ES2990080T3 - Method for strongly reducing the size of granular materials - Google Patents
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Abstract
Esta invención proporciona un proceso para reducir el tamaño de partícula promedio de un material granular en un factor de al menos 20 mediante: - proporcionar un recipiente de mezcla equipado con (A) un dispersor de alta velocidad y (B) un mezclador de rotor y estator, - proporcionar un medio líquido al recipiente de mezcla, - encender el dispersor de alta velocidad (A) a una velocidad que varía de 1 a 50 m/s, - agregar al recipiente de mezcla un material granular que tiene un tamaño de partícula promedio que varía de 1 a 5 mm, - operar el dispersor de alta velocidad (A) durante un período de tiempo suficiente para reducir el tamaño promedio del material granular en un factor de al menos aproximadamente 10, produciendo así gránulos de un tamaño promedio intermedio que varía de 0,1 a 0,5 mm, y - encender el mezclador de rotor y estator (B) y operarlo durante un período de tiempo suficiente para reducir el tamaño promedio de los gránulos intermedios en un factor de al menos aproximadamente 2. (Traducción automática con Google Translate, sin valor legal)This invention provides a process for reducing the average particle size of a granular material by a factor of at least 20 by: - providing a mixing vessel equipped with (A) a high speed disperser and (B) a rotor and stator mixer, - providing a liquid medium to the mixing vessel, - turning on the high speed disperser (A) at a speed ranging from 1 to 50 m/s, - adding to the mixing vessel a granular material having an average particle size ranging from 1 to 5 mm, - operating the high speed disperser (A) for a period of time sufficient to reduce the average size of the granular material by a factor of at least about 10, thereby producing granules of an intermediate average size ranging from 0.1 to 0.5 mm, and - turning on the rotor and stator mixer (B) and operating it for a period of time sufficient to reduce the average size of the intermediate granules by a factor of at least about 2. legal value)
Description
DESCRIPCIÓNDESCRIPTION
Método para reducir fuertemente el tamaño de los materiales granulares Method for strongly reducing the size of granular materials
Campo de la invenciónField of invention
La presente invención se refiere a sistemas acuosos. Más específicamente, la presente invención se refiere a que puede fabricarse de manera segura mientras se usa el equipo estándar en la técnica de la tecnología de dispersión. The present invention relates to aqueous systems. More specifically, the present invention relates to the fact that it can be manufactured safely while using standard equipment in the art of dispersion technology.
Antecedentes de la invenciónBackground of the invention
Se han descrito diversos procedimientos para reducir significativamente el tamaño de partícula, es decir, el tamaño de partícula promedio, de materiales químicos granulares de diversos tipos. Various methods have been described for significantly reducing the particle size, i.e. the average particle size, of granular chemical materials of various types.
Por ejemplo, el documento EP 2586 849 describe la reducción del tamaño de partícula de un fosfato monoamónico granular (MAP, por sus siglas en inglés), por medio de un método que comprende las etapas de: For example, EP 2586 849 describes the reduction of the particle size of a granular monoammonium phosphate (MAP) by means of a method comprising the steps of:
a. proveer un recipiente de mezclado equipado con medios de agitación internos y opcionalmente con medios de raspado de pared interna, teniendo dicho recipiente (i) de mezclado un mezclador rotor/estator interno de alta velocidad y/o estando conectado externamente a un mezclador rotor/estator en línea de alta velocidad, a. providing a mixing vessel equipped with internal stirring means and optionally with internal wall scraping means, said mixing vessel (i) having an internal high speed rotor/stator mixer and/or being externally connected to a high speed in-line rotor/stator mixer,
b. proveer a dicho recipiente de mezclado (1) agua, (2) un antiespumante, (3) MAP en forma de gránulos o partículas con un diámetro promedio que varía de 50 gm a 5 mm, en proporciones tales que la mezcla de agua/MAP resultante contiene, por 100 partes en peso, de 20 % a 65 % de MAP y de 35 % a 80 % de agua; b. providing said mixing vessel with (1) water, (2) an antifoam, (3) MAP in the form of granules or particles with an average diameter ranging from 50 gm to 5 mm, in such proportions that the resulting water/MAP mixture contains, per 100 parts by weight, from 20% to 65% MAP and from 35% to 80% water;
c. mezclar la mezcla de agua/MAP en presencia del espumador (2) hasta que los gránulos o partículas de MAP provistos en la etapa (b) se desintegran tanto en partículas sólidas ópticamente detectables como en partículas sólidas no ópticamente detectables; y c. mixing the water/MAP mixture in the presence of the foamer (2) until the MAP granules or particles provided in step (b) disintegrate into both optically detectable solid particles and non-optically detectable solid particles; and
d. añadir un espesante para ajustar la viscosidad del sistema acuoso entre 100 cps y 200 cps. d. add a thickener to adjust the viscosity of the aqueous system between 100 cps and 200 cps.
