ES3036669A1 - Material catalítico para la inactivación de patógenos - Google Patents
Material catalítico para la inactivación de patógenosInfo
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Abstract
Material catalítico para la inactivación de patógenos. La presente invención se refiere a un material catalítico con propiedades oxidantes y/o ácido-base, su procedimiento de preparación, y a su uso particular para la inactivación de patógenos. La invención también se refiere a un filtro que comprende dicho material.
Description
DESCRIPCIÓN
Material catalítico para la inactivación de patógenos
La presente invención se refiere a un material catalítico con propiedades oxidantes y/o ácido-base, su procedimiento de preparación, y a su uso particular para la inactivación de patógenos. La invención también se refiere a un filtro que comprende dicho material.
ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN
Según la Organización Mundial de la Salud (OMS) las infecciones de las vías respiratorias inferiores son la enfermedad transmisible más mortal del mundo, situándose como la cuarta causa de defunción. La pandemia de COVID-19 ha sido responsable de más de 600 millones de casos y 6,6 millones de muertes en 2 años siendo la transmisión aérea el principal vector de propagación [Milton et al. Journal of the Pediatr Inf Dis Soc, 9: 413—415, 2020]. Esta transmisión de patógenos está favorecida en espacios cerrados, donde pasamos más del 90% de nuestro tiempo. Existe, por tanto, una gran necesidad de una tecnología que permita inactivar patógenos y así frenar su propagación. Existen numerosos dispositivos, incluso comerciales, que persiguen este fin. Están basados o bien, en la filtración de aire para retenerlos (ej., filtros HEPA), en el uso de luz ultravioleta (ej., sistema uvgiHIT), en la generación de iones reactivos mediante ozonización (ej., Ozonetech), plasma (ej., AnnanAir) u otras sustancias sin especificar (ej., ActivePure®), en el tratamiento térmico, en el uso de desinfectantes o de lisozimas, en la fumigación o en sistemas fotocatalíticos (Song et al., J Hazard Mater 424(Pt B):127429, 2021; Vlaskin, Applied Thermal Engineering 202 (2022) 117855). Dichas tecnologías presentan ciertas desventajas como son su baja eficacia y eficiencia; los filtros se saturan por lo que es necesario reemplazarlos, lo que presenta riesgo de infección durante el cambio; en el caso de la radiación UV puede provocar daño ocular y cutáneo; y en el caso de la generación de iones reactivos, se pueden producir compuestos secundarios nocivos (Potential application of Air Cleaning devices and personal decontamination to manage transmission of COVID-19. SAGE-EMG 4th November 2020).
El tratamiento térmico es un método común de descontaminación (E. Araud et al., Appl Environ Microbiol. 2016 Apr 1; 82(7): 2086-2099). Batéjat y colaboradores (Journal of Biosafety and Biosecurity 3 (2021) 1-3) mostraron que el SARS-CoV-2 podría inactivarse en menos de 30 min, 15 min y 3 min a 56° C, 65° C y 95° C, respectivamente. Yu y col. (Materials Today Physics 15 (2020) 100249) consiguieron una reducción del 99,8 % de SARS-CoV-2 presente en un aerosol tras pasar por una espuma de Ni calentada a 200 °C. Canpolat y col. (Journal of Virological Methods 301 (2022) 114465) reportaron una inactivación del 99.999% de SARS-CoV-2 tras la exposición de un aerosol infectado con el virus a una temperatura de 220° C durante 1.44s. Sin embargo, el empleo de temperaturas elevadas supone un gasto energético importante, así como un calentamiento del aire circulante que provocaría incomodidad térmica, lo que hace inviable esta tecnología desde un punto de vista práctico.
