% mennyiségben. Alapvető szerkezetalkotó komponensként a készítmény nátrium-tripolifoszfátot tartalmaz, előnyösen 20-50 tömeg% mennyiségben. Előnyösen a szerkezetalkotó anyagoknak legalább 60 tömeg%-a az alapporban van jelen.
A találmány szerinti mosószer kristályos alumínium-szilikátot, előnyösen alkálifém-alumínium-szilikátot, még előnyösebben nátrium-alumínium-szilikátot is tartalmazhat. Amennyiben zeolit van jelen, a nátrium-tripolifoszfátnak az alapporban lévő zeolithoz viszonyított tömegaránya legalább 5:1, előnyösen legalább 7:1, de akár teljesen hiányozhat az alumínium-szilikát az összetételből.
Nagy hidratációs fokú nátrium-tripolifoszfát is alkalmazható. A mindennapos gyakorlatban általában kis hidratációs fo91103-2227C/VO/LZS
PCT/EP98/02984
- 10 .:..:.. ...· r kú nátrium-tripolifoszfátot használunk a felvevőképesség fokozása céljából, de a kis hidratációs fokú nátrium-tripolifoszfát használatának megvan az a hátránya, hogy az anyag tömörödési hajlama a tárolás során megnő. A nátrium-tripolifoszfát előzetes hidratációjával ez a tömörödési hajlam csökkenthető.
Az alumínium-szilikátok (kristályvízmentességet feltételezve) általában 5-18 tömeg%, előnyösen 10-15 tömeg% mennyiségben vannak jelen. Az alumínium-szilikátok általános képlete a következő:
0,8-1,5 M2OAI2O30,8-6 SiO2 ahol M jelentése egyértékű kation, előnyösen nátriumion.
A találmány szerinti készítményben adott esetben alkalmazott zeolit lehet a kereskedelemben kapható A típusú zeolit (4A típusú zeolit), amelyet széles körben alkalmaznak mosodai mosóporokban, jóllehet a találmány előnyös kiviteli alakjában a készítmény maximális mennyiségű alumíniumot tartalmazó P típusú zeolitot (MAP típusú zeolitot) tartalmaz, amely lehet az EP 384 070B dokumentumban közölt, és a kereskedelemben Doucil A24 kereskedelmi néven kapható termék (gyártó cég: Crosfield Chemicals Ltd, UK).
A mosószer amorf vagy kristályos, vízben oldódó alkálifém-szilikátot, előnyösen nátrium-szilikátot tartalmazhat, amelyben a SiO2:Na2O mólarány 1,6:1 és 4:1, előnyösen 2:1 és 3,3:1 között van.
A vízben oldható szilikát 1-20 tömeg%, előnyösen 3-15 tömeg%, még előnyösebben 5-10 tömeg% mennyiségben van jelen az alumínium-szilikát-tartalomra vonatkoztatva (kristályvízmentességet feltételezve).
91103-2227CA/O/LZS
PCT/EP98/02984
- 11 - .: r··: r· · * * * ♦ · · β · · *
-t..:..... · r... ·
A már említett nátrium-tripolifoszfáton és a kristályos alumínium-szilikáton kívül más, szerves vagy szervetlen szerkezetalkotókat is tartalmazhat a mosószer. Ilyen szervetlen szerkezetalkotók a nátrium-karbonát, réteges szilikátok (például a Hoechst cég által gyártott SKS-6 kereskedelmi nevű termék), amorf aluminium-szilikátok és más, foszfátot tartalmazó szerkezetalkotók, így a nátrium-ortofoszfát és -pirofoszfát.
Szerves szerkezetalkotóként többek között jelen lehetnek polikarboxilát polimerek, így poliakrilátok és akrilsav/maleinsav kopolimerek; monomer polikarboxilátok, így citrátok, glükonátok, oxi-diszukcinátok, glicerin mono-, di- és triszukcinátjai, karboxi-metil-oxi-szukcinátok, karboxi-metil-oxi-malonátok, dipikolinátok, hidroxi-etil-imino-diacetátok, alkil- és aikenil-malonátok és -szukcinátok; valamint szulfonált zsírsavak sói.
Különösen előnyös szerves szerkezetalkotók a citrátok, amelyeket 5-30 tömeg%, előnyösen 10-25 tömeg% mennyiségben alkalmazunk, továbbá az akrilsav polimerjei, különösen akrilsav/maleinsav kopolimerek, amelyeket alkalmasan 0,5-15 tömeg%, előnyösen 1-10 tömeg% mennyiségben használunk.
Mind a szervetlen, mind a szerves szerkezetalkotók előnyösen alkálifém-só, még előnyösebben nátriumsó alakjában vannak jelen.
A szerkezetalkotók jelen lehetnek lényegileg csak a szerkezetalkotókat tartalmazó szemcsés alkotórész formájában. Azonban előnyös, ha a szerkezetalkotó a fentebb említett formában, az alapporban van jelen, felületaktív anyagokkal együtt. A szerkezetalkotó előnyösen 10-70 tömeg%, még előnyösebben 15-50 tömeg% mennyiségben van jelen az alapporban.
91103-2227C/VO/LZS
PCT/EP98/02984
- 12 - ü. :· *: r .:. .L. ^’·! *·
A mosószer előállítása
A találmány szerinti készítmény előállítása a következő módon történik: az elkészített alapport szárazon összekeverjük a ii) szemcsékkel, amelyek legalább 60 tömeg% mennyiségben tartalmaznak felületaktív anyagot.