Sin embargo, este método ha demostrado estar lejos de ser ideal. Un problema es que los gránulos de cualquier producto químico tienden a sedimentarse muy rápidamente, cuando se añaden al medio líquido o vehículo (ya sea agua u otro), en caso de que solo un sistema de rotor y estator esté conectado al recipiente de mezclado. El mezclador en línea de estator de rotor o el mezclador por lotes de estator de rotor puede bloquearse bien mediante una velocidad de alimentación demasiado alta de gránulos añadidos. Por ejemplo, si un recipiente de mezclado conectado al sistema de rotor-estator se llena con agua al 50 %, puede observarse que cuando se añaden gránulos al agua, estos gránulos van inmediatamente al fondo del recipiente y crean así una alta concentración de gránulos frente a agua en el fondo del recipiente de mezclado. El mezclador de rotor-estator en línea recibe una entrada de una concentración de gránulos excesiva y se bloqueará. En el caso de un mezclador rotor-estator de tipo lotes, el rotor aspirará los gránulos y se bloqueará porque la distribución de los gránulos no es homogénea. Así, en conjunto y a pesar de la ventaja aparente de una operación de una sola etapa, se descubrió que el método descrito más arriba era demasiado difícil de operar de manera segura y continua, es decir, en la práctica demasiado complicado para la producción a gran escala. However, this method has proven to be far from ideal. One problem is that granules of any chemical tend to settle very quickly, when added to the liquid medium or carrier (be it water or other), in case only one rotor-stator system is connected to the mixing vessel. The rotor-stator inline mixer or the rotor-stator batch mixer can be well blocked by too high a feed rate of added granules. For example, if a mixing vessel connected to the rotor-stator system is filled with 50% water, it can be observed that when granules are added to the water, these granules immediately go to the bottom of the vessel and thus create a high concentration of granules versus water at the bottom of the mixing vessel. The rotor-stator inline mixer receives an input of too high a granule concentration and will become blocked. In the case of a batch-type rotor-stator mixer, the rotor will suck in the granules and become blocked because the distribution of the granules is not homogeneous. Thus, overall and despite the apparent advantage of a single-stage operation, the method described above was found to be too difficult to operate safely and continuously, i.e. in practice too complicated for large-scale production.
Existe una necesidad en la técnica de diseñar un procedimiento que: There is a need in the art to design a procedure that:
- sea aplicable a una gama muy amplia de materiales químicos granulares, ya sean naturales o sintéticos, minerales u orgánicos; - be applicable to a very wide range of granular chemical materials, whether natural or synthetic, mineral or organic;
- utilice un equipo de fabricación estándar comercial, fácil de mantener; - use commercial standard manufacturing equipment, easy to maintain;
- utilice vehículos líquidos poco costosos (en particular agua) y eventualmente ayudas de molienda opcionales poco costosas; - use inexpensive liquid carriers (particularly water) and, if necessary, inexpensive optional grinding aids;
- sea versátil por naturaleza, estando adaptados sus principales parámetros de funcionamiento a voluntad por la persona con experiencia en la técnica, dependiendo del tipo de material granular que se va a reducir de tamaño, sin llevar a cabo una amplia experimentación; - is versatile by nature, its main operating parameters being adapted at will by the person skilled in the art, depending on the type of granular material to be reduced in size, without carrying out extensive experimentation;
- provea un área superficial específica significativamente elevada de partículas finas y muy finas; y - provides a significantly high specific surface area of fine and very fine particles; and
- pueda proveer una distribución de tamaño de partículas finas que, a pesar de una gran proporción de partículas muy finas, pueda medirse y monitorizarse adecuada y fácilmente mediante métodos de determinación cuantitativa conocidos por la persona con experiencia en la técnica, en particular con el propósito de control de producción de calidad en una planta de fabricación. - can provide a fine particle size distribution which, despite a large proportion of very fine particles, can be adequately and easily measured and monitored by quantitative determination methods known to the person skilled in the art, in particular for the purpose of quality production control in a manufacturing plant.
