[go: up one dir, main page]

HU209567B - Process for producing of striking resistant grafted aromatic vinyl- copolymers with improved mechanical properties - Google Patents

Process for producing of striking resistant grafted aromatic vinyl- copolymers with improved mechanical properties Download PDF

Info

Publication number
HU209567B
HU209567B HU911630A HU163091A HU209567B HU 209567 B HU209567 B HU 209567B HU 911630 A HU911630 A HU 911630A HU 163091 A HU163091 A HU 163091A HU 209567 B HU209567 B HU 209567B
Authority
HU
Hungary
Prior art keywords
copolymer
aromatic vinyl
monomer
weight
double bond
Prior art date
Application number
HU911630A
Other languages
English (en)
Other versions
HUT62616A (en
HU911630D0 (en
Inventor
Italo Borghi
Gian Claudio Fasulo
Anna Grazia Rossi
Fiorenzo Dalpra
Dario Ghidoni
Original Assignee
Montedipe Srl
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Montedipe Srl filed Critical Montedipe Srl
Publication of HU911630D0 publication Critical patent/HU911630D0/hu
Publication of HUT62616A publication Critical patent/HUT62616A/hu
Publication of HU209567B publication Critical patent/HU209567B/hu

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08FMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F255/00Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polymers of hydrocarbons as defined in group C08F10/00
    • C08F255/08Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polymers of hydrocarbons as defined in group C08F10/00 on to polymers of olefins having four or more carbon atoms
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08FMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F257/00Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polymers of aromatic monomers as defined in group C08F12/00
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08FMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F291/00Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to macromolecular compounds according to more than one of the groups C08F251/00 - C08F289/00
    • C08F291/02Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to macromolecular compounds according to more than one of the groups C08F251/00 - C08F289/00 on to elastomers

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Graft Or Block Polymers (AREA)
  • Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Polymerisation Methods In General (AREA)

