HK8194A - Silica for dentifrice compositions which is compatible with organic amino-compounds - Google Patents
Silica for dentifrice compositions which is compatible with organic amino-compoundsInfo
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Claims (57)
1. Kieselsäure, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine wäßrige Suspension darstellt, deren pH-Wert gemäß ihrer Konzentration im durch die zwei Ungleichungen:undbestimmten Bereich schwankt und wobei der pH-Wert gemäß ihrer elektrischen Leitfähigkeit im durch die zwei Ungleichungen:undbestimmten Bereich schwankt, wobei in den Ungleichungen (la) und (Ib)
(C) die Gewichtskonzentration der wäßrigen Suspension der Kieselsäure ausgedrückt in % von Si02 darstellt und in den Ungleichungen (Ila) und (Ilb),
(D) die elektrische Leifähigkeit der wäßrigen Kieselsäuresuspension ausgedrückt in Mikrosiemens cm-1 darstellt
2. Kieselsäure nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine solche Oberflächenchemie aufweist, daß ihre Säurefunktion Ho mindestens 4,0 beträgt.
3. Kieselsäure nach einem der Ansprüche 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine solche Oberflächenchemie aufweist, daß die Anzahl von OH- ausgedrückt in OW/nm2 kleiner oder gleich 12, vorzugsweise zwischen 6 und 10 ist.
4. Kieselsäure nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß sie einen Ladungspunkt Null (PZC) von mindestens 4, vorzugsweise zwischen 4 und 6 aufweist.
5. Kieselsäure nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine Verträglichkeit mit den organischen Aminverbindungen von mindestens 30 % aufweist.
6. Kieselsäure nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine Verträglichkeit mit den organischen Aminverbindungen von mindestens 50 %, insbesondere von mindestens 80 % aufweist.
7. Kieselsäure nach einem der Ansprüche 5 und 6, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine Verträglichkeit mit den organischen Aminverbindungen aus der Gruppe von Fluoraminen, Aminoxiden, Alkylaminen und Alkylbetainen aufweist.
8. Kieselsäure nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die organische Aminverbindung Cetylamin-hydrofluorid, Bis-(hydroxyethyl)-aminopropyl-N-hydroxyethyl-octadecylamin-dihydrofluorid, ein Aminoxid der Formel R(CH3)2N→ 0, ein Alkylbetain der Formel R-N+(CH3)2-CH2-C00-, ein Alkylamidoalkylbetain der Formel R-CO-NH2-(CH2)3-N+(CH3)2-CH2-C00- ist, wobei in den genannten Formeln R einen geradkettigen oder verzweigten Alkylrest mit 10 bis 24 Kohlenstoffatomen bedeutet.
9. Kieselsäure nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine Verträglichkeit mit den zwei- und mehrwertigen Metallkationen, ausgewählt aus den Gruppen 2a, 3a, 4a und 8 des periodischen Systems, von mindestens 50 %, insbesondere von mindestens 70 % aufweist.
10. Kieselsäure nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Metallkation Calcium, Strontium, Barium, Aluminium, Indium, Germanium, Zinn, Blei, Mangan, Eisen, Nickel, Zink, Titan, Zirkonium oder Palladium ist.
11. Kieselsäure nach einem der Ansprüche 9 und 10, dadurch gekennzeichnet, daß das Metallkation in Form von anorganischen Salzen als Chlorid, Fluorid, Nitrat, Phosphat, Sulfat oder in Form von organischen Salzen als Acetat, Citrat vorliegt.
12. Kieselsäure nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß das Metallkation als Zinkcitrat, Zinksulfat, Strontiumchlorid oder Zinnfluorid vorliegt.
13. Kieselsäure nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie außerdem eine Verträglichkeit mit den Verbindungen vom Typ Guanidin, besonders Chlorhexidin von mindestens 30 %, insbesondere von mindestens 60 % aufweist.
