HU215150B - Eljárás rostos kationos poliszacharidok és eldobható abszorbens cikkek előállítására - Google Patents
Eljárás rostos kationos poliszacharidok és eldobható abszorbens cikkek előállítására Download PDFInfo
- Publication number
- HU215150B HU215150B HU9303107A HU9303107A HU215150B HU 215150 B HU215150 B HU 215150B HU 9303107 A HU9303107 A HU 9303107A HU 9303107 A HU9303107 A HU 9303107A HU 215150 B HU215150 B HU 215150B
- Authority
- HU
- Hungary
- Prior art keywords
- product
- water
- fibrous
- cellulose
- minutes
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 9
- 229920001282 polysaccharide Polymers 0.000 title claims description 18
- 239000005017 polysaccharide Substances 0.000 title claims description 18
- 239000002250 absorbent Substances 0.000 title claims description 6
- 230000002745 absorbent Effects 0.000 title claims description 6
- -1 cationic polysaccharides Chemical class 0.000 title claims description 4
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 45
- 150000003856 quaternary ammonium compounds Chemical class 0.000 claims abstract description 4
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 54
- 150000004676 glycans Chemical class 0.000 claims description 16
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 16
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 14
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 7
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 6
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 229910052736 halogen Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 150000002367 halogens Chemical group 0.000 claims description 5
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 claims description 5
- 125000003342 alkenyl group Chemical group 0.000 claims description 3
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 claims description 3
- 150000001450 anions Chemical class 0.000 claims description 3
- 239000002585 base Substances 0.000 claims description 3
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 claims description 3
- 125000002768 hydroxyalkyl group Chemical group 0.000 claims description 3
- 229910000272 alkali metal oxide Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 claims description 2
- 229910001860 alkaline earth metal hydroxide Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 150000004703 alkoxides Chemical class 0.000 claims description 2
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 claims description 2
- 239000002798 polar solvent Substances 0.000 claims description 2
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 abstract description 33
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 abstract description 24
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 abstract description 23
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 abstract description 21
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 14
- 125000002091 cationic group Chemical group 0.000 abstract description 4
- 239000000047 product Substances 0.000 description 66
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 22
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 22
- 235000010980 cellulose Nutrition 0.000 description 22
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 20
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 14
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 13
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 11
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 10
- CSPHGSFZFWKVDL-UHFFFAOYSA-M (3-chloro-2-hydroxypropyl)-trimethylazanium;chloride Chemical compound [Cl-].C[N+](C)(C)CC(O)CCl CSPHGSFZFWKVDL-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 9
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 9
- TWNIBLMWSKIRAT-VFUOTHLCSA-N levoglucosan Chemical group O[C@@H]1[C@@H](O)[C@H](O)[C@H]2CO[C@@H]1O2 TWNIBLMWSKIRAT-VFUOTHLCSA-N 0.000 description 8
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 7
- 239000012267 brine Substances 0.000 description 7
- HPALAKNZSZLMCH-UHFFFAOYSA-M sodium;chloride;hydrate Chemical compound O.[Na+].[Cl-] HPALAKNZSZLMCH-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 7
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 6
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 6
- 125000001424 substituent group Chemical group 0.000 description 6
- 229920001131 Pulp (paper) Polymers 0.000 description 5
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 5
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 5
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 5
- 150000002772 monosaccharides Chemical group 0.000 description 5
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 5
- 125000001453 quaternary ammonium group Chemical group 0.000 description 5
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 5
- 125000000129 anionic group Chemical group 0.000 description 4
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 4
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 4
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 4
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 4
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 description 4
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylformamide Chemical compound CN(C)C=O ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 3
- 239000000499 gel Substances 0.000 description 3
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 3
- 230000000717 retained effect Effects 0.000 description 3
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 3
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 3
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229920002134 Carboxymethyl cellulose Polymers 0.000 description 2
- 229920003043 Cellulose fiber Polymers 0.000 description 2
- 235000014676 Phragmites communis Nutrition 0.000 description 2
- WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M Potassium chloride Chemical compound [Cl-].[K+] WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- WQDUMFSSJAZKTM-UHFFFAOYSA-N Sodium methoxide Chemical compound [Na+].[O-]C WQDUMFSSJAZKTM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000008186 active pharmaceutical agent Substances 0.000 description 2
- 235000010948 carboxy methyl cellulose Nutrition 0.000 description 2
- 229920003086 cellulose ether Polymers 0.000 description 2
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 2
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 2
- BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N methanoic acid Natural products OC=O BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229920000058 polyacrylate Polymers 0.000 description 2
- 229920002239 polyacrylonitrile Polymers 0.000 description 2
- 229920000728 polyester Polymers 0.000 description 2
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 2
- 238000004448 titration Methods 0.000 description 2
