HU218226B

HU218226B - Záróelem nagynyomású kisülőlámpákhoz és eljárás a záróelem előállítására

Info

Publication number: HU218226B
Application number: HU9500747A
Authority: HU
Inventors: Alfred E. Feuersanger; William H. Rhodes; Rodrigue Thibodeau
Original assignee: Patent-Treuhand-Gesellschaft für elektrische Glühlampen mbH.
Priority date: 1992-09-16
Filing date: 1993-09-16
Publication date: 2000-06-28
Also published as: DE69303489D1; DE69303489T2; HU9500747D0; CA2106156A1; EP0660810A1; EP0660810B1; JPH08501270A; WO1994006727A1; US5725827A; HUT70344A; US5426343A

Abstract

A találmány egyrészt záróelem nagynyomású kisülőlámpák alumínium-oxidkisülési csövéhez, amelyre a találmány szerint az jellemző, hogylényegében 95,0–99,9 tömeg% nagy tisztaságú alumínium-oxidottartalmaz, amelyben adalékanyagként 0,1–5,0 tömeg% ittrium-oxid és0,01–0,5 tömeg% magnézium-oxid van, továbbá amelynél a záróelembentengelyirányú furat (17), abban pedig hengeres fém betöltőcső (14)van, ahol a betöltőcső hőtágulási együtthatója hasonló, mint azalumínium-oxid kisülési cső hőtágulási együtthatója. A találmánymásrészt eljárás záróelem, különösen alumínium-oxid kisülési csőzáróelemének előállítására, amelyre a találmány szerint az jellemző,hogy homogén porkeveréket készítenek, amely lényegében nagytisztaságú, szintereléshez általában megfelelő szemcseméretűalumínium-oxidot, ittrium-oxidot vagy oxidálóatmoszférábankalcinálással ittrium-oxiddá alakítható ittriumvegyületek legalábbegyikét tartalmazza, ahol az ittrium-oxid-tartalom 0,1–5,0 tömeg%,mag- nézium-oxidot vagy oxidálóatmoszférában kalcinálással magnézium-oxiddá alakítható vegyületek legalább egyikét tartalmazza, ahol amagnézium-oxid-tartalom 0,01–0,5 tömeg%, a keveréket alumínium-oxidkisülési csövekhez használható záróelemmé formázzák, amelyben fémbetöltőcső számára tengelyirányú nyílást hagynak, ahol a fémrefrakciósan és kémiailag összeférhető a záróelemmel, és az alumínium-oxidhoz hasonló hőtágulási együtthatója van, végül az alumínium-oxidkisülési csövet hosszú élettartam, nagy tömörség, légmentesen zárószinterelt tömítés eléréséhez szükséges ideig 1640–2050 °Chőmérsékleten tartva lezárják a záróelemmel. ŕ

Description

A találmány polikristályos kerámiatestek záróelemére, különösen nagynyomású kisülőlámpák záróelemének alumínium-oxidot tartalmazó anyagösszetételére, valamint a záróelem előállítására szolgáló eljárásra vonatkozik.

Villamos kisülőeszközöknél, mint például a nagynyomású nátriumgőz (HPS=high pressure sodium) kisülőlámpáknál általában átlátszó, magas hőmérsékletű refrakciós csövet alkalmaznak, amely alumínium-oxidot vagy ittriumot tartalmaz. A jelenlegi kereskedelmi gyakorlat szerint a lámpa bevonatához előnyösen alumínium-oxidot használnak. Az alumínium-oxid csövön belül kisülési tér van az elektródák között, amelyekhez légmentesen beépített árambevezetőkön vezetik az áramot.

Mivel az alumínium-oxid és a nióbium hőtágulási együtthatója csaknem azonos, általában nióbiumcsövet vagy -vezetéket használnak a nagynyomású nátrium (HPS) kisülőlámpáknál, hogy áramot vezessenek át az alumínium-oxid kisülőcső végein. A nióbiumcsövekhez volfrámelektródákat hegesztenek. Általában a nióbium betöltőcső átnyúlik a tömítőelemek tengelyirányú nyílásán, amelyek légmentesen csatlakoznak, és zárják az alumínium-oxid kisülőcső mindkét végét. A nióbium betöltőcső légmentesen csatlakozik a tömítőelemhez fritten vagy keményforraszon keresztül. Ezáltal a betöltőcső nem csak tömíti a kisülőcsövet, hanem villamos áramot is vezet az alumínium-oxid kisülőcső végéhez.

A nióbium betöltőcső és az alumínium-oxid tömítőelem általában kerámiaanyagú, olvasztható tömítőfritt, amely légmentes zárást biztosít. Különféle tömítőffittek ismertek. Például Al₂O₃-CaO-MgO-BaO-t tartalmazó kerámiafrittet ismertet Ross a 3,281,309 számú US szabadalmi leírásban; kalcium, magnézium és alumrnium-oxid keveréket ismertet Sarver és társa a 3,441,421 számú US szabadalmi leírásban. Normális frittfeldolgozási körülmények között azonban a betöltőcsövek szemcsenövekedést és újrakristályosodást mutatnak, ami korai töréshez és ezzel a lámpa élettartamának csökkenéséhez vezet.

A betöltőcső és a tömítőelem légmentes zárásának másik, gyártás közbeni módszere az eutektikus fémötvözettel való forrasztás. Az ilyen tömítést Ridgen és társa ismerteti a 3,428,846 számú US szabadalmi leírásban, illetve Ridgen írja le a 4,004,173 számú US szabadalmi leírásban. Ezeknél a megoldásoknál nióbium, titán, vanádium és cirkónium ötvözetét használják. Ezek a tömítőanyagok ma már nem kedveltek, mert a nióbium betöltőcsövek hosszú távon hajlamosak a ridegedésre, amit a gyártási hőmérséklet és a légkör okoz.

A fenti módszerek mindegyike 800 °C-ra korlátozza a kisülőcső végpontjainak hőmérsékletét (hidegponti hőmérséklet), ami a tömítőfrittek vagy tömítőötvözetek lágyulási hőmérséklete. Ezenkívül a nátrium vagy a lámpa más töltőanyaga reakcióba léphet a tömítőffittel vagy -ötvözettel, ami szintén csökkenti a lámpa élettartamát. A reakció természetesen a hidegponti hőmérséklet növekedésével intenzívebbé válik. A tömítésben a fritt kiküszöbölése természetesen megszüntetné ezt az élettartam-csökkentő reakciót, magasabb hidegponti hőmérséklet alkalmazását és ezzel új kémiai összetételű, kis gőznyomású lámpák készítését tenné lehetővé.