Description

A találmány tárgyát javított mechanikai tulajdonságú ütésálló ojtott aromás vinil-kopolimerek képezik.
A találmány közelebbről olyan ütésálló ojtott aromás vinil-kopolimerekre vonatkozik, amelyek gumikomponensként olefin elasztomert tartalmaznak, javított mechanikai tulajdonságúak, különösen javított ütésállóságúak és nagy visszamaradó nyúlással rendelkeznek.
Ismert, hogy ilyen típusú ütésálló aromás vinilkopolimereket előállítanak olefin elasztomereknek, így etilén/propilén (EPM) vagy etilén/propilén nem konjugált dién (EPDM) elasztomereknek aromás vinil-monomerben vagy ilyen vinil-monomernek vele kopolimerizálható kettőskötést tartalmazó telítetlen monomerrel alkotott elegyében képzett oldatának tömbpolimerizálásával vagy tömb-szuszpenziós polimerizálásával.
Az EPM vagy EPDM alapú ütésálló aromás vinilkopolimereket általában nagy gumitartalmú koncentrátumok formájában állítják elő, és ezeket vagy így használják fel, vagy pedig merev mátrixokkal [(így sztirol/akrilnitril (SAN) vagy hasonló anyagokkal)] együtt, és ezeket fröccsöntésre vagy hő hatására történő öntéssel előállított termékek gyártásánál használják.
Az EPM vagy EPDM kaucsukra ojtott sztirol-akrilnitril kopolimereknek (ezek általában AES gyantákként ismertek) kiváló a keménységük, de gyenge a visszamaradó nyúlásuk a felhasználásnál adódó nyújtási feszültségeknek megfelelő körülmények között.
Bár rugalmasságuk jó, nem teszi ez lehetővé mélyhúzott hő-öntött termékek előállítását, és ugyancsak nem megfelelő a rugalmasságuk reklámlapok és poszterek előállítása esetén.
Az AES gyantáknak az említett negatív tulajdonságait például úgy javítják, hogy összekeverik azokat a hiányzó tulajdonságokkal rendelkező polimerekkel a célból, hogy a kapott termék a megadott tulajdonságok kívánt kombinációjával rendelkezzen. Ez az eljárás azonban csak néhány esetben volt sikeres, a valóságban a legtöbb esetben a keverék a komponenseknek a rossz tulajdonságait egyesíti, és így a kapott termék rosszabb tulajdonságú, mint az egyes komponensek külön-külön. Ez a hátrány azzal magyarázható, hogy nem minden polimer összeférhető a másikkal, és így olyan hibás területek jönnek létre, ahol a komponensek nem tapadnak egymáshoz, és gyenge, könnyen törhető pontokat képeznek.
A 89/01962 számú nemzetközi közrebocsátási irat például EPM vagy EPDM kaucsukra ojtott aromás vinil monomer/akrilnitril kopolimer tartalmú aromás vinil ojtott kopolimert ismertet, amely tartalmaz karboxilcsoporttal rendelkező telítetlen monomert vagy ennek származékát. A közrebocsátási iratban a karboxilcsoportot tartalmazó telítetlen monomer menyiségét nem definiálják, a példák szerint 1 illetve 0,84 tömeg% ilyen vegyületet alkalmaznak. A kapott ojtott kopolimerek szilárdsága és rugalmassága azonban kívánnivalót hagy maga után.
A 267 506 számú európai közrebocsátási irat polibutadién kaucsukra ojtott sztirol-akrilnitril kopolimereket ismertet.
A 249 730 számú európai közrebocsátási irat AES gyantákat ismertet. Kettőskötést tartalmazó telítetlen monomerek alkalmazásáról nem történik említés.
Azt tapasztaltuk, hogy az EPM vagy EPDM olefin elasztomert kaucsukkomponensként tartalmazó ütésálló aromás vinil-kopolimerek említett hátrányai kiküszöbölhetők. ha a kopolimerhez kis mennyiségű, általában 0, ;ömeg%-nál kisebb mennyiségű, karboxilcsoporte: ’s kettőskötést tartalmazó vegyületet, vagy ennek származékát, így a megfelelő anhidridet, amidot vagy észtert adjuk.
A találmányunk ennek megfelelően kiváló mechanikai tulajdonságú, és különösen nagy visszamaradó nyúlású, jó rugalmasságú, ütésálló aromás vinil-kopolimer előállítási eljárásra vonatkozik, amely aromás vinil-monomerből, kettőskötést tartalmazó telítetlen akril-monomerből álló kopolimerből és olefin-elasztomerből áll, és a kopolimer legalább részben ojtva van az olefin elasztomerre, amely legfeljebb 0,4 tömeg% maleinsavat, fumársavat, maleinsavanhidridet vagy maleinsav-imidet tartalmaz.
A találmány szerinti ütésálló ojtott aromás vinil-kopolimer előnyösen 100 tömegrész, legalább részben 10-70 tömeg% mennyiségű olefin elasztomerre ojtott, 90-30 tömeg% aromás vinil-monomer/kettőskötést tartalmazó telítetlen akril-monomer ütésálló aromás vinil-kopolimerből és 0,001-0,3 tömegrész maleinsavból, fúmársavból, maleinsavanhidridből vagy maleinsav-imidből áll, és ez a monomer az ütésálló aromás vinil-kopolimerre van ojtva.