14. Kieselsäure nach einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß sie einen Aniongehalt vom Typ SO4 2-, CI-, N03 , P03 , CO3 2-von höchstens 5.10-3 Molen pro 100 g Kieselsäure aufweist.
15. Kieselsäure nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß sie einen Aniongehalt von 1.10-3, insbesondere von höchstens 0,2.10-3 Molen pro 100 g Kieselsäure aufweist.
16. Kieselsäure nach einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß sie einen Sulfatgehalt als SO4 2- von höchstens 0,1 %, vorzugsweise von höchstens 0,05 % und insbesondere von höchstens 0,01 % aufweist.
17. Kieselsäure nach einem derAnsprüche 1 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß sie einen Gehalt von zwei-und mehrwertigen Metallkationen von höchstens 1000 ppm aufweist.
18. Kieselsäure nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß der Aluminiumgehalt höchstens 500 ppm, der Eisengehalt höchstens 200 ppm, der Calciumgehalt höchstens 500 ppm und insbesondere höchstens 300 ppm ist.
19. Kieselsäure nach einem derAnsprüche 1 bis 18, dadurch gekennzeichnet, daß sie einen Kohlenstoffgehalt von höchstens 50 ppm und insbesondere von höchstens 10 ppm aufweist.
20. Kieselsäure nach einem der Ansprüche 1 bis 19, dadurch gekennzeichnet, daß sie einen pH-Wert von höchstens 8 und insbesondere zwischen 6 und 7,5 aufweist.
21. Kieselsäure nach einem der Ansprüche 1 bis 20, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine BET-Oberfläche zwischen 40 und 600 m2/g aufweist.
22. Kieselsäure nach einem derAnsprüche 1 bis 21, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine CTAB-Oberfläche zwischen 40 und 400 m2/g aufweist.
23. Kieselsäure nach einem derAnsprüche 1 bis 22, vom Typ Schleifmittel, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine BET-Oberfläche zwischen 40 und 300 m2/g aufweist.
24. Kieselsäure nach Anspruch 23, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine CTAB-Oberfläche zwischen 40 und 100 m2/g aufweist.
25. Kieselsäure nach einem derAnsprüche 1 bis 22 vom Typ Verdickungsmittel, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine BET-Oberfläche zwischen 120 und 450 m2/g, insbesondere 120 und 200 m2/g aufweist.
26. Kieselsäure nach Anspruch 25, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine CTAB-Oberfläche zwischen 120 und 400 m2/g aufweist.
27. Kieselsäure nach einem der Ansprüche 1 bis 22 vom bifunktionellen Typ, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine BET-Oberfläche zwischen 80 und 200 m2/g aufweist.
28. Kieselsäure nach Anspruch 27, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine CTAB-Oberfläche zwischen 80 und 200 m2/g aufweist.
29. Kieselsäure nach einem der Ansprüche 1 bis 28, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine Ölaufnahme zwischen 80 und 500 cm3/100 g aufweist.
30. Kieselsäure nach einem der Ansprüche 1 bis 29, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine mittlere Teilchengröße zwischen 1 und 10 µm aufweist.
31. Kieselsäure nach einem der Ansprüche 1 bis 30, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine scheinbare Dichte zwischen 0,01 und 0,3 aufweist.
32. Kieselsäure nach einem der Ansprüche 1 bis 31, dadurch gekennzeichnet, daß es sich um eine Fällungskieselsäure handelt.
33. Verfahren zur Herstellung einer in den Ansprüchen 1 bis 32 beschriebenen Kieselsäure, dadurch gekennzeichnet, daß es darin besteht, daß man ein Silikat mit einer Säure zur Bildung einer Kieselsäuresuspension oder eines Kieselgels reagieren läßt, eine erste Reifung bei einem pH-Wert größer oder gleich 6 und kleiner oder gleich 8,5 ausführt, dann eine zweite Reifung bei einem pH-Wert kleiner oder gleich 6,0 ausführt, eine dritte Reifung bei einem pH-Wert kleiner oder gleich 5,0 ausführt, die Kieselsäure abtrennt und einer Wäsche mit Wasser bis zu einer wäßrigen Suspension, deren pH-Wert, gemessen an einer Suspension von 20 % Si02, der folgenden Gleichungentspricht, wobei in der Gleichung (111)
- e eine Konstante größer oder gleich 0,6 und kleiner oder gleich 1,0,
- d eine Konstante größer oder gleich 7,0 und kleiner oder gleich 8,5,
- D die elektrische Leitfähigkeit der wäßrigen Kieselsäuresuspension bemessen in Mikrosiemens cm-1 bedeuten,
unterwirft und schließlich trocknet.