Közvetlen nióbium-kerámia tömítésű lámpát ismertet Rhodes és társa a 4,545,799 számú US szabadalmi leírásban, ahol az összeszerelt tömítőelemek vagy -betétek, és a kisülőcső csak részlegesen vannak színtéréivé, a nióbium betöltőcsövet behelyezik a betét tengelyirányú nyílásába, majd az elemeket teljesen szinterelik, amíg átlátszóvá nem válnak, és tömítést nem alkotnak, miközbea a betét anyaga szinterelés hatására zsugorodik.

Hasonló tömítési eljárást ismertet Feuersanger és társa az 5,057,048 számú US szabadalmi leírásban, masfajta lámpagyártáshoz alkalmas alumínium-oxidvagy ittrium-oxid-alapú anyaggal a tömítőelemekben, ami lehetővé teszi, hogy a lámpaszerelvénynek nyújtható betöltőcsöve legyen, és a tömítési eljárás során a beiöltőcső külső végének kellő nyújthatósága elérhető legyen.

Szinterelési segédanyagok, mint például ittriumoxid és magnézium-oxid ismerhető meg Muta és társa 3,711,585 számú Rhodes és társa 4,762,655 és 4,797,238 számú US szabadalmi leírásából, amelyek alka masak átlátszó, fényáteresztő Al₂O₃-alapú lámpacsöve < előállítására.

Ezek az adalékanyagok növelik a szinterelési sebességet a szemcsenövekedés során a póruseltömődés megakadályozásával, miközben az A1₂O₃ szinterelését az átlátszóság eléréséig folytatják. Ezek az adalékanyagok viszont magas hőmérsékleten reagálnak az Al₂O₃-dal, és második fázist képeznek Y₃A1₅O₁₂ és MgAl₂O₄ formájában. Ezek a fázisok fényszóródást idéznek elő az Al >O₃ testbe beépülve. Ennek következtében ezeket az adalékokat csak minimális koncentrációban lehet felhasználni a szinterelés javítására az átlátszó A1₂O₃ kisülőc sövek gyártása során. Nagyobb koncentrációk meggá' olják a fény átjutását, és ezáltal lényegesen lerontják az A1₂O₃ kisülőcsövek fontos jellemzőjét. A WPI Week 79 22 Derwent Publications Ltd. adatbázis, London AN 79 -42029B & SU, A, 617438 (Belousenko) olyan keveréket ismertet vákuumbiztosan tömített fémes kerámiatömítések előállítására, amely 96,4-99,2 tömeg% Al,O₃-ot, 0,2-0,6 tömeg% MgO-ot és 0,6-3,0 törne g%-ban Sc₂O₃, Ga₂O₃ és Y₂O₃ vegyületek legalább egyikét tartalmazza. Ez javítja a tapadást a fémes, volfrárnalapú felületen.

ívkisülési lámpák, mint például nagynyomású kisülőlárrpák (HPS) kisülőcsöveit gyakran belső gyűrűvel vagy alátéttel készítik. A kisülőcső összetételével lényegében azonos összetételű alátétet mindkét oldalon behelyezik a csőbe, annak hevrtetlen, nyers állapotában. A kezdő porszemcseméretet vagy az alátét előhevítését úgy választják meg, hogy a kisülőcső 3-10% átfedéssel rázsugorodik az alátétre. Ez az eltérő zsugorodás összeszorítja a két alkatrészt, és olyan kötést képez, amely szilárdtest-szintereléssel kialakított tömítést alkot. A rosszá élettartamú lámpák klasszikus, légmentes lezárásához a kisülőcsőhöz egy második, külső, a kisülőcső anyagával azonos összetételű Al₂O₃-gyűrűt vagy -alátétet alkalmaznak. A gyűrű és az alátét, valamint az elektródaszerelvény lezárására kerámia tömítőfrittet alkalmaznak. Ez a konstrukció kielégítően működik olyan lámpákná , ahol a hidegponti vagy véghőmérséklet 700 °C kö2

HU 218 226 Β rül van, de költséges a külön alátét és tömítőfritt miatt. A higany-nátrium-amalgám hőmérséklet maximális hatásfok eléréséhez 615-750 °C között van a nátrium és a higany arányától (amalgámarány) és a kisülési cső végének átmérőjétől (hidegpont) függően.

Egy másik lehetséges lámpakonstrukció szükségtelenné teszi a külső vagy felső alátétet. Ez az elrendezés olcsóbb és ezért sokkal kedveltebb. A fő problémát itt az okozza, hogy a külső gyűrű/ffitt kombináció alkalmazása nélkül a betétnek légmentes zárást kell biztosítania a kisülőcső falával, amelynek élettartama a lámpáéhoz hasonlóan általában 24 000 óra. Ehhez a kisülőcső belső átmérőjének és a betét külső átmérőjének simaságát teljesen pontosan kell beállítani annak érdekében, hogy a szinterelés után ne maradjanak barázdák vagy hézagok. Ezenkívül az alkatrészek zsugorodását pontosan kell vezérelni az alkatrészek közötti jó kötés érdekében. Ha az átfedés nem elegendő, a kötés gyönge lesz, és a légmentes zárás nem biztosítható. A hézagok nem lehetnek nagyobbak a betét vastagságának 1/3 részénél. Ellenkező esetben, ha az átfedés túl nagy, a lehűlő anyagokban túlságosan nagy feszültségek ébrednek, ami a kisülőcső töréséhez vezet. Ezért a légmentes zárás feltételei bonyolultak, a tömítés kialakítása körülményes, a feltételek nem kellően pontos betartása nagyobb selejthányadhoz vagy korai meghibásodáshoz vezet.

Ezért a találmány célja olyan záróelem-összetétel megadása alumínium-oxid kisülési csövekhez, amely lehetővé teszi a zárósapkát vagy légmentes betétgyűrűt tartalmazó villamos kisülőlámpák gyártását tömítőfritt és forrasztóötvözetek alkalmazásával vagy a nélkül. A találmány további célja olyan záróelem-összetétel megadása alumínium-oxid kisülési csövekhez, amely lehetővé teszi a színtereit légmentes tömítés-nyersdarabok, az előégetett darabok vagy a végtermékké színtereit átlátszó alumínium-oxid kisülési cső előállítását, és amely egyszerűbbé teszi ezt követően a nióbium betöltőcső fritttömítését a nagy megbízhatóságú lámpáknál.

A találmány célját olyan alumínium-oxid kisülésicső-záróelemmel érhetjük el, amely lényegében 95,0-99,9 tömeg% nagy tisztaságú, finom szemcsés alumínium-oxidot tartalmaz, amelyben adalékanyagként 0,1-5,0 tömeg% ittrium-oxid és 0,01-0,5 tömeg% magnézium-oxid van. Az ilyen összetételű záróelemeket színtereit, légmentes tömítésű nyersdarabok, előégetett darabok vagy a végtermékké színtereit, átlátszó alumínium-oxid kisülési csövek kialakítására lehet használni tömítőfritt és forrasztóötvözetek alkalmazásával vagy anélkül.

