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FR3037266A1 - Procede hydrothermal pour fabriquer des nanofils d'argent filtres - Google Patents

Procede hydrothermal pour fabriquer des nanofils d'argent filtres Download PDF

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FR3037266A1
FR3037266A1 FR1655244A FR1655244A FR3037266A1 FR 3037266 A1 FR3037266 A1 FR 3037266A1 FR 1655244 A FR1655244 A FR 1655244A FR 1655244 A FR1655244 A FR 1655244A FR 3037266 A1 FR3037266 A1 FR 3037266A1
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FR
France
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initial
silver
cavity
ion source
polyvinylpyrrolidone
Prior art date
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Withdrawn
Application number
FR1655244A
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English (en)
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George L Athens
Raymond M Collins
William R Bauer
Patrick T Mcgough
Janet M Goss
George J Frycek
Wei Wang
Jonathan D Lunn
Robin P Ziebarth
Richard A Patyk
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Dow Global Technologies LLC
Original Assignee
Dow Global Technologies LLC
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Abstract

L'invention concerne un procédé pour fabriquer des nanofils d'argent filtrés ayant un rapport d'aspect élevé, où la concentration en glycols totale est < 0,001 % en poids à tout moment.

Description

1 [0001] La présente invention concerne d'une manière générale le domaine de la fabrication des nanofils d'argent. En particulier, la présente invention concerne un procédé pour fabriquer des nanofils d'argent filtrés présentant un rapport d'aspect élevé pour une utilisation dans des applications variées. [0002] Les films qui présentent une conductivité élevée avec une transparence élevée sont de grande valeur pour une utilisation comme électrodes ou revêtements dans une large gamme d'applications électroniques, incluant, par exemple, les dispositifs d'affichage à écran tactile et les cellules photovoltaïques. La technologie actuelle pour ces applications met en jeu l'utilisation de films contenant de l'oxyde d'indium dopé à l'étain (ITO) qui sont déposés par des procédés de dépôt physique en phase vapeur. Le coût en capital élevé de procédés de dépôt physique en phase vapeur a conduit au souhait de trouver d'autres matériaux conducteurs transparents et d'autres approches de revêtement. L'utilisation de nanofils d'argent dispersés sous forme d'un réseau de percolation a émergé comme alternative prometteuse aux films contenant de l'ITO. L'utilisation de nanofils d'argent présente potentiellement l'avantage qu'ils peuvent être mis en oeuvre au moyen de techniques rouleau à rouleau ("roll to roll"). Ainsi, les nanofils d'argent présentent l'avantage d'une fabrication à faible coût avec la possibilité de conférer une transparence et une conductivité plus élevées que les films contenant de l'ITO conventionnels. [ 73] Le "procédé au polyol" a été décrit pour la fabrication de nanostructures à base d'argent. Le procédé au polyol utilise l'éthylèneglycol (ou un autre glycol) à la fois comme solvant et comme agent réducteur dans la production de nanofils d'argent. L'utilisation de glycols, cependant, a plusieurs inconvénients inhérents. Spécifiquement, l'utilisation d'un glycol à la fois comme agent réducteur et comme solvant conduit à une diminution de la maîtrise de la réaction car la principale 3037266 2 espèce d'agent réducteur (glycolaldéhyde) est produite in situ et sa présence et sa concentration sont dépendantes de l'étendue de l'exposition à l'oxygène. Également, l'utilisation d'un glycol introduit la possibilité de formation de mélanges glycol/air combustibles dans l'espace 5 libre du réacteur utilisé pour produire les nanofils d'argent. Enfin, l'utilisation de grands volumes de glycol crée des problèmes de rejet, ce qui augmente le coût de commercialisation de telles opérations. [ Une approche constituant une alternative au procédé au polyol pour fabriquer des nanofils d'argent a été décrite par Miyagishima, et al. 10 dans la demande de brevet US publiée sous le No. 20100078197. Miyagishima, et al. décrivent un procédé pour produire des nanofils métalliques, comprenant : l'addition d'une solution d'un complexe métallique à un solvant aqueux contenant au moins un halogénure comme agent réducteur, et le chauffage du mélange résultant à 150°C ou moins, 15 où les nanofils métalliques comprennent des nanofils métalliques ayant un diamètre de 50 nm ou moins et une longueur du grand axe de 5 pm ou plus en une quantité de 50 °h en masse ou plus en termes de quantité de métal par rapport aux particules métalliques totales. [0005] Une autre approche constituant une alternative au procédé au 20 polyol pour fabriquer des nanofils d'argent a été divulguée par Lunn, et al. dans la demande de brevet des US publiée sous le No. 20130283974. Lunn, et al. décrivent un procédé pour fabriquer des nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé, où les nanofils d'argent récupérés présentent un diamètre moyen de 25 à 80 nm et une longueur moyenne 25 de 10 à 100 pm ; et où la concentration en glycols totale est < 0,001 °h en poids à tout moment pendant le procédé. [0006] Cependant, tandis qu'il produit des nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé souhaitables, le procédé de fabrication décrit par Lunn, et al. conduit également à la formation de populations de nanofils 3037266 3 d'argent ayant une distribution des diamètres étendue qui peut conduire à un défaut d'uniformité dans les propriétés électriques des films produits. [0007] Ainsi, il subsiste un besoin d'autres procédés de fabrication de nanofils d'argent ; en particulier, de procédés de fabrication de nanofils 5 d'argent filtrés qui ne mettent pas en jeu l'utilisation de glycol, où les nanofils d'argent filtrés produits présentent une faible teneur en nanoparticules d'argent. [0008] La présente invention fournit un procédé pour fabriquer des nanofils d'argent filtrés ayant un rapport d'aspect élevé comprenant : la 10 fourniture d'un récipient ; la fourniture d'un volume d'eau initial ; la fourniture d'un sucre réducteur initial ; la fourniture d'une polyvinylpyrrolidone (PVP) initiale, où la polyvinylpyrrolidone (PVP) initiale fournie peut être divisée en une première partie de la polyvinylpyrrolidone (PVP) initiale et une seconde partie de la polyvinylpyrrolidone (PVP) 15 initiale ; la fourniture d'une source d'ions cuivre (II) initiale ; la fourniture d'une source d'ions halogénure initiale ; la fourniture d'une source d'ions argent initiale, où la source d'ions argent initiale fournie peut être divisée en une première partie de la source d'ions argent initiale et une seconde partie de la source d'ions argent initiale ; l'addition du volume d'eau initial, 20 du sucre réducteur initial, de la source d'ions cuivre (II) initiale et de la source d'ions halogénure initiale au récipient pour former une combinaison ; le chauffage de la combinaison à une température comprise entre 110 et 160°C (valeurs d'extrémités comprises) ; le mélange de la première partie de la polyvinylpyrrolidone (PVP) initiale avec la première 25 partie de la source d'ions argent initiale pour former une polyvinylpyrrolidone/source d'ions argent mélangée ; l'addition de la polyvinylpyrrolidone/source d'ions argent mélangée à la combinaison dans le récipient pour former un mélange de création ; puis, à la suite d'une période de délai, l'addition au récipient de la seconde partie de la 30 polyvinylpyrrolidone (PVP) initiale et de la seconde partie de la source 3037266 4 d'ions argent initiale pour former un mélange de croissance; le maintien du mélange de croissance à une température comprise entre 110 et 160°C (valeurs d'extrémités comprises) pendant une période de maintien de 2 à 30 heures pour produire une alimentation brute où la concentration en 5 glycols totale dans le récipient est < 0,001 % en poids ; où l'alimentation brute produite comprend une liqueur mère et des solides d'argent ; où la liqueur mère comprend le volume d'eau initial ; et où les solides d'argent dans l'alimentation brute incluent des nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé et des particules d'argent ayant un faible rapport d'aspect ; 10 la fourniture d'un dispositif de filtration dynamique, où le dispositif de filtration dynamique comprend : un boîtier, comprenant : une cavité ayant un premier côté et un second côté ; où il y a au moins une entrée dans le premier côté de la cavité, au moins une sortie de produit depuis le premier côté de la cavité et au moins une sortie de perméat depuis le second côté 15 de la cavité ; et un élément poreux disposé dans la cavité ; un élément induisant des turbulences disposé dans la cavité ; et une source de pression ; où l'élément poreux est interposé entre le premier côté de la cavité et le second côté de la cavité ; où l'élément poreux a une pluralité de passages le traversant depuis le premier côté de la cavité jusqu'au 20 second côté de la cavité ; où les passages de cette pluralité de passages sont suffisamment grands pour permettre le transfert de la liqueur mère et des particules d'argent ayant un faible rapport d'aspect et suffisamment petits pour bloquer le transfert des nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé ; où l'élément poreux et l'élément induisant des turbulences 25 coopèrent pour former un intervalle de filtration, F6; et où au moins un élément parmi l'élément poreux et l'élément induisant des turbulences est mobile ; la fourniture d'un fluide de transport, où le fluide de transport comprend un volume d'eau supplémentaire et une polyvinylpyrrolidone (PVP) supplémentaire ; le transfert de l'alimentation brute au dispositif de 30 filtration dynamique par la au moins une entrée dans le premier côté de la 3037266 5 cavité ; le transfert d'un volume du fluide de transport au dispositif de filtration dynamique par la au moins une entrée dans le premier côté de la cavité ; où l'intervalle de filtration, FG, est rempli par l'eau ; où l'élément poreux et l'élément induisant des turbulences disposés dans la cavité sont l'un et l'autre en contact avec l'eau ; la mise en pression du premier côté de la cavité au moyen de la source de pression ce qui conduit à une pression de premier côté, FSp, dans le premier côté de la cavité ; où la pression de premier côté, FSp, est plus élevée qu'une pression de second côté, SSp, dans le second côté de la cavité, de sorte qu'il y a création 10 d'une chute de pression (PEA) à travers l'élément poreux depuis le premier côté de la cavité jusqu'au second côté de la cavité ; où la source de pression fournit une force motrice primaire pour induire un courant depuis le premier côté de la cavité à travers l'élément poreux jusqu'au second côté de la cavité, ce qui produit un perméat ; la mise en 15 mouvement d'au moins un élément parmi l'élément poreux et l'élément induisant des turbulences de sorte qu'une contrainte de cisaillement est produite dans l'eau dans l'intervalle de filtration, FG; où la contrainte de cisaillement produite dans l'eau dans l'intervalle de filtration, FG, agit pour réduire l'encrassement de l'élément poreux ; le retrait du perméat depuis 20 la au moins une sortie de perméat depuis le second côté de la cavité, où le perméat comprend une seconde coupe de la liqueur mère et une seconde fraction des solides d'argent ; où la seconde fraction des solides d'argent est riche en particules d'argent ayant un faible rapport d'aspect ; et le retrait d'un produit depuis la au moins une sortie de produit depuis le 25 premier côté de la cavité, où le produit comprend une première coupe de la liqueur mère et une première fraction des solides d'argent ; où la première fraction des solides d'argent est appauvrie en particules d'argent ayant un faible rapport d'aspect ; et où la contrainte de cisaillement produite dans l'eau dans l'intervalle de filtration, FG, et la chute de 3037266 6 pression (PEA) à travers l'élément poreux depuis le premier côté de la cavité jusqu'au second côté de la cavité sont découplées. Selon des variantes de mise en oeuvre du procédé de l'invention, à considérer indépendamment ou en combinaison : 5 - le fluide de transport comprend en outre une source d'ions halogénure supplémentaire ; - le fluide de transport comprend en outre un sucre réducteur supplémentaire ; - le procédé comprend en outre : 10 le retrait (de préférence par centrifugation) des solides d'argent du perméat pour fournir un perméat épuré ; et le recyclage du perméat épuré dans le dispositif de filtration dynamique par la au moins une entrée dans le premier côté de la cavité ; le fluide de transport comprenant alors de préférence le perméat 15 épuré ; la première partie de la polyvinylpyrrolidone (PVP) initiale représente 10 à 40 °h en poids de la polyvinylpyrrolidone (PVP) fournie ; et la première portion de la source d'ions argent initiale représente 10 à 40 % en poids de la source d'ions argent fournie ; 20 - le procédé comprend en outre la fourniture d'un agent d'ajustement du pH ; l'addition de l'agent d'ajustement du pH à la combinaison avant l'addition de la polyvinylpyrrolidone/source d'ions argent mélangée, où la combinaison a un pH de 2,0 à 4,0 avant l'addition de la 25 polyvinylpyrrolidone/source d'ions argent mélangée au récipient ; - le procédé comprend en outre : la fourniture d'un agent réducteur ; l'addition de l'agent réducteur au mélange de création. - le procédé comprend en outre : 3037266 7 la purge d'un espace de gaz du récipient en contact avec la combinaison dans le récipient pour donner une concentration en gaz oxygène réduite dans l'espace de gaz du récipient ; le barbotage dans la source d'ions argent initiale fournie d'un gaz inerte 5 pour extraire par entrainement le gaz oxygène de la source d'ions argent initiale fournie et pour donner une faible concentration en gaz oxygène dans un espace de gaz d'ions argent en contact avec la source d'ions argent initiale fournie ; la purge d'un espace de gaz de polyvinylpyrrolidone (PVP) en contact avec 10 la polyvinylpyrrolidone (PVP) initiale fournie pour donner une concentration en gaz oxygène diluée dans l'espace de gaz de polyvinylpyrrolidone (PVP) ; le maintien de la faible concentration en gaz oxygène dans l'espace de gaz d'ions argent et de la concentration en gaz oxygène diluée dans l'espace 15 de gaz de polyvinylpyrrolidone (PVP) ; et le maintien de la concentration en gaz oxygène réduite dans l'espace de gaz du récipient pendant l'addition de la polyvinylpyrrolidone/source d'ions argent mélangée, pendant la formation du mélange de croissance, et pendant la période de maintien.