Compendio de la invenciónCompendium of invention
Las necesidades anteriores en la técnica se satisfacen mediante un proceso en donde la reducción de tamaño se lleva a cabo en al menos dos etapas, llevándose a cabo la primera etapa haciendo funcionar un dispersador de alta velocidad que tiene un disco de mezclado, y llevándose a cabo la segunda etapa haciendo funcionar un mezclador de rotor-estator, por ejemplo el tipo de mezclador de rotor-estator descrito en el documento EP 2 586 849. Hemos encontrado que una combinación de un sistema de rotor-estator (tipo en línea o por lotes), combinado con cualquier tipo de dispersor de alta velocidad que tiene un disco que tiene preferiblemente formas de diente en el borde del disco, ya sea con un disco cerrado o un disco abierto, ya sea con 1,2 o 3 niveles o dientes, puede mantener los gránulos en un estado homogéneo en el medio líquido, y así evitar la entrada de una alimentación no homogénea de gránulos en el sistema de rotor-estator, y evitar el riesgo de bloquear en consecuencia el estator. Más específicamente, el proceso de la presente invención es como se define en la reivindicación 1. The above needs in the art are met by a process wherein the size reduction is carried out in at least two stages, the first stage being carried out by operating a high speed disperser having a mixing disk, and the second stage being carried out by operating a rotor-stator mixer, for example the type of rotor-stator mixer described in EP 2 586 849. We have found that a combination of a rotor-stator system (in-line or batch type), combined with any type of high speed disperser having a disk preferably having tooth shapes at the edge of the disk, either with a closed disk or an open disk, either with 1,2 or 3 levels or teeth, can keep the granules in a homogeneous state in the liquid medium, and thus prevent the entry of an inhomogeneous feed of granules into the rotor-stator system, and avoid the risk of consequently blocking the stator. More specifically, the process of the present invention is as defined in claim 1.
Características opcionales o preferidas adicionales del proceso según la presente invención son aparentes a partir de las reivindicaciones dependientes. En particular, el proceso según la presente invención puede comprender el uso de uno o más espesantes, que pueden ser de diferentes tipos, p. ej., espesantes que son capaces de hincharse en agua durante la etapa inicial del proceso, y/o espesantes que son capaces de controlar y ajustar la viscosidad deseada en la etapa final del proceso. El proceso según la presente invención puede comprender también el uso de uno o más agentes dispersantes para sistemas acuosos. Additional optional or preferred features of the process according to the present invention are apparent from the dependent claims. In particular, the process according to the present invention may comprise the use of one or more thickeners, which may be of different types, e.g. thickeners that are capable of swelling in water during the initial stage of the process, and/or thickeners that are capable of controlling and adjusting the desired viscosity in the final stage of the process. The process according to the present invention may also comprise the use of one or more dispersing agents for aqueous systems.
DefinicionesDefinitions
A menos que se indique lo contrario en la presente memoria, el término "mezclador de rotor-estator" se refiere a un equipo sustancialmente como se describe en el documento EP 2586849. Unless otherwise indicated herein, the term "rotor-stator mixer" refers to equipment substantially as described in EP 2586849.
A menos que se indique lo contrario en la presente memoria, el término "dispersor de alta velocidad que tiene un disco de mezclado" se refiere a un denominado dispersor de alta velocidad (o disolvedor) que tiene un disco de mezclado, cerrado o abierto, que tiene preferiblemente 1, 2 o 3 niveles de formas de diente en el borde del disco. Ejemplos de tales, o funcionalmente equivalentes, están disponibles de varios proveedores, incluidos, pero sin limitación: Unless otherwise indicated herein, the term "high speed disperser having a mixing disk" refers to a so-called high speed disperser (or dissolver) having a mixing disk, closed or open, preferably having 1, 2 or 3 levels of tooth shapes at the edge of the disk. Examples of such, or functionally equivalent, are available from various suppliers, including, but not limited to:
- Morehouse Cowles (13930 Magnolia Ave., Chino, CA 91710, Estados Unidos de Norteamérica); para detalles de especificaciones, incluidos los fundamentos de dispersiones, básicos y principios de tecnología de dispersión, modo de funcionamiento del impulsor, etc., se hace referencia a la documentación disponible públicamente de esta compañía; - Morehouse Cowles (13930 Magnolia Ave., Chino, CA 91710, USA); for details of specifications, including dispersion fundamentals, principles and methods of dispersion technology, impeller operation mode, etc., reference is made to this company's publicly available documentation;
- Siehe Industry, Distrito Hongqiao, Shanghái, China; - Siehe Industry, Hongqiao District, Shanghai, China;
- TMBA Europe b.v., Noordwijkerhout, Países Bajos; y - TMBA Europe b.v., Noordwijkerhout, Netherlands; and
- G. Ferrari Fils sprl, Parque Industrial, 7822 Ghislenghien, Bélgica. - G. Ferrari Fils sprl, Industrial Park, 7822 Ghislenghien, Belgium.
Descripción detallada de la invenciónDetailed description of the invention
En la presente memoria se describen diversas realizaciones o realizaciones preferidas de cada aspecto de la presente invención, que pueden combinarse a voluntad y sin limitación, siempre que se logre el objetivo funcional de la invención. A menos que se especifique explícitamente en la presente memoria, los intervalos más estrechos de ciertas características dentro de la amplia expresión descrita más arriba de la presente invención no pretenden ser preferidos sino meramente ilustrativos. Various embodiments or preferred embodiments of each aspect of the present invention are described herein, and may be combined at will and without limitation, so long as the functional objective of the invention is achieved. Unless explicitly specified herein, narrower ranges of certain features within the above-described broad expression of the present invention are not intended to be preferred but are merely illustrative.