A találmány szerinti záróelem, különösen alumínium-oxid kisülési cső záróelemének előállítására szolgáló eljárás során homogén porkeveréket készítünk, amely lényegében nagy tisztaságú, szintereléshez általában megfelelő szemcseméretű alumínium-oxidot, ittriumoxidot vagy oxidálóatmoszférában kalcinálással ittriumoxiddá alakítható ittriumvegyületek legalább egyikét tartalmazza, ahol az ittrium-oxid-tartalom 0,1-5,0 tömeg%, magnézium-oxidot vagy oxidálóatmoszférában kalcinálással magnézium-oxiddá alakítható vegyületek legalább egyikét tartalmazza, ahol a magnézium-oxidtartalom 0,01-0,5 tömeg%, a keveréket alumínium-oxid kisülési csövekhez használható záróelemmé formázzuk, amelyben fém betöltőcső számára tengelyirányú nyílást hagyunk, ahol a fém refrakciósán és kémiailag kompatibilis a záróelemmel és az alumínium-oxidhoz hasonló hőtágulási együtthatója van, végül az alumínium-oxid kisülési csövet hosszú élettartam, nagy tömörség, légmentesen záró, színtereit tömítés eléréséhez szükséges ideig 1640-2050 °C hőmérsékleten tartva lezárjuk a záróelemmel.

A záróelemet szinterelés előtt helyezzük a már szintéi élt, átlátszó alumínium-oxid kisülési csőre. A színtereit alumínium-oxid kisülési csövön és a nióbium betöltőcsövön 4-14%-os átfedéssel alakítjuk ki a tömítést az A1₂O₃/A1₂O₃ és az Al₂O₃/Nb átmeneteken.

Nagy tisztaságú alumínium-oxidot és adalékanyagként ittrium-oxidot és magnézium-oxidot a találmány szerinti mennyiségben tartalmazó, légmentes záróelemek a hagyományos gyártási eljárással, mint például hidegsajtolással vagy forgácsolással is kialakíthatók. Ezek a záróelemek (zárósapka, záróbetét) légmentesen lezárják az alumínium-oxid kisülési csövet a színtereiét i ciklus során, amelyet 1750-1900 °C hőmérsékleten hidrogénatmoszférában végezünk. A nióbium elektródaszerelvény ebben az esetben légmentesen tömíthető a szokásos fritt-technológiával, külső tömítőgyűrűk alkalmazása nélkül.

A találmányt a továbbiakban a mellékelt rajzon példaképpen bemutatott kiviteli példák alapján ismertetjük részletesebben, ahol az

1. ábra zárósapkával lezárt, nagynyomású kisülési lámpa egyik végének keresztmetszeti rajza, a

2. ábra záróbetéttel lezárt, nagynyomású kisülési lámpa egyik végének keresztmetszeti rajza és a

3. ábra hagyományos fritt-technológiával légmentesen tömített nióbium betöltőcsővel ellátott nagynyomású kisülési lámpa egyik végének keresztmetszeti rajza.

A jelen találmány alumínium-oxid kisülési csövekhez használható, színtereit, légmentesen tömítő záróelemek kialakítását adja meg tömítőfritt és forrasztóötvözetek alkalmazásával vagy anélkül.

A rajzon az 1. és 2. ábrán fritt nélküli lezárás látható, míg a 3. ábrán a lezárás tömitőfrittel van kialakítva.

A rajzokon nagynyomású 10 kisülőlámpa-szereivé ry első vége látható, ahol a másik vég azonos vagy hasonló kialakítású. A 10 kisülőlámpa-szerelvényt átlátszó alumínium-oxid 11 kisülési cső veszi körül. A 11 kisü ési cső mindkét végét záróelem zárja le, amely az 1. áb'án látható 12 zárósapka vagy a 2. és 3. ábrán látható 13, 13’ záróbetét alakját veheti fel. A 12 zárósapka vagy a 13, 13’ záróbetét hengeres fém 14 betöltőcsövet tart. A 11 kisülési cső és a 12, 13, 13’ záróelem közötti 15 átmenet közvetlen, azaz nem tartalmaz tömítőfrittet vagy forrasztóötvözetet. A 12, 13 záróelem és a 14 betöltőcső közötti 16 átmenet lehet közvetlen, vagy amint az a 3. ábrán látható, fritt-technológiával légmentesen zárt.

A 12, 13, 13’ záróelemek olyan préselt keverékből vannak kialakítva, amely lényegében 95,0-99,9 tö3

HU 218 226 Β meg%, nagy tisztaságú, finom szemcsés alumínium-oxidot tartalmaz, amelyben adalékanyagként 0,1-5,0 tömeg% ittrium-oxid és 0,01-0,5 tömeg% magnéziumoxid van. A keveréket hidegsajtoljuk vagy forgácsoljuk 17 tengelyirányú furatot tartalmazó 12 zárósapkává vagy 13, 13’ záróbetétté. Szinterelés során a 12, 13, 13’ záróelem térfogata csökken. Ennek megfelelően mind a külső, mind pedig a belső átmérője csökken. A szintereletlen 12, 13, 13’ záróelem méreteit a kerámia 11 kisülési cső méreteinek, különösen a kisülési cső külső átmérőjének figyelembevételével választjuk meg a 12 zárósapka alkalmazása esetén, vagy a kisülési cső belső átmérőjének függvényében választjuk meg a 13, 13’ záróbetét alkalmazásakor. Ezenkívül figyelembe kell venni a 14 betöltőcső külső átmérőjét is. Amint az ismert, az alkotóelemek különböző zsugorodása szinterelés közben átfedéses illesztést eredményez, ahol az alkotóelemek erőzáró kötéssel kapcsolódnak egymáshoz. A 12, 13, 13’ záróelem 4-14%-os átfedéses kötést alkot all kisülési csővel és a 14 betöltőcsővel egyaránt.

A 15 átmenet átfedése a 11 kisülési csővel előnyösen 4-8%, míg a 16 átmenet átfedése a 14 betöltőcsővel 5-9%. Különösen előnyös, ha a 15 és 16 átmenetek átfedése 4 és 5% a megfelelő elemekkel, ami légmentes zárást biztosít, és csökkenti a feszültséget.