- JIAARYAFYJHUJI-UHFFFAOYSA-L zinc dichloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Zn+2] JIAARYAFYJHUJI-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- NJGPOMYDBKROBX-UHFFFAOYSA-M (3-chloro-2-hydroxypropyl)-ethyl-dimethylazanium;chloride Chemical compound [Cl-].CC[N+](C)(C)CC(O)CCl NJGPOMYDBKROBX-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- VOSOVMCFUULPKH-UHFFFAOYSA-N 1-chloro-3-(dimethylamino)propan-2-ol Chemical compound CN(C)CC(O)CCl VOSOVMCFUULPKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MPNXSZJPSVBLHP-UHFFFAOYSA-N 2-chloro-n-phenylpyridine-3-carboxamide Chemical compound ClC1=NC=CC=C1C(=O)NC1=CC=CC=C1 MPNXSZJPSVBLHP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SDTMFDGELKWGFT-UHFFFAOYSA-N 2-methylpropan-2-olate Chemical compound CC(C)(C)[O-] SDTMFDGELKWGFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 4-(3-methoxyphenyl)aniline Chemical compound COC1=CC=CC(C=2C=CC(N)=CC=2)=C1 OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-M Bisulfite Chemical compound OS([O-])=O LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229920000742 Cotton Polymers 0.000 description 1
- 206010021639 Incontinence Diseases 0.000 description 1
- 238000007126 N-alkylation reaction Methods 0.000 description 1
- 229920002472 Starch Polymers 0.000 description 1
- LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-N Sulfurous acid Chemical compound OS(O)=O LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 239000002168 alkylating agent Substances 0.000 description 1
- 229940100198 alkylating agent Drugs 0.000 description 1
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O ammonium group Chemical group [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 1
- 239000012736 aqueous medium Substances 0.000 description 1
- 238000003556 assay Methods 0.000 description 1
- 239000001768 carboxy methyl cellulose Substances 0.000 description 1
- 150000007942 carboxylates Chemical class 0.000 description 1
- 239000008112 carboxymethyl-cellulose Substances 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 235000012343 cottonseed oil Nutrition 0.000 description 1
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 description 1
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 1
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 1
- REZZEXDLIUJMMS-UHFFFAOYSA-M dimethyldioctadecylammonium chloride Chemical compound [Cl-].CCCCCCCCCCCCCCCCCC[N+](C)(C)CCCCCCCCCCCCCCCCCC REZZEXDLIUJMMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 description 1
- 150000002170 ethers Chemical class 0.000 description 1
- HHFAWKCIHAUFRX-UHFFFAOYSA-N ethoxide Chemical compound CC[O-] HHFAWKCIHAUFRX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 1
- 235000019253 formic acid Nutrition 0.000 description 1
- 125000000524 functional group Chemical class 0.000 description 1
- 125000004435 hydrogen atom Chemical group [H]* 0.000 description 1
- 229920001477 hydrophilic polymer Polymers 0.000 description 1
- 125000003010 ionic group Chemical group 0.000 description 1
- 235000015110 jellies Nutrition 0.000 description 1
- 239000008274 jelly Substances 0.000 description 1
- 238000010907 mechanical stirring Methods 0.000 description 1
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 description 1
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 1
- 235000019198 oils Nutrition 0.000 description 1
- 150000004804 polysaccharides Polymers 0.000 description 1
- 239000001103 potassium chloride Substances 0.000 description 1
- 235000011164 potassium chloride Nutrition 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- IKNCGYCHMGNBCP-UHFFFAOYSA-N propan-1-olate Chemical compound CCC[O-] IKNCGYCHMGNBCP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OGHBATFHNDZKSO-UHFFFAOYSA-N propan-2-olate Chemical compound CC(C)[O-] OGHBATFHNDZKSO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000012265 solid product Substances 0.000 description 1
- 239000012453 solvate Substances 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 230000000087 stabilizing effect Effects 0.000 description 1
- 239000008107 starch Substances 0.000 description 1
- 235000019698 starch Nutrition 0.000 description 1
- 229910021653 sulphate ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000008961 swelling Effects 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- 230000000930 thermomechanical effect Effects 0.000 description 1
- 239000010875 treated wood Substances 0.000 description 1
- LGQXXHMEBUOXRP-UHFFFAOYSA-N tributyl borate Chemical compound CCCCOB(OCCCC)OCCCC LGQXXHMEBUOXRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
- 235000005074 zinc chloride Nutrition 0.000 description 1
- 239000011592 zinc chloride Substances 0.000 description 1
- HCHKCACWOHOZIP-AKLPVKDBSA-N zinc-68 Chemical compound [68Zn] HCHKCACWOHOZIP-AKLPVKDBSA-N 0.000 description 1
Landscapes
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
Abstract
A találmány tárgya olyan eljárás kationos polimer anyagok félszintetikus anyagokkal való társítására, amely víz és sóoldatok szuperabszorpciós felvételére alkalmas termék előállítását teszi lehetővé. Részletesebben a ta- lálmány szerinti eljárásban szuperabszorpciós kationos cellulózszármazékokat állítanak elő, cellulóz anyagok feleslegben lévő kvatemer ammóniumvegyülettel, lúgos közegben való reagáltatásával. HU 215 150 B A leírás terjedelme 10 oldal (ezen belül 2 lap ábra)
Description
A találmány kvatemer ammóniumcsoporttal fúnkcionalizált és szuperabszorpciós tulajdonságokkal jellemezhető rostos kationos poliszacharidok előállítására, és ezek felhasználásával, eldobható abszorbens cikkek előállítására vonatkozik.
A szuperabszorbenseknek nevezett anyagok olyan különböző kémiai természetű hidrofil polimerek, amelyek még mérsékelt nyomáson is a tömegük többszörösének megfelelő vizes folyadék abszorbeálására és visszatartására képesek anélkül, hogy az abszorbeált folyadékot, lényegében oldanák.
A szuperabszorbens anyagokat különböző ipari területeken alkalmazzák, és további alkalmazási területeikként említhetjük a mezőgazdaságban a csávázás hatásának javítására, az építőiparban, a lúgos elemek előállításánál, valamint szűrőanyagokként való alkalmazásukat.
A szuperabszorbensek fő alkalmazási területei azonban a higiéniás-egészségügyi termékek, valamint például a gyermekek vagy inkontinens felnőttek számára történő, eldobható egészségügyi betétek és pelenkák cellulózrostokkal társított anyagainak előállítása.
A szuperabszorpciós jelleg az ionizálható íúnkciós csoportokkal rendelkező bázikus szerkezetnek köszönhető, amely rendszerint anionos típusú (karboxilát) és általában sóval nagyon telített, és amelyek vízzel érintkezve disszociálnak és szolvatálódnak.
A disszociált állapotban a polimerlánc mentén egy sor olyan funkciós csoport képződik, amelyek azonos elektromos töltésűek és kölcsönösen taszítják egymást. Emiatt a polimer szerteágazása bővül, és még több víz abszorbeálására képes.
A polimert megfelelő szerrel általában térhálósítják azért, hogy lényegében oldhatatlan gél képződjön, és a polimer oldódását elkerüljék.
A víz abszorpciója tehát csak azzal jár, hogy a polimer lényegesen megduzzad. Az ilyen funkciós jelleg a legnagyobb mértékben ionmentes vízben alakul ki, és a folyadék ionos koncentrációja függvényében, a legjobban elektrolitok jelenlétében csökken.
A szuperabszorbens anyagok különböző típusúak lehetnek: ilyenek például a 3 661 815 számú amerikai egyesült államokbeli leírásban ismertetett poli(akrilnitril) (PAN)-ojtott cellulózok; vagy az 1576475 számú nagy-britanniai szabadalmi leírásban ismertetett kationos és anionos, térhálósított, derivatizált keményítő.