Por otro lado, se ha descrito un estudio sobre la funcionalización de filtros de aire con partículas de ZnO, Ag2O, CuO con propiedades antimicrobianas (B. Ribeiro et al. Materials Chemistry and Physics 313 (2024) 128684). En este estudio se reporta una buena actividad microbiana a S.pneumoniae, P. aeruginosaand hRSV-A cuando el tiempo de contacto es alto (24h). Existen también superficies antimicrobianas que contienen un agente biocida que inhibe el crecimiento de los patógenos. Un ejemplo es el de la patente US2014271757A1 donde se detalla el uso de una sal inorgánica de cobre poco soluble en agua que presenta buena actividad biocida tras el uso de un agente funcionalizante, etapa que no es necesaria en la presente invención. Existen también mascarillas que contienen agentes inactivantes tales como yoduro de platino, yoduro de paladio, yoduro de plata, yoduro de cobre o tiocianato de cobre (patente US10744351B2). En primer lugar, dicha patente indica la necesidad de la incorporación de un aglutinante para la preparación de la mascarilla y en segundo lugar la inactivación se produce tras la adsorción irreversible del patógeno y no de un filtro catalítico, cuya misión no es adsorber sino transformar.
Por tanto, sería deseable disponer de un material útil para inactivar patógenos, tales como virus, y bacterias y hongos, sin que sea necesario que el patógeno quede adherido, es decir, capaz de transformar los patógenos en lugar de retenerlos, de manera que el material no se sature y no sea necesario su recambio, es decir, que se pudiese utilizar por un tiempo ilimitado y que, al no liberar especies reactivas, no constituya un riesgo biológico o químico.
DESCRIPCIÓN DE LA INVENCIÓN
La presente invención se refiere a un material catalítico, al procedimiento de preparación del mismo, a su uso para la inactivación de patógenos, particularmente de patógenos presentes en aire y a un dispositivo que lo comprende.
En un primer aspecto, la presente invención se refiere a un material catalítico que comprende uno o más, preferiblemente uno o dos, compuestos de fórmulaI:
XnYm
I
donde:
X representa Ni, Pd, Pt, Cu, Ag, Au, Zn, Cd, Ce o Hg;
Y representa O, S, Se, Te, F, Cl, Br, I, -SCN o -SO4;
n representa un número entero seleccionado de entre 1 y 2 ; y
m representa un número entero seleccionado de entre 1 y 3,
depositados sobre un soporte.
En otra realización la invención se refiere al material catalítico definido anteriormente donde el soporte es un soporte de vidrio, un soporte metálico, un soporte polimérico, un soporte cerámico, un soporte textil o un soporte de madera, y preferiblemente donde el soporte es un soporte polimérico, un soporte cerámico o un soporte textil.
En otra realización la invención se refiere al material catalítico definido anteriormente donde el soporte es un soporte polimérico seleccionado de poliéster, algodón y nylon.
En otra realización la invención se refiere al material catalítico definido anteriormente donde el soporte es un soporte cerámico seleccionado de alúmina, sílica, zeolitas, circonia, ceria, arcillas y mezcla de ellos.
En otra realización la invención se refiere al material catalítico definido anteriormente, donde el soporte es un soporte cerámico; y el contenido de compuesto de fórmulaIestá comprendido entre 2 y 140 mmol de compuesto por gramo de soporte cerámico, y preferiblemente, donde el contenido del compuesto de formula I es de 57,8 mmol por gramo de soporte cerámico.
En otra realización la invención se refiere al material catalítico definido anteriormente, donde el soporte es un soporte polimérico; y el contenido de compuesto de fórmulaIestá comprendido entre 0,008 y 0,250 mmol de compuesto por cm2 de soporte polimérico, y preferiblemente donde el contenido del compuesto de fórmulaIes de 0,033 mmol de compuesto por cm2 de soporte polimérico.
En otra realización la invención se refiere al material catalítico definido anteriormente donde X representa Cu, Ni, Ag, Cd, Zn, Pd o Pt.
En otra realización la invención se refiere al material catalítico definido anteriormente donde Y representa Cl, Br, I, O, S, SCN o SO4.
En otra realización la invención se refiere al material catalítico definido anteriormente donde:
X representa Cu, Ni, Ag, Cd, Zn, Pd o Pt; e
Y representa Cl, Br, I, O, S, SCN o SO4.