A 11 kisülési cső és a 12, 13, 13’ záróelemek anyagát úgy választjuk meg, hogy hasonló legyen a hőtágulási együtthatójuk, és kémiailag összeférhetők legyenek. A 11 kisülési cső általában polikristályos alumínium-oxid (PCA) kisülési cső. A szabványos PCA általában mintegy 0,035 tömeg% ittrium-oxidot és 0,05 tömeg% magnézium-oxidot tartalmaz szinterelési segédanyagként. Néhány esetben a PCA csak magnéziumoxidot tartalmaz szinterelési segédanyagként. A 12, 13, 13’ záróelemek összetételét mikrostruktúra, reaktivitás és a PCA 11 kisülőcsővel, valamint a 14 betöltőcsővel való kötési hajlam alapján választjuk meg. A 12, 13, 13’ záróelemek előnyösen 0,1-5,0 tömeg% ittrium-oxidot és 0,01-0,5 tömeg% magnézium-oxidot tartalmaznak nagy (99,8%-nál nagyobb) tisztaságú alumíniumoxid porhoz hozzákeverve. Még előnyösebb, ha a 12 zárósapka kialakításánál 1,0-5,0 tömeg% ittriumoxidot és 0,02-0,25 tömeg% magnézium-oxidot keverünk az alumínium-oxid-porhoz. Különösen előnyös, ha 2,0-3,0 tömeg% ittrium-oxidot és 0,05-0,1 tömeg% magnézium-oxidot keverünk az alumíniumoxid-porhoz. Ha viszont 13, 13’ záróbetétet készítünk, a korábbihoz hasonló összetételű 11 kisülési cső átlátszatlan lesz a fénytörő második fázisok hatására, amelyek behatolnak a PCA-cső falába, amint azt alább ismertetjük. Ezért 13, 13’ záróbetétek kialakításához 0,1-0,5 tömeg% ittrium-oxid- és 0,02-0,25 tömeg% magnézium-oxid-tartalom a megfelelő az alumíniumoxid-porban. Különösen előnyös, ha az alumíniumoxid-porhoz 0,15-0,25 tömeg% ittrium-oxidot és 0,05-0,1 tömeg% magnézium-oxidot keverünk 13, 13’ záróbetétek kialakítása esetén.

A 12, 13, 13’ záróelemeket általában a záróelemkeverék hidegsajtolásával vagy forgácsolásával alakítjuk a kívánt méretre és alakra. Megjegyezzük, hogy a záróelemek kialakítására más módszerek is alkalmazhatók. A szintereletlen záróelemet alakítás után a színtere letlen vagy előégetett PCA 11 kisülési csőre vagy csőbe helyezzük, majd a szerelvényt addig hevítjük, amíg a 11 kisülési cső és a 12, 13, 13’ záróelemek részleges sz interelése meg nem történt. Ezzel az eljárással kötés he zható létre a 15 átmenetnél. Megjegyezzük, hogy a szintereletlen 12 zárósapka előzőleg teljesen színtereit alumínium-oxid 11 kisülési csővel is alkalmazható.

A hengeres fém 14 betöltőcsövet ezután közvetlenül a 12, 13, 13’ záróelemekben kialakított 17 tengelyirányú furatba helyezzük tömítőfritt vagy forrasztóötvözet alkalmazásával vagy anélkül. A hengeres 14 betöltőcső kialakításához nióbiumfémet célszerű használni. mivel az refrakciósán és kémiailag összeférhető az alumínium-oxiddal, és hasonló a hőtágulási együtthatója, mint az alumínium-oxidé. Ha nem használunk tömítőfrittet, akkor a 14 betöltőcsövet a helyén kell tartani a 10 kisülőlámpa-szerelvény hevítése alatt mindaddig, amíg mind a 11 kisülési cső és a 12, 13,13’ záróelemek teljes szinterelése be nem fejeződött. A 12, 13 záróelemek átmérője a szinterelés alatt folyamatosan csökken, miközben a 12, 13 záróelemek belső felülete a 14 betöltőcső falához szorul. A záróelem kisebb folyási feszültség hatására deformálódik, mint a nióbium 14 betöltőcső, ezért a 16 átmeneteknél kitüremkedik frittmentes, forraszmentes, légmentes tömítést képezve. Az ele mek között mechanikai és diffúziós kötés alakul ki.

Alternatív módon, hagyományos fritt-technológia is alkalmazható a nióbium 14 betöltőcső és a 13’ záróbe ét tömítésére. Ilyenkor általában 20 tömítőanyaggyűrűt helyeznek a 17 tengelyirányú furat köré. A nióbium 14 betöltőcsövet, amelybe be van helyezve a 19 elektródaszerelvény, a 13’ záróbetéten keresztül toljuk a 11 kisülési csőbe. A 20 tömítőanyag általában ka cium-aluminát-alapú olvasztható frittből sajtolt gyűrű. Záróelem kialakításához alkalmas alumínium-oxid anyagok és azok alkalmazása a nióbium betöltőcsővel a technika állása szerint ismert. A szerelvényt a betöltőcső környezetében ezután körülbelül 1400 °C hőmérsékletre hevítjük a 20 tömítőanyag megolvasztásához, arrinek hatására a tömítőanyag a 14 betöltőcső és a 13 záróbetét közötti térbe folyik és légmentes zárást biztosít.

A szinterelési művelet során az alumínium-oxid-cső, a záróelem és a betöltőcső hevítése a kerámiaanyagokat tartalmazó 11 kisülési cső, 12 zárósapka vagy 13, 13 záróbetét szinterelésénél szokásos hőmérsékleten és ideig történik. Alumínium-oxid esetén a nagynyomású kisülőlámpa lezárásának szokásos ciklusa 1800 °C hőmérsékleten 10 percig történik rendkívül nagy tisztaságú argonatmoszférában. Megjegyezzük azonban, hogy a találmány szerinti záróelem-összetételben 1640 °C feletti hőmérsékleten hármas (temer) eutektikum képződik, ami kis és szabályozott folyadékfázis-koncentrációt eredményez, kitöltve a komponensek közötti réseket, gyengén reagálva azokkal, erős légmentes kémiai kötést alkot. Ez a szabályozott folyadékfázis némileg analóg a törútőfrittek alkalmazásával, ahol a folyadék kitölti a réseket, repedéseket, mélyedéseket, vagy hajszálrepedése4

HU 218 226 Β két, a kapilláris hatás néven ismert felületi erők hatására. A folyadék fokozza a szemcsenövekedést, és támogatja a folytonos mikrostruktúra kialakulását az eredeti átmenetnél. A szintereit végtermékben a mikrostruktúra folytonos a 12, 13, 13’ záróelemtől a PCA 11 kisülési csövön keresztül, és az eredeti 15 átmenet körvonala nem határozható meg. Ez lehetővé teszi olyan ívkisülési lámpák előállítását, amelyek hidegponti hőmérséklete magas. Ezenkívül kevesebb átfedési frítt alkalmazása szükséges, ami csökkenti a törési veszteséget.

Ezért más lezárási hőmérsékletek is alkalmazhatók, amelyek a hármas ittrium-oxid-magnézium-oxid-alumínium-oxid 1640 °C-os eutektikus hőmérséklete fölött és az alumínium-oxid 2050 °C-os olvadási hőmérséklete alatt vannak. A lezárási időt a fenti határok közötti lezárási hőmérséklet függvényében határozzuk meg, hogy nagy tömörséget éljünk el, légmentesen tömítő, színtereit záróelemet kapjunk, és az átmenetek mindegyikénél megfelelő kötés alakuljon ki hosszú élettartamú, légmentes zárás biztosításához.