Egyéb alkotórészek
A találmány szerinti készítmény lehet önmagában mosószer, de további komponensek utólagos adagolása előnyösen megnövelt mosóhatást és egyéb kedvező tulajdonságokat eredményezhet.
A találmány szerinti mosószerek fehérítő alkotórészeket is tartalmazhatnak. A találmány szerinti készítmények tartalmazhatnak fehérítő peroxivegyületeket, amelyek vizes oldatban hidrogén-peroxidot adnak le. Az alkalmas fehérítő peroxivegyületek többek között szervetlen és szerves peroxisavak, továbbá szervetlen persók, így alkálifém-perborátok, -perkarbonátok, -perfoszfátok, -perszilikátok és -perszulfátok.
A nátrium-perkarbonát a nedvesség által kiváltott bomlás ellen védőbevonattal, így nátrium-metaborátot és nátrium-szilikátot tartalmazó védőbevonattal lehet ellátva (GB 2 123 044).
A fehérítő peroxivegyületet, így a nátrium-perkarbonátot a készítmény alkalmasan 5-35 tömeg%, előnyösen 10-25 tömeg% mennyiségben tartalmazza.
A fehérítő hatás alacsony mosási hőmérsékleten történő javítására a fehérítő peroxivegyületet használhatjuk fehérítőszer aktivátorral (fehérítő prekurzorral). A fehérítő prekurzor alkalmas módon 1-8 tömeg%, előnyösen 2-5 tömeg% mennyiségben van jelen.
91103-2227C/VO/LZS
PCT/EP98/02984
- 13 Előnyös fehérítő prekurzorok a peroxi-karbonsav prekurzorok, közelebbről a perecetsavból és a peroxi-benzoesavból származtatott prekurzorok, valamint a peroxi-szénsav prekurzorok. A találmány értelmében használható különösen előnyös fehérítő prekurzor az Ν,Ν,Ν',Ν'-tetraacetil-etilén-diamin (TAED).
A találmány szerinti készítményekben fehérítőszer-stabilizátor (nehézfém-komplexképző) is lehet. Alkalmas fehérítőszer-stabilizátorok többek között az etilén-diamin-tetraacetát (EDTA), etilén-diamin-diszukcinát (EDDS), az amino-polifoszfonátok, mint például az etilén-diamin-tetrametilén-foszfonát (EDTMP), és a dietilén-triamin-pentametilén-foszfonát (DETPMP).
A találmány szerinti készítmények fehérítőszer-katalizátort, így például mangán-ciklononán származékot is tartalmazhatnak.
A találmány szerinti készítmények szennyeződéseltávolító polimereket, így például szulfonált és szulfonálatlan, véglezárt és véglezáratlan PET/POET polimereket, polietilén-glikol/poli(vinil-alkohol) ojtott kopolimereket (így Sokalan HP22 kereskedelmi nevű terméket) is tartalmazhatnak.
A találmány szerinti készítményekben színezékátvitelt gátló polimerek, többek között poli(vinil-pirrolidon) (PVP), vinil-pirrolidon kopolimerek, így például PVP/PVI, poliamin-N-oxidok, PVP-NO is lehetnek.
A szemcsés komponensek tartalmazhatnak porszerkezetképző anyagokat, például zsírsavakat (vagy zsírsav-szappanokat), cukrot, akrilát vagy akrilát/maleát polimereket. Előnyös
91103-2227C/VO/LZS
PCT/EP98/02984
- 14 porszerkezetképző anyagok a zsírsav-szappanok, alkalmasan 1-5 tömeg% mennyiségben.
A nátrium-karbonát különösen előnyös alkotórész, amely elősegíti a szemcse strukturálódását, a mosószer feloldódása után szabályozza az oldat pH-ját, és szerkezetalkotó komponensként is funkcionál. Előnyösen 5-30 tömeg% mennyiségben van jelen. Kis mennyiségben - például 0,1-10 tömeg% mennyiségben - jelen lehetnek rétegződést elősegítő adalékok, így zeolit, Alusil kereskedelmi nevű termék vagy agyag.
A találmány szerinti mosószerekben jelen lehetnek egyéb anyagok, többek között újraleválást meggátló anyagok, így cellulózpolimerek; fluoreszkáló anyagok; fotolitikus úton fehérítő anyagok; szervetlen sók, így nátrium-szulfát; szükség szerint habzást szabályozó vagy habzásfokozó anyagok; enzimek (proteázok, lipázok, amilázok, cellulázok); színezékek; színezett szemcséket előidéző anyagok; illatanyagok, valamint textíliákat lágyító vegyületek.
Általában - de nem kizárólagosan - utólagosan hozzáadott alkotórészek a fehérítőszerek, fehérítő prekurzorok, fehérítőszer-katalizátorok, fehérítőszer-stabilizátorok, fotolitikus úton fehérítő anyagok, alkálifém-karbonátok, vízoldható kristályos vagy amorf alkálifém-szilikátok, réteges szilikátok, újraleválást meggátló anyagok, szennyeződésbontó polimerek, színezékátvitelt gátló anyag, fluoreszkáló anyagok, szervetlen sók, habzást szabályozó, illetve habzásfokozó anyagok, enzimek (proteázok, lipázok, amilázok, cellulázok), színezékek, színezett szemcséket előidéző anyagok, illatanyagok, textíliákat lágyító vegyületek, illetve ezek keverékei.