Az aromás vinil-monomer/kettőskötést tartalmazó telítetlen akril-monomer kopolimerben a két komponens tömegaránya 90:10 és 50:50 közötti, előnyösen 80:20 és 60:40 közötti.
A maleinsavnak, fumársavnak, maleinsavanhidridnek vagy maleinsavimidnek a mennyisége az ütésálló aromás vinil-kopolimerre vonatkoztatva előnyösen 0,05 és 0,3 tömeg% közötti.
A találmány szerinti ütésálló ojtott aromás vinil-kopolimerrel végzett vizsgálataink azt mutatják, hogy a visszamaradó nyúlás és a rugalmasság függ az ütésálló aromás vinil-kopolimerre ojtott kettőskötést tartalmazó telítetlen monomer minőségétől.
Az 1. ábrán bemutatjuk a visszamaradó nyúlás (A) és a rugalmasság (B) változását sztirol-akrilnitril-kopolimer (SAN) (70:30 tömegarány) esetén a telítetlen monomer mennyiségének a függvényében, amelyet részben EPDM kaucsukra ojtottunk (SAN/EPDM = 65:35).
Látható, hogy a visszamaradó nyúlás (A) a telítetlen monomer tartalommal nő, és egy maximális értéket 0,2 tömeg% telítetlen monomer tartalomnál ér el. Nagyobb telítetlen monomer tartalom esetén a nyúlás gyakorlatilag állandó értéken marad.
A bemetszett próbatesten mért rugalmasság (IZOD) (B) a kopolimerre ojtott előzőekben definiált telítetlen monomer tartalom növekedésével nő, de értéke azonos az olyan ütésálló aromás vinil-kopolimer esetén mért értékkel, amely nem tartalmazza az említett telítetlen monomert. Ez az azonosság abban az esetben áll fenn, ha a monomertartalom 0,4 tömeg%, vagy ennél magasabb.
HU 209 567 Β
A találmány szerinti ütésálló ojtott aromás vinil-kopolimert előállíthatjuk a monomereknek az olefin elasztomer jelenlétében végzett közvetlen polimerizálásával, vagy pedig az előzetesen előállított, aromás vinil-monomer/kettőskötést tartalmazó telítetlen monomer/olefin elasztomer ütésálló kopolimerre maleinsavnak, fumársavnak, maleinsavanhidridnek vagy maleinsavimidnek a ráojtásával legalább a komponensek olvadáspontjának megfelelő hőmérsékleten polimerizációs iniciátor jelenlétében. Az eljárást célszerűen peroxid katalizátor jelenlétében folytatjuk le.
A folyamatos polimerizálást előnyösen olyan oldatban folytatjuk le, amely áll a monomerek, így az aromás vinil-vegyület, a kettőskötést tartalmazó telítetlen akril-monomer és az említett telítetlen monomer vagy ennek származéka elegyéből, olefin elasztomer polimerizációs iniciátor és inért oldószer jelenlétében.
A polimerizálást előnyösen egy vagy több reakciólépésben folytatjuk le, a reakciómasszát minden lépésben enyhén homogénen keverjük a tökéletes hőcserélés elérése céljából.
Az olefin elasztomert és az iniciátort homogénen feloldjuk a monomerekben, és az oldószerben, majd az oldatot az első reakciólépésbe visszük; a polimerizálást ezután a következő lépésben 70 és 150 °C közötti hőmérsékleten és olyan nyomáson folytatjuk, amely magasabb, mint a beadagolt monomer és oldószer elpárologtatósához szükséges nyomás.
Ha a polimerizálási eljárást befejezzük, a reakciómasszát vékony filmbepárlóba visszük, amelyet 150 és 300 °C közötti hőmérsékletre melegítünk, ez a berendezés keverőlapátokkal rendelkezik, melyek közvetítik a megfelelő nyíróerőt a kívánt morfológiai szerkezet kialakításához. A reagálatlan monomereket és oldószert a recirkuláló bepárló berendezésből az első reakciólépéshez vezetjük.
A leírt eljárással a monomereket gyenge keverés mellett polimerizálhatjuk, és ugyanakkor a reakciónak a hőszabályozása kiváló, függetlenül az utolsó lépésben illetve a reagálatlan monomereknek és az oldószernek az eltávolítására szolgáló filmbepárló berendezésben kapott részecskék méretétől és szerkezetétől, és ugyanakkor a részecskék mérete 1 mikron alatti, előnyösen 0,1 és 0,4 mikron közötti, és ezt dinamikus kezeléssel érjük el az elasztomerfázis szerkezetének a megváltozása útján.
Az alkalmazott oldószer előnyösen aromás szénhidrogén, így benzol, toluol, etil-benzol, xilol, izopropil-benzol. Az alkalmazott mennyiség 50 és 300, előnyösen 60 és 150 tömegrész közötti 100 tömegrész monomerre és elasztomerre vonatkoztatva.