En otra realización la invención se refiere al material catalítico definido anteriormente donde el compuesto de fórmulaIse selecciona de CuCl, CuCE CuBr, CuI, Cu2O, CuO, Cu2S, CuSCN, CuSO4 y Cu2SO4, NiCE NiE AgI, AgCl, CdE ZnE Pdh y PtE
En otra realización la invención se refiere al material catalítico definido anteriormente donde el compuesto de fórmulaIse selecciona de Nih, Znh, CuCl, CuBr, CuI, y CuCE y Cu2O, y preferiblemente donde el compuesto de fórmulaIse selecciona de CuSCN, Cu2O, CuO, Cu2S, CuSO4 y Cu2SO4.
Otro aspecto de la invención es un procedimiento de obtención del material catalítico definido anteriormente, que comprende las siguientes etapas:
i) impregnación del soporte con una disolución de un compuesto
que comprende uno o más compuestos de fórmulaI:
XnYm
I
donde:
X representa Ni, Pd, Pt, Cu, Ag, Au, Zn, Cd, Ce o Hg;
Y representa O, S, Se, Te, F, Cl, Br, I, -SCN o -SO4;
n representa un número entero seleccionado de entre 1 y 2; y
m representa un número entero seleccionado de entre 1 y 3,
con una concentración de entre 0,01 y 0,5 M de compuesto en un disolvente orgánico y/o acuoso; y
ii) tratamiento térmico del producto obtenido en la etapa (i) a una temperatura de entre 25° C y 90° C para dar lugar al material catalítico.
En otra realización la invención se refiere al procedimiento de obtención del material catalítico definido anteriormente donde en la etapa (i) la impregnación se lleva a cabo por pulverización, por deposición gota a gota o por inmersión del soporte en la disolución de compuesto de fórmula I.
En otra realización la invención se refiere al procedimiento de obtención del material catalítico definido anteriormente donde el disolvente de la etapa (i) es un disolvente orgánico, preferiblemente donde el disolvente orgánico se selecciona de acetonitrilo, metanol, etanol o isopropanol.
En otra realización la invención se refiere al procedimiento de obtención del material catalítico definido anteriormente donde el disolvente de la etapa (i) es un disolvente acuoso, y preferiblemente donde el disolvente acuoso se selecciona de agua y/o una mezcla amoniaco/agua.
En otra realización la invención se refiere al procedimiento de obtención del material catalítico definido anteriormente donde el disolvente de la etapa (i) es acetonitrilo o una mezcla amoniaco/agua en una relación comprendida entre 9:1 y 3:7.
Por otro lado, los materiales catalíticos de la invención, tal y como han sido definidos anteriormente, presentan propiedades viricidas, fungicidas y/o bactericidas, representando una solución eficaz para inactivar una amplia variedad de patógenos y prevenir problemas de transmisión.
Por tanto, otro aspecto de la invención se refiere al uso del material catalítico definido anteriormente para la inactivación de patógenos, preferiblemente donde los patógenos están presentes en el aire, y más preferiblemente donde los patógenos son virus, bacterias u hongos.
En otra realización la invención se refiere al uso del material catalítico definido anteriormente donde los virus se seleccionan de hCoV-229E, hCoV-NL63, Alphacoronavirus 1, TCoV, TGEV, Miniopterus 1, Miniopterus HJU8, Rhinolophus HKU2, Scotophilus 512, SARS-CoV, SARS-CoV-2, hCoV-OC43, hCoV-HKU1, BtCoV-HKU9, MERS-CoV y Rhinovirus hRV-14.
En otra realización la invención se refiere al uso del material catalítico definido anteriormente donde las bacterias son bacterias Gram-positivas, y preferiblemente donde las bacterias Gram-positivas se seleccionanStaphylococcus aureus, Streptococcus pyrogenes, Streptococcus aglactiae, Streptococcus faecalis, Streptococcus pneumoniae, Strepttococcus sanguis, Clostridium tetani, Bacilus antracis, Clostridium botullinumyClostridium perfringes.
En otra realización la invención se refiere al uso del material catalítico definido anteriormente donde las bacterias son bacterias Gram-negativas, y preferiblemente donde las bacterias Gram-negativas se seleccionan deEscherichia coli, Neisseria meningitidis, Neisseria gonorrhoeae, Samonella typhi, Salmenella enteritiditis, Haemophilus influenzae, Bordetella pertussis, Brucella bortus, Francisella tularensisyPasteurella multocida.