91103-2227C/VO/LZs
PCT/EP98/02984
- 15 A továbbiakban a találmányt nem korlátozó értelmű példákkal szemléltetjük. Egyéb utalás hiányában a részekként vagy %-ban megadott adatok tömegre vonatkoznak.
A dinamikus folyási sebesség (DFR) meghatározása
A dinamikus folyási sebességet a következő módszerrel határozzuk meg.
A használt berendezés 35 ml belső átmérőjű és 600 mm hosszúságú hengeres üvegcsövet tartalmaz. A csövet olyan helyzetben rögzítjük, hogy hossztengelye függőleges legyen. A cső alsó végét poli(vinil-klorid) anyagú kúppal zárjuk le, amelynek belső nyílása 15°-os, és alsó ürítőnyílása 22,5 mm átmérőjű. Egy első fényérzékelőt a kilépönyílás fölött 150 mm távolságban helyezünk el, egy második fényérzékelőt pedig az első fényérzékelő fölött 250 mm távolságra.
Egy porminta folyási sebességének meghatározására a kilépőnyílást átmenetileg - például egy papírlappal - zárjuk, és a port a tölcséren keresztül a hengerbe töltjük mindaddig, amíg a por szintje a felső érzékelő fölött mintegy 10 cm távolságban van. A betöltés egyenletességéről a tölcsér és a cső között elhelyezett távtartóval gondoskodunk. Ezután kinyitjuk az ürítőnyílást, és elektronikusan meghatározzuk azt a t időtartamot (s egységben), amely alatt a por szintje a felső érzékelőtől az alsó érzékelőig süllyed. A mérést szokásosan két vagy három alkalommal megismételjük, és meghatározzuk az eredmények átlagértékét. Ha a felső és alsó érzékelők között a cső térfogata V (ml), akkor a dinamikus folyási sebesség (DFR ml/s mértékegységben) a következő egyenlettel határozható meg:
DFR = V / t (ml/s).
91103-2227C/VO/LZS
PCT/EP98/02984
- 16 Az átlag meghatározása és az eredmény kiszámítása elektronikus úton történik, a berendezésen közvetlenül a dinamikus folyási sebesség értékét olvassuk le.
1-6. példák
Hatféle szemcsés mosószert állítunk elő a 2. táblázat szerinti összetétellel a következő módon.
Az alapport a 2. táblázat első nyolc sorában részletezett alkotórészekből készítjük el úgy, hogy az alkotórészeket nagy sebességű, Fukae gyártmányú szakaszos granulátorba adagoljuk és abban granuláljuk. Az alappor összetételében esetlegesen szereplő nátrium-lauril-szulfátot (NaLAS) laurilszulfonsav és nátrium-karbonát in situ semlegesítési reakciójával állítjuk elő. Az anyagokat addig granuláljuk, amíg megfelelő részecskeméretű port nem kapunk. Amennyiben szükséges, a port zeolitréteggel vonjuk be.
Az A1 jelű lauril-szulfát (LAS) szemcséket gyorsszárítóban, laurilszulfonsav és nátrium-karbonát száraz semlegesítési reakciójával állítjuk elő. Egy 1,2 m2-es, három egyenlő fűtőköpenyes szakaszra osztott VRV típusú gyorsszárítót használunk A folyadékok és a porok adagolónyílása közvetlenül az első fűtött szakasz előtt helyezkedik el, a közbenső adagolónyílások pedig az utolsó két szakasznál találhatók. A zeolitot az utolsó szakasz adagolónyílásán keresztül adjuk az anyaghoz. Az első két szakasz köpenyét elektromosan üzemelő olajfűtésse! melegítjük, az utolsó szakasz köpenyét pedig 15 °C hőmérsékletű technológiai vízzel hűtjük. A reaktoron keresztül levegőáramot tartunk fenn 10 és 50 m3/kg.h közötti intenzitással, a kilépő gőzt kivezető szellőző áteresztőszelepének megnyitásá
91103-2227C/VO/LZS
PCT/EP98/02984 val. A motort minden egyes kísérlet során teljes, a lapátvégeken mérve 30 m/s nagyságú névleges kerületi sebességgel üzemeltetjük. A nátrium-karbonát adagolásához és a MAP típusú zeolittal történő bevonáshoz a csigás adagolókat kalibráljuk. A nátrium-karbonátot és a folyadékokat közvetlenül az első fűtőszakasz előtt, míg a zeolit bevonóanyagot a harmadik, hűtött szakaszon adagoljuk be. Legalább annyi zeolitot adunk az anyaghoz, hogy a szárítót szabadon folyó szemcsék hagyják el.
Az első két szakasz fűtőköpenye 145 °C hőmérsékletű, becsült áteresztőképessége 60-100 kg anyag óránként. Az alkil-benzolszulfonát semlegesítésénél 95 %-nál nagyobb hatásfokot értünk el.
A fentebb leírt módon az alábbi összetételű A1 jelű szemcséket kapjuk.
1. táblázat
| összetevők | koncentráció (tömeg%) |
| NaLAS | 81 |
| MAP típusú zeolit | 10 |
| nátrium-karbonát | 5 |
| víz | 4 |
Az A1 jelű LAS szemcséket alacsony nyíróerővel üzemelő keverőberendezésben szárazon összekeverjük a Fukae gyártmányú granulátorban előállított alapporokkal, így a 2. táblázatban látható térfogatsűrűségű mosószereket kapjuk.