A kemenceatmoszférát a szinterelés közben nem csak a kerámiakomponensek határozzák meg, hanem úgy célszerű megválasztani, hogy ezzel korlátozzuk a nióbium 14 betöltőcső elridegedését is. Előnyös kiviteli változatoknál a kemence atmoszférája vákuum, nitrogén-hidrogén, vagy hidrogén.

Nagy intenzitású kisülőlámpa alkalmazása esetén, mint például a nagynyomású nátrium kisülőlámpáknál, a kisülőcső 12, 13, 13’ záróelemét a 3. ábrán látható 19 elektródaszerelvénnyel kell ellátni. A teljes záróelem gyártásához az elektródaszerelvényt légmentesen beforrasztjuk egy (az 1. és 2. ábrán nem látható) nióbiumcső végébe, amely be van forrasztva a nióbium 14 betöltőcsőbe. A 14 betöltőcsőben 18 tengelyirányú nyílás van, amelybe az elektródaszerelvény be van helyezve. Az elektródaszerelvény volfrámtekercse általában bárium-kalcium-volframát elektronkibocsátó bevonattal van impregnálva. A becsúsztatva szerelhető elektródaszerelvény úgy van behelyezve a 14 betöltőcsőbe, hogy az elektróda vége benyúlik a 11 kisülési csőbe és megfelelő hátsó térköz van az elektróda mögött. A légmentes zárást a szerelvény forrasztása biztosítja. A nióbium-nióbium forrasztása általában elektronsugárral készül vákuum alatt. A sugár áramát olyan kis értéken tartják, hogy a nióbiumcső csak helyileg melegedjen fel, és a lehető legkisebb legyen a megolvadt zóna.

A nióbium és alumínium-oxid közötti lezárás másodlagos felmelegítése minimális. A 11 kisülési csövet általában forgótokmányba vagy hasonlóba fogják be a nióbium-nióbium forrasztási művelet alatt. Ez a forrasztás elvégezhető szabályozott volfrám inért gáz (TIG) forrasztásként is, vagy lézerforrasztásként inért, száraz, oxigénmentes atmoszféra mellett. A 3. ábrán látható másik kiviteli példánál a 19 elektródaszerelvény közvetlenül a nióbium 14 betöltőcsőhöz van légmentesen hozzáforrasztva.

A 11 kisülési csőbe ezután szilárd és gáznemű töltőanyagokat adagolunk. A lámpát előnyösen higany-nátrium amalgámmal töltjük fel. Megjegyezzük azonban, hogy fémek és fém-halogenid töltőanyagok is használhatók a közvetlen nióbium-kerámia lezárás következtébe i, ami az anyagok felső hőmérséklethatárához közelítő magasabb véghőmérsékletet tesz lehetővé.

Megjegyezzük, hogy a jelen záróelem összetételébe! az alapvető kémiai anyagok helyettesíthetők. A magnézium-oxid a szokásos és a legjobb szemcsenövekedést gátló szinterelési segédanyag alumínium-oxidhoz, ezcrt minden összetétel-változatban megtalálható. Az itta ium-oxid azonban több más vegyülettel helyettesíthető, illetve ezek hozzáadhatok az összetételhez kvatemer keveréket alkotva, mint például: szkandium-oxid, lantári-oxid, prazeodímium-szeszkvioxid, európium-oxid, gadolínium-oxid, terbium-oxid, diszprózium-oxid, túlium-oxid, itterbium-oxid, cirkónium-oxid, hafniumoxid és tórium-dioxid. Más összetevők, mint például cérium-oxid, neodímium-oxid és a többi ritkaföldfémelemek is megfelelőek lennének kémiai mikrostrukturál is szempontból, de elszíneznék az alaptestet. A találtait nyt a következő példákkal kívánjuk részletesebben bemutatni.

1. példa

Kísérletet végeztünk annak érdekében, hogy meghatározzuk az átlátszó alumínium-oxid kisülőcső zárósapká ának megfelelő összetételét. A zárósapka összetevőit a mikrostruktúra, a reaktivitás és az alumíniumoxiddal és nióbiummal alkotott kötés szempontjainak értékelésével választottuk ki. Az 1. táblázat szerinti anyagkeverékeket készítettük el.

1. táblázat

Alumínium-oxid-alapú zárósapka-összetétel (tömeg%)

Minta	Y₂O₃	MgO	A1₂O₃
1.	0,5	0,05	maradék
2.	1,0	0,05	maradék
3.	2,0	0,05	maradék
4.	5,0	0,05	maradék

Ezeket a keverékeket ittrium-nitrát és magnéziumnitrát metanol törzsoldatokban külön-külön feloldásává készítettük. Ezeket az oldatokat megvizsgáltuk, hogy meghatározzuk az ekvivalens koncentrációt szárítás és az Y₂O₃ és MgO kalcinálása után.

g össztömegre számított sarzsokat készítettünk úgy, hogy először nagy tisztaságú alumínium-oxidot töltőt :ünk megfelelő mennyiségben polietilén mérőedénybe Az ittrium-nitrát és a magnézium-nitrát megfelelő koncentrációjú törzsoldatát hozzáadtuk. Ehhez további metanolt adtunk, hogy a szuszpenzió sűrű, krémszerű ko izisztenciájú (körülbelül 100 centipoise) legyen. Hozzávetőleg 12 alumínium-oxid őrlőgolyó hozzáadása után a szuszpenziót golyósmalomban őröltük egy órán kei észtül az összetevők alapos elkeverése érdekében.

A szuszpenziót Petri-csészében futőlapon szárítottuk mágneses keverőrúd alkalmazásával, hogy egyenletes keverést biztosítsunk a sűrű, pasztaszerű konzisztencia eléréséig. A csészét ezután 70 °C hőmérsékletű kemencébe téve a keveréket teljesen kiszárítottuk. Az

HU 218 226 Β anyagot alumínium-oxid tégelybe helyeztük, és két órán át kalcináltuk 1200 °C hőmérsékleten, miközben a nitrátok oxidokra bomlottak, és a két adalékanyag elkezdett reagálni az alumínium-oxiddal. A port megőröltük bórkarbid dörzscsészében mozsártörővei, és átengedtük egy 0,149 mm (100 mesh) lyukbőségű nejlonszitán. Az egyes porkeverékekből 1,27 cm (1/2 inch) átmérőjű tárcsát sajtoltunk 34,5 N/mm² (5000 psi) nyomáson. A tárcsákat száraz hidrogénáramban 1860 °C hőmérsékleten 1 órán keresztül szintereltük. Röntgendiffrakcióval kimutatható volt, hogy a második fő fázis Y₃A1₅O₁₂ volt. A színtereit, sajtolt tárcsákat keresztben elmetszettük, és políroztuk a metallográfiái vizsgálatokhoz. Az egyes minták fényképein lineáris analízissel elemeztük a második fázis mennyiségét. A második fázistartalom növekvő sorrendben 6,2%, 9,4%, 12,6% és 26,8% volt.