34. Verfahren nach Anspruch 33, dadurch gekennzeichnet, daß man die Kieselsäuresuspension oder das Kieselgel durch gleichzeitige Zugabe des Silikates und der Säure in eine Vorlage herstellt, die Wasser, eine kolloidale Kieselsäuredispersion enthaltend 0 bis 150 g/I Kieselsäure in Form von Si02, ein Silikat oder ein anorganisches oder organisches Salz, vorzugsweise eines Alkalimetalls sein kann.
35. Verfahren nach Anspruch 34, dadurch gekennzeichnet, daß die Zugabe der zwei Reagenzien in der Weise gleichzeitig ausgeführt wird, daß der pH-Wert konstant zwischen 4 und 10, vorzugsweise zwischen 8,5 und 9,5 gehalten wird.
36. Verfahren nach einem derAnsprüche 34 und 35, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur im Bereich zwischen 60°C und 95°C liegt.
37. Verfahren nach Anspruch 34, dadurch gekennzeichnet, daß man die 20 bis 150 g/I Kieselsäure enthaltende kolloidale Kieselsäuredispersion herstellt, indem man eine wäßrige Silikatlösung auf 60°C bis 95°C erhitzt und die Säure der genannten wäßrigen Lösung bis zum Erhalt eines pH-Wertes zwischen 8,0 und 10,0, vorzugsweise gleich 9,5 zugibt.
38. Verfahren nach Anspruch 33, dadurch gekennzeichnet, daß es darin besteht, daß man eine Kieselsäuresuspension oder ein Kieselgel herstellt, indem man die Säure allmählich in die das Silikat enthaltende Vorlage bis zum Erhalt des für die Reifung erwünschten pH-Wertes bei einer Temperatur im Bereich zwischen 60°C und 95°C hinzufügt.
39. Verfahren nach einem der Ansprüche 33 bis 36, dadurch gekennzeichnet, daß man eine erste Reifung der Kieselsäuresuspension oder des Kieselgels bei einem pH-Wert zwischen 6 und 8,5, vorzugsweise bei 8,0, und bei einer Temperatur zwischen 60°C und 100°C, vorzugsweise bei 95°C ausführt.
40. Verfahren nach einem der Ansprüche 33 bis 39, dadurch gekennzeichnet, daß man eine zweite Reifung der Kieselsäuresuspension oder des Kieselgels bei einem pH-Wert zwischen 5 und 6, vorzugsweise bei 5,5, und bei einer Temperatur zwichen 60°C und 100°C, vorzugsweise 95°C durchführt.
41. Verfahren nach einem der Ansprüche 33 bis 40, dadurch gekennzeichnet, daß man eine dritte Reifung der Kieselsäuresuspension oder des Kieselgels bei einem pH-Wert zwischen 3 und 5, vorzugsweise gleich 4, und bei einer Temperatur im Bereich zwischen 60°C und 100°C, vorzugsweise bei 95°C ausführt.
42. Verfahren nach Anspruch 33, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Wäsche mit Wasser oder mit Hilfe einer sauren Lösung durchführt.
43. Verfahren nach Anspruch 33, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Wäsche bis zum Erhalt einer Leitfähigkeit des Waschfiltrates von höchstens 200 Mikrosiemens cm-1 durchführt.
44. Verfahren nach Anspruch 43, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Wäsche mit Wasser oder mit Hilfe einer sauren Lösung durchführt.