20 BREVE DESCRIPTION DES DESSINS [0010] La figure 1 représente un dispositif de filtration dynamique de la présente invention. [0011] La figure 2 représente une vue en coupe transversale suivant 25 la ligne dans la figure 1. [0012] La figure 3 représente une vue en perspective d'un élément poreux disposé dans un dispositif de filtration dynamique de la présente invention. [0013] La figure 4 représente un dispositif de filtration dynamique 30 de la présente invention avec un récipient de perméat associé.
3037266 8 DESCRIPTION DETAILLEE [0014] Il a été trouvé un procédé pour fabriquer des nanofils d'argent filtrés ayant un rapport d'aspect élevé qui permet de manière 5 surprenante la séparation efficace de particules d'argent ayant un faible rapport d'aspect d'avec les solides d'argent présents dans une alimentation brute sans perte significative des nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé souhaités ou réduction significative de la longueur moyenne des nanofils d'argent récupérés dans le produit. Il a été trouvé 10 que la composition du fluide de transport utilisé dans le procédé de séparation est critique pour fournir un produit constitué par des nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé présentant une grande pureté des nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé, où la fraction de nanofils, est 0,9. Il a été observé aussi que le débit total de 15 fluide de transport entrant dans le dispositif de filtration peut être minimisé grâce au choix judicieux de la teneur en composants du fluide de transport. Enfin, il a été observé que le choix judicieux de la teneur en composants du fluide de transport confère une stabilité au produit constitué par des nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé 20 récupéré. Par exemple, le produit constitué par des nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé récupéré dans le procédé de l'invention facilite la formation de films optiques ayant une qualité optique améliorée présentant moins d'enchevêtrements des fils et de défauts visibles. [0015] Le terme "concentration en glycols totale" tel qu'il est utilisé 25 ici signifie le total combiné de la concentration de tous les glycols (par exemple éthylèneglycol, propylèneglycol, butylèneglycol, poly(éthylèneglycol), poly(propylèneglycol)) présents dans le récipient. [0016] Le terme "nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé" tel qu'il est utilisé ici désigne des solides d'argent ayant un rapport 30 d'aspect > 3. 3037266 9 [0017] Le terme "particules d'argent ayant un faible rapport d'aspect" tel qu'il est utilisé ici désigne des solides d'argent ayant un rapport d'aspect 5 3. [0018] Le terme "fraction en poids brute" ou "Ir.kuten tel qu'il est 5 utilisé ici signifie le poids de nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé dans l'alimentation brute divisé par le poids total des solides d'argent contenus dans l'alimentation brute. [0019] Le terme "fraction en poids de perméat" ou "WFperméat" tel qu'il est utilisé ici signifie le poids de nanofils d'argent ayant un rapport 10 d'aspect élevé dans le perméat divisé par le poids total des solides d'argent contenus dans le perméat. [0020] Le terme "fraction en poids de produit" ou " WFprodue tel qu'il est utilisé ici signifie le poids de nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé dans le produit divisé par le poids total des solides d'argent 15 contenus dans le produit. [0021] Le terme "pression de premier côté" ou "np", tel qu'il est utilisé ici signifie la pression mesurée dans le premier côté (35) de la cavité (30) par rapport à la pression atmosphérique sur le côté extérieur du boîtier (20). 20 [0022] Le terme "pression de second côté" ou "Sn", tel qu'il est utilisé ici signifie la pression mesurée dans le second côté (17) de la cavité (30) par rapport à la pression atmosphérique sur le côté extérieur du boîtier (20). [0023] Le terme "chute de pression à travers l'élément poreux" ou 25 "PEN" tel qu'il est utilisé ici signifie la différence entre la pression de premier côté, FS, et la pression de second côté, SSp, c'est à dire = FSp- [0024] Le terme "sensiblement constante" tel qu'il est utilisé ici en référence à l'aire en section transversale, Xire, d'un passage (55) à 30 travers un élément poreux (50) signifie que la plus grande aire en section 3037266 10 transversale,le- L-oirer présentée par le passage donné perpendiculairement au courant de perméat à travers l'épaisseur, T, de l'élément poreux (55) peut être supérieure de jusqu'à 20 % à la plus petite aire en section transversale, sitire, présentée par le passage. 5 [0025] Le terme "sensiblement perpendiculaire" tel qu'il est utilisé ici en référence à un axe de symétrie, axesym, d'un passage (55) à travers un élément poreux (50) signifie que l'axe de symétrie, axesym, rencontre la surface supérieure (E2) de l'élément poreux (50) sous un angle, y, de 85 à 95°. 10 [0026] Le terme "fraction de nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé" ou "NWF" utilisé ici est la fraction de nanofils d'argent d'un échantillon de nanofils d'argent déterminée selon l'équation suivante : fK/F= TA OÙ TA est l'aire de surface totale d'un substrat qui est occluse par un 15 échantillon de nanofils d'argent déposé donné ; et k-LIA est la portion de l'aire de surface occluse totale qui peut être attribuée aux nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé dans l'échantillon déposé de solides d'argent au moyen du procédé décrit ici dans les exemples. [0027] De préférence, le procédé pour fabriquer des nanofils 20 d'argent filtrés ayant un rapport d'aspect élevé selon la présente invention comprend : la fourniture d'un récipient ; la fourniture d'un volume d'eau initial ; la fourniture d'un sucre réducteur initial ; la fourniture d'une polyvinylpyrrolidone (PVP) initiale, où la polyvinylpyrrolidone (PVP) initiale fournie peut être divisée en une première partie de la polyvinylpyrrolidone 25 (PVP) initiale et une seconde partie de la polyvinylpyrrolidone (PVP) initiale; la fourniture d'une source d'ions cuivre (II) initiale ; la fourniture d'une source d'ions halogénure initiale ; la fourniture d'une source d'ions argent initiale, où la source d'ions argent initiale fournie peut être divisée en une première partie de la source d'ions argent initiale et une seconde 30 partie de la source d'ions argent initiale ; l'addition du volume d'eau initial, 3037266 11 du sucre réducteur initial, de la source d'ions cuivre (II) initiale et de la source d'ions halogénure initiale au récipient pour former une combinaison ; le chauffage de la combinaison à une température comprise entre 110 et 160°C (valeurs d'extrémités comprises) ; le mélange de la 5 première partie de la polyvinylpyrrolidone (PVP) initiale avec la première partie de la source d'ions argent initiale pour former une polyvinylpyrrolidone/source d'ions argent mélangée ; l'addition de la polyvinylpyrrolidone/source d'ions argent mélangée à la combinaison dans le récipient pour former un mélange de création ; puis, à la suite d'une 10 période de délai, l'addition au récipient de la seconde partie de la polyvinylpyrrolidone (PVP) initiale et de la seconde partie de la source d'ions argent initiale pour former un mélange de croissance ; le maintien du mélange de croissance à une température comprise entre 110 et 160°C (valeurs d'extrémités comprises) pendant une période de maintien de 2 à 15 30 heures pour produire une alimentation brute (5) où la concentration en glycols totale dans le récipient est < 0,001 % en poids ; où l'alimentation brute produite comprend une liqueur mère et des solides d'argent ; où la liqueur mère comprend le volume d'eau initial; et où les solides d'argent dans l'alimentation brute (5) incluent des nanofils d'argent ayant un 20 rapport d'aspect élevé et des particules d'argent ayant un faible rapport d'aspect (de préférence, où l'alimentation brute a une fraction en poids brute, Li Brute) ; la fourniture d'un dispositif de filtration dynamique (10), où le dispositif de filtration dynamique (10) comprend : un boîtier (20), comprenant : une cavité (30) ayant un premier côté (35) et un second 25 côté ( ; où il y a au moins une entrée (32) dans le premier côté (35) de la cavité (30), au moins une sortie de produit (37) depuis le premier côté (35) de la cavité (30) et au moins une sortie de perméat (47) depuis le second côté (45) de la cavité () ; et un élément poreux (51) disposé dans la cavité (30) ; un élément induisant des turbulences (60) disposé 30 dans la cavité (30) ; et une source de pression (;C) ; où l'élément poreux 3037266 12 (50) est interposé entre le premier côté (35) de la cavité (30) et le second côté (45) de la cavité (30) ; où l'élément poreux (50) a une pluralité de passages (55) le traversant depuis le premier côté (35) de la cavité (30) jusqu'au second côté (45) de la cavité (30) ; où les passages 5 (55) de cette pluralité de passages (55) sont suffisamment grands pour permettre le transfert de la liqueur mère et des particules d'argent ayant un faible rapport d'aspect et suffisamment petits pour bloquer le transfert des nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé ; où l'élément poreux (50) et l'élément induisant des turbulences (60) coopèrent pour 10 former un intervalle de filtration, FG; et où au moins un élément parmi l'élément poreux (50) et l'élément induisant des turbulences (60) est mobile; la fourniture d'un fluide de transport, où le fluide de transport comprend un volume d'eau supplémentaire et une polyvinylpyrrolidone (PVP) supplémentaire ; (de préférence, où l'alimentation brute comprend 15 tout le contenu du récipient ; de préférence, où l'alimentation brute a une fraction en poids brute,1: le transfert de l'alimentation brute (5) - .rutei au dispositif de filtration dynamique (10) par la au moins une entrée (32) dans le premier côté (35) de la cavité (30) ; le transfert d'un volume (150) du fluide de transport au dispositif de filtration dynamique (10) par 20 la au moins une entrée (32) dans le premier côté (35) de la cavité (30) (on note incidemment ici que, bien évidemment, l'alimentation brute et le volume de fluide de transport en cause ne sont pas forcément transférés au dispositif de filtration dynamique par la même entrée dans le premier côté de la cavité (la variante avantageuse des transferts par la même 25 entrée 32 étant montrée sur les figures 1 et 4)) ; où l'intervalle de filtration, FG, est rempli par l'eau ; où l'élément poreux (30) et l'élément induisant des turbulences (60) disposés dans la cavité (30) sont l'un et l'autre en contact avec l'eau ; la mise en pression du premier côté (35) de la cavité (30) au moyen de la source de pression (70) ce qui conduit à 30 une pression de premier côté, F5p, dans le premier côté (35) de la cavité 3037266 13 (30) ; où la pression de premier côté, F.Sp, est plus élevée qu'une pression de second côté, 5.5p, dans le second côté (45) de la cavité (30), de sorte qu'il y a création d'une chute de pression (PEA) à travers l'élément poreux (50) depuis le premier côté (35) de la cavité (30) 5 jusqu'au second côté (47) de la cavité (30) ; où la source de pression (70) fournit une force motrice primaire pour induire un courant depuis le premier côté (35) de la cavité (30) à travers l'élément poreux (50) jusqu'au second côté (45) de la cavité (30), ce qui produit un perméat ; la mise en mouvement (de préférence, la mise en mouvement de manière 10 continue) d'au moins un élément parmi l'élément poreux (50) et l'élément induisant des turbulences (60) de sorte qu'une contrainte de cisaillement est produite dans l'eau dans l'intervalle de filtration, F6; où la contrainte de cisaillement produite dans l'eau dans l'intervalle de filtration, FG, agit pour réduire l'encrassement de l'élément poreux (50) ; le retrait du 15 perméat depuis la au moins une sortie de perméat (47) depuis le second côté (45) de la cavité (30), où le perméat comprend une seconde coupe de la liqueur mère et une seconde fraction des solides d'argent ; où la seconde fraction des solides d'argent est riche en particules d'argent ayant un faible rapport d'aspect (de préférence, où le perméat a une fraction en 20 poids de perméat, /F. rerméat de préférence, où ilfg. orute > WFPerméat ; de préférence encore, où vifF. - - .rute > WFPerméat 0,05 ; de préférence plus encore, où IVA - - ..rute > WFPerméat 0,01 ; de manière particulièrement préférable, où HIA - - .rute > WFPerméat 0 , 001 ) ; et le retrait d'un produit depuis la au moins une sortie de produit (37) depuis le premier côté (35) 25 de la cavité (30), où le produit comprend une première coupe de la liqueur mère et une première fraction des solides d'argent ; où la première fraction des solides d'argent est appauvrie en particules d'argent ayant un faible rapport d'aspect (de préférence, où le produit a une fraction en poids de produit, _ - rroduit de préférence, où ,rute < WFProduit ; de 30 préférence encore, où 14/F. - - .rute < WFProduit 0,8 ; de préférence plus 3037266 14 encore, où WFt. - - < WFProduit 0,85 ; de manière particulièrement préférable, où wF. urute < ::fFProduit 0,9) ; et où la contrainte de cisaillement produite dans l'eau dans l'intervalle de filtration, FG', et la chute de pression (PEA) à travers l'élément poreux (50) depuis le premier 5 côté (35) de la cavité (30) jusqu'au second côté (45) de la cavité (30) sont découplées (c'est à dire qu'elles peuvent être commandées indépendamment). (Voir la figure 1). [7.777] De préférence, dans le procédé pour fabriquer des nanofils d'argent filtrés ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention, la 10 polyvinylpyrrolidone (PVP) initiale fournie est divisée en une première partie de la polyvinylpyrrolidone (PVP) initiale et une seconde partie de la polyvinylpyrrolidone (PVP) initiale ; et la source d'ions argent initiale fournie est divisée en une première partie de la source d'ions argent initiale et une seconde partie de la source d'ions argent initiale ; où la 15 première partie de la polyvinylpyrrolidone (PVP) initiale est mélangée avec la première partie de la source d'ions argent initiale pour former la