A további feldolgozáshoz a 2,0% ittrium-oxidot és 0,05% magnézium-oxidot tartalmazó 3. mintát választottuk, mert úgy gondoltuk, hogy a nagyobb koncentráció túl plasztikus lenne a szinterelési/lezárási hőmérsékleten, míg a kisebb koncentrációban nem lenne elegendő folyadékfázis a szemcsehatárokon való behatoláshoz, valamint az alumínium-oxid kisülési csővel és a nióbium betöltőcsővel való reakcióhoz és kötéshez.

A 3. mintából szilárd rudat préseltünk izosztatikusan 86,25 N/mm² (12 500 psi) nyomáson. Az 1. ábrán látható geometriájú zárósapkát a hevítés előtt forgácsolással alakítottuk ki a rúdból úgy, hogy a teljesen színtereit, átlátszó alumínium-oxid kisülőcsővel és a nióbium betöltőcsővel 4%, 4,5%, 5%, 6%, 7%, 8%, 9%, 10%, 12% és 14% átfedés jöjjön létre. Az átmenetek közül azokat választottuk ki, amelyek a normál lezárási ciklus során légmentes kötést eredményeztek és nem vezettek töréshez. Úgy találtuk, hogy az alumínium-oxid/alumínium-oxid átmenetnek 8%-nak, míg az alumínium-oxid/nióbium átmenetnek 9%-nak kell lennie.

Az ilyen típusú lezárásokkal folytatott további kísérletek kimutatták, hogy lámpák készítésénél az átmenetek 4%-ra, illetve 5%-ra csökkenthetők, ami még mindig légmentes zárást biztosít, és a komponensek magasabb törésmentes hozamát eredményezi. Az ilyen záróelemek polírozott metszetét metallográfiái és mikrominta-technikával vizsgáltuk. Az eredeti alumíniumoxid/alumínium-oxid átmenetek mikrostruktúráját folytonosnak találtuk. A zárósapka és a nióbium közötti átmenet megakadályozta a komponensek interdiffuzióját egymás között, bizonyítva ezzel, hogy erős kémiai kötés jött létre.

2. példa

Kísérletet végeztünk annak megállapítására, hogy lehet-e 0,12 cm (0,048 inch) átmérőjű nióbiumhuzallal közvetlen lezárást létrehozni. Az 1. példa 3. mintájából (2% ittrium-oxid, 0,05% magnézium-oxid) 34,5 N/mm²(5000 psi) nyomáson tárcsát préseltünk. Ebbe lyukat fürtünk 9%-os számított átfedéshez, és a nióbiumhuzalt behelyeztük a furatba. A szerelvényt szintereltük, és lezártuk az 1. példa szerint. A lezárást légmentesnek és törésmentesnek találtuk héliumos szivárgásvizsgálattal. Az ilyen szerelvény tehát alkalmas a nagy intenzitású ívkisüiési lámpák előállítására.

3. példa

Kísérletet végeztünk annak megállapítására, hogy az 1. példa szerinti zárósapka-összetétel használható-e kisülőcsövek készítéséhez. Két kisülőcsövet készítettünk az 1. példa 3. minta szerinti anyagösszetétellel, amelyben 2% ittrium-oxidot és 0,05% magnézium-oxidot préseltünk és szintereltünk 1880 °C hőmérsékleten 2 órán keresztül hidrogénáramban. A teljes átlátszóság 90%, míg az in-line vagy tükröző átlátszóság 1% volt. E: lényegesen alacsonyabb a 95-97%-os teljes és 5- 7% tükröző átlátszóságnál, amit elfogadható és elérhető értéknek tartanak gyártás során. A metallográfiái vizsgálat nagyon kis maradék porozitást mutatott ki, de a második fázist alkotó Y₃A1₅O₁₂ nagy koncentrációban volt jelen. A nagy koncentrációjú második fázist alkotó anyagon fellépő fény szóródás tehető felelőssé az alacsony fény áteresztési értékekért. Ezek az eredmények az mutatják, hogy az előnyösnek talált közvetlen záróelem-összetétel nem alkalmas ívkisülőlámpák gyártására. Ezenkívül a jelen záróelem-összetételek eltérnek a technika állása szerint ismert, átlátszó PCA kisülőcsövet eredményező ittrium-oxid és magnézium-oxid szintéi elési segédanyag-összetételektől.

4. példa

Kísérletet végeztünk annak megállapítására, hogy az 1. ábrán látható zárósapka előnyös összetétele alkalmas-e a 2. ábra szerinti záróbetét előállítására. Az 1. példa 3. mintája szerinti porkeverékhez (2,0% ittriumoxid, 0,05% magnézium-oxid, maradék alumíniumoxid) 0,5% poli(vinil-alkohol)-t és 1,5% karbovax kötőanyagot adtunk, és porlasztva megszárítottuk egy ipari porlasztva szárítóban. Ebből záróbetéteket sajtoltunk, amelyeket normál PCA 400 wattos kisülőcsövek szintéi eléséhez használtunk. A lezárás légmentes volt, de a második fázis (Y₃A1₅Oi₂) bejutott a PCA kisülőcsőbe, és az lényegében átlátszatlanná tette.

Ezért a 2. táblázat szerinti alternatív összetételeket készítettük.

2. táblázat

Alumínium-oxid-alapú záróbetét-összetétel (tömeg%)

Minta	Y₂O₃	MgO	A1₂O₃
1.	0,05	0,08	maradék
2.	0,10	0,08	maradék
3.	0,15	0,05	maradék
4.	0,20	0,05	maradék
5.	0,25	0,05	maradék
6.	0,50	0,02	maradék

A porkeveréket az 1. példánál leírt módon készítettük el. Szilárd rudakat sajtoltunk izosztatikusan 86,25 N/mm² (12 500 psi) nyomáson. A rudakból ezután forgácsolással záróbetéteket készítettünk úgy,