A polimerizációs reakciót, mint általában az oldatban lefolytatott ojtásos polimerizációs reakciókat, gyökös polimerizációs iniciátor jelenlétében folytatjuk le. Az ismert gyökös iniciátorokat alkalmazhatjuk, de általában az ojtásos polimerizációs eljárásban előnyösek a szerves peroxidok. A legelőnyösebb szerves peroxidok a következők: aromás diacil-peroxidok, így dibenzoilperoxid; peroxi-észterek, így terc-butil-peroxi-izobutirát, terc-butil-peroxi-laurát, terc-butil-peroxi-benzoát;
perketálok, így l,l-di-terc-butil-peroxi-3,3,5-trimetilciklohexán, 2,2-di-terc-butil-peroxi-bután; peroxi-karbonátok, így terc-butil-peroxi-izobutil-karbonát; és peroxi-ketonok, így l,l-bisz-terc-butil-peroxi-3,3,5-trimetil-ciklohexanon. Alkalmazhatjuk két vagy több felsorolt peroxid elegyét is. A peroxid mennyiségét úgy választjuk meg, hogy a polimerizáció konverzió-értéke az első reaktorban 40 és 80 tömeg% közötti; általában 0,1 és 2,0 tömeg% közötti mennyiségű peroxidot használunk a monomer és elasztomer összes mennyiségére vonatkoztatva.
A fentiekben ismertetett polimerizációs eljárással az aromás vinil-monomerből, kettőskötést tartalmazó telítetlen akril-monomerből és karboxilcsoportot és kettőskötést tartalmazó telítetlen monomerből vagy ennek származékából álló gyanta elasztomerláncán az ojtás magas foka érhető el. Az ojtási eljárás általában az első polimerizációs lépésben megy végbe, ez izotermikus folyamat és az eljárás hőmérséklete a peroxid iniciátor felezési idejének felel meg, és általában mintegy 1 óra. A gyakorlatban az alkalmazott hőmérséklet 100 és 250 °C közötti.
A polimerizálást különösen olyan reakcióedényben folytatjuk le, amely alkalmas nagy viszkozitású oldatok és nagymértékben exoterm reakciók lefolytatására.
Általában „dugó-lefolyású” típusú keverővei ellátott csőreaktorok előnyösek, amelyeknél a hossz/átmérő arány 3-nál nagyobb, és amelyek belső csővel és külső köpennyel rendelkeznek, és ebben termosztatikus folyadék van a nagyobb hőcserélési koefficiens elérésének céljából. A reaktor rendelkezhet két vagy több szekcióval, fűthetjük azonos vagy különböző hőmérsékletre. A reaktor első szekciójában előnyösen a polimerkonverzió 40 és 80 tömeg%, különösen előnyösen 50 és 75 tömeg% közötti a bevitt monomerekre vonatkoztatva.
A reakcióedényt 70 és 150 °C közötti hőmérsékleten, és olyan nyomáson tartjuk, amely megfelel a bevitt komponensek elpárologtatási nyomásának, így például a nyomás 0,5 és 5 bar közötti.
A következő lépésben általában nem adagolunk be további iniciátort és/vagy monomert. Az utolsó reakciólépésnek a végén a polimerben előnyösen egyáltalán nincs polimerizációs iniciátor.
A vékonyfilm bepárlóberendezés a találmányunk szerint a végső műveleti lépés kivitelezésére és a kívánt részecskeméret beállítására szolgál, és ez a berendezés bármilyen ismert berendezés lehet. A vékonyfilm bepárlóberendezés különösen a 267 025 számú európai szabadalmi bejelentés szerinti.
Az előzőekben ismertetett megoldás és a folyamatos polimerizálási eljárás ismert a 286 071 számú európai szabadalmi bejelentésből.
A találmányunk szerinti ütésálló aromás ojtott vinil-kopolimereket előállíthatjuk extrudálással vagy más olyan megfelelő berendezés alkalmazásával, amely magas hőmérsékletű keverésre alkalmas, az előzetesen előállított - aromás vinil-monomerből, kettőskötést tartalmazó telítetlen akril-monomerből és olefin elasztomerből álló - ütésálló kopolimer, és a kettőskö3
HU 209 567 Β tést és karboxilcsoportot tartalmazó telítetlen monomer vagy ennek származéka közötti közvetlen reakcióval 200 °C hőmérsékleten, 2 és 20 másodperc közötti felezési idejű peroxid-iniciátor jelenlétében.
A reakciót előnyösen 150 °C feletti hőmérsékleten, 5 különösen 170 és 250 °C közötti hőmérsékleten folytatjuk le 15 másodpercnél hosszabb ideig.
Megfelelő peroxid-iniciátorok például a következők: terc-butil-kumil-peroxid, bisz(terc-butil-peroxiizopropil)-benzol, di-terc-butil-peroxid, 2,5-dimetil- 10 2,5-di-terc-butil-peroxi-hexán, dikumil-peroxid. Ezek a peroxidok mind kereskedelmi termékek és az AKZO Chemie cég gyártmányai Trigonox és Perkadox kereskedelmi nevek alatt.