En otra realización la invención se refiere al uso del material catalítico definido anteriormente donde los hongos se seleccionan deAlternaría, Aspergillus, Penicillium, Fusarium, Trichoderma y Cladosporium.
Otro aspecto de la invención se refiere a un filtro catalítico que comprende el material catalítico definido anteriormente.
En otra realización la invención se refiere al filtro catalítico definido anteriormente, donde dicho filtro forma parte de un dispositivo purificador de aire, preferiblemente donde el dispositivo purificador de aire es un equipo de protección individual (EPI).
En otra realización la invención se refiere al filtro catalítico definido anteriormente, donde dicho filtro forma parte de un dispositivo purificador de aire localizado en el interior de un espacio concreto o que forma parte de una instalación centralizada de un sistema de ventilación/climatización, donde la instalación es un espacio compartido.
El material catalítico de la invención presenta una elevada dispersión y buenas propiedades redox y/o acido-base. Las propiedades rédox y/o ácido-base del material catalítico de la invención producen daño en los patógenos por estrés oxidativo evitando que puedan infectar nuevas células.
Además, permite reducir tanto la temperatura como el tiempo de exposición necesario gracias a su alta eficacia. Los materiales catalíticos objeto de esta invención se han probado con diferentes tipos de virus (hCoV-229E, SARS-CoV-2 y hRV-14) y bacterias(Escheríchia coliyStaphylococcus aureus) en disolución, observándose la inactivación total del patógeno, hasta donde se puede detectar (< 5 unidades formadoras de placa/mL para virus; < 1 unidad formadora de colonia/mL para bacterias), a los 30-60 min a temperaturas entre 25° C y 37° C en ensayos en placa.
Por tanto, las ventajas que presenta la invención son, en resumen, que: i) estos materiales catalíticos son capaces de inactivar patógenos sin que sea necesario que el patógeno quede adherido. Al no retenerse el patógeno, el material catalítico no se satura ni es necesario su recambio, con lo que podría emplearse por un tiempo de operación virtualmente ilimitado; ii) no presentan riesgo biológico ni químico puesto que no se liberan especies reactivas ya que la reacción ocurre en la superficie; iii) su carácter biocida a temperaturas moderadas hace que el consumo energético necesario en esta tecnología sea muy bajo; iv) el procedimiento de preparación es muy simple, no siendo necesario ningún agente aglutinante para conferir estabilidad a la fase activa.
Considerando todo lo anterior, el campo de aplicación de la presente invención sería el de protección contra patógenos en aire para equipos de protección individual (EPI), para espacios compartidos como, por ejemplo, salas, ascensores, baños, hospitales, centros sanitarios, colegios, guarderías, oficinas, gimnasios, instalaciones deportivas, restaurantes, hoteles, oficinas, estaciones de transporte, medios de transporte, edificios públicos, áreas comerciales y residenciales, donde la propagación de patógenos se puede ver favorecida por la baja ventilación o por aglomeración de gente, entre otras causas o como parte de una instalación centralizada de un sistema de ventilación/climatización de aire. Estos principios son igualmente válidos en aplicaciones de ganadería y apicultura.
El término "patógeno” se refiere a virus, bacterias y hongos.
El término "inactivación” se refiere al daño por ataque químico que ejerce el filtro catalítico al patógeno, evitando la infección de un nuevo hospedador.
El término "equipo de protección individual” o "EPI” , se define como cualquier equipo destinado a ser llevado o sujetado por el trabajador para que le proteja de uno o varios riesgos que puedan amenazar su seguridad o su salud, así como cualquier complemento o accesorio destinado a tal fin (R.D. 773/1.997, de 30 de Mayo). En esta patente se refiere a una máscara que contiene el filtro catalítico y que protegería frente a patógenos.
A lo largo de la descripción y las reivindicaciones la palabra "comprende" y sus variantes no pretenden excluir otras características técnicas, aditivos, componentes o pasos. Para los expertos en la materia, otros objetos, ventajas y características de la invención se desprenderán en parte de la descripción y en parte de la práctica de la invención. Los siguientes ejemplos y figuras se proporcionan a modo de ilustración, y no se pretende que sean limitativos de la presente invención.