A kvatemizált cellulózszármazékok jól ismertek; így például a 3 472 840 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban olyan cellulózszármazékokat, elsősorban kvatemer ammóniumcsoportokat tartalmazó cellulóz-éter-származékokat ismertetnek, amelyeket számos olyan területen alkalmaznak, ahol a cellulóz-éterek nem alkalmazhatók.
Ezek az anyagok azonban vízoldhatók és a fentiekben ismertetett szuperabszorpciós jelleget nem mutatják.
A 3 823 133 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban néhány fehérje, mint például enzim abszorbeálására alkalmas kvatemizált cellulózszármazékokat ismertetnek, amelyek a cellulóz anhidroglükóz-egységére számolva jelentős, átlagban 0,05-től 0,4-ig terjedő mennyiségű helyettesített hidroxilcsoportot tartalmaznak.
Munkánk során azt tapasztaltuk, hogy a nagyon nagy, 0,5-1,1-ig terjedő mértékben helyettesített, kvatemer ammóniumcsoportokkal fúnkcionalizált poliszacharidok a vizes sóoldatok irányában is szuperabszorpciós jelleget mutatnak.
A találmány szerinti poliszacharidok előállítását úgy végezhetjük, hogy rostos poliszacharidokat bázisok jelenlétében, előnyösen vizes közegben olyan, feleslegben lévő kvatemer ammóniumvegyülettel reagáltatunk, amely legalább egy, a poliszacharid hidroxilcsoportjával reakcióra képes csoportot tartalmaz.
Oldószerként egyéb protikus vagy aprotikus poláris oldószert, mint például alkoholokat, N,N-dimetil-formamidot és adott esetben ezek elegyeit is alkalmazhatunk.
A legalább egy, hidroxilcsoportokkal reakcióra képes csoportot tartalmazó kvatemer ammóniumvegyületek olyan (I) vagy (II) általános képletü vegyületek, amelyekben n értéke l-től 16-ig terjedő egész szám;
X jelentése halogénatom;
Ζθ jelentése anion, amely halogénatom vagy hidroxilcsoport; és
R, Rj, R2 és R3 jelentése egymástól függetlenül hidrogénatom vagy alkil-, hidroxi-alkil-, alkenilvagy arilcsoport; és
R2 jelentése olyan (III) vagy (IV) általános képletü csoport is lehet, amelyben p értéke 2-től 10-ig teijedő egész szám, és Rj,
R3, X, n és Z® jelentése azonos a fentiekben meghatározottakkal.
Az (I) és (II) általános képletü vegyületek ismertek, és előállításuk bármely hagyományos eljárással történhet.
Számos vegyület a kereskedelemben is kapható, ilyen vegyületek például a következők:
- 2,3-epoxi-propil-N,N,N-trimetil-ammónium-klorid (mint például a Degussa A. G. által 70 tömeg%-os vizes oldat alakban előállított QUAB 151 kereskedelmi nevű termék, vagy a Fluka gyártmány 50045 kódszámú, tiszta, szilárdanyag alakú termék);
- 3 -klór-2-hidroxi-propil-N,N,N-trimetil-ammónium-klorid, 3-klór-2-hidroxi-propil-N,N-dimetilN-etil-ammónium-klorid, 1,3-bisz(3-klór-2hidroxi-propil-N,N-dimetil-ammónium)-N,N’propán-l,3-diil-diklorid, amelyek mindegyikét a Degussa A. G. állítja elő QUAB 188, QUAB 218, illetőleg QUAB 388 kereskedelmi néven, 65 tömeg%-os vizes oldat alakban.
Különösen előnyös a 2,3-epoxi-propil-N,N,N-trimetil-ammónium-klorid.
A találmány szerinti kvatemer ammóniumcsoporttal fúnkcionalizált poliszacharidokat a továbbiakban „kvatemizált poliszacharid” kifejezéssel jelöljük.
A poliszacharidok előnyösen olyan rostos cellulóz anyagok, előnyösen úgynevezett bolyhok, amelyek a mechanikusan rostosított fapépből származnak.
HU 215 150 Β
A találmány szerinti kvatemizált cellulóz olyan (V) általános képletű vegyület, amelyben az R4 jelentése egymástól függetlenül hidrogénatom, vagy olyan egy vagy több csoport, amely a fentiekben ismertetett reakcióképes (I) vagy (II) általános képletből származó kvatemer ammóniumcsoportot tartalmaz, azzal a feltétellel, hogy a hidrogénatomtól eltérő jelentésű R4 csoportok nj értékéhez viszonyított aránya 0,5-1,1; Z jelentése a fentiekben ismertetett típusú anion, amely a pozitív töltésű hidrogénatomtól eltérő jelentésű R4 csoportok számával azonos, és n >1000.
A találmány szerinti vegyületek előállítására alkalmas eljárásban a reakció kivitelezését végezhetjük egy lépésben, vagy intermedier elválasztással és a termék tisztításával, több lépésben. A reakció kivitelezését minden lépésben a poliszacharid lúggal, rendszerint vizes oldatban lévő alkálifém- vagy alkáliföldfém-hidroxiddal vagy -alkoxidokkal, mint például nátrium-metoxiddal, -etoxiddal, -propoxiddal, -izopropoxiddal, -nbutoxiddal, -terc-butoxiddal való érintkeztetésével, majd a fentiekben ismertetett (I) vagy (II) általános képletű vegyület egy vagy több adagban való hozzáadásával végezzük.
A reakciókörülmények a következők:
a) kvatemer ammóniumcsoportokat tartalmazó reakcióképes vegyületet nagy feleslegben, a monoszacharid-egységben kifejezett poliszacharid anyaghoz viszonyítva (5:1)-(40:1), előnyösen (20:1)-(40:1) mólarányban alkalmazzuk; ha a reakciót több lépésben játszatjuk le, az előnyös mólarány minden lépésben (10:1 )-(20:1);
b) az alkalmazott bázis, előnyösen vizes nátriumhidroxid-oldat mólaránya a monoszacharid-egység hidroxilcsoportjaira számolva (1:3)-(3:1), és az (I) reakcióképes vegyületre számolva (5:100)-(300:100); az (I) általános képletű vegyület alkalmazása esetén előnyösen (100:100)-(300:100); és a (II) általános képletű vegyület alkalmazása esetén (10:100)-(50:100);
c) a reakcióhőmérséklet minden lépésben 40-120 °C, előnyösen 70-100 °C, és a reakcióidő 1-5 óra, előnyösen 2-4 óra.