polyvinylpyrrolidone/source d'ions argent mélangée ; où la polyvinylpyrrolidone (PVP) initiale restante est la seconde partie de la polyvinylpyrrolidone (PVP) initiale ; et où la source d'ions argent initiale 20 restante est la seconde partie de la source d'ions argent initiale. De préférence, la première partie de la polyvinylpyrrolidone (PVP) initiale représente 10 à 40 °h en poids (de préférence, 10 à 30 °h en poids ; de préférence encore, 15 à 25 % en poids ; de manière particulièrement préférable, 20 % en poids) de la polyvinylpyrrolidone (PVP) initiale 25 fournie ; et la première partie de la source d'ions argent initiale représente 10 à 40 % en poids (de préférence, 10 à 30 % en poids ; de préférence encore, 15 à 25 % en poids ; de manière particulièrement préférable, 20 % en poids) de la source d'ions argent initiale fournie. De préférence, la polyvinylpyrrolidone/source d'ions argent mélangée est ajoutée à la 30 combinaison dans le récipient pendant un temps de charge de 3037266 15 10 secondes à 10 minutes (de préférence encore, de 30 secondes à 5 minutes ; de manière particulièrement préférable, de 30 à 90 secondes). De préférence, la seconde partie de la polyvinylpyrrolidone (PVP) initiale et la seconde partie de la source d'ions argent initiale sont ajoutées au 5 récipient pendant un temps d'alimentation de 1 à 60 minutes (de préférence encore, de 1 à 30 minutes ; de manière particulièrement préférable, de 1 à 15 minutes). [0029] De préférence, dans le procédé pour fabriquer des nanofils d'argent filtrés ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention, la 10 polyvinylpyrrolidone (PVP) initiale fournie est divisée en une première partie et une seconde partie et la source d'ions argent initiale fournie est divisée en une première partie et une seconde partie ; où la première partie de la polyvinylpyrrolidone (PVP) initiale et la première partie de la source d'ions argent initiale sont mélangées pour former la 15 polyvinylpyrrolidone/source d'ions argent mélangée. De préférence, la première partie de la polyvinylpyrrolidone (PVP) initiale et la première partie de la source d'ions argent initiale sont mélangées pendant une période de pré-mélange de 0,5 seconde à 4 heures (de préférence, de 0,5 seconde à 1 heure ; de préférence encore, de 1 minute à 1 heure ; de 20 manière particulièrement préférable, de 5 minutes à 1 heure) pour former la polyvinylpyrrolidone/source d'ions argent mélangée. La première partie de la polyvinylpyrrolidone (PVP) initiale et la première partie de la source d'ions argent initiale sont mélangées pendant la période de pré-mélange avec un procédé quelconque connu de l'homme du métier. De préférence, 25 la première partie de la polyvinylpyrrolidone (PVP) initiale et la première partie de la source d'ions argent initiale sont mélangées par mélange de la première partie de la polyvinylpyrrolidone (PVP) initiale et de la première partie de la source d'ions argent initiale dans un récipient fermé (de préférence, sous une atmosphère inerte comme l'azote) ; et, 30 simultanément le transfert de la première partie de la polyvinylpyrrolidone 3037266 16 (PVP) initiale et de la première partie de la source d'ions argent initiale par le biais d'un conduit commun à la combinaison dans le récipient. Quand le temps de séjour dans le conduit commun pour la première partie de la polyvinylpyrrolidone (PVP) initiale et la première partie de la source d'ions 5 argent initiale est égal à la période de pré-mélange, la période de pré- mélange est de préférence de 2 à 30 secondes ; de préférence encore, de 2 à 15 secondes ; de manière particulièrement préférable, de 2 à 10 secondes. [Cm21] De préférence, dans le procédé pour fabriquer des nanofils 10 d'argent filtrés ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention, la seconde partie de la polyvinylpyrrolidone (PVP) initiale et la seconde partie de la source d'ions argent initiale peuvent être ajoutées au contenu du récipient successivement, simultanément sous forme d'alimentations séparées, simultanément sous forme d'une alimentation mélangée ou 15 selon une certaine combinaison de ces variantes (par exemple, certaines successivement, certaines simultanément sous forme d'alimentations séparées et certaines simultanément sous forme d'une alimentation mélangée). De préférence, au moins l'une parmi la seconde partie de la polyvinylpyrrolidone (PVP) initiale et la seconde partie de la source d'ions 20 argent initiale est ajoutée au récipient à un point sous la surface de la combinaison dans le récipient. De préférence encore, au moins la seconde partie de la source d'ions argent initiale est ajoutée au récipient à un point sous une surface de la combinaison dans le récipient. De préférence, la seconde partie de la polyvinylpyrrolidone (PVP) initiale et la seconde partie 25 de la source d'ions argent initiale sont ajoutées au récipient simultanément sous forme d'alimentations séparées, simultanément sous forme d'une alimentation mélangée ou selon une certaine combinaison de ces variantes (par exemple, certaines simultanément sous forme d'alimentations séparées et certaines simultanément sous forme d'une 30 alimentation mélangée). De manière particulièrement préférable, la 3037266 17 seconde partie de la polyvinylpyrrolidone (PVP) initiale et la seconde partie de la source d'ions argent initiale sont ajoutées au récipient sous forme d'une alimentation mélangée. De préférence, l'alimentation mélangée est ajoutée à la combinaison à un point sous la surface de la combinaison 5 dans le récipient. L'alimentation mélangée peut être formée de la même manière que décrit pour la formation de la polyvinylpyrrolidone/source d'ions argent mélangée, où la seconde partie de la polyvinylpyrrolidone (PVP) initiale et la seconde partie de la source d'ions argent initiale utilisées sont mélangées pendant une durée de mélange de 0,5 seconde à 10 4 heures (de préférence, de 0,5 seconde à 2 heures ; de préférence encore, de 5 minutes à 1,5 heure ; de manière particulièrement préférable, de 5 minutes à 1 heure) pour former l'alimentation mélangée. De préférence, la durée de mélange est la période de pré-mélange. [0031] De préférence, dans le procédé pour fabriquer des nanofils 15 d'argent filtrés ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention, l'alimentation brute (5) comprend : une liqueur mère et des solides d'argent ; où la liqueur mère comprend le volume d'eau initial ; et où les solides d'argent dans l'alimentation brute (5) incluent des nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé et des particules d'argent ayant 20 un faible rapport d'aspect. De préférence, l'alimentation brute comprend la totalité du contenu du récipient après la période de maintien. De préférence, les solides d'argent sont en suspension dans la liqueur mère. De préférence, l'alimentation brute contient 5. 2 % en poids de solides d'argent. De préférence encore, l'alimentation brute contient 0,01 à 1 % 25 en poids (de préférence encore plus, 0,05 à 0,75 % en poids ; de manière particulièrement préférable, 0,1 à 0,5 % en poids) de solides d'argent. [0032] De préférence, dans le procédé pour fabriquer des nanofils d'argent filtrés ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention, les solides d'argent contenus dans l'alimentation brute incluent des 30 nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé et des particules d'argent 3037266 18 ayant un faible rapport d'aspect. De préférence, l'alimentation brute a une fraction en poids brute, WFBrute, de nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé aux particules d'argent ayant un faible rapport d'aspect. De préférence, la fraction en poids brute, WFBrute, est 5 maximisée par le procédé utilisé pour synthétiser les nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé. Néanmoins, la synthèse de nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé donne invariablement une certaine quantité de particules d'argent indésirables ayant un faible rapport d'aspect qui, de manière souhaitable, sont retirées de telle 10 manière que la fraction en poids de produit, wF... - rroduit > L Brute. [0033] De préférence, dans le procédé pour fabriquer des nanofils d'argent filtrés ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention, le fluide de transport fourni comprend : un volume d'eau supplémentaire et une polyvinylpyrrolidone (PVP) supplémentaire. De préférence encore, le 15 fluide de transport fourni comprend : un volume d'eau supplémentaire ; une polyvinylpyrrolidone (PVP) supplémentaire ; et au moins l'un parmi un sucre réducteur supplémentaire, une source d'ions halogénures supplémentaire, une source d'ions cuivre (II) supplémentaire et une source d'ions argent supplémentaire. De préférence encore, le fluide de 20 transport fourni comprend : un perméat épuré, où les solides d'argent ont été retirés du perméat. L'homme du métier saura choisir un procédé approprié pour retirer les solides d'argent du perméat pour fournir un perméat épuré. De préférence, les solides d'argent sont retirés du perméat au moyen d'au moins un procédé choisi parmi la filtration et la 25 centrifugation pour fournir un perméat épuré. De manière particulièrement préférable, le fluide de transport fourni comprend : un volume d'eau supplémentaire, une polyvinylpyrrolidone (PVP) supplémentaire et une source d'ions halogénures supplémentaire. De préférence, dans le procédé pour fabriquer des nanofils 30 d'argent filtrés ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention, le 3037266 19 fluide de transport fourni a un pH de 2 à 5 (de préférence encore, de 2,5 à 4,5 ; de manière particulièrement préférable, de 3 à 4). [0035] De préférence, dans le procédé pour fabriquer des nanofils d'argent filtrés ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention, le 5 fluide de transport fourni est transféré au dispositif de filtration dynamique par la au moins une entrée dans le premier côté de la cavité. De préférence, le volume de fluide de transport peut être transféré au dispositif de filtration dynamique d'une manière choisie parmi au moins l'une du transfert d'une charge unique, du transfert d'une pluralité de 10 charges (où les charges peuvent contenir la même quantité ou différentes quantités du fluide de transport) et du transfert de manière continue. De préférence encore, le procédé pour fabriquer des nanofils d'argent filtrés ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention comprend : le transfert d'un volume du fluide de transport au dispositif de filtration 15 dynamique par la au moins une entrée dans le premier côté de la cavité ; où la concentration des solides d'argent dans le premier côté de la cavité est commandée par l'ajustement du volume du fluide de transport transféré dans le premier côté de la cavité. De manière particulièrement préférable, le procédé pour fabriquer des nanofils d'argent filtrés ayant un 20 rapport d'aspect élevé de la présente invention comprend : le transfert d'un volume du fluide de transport au dispositif de filtration dynamique par la au moins une entrée dans le premier côté de la cavité ; où la concentration des solides d'argent dans le premier côté de la cavité est maintenue 5 2 % en poids. De préférence encore, le volume de fluide de 25 transport transféré au dispositif de filtration dynamique est commandé de telle manière que la concentration des solides d'argent dans le premier côté de la cavité est maintenue à 0,01 à 1 % en poids (de préférence encore plus, à 0,05 à 0,75 % en poids ; de manière particulièrement préférable, à 0,1 à 0,5 % en poids). 3037266 20 [0036] De préférence, dans le procédé pour fabriquer des nanofils d'argent filtrés ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention, l'alimentation brute (5) est transférée au dispositif de filtration dynamique au moyen d'un dispositif de mise en mouvement de fluide (80). L'homme 5 du métier moyen sera capable de choisir un dispositif de mise en mouvement de fluide (80) approprié pour utilisation avec l'alimentation brute. De préférence, dans le procédé pour fabriquer des nanofils d'argent filtrés ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention, le dispositif de mise en mouvement de fluide (80) utilisé pour transférer 10 l'alimentation brute (5) au dispositif de filtration dynamique (10) est découplé de la force motrice utilisée pour induire une chute de pression (PEA) à travers l'élément poreux (50) depuis le premier côté (35) de la cavité (30) dans le dispositif de filtration dynamique (10) jusqu'au second côté (45) de la cavité (30). De préférence encore, l'alimentation brute est 15 transférée au dispositif de filtration dynamique (10) au moyen d'un dispositif de mise en mouvement de fluide à faible cisaillement (FO), comme une pompe péristaltique ou une pression en tête de système (par exemple, la gravité ou la pression d'un gaz inerte). De préférence, quand une pression en tête de système est utilisée comme dispositif de mise en 20 mouvement de fluide (LI) pour faciliter le transfert de l'alimentation brute (5) au dispositif de filtration dynamique (10), le dispositif de mise en mouvement de fluide (80) comprend en outre une vanne à fluide () (de préférence une vanne de commande de fluide) pour réguler le débit auquel l'alimentation brute (5) est transférée au dispositif de filtration 25 dynamique (10). (Voir la figure 1). 3. ] De préférence, le procédé pour fabriquer des nanofils d'argent filtrés ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention comprend en outre : la fourniture d'un détecteur de niveau de liquide (90) et d'un circuit de commande (95), où le détecteur de niveau de liquide 30 (90) et le circuit de commande (SZ) sont intégrés avec le dispositif de 3037266 21 filtration dynamique (10) et le dispositif de mise en mouvement de fluide (80) (de préférence, une pompe péristaltique ou une pression en tête de système couplée avec une vanne de commande (85)) pour maintenir un niveau de liquide stable (100) dans le boîtier (20) de telle manière que 5 l'intervalle de filtration (FG) demeure rempli par l'eau. (Voir la figure 1). [0038] De préférence, dans le procédé pour fabriquer des nanofils d'argent filtrés ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention, le volume (.