Según una realización de la presente invención, el material granular puede ser mineral, p. ej., seleccionado del grupo que consiste en fosfatos, sulfatos (por ejemplo, sulfato de aluminio), boratos, hidratos (por ejemplo, hidrato de aluminio), zeolitas, hipofosfitos, carbonatos alcalinotérreos (por ejemplo, carbonato de calcio) y óxidos e hidróxidos alcalinotérreos (por ejemplo, óxido de magnesio, hidróxido de magnesio). Según otra realización de la presente invención, el material granular puede ser orgánico como, por ejemplo, pero sin limitación, ácido peroxidicarbónico, éster bis[4-(1,1-dimetiletil)ciclohexilo] (disponible comercialmente bajo el nombre comercial Perkadox® 16). According to one embodiment of the present invention, the granular material may be mineral, e.g., selected from the group consisting of phosphates, sulfates (e.g., aluminum sulfate), borates, hydrates (e.g., aluminum hydrate), zeolites, hypophosphites, alkaline earth carbonates (e.g., calcium carbonate), and alkaline earth oxides and hydroxides (e.g., magnesium oxide, magnesium hydroxide). According to another embodiment of the present invention, the granular material may be organic, such as, but not limited to, peroxydicarbonic acid, bis[4-(1,1-dimethylethyl)cyclohexyl] ester (commercially available under the trade name Perkadox® 16).
Según otra realización de la presente invención, el mezclador (B) de rotor-estator es un mezclador (B1) de rotor-estator por lotes interno o un mezclador (B2) de rotor-estator en línea conectado externamente al recipiente (A) de mezclado. According to another embodiment of the present invention, the rotor-stator mixer (B) is an internal batch rotor-stator mixer (B1) or an in-line rotor-stator mixer (B2) externally connected to the mixing vessel (A).
Según otra realización de la presente invención, el dispersador (A) de alta velocidad es uno del tipo de un dispersador de alta velocidad de un solo eje que tiene un disco cerrado o abierto y que tiene al menos un conjunto de dientes en el borde de dicho disco. According to another embodiment of the present invention, the high-speed disperser (A) is one of the type of a single-shaft high-speed disperser having a closed or open disk and having at least one set of teeth on the edge of said disk.
Según otra realización de la presente invención, el medio (o vehículo) líquido provisto al recipiente de mezclado puede seleccionarse de varios grupos químicos, especialmente del grupo que consiste en: According to another embodiment of the present invention, the liquid medium (or vehicle) provided to the mixing vessel may be selected from various chemical groups, especially from the group consisting of:
- monoetanolamina (MEA), dietanolamina (DEA), trietanolamina (TEA), - monoethanolamine (MEA), diethanolamine (DEA), triethanolamine (TEA),
- agua o agua opcionalmente mezclada con amoníaco, - water or water optionally mixed with ammonia,
- resorcinol bis(difenil fosfato) y otros plastificantes basados en fosfato, y - resorcinol bis(diphenyl phosphate) and other phosphate-based plasticizers, and
- mezclas de las especies anteriores en cualquier proporción adecuada. - mixtures of the above species in any suitable proportion.
Según otra realización de la presente invención, el proceso puede comprender además la etapa de proveer al recipiente de mezclado un agente espesante de primer tipo antes de, o simultáneamente con, proveer el medio (o vehículo) líquido al recipiente de mezclado. El agente espesante de primer tipo es preferiblemente uno que actúa como agente de hinchamiento en un sistema acuoso, y puede ser un material orgánico como, por ejemplo, pero sin limitarse a, goma xantana o carboximetilcelulosa. El tipo y la cantidad útil de agentes espesantes/hinchamiento pueden depender del producto químico del material granular y del contenido de sólidos de la dispersión, pero son conocidos por la persona con experiencia en la técnica en la tecnología de dispersión. According to another embodiment of the present invention, the process may further comprise the step of providing the mixing vessel with a first type thickening agent prior to, or simultaneously with, providing the liquid medium (or carrier) to the mixing vessel. The first type thickening agent is preferably one that acts as a swelling agent in an aqueous system, and may be an organic material such as, for example, but not limited to, xanthan gum or carboxymethyl cellulose. The type and useful amount of thickening/swelling agents may depend on the chemistry of the granular material and the solids content of the dispersion, but are known to the person skilled in the art in dispersion technology.
Según otra realización de la presente invención, el proceso puede comprender además la etapa de proveer al recipiente de mezclado un agente dispersante como, por ejemplo, un polímero acrílico neutralizado con álcali. El tipo y la cantidad útil de agentes dispersantes pueden depender del material químico granular y del contenido de sólidos de la dispersión, pero son conocidos por la persona con experiencia en la técnica en la tecnología de dispersión. According to another embodiment of the present invention, the process may further comprise the step of providing the mixing vessel with a dispersing agent such as an alkali-neutralized acrylic polymer. The type and useful amount of dispersing agents may depend on the granular chemical material and the solids content of the dispersion, but are known to the person skilled in the art in dispersion technology.