A mért dinamikus folyási sebesség (DFR) adatok a kapott termékek kis mértékű ragadósságát mutatják.
91103-2227C/VO/LZS
PCT/EP98/02984
- 18 Amint az adatokból látható, nagyon nagy, (összesen) 35 tömeg% névleges mennyiségű felületaktív anyagot és nagyon nagy mennyiségű nátrium-tripolifoszfátot tartalmazó készítmények állíthatók így elő jó folyóképességű porokként. Ezek a készítmények jó folyási tulajdonságokkal rendelkeznek annak ellenére, hogy nem vagy csak kis mennyiségben tartalmaznak zeolitot.
A találmány szerint nem szükséges nagy mennyiségben jelen lennie a zeolitnak a nagy mennyiségben jelen lévő felületaktív anyagok hordozójaként.
A táblázatban a következő jelöléseket használjuk:
1 Kereskedelmi név, akrilsav/maleinsav kopolimer, gyártó cég: BASF.
2 Alkil-éter-szulfát: Empicol 0251-70 kereskedelmi nevű termék, gyártó cég: Albright & Wilson, 70 tömeg% NaLES-tartalmú paszta.
91103-2227C/VO/LZS
PCT/EP98/02984
- 19 2. táblázat
| Példa | 1. | 2. | 3. | 4. | 5. | 6. |
| Alapporok | ||||||
| STP | 29,0 | 29,0 | 29,0 | 28,0 | 29,0 | 29,0 |
| nátrium-karbonát | 17,1 | 19,3 | 17,1 | 17,1 | ||
| NaLAS | 18,3 | 18,3 | 18,3 | |||
| Sokalan CP51 | 2,0 | 1,9 | ||||
| NaLES2 (100%-ra vonatkoztatva) | 5,0 | 5,0 | 4,8 | |||
| SCMC | 1.0 | 1,0 | 1,0 | 1.0 | 1,0 | 1 ,o |
| zeolit | 4,0 | 3.9 | ||||
| víz, kis mennyiségű komponensek | 1,0 | 10,5 | 5,5 | 5,3 | 1,0 | 1,0 |
| utólag adagolt komponensek | ||||||
| szemcsés nátrium-karbonát | 11,0 | 15,4 | 14,4 | 4,8 | ||
| enzimek, színezett szem- cséket előidéző anyagok | 2,0 | 2,1 | 2,1 | 2,0 | 0,6 | |
| A1 jelű LAS szemcsék | 20,6 | 37,0 | 37,0 | 35,7 | 26,8 | 33,0 |
| Végső tulajdonságok | ||||||
| összes felületaktív anyag tartalom [tömeg%] | 35 | 35 | 35 | 34 | 40 | 45 |
| térfogatsűrúség [g/l] | 886 | 775 | 866 | 838 | 895 | 896 |
| DFR [ml/s] | 131 | 140 | 120 | 140 | 135 | 135 |
7-12. példák
A 7-12. példákban anionos felületaktív anyagokat - LAS, primer alkohol-szulfát (PÁS) és alfa-olefin-szulfonát (AOS)
91103-2227C/VO/LZS
PCT/EP98/02984
- 20 nagy mennyiségben tartalmazó szemcséket keverünk össze foszfát szerkezetalkotót tartalmazó alapporokkal, amelyek közepes mennyiségű LAS-t és/vagy nemionos felületaktív anyagot tartalmaznak.
Az A2 jelű LAS szemcsét az 1-6. példáknál leírt módon, 2 m2-es VRV típusú berendezésben állítjuk elő. Ebben az esetben a szemcsék 70 tömeg% NaLAS-t, 20 tömeg% 4A típusú zeolitot és 5 tömeg% MAP típusú zeolitot tartalmaznak.
Az A3 jelű PÁS szemcsét úgy állítjuk elő, hogy 70 tömeg% semlegesített kókuszdió eredetű primer alkohol-szulfátot (cocoPAS) és 30 tömeg% vizet tartalmazó PÁS pasztát VRV SpA (Olaszország) gyártmányú keverő/granuláló berendezésben a következő módon szárítunk. A szárítótérbe betáplált anyag hőmérsékletét 60 °C-ra állítjuk be, és enyhe vákuumot alkalmazunk a szárítótérben. A gyorsszárító áteresztőképessége 120 kg paszta óránként. A szárítótérben a fútőköpeny hőmérséklete kezdetben 140 °C. A szárító- és a hűtőtér hőátadó felületének nagysága 10 m2, illetve 5 m2. A szárítótér fűtőköpenyének hőmérsékletét fokozatosan 170 °C-ra növeljük, és ezzel egyidejűleg az áteresztőképességet fokozatosan 430 kg/h nagyságúra növeljük 170 °C-on. A részecskéket ezután a 30 °C üzemi hőmérsékletű hűtőtérbe továbbítjuk.