-..50) de fluide de transport est transféré au dispositif de filtration dynamique (10) au moyen d'un dispositif de mise en mouvement de 10 liquide (140). L'homme du métier sera capable de choisir un dispositif de mise en mouvement de liquide (140) approprié pour utilisation avec le fluide de transport. De préférence, dans le procédé de fabrication de nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention, le dispositif de mise en mouvement de liquide (14r) utilisé pour transférer 15 le volume (150) de fluide de transport au dispositif de filtration dynamique (10) est découplé de la force motrice utilisée pour induire une chute de pression (PEA) à travers l'élément poreux (50) depuis le premier côté (35) de la cavité (30) dans le dispositif de filtration dynamique (10) jusqu'au second côté (45) de la cavité (30). De préférence encore, le 20 volume (150) de fluide de transport est transféré au dispositif de filtration dynamique (10) au moyen d'une pompe ou d'une pression en tête de système (par exemple, la gravité ou la pression d'un gaz inerte). De préférence, le dispositif de filtration dynamique (10) comprend en outre une vanne pour liquide (145) (de préférence une vanne de commande de 25 liquide (1 44) pour réguler le transfert de fluide de transport au dispositif de filtration dynamique (10). (Voir la figure 4). De préférence, le procédé pour fabriquer des nanofils d'argent filtrés ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention comprend en outre : la fourniture d'un détecteur de niveau de liquide (90) 30 et d'un circuit de commande (95), où le détecteur de niveau de liquide 3037266 22 (90) et le circuit de commande (95) (de préférence, où le circuit de commande inclut un dispositif de commande logique programmable) sont intégrés avec le dispositif de filtration dynamique (10), le dispositif de mise en mouvement de fluide (80) (de préférence, une pompe 5 péristaltique ou une pression en tête de système couplée avec une vanne de commande de fluide (85)) et une vanne de commande de liquide (145) pour maintenir un niveau de liquide stable (±) dans le boîtier (20) de telle manière que l'intervalle de filtration (FG) demeure rempli par la liqueur mère. (Voir la figure 4). 10 [I_ _4L De préférence, dans le procédé pour fabriquer des nanofils d'argent filtrés ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention, l'élément poreux (50) utilisé dans le dispositif de filtration dynamique (10) a une pluralité de passages (55) le traversant depuis le premier côté (35) de la cavité (30) jusqu'au second côté (45) de la cavité (30) ; où les 15 passages (55) de cette pluralité de passages (55) sont suffisamment grands pour permettre le transfert de liqueur mère et de particules d'argent ayant un faible rapport d'aspect et suffisamment petits pour bloquer le transfert de nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé. De préférence encore, chaque passage (55), dans la pluralité de passages 20 (55), a une aire en section transversale, Xaire, perpendiculairement au courant de perméat à travers l'épaisseur, T, de l'élément poreux (0) ; où l'aire en section transversale, Taire, est sensiblement constante sur l'épaisseur, T, de l'élément poreux ('S -.). De préférence, l'élément poreux (50) a une taille de pores dimensionnée de 1 à 10 pm (de préférence 25 encore, de 2 à 8 pm ; de préférence plus encore, à 2 à 5 pm ; de manière particulièrement préférable, à 2,5 à 3,5 pm). De préférence, l'élément poreux est choisi parmi les éléments poreux incurvés et les éléments poreux plats. De préférence encore, l'élément poreux est un élément poreux plat. De préférence, dans le procédé de fabrication de nanofils 30 d'argent ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention, 3037266 23 l'élément poreux (50) utilisé dans le dispositif de filtration dynamique (10) est une membrane poreuse. De préférence encore, l'élément poreux (50) est une membrane en polycarbonate rendue poreuse par la technologie "track etch" (PCTE). (Voir les figures 1-3). 5 [C 7 -1] De préférence, dans le procédé pour fabriquer des nanofils d'argent filtrés ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention, une contrainte de cisaillement est produite dans l'eau présente dans l'intervalle de filtration, FG ; où la contrainte de cisaillement induit un mouvement suffisant dans l'eau tangentiellement à la surface supérieure 10 (52) de l'élément poreux (50) pour réduire ou empêcher le colmatage ou l'encrassement de l'élément poreux. La contrainte de cisaillement est produite par un mouvement relatif entre l'élément poreux (50) et l'élément induisant des turbulences (60) adjacents à l'intervalle de filtration, FG. 15 [C De préférence, dans le procédé pour fabriquer des nanofils d'argent filtrés ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention, l'élément poreux (50) est stationnaire par rapport à la cavité (30) et l'élément induisant des turbulences (60) se déplace par rapport à l'élément poreux (50). De préférence, quand l'élément poreux (50) est un 20 élément poreux stationnaire et plat, l'élément induisant des turbulences (60) tourne dans un plan proche de la surface supérieure (52) de l'élément poreux (50). De préférence encore, quand l'élément poreux (50) est une membrane poreuse plate, l'élément induisant des turbulences (60) est un agitateur. De préférence, l'agitateur est choisi 25 dans le groupe consistant en un barreau d'agitation, un barreau d'agitation suspendu et fixé à (ou d'une pièce avec) un arbre, et un impulseur (« an impeller ») monté sur un arbre. De préférence, la membrane poreuse est plate et a une surface supérieure (52) et une surface inférieure (54) ; où la surface supérieure (52) et la surface 30 inférieure (54) sont parallèles ; où la membrane poreuse a une épaisseur, 3037266 24 T, mesurée de la surface supérieure (52) à la surface inférieure (54) suivant une droite (A) perpendiculaire à la surface supérieure (52) ; et où la surface supérieure (52) fait face à l'élément induisant des turbulences (60). De préférence, l'élément induisant des turbulences (60) fourni avec 5 la membrane poreuse plate est un agitateur avec un impulseur (« an impeller ») ; où l'impulseur est entraîné en rotation de manière continue dans un plan disposé dans le premier côté (35) de la cavité (30). De préférence, l'intervalle de filtration est défini par le plan dans lequel la palette est entraînée en rotation de manière continue et la surface 10 supérieure (52) de l'élément poreux (50) proche de la palette (de préférence encore, où le plan est parallèle à la surface supérieure de l'élément poreux). (Voir les figures 1-3). [0043] De préférence, dans le procédé pour fabriquer des nanofils d'argent filtrés ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention, 15 l'élément induisant des turbulences a une surface perméable. De préférence encore, quand l'élément induisant des turbulences a une surface perméable, la surface perméable est interposée entre le premier côté de la cavité et le second côté de la cavité et au moins une certaine fraction du perméat retiré du dispositif de filtration dynamique passe à 20 travers la surface perméable de l'élément induisant des turbulences depuis le premier côté de la cavité jusqu'au second côté de la cavité. De préférence, quand l'élément induisant des turbulences a une surface perméable, la surface perméable de l'élément induisant des turbulences fait face à la pluralité de passages de l'élément poreux. De préférence, 25 quand l'élément induisant des turbulences a une surface perméable, la surface perméable est incurvée et disposée autour d'un axe de rotation central ; où l'élément induisant des turbulences tourne autour de l'axe central. De préférence encore, quand l'élément induisant des turbulences a une surface perméable incurvée, disposée autour d'un axe de rotation 30 central ; où l'élément induisant des turbulences tourne autour de l'axe 3037266 25 central ; l'élément poreux a aussi une surface incurvée disposée autour d'un axe de rotation central ; où la surface incurvée de l'élément poreux a une pluralité de passages qui le traversent depuis le premier côté de la cavité jusqu'au second côté de la cavité ; où l'élément poreux tourne 5 autour de son axe central ; où la surface perméable incurvée de l'élément induisant des turbulences fait face à la surface incurvée de l'élément poreux ; où l'espace interposé entre la surface perméable incurvée de l'élément induisant des turbulences et la surface incurvée de l'élément poreux définit l'intervalle de filtration, FG. De préférence, l'axe de rotation 10 central de l'élément induisant des turbulences et celui de l'élément poreux sont parallèles. Selon une variante, l'élément induisant des turbulences et l'élément poreux tournent dans le même sens. Selon une autre variante, l'élément induisant des turbulences et l'élément poreux tournent dans des sens opposés. 15 [0044] De préférence, dans le procédé pour fabriquer des nanofils d'argent filtrés ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention, l'intervalle de filtration, FG, est disposé dans le boîtier de filtre et est interposé entre le premier côté (35) de la cavité (30) et le second côté (45) de la cavité (30) ; où l'intervalle de filtration, FG, est défini par deux 20 surfaces opposées ; où au moins l'une parmi les surfaces opposées est mobile ; et où l'élément poreux (50) fournit au moins une surface parmi les surfaces opposées. L'intervalle de filtration, FG, est typiquement formé entre des surfaces qui se font face, disposées de manière opposée qui sont séparées l'une de l'autre par une distance de 1 à 25 mm (de 25 préférence, de 1 à 20 mm ; de préférence encore, de 1 à 15 mm ; de manière particulièrement préférable, de 1 à 10 mm). De préférence, la dimension de l'intervalle de filtration, FG, est sensiblement constante sur la surface opposée formée par l'élément poreux (50) (c'est à dire que la plus grande dimension de l'intervalle de filtration, FGSL, et la plus petite 30 dimension de l'intervalle de filtration, F17.f.;, entre les surfaces opposées 3037266 26 sont liées de la manière suivante : 0,9 FGSL FGSs FGSL). (Voir les figures 1 et 4). [0045] De préférence, dans le procédé pour fabriquer des nanofils d'argent filtrés ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention, 5 au moins un élément parmi l'élément poreux (50) et l'élément induisant des turbulences se déplace par rapport à l'autre pour produire une contrainte de cisaillement dans l'eau dans un intervalle de filtration, FG, entre les surfaces opposées de l'élément poreux (50) et de l'élément induisant des turbulences (60). De préférence encore, au moins un 10 élément parmi l'élément poreux (50) et l'élément induisant des turbulences (60) se déplace de manière continue par rapport à l'autre pour produire une contrainte de cisaillement dans l'eau dans un intervalle de filtration, FG, entre les surfaces opposées de l'élément poreux (50) et de l'élément induisant des turbulences (r-'). De préférence, la contrainte 15 de cisaillement produite dans l'intervalle de filtration, FG, induit un mouvement suffisant dans l'eau tangentiellement à la surface de l'élément poreux qui fait face au premier côté (35) de la cavité (30) pour réduire ou empêcher le colmatage ou l'encrassement de l'élément poreux. De préférence, l'élément poreux (50) et l'élément induisant des turbulences 20 (60) se déplacent l'un par rapport à l'autre à une vitesse relative de 0,4 à 1,5 m/s (de préférence encore, de 0,6 à 1,3 m/s ; de manière particulièrement préférable, de 0,9 à 1,1 m/s). [ 46] De préférence, la contrainte de cisaillement produite dans l'eau disposée dans l'intervalle de filtration, FG, et la chute de pression à 25 travers l'élément poreux depuis le premier côté de la cavité jusqu'au second côté de la cavité sont découplées. De manière particulièrement préférable, la contrainte de cisaillement produite dans l'eau disposée dans l'intervalle de filtration, FG, et la chute de pression à travers l'élément poreux depuis le premier côté de la cavité jusqu'au second côté de la 30 cavité peuvent être commandées indépendamment. 