A peroxid-iniciátor mennyisége 100 tömegrész 15 ütésálló kopolimerre vonatkoztatva általában 0,01 és 1, előnyösen 0,1 és 0,5 tömegrész közötti.
A találmányunk szerinti ütésálló ojtott kopolimer előállításánál használt aromás vinil-monomer az (I) általános képletnek felel meg. A képletben 20
X jelentése hidrogénatom vagy 1-4 szénatomos alkilcsoport,
Y jelentése hidrogénatom, halogénatom vagy 1-4 szénatomos alkilcsoport és n értéke 0 vagy 1 és 5 közötti egész szám. 25
A fenti általános képletnek megfelelő aromás vinilmonomerek például a következők: sztirol; metil-sztirol; mono-, di-, tri-, tetra- és pentaklór-sztirol, és a megfelelő α-metil-sztirolok; magban alkilezett sztirolok és a megfelelő α-metil-sztirolok, így orto- és para- 30 metil-sztirol, orto- és para-metil-oc-metil-sztirol, 3,5-dimetil-sztirol és terc-butil-sztirol.
Az említett monomereket használhatjuk önmagukban vagy egymással keverve.
A kettőskötést tartalmazó telítetlen akril-monomer 35 a (II) általános képletnek felel meg. Ebben R jelentése hidrogénatom vagy 1-5 szénatomos alkilcsoport. Előnyös az akrilnitril-monomer.
A találmány szerinti kopolimerekben alkalmazható olefin elasztomerek magas és alacsony telítetlenségű 40 fokúak. Ez utóbbiak közül megemlítjük az EPM és EPDM kaucsukokat, amelyekben az etilén-propilén tömegarány előnyösen 90:10 és 20:80 közötti. A nem konjugált dién-tartalom előnyösen 4 és 50 közötti jódszámban kifejezve. A nem konjugált dién lehet norbor- 45 nén, ciklusos dién, így diciklo-pentadién és ciklooktadién-1,5, vagy alifás dién, így pentadién-1,4, hexadién1,4, hexadién-1,5...
Előnyös EPDM kaucsukok az etilén/propilén/5-metil-tetra-hidroindén, az etilén/propilén/6-etilidén-2-nor- 50 bornén, az etilén/propilén/5-metiIén-2-norbornén, az etilén/propilén/5-etilidén-2-norbornén terpolimerek.
A találmány szerinti kopolimerekben alkalmazható nagymértékben telítetlen elasztomer lehet polibutadién, poliizoprén, butadiénnek és/vagy izoprénnek szti- 55 rollal vagy más monomerekkel képzett kopolimerjei, polikloroprén.
Az elasztomert olyan mennyiségben alkalmazzuk, hogy a végső kopolimer kaucsuktartalma 10 és 70 tömeg% közötti, előnyösen 15 és 401% közötti. 60
A találmányunk szerinti ütésálló ojtott aromás vinil-kopolimer előállításánál előnyösen maleinsavanhidridet használunk a vegyület nagy reakcióképessége következtében.
Megjegyezzük, hogy az ojtásos polimerizálási eljárásban nem minden telítetlen monomert ojtunk a kaucsuk alapanyagra, a telítetlen monomerek egy része szabad kopolimerként marad vissza, és ezek fizikai keveréket alkotnak az ojtott kopolimerrel.
A kaucsuk alapanyagra ojtott monomer mennyiségét a kopolimer extrahálásával határozhatjuk meg, a nem ojtott gyanta oldószerét felhasználva.
A találmány szerinti ütésálló ojtott aromás vinil-kopolimereket fröccsöntéssel, extrudálással, hő-öntéssel könnyen feldolgozhatjuk, az így előállított termékek sok olyan tulajdonsággal rendelkeznek, amelyek alkalmassá teszik ezeket nagy ütésállósága nagy nyúlású Öntött termékek előállítására.
A találmány szerinti ütésálló ojtott aromás vinil-kopolimerek különösen alkalmasak a hőmérséklet hatására történő öntés technológiája szerinti feldolgozásra, háztartási elektromos berendezések, elektronikus és műszaki eszközök, így dobozok, tartályok, lemezek, fóliák, rudak előállítására.
Találmányunkat a következőkben nem korlátozó jellegű példákkal mutatjuk be.
19,7 tömegrész 9,3 tömegrész 11 tömegrész tömegrész 0,1 tömegrész 0,25 tömegrész
7. példa
A következő összetételű keveréket folyamatosan két egymásután kapcsolt csőreaktorba visszük 80 °C hőmérsékleten 1 liter/óra sebességgel:
Összetétel:
sztirol akrilnitril EPDM kaucsuk, amely 61 tömeg% etilén, tömeg% propilént és 9 tömeg% etilidén-norbomént tartalmaz, toluol maleinsavanhidrid l,l-bisz(terc-butilperoxi)-3,3,5-trimetil-ciklohexán peroxid-iniciátor (TRIGONOX 29B50)
A reaktorok „teljes” típusúak, lassú áramlásúak, össztérfogatuk 2,5 liter, és a hossz/átmérő aránya 5. Mindegyik csőreaktor három egyenlő térfogatú szekcióval rendelkezik, ezek mindegyikét termosztatikus úton fűtjük úgy, hogy a hőmérsékletprofil a reakciómasszában a következő:
-elsőreaktor: 105 °C; 105 °C; 105 °C