Mindegyik reakciólépés végén a feleslegben lévő nátrium-hidroxidot 4 tömeg%-os nátrium-klorid vizes oldattal mosva eltávolítjuk, majd ezt követően a reakcióelegyet nagy feleslegben lévő 4 tömeg%-os vizes sósavoldattal kezeljük. A terméket acetonnal vízmentesítjük, és ez után szűréssel és/vagy centrifügálással kinyerjük.
A találmány szerinti kvatemizált poliszacharidokat úgy is előállíthatjuk, hogy a kiindulási poliszacharid (I) vagy (II) általános képletű vegyülettel - a képletben Rb R2 vagy R3 jelentése hidrogénatom - való reakciójából származó terméket sorozatosan erőteljes N-alkilezésnek vetjük alá.
Másképpen megfogalmazva úgy járhatunk el, hogy a poliszacharidot egy vagy több lépésben, a fentiekben ismertetett reakciókörülmények között olyan, fentiekben ismertetett (I) vagy (II) általános képletű vegyülettel reagáltatjuk, amelyben Rb R2 vagy R3 jelentése hidrogénatom, majd a kapott terméket R5Z általános képletű alkilezőszerrel (a képletben R5 jelentése alkil-, hidroxi-alkil- vagy alkenilcsoport, és a Z jelentése halogénatom) addig reagáltatjuk, amíg az összes ammóniumcsoport, vagy legalább egy része kvatemizálódik.
A találmány szerinti vegyületek kontrollvegyületekhez viszonyított abszorpciós karakterisztikájának meghatározásához a következőkben ismertetésre kerülő eljárások alkalmazásával a következő paramétereket mérjük.
- sóoldat (1 tömeg%-os vizes nátrium-klorid-oldat) szabad abszorpciós képesség (A. C.);
- visszatartó képesség (R.); és
- szubsztitúciós fok (D. S.).
A vizsgálatot különböző kémiai és mechanikus kezeléssel előállított anyagokon végezzük, így például olyanokon, amelyek szulfátkezeléssel tisztított fapép rostból, nádcellulózból, hidrogén-szulfit-kezeléssel előállított cellulózból, termomechanikus vagy mechanikus kezeléssel előállított fapép cellulózrostból vagy gyapotpihéből származnak.
A legjobb eredményeket, a következőkben ismertetésre kerülő eljárással, olyan szulfát-cellulóz rost alkalmazásával kapjuk, amelyet az eldobható termékek, mint például egészségügyi betétek, törülközők és pelenkák abszorbens párnáinak előállításánál szokásosan alkalmaznak. A kielégítő szuperabszorpciós karakterisztikájú termékek szubsztitúciós foka (D. S.) viszonylag nagy, 0,5-től 1,1-ig, és még inkább 0,5-től 0,8-ig terjed. Munkánk során azt tapasztaltuk, hogy a találmány szerinti termékek szuperabszorpciós tulajdonságai a magas D. S. értékek ellenére akkor is megmaradnak, ha nem térhálósítjuk azokat.
Ez a jellemző nagymértékben megkülönbözteti ezeket a termékeket a hasonló cellulóz vagy szintetikus termékek szuperabszorpciós tulajdonságának eléréséhez nélkülözhetetlen térhálósítási igénytől.
A későbbiekben ismertetésre kerülő kvatemizált cellulózszármazékok a hagyományos anionos szuperabszorbensek helyett alkalmazhatók.
Különösen jól alkalmazhatók a fentiekben ismertetett eldobható termékek előállítására.
Ezen túlmenően a találmány szerinti kationos cellulózszármazékok a hagyományos szuperabszorbens termékekhez hasonlítva még a következő előnyös tulajdonságokat is mutatják:
a) sóoldat-visszatartó képességük sokkal nagyobb, mint a kereskedelemben beszerezhető rostos szuperabszorbenseké, mint például a karboxi-metil-cellulózoké;
b) sóoldat-visszatartó képességük a kereskedelemben beszerezhető por vagy granulált szuperabszorbensekével, mint például a poliakrilátokéval azonos mértékű; emellett rostos alakúak, emiatt eldobható higiéniás cikkek, mint például pelenkák vagy egészségügyi betétek abszorbens anyagaiként előnyösen alkalmazhatók; különösen akkor előnyösek, ha az ilyen termékek abszorbens párnájaként hagyományos cellulózrostokkal kombinálva alkalmazzuk;
c) a sóoldatra mutatott szuperabszorpciós jellegüket sóval telített vagy telítetlen alakjukban egyaránt meg3
HU215 150 Β tartják. Ez a tulajdonságuk eltérő a hagyományos anionos szuperabszorbensekétől, amelyek abszorpciós karakterisztikája a semlegesítés mértékének függvénye, és sóval telítetlen alakban az összes szuperabszorpciós tulajdonságukat elveszítik.
A következő példákat a találmány részletesebb bemutatására ismertetjük; az abszorpciós karakterisztikát a következőképpen mérjük:
Szabad abszorpciós képesség (A. C.) mérése:
A vizsgálatot a szuperabszorbens anyag vízzel való érintkezésekor mutatott szabad abszorpciós képességének meghatározására végezzük a következők szerint:
Egy 45 pm-es nem szövött poliészter anyagú zsákba 0,5 g vizsgálandó anyagot töltünk, majd egy 170 ml 1 tömeg%-os nátrium-klorid vizes oldatot tartalmazó 250 ml-es főzőpohárba merítjük. A zsákot 30 perc múlva kivesszük, 15 percig hagyjuk lecsepegni a felesleges folyadék eltávolítására.
A szuperabszorbens anyag által visszatartott folyadék grammokban mért mennyiségét a kiindulási (0,5 g) anyag tömegéhez viszonyítjuk, és szabad abszorpciós képesség értékben (A. C.) fejezzük ki. [g/g] egységben.