3037266 27 [0047] De préférence, dans le procédé pour fabriquer des nanofils d'argent filtrés ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention, la source de pression fournit la force motrice primaire pour le passage de perméat à travers l'élément poreux jusqu'au second côté de la cavité. De 5 préférence, la source de pression est une pression de gaz exercée sur le premier côté de la cavité. De préférence encore, la pression de gaz exercée sur le premier côté de la cavité est la pression d'un gaz inerte. De manière particulièrement préférable, la pression de gaz exercée sur le premier côté de la cavité est une pression d'azote. La pression de gaz peut 10 être appliquée au premier côté de la cavité sous forme d'un espace libre gazeux au-dessus du niveau de liquide dans la cavité. À titre d'alternative, le premier côté de la cavité fournie peut comprendre en outre une poche ; où la poche est mise en pression avec le gaz. De préférence, la source de pression induit une chute de pression à travers l'élément poreux de 5 à 15 70 kPa (de préférence, de 10 à 55 kPa ; de préférence encore, de 15 à 40 kPa ; de manière particulièrement préférable, de 20 à 35 kPa). [0048] De préférence, le procédé pour fabriquer des nanofils d'argent filtrés ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention comprend en outre : l'établissement périodique d'un courant inversé à 20 travers l'élément poreux (50) depuis le second côté (45) de la cavité (30) jusqu'au premier côté (35) de la cavité (30). L'homme du métier saura choisir des moyens appropriés pour établir le courant inversé. De préférence encore, le procédé de fabrication de nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention comprend en outre : 25 l'établissement périodique d'un courant inversé à travers l'élément poreux (50) depuis le second côté (d" 7) de la cavité (30) jusqu'au premier côté (35) de la cavité (30) ; où le courant inversé est établi pendant une durée de 1 à 10 secondes (de préférence encore, de 2,5 à 7,5 secondes ; de manière particulièrement préférable, de de 3 à 5 secondes) toutes les 10 à 3 0 3 72 6 6 28 60 secondes (de préférence encore, toutes les 15 à 40 secondes ; de manière particulièrement préférable, toutes les 20 à 30 secondes). [0049] De préférence, le procédé pour fabriquer des nanofils d'argent filtrés ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention 5 comprend en outre : la fourniture d'un conduit (120) pour transférer le perméat depuis la au moins une sortie (47) depuis le second côté (45) de la cavité (30) jusqu'à un récipient (125) (de préférence, où il y a une couche d'air intermédiaire (130) entre le conduit (1.7u) et le récipient (125)). De préférence encore, le procédé de fabrication de nanofils 10 d'argent ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention comprend en outre : la fourniture d'un conduit (120) pour transférer le perméat depuis la au moins une sortie (47) depuis le second côté (45) de la cavité (30) jusqu'à un récipient (125) (de préférence, où il y a une couche d'air intermédiaire (130) entre le conduit (120) et le récipient 15 (125)) ; et périodiquement, la réduction de pression momentanée du premier côté (35) de la cavité (30) en relâchant la source de pression (70) (par exemple par mise à l'atmosphère du premier côté de la cavité) ; où le conduit (120) contient un volume de perméat qui est à une hauteur qui est plus élevée que celle du niveau de liquide (4 00) dans le dispositif 20 de filtration dynamique (10) (de préférence, où le volume de perméat qui est à une hauteur qui est plus élevée que celle du niveau de liquide (100) est à une hauteur plus élevée de 20 à 500 mm (de préférence encore, de 100 à 375 mm ; de manière particulièrement préférable, de 150 à 300 mm) de telle manière que, périodiquement, lors de la réduction de 25 pression momentanée du premier côté (35) de la cavité (30) il y a une inversion de courant à travers l'élément poreux (50) depuis le second côté (45) de la cavité (30) jusqu'au premier côté (35) de la cavité ). De préférence, la réduction de pression momentanée périodique est établie pendant une durée de 1 à 10 secondes (de préférence encore, de 2,5 à 30 7,5 secondes ; de manière particulièrement préférable, de de 3 à 3037266 29 5 secondes) toutes les 10 à 60 secondes (de préférence encore, toutes les 15 à 40 secondes ; de manière particulièrement préférable, toutes les 20 à 30 secondes) de mise en pression. (Voir la figure 4). [0050] De préférence, le procédé pour fabriquer des nanofils 5 d'argent filtrés ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention comprend en outre : la fourniture d'une source d'énergie vibratoire ; et périodiquement l'application d'énergie vibratoire depuis la source d'énergie vibratoire à l'élément poreux. [0051] De préférence, le procédé pour fabriquer des nanofils 10 d'argent filtrés ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention comprend en outre : la fourniture d'une source d'énergie ultrasonore ; et périodiquement l'application d'énergie ultrasonore depuis la source d'énergie ultrasonore à l'élément poreux. [00:2] De préférence, le procédé pour fabriquer des nanofils 15 d'argent filtrés ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention comprend en outre : le retrait des solides d'argent du perméat pour fournir un perméat épuré ; et le recyclage du perméat épuré dans le dispositif de filtration dynamique par la au moins une entrée dans le premier côté de la cavité (on peut également noter incidemment ici que, 20 bien évidemment, l'alimentation brute, le volume de fluide de transport en cause, et le perméat recyclé ne sont pas forcément introduits dans le dispositif de filtration dynamique par la même entrée dans le premier côté de la cavité (ils le sont toutefois avantageusement, très avantageusement avec le perméat épuré dans le fluide de transport (voir ci-après)). De 25 préférence, les solides d'argent sont retirés du perméat au moyen d'un procédé approprié quelconque connu de l'homme du métier pour fournir le perméat épuré. De préférence encore, les solides d'argent sont retirés au moyen d'au moins un procédé choisi parmi la filtration et la centrifugation pour fournir le perméat épuré. De manière particulièrement préférable, le 30 fluide de transport comprend le perméat épuré. 3037266 30 [0053] De préférence, le procédé pour fabriquer des nanofils d'argent filtrés ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention fournit un flux volumétrique de perméat à travers l'élément poreux de 20 à 1000 L/m2.heure (de préférence encore, de 140 à 540 L/m2.heure ; 5 de manière particulièrement préférable, de 280 à 360 L/m2.heure). [005 De préférence, le volume d'eau initial et l'eau supplémentaire fournis dans le procédé pour fabriquer des nanofils d'argent filtrés ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention sont chacun indépendamment au moins une eau choisie parmi l'eau désionisée et l'eau 10 distillée pour limiter la présence d'impuretés accidentelles. De préférence encore, le volume d'eau initial et l'eau supplémentaire fournis dans le procédé pour fabriquer des nanofils d'argent filtrés ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention sont l'un et l'autre désionisés et distillés. De manière particulièrement préférable, le volume d'eau initial et 15 l'eau supplémentaire fournis dans le procédé pour fabriquer des nanofils d'argent filtrés ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention sont chacun de l'eau ultrapure qui répond à ou dépasse les exigences pour l'eau de type 1 selon ASTM D1193-99e1 (« Standard Specification for Reagent Water »). 20 [0055] De préférence, le sucre réducteur initial et le sucre réducteur supplémentaire, s'il y en a, fournis dans le procédé pour fabriquer des nanofils d'argent filtrés ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention sont choisis indépendamment dans le groupe consistant en au moins l'un parmi les aldoses (par exemple, glucose, glycéraldéhyde, 25 galactose, mannose) ; les disaccharides avec une unité hémiacétal libre (par exemple, lactose et maltose) ; et les sucres portant une cétone (par exemple, fructose). De préférence encore, le sucre réducteur initial et le sucre réducteur supplémentaire, s'il y en a, fournis dans le procédé pour fabriquer des nanofils d'argent filtrés ayant un rapport d'aspect élevé de la 30 présente invention sont choisis indépendamment dans le groupe 3037266 31 FR1655244 notification d'irrégularités Juillet 2016 Sans modifications apparentes consistant en au moins l'un parmi un aldose, le lactose, le maltose et le fructose. De préférence plus encore, le sucre réducteur initial et le sucre réducteur supplémentaire, s'il y en a, fournis dans le procédé pour fabriquer des nanofils d'argent filtrés ayant un rapport d'aspect élevé de la 5 présente invention sont choisis indépendamment dans le groupe consistant en au moins l'un parmi le glucose, le glycéraldéhyde, le galactose, le mannose, le lactose, le fructose et le maltose. De préférence, le sucre réducteur initial et le sucre réducteur supplémentaire, présent, fournis sont les mêmes. De manière particulièrement préférable, le sucre 10 réducteur initial et le sucre réducteur supplémentaire, s'il y en a, fournis dans le procédé pour fabriquer des nanofils d'argent filtrés ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention sont chacun le D-glucose. [0056] De préférence, la polyvinylpyrrolidone (PVP) initiale et la polyvinylpyrrolidone (PVP) supplémentaire, s'il y en a, fournies dans le 15 procédé pour fabriquer des nanofils d'argent filtrés ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention ont chacune une masse moléculaire moyenne en poids, Mw, de 20000 à 300000 u. De préférence encore, la polyvinylpyrrolidone (PVP) initiale et la polyvinylpyrrolidone (PVP) supplémentaire, s'il y en a, fournies dans le procédé pour fabriquer 20 des nanofils d'argent filtrés ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention ont chacune une masse moléculaire moyenne en poids, Mw, de 30000 à 200000 u. De manière particulièrement préférable, la polyvinylpyrrolidone (PVP) initiale et la polyvinylpyrrolidone (PVP) supplémentaire, s'il y en a, fournies dans le procédé pour fabriquer des 25 nanofils d'argent filtrés ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention ont chacune une masse moléculaire moyenne en poids, Mw, de 40000 à 60000 u. [0057] De préférence, la source d'ions cuivre (II) initiale et les ions cuivre (II) supplémentaires, s'il y en a, fournis dans le procédé pour 30 fabriquer des nanofils d'argent filtrés ayant un rapport d'aspect élevé de la 3037266 32 présente invention sont choisis indépendamment dans le groupe consistant en au moins l'un parmi CuCl2 et Cu(NO3)2. De préférence encore, la source d'ions cuivre (II) initiale et les ions cuivre (II) supplémentaires, s'il y en a, fournis dans le procédé pour fabriquer des 5 nanofils d'argent filtrés ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention sont choisis indépendamment dans le groupe consistant en CuCl2 et Cu(NO3)2. De préférence, la source d'ions cuivre (II) initiale et les ions cuivre (II) supplémentaires, présents, fournis sont les mêmes. De manière particulièrement préférable, la source d'ions cuivre (II) initiale et 10 les ions cuivre (II) supplémentaires, s'il y en a, fournis dans le procédé pour fabriquer des nanofils d'argent filtrés ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention sont chacun CuC12, où le CuCl2 est un chlorure de cuivre (II) dihydraté. [_. Z] De préférence, la source d'ions halogénure initiale et la 15 source d'ions halogénure supplémentaire, s'il y en a, fournies dans le procédé pour fabriquer des nanofils d'argent filtrés ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention sont choisie indépendamment dans le groupe consistant en au moins l'une parmi une source d'ions chlorure, une source d'ions fluorure, une source d'ions bromure et une source d'ions 20 iodure. De préférence encore, la source d'ions halogénure initiale et la source d'ions halogénure supplémentaire, s'il y en a, fournies dans le procédé pour fabriquer des nanofils d'argent filtrés ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention sont choisies indépendamment dans le groupe consistant en au moins l'une parmi une source d'ions 25 chlorure et une source d'ions fluorure. De préférence plus encore, la source d'ions halogénure initiale et la source d'ions halogénure supplémentaire, s'il y en a, fournies dans le procédé pour fabriquer des nanofils d'argent filtrés ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention sont chacune une source d'ions chlorure. De préférence, la 30 source d'ions halogénure initiale et la source d'ions halogénure 3037266 33 supplémentaire, présente, fournies sont les mêmes. De manière particulièrement préférable, la source d'ions halogénure initiale et la source d'ions halogénure supplémentaire, s'il y en a, fournies dans le procédé pour fabriquer des nanofils d'argent filtrés ayant un rapport 5 d'aspect élevé de la présente invention sont chacune une source d'ions chlorure, où la source d'ions chlorure est un chlorure de métal alcalin. De préférence, le chlorure de métal alcalin est choisi dans le groupe consistant en au moins l'un parmi le chlorure de sodium, le chlorure de potassium et le chlorure de lithium. De préférence encore, le chlorure de 10 métal alcalin est choisi dans le groupe consistant en au moins l'un parmi le chlorure de sodium et le chlorure de potassium. De manière particulièrement préférable, le chlorure de métal alcalin est le chlorure de sodium. [0059] De préférence, la source d'ions argent initiale et la source 15 d'ions argent supplémentaire, s'il y en a, fournies dans le procédé pour fabriquer des nanofils d'argent filtrés ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention sont chacune un complexe d'argent. De préférence encore, la source d'ions argent initiale et la source d'ions argent supplémentaire, s'il y en a, fournies dans le procédé pour fabriquer des 20 nanofils d'argent filtrés ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention sont chacune un complexe d'argent, où le complexe d'argent est choisi dans le groupe consistant en au moins l'un parmi le nitrate d'argent (AgNO3) et l'acétate d'argent (AgC2H302). De manière particulièrement préférable, la source d'ions argent initiale et la source d'ions argent 25 supplémentaire, s'il y en a, fournies dans le procédé pour fabriquer des nanofils d'argent filtrés ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention sont chacune le nitrate d'argent (AgNO3). De préférence, la source d'ions argent initiale et la source d'ions argent supplémentaire, s'il y en a, fournies dans le procédé pour fabriquer des nanofils d'argent filtrés 30 ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention ont chacune une 3037266 34 concentration en argent de 0,005 à 1 fois molaire (M) (de préférence encore, de 0,01 to 0,1 M ; de manière particulièrement préférable, de 0,015 to 0,05 M). [0060] De préférence, le volume d'eau initial, le sucre réducteur 5 initial, la source d'ions cuivre (II) initiale, la source d'ions halogénure initiale et l'agent d'ajustement du pH, s'il y en a, sont ajoutés au récipient dans un ordre quelconque dans une succession individuelle (c'est à dire, un à la fois), simultanément (c'est à dire, tous en même temps), ou semi-simultanément (c'est à dire, certains individuellement un à la fois, 10 certains simultanément en même temps ou sous forme de sous-combinaisons). De préférence encore, au moins deux parmi le volume d'eau initial, le sucre réducteur initial, la source d'ions cuivre (II) initiale, la source d'ions halogénure initiale et l'agent d'ajustement du pH sont mélangés ensemble pour former une sous-combinaison avant l'addition au 15 récipient. [0061] De préférence, le volume d'eau initial est divisé en volumes multiples (de préférence, au moins deux volumes d'eau ; de préférence encore, au moins trois volumes d'eau ; de manière particulièrement préférable, au moins cinq volumes d'eau) qui sont ensuite mélangés