- második reaktor: 115 °C; 115 °C; 115 °C.
A nyomás mindegyik reaktorban 3 bar.
Minden reaktor rendelkezik keverővei, amely 48 horizontális lapátot tartalmaz, és 50 fordulat/perc sebességgel forog.
A reaktorból kivett anyag szilárdanyag tartalma 38 tömeg% (80%-os konverzió). A masszát vékonyfilmbepárló berendezésbe visszük, amelynek belső felülete 0,04 m2, rendelkezik 4 lapátos rotorral, ahol a
HU 209 567 Β lapátoknak a szöge 30° a rotor tengelyéhez viszonyítva, és a tengelysíknak a lapátok felfüggesztési pontjához viszonyított szöge 5°.
A rotor sebessége 250 fordulat/perc. A bepárlóberendezést két külső' diatermikus olajjal töltött köpennyel 250 °C hőmérsékletre melegítjük. A berendezés 20 Hgmm visszamaradó nyomással vákuum alatt van.
A kivett anyag visszamaradó illékony anyag tartalma 0,11%, és ezt Bandera TR 45 egycsigás extruderrel visszaextrudáljuk.
A kapott kopolimer kémiai összetétele a következő:
- elasztomer fázis 45 tömeg%
- sztirol/akrilnitril-kopolimer (SAN) 55 tömeg%
- szabad EPDM kaucsuk az elasztomer fázisban 15 tömeg%
- összes ojtott maleinsavanhidrid 0,25 tömeg%
- sztirol akrilnitril kopolimerre (SAN)
- ojtott maleinsavanhidrid 0,15tömeg%
- elasztomer fázisra ojtott maleinsavanhidrid 0,10tömeg%.
Az SAN kopolimert az elasztomer fázist a következők szerint választjuk el: 0,5 g terméket 40 ml 70:30 aceton/etanol oldattal kezelünk. Az oldhatatlan terméket, azaz a kopolimer gumifázisát a megadott oldattal mossuk, és kétszer centrifugáljuk, a kapott elegyhez 5 ml aceton/etanol oldatot adunk, és a terméket 40 ml etanollal kicsapjuk. A kapott terméket szűrjük, 35 °C hőmérsékleten szárítjuk, vákuumban (0,1 Hgmm) 12 órán át, majd lemérjük. Az oldható részt, azaz a sztirol/akrilnitril kopolimert 10 ml-es oldatra koncentráljuk be, 150 ml etanollal, kicsapjuk, majd a kapott terméket szüljük és szárítjuk.
Az ojtott maleinsavanhidridet atomabszorpciós módszerrel határozzuk meg.
A kapott kopolimer jellemzőit a későbbiekben ismertetjük.
A kopolimer jellemzőinek meghatározásához a következő módszereket alkalmazzuk:
a. Termikus tulajdonságok
A VICÁT lágyulási pontot 1 kg terhelésnél határozzuk meg ISO 306 szerint.
b. Reológiai tulajdonságok
Amelt-indexet (M. F. I.) ASTM D 1238 szerint határozzuk meg 220 °C hőmérsékleten 10 kg terhelésnél.
c. Mechanikai jellemzők
A szakítószilárdságot és a rugalmassági együtthatót ASTM D 638 szerint, az IZOD rovátkolt rugalmassági próbadarabon mért rugalmasságot ASTM D 256 szerint 23 °C hőmérsékleten határozzuk meg, 3,2 mm vastag próbatesteken.
Termikus tulajdonságok: VICÁT 1 kg terhelésnél 108 °C Reológiai tulajdonságok: M. F. I. 9 g/10
Mechanikai tulajdonságok: szakítószilárdság
- rugalmassági modulusz 1450 N/mm2
- folyási határ 28 N/mm2
- végső szakítószilárdság 26 N/mm2
- szakadási nyúlás 40 N/mm2
IZOD 1143 J/M
Hasonló eredményeket kapunk, ha maleinsavanhidrid helyett maleinsavat, fumársavat vagy maleinsavimidet használunk.
2-6. példa
AES gyanta (sztirol/akrilnitril/EPDM kaucsuk kopolimer), maleinsavanhidrid és dikumil-peroxid-katalizátor elegyét BAKER-PERKINS MPC V-30 kétcsigás extruderbe visszük az 1. táblázatban megadott mennyiségekben.
Az AES gyanta összetétele a következő:
- 35 tömeg% EPDM kaucsuk
- 65 tömeg% sztirol/akrilnitril (70:30) kopolimer.
Az extrudálás körülményei a következők:
- áramlási sebesség:
- az extruder sebessége
- forgatónyomaték
- fejnyomás
- hőmérséklet az 1. szektorban
2. szektorban
3. szektorban
4. szektorban
A kapott kopolimer kémiai összetételét és jellemző it az 1. táblázatban adjuk meg.
/. táblázat
5,2-5,3 kg/óra
280 ford/perc 90/95% 12-14 bar 171-172 °C 245-247 °C 238-239 °C 221-223 °C
A bevitt termékek Példa száma 2. 3. 4. 5. 6.*
-AES 100 100 100 100 100
-maleinsavan hidrid 0,3 0,6 1,0 1,0 -
- dikumilperoxid 0,1 0,2 0,5 0,3 -
Kémiai összetétel
- kaucsuk fázisra ojtott maleinsavanhidrid 0,15 0,2 0,4 0,5 -
Jellemzők
Termikus tulajdonságok
- VICÁT 1 kg-nál °c 108 108 108 108 108
Mechanikai tulajdonságok
- folyási határ N/mm2 26 26 25 24 25
- végső szakítószilárdság N/mm2 24 24 24 23 24
- szakadási nyúlás % 37 53 54 56 14
-iugalmassági modulus N/mm2 1350 1250 1250 1250 1350
-IZOD J/m 997 1044 720 650 700
* összehasonlító példa