45. Verfahren nach einem der Ansprüche 42 und 44, dadurch gekennzeichnet, daß die erwähnte saure Lösung eine Lösung einer organischen Säure, insbesondere einer komplexbildenden Säure ist.
46. Verfahren nach Anspruch 45, dadurch gekennzeichnet, daß die erwähnte saure Lösung aus der Gruppe der Carbonsäuren, Dicarbonsäuren, Aminocarbonsäuren und Hydrocarbonsäuren ausgewählt ist.
47. Verfahren nach einem der Ansprüche 45 und 46, dadurch gekennzeichnet, daß die organische Säure aus der Gruppe umfassend Essigsäure, Gluconsäure, Weinsäure, Citronensäure, Maleinsäure und Glycerinsäure ausgewählt ist.
48. Zahnpflegemittelzusammensetzung, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine Kieselsäure nach einem der Ansprüche 1 bis 32 oder eine gemäß dem Verfahren nach einem der Ansprüche 33 bis 47 hergestellte Kieselsäure enthält.
49. Zahnpflegemittelzusammensetzung nach Anspruch 48, dadurch gekennzeichnet, daß sie mindestens ein Element ausgewählt aus der Gruppe von Fluor, Phosphaten, Guanidinen enthält.
50. Zahnpflegemittelzusammensetzung nach Anspruch 48, dadurch gekennzeichnet, daß sie mindestens ein Element ausgewählt aus der Gruppe von organischen Aminverbindungen und zwei- und mehrwertigen Kationen enthält.
51. Zahnpflegemittelzusammensetzung nach Anspruch 48, dadurch gekennzeichnet, daß sie mindestens eine organische Aminverbindung ausgewählt aus der Gruppe der fluorierten Amine, Aminoxide, Alkylamine und Alkylbetaine enthält.
52. Zahnpflegemittelzusammensetzung nach Anspruch 51, dadurch gekennzeichnet, daß die organische Aminverbindung Cetylamin-hydrofluorid, Bis-(hydroxyethyl)aminopropyl-N-hydroxyethyl-octadecylamin- dihydrofluorid, ein Aminoxid der Formel R(CH3)2N -> 0, ein Alkylbetain der Formel R-N+(CH3)2-CH2-COO-, ein Alkylamidoalkylbetain der Formel R-CO-NH2-(CH2)3-N+(CH3)2-CH2-COO- ist, wobei in den genannten Formeln R einen geradkettigen oder verzweigten Alkylrest mit 10 bis 24 Kohlenstoffatomen darstellt.
53. Zahnpflegemittelzusammensetzung nach Anspruch 48, dadurch gekennzeichnet, daß sie mindestens ein zwei- oder mehrwertiges Metallkation ausgewählt aus den Gruppen 2a, 3a, 4a und 8 des periodischen Systems enthält.
54. Zahnpflegemittelzusammensetzung nach Anspruch 53, dadurch gekennzeichnet, daß das Metallkation Calcium, Strontium, Barium, Aluminium, Indium, Germanium, Zinn, Blei, Mangan, Eisen, Nickel, Zink, Titan, Zirkonium oder Palladium ist.
55. Zahnpflegemittelzusammensetzung nach einem der Ansprüche 53 und 54, dadurch gekennzeichnet, daß das Metallkation in Form von anorganischen Salzen als Chlorid, Fluorid, Nitrat, Phosphat, Sulfat oder in Form von organischen Salzen als Acetat, Citrat vorliegt.
56. Zahnpflegemittelzusammensetzung nach einem der Ansprüche 53 bis 55, dadurch gekennzeichnet, daß das Metallkation als Zinkcitrat, Zinksulfat, Strontiumchlorid oder Zinnfluorid vorliegt.
57. Zahnpflegemittelzusammensetzung nach Anspruch 48, dadurch gekennzeichnet, daß sie Chlorhexidin enthält.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PC | Patent ceased (i.e. patent has lapsed due to the failure to pay the renewal fee) |