avec 20 un ou plusieurs du sucre réducteur initial, de la source d'ions cuivre (II) initiale, de la source d'ions halogénure initiale, de l'agent d'ajustement du pH, s'il y en a, de la polyvinylpyrrolidone (PVP) initiale fournie et de la source d'ions argent fournie pour former différentes sous-combinaisons qui incluent de l'eau avant l'addition au récipient. Par exemple, le volume 25 d'eau initial est de préférence divisé en au moins cinq volumes, où un premier volume d'eau est combiné avec le sucre réducteur initial pour former une sous-combinaison contenant un sucre réducteur, où un second volume d'eau est combiné avec la source d'ions cuivre (II) initiale pour former une sous-combinaison contenant des ions cuivre (II), où un 30 troisième volume d'eau est combiné avec la source d'ions halogénure 3037266 initiale pour former une sous-combinaison contenant des ions halogénure ; où un quatrième volume d'eau est combiné avec la source d'ions argent fournie pour former une sous-combinaison contenant des ions argent (de préférence, où la sous-combinaison contenant des ions argent est divisée 5 en une première partie et une seconde partie) ; et un cinquième volume d'eau est combiné avec la polyvinylpyrrolidone (PVP) initiale fournie pour former une sous-combinaison contenant de la polyvinylpyrrolidone (PVP) (de préférence, la sous-combinaison contenant de la polyvinylpyrrolidone (PVP) est divisée en une première partie et une second partie). Ces sous- 10 combinaisons sont ensuite traitées d'une manière similaire aux composants individuels dans la discussion précédente du procédé pour fabriquer des nanofils d'argent filtrés ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention. [ 2] Le procédé pour fabriquer des nanofils d'argent filtrés ayant 15 un rapport d'aspect élevé de la présente invention de préférence comprend en outre : la fourniture d'un agent réducteur ; et l'addition de l'agent réducteur au mélange de création. [C 1:3] De préférence, l'agent réducteur fourni dans le procédé pour fabriquer des nanofils d'argent filtrés ayant un rapport d'aspect élevé de la 20 présente invention est choisi dans le groupe consistant en l'acide ascorbique, le borohydrure de sodium (NaBH4), l'hydrazine, les sels de l'hydrazine, l'hydroquinone, les C1_5 alkylaldéhydes et le benzaldéhyde. De préférence encore, l'agent réducteur fourni dans le procédé pour fabriquer des nanofils d'argent filtrés ayant un rapport d'aspect élevé de la présente 25 invention est choisi dans le groupe consistant en l'acide ascorbique, le borohydrure de sodium (NaBH4), l'hydrazine, les sels de l'hydrazine, l'hydroquinone, l'acétaldéhyde, le propionaldéhyde et le benzaldéhyde. De manière particulièrement préférable, l'agent réducteur fourni dans le procédé pour fabriquer des nanofils d'argent filtrés ayant un rapport 3037266 36 d'aspect élevé de la présente invention est choisi dans le groupe consistant en l'acide ascorbique et le borohydrure de sodium. [0064] Le procédé pour fabriquer des nanofils d'argent filtrés ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention comprend de 5 préférence en outre : la fourniture d'un agent d'ajustement du pH ; et l'addition de l'agent d'ajustement du pH au récipient. L'agent d'ajustement du pH peut être ajouté au récipient avant que la polyvinylpyrrolidone/source d'ions argent mélangée soit ajoutée au récipient. De préférence, quand l'agent d'ajustement du pH est ajouté à la 10 combinaison avant l'addition de la polyvinylpyrrolidone/source d'ions argent mélangée, la combinaison a un pH de 2,0 à 4,0 (de préférence, de 2,0 à 3,5 ; de préférence encore, de 2,4 à 3,3 ; de manière particulièrement préférable, de 2,4 à 2,6) avant l'addition de la polyvinylpyrrolidone/source d'ions argent mélangée au récipient. L'agent 15 d'ajustement du pH peut être ajouté au récipient simultanément avec la polyvinylpyrrolidone/source d'ions argent mélangée. De préférence, quand l'agent d'ajustement du pH est ajouté simultanément avec la polyvinylpyrrolidone/source d'ions argent mélangée, l'agent d'ajustement du pH est ajouté à la première partie de la polyvinylpyrrolidone (PVP) 20 initiale avant le mélange avec la première partie de la source d'ions argent pour former la polyvinylpyrrolidone/source d'ions argent mélangée, où la première partie de la polyvinylpyrrolidone (PVP) initiale a un pH de 2,0 à 4,0 (de préférence, de 2,0 à 3,5 ; de préférence encore, de 2,3 à 3,3 ; de manière particulièrement préférable, de 3,1 à 3,3). De préférence, quand 25 l'agent d'ajustement du pH est ajouté simultanément avec la polyvinylpyrrolidone/source d'ions argent mélangée, l'agent d'ajustement du pH est également ajouté à la seconde partie de la polyvinylpyrrolidone (PVP) initiale, où la seconde partie de la polyvinylpyrrolidone (PVP) initiale a un pH de 2,0 à 4,0 (de préférence, de 2,0 à 3,5 ; de préférence encore, 30 de 2,3 à 3,3 ; de manière particulièrement préférable, de 3,1 à 3,3). De 3037266 37 préférence, l'agent d'ajustement du pH est ajouté à la polyvinylpyrrolidone (PVP) initiale fournie avant la division de la polyvinylpyrrolidone (PVP) initiale fournie en une première partie et une seconde partie, où la polyvinylpyrrolidone (PVP) initiale fournie a un pH de 2,0 à 4,0 (de 5 préférence, de 2,0 à 3,5 ; de préférence encore, de 2,3 à 3,3 ; de manière particulièrement préférable, de 3,1 à 3,3). [0065] De préférence, l'agent d'ajustement du pH fourni dans le procédé pour fabriquer des nanofils d'argent filtrés ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention est un acide. De préférence 10 encore, l'agent d'ajustement du pH fourni dans le procédé pour fabriquer des nanofils d'argent filtrés ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention est un acide, où l'acide est choisi dans le groupe consistant en au moins l'un parmi les acides inorganiques (par exemple, l'acide nitrique, l'acide sulfurique, l'acide chlorhydrique, l'acide fluorosulfurique, l'acide 15 phosphorique, l'acide fluoroantimonique) et les acides organiques (par exemple, l'acide méthanesulfonique, l'acide éthanesulfonique, l'acide benzènesulfonique, l'acide acétique, l'acide fluoroacétique, l'acide chloroacétique, l'acide citrique, l'acide gluconique, l'acide lactique). De préférence, l'agent d'ajustement du pH fourni dans le procédé pour 20 fabriquer des nanofils d'argent filtrés ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention a un pH < 2,0. De préférence encore, l'agent d'ajustement du pH fourni dans le procédé pour fabriquer des nanofils d'argent filtrés ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention inclut l'acide nitrique. De manière particulièrement préférable, l'agent 25 d'ajustement du pH fourni dans le procédé pour fabriquer des nanofils d'argent filtrés ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention est l'acide nitrique aqueux. [0066] De préférence, le procédé pour fabriquer des nanofils d'argent filtrés ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention 30 comprend en outre : la purge d'un espace de gaz du récipient en contact 3037266 38 avec la combinaison dans le récipient pour donner une concentration en gaz oxygène réduite dans l'espace de gaz du récipient. De préférence, l'étape de purge de l'espace de gaz du récipient en contact avec la combinaison dans le récipient pour donner la concentration en gaz 5 oxygène réduite dans l'espace de gaz du récipient inclut : (i) l'isolement de l'espace de gaz du récipient d'une atmosphère environnante à l'extérieur du récipient ; (ii) puis la mise sous pression de l'espace de gaz du récipient avec un gaz inerte (de préférence, où le gaz inerte est choisi dans le groupe consistant en l'argon, l'hélium, le méthane, et l'azote (de 10 préférence encore, l'argon, l'hélium et l'azote ; de préférence plus encore, l'argon et l'azote ; de manière particulièrement préférable, l'azote)) ; et, (iii) ensuite la purge de l'espace de gaz du récipient pour donner la concentration en gaz oxygène réduite dans l'espace de gaz du récipient. De préférence, l'espace de gaz du récipient est purgé jusqu'à une pression 15 dans le récipient qui est > la pression atmosphérique de l'atmosphère environnante pour donner la concentration en gaz oxygène réduite dans l'espace de gaz du récipient. De préférence, la concentration en gaz oxygène réduite est 5 2000 ppm (de préférence encore, 5 400 ppm ; de manière particulièrement préférable; 5 20 ppm)). De préférence encore, 20 l'étape de purge de l'espace de gaz du récipient en contact avec la combinaison dans le récipient pour donner la concentration en gaz oxygène réduite dans l'espace de gaz du récipient, inclut : (i) l'isolement de l'espace de gaz du récipient d'une atmosphère environnante à l'extérieur du récipient ; (ii) puis la mise sous pression de l'espace de gaz 25 du récipient avec un gaz inerte (de préférence, où le gaz inerte est choisi dans le groupe consistant en l'argon, l'hélium, le méthane, et l'azote (de préférence encore, l'argon, l'hélium et l'azote ; de préférence plus encore, l'argon et l'azote ; de manière particulièrement préférable, l'azote)) ; et (iii) ensuite la purge de l'espace de gaz du récipient pour donner la 30 concentration en gaz oxygène réduite dans l'espace de gaz du récipient 3037266 39 (de préférence, où l'espace de gaz du récipient est purgé jusqu'à une pression dans le récipient qui est > la pression atmosphérique de l'atmosphère environnante à l'extérieur du récipient) ; et (iv) la répétition des étapes (ii) et (iii) au moins trois fois pour donner la concentration en 5 gaz oxygène réduite dans l'espace de gaz du récipient (de préférence, où la concentration en gaz oxygène réduite est .5 2000 ppm (de préférence encore, 5 400 ppm ; de manière particulièrement préférable; 5 20 ppm)). De préférence, le procédé pour fabriquer des nanofils d'argent filtrés ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention comprend en outre : le 10 maintien d'une concentration en gaz oxygène réduite dans l'espace de gaz du récipient pendant l'addition de la polyvinylpyrrolidone/source d'ions argent mélangée, pendant la formation du mélange de croissance, et pendant la période de maintien. [0067] De préférence, le procédé pour fabriquer des nanofils 15 d'argent filtrés ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention comprend en outre : le barbotage dans la source d'ions argent initiale fournie d'un gaz inerte pour extraire par entrainement le gaz oxygène de la source d'ions argent initiale et pour donner une faible concentration en gaz oxygène dans un espace de gaz d'ions argent en contact avec la 20 source d'ions argent initiale. De préférence, l'étape de barbotage dans la source d'ions argent initiale fournie d'un gaz inerte comprend (de préférence, consiste en) : le barbotage dans la source d'ions argent initiale fournie d'un gaz inerte (de préférence, où le gaz inerte est choisi dans le groupe consistant en l'argon, l'hélium, le méthane, et l'azote (de 25 préférence encore, l'argon, l'hélium et l'azote; de préférence plus encore, l'argon et l'azote; de manière particulièrement préférable, l'azote)) pendant un temps de barbotage 5 minutes (de préférence encore, de 5 minutes à 2 heures ; de manière particulièrement préférable, de 5 minutes à 1,5 heure) avant l'addition au récipient pour extraire par 30 entrainement le gaz oxygène de la source d'ions argent initiale fournie et 3037266 pour donner une faible concentration en gaz oxygène dans l'espace de gaz d'ions argent. De préférence, la faible concentration en gaz oxygène dans l'espace de gaz d'ions argent est 5 10000 ppm (de préférence, 5 1000 ppm ; de préférence encore, 5 400 ppm ; de manière 5 particulièrement préférable ; 5 20 ppm). De préférence, le procédé pour fabriquer des nanofils d'argent filtrés ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention comprend en outre : le maintien de la faible concentration en gaz oxygène dans l'espace de gaz d'ions argent jusqu'à ce que la source d'ions argent initiale fournie soit ajoutée au récipient. 10 [0068] De préférence, le procédé pour fabriquer des nanofils d'argent filtrés ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention comprend en outre : la purge d'un espace de gaz de polyvinylpyrrolidone (PVP) en contact avec la polyvinylpyrrolidone (PVP) initiale fournie pour donner une concentration en gaz oxygène diluée dans l'espace de gaz de 15 polyvinylpyrrolidone (PVP). De préférence, l'étape de purge de l'espace de gaz de PVP pour donner la concentration en gaz oxygène diluée dans l'espace de gaz de PVP, inclut : (i) l'isolement de la polyvinylpyrrolidone (PVP) initiale fournie ; (ii) puis la mise sous pression de l'espace de gaz de PVP avec un gaz inerte (de préférence, où le gaz inerte est choisi dans le 20 groupe consistant en l'argon, l'hélium, le méthane, et l'azote (de préférence encore, l'argon, l'hélium et l'azote ; de préférence encore, l'argon et l'azote ; de manière particulièrement préférable, l'azote)) ; et (iii) ensuite la purge de l'espace de gaz de PVP pour donner la concentration en gaz oxygène diluée dans l'espace de gaz de PVP. De 25 préférence, l'espace de gaz de PVP est purgé jusqu'à une pression qui est > la pression atmosphérique de l'atmosphère environnante pour donner la concentration en gaz oxygène diluée dans l'espace de gaz de PVP. De préférence encore, l'étape de purge de l'espace de gaz de PVP pour donner la concentration en gaz oxygène diluée dans l'espace de gaz de 30 PVP, inclut : (i) l'isolement de la polyvinylpyrrolidone (PVP) initiale 3037266 41 fournie ; (ii) puis la mise sous pression de l'espace de gaz de PVP avec un gaz inerte (de préférence, où le gaz inerte est choisi dans le groupe consistant en l'argon, l'hélium, le méthane, et l'azote (de préférence encore, l'argon, l'hélium et l'azote ; de préférence plus encore, l'argon et 5 l'azote; de manière particulièrement préférable, l'azote)) ; (iii) ensuite la purge de l'espace de gaz de PVP pour donner la concentration en gaz oxygène diluée dans l'espace de gaz de PVP (de préférence, où l'espace de gaz de PVP est purgé jusqu'à une pression de gaz inerte qui est > la pression atmosphérique) ; et, (iv) la répétition des étapes (ii) et (iii) au 10 moins trois fois pour donner la concentration en gaz oxygène diluée dans l'espace de gaz de PVP. De préférence, la concentration en gaz oxygène diluée dans l'espace de gaz de PVP est 5 10000 ppm (de préférence, 5. 