Visszatartó képesség (R.) mérése:
A mérést a centrifugálásnak kitett szuperabszorbens géltermék visszatartó képességének meghatározására végezzük a következők szerint:
A vizsgálandó szuperabszorbens anyagot a fentiekben ismertetett típusú zsákba tesszük, majd a fentiekben ismertetett sóoldattal teljesen átitatjuk.
A zsákot ez után 10 percig 60 g erővel centrifugáljuk.
A gél visszatartó képességét (R.) a vizsgálandó szuperabszorbens anyag által visszatartott anyagnak a kiindulási anyaghoz viszonyított tömegarányával fejezzük ki.
A szubsztitúciös fok (D. S.) potenciometrikus meghatározása:
A D. S. értékét a poliszacharidba belépő helyettesítő csoport millimóljainak a belépett helyettesítő csoportot tartalmazó monoszacharid millimóljaihoz való hasonlításával számoljuk. A mérést potenciometrikus visszatitrálással végezzük a következők szerint:
Egy 300 ml-es centrifuga kémcsőben, körülbelül 100 ml 0,1 n vizes NaOH-oldatban, keverés közben 0,5 g kvatemizált terméket digerálunk 1 órán át, majd a terméket leszűrjük és/vagy centrifugáljuk, és az anyalúg semlegességéig mossuk, majd a felülúszót eltávolítjuk.
A terméket felvesszük 100 ml 1 mol/literes káliumklorid-oldatban, pH-ját 0,1 n vizes sósavoldat ismert mennyiségeinek sorozatos adagolásával 2,5-re állítjuk, az elegyet az egyensúly eléréséhez, általában 1-2 órán át keveijük. A centrifugálás után alikvot mennyiségű felülúszót kiveszünk, és 0,1 n vizes nátrium-hidroxid-oldattal kvantitatív titrálásnak vetjük alá.
A poliszacharidba belépett helyettesítő csoportok millimólban megadott mennyiségét a következőképpen számoljuk:
^helyettesítő csoport —
Vi-V2 xNabxV,/Vi xEWheiyettesítö csoport a képletben
V, = az alikvot mennyiségű felülúszó térfogata [ml]-ben;
V2 = a titráló lúg térfogata [ml]-ben;
Nab = sav és lúg normalitás, amely azonos (0,1 mekv./ml);
Vt = felülúszó folyadék összes térfogata [ml]; E^^heiyettesítő csoport helyettesítő csoport ekvivalens tömege;
MWheiyettesitö = helyettesítő csoport molekulatömege.
A poliszacharid 0,5 g mintában lévő tömegét (Wp) [mg]-ban a következőképpen számoljuk:
Wp - ws — (MWhe|yettesj[ö xMbe|yettesj,b ,^οροη) [mg], a képletben
Ws = a minta tömege [mg]-ban.
A 0,5 g mintában lévő monoszacharid mennyiségét (M^cc) [mmol]-ban a következőképpen számoljuk:
Msacc ^^p/M3Vsacc [mmol], a képletben
MWjacc = a monoszacharid-egység molekulatömege.
A D. S. értékét a következőképpen számoljuk:
D. S. — Mbeiyettesjtö CsoportA4Sacc
1. példa
Egy sós jégfürdőben, 30 perc alatt összekeverünk 10 g szulfáttal kezelt cellulózt, 6,7 g nátrium-hidroxidot és 28,5 ml vizet. Az elegyhez ez után hozzáadunk 46,74 g Fluka 50045-öt (szilárd 2,3-epoxi-propil-N,N,N-trimetilammónium-klorid) 20 ml vízben (a reagens anhidroglükóz-egységhez viszonyított mólaránya 5:1), majd a kapott elegyet 80-85 °C-on melegítjük 30 percig, és eközben néhányszor megkeverjük. A reagens és a víz hozzáadását a fentieknek megfelelően háromszor megismételjük. Az első reakciólépés végén a kocsonyás anyagot 4 tömeg%-os nátrium-klorid vizes oldattal semlegesre mossuk, majd a terméket körülbelül 2,5 liter 4 tömeg%-os vizes sósavoldatban 10 órán át keveijük.
Ez után a terméket leszűrjük, vízzel semlegesre mossuk, acetonnal megszárítjuk, és így a kiindulási anyaghoz hasonló, olyan terméket kapunk, amely sóoldattal érintkezve kocsonyásodik.
A termékjellemzői a következők:
D. S. = 0,39, sóoldat-visszatartás: 17,0 g/g.
A terméket az első lépésben ismertetett eljárással a második reakciólépésnek vetjük alá, de ebben a lépésben a reagenst és a vizet a 4 adag helyett 3 adagban adjuk hozzá; a reakció befejeződése után egy olyan (I) általános képletű rostos terméket kapunk, amelynek jellemzői a következők:
D. S. = 0,55
A. C. = 47,5 g/g és
R. = 3,7,2 g/g.
Az 1. táblázatban a termék sóoldat-visszatartását a következő két kereskedelmi termék hasonló jellemzőjével hasonlítjuk össze:
— Drytech 2080, Dow Rheinmünster GmbH gyártmányú poliakrilát; és — Aqualon 2C, Hercules Inc. gyártmányú rostos karboxi-metil-cellulóz.
HU 215 150 Β
1. táblázat
Az 1. példa szerinti termék és két kereskedelmi szuperabszorbens összehasonlítása a sóoldatvisszatartás (R.) meghatározásával
| Termék | R. (g/g) |
| Drytech 2080 | 35,0 |
| jelen találmány szerinti cellulóz | 37,2 |
| Aqualon 2C | 16,0 |
2. példa
Egy sós jégfürdőben, 30 perc alatt összekeverünk 6,7 g nátrium-hidroxidot és 30 ml vizet. Az elegyhez ez után egyetlen adagban 327,18 g Fluka 50045-öt adunk (a reagens anhidroglükóz-egységekhez viszonyított mólaránya 35:1), majd a kapott elegyet néhányszor megkeverve, 30 percig 80-85 °C-on melegítjük. Az elegyet hagyjuk reagálni 3 órán át, néhányszor megkeverjük, és az egyetlen lépésben kapott kocsonyás anyagot 4 tömeg%-os vizes nátrium-klorid-oldattal semlegesre mossuk, majd a terméket körülbelül 2,5 1 4 tömeg%-os vizes sósavoldatban 10 órán át keverjük.