Az A4 jelű AOS szemcsét hasonló módon úgy állítjuk elő, hogy 70 tömeg% semlegesített alfa-olefin-szulfonátot (AOS) és 30% vizet tartalmazó AOS pasztát VRV SpA (Olaszország) gyártmányú keverő/granuláló berendezésben szárítunk. A szárítótérbe betáplált anyag hőmérsékletét 60 °C-ra állítjuk be, és enyhe vákuumot alkalmazunk a szárítótérben. A szárítótérben
91103-2227C/VO/LZs
PCT/EP98/02984
- 21 a fűtőköpeny hőmérséklete kezdetben 140 °C. A szárító és a hűtőtér hőátadó felületének nagysága 0,8 m2, illetve 0,4 m2. A szárítótér fűtőköpenyének hőmérsékletét fokozatosan 155 °C-ra növeljük. A részecskéket ezután a 30 °C üzemi hőmérsékletű hűtőtérbe továbbítjuk, ahol azokat jó folyóképességű szemcsékként gyűjtjük össze.
A nagy aktivitású szemcsék összetétele a következő.
3. táblázat
| A2 jelű LAS szemcse | A3 jelű PÁS szemcse | A4 jelű AOS szemcse | |
| NaLAS | 70 | ||
| Na cocoPAS | 90 | ||
| Na AOS | 96 | ||
| 4A típusú zeolit | 20 | ||
| MAP típusú zeolit | 5 | ||
| víz | 2 | 5 | 2 |
| [nátrium-szulfát, NDOM | 3 | 5 | 2 |
Detergens alapporokat Lödige CB30 típusú keverőberendezésben állítunk elő, ahol az összetevőket egymással összekeverjük, majd Lödige KM300 típusú keveröberendezésben tömörítjük. A kapott porokat fluidágyas berendezésben hűtjük le. A CB30 keveröberendezésben foszfátot és nátrium-karbonátot szilárd formában adunk a keverékhez.
Az F1 jelű alappor készítésekor laurilszulfonsavat adagolunk nátrium-karbonáthoz, és a semlegesítési reakcióban nátrium-lauril-szulfátot (NaLAS) állítunk elő. Ugyanekkor nemionos
91103-2227C/VO/LZS
PCT/EP98/02984
- 22 felületaktív anyagok keverékét (Synperonic A7 és Synperonic A3, gyártó cég: ICI) és zsírsavat (Pristerene 4916, gyártó cég: Unichema), továbbá 40 tömeg%-os Sokalan CP5 oldatot is adagolunk a rendszerbe.
Az F2 jelű alappor készítésekor nem használunk laurilszulfonsavat. A CB30 típusú keverőberendezést 1500/min fordulatszámon üzemeltetjük, és a továbbított port MAP típusú zeolitréteggel vonjuk be a KM300-as típusú készülékbe való bejuttatás előtt. A fluidágyas berendezésben végzett hűtés után a következő készítményeket kapjuk.
4. táblázat
| Összetevők [tömeg%] | FI jelű alappor | F2 jelű alappor |
| NaLAS | 9,8 | |
| nemionos felületaktív anyag (Synperonic A7/A3 = 65/35) | 11,5 | 17,4 |
| szappan (semlegesített zsírsav) | 3,1 | 4,6 |
| STP | 55,8 | 56,6 |
| nátrium-karbonát | 12,4 | 14,4 |
| MAP típusú zeolit (kristályvízmentes) | 2,0 | |
| Sokalan CP5 | 1,8 | 2,7 |
| nedvesség, kis mennyiségű komponensek | 3,7 | 4,3 |
Ezeket a detergens porokat összekeverjük a fent említett LAS, PÁS és AOS szemcsékkel, valamint az utólagosan adagolandó komponensekkel, és így kapjuk meg az 5. táblázatban szereplő teljes formálású mosóporokat.
91103-2227C/VO/LZS
PCT/EP98/02984
- 23 Amint az látható, nagy felületaktív anyag tartalom érhető el, miközben megmaradnak a jó folyási tulajdonságok.
5. táblázat
| Példa | 7. | 8. | 9. | 10. | 11. | 12. |
| F1 jelű alappor | 42,0 | 42,0 | 45,0 | 45,0 | ||
| F2 jelű alappor | 45,0 | 45,0 | ||||
| A2 jelű LAS szemcse | 15,0 | 28,9 | 25,9 | |||
| A4 jelű AOS szemcse | 15,0 | |||||
| A3 jelű PÁS szemcse | 15,0 | 25,9 | ||||
| szemcsés karbonát | 13,9 | 10,9 | 10,9 | |||
| perkarbonát | 18,5 | |||||
| perborát | 18,5 | 18,5 | 18,5 | 18,5 | 18,5 | |
| TAED | 3,0 | 3,0 | 3,0 | 3,0 | 3,0 | 3,0 |
| EAG adalék | 2,0 | 2,0 | 2,0 | 2,0 | 2,0 | 2,0 |
| SCMC | 0.3 | 0,3 | 0.3 | 0,3 | 0,3 | 0,3 |
| fluoreszkáló adalék | 1,0 | 1,0 | 1.0 | 1,0 | 1,0 | 1,0 |
| Dequest 2047 | 0,6 | 0,6 | 0,6 | 0,6 | 0,6 | 0,6 |
| szavináz | 0,6 | 0,6 | 0,6 | 0,6 | 0,6 | 0,6 |
| lipáz | 0,1 | 0,1 | 0,1 | 0,1 | 0,1 | 0,1 |
| összes felületaktív anyag tartalom [tömeg%] | 19,5 | 29,2 | 24,0 | 24,0 | 25,9 | 32,7 |
| térfogatsűrűség [g/l] | 756 | 772 | 635 | 667 | 792 | 647 |
| DFR [ml/s]________________ | 114 | 131 | 100 | 111 | 115 | 111 |
13-17. példák
Az 1-6. példákban leírt eljárással, Fukae gyártmányú szakaszos granulátorban állítjuk elő az F3, F4 és F5 jelű alappo
91103-2227C/VO/LZS
PCT/EP98/02984
- 24 rókát. Ezeket a 7-12. példákban ismertetett A3 és A4 jelű anionos szemcsékkel keverjük össze a találmány szerinti teljes formálású készítmények előállítása céljából.