1000 ppm ; de préférence encore, 5. 400 ppm ; de manière particulièrement préférable, 5 20 ppm). De préférence, le procédé pour 15 fabriquer des nanofils d'argent filtrés ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention comprend en outre : le maintien de la concentration en gaz oxygène diluée dans l'espace de gaz de PVP jusqu'à ce que la polyvinylpyrrolidone (PVP) initiale fournie soit ajoutée au récipient. [C] De préférence, le procédé pour fabriquer des nanofils 20 d'argent filtrés ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention comprend en outre : la purge d'un espace de gaz du récipient en contact avec la combinaison dans le récipient pour donner une concentration en gaz oxygène réduite dans l'espace de gaz du récipient ; le barbotage dans la source d'ions argent initiale fournie d'un gaz inerte pour extraire par 25 entrainement le gaz oxygène de la source d'ions argent initiale fournie et pour donner une faible concentration en gaz oxygène dans un espace de gaz d'ions argent en contact avec la source d'ions argent initiale fournie ; la purge d'un espace de gaz de polyvinylpyrrolidone (PVP) en contact avec la polyvinylpyrrolidone (PVP) initiale fournie pour donner une 30 concentration en gaz oxygène diluée dans l'espace de gaz de 3037266 42 polyvinylpyrrolidone (PVP); le maintien de la faible concentration en gaz oxygène dans l'espace de gaz d'ions argent et de la concentration en gaz oxygène diluée dans l'espace de gaz de polyvinylpyrrolidone (PVP) ; et le maintien de la concentration en gaz oxygène réduite dans l'espace de gaz 5 du récipient pendant l'addition de la polyvinylpyrrolidone/source d'ions argent mélangée, pendant la formation du mélange de croissance, et pendant la période de maintien. [C:7:)] De préférence, dans le procédé pour fabriquer des nanofils d'argent filtrés ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention, la 10 concentration en glycols totale dans le récipient est < 0,001 % en poids à tout moment pendant le procédé. [ _71] De préférence, dans le procédé pour fabriquer des nanofils d'argent filtrés ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention, la polyvinylpyrrolidone (PVP) initiale et la source d'ions argent initiale sont 15 ajoutées au récipient à un rapport en poids de la polyvinylpyrrolidone (PVP) aux ions argent de 4:1 à 10:1 (de préférence encore, de 5:1 à 8:1 ; de manière particulièrement préférable, de 6:1 à 7:1). [0072] De préférence, dans le procédé pour fabriquer des nanofils d'argent filtrés ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention, la 20 source d'ions halogénure initiale et la source d'ions cuivre (II) initiale sont ajoutées au récipient dans un rapport en poids des ions halogénure aux ions cuivre (II) de 1:1 à 5:1 (de préférence encore, de 2:1 à 4:1 ; de manière particulièrement préférable, de 2,5:1 à 3,5:1). [0073] De préférence, le procédé pour fabriquer des nanofils 25 d'argent filtrés ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention fournit un produit où WA - - .rute < [ - - Produit. De préférence encore, le procédé de fabrication de nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention fournit un produit où S- drute < WFProduit 0,8. De préférence encore, le procédé de 30 fabrication de nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé de la 3037266 43 présente invention fournit un produit où . WF - - .rute < WFProduit 0,85. De manière particulièrement préférable, le procédé de fabrication de nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé de la présente invention fournit un produit, où WF.rute < F. - - . - W - ,roduit k 0,9. 5 [0074] Certains modes de réalisation de la présente invention vont maintenant être décrits en détail dans les exemples suivants. [0075] L'eau utilisée dans les exemples suivants a été obtenue au moyen d'un système de purification ThermoScientific Barnstead NANOPure avec un filtre à fibres creuses de taille de pores de 0,2 pm positionné en aval de 10 l'unité de purification de l'eau. Exemple Si: sous-combinaison d'ions halogénure [0076] La sous-combinaison d'ions halogénure utilisée ici dans certains exemples a été préparée par dissolution de chlorure de sodium (0,2104 g ; 15 disponible auprès de Sigma Aldrich) dans l'eau (900 mL). Exemple 52: sous-combinaison d'ions cuivre (II) [0077] La sous-combinaison d'ions cuivre (II) utilisée ici dans certains exemples a été préparée par dissolution de chlorure de cuivre (II) 20 dihydraté (0,6137 g ; disponible auprès de Sigma Aldrich) dans de l'eau (900 mL). Exemple 53: sous-combinaison sucre réducteur/ions cuivre (Mons halogénure 25 [007 ] La sous-combinaison sucre réducteur/ions cuivre (II)/ions halogénure utilisée ici dans certains exemples a été préparée : par addition de 13,5 g de D-glucose à de l'eau (2159 mL) dans un ballon, puis addition de 21,3 mL de la sous-combinaison d'ions halogénure préparée 30 selon l'exemple Si au ballon, et 3037266 44 addition de 21,3 mL de la sous-combinaison d'ions cuivre (II) préparée selon l'exemple S2 au ballon. Exemple S4: sous-combinaison de polyvinylpyrrolidone (PVP) 5 [L777.'.] La sous-combinaison de polyvinylpyrrolidone (PVP) utilisée ici dans certains exemples a été préparée par addition de polyvinylpyrrolidone (52,2 g ; masse moléculaire moyenne en poids de 50000 g/mol ; Sokalan® K30 P disponible auprès de BASF) à de l'eau (381 mL) dans un ballon puis rinçage de l'appareillage de transfert avec 10 de l'eau (203 mL) dans le ballon. Exemple S5: sous-combinaison d'ions argent [00CC] La sous-combinaison d'ions argent utilisée ici dans certains exemples a été préparée par addition de AgNO3 (12,7 g ; qualité réactif 15 ACS, 99,0 ; disponible auprès de Sigma Aldrich) à de l'eau (152 mL) dans un ballon. Exemple S6: sous-combinaison polyvinylpyrrolidone/ions argent mélangée [_ _ 7,1] La sous-combinaison polyvinylpyrrolidone/ions argent mélangée 20 utilisée ici dans certains exemples a été préparée en combinant la sous- combinaison polyvinylpyrrolidone (PVP) préparée selon l'exemple S4 avec une sous-combinaison d'ions argent préparée selon l'exemple S5 dans un récipient à fond conique de 1 L puis successivement en rinçant le ballon contenant la sous-combinaison de polyvinylpyrrolidone (PVP) et le ballon 25 contenant la sous-combinaison d'ions argent avec de l'eau (102 mL) dans le récipient à fond conique. La sous-combinaison polyvinylpyrrolidone/ions argent mélangée contenue dans le récipient à fond conique a ensuite été doucement soumise à un barbotage de manière continue avec de l'azote jusqu'à ce qu'elle soit transférée dans le réacteur.
30 3037266 Exemples 1 et 2: Préparation de nanofils d'argent [0082] Un réacteur à pression en acier inoxydable de 8 litres équipé d'un agitateur de type hélice à trois pales, d'une unité de régulation de la 5 température avec une enveloppe chauffante résistive externe et un tube de refroidissement interne pour faciliter la régulation de la température a été utilisé. Une sous-combinaison sucre réducteur/ions cuivre (II)/ions halogénure préparée selon l'exemple S3 a été ajoutée dans le réacteur. L'appareillage de transfert a ensuite été rincé avec de l'eau (152 mL) dans 10 le réacteur. Le réacteur a ensuite été fermé et l'agitateur a été mis en marche à 200 tr/min. L'espace de gaz dans le réacteur a ensuite été purgé avec > 620 x 103 Pa (90 psig) d'azote quatre fois jusqu'à une pression > 414 x 103 Pa (60 psig) avec un maintien sous pression pendant trois minutes pour chaque purge. Le réacteur a été laissé avec une 15 couverture d'azote à 111 x 103 Pa (16,1 psig) après la purge finale. Le point de réglage pour l'unité de régulation de la température a ensuite été fixé à 150°C. Lorsque le contenu du réacteur a atteint une température de 150°C, 1/5ème d'une sous-combinaison polyvinylpyrrolidone/ions argent mélangée préparée selon l'exemple S6, après une durée de pré-mélange 20 après sa préparation, comme noté dans le tableau 1, a été transféré dans le réacteur pendant un temps de charge de 1 minute à un point sous la surface de la combinaison dans le réacteur pour former un mélange de création. À la suite d'une période de délai de vingt minutes, les 4/5ème restants de la sous-combinaison polyvinylpyrrolidone/ions argent 25 mélangée ont été transférés dans le réacteur pendant un temps d'alimentation de 10 minutes à un point sous la surface du mélange de création dans le réacteur pour former un mélange de croissance. Pendant la période de délai, le point de réglage pour le dispositif de régulation de la température a été abaissé linéairement de 150°C à 130°C, 30 l'abaissement commençant à 10 minutes dans la période de délai et se 3037266 46 terminant avec la période de délai. Le mélange de croissance a ensuite été agité pendant un temps de maintien noté dans le tableau 1 pour former une alimentation brute. L'alimentation brute a ensuite été refroidie jusqu'à la température ambiante. L'agitateur a été arrêté. Le réacteur a ensuite été mis à l'atmosphère pour relâcher toute pression accumulée dans le récipient. Le contenu du réacteur a ensuite été transféré comme alimentation brute dans le dispositif de filtration dynamique. TABLEAU 1 Exemples 3-4 [0083] Dans chacun des exemples 3-4, de l'acide nitrique a été ajouté à la combinaison dans le réacteur pour ajuster le pH de la combinaison au 15 pH noté dans le tableau 2. Puis, 1/5ème d'une sous-combinaison polyvinylpyrrolidone/ions argent mélangée préparée selon l'exemple 56 à la suite d'une durée de pré-mélange après sa préparation, comme noté dans le tableau 2, a été transféré dans le réacteur pendant un temps de charge de 1 minute à un point sous la surface de la combinaison dans le 20 réacteur pour former un mélange de création. À la suite d'une période de délai de vingt minutes, les 4/5ème restants de la sous-combinaison polyvinylpyrrolidone/ions argent mélangée ont ensuite été transférés dans le réacteur pendant un temps d'alimentation de 10 minutes à un point sous la surface du mélange de création pour former un mélange de 25 croissance. Pendant la période de délai, le point de réglage pour le dispositif de régulation de la température a été abaissé linéairement de 10 Durée de Temps pré- de mélange maintien Exemple (min) (h) 1 <60 8 2 <60 18 3037266 47 150°C à la température notée dans le tableau 2, l'abaissement commençant à 10 minutes dans la période de délai et se terminant avec la période de délai. Le mélange de croissance a ensuite été agité pendant un temps de maintien comme noté dans le tableau 2 pour former une 5 alimentation brute. L'alimentation brute a ensuite été refroidie jusqu'à la température ambiante. L'agitateur a été arrêté. Le réacteur a ensuite été mis à l'atmosphère pour relâcher toute pression accumulée dans le récipient.
10 TABLEAU 2 Durée de Temps pré- de mélange Temp. maintien Exemple (min) (°C) (h) 3 2,5 <60 130 8 4 2,5 <60 130 8 Exemples 5-8: filtration [000] Dans les exemples 5-8, des alimentations brutes contenant 15 des solides d'argent incluant des nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé et des particules d'argent ayant un faible rapport d'aspect préparées selon les exemples de synthèse comme noté dans le tableau 3 ont été filtrées au moyen d'un boîtier de filtre à cellule agitée Advantec/MFS modèle UHP 150 avec une aire de filtration de 162 cm2 et 20 muni d'un impulseur (« an impeller ») type barreau cylindrique magnétique. Le boîtier de filtre a été placé sur une balance/appareil d'agitation magnétique Mettler modèle SB32001DR. Le milieu poreux utilisé était une membrane filtrante 3 pm en polycarbonate hydrophile rendue poreuse par la technologie "track-etch" (PCTE) supportée dans le 25 fond du boîtier de filtre. Une pression d'azote a été utilisée pour créer la force motrice pour produire une chute de pression à travers le milieu 3037266 48 poreux. De l'azote a été introduit dans l'espace libre de tête du boîtier de filtre. La pression dans l'espace libre de tête a été mesurée au moyen d'un transducteur de pression Cole-Parmer modèle 68075-16. L'azote introduit dans le boîtier de filtre a été amené à traverser une vanne à boisseau 5 sphérique à trois voies montée sur le sommet du boîtier de filtre. La vanne à trois voies permettait l'interruption périodique du courant d'azote et le relâchement périodique de la pression dans l'espace libre de tête du boîtier de filtre à l'atmosphère. Ceci permettait un courant inversé de matériau de filtrat induit par la gravité depuis le conduit d'évacuation dans 10 le boîtier de filtre et montant à travers la membrane filtrante. La vanne à trois voie était commandée au moyen d'un ordinateur de commande de procédé Camille de telle manière que, toutes les 25 secondes, l'apport d'azote au boîtier de filtre était interrompu et que le boîtier de filtre était mis à l'atmosphère pendant 5 secondes avant le rétablissement de l'apport 15 d'azote. L'alimentation brute identifiée dans le tableau 3 pour chacun des exemples 5-8 a été versée dans le boîtier de filtre. Un fluide de transport ayant la composition notée dans le tableau 3 pour chacun des exemples 5-8 a ensuite été introduit dans le boîtier de filtre au moyen d'une pompe péristaltique Masterflex modèle 77800-16 Easy-Load 3 avec une 20 commande numérique et un tuyau C-Flex de calibre 16. Le volume de fluide de transport transféré au boîtier de filtre était commandé manuellement pour maintenir un niveau constant dans le boîtier de filtre pendant tout le processus de filtration. Le filtrat quittant le fond du boîtier de filtre a été amené à monter dans un tube en plastique flexible de 25 4,1 mm de diamètre interne pour parvenir au sommet d'un récipient ouvert en haut. La colonne de fluide dans le tube de filtrat créait la force motrice pour le refoulement dans le boîtier de filtre quand l'espace libre était périodiquement ouvert à l'atmosphère avec la vanne à trois voies. Les solides d'argent dans le filtrat de produit ont été recueillis.