Claims (13)

1. Eljárás javított mechanikai tulajdonságú ütésálló ojtott aromás vinil-kopolimer előállítására, amely aromás vinil-monomerből és kettőskötést tartalmazó telítetlen akrilmonomerből álló kopolimert, és olefin elasztomert tartalmaz, és az aromás vinil-monomer/kettőskötést tartalmazó telítetlen akril monomer kopolimerje legalább részben ojtva van az olefin elasztomerre, amely karboxilcsoportot és kettőskötést tartalmazó telítetlen monomert tartalmaz, a monomereknek az olefin elasztomer jelenlétében végzett közvetlen polimerizálásával, vagy pedig az előzetesen előállított, aromás vinil-monomer/kettőskötést tartalmazó telítetlen monomer/olefin elasztomer ütésálló kopolimerre maleinsavnak, fumársavnak, maleinsavanhidridnek vagy maleinsavimidnek a ráojtásával legalább a komponensek olvadáspontjának megfelelő hőmérsékleten polimerizációs iniciátor jelenlétében, azzal jellemezve, hogy a polimerizálást 0,4 tömeg%-nál kisebb mennyiségű maleinsav, fumársav, maleinsavanhidrid vagy maleinsavimid jelenlétében folytatjuk le.
2. Az 1. igénypont szerinti eljárás olyan ütésálló ojtott aromás vinil-kopolimer előállítására, amely 100 tömegrész ütésálló aromás vinil-kopolimert tartalmaz, amely áll 90-30 tömeg% aromás vinil-monomer/kettőskötést tartalmazó telítetlen akrilmonomer kopolimerjéből, amely legalább részben ojtva van 10-70 tömeg% olefin elasztomerre, azzal jellemezve, hogy az eljárást 0,001 és 0,3 tömegrész maleinsav, fumársav, maleinsavanhidrid, maleinsavimid jelenlétében folytatjuk le.
3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás olyan ojtott aromás vinil-kopolimer előállítására, ahol az aromás vinil-monomernek a kettőskötést tartalmazó telítetlen akril-monomerhez viszonyított tömegaránya 90:10 és 50:50 közötti, előnyösen 80:20 és 60:40 közötti, azzal jellemezve, hogy az eljárást 0,001 és 0,3 tömegrész maleinsav, fumársav, maleinsavanhidrid, maleinsavimid jelenlétében folytatjuk le.
4. Az előző igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a maleinsavat, fumársavat, maleinsavanhidridet vagy maleinsavimidet a kopolimerre vonatkoztatva 0,05 és 0,3 tömeg% közötti mennyiségben alkalmazzuk.
5. Az előző igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy aromás vinil-kopolimerként (I) általános képletű vegyületet, ahol
X jelentése hidrogénatom vagy 1-4 szénatomos alkilcsoport,
Y jelentése hidrogénatom, halogénatom vagy 1-4 szénatomos alkilcsoport és n értéke 0 vagy 1 és 5 közötti egész szám, alkalmazunk.
6. Az 1-5. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy kettőskötést tartalmazó telítetlen akril-monomerként a (II) általános képletű vegyületet, ahol R jelentése hidrogénatom vagy 1-5 szénatomos alkilcsoport, alkalmazunk.
7. A 6. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy kettőskötést tartalmazó akril-monomerként akrilnitrilt alkalmazunk.
8. Az előző igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy olefin elasztomerként EPM vagy EPDM elasztomert használunk, ahol az etilén/propilén tömegarány 90:10 és 20:80 közötti, és a konjugáltmentes diéntartalom, jódszáma 4 és 50 közötti értékű.
9. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy maleinsavanhidridet használunk.
10. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a polimerizálást egy vagy több egymást követő lépésben folytatjuk le, és minden lépésben a reakciómasszát enyhén és homogénen keverjük és a polimerizálás befejeztével a reakciómasszát keverőlapátokkal rendelkező vékonyfilmbepárló berendezésbe visszük, amelyet 150 és 300 °C közötti hőmérsékletre melegítünk.
11. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a polimerizálást a monomerek és az elasztomer össztömegére vonatkoztatva 0,1 és 2 tömeg% közötti mennyiségű gyökös polimerizációs iniciátor jelenlétében, előnyösen az ojtásos polimerizációs eljárásnál szokásosan alkalmazott szerves peroxid-iniciátor jelenlétében folytatjuk le.
12. Az előző igénypontok bármelyike szerinti eljárás ütésálló ojtott aromás vinil-kopolimer előállítására, azzal jellemezve, hogy az előzetesen előállított, aromás vinil-monomer/kettőskötést tartalmazó telítetlen akrilmonomer/olefin elasztomer kopolimert és a maleinsavat, fumársavat, maleinsavanhidridet vagy maleinsavimidet 200 °C hőmérsékleten 2 és 20 másodperc között felezési idejű peroxid-iniciátor jelenlétében reagáltatjuk a komponensek olvadási hőmérsékleténél magasabb hőmérsékleten.
13. A 12. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a reakciót 150 °C feletti hőmérsékleten, előnyösen 170 és 250 °C közötti hőmérsékleten folytatjuk le 15 mp-nél hosszabb ideig.
HU911630A 1990-05-15 1991-05-15 Process for producing of striking resistant grafted aromatic vinyl- copolymers with improved mechanical properties HU209567B (en)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
IT20306A IT1241135B (it) 1990-05-15 1990-05-15 Copolimero vinilaromatico graffato antiurto a migliorare caratteristiche meccaniche