BREVE DESCRIPCIÓN DE LAS FIGURAS
Fig. 1Muestra las unidades formadoras de placa recuperadas (ufp) tras el ensayo de actividad viricida realizado a 37° C durante 60 min de los materiales preparados en los ejemplos 1 y 4, en presencia de los virus hCoV-229E, SARS-CoV-2 y hRV-14.
Fig. 2Muestra las unidades formadoras de colonia recuperadas (ufc) tras el ensayo de actividad bactericida realizado a 37° C durante 60 min de los materiales preparados en los ejemplos 1 y 4, en presencia de las bacteriasE. colio S.Aureus.
Fig. 3Muestra las micrografías TEM de la bacteriaE. colirecuperadas del material control (a) o del material P1 (b) tras incubación a 25° C durante 60 min.
EJEMPLOS
A continuación, se ilustrará la invención mediante unos ensayos realizados por los inventores, que pone de manifiesto la efectividad del material catalítico objeto de la invención. del producto de la invención.
Ejemplo 1. Síntesis de un material biocida sobre sustrato polimérico (P1)
Se prepara una disolución de CuI 0.1M disolviendo 2.8750 g en 150 mL de acetonitrilo. Se impregnan filtros de 6 x 6 cm mediante aerografía depositando 12 mL y se secan a temperatura ambiente.
Ejemplo 2. Síntesis de un material biocida sobre sustrato polimérico (P2)
Se prepara una disolución de Znh 0,1M disolviendo 1,9556 g en 60 mL de acetonitrilo. Se impregnan filtros de poliéster de 6 x 6 cm mediante aerografía depositando 14 mL de la disolución. Los filtros se secan a 60° C.
Ejemplo 3. Síntesis de un material biocida sobre sustrato polimérico (P3)
Se prepara una disolución de CuI 0.1M disolviendo 0,3849 g en 20 mL de acetonitrilo y se deja en agitación constante. Se prepara una disolución de Znl20.1M disolviendo 0,5631 g en 20 mL de acetonitrilo y se deja en agitación constante. Una vez los compuestos se han disuelto por completo, se juntan y se deja en agitación constante durante 2h hasta obtener homogeneidad. Se impregnan filtros de 6 x 6 cm mediante aerografía depositando 15 mL y se secan a temperatura ambiente.
Ejemplo 4. Síntesis de un material biocida sobre sustrato cerámico en polvo (C1)Se prepara una disolución de CuI 0,1M disolviendo 0,5 g del compuesto en 25 mL de una disolución acuosa de NH3 en relación NH3E 2O 3:7. La disolución se agita magnéticamente durante 5 h a temperatura ambiente. Se realizan 5 impregnaciones con la disolución de CuI sobre el óxido de aluminio adicionando gota a gota la disolución hasta alcanzar su humedad incipiente. Se seca a 90° C y se realizan otras 4 impregnaciones sucesivamente. En total se consumen 5,21 g de disolución. Se seca a 90° C.
Ejemplo 5. Síntesis de un material biocida sobre sustrato cerámico monolíticoSe prepara una disolución de CuI 0,1M disolviendo 5 g del compuesto en 250 mL de una disolución acuosa de NH3 en relación NH3E 2O 3:7. Se sumerge, en la disolución preparada, el monolito de AI2O3 previamente conformado durante 10 segundos. A continuación, se saca de la disolución y se vuelve a sumergir durante 30 min. Tras la inmersión, el material soportado se secó a 90° C. Este procedimiento se repitió 5 veces.
Ejemplo 6. Ensayos de capacidad oxidativa
La reacción modelo que se ha empleado para evaluar la capacidad oxidativa de los materiales catalíticos preparados es la oxidación de 1,4-ditiotreitol (DTT), cuyo producto de oxidación reacciona con el ácido 5,5-ditio-bis-2-nitrobenzoico (DTNB) dando lugar a una sustancia coloreada (amarilla) que se puede cuantificar a 412 nm. El procedimiento se basa en preparar por una parte una disolución de DTT 100 pM y por otra una suspensión de 200 pg-mL-1 del material a evaluar. En ambos casos se emplea PBS 0,01M como disolvente. Se toman 3 mL de cada disolución se mantienen a 37° C y a una agitación constante de 50 rpm durante 30 min. Transcurrido este tiempo, el contenido de cada vial se filtra para eliminar el material particulado. Se realiza también un blanco con 3 mL de DTT 100pM y 3 mL de PBS 0,01 M manteniéndolo en las mismas condiciones que las muestras anteriores. De este líquido filtrado se toman 2 mL y se le añaden 2 mL de una disolución de DTNB 1mM. Se mide la absorbancia a 412 nm mediante un espectroscopio UV-vis y se calcula el porcentaje de oxidación de DTT a partir de la fórmula:
ii»
El material preparado en el ejemplo 4 mostró una oxidación de la molécula de DTT del 63%.