HU 218 226 Β hogy 5-7%-os legyen az átfedés a szinterelést követően, és teljes tömörséget biztosítson a PCA-cső belsejében, amelyet porlasztva szárított Baikowski CR-30-as Al₂O₃-porból sajtoltunk, amely 0, 035% ittrium-oxid és 0, 05% magnézium-oxid szinterelési segédanyagot tartalmaz. Az általános szinterelési ciklus 1825 °C hőmérsékleten 90 percig tartott száraz hidrogénáramban, amelyet megszakítás nélkül követett egy 90 perces szakasz, amelyben 23 °C hőmérsékletű vízen átbuborékoltatott hidrogént áramoltattunk át. A melegítési és a hűtési sebesség 17 °C/perc volt. A mintákat átvilágítással megvizsgáltuk a zárás folytonossága szempontjából a teljes zárási tartományban. Ezenkívül a reprezentatív lezárásokat hosszában és vízszintesen felvágtuk, políroztuk és metallográfiái vizsgálatnak vetettük alá. Szakaszos tömítési hiányosságot találtunk az 1-es és a 2-es mintánál (0,05% és 0,10% ittrium-oxid). A nagyobb ittriumoxid-tömeg% tartalmú anyagösszetételeknél nem találtunk tömítési hiányosságot, folytonos mikrostruktúrával rendelkeztek az eredeti átmenetnél, és a második fázis változó, az alumínium-oxid-tartalom függvényében meghatározott koncentrációban hatolt be a PCA-cső falába. Általában az átlagos szemcseméret nagyobb volt a záróbetétben (39 pm), mint a PCA-csőben (29 pm). A záróbetét nagy szemcséi hozzávetőlegesen ugyanakkorák voltak, mint a kisülőcsőfal nagy szemcséi. Mivel a nagy szemcsékre vezethetők vissza a szilárdságot korlátozó repedések, a záróbetét mikrostruktúrája a PC A kisülési csővel csaknem azonos szilárdságot biztosít.

5. példa

Kísérletet végeztünk, hogy összehasonlítsuk a különféle záróelem-összetételekkel elérhető szilárdságot. Négypontos hajlításos szilárdságmérést végeztünk környezeti hőmérsékleten és atmoszférán, hogy összehasonlíthassuk a szilárdsági eredményeket a szabványos PCA-értékekkel. Az eredményeket a 3. táblázat tartalmazza.

3. táblázat

A záróbetétek/zárósapkák összetételének szilárdsága

Y₂O₃ (tömcg%)	MgO (tömeg%)	Szem- csemcrct (μηι)	Szilárdság (N/mm²)	Szilárdság (ksi)
0, 05	0, 05	25, 5	273,2±9,0	39, 6±1,3
(szabványos PCA)
0,10	0,08	31,1	201,5±6,9	29,2 ±1,0
0,15	0,05	23,4	247,0±l 1,7	35,8±1,7
0,15	0,05	15,5	245,6±8,3	35,6±1,2
0,15	0,05	24,2	223,6± 10,4	32,4±1,5
0,15	0,05	27,0	222,9±6,9	32,3 ±1,0
2,00	0,05	11,0	249,1 ±7,6	36,1± 1,1

A nagyobb ittrium-oxid-koncentrációjú összetételek valamivel gyengébbek voltak, mint a szabványos PCA ebben a tesztformátumban. Ez részben visszavezethető a szemcseméretben és a porozitásban megmutatkozó különbségekre. A megfigyelt szemcseméretek az átlagos szemcseméretek, míg a legnagyobb szemcseméretek határozzák meg a jellemzőket. Érdemes megjegyezni, hogy a kisebb szemcseméretek a 0,15%-os ittritm-oxid-keverékekben nagyobb szilárdságot eredményeztek, és a kis szemcseméret (15 perc szinterelési idő) a 2,0% ittrium-oxid-tartalmú keverékben ugyancsak nagy szilárdságot ad.

6. példa

Az 5. példa egyik csoportjának hősokktűrő képességét vizsgáltuk agresszív második lezárási hőciklusok során, ami a kisülőcsöveknél néhány esetben (de nem mindig) töréshez vezetett. A nagyobb tömeg%-ban itt ium-oxidot tartalmazó záróbetéteket hasonlítottuk össze egyidejűleg feldolgozott, szabványos PCA záróbetétek ellenőrző csoportjával. Négy, fokozatosan nagyobb terhelést jelentő hőciklust alkalmaztunk. A teszt eredményeit a 4. táblázat tartalmazza.

4. táblázat

Ciklus	Törési százalék
nagy ittrium-oxid-hányad	szabványos
1.	10,5	15,8
2.	15,8	21,1
3.	41,8	45,5
4.	78,9	78,9

A teszt alapján a nagyobb tömeg%-ban ittrium-oxidct tartalmazó záróbetétek hősokktűrő képessége legalább olyan jó, mint a szabványos záróbetéteké. A 3. táblázatban megfigyelhető némileg kisebb szilárdság tú kicsi ahhoz, hogy a hősokktesztben kimutatható hatása legyen, illetve a nagy tömeg%-ban ittrium-oxidot tartalmazó záróbetét és kisülőcső együtt nagyobb szilárdságú mikrostruktúrát eredményez. Ebből következően megállapítható, hogy a nagyobb tömeg%-ban ittrium-oxidot tartalmazó, légmentes záróbetét mechanikailag alkalmas a kitűzött cél elérésére.

Ezek a példák igazolják, hogy lehetséges olyan alumínium-oxid kisülőcső-záróelemet készíteni, amely lehetővé teszi a légmentes zárás kialakítását az átlátszó alumínium-oxid kisülőcsövön tömítőfritt vagy forrasztóöt/özet alkalmazása nélkül. A találmány szerinti záróelem PCA kisülőcsövekben olyan légmentes záróbetét kialakítását is lehetővé teszi, ahol a lezárás utolsó lépésében a nióbium betöltőcső tömítéséhez frittet alkalmaznak. Az ilyen összetételű anyagok lehetővé teszik olyan záróelemek kialakítását, amelyek szilárdságukban hasonlóak a szabványos PCA záróelemekhez, de minimális átfedéssel illeszkednek. Az összetételek erős mechanikai és kémiai kötést is biztosítanak egyrészt az alumínium-oxid kisülőcsővel, másrészt pedig a nióbium betöltőcsővel. A találmány értelmében zárósapka és a záróbttét kialakításához különböző összetétel szükséges. Megjegyezzük, hogy a jelen záróelem-összetételek nem al calmasak a PCA kisülőcső előállításához.

HU 218 226 Β

Alternatív zárókonstrukció-tervek és -szekvenciák lehetségesek, amelyek középpontjában a légmentes, magas hőmérsékletű, a PCA kisülőcső szinterelése alatt vagy után kialakított lezárás van.

Noha a leírásban konkrét kiviteli példákat ismertettünk részletesebben, a szakember számára nyilvánvaló, hogy az oltalmi körön belül számos további változat létezik.

Definíció

A „lényegében 95,0-99,9 tömeg% nagy tisztaságú, finom szemcsés alumínium-oxid” kifejezés azt jelenti, hogy a 94,95 tömeg% és a 99,95 tömeg% is a megadott tartományhoz tartozik. Ezenkívül természetesen a normál tűréshatárokon belüli eltérések magától értetődően ugyancsak a megadott tartományhoz tartoznak.