Según otra realización de la presente invención, el proceso puede comprender además la etapa de proveer al recipiente de mezclado un agente espesante de segundo tipo después de la operación del dispensador (A) de alta velocidad y/o durante la operación del mezclador (B) de rotor-estator. Dicho agente espesante de segundo tipo puede ser un material mineral como, por ejemplo, pero sin limitarse a, sílice pirógena o un filosilicato como, por ejemplo, sepiolita (un silicato de magnesio complejo que puede encontrarse en formas sólidas fibrosas o finas en partículas de diversas fuentes comerciales), o cualquier otro material inorgánico capaz de ajustar la viscosidad final de la dispersión a un objetivo de viscosidad predefinido o deseable. El tipo y la cantidad útil de tales agentes espesantes minerales pueden depender del producto químico del material granular y del contenido de sólidos de la dispersión, pero son conocidos por la persona con experiencia en la técnica en la tecnología de dispersión. La selección apropiada de la cantidad de espesante añadido en esta etapa también se basa en su capacidad para permitirse la viscosidad final objetivo del sistema acuoso líquido (acuoso) sin interferir negativamente con las otras características físicas y químicas de las partículas finas producidas en la etapa final. Normalmente, una cantidad de espesante de 0,2 % a 1 % en peso es muy suficiente para satisfacer este requisito. According to another embodiment of the present invention, the process may further comprise the step of providing the mixing vessel with a second type thickening agent after operation of the high speed dispenser (A) and/or during operation of the rotor-stator mixer (B). Said second type thickening agent may be a mineral material such as, but not limited to, fumed silica or a phyllosilicate such as, for example, sepiolite (a complex magnesium silicate which may be found in fibrous or fine particulate solid forms from various commercial sources), or any other inorganic material capable of adjusting the final viscosity of the dispersion to a predefined or desirable viscosity target. The type and useful amount of such mineral thickening agents may depend on the chemistry of the granular material and the solids content of the dispersion, but are known to the person skilled in the art in dispersion technology. The appropriate selection of the amount of thickener added at this stage is also based on its ability to achieve the target final viscosity of the aqueous liquid (water) system without adversely interfering with the other physical and chemical characteristics of the fine particles produced in the final stage. Typically, a thickener amount of 0.2% to 1% by weight is quite sufficient to meet this requirement.
Según la presente invención, el medio (o vehículo) líquido provisto al recipiente de mezclado incluye, disuelto o suspendido en el mismo, un producto químico auxiliar de molienda. El producto químico auxiliar de molienda se selecciona del grupo que consiste en arena, polvo de silicato, ácido fosfórico, ácido sulfúrico, ácido nítrico y otros ácidos débiles o fuertes. En el caso de un auxiliar de molienda ácido, después de obtener el tamaño de partícula deseado final, el medio (vehículo) puede volver a normalizarse mediante la adición de un producto químico alcalino adecuado, en una manera conocida por la persona con experiencia en la técnica. Por consiguiente, también puede formarse entonces una sal por el ácido, la mezcla granular/media parcialmente disuelta y el producto químico alcalino añadido. Esta sal debe considerarse un co-producto, normalmente presente en una cantidad limitada a 1 % - 5% mol/mol, y en tal cantidad limitada normalmente no es perjudicial para la calidad del producto principal. According to the present invention, the liquid medium (or carrier) provided to the mixing vessel includes, dissolved or suspended therein, a grinding aid chemical. The grinding aid chemical is selected from the group consisting of sand, silicate powder, phosphoric acid, sulfuric acid, nitric acid and other weak or strong acids. In the case of an acidic grinding aid, after obtaining the final desired particle size, the medium (carrier) may be re-normalized by the addition of a suitable alkaline chemical, in a manner known to the person skilled in the art. Accordingly, a salt may then also be formed by the acid, the partially dissolved granular/media mixture and the added alkaline chemical. This salt should be considered a by-product, normally present in an amount limited to 1% - 5% mol/mol, and in such limited amount it is normally not detrimental to the quality of the main product.
Dado que, cuando se usan puros, algunos vehículos (p. ej., DEA y TEA) no son líquidos a temperatura ambiente, puede ser necesario llevar a cabo el proceso a presión normal, pero por encima de su punto de fusión. Según otra realización de la presente invención, el proceso puede llevarse a cabo, por lo tanto, a una temperatura entre aproximadamente 15 °C y 50 °C, por ejemplo, entre aproximadamente 20 °C y 40 °C. Since, when used neat, some carriers (e.g., DEA and TEA) are not liquid at room temperature, it may be necessary to carry out the process at ambient pressure, but above their melting point. According to another embodiment of the present invention, the process may therefore be carried out at a temperature between about 15°C and 50°C, for example, between about 20°C and 40°C.