Ejemplo 7. Ensayos de actividad viricida
La actividad viricida se investigó utilizando virus respiratorios con envoltura lipídica de la familiaCoronaviridae(virus hCoV-229 y SARS-CoV-2) y virus sin envoltura lipídica de la familiaPicornaviridae(hRV-14). Los materiales catalíticos poliméricos se emplearon directamente para el ensayo, mientras que para evaluar la actividad viricida del material catalítico cerámico, hubo que depositar el material sobre un cubre de vidrio mediante "drop-casting”. Para ello se prepara una suspensión de 0,01 g del material a evaluar en 20 mL de agua destilada. El cubre de vidrio se lava con etanol y posteriormente se sitúa en una placa calefactora a 60° C. Se van depositando capas de la suspensión preparada de aproximadamente 0,7g cada una dejando secar después de depositar cada capa. En total se depositan 7 capas.
Los bioensayos se realizaron mediante la inoculación de 100 ^L de una suspensión del virus, conteniendo ~105-106 ufp (unidades formadoras de placa recuperadas), sobre la superficie del sustrato polimérico o cerámico impregnado o sin impregnar (control). Se utilizaron distintos tiempos de exposición (15, 30 y 60 min) y temperaturas (25, 30, 33, 37 °C). Tras la incubación, se recuperó el virus adherido a la superficie mediante lavados con 900 ^L del medio de suspensión de virus [DMEM completo con 2% suero fetal bovino (SFB)]. La bioactividad se evaluó cuantificando el número de ufp recuperadas del filtro mediante ensayos de titulación viral en placa. Brevemente, a partir de la solución de virus recuperado del filtro, se realizaron diluciones seriadas en base 10 en el medio de suspensión de virus. Se emplearon 200 ^L de cada dilución para infectar monocapas de células HuH7, en el caso del virus hCoV-229E, Vero E6, en el caso del virus SARS-CoV-2, o HeLa-H1, en el caso del virus hRV-14, crecidas en placas de 12 pocillos. En el caso de hCoV-229E, tras la primera hora de infección a 37° C, se retiró el inóculo y se añadió medio DMEM completo conteniendo 0,7% agar noble, 2% SFB y 0,09 mg/mL DEAE-dextrano; y las placas fueron incubadas durante 4 días a 33° C. Para SARS-CoV-2, tras la retirada del inóculo, se añadió medio DMEM completo conteniendo 1,5% de carboximetilcelulosa, 10 mM HEPES y 2% SFB, y las placas se incubaron durante 3 días a 37° C. En el caso de hRV-14, tras la retirada del inóculo se añadió DMEM completo conteniendo 0,7% agar noble, 2% SFB y 0,045 mg/mL DEAE-dextrano; y las placas fueron incubadas durante 3 días a 35°C. Finalmente, las células se fijaron con una solución de formaldehido al 2% (hCoV-229E y hRV-14) o 10% (SARS-CoV-2) durante al menos 30 minutos. Tras la fijación, se retiró el medio semisólido y las placas se tiñeron con 0,02% de cristal violeta en 10% etanol y 2% formaldehido. Las placas fueron lavadas con agua para retirar el exceso de cristal violeta y se dejaron secar al aire. Una vez secas se contaron las ufp formadas.
En la figura 1 se muestran los resultados de inactivación de los virus hCoV-229E, SARS-CoV-2 y hRV-14 empleando los materiales catalíticos preparados en los ejemplos 1 y 4 al mantenerlos durante 60 min a 37° C en contacto con la disolución de virus. La capacidad de inactivación se comprueba empleando un control que es el soporte sin fase activa. Puede observarse como se redujeron entre 3 y 4 unidades logarítmicas demostrando el buen potencial de inactivación de los materiales preparados.