Ez után a terméket leszűrjük, vízzel semlegesre mossuk, acetonnal megszárítjuk, és így a 2. sóval telített rostos terméket kapjuk. A termék jellemzői a következők:
D. S. = 0,64
A. C. = 44,0 g/g és
R. =26,7 g/g.
Egy 45 pm-es nem szövött poliészter zsákba 0,25 g terméket teszünk. A zsákot ez után 10 órán át, mechanikus keverés közben 1 liter 0,1 n vizes nátrium-hidroxidoldatban tartjuk, vízzel semlegesre mossuk, és acetonnal megszárítjuk. így egy olyan, sóval nem telített 3. terméket kapunk, amelynek jellemzői a következők:
A. C. = 42,9 g/g és
R. = 23,2 g/g.
A két termék jellemzőit a 2. táblázatban foglaljuk össze.
2. táblázat
A találmány szerinti sóval telített és nem telített alakú kvatemizált cellulóz abszorpciós és visszatartó képességének összehasonlítása
| Termék | A. C. [g/g] | R. [g/g] |
| 2. (sóval telített alakban) | 44,0 | 26,7 |
| 3. (sóval telítetlen alakban) | 42,9 | 23,2 |
3. példa
Egy 1 literes (hőstabilizáló köpennyel ellátott) autoklávba 30 g szulfáttal kezelt cellulózt adunk, és ehhez 300 ml desztillált vízben oldva 20,1 g nátrium-hidroxidot adunk. A szuszpenziót mechanikusan keverjük 0 °C-on 30 percig, majd a hőmérsékletet 85 °C-ra növeljük, és 30 percenként, 4 részletben, egyenként 177 ml QUAB 151-et (2,3-epoxi-propil-N,N,N-trimetil-ammónium-klorid, 70 tömeg%-os vizes oldat, reagens/anhidroglükóz-egység mólarány = 4:1) adunk hozzá. Az utolsó adagolás után 30 perccel az elegyet 4 tömeg%-os vizes nátrium-klorid-oldattal semlegesre mossuk; azután a terméket körülbelül 2,5 liter 4 tömeg%-os vizes sósavoldatban 1 órán át keverjük, majd vízzel semlegesre mossuk, és acetonnal megszárítjuk, így olyan 4. rostos terméket kapunk, amely sóoldattal érintkezve kocsonyásodik. A termékjellemzői a következők:
D. S. = 0,23
A. C. = 20,9 g/g és
R. = 7,9 g/g.
4. példa
Egy kondenzáló hűtővel felszerelt lombikba 20 g cink-kloridot teszünk, majd 68 ml 88 tömeg%-os hangyasavat adunk hozzá. A feloldódás után a lombikba 3 g szulfáttal kezelt cellulózt adunk, és a reakcióelegyet mágneses keverővei keverve, szobahőmérsékleten tartjuk 24 órán át. Ez után az elegyet metanollal semlegesre mossuk, és metanollal megszárítjuk. A kapott cellulózhoz 8,5 ml vízben oldott 2,0 g nátrium-hidroxidot adunk sós jégfürdőben. A reakcióelegyhez ez után hozzáadunk 14,0 g Fluka 50045-öt (a reagens anhidroglükóz-egységekhez viszonyított mólaránya = 5:1) 6 ml vízben. Az elegyet 80-85 °C-ra melegítjük, és időnként megkeverjük. Ezt az adagolást 30 percenként még háromszor ugyanígy megismételjük. A reakció végén a reakcióterméket az 1. példában ismertetetteknek megfelelően kinyerjük, és így olyan 5. rostos terméket kapunk, amelynek jellemzői a következők:
D. S. = 0,54
A. C. = 27,6 g/g és
R. = 16,5 g/g.
5. példa
A kísérletet az 1. példában ismertetetteknek megfelelően végezzük, azzal a különbséggel, hogy a második lépésben hozzáadott nátrium-hidroxid vizes oldat koncentrációját 23 tömeg%-ról 10 tömeg%-ra változtatjuk, és a második lépésben a reagensek hozzáadagolását 3 helyett 4 adagban végezzük. A kapott 6. rostos termék jellemzői a következők:
D. S. = 0,76
A. C. = 21,2 g/g és
R.= 15,5 g/g.
6. példa
A kísérletet a 4. példában ismertetetteknek megfelelően végezzük, azzal a különbséggel, hogy a második lépésben hozzáadott nátrium-hidroxid-oldat koncentrációját 10 tömeg%-ról 30 tömeg%-ra változtatjuk. A kapott 7. rostos termékjellemzői a következők:
D. S. = 1,10
A. C. = 29,7 g/g és
R. = 24,2 g/g.
7. példa
Egy sós jégfürdőben, 30 perc alatt összekeverünk 10 g gyapotpihe cellulózt, 6,7 g nátrium-hidroxidot és
HU 215 150 Β
28.5 ml vizet. Az elegyhez ez után hozzáadunk 46,74 g Fluka 50045-t 20 ml vízben (a reagens anhidroglükózegységekhez viszonyított mólaránya = 5:1), majd a kapott elegyet néhányszor megkeverve, 80—85 °C-on melegítjük 30 percig.
A reagens- és vízadagolást még háromszor ugyanígy megismételjük.
Az egyetlen reakciólépésben kapott kocsonyás anyagot 4 tömeg%-os vizes nátrium-kloridoldattal semlegesre mossuk, és a terméket körülbelül 2,5 liter 4 tömeg%-os sósavoldatban keverjük 10 órán át.