30 3037266 49 TABLEAU 3 Exemple Alimentation Fluide de transport brute 5 Produit de solution aqueuse avec 0,15 % en poids de PVP l'exemple 1 6 Produit de solution aqueuse avec 1,5 % en poids de D-glucose l'exemple 2 7 Produit de Liqueur réactionnelle purifiée l'exemple 3 8 Produit de solution aqueuse avec 140 mM de PVP et 25 pM l'exemple 4 de NaCI Analyse des solides d'argent 5 [0085] Les solides d'argent provenant des exemples 1-8 ont été analysés avec un microscope électronique à balayage (MEB) à canon à émission de champ FEI Nova Nano SEM au moyen du programme d'acquisition d'images automatique ("Automated Image Acquisition") (AIA) de FEL Une goutte de dispersion purifiée a été prélevée dans la cuvette UV/Vis et 10 appliquée sur un porte-échantillon de MEB recouvert d'une galette de silice avant d'être séchée sous vide. Les images électroniques de rétrodiffusion ont été recueillies avec un microscope électronique à balayage à canon à émission de champ FEI Nova Nano SEM. Le programme d'acquisition d'Images automatique ("Automated Image 15 Acquisition") (AIA) de FEI a été utilisé pour déplacer la platine, focaliser, et recueillir les images. Dix-huit images de chaque échantillon ont été acquises à une largeur de champ horizontal de 6 pm. L'analyse d'images semi-automatique au moyen du logiciel Image] classait les objets comme étant des fils ou des particules sur la base d'un rapport d'aspect de 3. Les 20 largeurs des fils ont été mesurées automatiquement ainsi que l'aire totale de fils dans les images. Les particules ont été classifiées en ce qui concerne la taille individuelle et l'aire totale de particules dans les images. Le logiciel Image] a également été utilisé pour déterminer le diamètre des 3037266 nanofils d'argent dans le tableau 4. On a observé que la longueur moyenne des nanofils d'argent dépassait 20 pm, sur la base des images de MEB obtenues pour l'analyse des diamètres. -] Le logiciel Image] a été utilisé pour analyser les images de MEB 5 des nanofils d'argent produits dans chacun des exemples 1-8 pour donner une mesure relative des nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect > 3 dans les échantillons. La statistique utilisée pour cette mesure est la fraction de nanofils, NWF, déterminée selon l'expression suivante : NWF= NWAI TA; 10 où TA est l'aire de surface totale du substrat qui est occluse par un échantillon déposé donné de solides d'argent ; et NWA est la partie de l'aire de surface occluse totale qui est attribuable aux nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect > 3.
15 TABLEAU 4 Exemple Diamètre des nanofils d argent (nm) f Médian Moyen Ecart-type 1 33,4 37,2 16,2 0,75 2 30,6 35,2 15,1 0,62 3 37,7 39,9 12,1 0,82 4 35,0 39,9 17,0 0,71 5 32,5 36,0 20,4 0,87 6 29,3 32,7 15,0 0,81 7 33,4 35,0 10,7 0,94 8 36,2 36,3 7,1 0,95

Claims (10)

  1. REVENDICATIONS1. Procédé pour fabriquer des nanofils d'argent filtrés ayant un rapport d'aspect élevé, caractérisé en ce qu'il comprend : la fourniture d'un récipient ; la fourniture d'un volume d'eau initial ; la fourniture d'un sucre réducteur initial ; la fourniture d'une polyvinylpyrrolidone (PVP) initiale, où la polyvinylpyrrolidone (PVP) initiale fournie peut être divisée en une 10 première partie de la polyvinylpyrrolidone (PVP) initiale et une seconde partie de la polyvinylpyrrolidone (PVP) initiale ; la fourniture d'une source d'ions cuivre (II) initiale ; la fourniture d'une source d'ions halogénure initiale ; la fourniture d'une source d'ions argent initiale, où la source d'ions 15 argent initiale fournie peut être divisée en une première partie de la source d'ions argent initiale et une seconde partie de la source d'ions argent initiale ; l'addition du volume d'eau initial, du sucre réducteur initial, de la source d'ions cuivre (II) initiale et de la source d'ions halogénure 20 initiale au récipient pour former une combinaison ; le chauffage de la combinaison à une température comprise entre 110 et 160°C; le mélange de la première partie de la polyvinylpyrrolidone (PVP) initiale avec la première partie de la source d'ions argent initiale pour 25 former une polyvinylpyrrolidone/source d'ions argent mélangée ; l'addition de la polyvinylpyrrolidone/source d'ions argent mélangée à la combinaison dans le récipient pour former un mélange de création ; puis, à la suite d'une période de délai, l'addition au récipient de la seconde partie de la polyvinylpyrrolidone (PVP) initiale et de la seconde 3037266 52 partie de la source d'ions argent initiale pour former un mélange de croissance ; le maintien du mélange de croissance à une température comprise entre 110 et 160°C pendant une période de maintien de 2 à 30 heures pour produire une alimentation brute (5) où la concentration en glycols totale dans le récipient est < 0,001 % en poids ; où l'alimentation brute (5) produite comprend une liqueur mère et des solides d'argent ; où la liqueur mère comprend le volume d'eau initial ; et où les solides d'argent dans l'alimentation brute incluent des nanofils d'argent ayant un rapport d'aspect élevé et des particules d'argent ayant un faible rapport d'aspect ; la fourniture d'un dispositif de filtration dynamique (10), où le dispositif de filtration dynamique (10) comprend : un boîtier (20), comprenant : une cavité (30) ayant un premier côté (35) et un second côté (45) ; où il y a au moins une entrée (32) dans le premier côté (35) de la cavité (30), au moins une sortie de produit (37) depuis le premier côté (35) de la cavité (30) et au moins une sortie de perméat (47) depuis le second côté (45) de la cavité (30) ; et un élément poreux (50) disposé dans la cavité (30) ; un élément induisant des turbulences (60) disposé dans la cavité (30) ; et une source de pression (70) ; où l'élément poreux (50) est interposé entre le premier côté (35) de la cavité (30) et le second côté (45) de la cavité (30) ; où l'élément poreux (50) a une pluralité de passages (55) le traversant depuis le premier côté (35) de la cavité (30) jusqu'au second côté (45) de la cavité (30) ; où les passages (55) de cette pluralité de passages (55) sont suffisamment grands pour permettre le transfert de la liqueur mère et des particules d'argent ayant un faible rapport d'aspect et suffisamment petits pour bloquer le transfert des nanofils d'argent 3037266 53 ayant un rapport d'aspect élevé ; où l'élément poreux (50) et l'élément induisant des turbulences (60) coopèrent pour former un intervalle de filtration (FG) et où au moins un élément parmi l'élément poreux (50) et l'élément 5 induisant des turbulences (60) est mobile ; la fourniture d'un fluide de transport, où le fluide de transport comprend un volume d'eau supplémentaire et une polyvinylpyrrolidone (PVP) supplémentaire ; le transfert de l'alimentation brute (5) au dispositif de filtration 10 dynamique (10) par la au moins une entrée (32) dans le premier côté (35) de la cavité (30) ; le transfert d'un volume (150) du fluide de transport au dispositif de filtration dynamique (10) par la au moins une entrée (32) dans le premier côté (35) de la cavité (30) ; 15 où l'intervalle de filtration (FG) est rempli par l'eau ; où l'élément poreux (50) et l'élément induisant des turbulences (60) disposés dans la cavité (30) sont l'un et l'autre en contact avec l'eau ; la mise en pression du premier côté (35) de la cavité (30) au moyen de la source de pression (70) ce qui conduit à une pression de premier 20 côté, F5p, dans le premier côté (35) de la cavité (30) ; où la pression de premier côté, FSp, est plus élevée qu'une pression de second côté, 55p, dans le second côté (45) de la cavité (30), de sorte qu'il y a création d'une chute de pression, PE, à travers l'élément poreux (50) depuis le premier côté (35) de la cavité (30) jusqu'au second côté (45) 25 de la cavité (30) ; où la source de pression (70) fournit une force motrice primaire pour induire un courant depuis le premier côté (35) de la cavité (30) à travers l'élément poreux (50) jusqu'au second côté (45) de la cavité (30) produisant un perméat ; la mise en mouvement d'au moins un élément parmi l'élément poreux 30 (50) et l'élément induisant des turbulences (60) de sorte qu'une 3037266 54 contrainte de cisaillement est produite dans l'eau dans l'intervalle de filtration (FG) où la contrainte de cisaillement produite dans l'eau dans l'intervalle de filtration (FG) agit pour réduire l'encrassement de l'élément poreux (50) ; 5 le retrait du perméat depuis la au moins une sortie de perméat (47) depuis le second côté (45) de la cavité (30), où le perméat comprend une seconde coupe de la liqueur mère et une seconde fraction des solides d'argent ; où la seconde fraction des solides d'argent est riche en particules d'argent ayant un faible rapport d'aspect ; et 10 le retrait d'un produit depuis la au moins une sortie de produit (37) depuis le premier côté (35) la cavité (30), où le produit comprend une première coupe de la liqueur mère et une première fraction des solides d'argent; où la première fraction des solides d'argent est appauvrie en particules d'argent ayant un faible rapport d'aspect ; et 15 où la contrainte de cisaillement produite dans l'eau dans l'intervalle de filtration (FG) et la chute de pression, PE, à travers l'élément poreux (50) depuis le premier côté (35) de la cavité (30) jusqu'au second côté (45) de la cavité (30) découplées.
  2. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le 20 fluide de transport comprend en outre une source d'ions halogénure supplémentaire.
  3. 3. Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que le fluide de transport comprend en outre un sucre réducteur supplémentaire. 25
  4. 4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce qu'il comprend en outre : le retrait des solides d'argent du perméat pour fournir un perméat épuré ; et 3037266 55 le recyclage du perméat épuré dans le dispositif de filtration dynamique (10) par la au moins une entrée (32) dans le premier côté (35) de la cavité (30).
  5. 5. Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce que les 5 solides d'argent sont retirés du perméat par centrifugation pour fournir le perméat épuré.
  6. 6. Procédé selon la revendication 4 ou 5, caractérisé en ce que le fluide de transport comprend le perméat épuré,
  7. 7. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, 10 caractérisé en ce que la première partie de la polyvinylpyrrolidone (PVP) initiale représente 10 à 40 °h en poids de la polyvinylpyrrolidone (PVP) fournie; et la première portion de la source d'ions argent initiale représente 10 à 40 % en poids de la source d'ions argent fournie.
  8. 8. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, 15 caractérisé en ce qu'il comprend en outre : la fourniture d'un agent d'ajustement du pH ; l'addition de l'agent d'ajustement du pH à la combinaison avant l'addition de la polyvinylpyrrolidone/source d'ions argent mélangée ; où la combinaison a un pH de 2,0 à 4,0 avant l'addition de la 20 polyvinylpyrrolidone/source d'ions argent mélangée au récipient.
  9. 9. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 8 caractérisé en ce qu'il comprend en outre : la fourniture d'un agent réducteur ; l'addition de l'agent réducteur au mélange de création. 25
  10. 10. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 9, caractérisé en ce qu'il comprend en outre : la purge d'un espace de gaz du récipient en contact avec la combinaison dans le récipient pour donner une concentration en gaz oxygène réduite dans l'espace de gaz du récipient ; 3037266 56 le barbotage dans la source d'ions argent initiale fournie d'un gaz inerte pour extraire par entrainement le gaz oxygène de la source d'ions argent initiale fournie et pour donner une faible concentration en gaz oxygène dans un espace de gaz d'ions argent en contact avec la source d'ions 5 argent initiale fournie ; la purge d'un espace de gaz de polyvinylpyrrolidone (PVP) en contact avec la polyvinylpyrrolidone (PVP) initiale fournie pour donner une concentration en gaz oxygène diluée dans l'espace de gaz de polyvinylpyrrolidone (PVP) ; 10 le maintien de la faible concentration en gaz oxygène dans l'espace de gaz d'ions argent et de la concentration en gaz oxygène diluée dans l'espace de gaz de polyvinylpyrrolidone (PVP) ; et le maintien de la concentration en gaz oxygène réduite dans l'espace de gaz du récipient pendant l'addition de la polyvinylpyrrolidone/source d'ions 15 argent mélangée, pendant la formation du mélange de croissance, et pendant la période de maintien.
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