Según otra realización de la presente invención, la cantidad de material granular añadido al recipiente de mezclado puede ser tal que el contenido sólido de la dispersión que comprende el medio líquido y el material granular oscila entre aproximadamente el 20 % y el 70 % en peso, por ejemplo, entre aproximadamente el 35 % y el 65 % en peso, o entre aproximadamente el 40 % y el 50 % en peso. According to another embodiment of the present invention, the amount of granular material added to the mixing vessel may be such that the solid content of the dispersion comprising the liquid medium and the granular material ranges from about 20% to 70% by weight, for example, from about 35% to 65% by weight, or from about 40% to 50% by weight.
Según otra realización de la presente invención, el período de funcionamiento del dispersador (A) de alta velocidad puede variar de aproximadamente 5 a 60 minutos, preferiblemente de aproximadamente 10 a 30 minutos. According to another embodiment of the present invention, the operating period of the high-speed disperser (A) may vary from about 5 to 60 minutes, preferably from about 10 to 30 minutes.
Según otra realización de la presente invención, el período de funcionamiento del mezclador (B) de rotor-estator puede variar de aproximadamente 10 a 60 minutos, preferiblemente de aproximadamente 15 a 30 minutos. According to another embodiment of the present invention, the operating period of the rotor-stator mixer (B) may vary from about 10 to 60 minutes, preferably from about 15 to 30 minutes.
La determinación del tamaño de partícula promedio a lo largo de la secuencia de etapas del proceso puede ser tomada por la persona con experiencia en la técnica mediante referencia a los límites actuales y la precisión de los métodos ópticos para determinar la presencia y el tamaño de las partículas presentes en un medio (o vehículo) líquido, preferentemente un medio acuoso o a base de agua. La referencia estándar a este respecto es actualmente el análisis del tamaño de partícula por difracción láser. Un analizador de tamaño de partícula por difracción láser actualmente no detecta ni cuantifica fácilmente con partículas con precisión razonable que están en solución acuosa, es decir, partículas con un tamaño inferior a 0,1 gm. Si es necesario, en particular para el control y regulaciones de la calidad del producto, la cuantificación de la cantidad de partículas no detectables ópticamente presentes en el medio acuoso disperso de la presente invención puede llevarse a cabo, por lo tanto, mediante métodos indirectos. A título de ejemplo, y sin que se trate de una pretensión exhaustiva, un método de determinación apropiado incluyes las etapas de: The determination of the average particle size over the sequence of process steps can be made by the person skilled in the art by reference to the current limits and accuracy of optical methods for determining the presence and size of particles present in a liquid medium (or carrier), preferably an aqueous or water-based medium. The standard reference in this regard is currently laser diffraction particle size analysis. A laser diffraction particle size analyzer currently does not easily detect or quantify with reasonable accuracy particles that are in aqueous solution, i.e. particles with a size less than 0.1 gm. If necessary, in particular for product quality control and regulations, quantification of the amount of non-optically detectable particles present in the dispersed aqueous medium of the present invention can therefore be carried out by indirect methods. By way of example, and without being exhaustive, a suitable determination method includes the steps of:
(i) medir ópticamente el tamaño medio de partícula correspondiente al 50 % de partículas sólidas ópticamente detectables del sistema acuoso obtenido en la etapa final, (i) optically measure the average particle size corresponding to 50% of optically detectable solid particles of the aqueous system obtained in the final stage,
(ii) diluir con agua en un recipiente, usando una relación de dilución X, el sistema acuoso de la etapa (i) reduciendo de este modo su viscosidad, determinando, por consiguiente, un contenido de sólidos totales de 50/X % en el sistema acuoso diluido, (ii) diluting with water in a vessel, using a dilution ratio X, the aqueous system from step (i) thereby reducing its viscosity, consequently determining a total solids content of 50/X % in the diluted aqueous system,
(iii) dejar que el sistema acuoso diluido de la etapa (ii) sedimente hasta que todas las partículas sólidas se sitúen visualmente en el fondo del recipiente, dejando así un líquido incoloro transparente en la parte superior del recipiente, (iii) allowing the diluted aqueous system from step (ii) to settle until all solid particles visually settle to the bottom of the vessel, thus leaving a clear colourless liquid at the top of the vessel,
(iv) tomar una muestra de dicho líquido incoloro transparente en la parte superior del recipiente, (iv) take a sample of said clear colorless liquid from the top of the container,
(v) medir el contenido de sólidos de la muestra de la etapa (iv) por medio de un analizador gravimétrico de humedad por infrarrojos, y (v) measure the solids content of the sample from step (iv) by means of an infrared gravimetric moisture analyzer, and
(vi) proveer el contenido de sólidos medido en la etapa (v) al contenido de sólidos total de la etapa (ii). (vi) provide the solids content measured in step (v) to the total solids content of step (ii).