A terméket ez után leszűijük, semlegesre mossuk, és acetonnal megszárítjuk. így olyan 8. terméket kapunk, amely sóoldatban kocsonyásodik. A termék jellemzői a következők:
D. S. = 0,52
A. C. = 24,7 g/g és
R. = 15,7 g/g.
8. példa
A kísérletet az 1. példában ismertetetteknek megfelelően végezzük, azzal a különbséggel, hogy 10 g hidrogén-szulfittal kezelt cellulózt alkalmazunk, és mindkét reakciólépésben a reagens adagolását négyszer ismételjük. Az így kapott 9. rostos termék kocsonyásodik, és jellemzői a következők:
D. S. = 0,60
A. C. = 33,9 g/g és
R. = 25,2 g/g.
9. példa
Egy sós jégíurdőben 10 g rostosított cellulózt összekeverünk 6,7 g nátrium-hidroxiddal és 28,5 ml vízzel. Az elegyhez ez után hozzáadunk annyi QUAB 218-at (3-klór-2-hidroxi-propil-N,N,N-dimetil-ammóniumklorid, 65 tömeg%-os vizes oldatban), hogy a reaktív és az anhidroglükóz-egységek mólaránya 1:1 legyen, és 30 percig, néhányszor megkeverve, 80-85 °C-on melegítjük. Ezt az adagolást 30 percenként még háromszor megismételjük. A kapott terméket 4 tömeg%-os nátrium-klorid-oldattal semlegesre mossuk, majd körülbelül
2.5 liter 4 tömeg%-os sósavoldatban egy órán át keverjük.
Ez után a terméket vízzel semlegesre mossuk, és acetonnal megszárítjuk. így olyan 10. terméket kapunk, amelynek jellemzői a következők:
D. C. = 0,03
A. C. = 17,7 g/g és
R. = 2,9 g/g.
10. példa
Egy sós jégíurdőben 30 perc alatt összekeverünk 10 g rostosított cellulózt, 6,7 g nátrium-hidroxidot és
28.5 ml vizet. Az elegyhez ez után hozzáadunk 46,7 g Fluka 50045-öt 10 ml vízben (a reagens anhidroglükóz-egységekhez viszonyított mólaránya = 5:1), majd a kapott elegyet néhányszor megkeverve 30 percig, 80-85 °C-on melegítjük. Ezt az adagolást 30 percenként még háromszor megismételjük. A terméket 4 tömeg%-os nátrium-klorid vizes oldattal semlegesítjük, majd körülbelül 2,5 liter 4 tömeg%-os sósavoldatban keverjük.
Ez után a terméket vízzel semlegesre mossuk, és acetonnal megszárítjuk, és ezt követően az első lépésben ismertetetteknek megfelelő második reakciólépésnek vetjük alá. így olyan 11. terméket kapunk, amelynek jellemzői a következők:
D. S. = 0,63
A. C. = 23,8 g/g és
R. = 12,9 g/g.
11. példa
A kísérletet a 10. példában ismertetetteknek megfelelően végezzük, azzal a különbséggel, hogy mindegyik reagens hozzáadásánál 15 ml vizet alkalmazunk. így olyan 12. terméket kapunk, amelynek jellemzői a következők:
D. S. = 0,81
A. C. = 39,2 g/g és
R. = 30,2 g/g.
12. példa
A kísérletet a 10. példában ismertetetteknek megfelelően végezzük, azzal a különbséggel, hogy mindegyik reagens hozzáadásánál 20 ml vizet alkalmazunk. így olyan 13. terméket kapunk, amelynek jellemzői a következők:
D. S. = 0,50
A. C. = 35,2 g/g és
R. = 27,4 g/g.
13. példa
Egy 600 ml-es főzőpohárban, sós jégfürdőben 30 perc alatt összekeverünk 20 g rostosított cellulózt, 6,7 g nátrium-hidroxidot és 28,5 ml vizet. Az elegyhez ez után hozzáadunk 73 ml QUAB 151-et (a reagens anhidroglükózhoz viszonyított mólaránya = 5:1), majd a kapott elegyet néhányszor megkeverve, 80-85 °C-on melegítjük 30 percig. Ezt az adagolást 30 percenként még háromszor megismételjük. A kapott terméket 4 tömeg%-os nátrium-klorid-oldattal semlegesre mossuk, majd körülbelül 2,5 liter 4 tömeg%-os sósavoldatban 1 órán át keverjük. Ez után a terméket vízzel semlegesre mossuk, acetonnal megszárítjuk. így olyan terméket kapunk, amelynek jellemzői a következők:
D. S. = 0,46
A. C. = 30,0 g/g és
R. = 21,5 g/g.
14. példa
Egy sós jégíurdőben, 30 perc alatt összekeverünk 10 g rostosított cellulózt, 6,7 g nátrium-hidroxidot és
28,5 ml vizet. Az elegyhez ez után hozzáadunk 9,3 ml QUAB 188-at (3-klór-2-hidroxi-propil-N,N,N-trimetilammónium-klorid, 65 tömeg%-os vizes oldat), és a kapott elegyet néhányszor megkeverve, 80-85 °C-on melegítjük 30 percig.
Ezt az adagolást 15 perces időközönként még kétszer megismételjük, majd a terméket az utolsó adagolás után 30 percig állni hagyjuk.
HU 215 150 Β
A kapott terméket 4 tömeg%-os nátrium-klorid-oldattal semlegesre mossuk, majd körülbelül 2,5 liter 4 tömeg%-os sósavoldatban 1 órán át keverjük.
Ez után a terméket vízzel semlegesre mossuk, és acetonnal megszárítjuk. így olyan 15. terméket kapunk, amelynek D. S. értéke = 0,13.
75. példa
Egy főzőpohárba 4 g nádcellulózt és 11,4 ml vízben oldott 2,68 g nátrium-hidroxidot adunk. A szuszpenziót sós jégfurdőben tartjuk, és eközben néhányszor megkeverjük. Ez után az elegyhez 18,7 g Fluka 50045-öt adunk 8 ml vízben, és a főzőpoharat olaj fürdőben 80-80 °C-on melegítjük.
Ezt az adagolást 30 percenként még háromszor megismételjük, majd a terméket 4 tömeg%-os nátriumklorid-oldattal semlegesre mossuk. Ez után a terméket 1 órán át körülbelül 1 liter 4 tömeg%-os sósavoldatban keverjük, és ez után vízzel semlegesre mossuk és acetonnal megszárítjuk. így olyan 16. rostos terméket kapunk, amelynek jellemzői a következők:
D. S. = 0.47
A. C. = 26,2 g/g és
R. = 13,7 g/g.
A kísérletekben kapott termékek jellemzőit, azaz a helyettesítés fokát (D. S.), abszorpciós képességét (A. C.) és visszatartó képességét (R.) a 3. táblázatban foglaljuk össze.