6. táblázat
| Összetevők [tömeg%] | F3 jelű alappor | F4 jelű alappor | F5 jelű alappor |
| STP | 43,7 | 41,0 | 63,7 |
| MAP típusú zeolit | 5,6 | ||
| NaLAS | 27,6 | 14,7 | |
| NaLES | 7,1 | 11,0 | |
| nátrium-karbonát | 25,8 | 26,0 | |
| [nedvesség, NDOM | 3,0 | 5,6 | 25,3 |
7. táblázat
| Példa | 13. | 14. | 15. | 16. | 17. |
| F3 jelű alappor | 65,3 | 65,3 | 65,3 | ||
| F4 jelű alappor | 69 | ||||
| F5 jelű alappor | 45,5 | ||||
| A4 jelű AOS szemcse | 15 | 30 | |||
| A3 jelű PÁS szemcse | 15 | 27,7 | 22,2 | ||
| szemcsés nátrium-karbonát | 19,7 | 19,7 | 4,7 | 3,3 | 32,3 |
| összes felületaktív anyag tartalom [tömeg%] | 32,4 | 31,5 | 46,8 | 40,0 | 25,0 |
| térfogatsúrűség [g/l] | 922 | 883 | 863 | 749 | 787 |
| DFR [ml/s]_______________ | 115 | 129 | 100 | 100 | 125 |
91103-2227C/VO/LZS
PCT/EP98/02984
18. és 19. példa
Ezekben a példákban az összetevők között az alappor, továbbá nemionos és anionos szemcsék egyaránt szerepelnek. A 18. példában tornyot nem alkalmazó eljárással előállított alappor felületaktív anyagot is tartalmaz, míg a 19. példában az alappor csak szerkezetalkotó komponenseket tartalmaz.
Az F8 jelű alapport Lödige CB30 típusú keverőberendezésben állítjuk elő, ahol az összetevőket egymással összekeverjük, majd Lödige KM300 keverőberendezésben tömörítjük. A kapott porokat fluidágyas berendezésben hűtjük le. A CB30 keverőberendezésben foszfátot és nátrium-karbonátot szilárd formában adunk a keverékhez. Laurilszulfonsavat adagolunk nátrium-karbonáthoz, és a semlegesítési reakcióban nátrium-laurilszulfátot (NaLAS) állítunk elő. Ugyanekkor 40 tömeg%-os Sokalan CP5 oldatot is adagolunk a rendszerbe. A CB30 típusú keverőberendezést 1500/min fordulatszámon üzemeltetjük, és a továbbított port MAP típusú zeolitréteggel vonjuk be a KM300-as típusú készülékbe való bejuttatás előtt. A fluidágyas berendezésben végzett hűtés után a következő port kapjuk.
8. táblázat
| Összetevők [tömeg%] | F8 jelű alappor |
| NaLAS | 21,1 |
| STP | 54,3 |
| nátrium-karbonát | 12,3 |
| MAP típusú zeolit (kristályvízmentes) | 4,0 |
| Sokalan CP5 | 2,6 |
| [Nedvesség, kis mennyiségű komponensek | 5,7 |
91103-2227C/VO/LZS
PCT/EP98/02984
- 26 Az F9 jelű alapport (szerkezetalkotó szemcsét) úgy állítjuk elő, hogy folyamatosan adagolunk STP-t egy Schugi Flexomix típusú keverőberendezésbe, miközben porlasztásos szárítást hajtunk végre 10 tömeg%-os bázikus szilikát-oldaton. A kapott port a fluidágyas hűtőben lehűtjük, majd összegyűjtjük. Az így nyert por összetétele a következő.
9. táblázat
| Összetevők [tömeg%] | F9 jelű alappor |
| STP | 89,3 |
| szilikát | 1,8 |
| nedvesség, kis mennyiségű komponensek | 8,9 |
Az N1 jelű nemionos szemcsét Lödige CB30 keverőberendezés, azután Niro típusú fluidágyas berendezés és Mogensen típusú szűrő segítségével állítjuk elő. A Lödige CB30 típusú keverőberendezést 1500/min fordulatszámon üzemeltetjük. Az eljárás során vízzel hűtjük a CB30 berendezés köpenyét. A Niro típusú fluidágyban a levegőáram sebessége 900-1000 m3/h. A rendszer névleges áteresztőképessége a kapott porra vonatkoztatva 600 kg/h.
A CB 30 típusú berendezésbe Sorbosil TC15 kereskedelmi nevű szilikátot adagolunk folyamatosan, amelybe továbbá nemionos felületaktív anyag (Lutensol AO7, gyártó: BASF) és zsírsav (Pristerene 4916, gyártó: Unichema) keverékét adjuk adagolócsöveken keresztül. Ugyanekkor 50 tömeg%-os NaOH-oldatot adagolunk a rendszerbe a zsírsav semlegesítése céljából. Ezeket a szilárd és folyékony anyagokat összekeverjük és
91103-2227C/VO/LZS
PCT/EP98/02984
- 27 granuláljuk a CB30 típusú berendezésben, majd a kapott port a fluidágyas berendezésben környezeti levegő segítségével hűtjük le. A légáramból a finom részecskéket centrifugális porleválasztó és szűrőzsákok segítségével szűrjük ki, míg a durva (1400 pm-nél nagyobb átmérőjű) részecskéket Mogensen típusú szűrővel távolítjuk el a termékből.