Los materiales preparados en los ejemplos 2 y 3 fueron evaluados con SARS-CoV-2 a 37° C y 60 min mostrando una reducción del título viral de 3 unidades logarítmicas respecto a sus muestra control.
Ejemplo 8. Ensayos de actividad antimicrobiana
La actividad bactericida se investigó utilizando bacterias Gram negativa(Escheríchia coli)y Gram positiva(Staphylococcus aureus)basándose en la norma UNE-EN ISO 20743. El material catalítico polimérico se empleó directamente para el ensayo, mientras que, para evaluar la actividad bactericida del material catalítico cerámico, hubo que depositar el material sobre un cubre de vidrio mediante “drop-casting”. Para ello se prepara una suspensión de 0,01 g del material a evaluar en 20 mL de agua destilada. El cubre de vidrio se lava con etanol y posteriormente se sitúa en una placa calefactora a 60° C. Se van depositando capas de la suspensión preparada de aproximadamente 0,7g cada una y se deja secar entre una y otra. En total se depositan 7 capas.
En primer lugar, una colonia aislada de bacterias cultivadas en placa Petri sobre LB (caldo de lisogenia: 10 g de triptona, 5 g de extracto de levadura y 10 g de NaCl en 1 L de agua destilada) suplementado con 1,5% agar se cultivó en 20 mL de LB en un matraz de 100 mL en agitación (~ 200 rpm) a 37° C durante 18- 24 horas para generar un precultivo. Posteriormente, 0,4 mL del precultivo de bacterias se añadieron sobre 20 mL de LB en un matraz de 100 mL y se incubo durante 3 horas a 37° C en agitación (~ 200 rpm), para tener las bacterias en fase de crecimiento exponencial. A partir de este cultivo, se realiza una dilución 1/100 en LB y 100 ^L de esta suspensión se utiliza para ensayar sobre la superficie del sustrato polimérico o cerámico impregnado o sin impregnar (control) durante 60 minutos a 37° C. Tras este tiempo de incubación, se recuperaron las bacterias mediante lavados con 10 mL de solución salina fisiológica (8,5 g de NaCl en 1 L de agua destilada) y, seguidamente, se determinó el número de ufc recuperadas del filtro mediante el método de recuento de colonias. Para ello, se realizaron diluciones seriadas en base 10 de las bacterias recuperadas en solución salina fisiológica. A continuación, se sembró sobre una placa Petri con LB-1,5% agar 1 mL de cada dilución y se incubó a 37° C durante 24 horas. Finalmente se determinó el número de ufc recuperadas del filtro mediante conteo manual del número de colonias presentes en las placas Petri.
En la figura 2 se muestran la cantidad de bacterias recuperadas de los materiales catalíticos preparados en los ejemplos 1 y 4 al mantenerlos durante 60 min a 37° C en contacto con la disolución de bacterias. La capacidad de inactivación se comprueba empleando un control que es el soporte sin fase activa. Puede observarse una reducción de entre 4 y 5 unidades logarítmicas de ufc recuperadas, demostrando el buen potencial bactericida de los materiales preparados.
Ejemplo 9. Caracterización mediante microscopía electrónica de transmisión (TEM) de E. co litras tinción negativa
La morfología de las bacterias recuperadas tras un ensayo bactericida similar al del ejemplo 7 se estudió mediante TEM, comparando con las bacterias recuperadas del filtro control. Brevemente, 0,1 mL de un cultivo en crecimiento exponencial preparado tal y como se indicó en el ejemplo 7, se incuba sobre una superficie de 1x1 cm del material P1 (ejemplo 1). Se incuba a 37° C durante 60 min. Tras el tratamiento, se recogen las bacterias mediante lavado con 1 mL de solución salina y se centrifugan a 2000 rpm durante 5 minutos. Se retira el sobrenadante y el pellet de bacterias se resuspende en 100 |<j>L de solución salina. Inmediatamente después, se realiza la tinción negativa que consiste en depositar las bacterias resuspendidas (10<j>L) sobre la cara ionizada de una rejilla y se mantienen durante 5 minutos para que sean absorbidas.