Publications (3)

Publication Number Publication Date
HU911630D0 HU911630D0 (en) 1991-11-28
HUT62616A HUT62616A (en) 1993-05-28
HU209567B true HU209567B (en) 1994-07-28

Family

ID=11165596

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
HU911630A HU209567B (en) 1990-05-15 1991-05-15 Process for producing of striking resistant grafted aromatic vinyl- copolymers with improved mechanical properties

Country Status (9)

Country Link
EP (1) EP0457275B1 (hu)
JP (1) JPH0593021A (hu)
KR (1) KR910020052A (hu)
AT (1) ATE135020T1 (hu)
CA (1) CA2042566A1 (hu)
DE (1) DE69117577T2 (hu)
HU (1) HU209567B (hu)
IT (1) IT1241135B (hu)
NO (1) NO911849L (hu)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5360395A (en) 1993-12-20 1994-11-01 Utterberg David S Pump conduit segment having connected, parallel branch line

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3615853A1 (de) * 1986-05-10 1987-11-12 Basf Ag Verfahren zur herstellung von schlagfesten thermoplastischen formmassen
DE3638704A1 (de) * 1986-11-13 1988-05-26 Bayer Ag Abs-formmassen mit reduziertem restbutadiengehalt
WO1989001962A1 (en) * 1987-08-24 1989-03-09 Allied-Signal Inc. High impact, styrenic polymer/thermoplastic polymer grafted blends

Also Published As

Publication number Publication date
ATE135020T1 (de) 1996-03-15
NO911849L (no) 1991-11-18
CA2042566A1 (en) 1991-11-16
DE69117577T2 (de) 1996-07-18
HUT62616A (en) 1993-05-28
HU911630D0 (en) 1991-11-28
IT9020306A1 (it) 1991-11-15
DE69117577D1 (de) 1996-04-11
KR910020052A (ko) 1991-12-19
JPH0593021A (ja) 1993-04-16
IT1241135B (it) 1993-12-29
IT9020306A0 (it) 1990-05-15
EP0457275A3 (en) 1992-03-25
EP0457275B1 (en) 1996-03-06
NO911849D0 (no) 1991-05-13
EP0457275A2 (en) 1991-11-21

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP1003797A1 (en) High gloss high impact monovinylidene aromatic polymers
US4294937A (en) Impact polymers
US4925896A (en) Process for the continuous production in solution of styrene thermoplastic resins
US5189108A (en) Modified polymer rubber and process for preparing the same
KR0161974B1 (ko) 개선된 특성을 갖는 모노비닐리덴 방향족 중합체 및 이의 제조방법
US5344886A (en) Process for making graft propylene polymers
US7294676B2 (en) Styrenic resin composition and articles produced therefrom
US6492467B1 (en) Process for making ABS polymeric blends
EP0268240B1 (en) Unsaturated copolymer resin composite
HU209567B (en) Process for producing of striking resistant grafted aromatic vinyl- copolymers with improved mechanical properties
US4908414A (en) Preparation of impact-resistant poly(alkyl)styrene
KR20040002379A (ko) 인성 및 강성이 개선된 모노비닐리덴 방향족 중합체 및이의 제조방법
KR100272025B1 (ko) 고무변성스티렌수지조성물의 제조방법
EP0471973B1 (en) Thermoplastic compositions based on vinyl-aromatic graft copolymer and polyamide
JPH0699617B2 (ja) 耐衝撃性スチレン系樹脂成形材料及びその製造方法
JP2529615B2 (ja) 新規なスチレン系樹脂及びその製造方法
JP3301850B2 (ja) ゴム変性スチレン系樹脂組成物
JPH11166088A (ja) ゴム変性スチレン系樹脂組成物の製造方法
EP0506095A1 (en) Thermoplastic compositions with improved mechanical characteristics
KR20220024448A (ko) 삼량체 함량이 감소된 스티렌성 중합체
JP2023005879A (ja) ゴム変性スチレン系樹脂組成物、シート、及び、成形品
EP0028394A1 (en) Control polymerization of addition polymerizable monomers with small amounts of non-conjugated difunctional monomers
JPS62280206A (ja) 共重合体の製造方法
EP0149919A2 (en) High impact copolymer and method of forming same
HK1023353A1 (en) Polymers containing highly grafted rubbers

Legal Events

Date Code Title Description
HMM4 Cancellation of final prot. due to non-payment of fee