Dentro del método de determinación de más arriba, cuanto mayor es la relación de dilución X, mayor es la reducción de viscosidad del sistema acuoso, por lo tanto, menor es el tiempo de sedimentación de la etapa (iii). Dependiendo del período permitido para la determinación global, la persona con experiencia en la técnica seleccionará fácilmente una relación de dilución apropiada X. Por lo tanto, se ha descubierto que el método de determinación anterior se puede llevar a cabo dentro de un período razonable (digamos no más de unas pocas horas) seleccionando una relación de dilución X que varía de aproximadamente 5 a aproximadamente 20. Within the above determination method, the higher the dilution ratio X, the greater the viscosity reduction of the aqueous system, hence the shorter the settling time of step (iii). Depending on the period allowed for the overall determination, the person skilled in the art will readily select an appropriate dilution ratio X. Therefore, it has been found that the above determination method can be carried out within a reasonable period (say not more than a few hours) by selecting a dilution ratio X ranging from about 5 to about 20.
El análisis del tamaño de partícula por difracción láser se provee en la presente memoria como un ejemplo no limitante de un método fácil de usar adecuado para llevar a cabo la etapa (i) del método de determinación de más arriba. Particle size analysis by laser diffraction is provided herein as a non-limiting example of a user-friendly method suitable for carrying out step (i) of the determination method above.
El análisis gravimétrico de humedad por infrarrojos se provee en la presente memoria como un ejemplo no limitante de un método fácil de usar adecuado para determinar la presencia y cantidad de partículas con un tamaño por debajo de 0,1 gm dentro de una solución líquida acuosa. Dicho método puede llevarse a cabo, por ejemplo, usando una balanza de precisión de la compañía Sartorius (Alemania). Infrared gravimetric moisture analysis is provided herein as a non-limiting example of a suitable easy-to-use method for determining the presence and quantity of particles with a size below 0.1 gm within an aqueous liquid solution. Such a method can be carried out, for example, using a precision balance from the company Sartorius (Germany).
Por tanto, otra realización específica, más preferida, de la presente invención se refiere a un proceso en donde las cantidades y tamaños respectivos de partículas detectables ópticamente y partículas no detectables ópticamente se determinan a través de una combinación de análisis de tamaño de partícula por difracción láser y análisis gravimétrico de humedad por infrarrojos. Therefore, another specific, more preferred embodiment of the present invention relates to a process wherein the respective amounts and sizes of optically detectable particles and non-optically detectable particles are determined through a combination of laser diffraction particle size analysis and infrared gravimetric moisture analysis.
Mediante el uso de los métodos de determinación descritos más arriba, es posible determinar la proporción de partículas no detectables ópticamente en la etapa final del proceso. Mediante la aplicación de un factor de corrección derivado de la proporción de partículas no detectables ópticamente en las partículas sólidas totales de un sistema acuoso, es posible calcular entonces el tamaño medio de partícula de partículas tanto detectables ópticamente como no detectables ópticamente. By using the determination methods described above, it is possible to determine the proportion of optically non-detectable particles at the final stage of the process. By applying a correction factor derived from the proportion of optically non-detectable particles in the total solid particles of an aqueous system, it is then possible to calculate the average particle size of both optically detectable and non-optically detectable particles.
Según otra realización de la presente invención, el proceso se lleva a cabo, en contraste con las enseñanzas del documento EP 2586849, en ausencia de antiespumante. According to another embodiment of the present invention, the process is carried out, in contrast to the teachings of EP 2586849, in the absence of antifoam.
La presente invención produce ventajas significativas con respecto a los procesos tradicionales para triturar finamente materiales granulares. En particular: The present invention produces significant advantages over traditional processes for finely grinding granular materials. In particular:
- es aplicable a una gama muy amplia de materiales químicos granulares, naturales o sintéticos, minerales u orgánicos; - It is applicable to a very wide range of granular chemical materials, natural or synthetic, mineral or organic;
- utiliza equipos de fabricación estándar comerciales y vehículos líquidos poco costosos (en particular agua) y auxiliares de molienda; - uses standard commercial manufacturing equipment and inexpensive liquid carriers (particularly water) and grinding aids;
- es versátil por naturaleza, y sus principales parámetros de funcionamiento pueden ser adaptados a voluntad por la persona con experiencia en la técnica, dependiendo del tipo de material granular que se va a reducir de tamaño, sin llevar a cabo una amplia experimentación; - it is versatile by nature, and its main operating parameters can be adapted at will by the person skilled in the art, depending on the type of granular material to be reduced in size, without carrying out extensive experimentation;
- provee un área superficial específica significativamente elevada de partículas finas y muy finas; y - provides a significantly high specific surface area of fine and very fine particles; and
- puede proveer una distribución de tamaño de partícula fina que, a pesar de una gran proporción de partículas muy finas, puede ser medida y monitorizada adecuada y fácilmente por la persona con experiencia en la técnica, en particular con el propósito de control de producción de calidad en una planta de fabricación. - can provide a fine particle size distribution which, despite a large proportion of very fine particles, can be adequately and easily measured and monitored by the person skilled in the art, in particular for the purpose of quality production control in a manufacturing plant.