Posteriormente, se realiza un lavado con agua bidestilada para eliminar sales y finalmente se tiñe la muestra con 0,5% de acetato de uranilo durante 1 min. Se quita el exceso de tinción mediante decantación sobre papel de filtro, se deja secar la rejilla al aire y se observa en el microscopio. El microscopio empleado fue un microscopio electrónico de transmisión Jeol JEM-1010 (Jeol) operado a un voltaje de aceleración de 80 kV y equipado con una cámara digital Bioscan 792 (Gatan).
En la figura 3 se muestran las micrografías de las bacterias antes y después del tratamiento con el material del ejemplo 1. Se observa mayor tinción en la bacteria tras el tratamiento, lo que parece indicar una rotura parcial de la pared celular. Además, la morfología se modifica ligeramente, apareciendo ciertas rugosidades.
Claims (13)
1.- Material catalítico que comprende uno o más compuestos de fórmula I:
XnYm
I
donde:
X representa Ni, Pd, Pt, Cu, Ag, Au, Zn, Cd, Ce o Hg;
Y representa O, S, Se, Te, F, Cl, Br, I, -SCN o -SO4;
n representa un número entero seleccionado de entre 1 y 2 ; y
m representa un número entero seleccionado de entre 1 y 3,
depositados sobre un soporte.
2. - El material catalítico según la reivindicación 1, donde el soporte es un soporte de vidrio, un soporte metálico, un soporte polimérico, un soporte cerámico, un soporte textil o un soporte de madera.
3. - El material catalítico según la reivindicación 2, donde el soporte es un soporte cerámico; y el contenido del compuesto de fórmula I está comprendido entre 2 y 140 mmol de compuesto por gramo de soporte cerámico.
4. - El material catalítico según la reivindicación 2, donde el soporte es un soporte polimérico; y el contenido del compuesto de fórmula I está comprendido entre 0,008 y 0,250 mmol de compuesto por cm2 de soporte polimérico.
5. El material catalítico según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, donde X representa Cu, Ni, Ag, Cd, Zn, Pd o Pt.
6. El material catalítico según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, donde Y representa Cl, Br, I, O, S, SCN o SO4.
7. - El material catalítico según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6, donde el compuesto de fórmula I se selecciona de CuCl, CuCE CuBr, Cul, Cu2O, CuO, Cu2S, CuSCN, CuSO4 y Cu2SO4, NiCE NiE Agl, AgCl, CdE ZnE Pdl2 y PtE
8. - Procedimiento de obtención del material catalítico según se define en cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7, que comprende las siguientes etapas:
i) impregnación del soporte con una disolución de un compuesto
que comprende uno o más compuestos de fórmula I:
XnYm
I
donde:
X representa Ni, Pd, Pt, Cu, Ag, Au, Zn, Cd, Ce o Hg;
Y representa O, S, Se, Te, F, Cl, Br, I, -SCN o -SO4;
n representa un número entero seleccionado de entre 1 y 2; y
m representa un número entero seleccionado de entre 1 y 3,
con una concentración de entre 0,01 y 0,5 M de compuesto en un disolvente orgánico y/o acuoso; y
ii) tratamiento térmico del producto obtenido en la etapa (i) a una temperatura de entre 25° C y 90° C para dar lugar al material catalítico.
9. - Uso de un material catalítico según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7 para la inactivación de patógenos.
10. - El uso del material catalítico según la reivindicación 9 donde los patógenos son virus, bacterias u hongos.
11. - Filtro catalítico que comprende el material catalítico según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7.
12. - El filtro catalítico según la reivindicación 11, donde dicho filtro forma parte de un dispositivo purificador de aire.
13. - El filtro catalítico según la reivindicación 12, donde el dispositivo purificador de aire es un equipo de protección individual (EPI).
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| NANORTH. 25/01/2021, 25/01/2021, [en línea][recuperado el 17/01/2025]. Recuperado de Internet (URL:https://www.nanorh.com/product/copper-iodide-nanoparticles/ ), Web * |
Also Published As
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| WO2025196358A1 (es) | 2025-09-25 |
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