3. táblázat
| Termék | D. S. | A C. [g/g] | R [g/g] |
| 1. | 0,55 | 47,5 | 37,2 |
| 2. | 0,64 | 44,0 | 26,7 |
| 3. | 0,64 | 42,9 | 23,3 |
| 4. | 0,23 | 20,9 | 7,9 |
| 5. | 0,54 | 27,6 | 16,5 |
| 6. | 0,76 | 21,2 | 15,5 |
| 7. | 1,10 | 29,7 | 24,2 |
| 8. | 0,52 | 24,7 | 15,7 |
| Termék | D. S. | A.C. [g/g] | R- [g/g] |
| 9. | 0,60 | 33,9 | 25,2 |
| 10. | 0,03 | 17,7 | 2,9 |
| 11. | 0,63 | 23,8 | 12,9 |
| 12. | 0,81 | 39,2 | 30,2 |
| 13. | 0,50 | 35,2 | 27,4 |
| 14. | 0,60 | 30,0 | 21,5 |
| 15. | 0,13 | - | - |
| 16. | 0,47 | 26,2 | 13,7 |
SZABADALMI IGÉNYPONTOK
Claims (3)
- SZABADALMI IGÉNYPONTOK1. Eljárás rostos kationos poliszacharidok előállítására, azzal jellemezve, hogy egy poláris, protikus vagy aprotikus poláris oldószerben, vagy ezek elegyében, valamilyen bázis, előnyösen alkálifém- vagy alkáliföldfém-hidroxid vagy -alkoxid jelenlétében a poliszacharidot rostos alakban (5:1)-(40:1) mólarányban (I) vagy (II) általános képletű kvatemer ammóniumvegyülettel reagáltatjuk, a képletekben n értéke 1-től 16-ig terjedő egész szám;X jelentése halogénatom;Ζθ jelentése anion, amely halogénatom vagy hidroxilcsoport; ésR, Rb R2 és R3 jelentése egymástól függetlenül hidrogénatom vagy alkil-, hidroxi-alkil-, alkenil- vagy arilcsoport; ésR2 jelentése olyan (III) vagy (IV) általános képletű csoport is lehet, amelyben p értéke 2-től 10-ig teqedő egész szám, és Rb R3, X, n és Z® jelentése a fenti.
- 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a reakció kivitelezését vízben, vizes nátrium-hidroxid jelenlétében végezzük.
- 3. Eldobható abszorbens cikkek, azzal jellemezve, hogy az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárással előállított poliszacharidok alkalmazásával vannak előállítva.HU 215 150 Β Int. Cl.6: C 08 Β 11/145CH2- CH—(CHR)n X OH n-r2I «3-i©CH2 —CH-(CHR)ncN-R2 IR3Ί® (CH2).(CH2)N—{CHR)CHIOH •CH· (III )N — (CHRL—CH—CH,I n \/ 2 R3 0 ( IV)HU 215 150 Β Int. Cl.6: C 08 Β 11/145
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| HU9303107A HU215150B (hu) | 1992-04-30 | 1992-04-30 | Eljárás rostos kationos poliszacharidok és eldobható abszorbens cikkek előállítására |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| HU9303107A HU215150B (hu) | 1992-04-30 | 1992-04-30 | Eljárás rostos kationos poliszacharidok és eldobható abszorbens cikkek előállítására |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| HUT68466A HUT68466A (en) | 1995-06-28 |
| HU215150B true HU215150B (hu) | 1998-12-28 |
Family
ID=10984117
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| HU9303107A HU215150B (hu) | 1992-04-30 | 1992-04-30 | Eljárás rostos kationos poliszacharidok és eldobható abszorbens cikkek előállítására |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| HU (1) | HU215150B (hu) |
-
1992
- 1992-04-30 HU HU9303107A patent/HU215150B/hu not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| HUT68466A (en) | 1995-06-28 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US5780616A (en) | Cationic polymer | |
| RU2127279C1 (ru) | Волокнистые катионные полисахариды, способ их получения, одноразовые абсорбирующие изделия | |
| JP3274550B2 (ja) | 吸水材の製法 | |
| US5731259A (en) | Cationic polysaccharides | |
| CA1079271A (en) | Process for the manufacture of absorbent, modified starch ethers and their use | |
| EP0023561B1 (en) | Polycarboxyalkyl-cellulose having high fluid absorbing and retaining properties, and process for preparing same | |
| HUT77680A (hu) | Abszorbens anyag | |
| US20140088252A1 (en) | Method for making specific products from polysaccharide molecule | |
| EP3137507A1 (en) | Composition comprising cellulose fibres and crosslinking agents, water soluble crosslinked cellulose ethers, and the production thereof | |
| US4248595A (en) | Process for preparing swellable cross-linked carboxyalkylcelluloses, in the form of fibers, from cellulose hydrate and use thereof | |
| CA2205026C (en) | Cationic polymer | |
| KR101856656B1 (ko) | 형태 안정성이 우수한 고흡수성 셀룰로오스계 섬유 소재의 제조 방법 | |
| HU215150B (hu) | Eljárás rostos kationos poliszacharidok és eldobható abszorbens cikkek előállítására | |
| JPS5946249B2 (ja) | 不溶性エ−テル化セルロ−スグラフト共重合体の製法 | |
| JPH10509754A (ja) | アニオン性重合体 | |
| JPS625441B2 (hu) | ||
| EP0879827A2 (en) | Method for preparing alkali carboxymethyl cellulose | |
| RU2241698C1 (ru) | Способ получения структуратора полигуанидина и структуратор полигуанидина | |
| EP0963483A1 (en) | Method for sizing paper | |
| MXPA97003447A (en) | Polimero cation | |
| MXPA97003448A (es) | Polimero anionico | |
| JPH0324179A (ja) | 繊維状の高吸水性セルロース含有物質 | |
| JPH072904A (ja) | キトサン又はその誘導体からなる成形体の製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | Lapse of definitive patent protection due to non-payment of fees |