Claims

1. Záróelem nagynyomású kisülőlámpák alumínium-oxid kisülési csövéhez, azzal jellemezve, hogy lényegében 95,0-99,9 tömeg% nagy tisztaságú, finom szemcsés alumínium-oxidot tartalmaz, amelyben adalékanyagként 0,1-5,0 tömeg% ittrium-oxid és 0,01-0,5 tömeg% magnézium-oxid van, továbbá amelynél a záróelemben tengelyirányú furat (17), abban pedig hengeres fém betöltőcső (14) van, ahol a betöltőcső hőtágulási együtthatója hasonló, mint az alumíniumoxid kisülési cső hőtágulási együtthatója.

2. Az 1. igénypont szerinti záróelem, azzal jellemezve, hogy a ritkaföldfém-oxidok csoportjához tartozó szkandium-oxid, lantán-oxid, prazeodímium-szeszkvioxid, európium-oxid, gadolínium-oxid, terbium-oxid, diszprózium-oxid, túlium-oxid, itterbium-oxid, cirkónium-oxid, hafnium-oxid és tórium-dioxid legalább egyikét is tartalmazza.

3. Az 1. igénypont szerinti záróelem, azzal jellemezve, hogy zárósapka (12) alakúra van kiképezve, továbbá 2,0-3,0 tömeg% ittrium-oxidot és 0,05-0,1 tömeg% magnézium-oxidot tartalmaz.

4. Az 1. igénypont szerinti záróelem, azzal jellemezve, hogy záróbetétként (13, 13’) van kiképezve, továbbá 0,15-0,25 tömeg% ittrium-oxidot és 0,05-0,1 tömeg% magnézium-oxidot tartalmaz.

5. Záróelem nagynyomású kisülőlámpák alumínium-oxid kisülési csövéhez, azzal jellemezve, hogy lényegében 95,0-99,9 tömeg% nagy tisztaságú alumínium-oxidot, és abban adalékanyagként 0,01-0,5 tömeg% magnézium-oxidot és 0,01-5,0 tömeg% mennyiségben a következő vegyületek: szkandiumoxid, lantán-oxid, prazeodímium-szeszkvioxid, európium-oxid, gadolínium-oxid, terbium-oxid, diszprózium-oxid, túlium-oxid, itterbium-oxid, cirkóniumoxid, hafnium-oxid és tórium-dioxid legalább egyikét tartalmazza, továbbá amelynél a záróelemben tengelyirányú furat (17), abban pedig hengeres fém betöltőcső (14) van, ahol a betöltőcső hőtágulási együtthatója hasonló, mint az alumínium-oxid kisülési cső hőtágulási együtthatója.

6. Eljárás záróelem, különösen alumínium-oxid kisülési cső záróelemének előállítására, azzal jellemezve, hegy homogén porkeveréket készítünk, amely lényegében nagy tisztaságú, szintereléshez általában megfelelő szjmcseméretű alumínium-oxidot, ittrium-oxidot vagy oxidálóatmoszférában kalcinálással ittrium-oxiddá alaki ható ittriumvegyületek legalább egyikét tartalmazza, ahol az ittrium-oxid-tartalom 0,1-5,0 tömeg%, magnézium-oxidot vagy oxidálóatmoszférában kalcinálással magnézium-oxiddá alakítható vegyületek legalább egyikét tartalmazza, ahol a magnézium-oxid-tartalom 0,01-0,5 tömeg%, a keveréket alumínium-oxid kisülési csövekhez használható záróelemmé formázzuk, amelyben fém betöltőcső számára tengelyirányú nyílást hagyunk, ahol a fém relrakciósan és kémiailag összeférhető a záróelemmel, és az alumínium-oxidhoz hasonló hőtágulási együtthatója van, végül az alumínium-oxid kisülési csövet hosszú élettartam, nagy tömörség, légmentesen záró, színtereit tömítés eléréséhez szükséges ideig 1640-2050 °C hőmérsékleten tartva lezárjuk a záróelemmel.

7. A 6. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy záróelemként zárósapkát alkalmazunk.

8. A 6. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy záróelemként záróbetétet alkalmazunk.

9. A 7. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a homogén porkeverék 2,0-3,0 tömeg% ittriumoxidot és 0,05-0,1 tömeg% magnézium-oxidot tartalmaz.

10. A 8. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a homogén porkeverék 0,15-0,5 tömeg% ittriumoxidot és 0,05-0,1 tömeg% magnézium-oxidot tartalmaz.

11. A 6. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy fémként nióbiumot alkalmazunk.

12. A 6. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a záróelemet az alumínium-oxid kisülési csövön 4- 14%-os átfedéssel alakítjuk ki.

13. A 6. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az ittriumvegyület ittrium-nitrát és a magnéziumvegyület magnézium-nitrát.

14. A 6. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a homogén porkeverék a következő vegyületek legalább egyikét tartalmazza: szkandium-oxid, lantán-oxid, prazeodímium-szeszkvioxid, európium-oxid, gadolínium-oxid, terbium-oxid, diszprózium-oxid, túliumoxid, itterbium-oxid, cirkónium-oxid, hafnium-oxid és tórium-dioxid.

15. Eljárás záróelem, különösen alumínium-oxid kisülési cső záróelemének előállítására, azzal jellemezve, hogy homogén porkeveréket készítünk, amely lényegében nagy tisztaságú, szintereléshez általában megfelelő szemcseméretű alumínium-oxidot, magnézium-oxidot vagy oxidálóatmoszférában kalcinálással magnéziumoxiddá alakítható vegyületek legalább egyikét tartalmazza. ahol a magnézium-oxid-tartalom 0,01-0,5 tömeg%, és 0,01-5,0 tömeg% mennyiségben a következő vegyületek legalább egyikét tartalmazza: szkandium-oxid, lan8

HU 218 226 Β tán-oxid, prazeodímium-szeszkvioxid, európium-oxid, gadolínium-oxid, terbium-oxid, diszprózium-oxid, túlium-oxid, itterbium-oxid, cirkónium-oxid, hafniumoxid és tórium-dioxid, majd a keveréket alumínium-oxid kisülési csövekhez hasz- 5 nálható záróelemmé formázzuk, amelyben fém betöltőcső számára tengelyirányú nyílást hagyunk, ahol a fém refrakciósán és kémiailag kompatibilis a záróelemmel, és az alumínium-oxidhoz hasonló hőtágulási együtthatója van, végül az alumínium-oxid kisülési csövet hosszú élettartam, nagy tömörség, légmentesen záró, szintereit tömítés eléréséhez szükséges ideig az eutektikus hőmérséklet és 2050 °C közötti hőmérsékleten tartva lezárjuk a záróelemmel.