10. táblázat
| Összetevők [tömeg%] | N1 jelű nemionos szemcse |
| Sorbosil TC15 | 30,0 |
| Lutensol AO7 | 55,0 |
| szappan | 13,1 |
| víz | 1,9 |
A2 jelű anionos szemcséket állítunk elő az 1-6. példák szerinti eljárással a következő összetétellel.
11. táblázat
| Összetevők [tömeg%] | A2 jelű anionos szemcse |
| NaLAS | 70 |
| 4A típusú zeolit | 20 |
| MAP típusú zeolit | 5 |
| víz, NDOM | 5 |
Ezekből az összetevőkből a következő, nagy mennyiségű felületaktív anyagot tartalmazó, kiváló folyási sebességű porokat állítjuk elő.
911Q3-2227C/VO/LZS
PCT/EP98/02984
- 28 12. táblázat
| Példa | 18. | 19. |
| F8 jelű alappor | 46,1 | |
| F9 jelű alappor | 28 | |
| N1 jelű nemionos szemcse | 27,6 | 27,6 |
| A2 jelű anionos szemcse | 18,6 | 32,6 |
| szemcsés karbonát | 7,7 | 11,8 |
| Összes felületaktív anyag tartalom [tömeg%] | 38 | 38 |
| térfogatsűrűség [g/l] | 675 | 746 |
| DFR [ml/s] | 129 | 139 |
91103-2227C/VO/LZS
PCT/EP98/02984
Claims (11)
- 29 Szabadalmi igénypontok1. Szemcsés mosószer, amely legalább 15 tömeg% szerves felületaktív anyagot tartalmaz, és legalább két különböző szemcsés komponenskénti) legalább 5 tömeg% anionos felületaktív anyagot, nátrium-tripolifoszfátot és adott esetben zeolitot tartalmazó alapporból, ahol a nátrium-tripolifoszfátnak a jelen lévő zeolithoz viszonyított tömegaránya legalább 5:1, és ii) legalább 10 tömeg%, legalább 60 tömeg% mennyiségben szappantól eltérő anionos felületaktív anyagot tartalmazó szemcsés anyagból áll.
- 2. Az 1. igénypont szerinti mosószer, amelynek térfogatsúrűsége legalább 600 g/l.
- 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti mosószer, amely összesen legalább 25 tömeg% felületaktív anyagot tartalmaz.
- 4. A 3. igénypont szerinti mosószer, amely összesen legalább 28 tömeg% felületaktív anyagot tartalmaz.
- 5. A 4. igénypont szerinti mosószer, amely összesen legalább 30 tömeg% felületaktív anyagot tartalmaz.
- 6. Az 1-5. igénypontok bármelyike szerinti mosószer, amelyben a ii) szemcsés anyag legalább 60 tömeg% mennyiségben szappantól eltérő, alkil-benzol-szulfonátok, alfa-olefinszulfonátok és primer alkohol-szulfátok közül választott anionos felületaktív anyagot tartalmaz.
- 7. Az 1-6. igénypontok bármelyike szerinti mosószer, amelyben az alappor térfogatsűrűsége legalább 600 g/l, és91103-2227C/VO/LZSPCT/EP98/02984porlasztásos szárítással és tömörítéssel vagy tornyot nem alkalmazó granulálási eljárással van előállítva.
- 8. Az 1-7. igénypontok bármelyike szerinti mosószer, amely 10-90 tömeg% i) alapport tartalmaz.
- 9. Az 1-8. igénypontok bármelyike szerinti mosószer, amely 10-60 tömeg% ii) szemcsés anyagot tartalmaz.
- 10. Az 1-9. igénypontok bármelyike szerinti mosószer, amelynek dinamikus folyási sebessége legalább 100 ml/s.
- 11. A 10. igénypont szerinti mosószer, amelynek dinamikus folyási sebessége legalább 110 ml/s.UNILEVER NV helyett a meghatalmazott:DANUBIASzabadalmi és Védjegy Iroda Kft. dr. ^/it^^ László szabadalmi ügyvivő91103-2227CA/O/LZSPCT/EP98/02984
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| GBGB9711352.6A GB9711352D0 (en) | 1997-05-30 | 1997-05-30 | Detergent composition |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| HUP0002065A2 true HUP0002065A2 (hu) | 2000-12-28 |
| HUP0002065A3 HUP0002065A3 (en) | 2003-02-28 |
Family
ID=10813432
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| HU0002065A HUP0002065A3 (en) | 1997-05-30 | 1998-05-11 | Phosphate-built detergent compositions |
Country Status (14)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0985025A1 (hu) |
| CN (1) | CN1137984C (hu) |
| AR (1) | AR015700A1 (hu) |
| AU (1) | AU730912B2 (hu) |
| BR (1) | BR9809482A (hu) |
| EA (1) | EA199901105A1 (hu) |
| GB (1) | GB9711352D0 (hu) |
| HU (1) | HUP0002065A3 (hu) |
| ID (1) | ID27763A (hu) |
| IN (1) | IN190312B (hu) |
| PL (1) | PL337037A1 (hu) |
| TR (1) | TR199902936T2 (hu) |
| WO (1) | WO1998054287A1 (hu) |
| ZA (1) | ZA984215B (hu) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB9825563D0 (en) | 1998-11-20 | 1999-01-13 | Unilever Plc | Particulate laundry detergent compositions containing anionic surfactant granules |
| GB9826097D0 (en) | 1998-11-27 | 1999-01-20 | Unilever Plc | Detergent compositions |
| GB9913547D0 (en) | 1999-06-10 | 1999-08-11 | Unilever Plc | Particulate detergent composition containing zeolite |
| GB9913546D0 (en) | 1999-06-10 | 1999-08-11 | Unilever Plc | Granular detergent component containing zeolite map and laundry detergent compositions containing it |
| GB0006037D0 (en) | 2000-03-13 | 2000-05-03 | Unilever Plc | Detergent composition |
| GB0115552D0 (en) | 2001-05-16 | 2001-08-15 | Unilever Plc | Particulate laundry detergent composition containing zeolite |
| EP1698687A1 (en) * | 2005-02-07 | 2006-09-06 | The Procter & Gamble Company | Detergent compositions |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1560073A (en) * | 1975-10-17 | 1980-01-30 | Unilever Ltd | Detergent compositions and the production thereof |
| NZ191691A (en) * | 1978-10-03 | 1982-02-23 | Unilever Ltd | Preparation of particulate alkaline detergent compositions by spray drying |
| AU582519B2 (en) * | 1985-10-09 | 1989-03-23 | Procter & Gamble Company, The | Granular detergent compositions having improved solubility |
| US4828721A (en) * | 1988-04-28 | 1989-05-09 | Colgate-Palmolive Co. | Particulate detergent compositions and manufacturing processes |
| US5482646A (en) * | 1993-03-05 | 1996-01-09 | Church & Dwight Co., Inc. | Powder detergent composition for cold water laundering of fabrics |
| US5633224A (en) * | 1994-07-14 | 1997-05-27 | The Procter & Gamble Company | Low pH granular detergent composition |
-
1997
- 1997-05-30 GB GBGB9711352.6A patent/GB9711352D0/en not_active Ceased
-
1998
- 1998-05-11 HU HU0002065A patent/HUP0002065A3/hu unknown
- 1998-05-11 AU AU82096/98A patent/AU730912B2/en not_active Ceased
- 1998-05-11 TR TR1999/02936T patent/TR199902936T2/xx unknown
- 1998-05-11 BR BR9809482-3A patent/BR9809482A/pt not_active IP Right Cessation
- 1998-05-11 EP EP98932067A patent/EP0985025A1/en not_active Withdrawn
- 1998-05-11 EA EA199901105A patent/EA199901105A1/ru unknown
- 1998-05-11 CN CNB988066688A patent/CN1137984C/zh not_active Expired - Fee Related
- 1998-05-11 PL PL98337037A patent/PL337037A1/xx unknown
- 1998-05-11 ID IDW991473A patent/ID27763A/id unknown
- 1998-05-11 WO PCT/EP1998/002984 patent/WO1998054287A1/en not_active Ceased
- 1998-05-19 ZA ZA9804215A patent/ZA984215B/xx unknown
- 1998-05-20 IN IN315BO1998 patent/IN190312B/en unknown
- 1998-05-29 AR ARP980102505A patent/AR015700A1/es active IP Right Grant
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| PL337037A1 (en) | 2000-07-31 |
| AU730912B2 (en) | 2001-03-22 |
| BR9809482A (pt) | 2000-06-20 |
| IN190312B (hu) | 2003-07-12 |
| HUP0002065A3 (en) | 2003-02-28 |
| ZA984215B (en) | 1999-11-19 |
| EA199901105A1 (ru) | 2000-06-26 |
| TR199902936T2 (xx) | 2000-05-22 |
| CN1137984C (zh) | 2004-02-11 |
| WO1998054287A1 (en) | 1998-12-03 |
| GB9711352D0 (en) | 1997-07-30 |
| CN1261912A (zh) | 2000-08-02 |
| AU8209698A (en) | 1998-12-30 |
| AR015700A1 (es) | 2001-05-16 |
| EP0985025A1 (en) | 2000-03-15 |
| ID27763A (id) | 2001-04-26 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US6221831B1 (en) | Free flowing detergent composition containing high levels of surfactant | |
| US6369020B1 (en) | Granular detergent components and particulate detergent compositions containing them | |
| CA2342938C (en) | Particulate laundry detergent compositions containing nonionic surfactant granules | |
| EP0985014B2 (en) | Detergent compositions | |
| CA2289481C (en) | Particulate detergent compositions | |
| EP0985016B1 (en) | Detergent compositions containing nonionic surfactant granule | |
| HUP0002065A2 (hu) | Foszfát szerkezetalkotót tartalmazó mosószerek | |
| CA2402332C (en) | Particulate laundry detergent composition comprising two granular components with different bulk densities | |
| HUP0202354A2 (en) | Particulate detergent composition containing zeolite | |
| US5854198A (en) | Particulate aluminosilicate-built detergent compositions comprising cogranules of zeolite map and alkali metal silicate | |
| CA2290399C (en) | Free-flowing particulate detergent compositions | |
| AU2001244163A1 (en) | Detergent compositions |