Los siguientes ejemplos se proveen solo con el propósito de ilustrar una de las numerosas realizaciones posibles de la invención, y no deben interpretarse de ninguna manera como limitantes del alcance de la invención, que se define por las reivindicaciones anexas. The following examples are provided solely for the purpose of illustrating one of the numerous possible embodiments of the invention, and should not be construed in any way as limiting the scope of the invention, which is defined by the appended claims.
Ejemplo 1 - Reducción del tamaño de partícula del trihidrato de aluminio grueso (ATH). Example 1 - Particle size reduction of coarse aluminum trihydrate (ATH).
El trihidrato de aluminio (ATH) disponible comercialmente con un tamaño medio de partícula de 5 micrómetros es adecuado para preparar dispersiones estables con equipo de mezclado convencional. Sin embargo, un grado ATH de 5 micrómetros puede ser 2-3 veces más costoso que un grado grueso con un tamaño de partícula promedio por encima de 50 micrómetros. Este último tamaño de partícula es demasiado alto para preparar dispersiones estables con baja viscosidad mediante un equipo de mezclado convencional. Commercially available aluminium trihydrate (ATH) with a mean particle size of 5 microns is suitable for preparing stable dispersions with conventional mixing equipment. However, a 5 micron ATH grade can be 2-3 times more expensive than a coarse grade with a mean particle size above 50 microns. The latter particle size is too high to prepare stable dispersions with low viscosity by conventional mixing equipment.
Para preparar una dispersión de ATH al 50 % en agua, basado en ATH grueso, con un tamaño de partícula promedio final de 5 micrómetros o 10 micrómetros, el proceso de refinado de 2 etapas descrito en la presente memoria se usa con un auxiliar de molienda ácido. To prepare a 50% ATH dispersion in water, based on coarse ATH, with a final average particle size of 5 microns or 10 microns, the 2-stage refining process described herein is used with an acidic grinding aid.
Específicamente, para producir 1000 kg, el proceso provee un tanque de mezclado equipado con un dispersador de alta velocidad que tiene un disco de mezclado, y con un mezclador de rotor-estator. La secuencia de etapas del proceso es la siguiente: Specifically, to produce 1000 kg, the process provides a mixing tank equipped with a high-speed disperser having a mixing disk, and with a rotor-stator mixer. The sequence of steps of the process is as follows:
i. Llenar el tanque de mezclado con 450 litros de agua i. Fill the mixing tank with 450 liters of water
ii. Añadir 5 kg de ácido fosfórico (solución al 85 %) y mezclar con un dispersador de alta velocidad estándar (comercializado por la compañía Morehouse Cowles, 13930 Magnolia Ave., Chino, CA 91710, Estados Unidos de Norteamérica), designado en lo sucesivo como "mezclador estándar", hasta que se consiga un estado homogéneo. ii. Add 5 kg of phosphoric acid (85% solution) and mix with a standard high speed disperser (sold by Morehouse Cowles Company, 13930 Magnolia Ave., Chino, CA 91710, USA), hereinafter referred to as "standard mixer", until a homogeneous state is achieved.
iii. Añadir 2 kg de un agente dispersante, p. ej., un polímero acrílico neutralizado con álcali como DISPEX AA4140NS comercializado por BASF, Alemania. Mezclar con un mezclador estándar hasta que se consiga un estado homogéneo. iii. Add 2 kg of a dispersing agent, e.g. an alkali-neutralized acrylic polymer such as DISPEX AA4140NS marketed by BASF, Germany. Mix with a standard mixer until a homogeneous state is achieved.
iv. Añadir 500 kg de ATH de tipo grueso y mezclar con el mezclador estándar durante 10 minutos. El ATH es atacado químicamente y lentamente "suavizado", debido a la presencia del ácido fosfórico. iv. Add 500 kg of coarse ATH and mix with the standard mixer for 10 minutes. The ATH is chemically attacked and slowly "softened" due to the presence of phosphoric acid.
v. Encender el mezclador de rotor-estator, ya sea de tipo en línea o de tipo por lotes, y hacer que funcione durante 15 a 30 minutos. Durante esta etapa, las partículas de ATH reducirán de tamaño hasta 5-10 micrómetros. vi. Debido al ácido, se forma una cantidad despreciable de fosfato de aluminio. v. Switch on the rotor-stator mixer, either in-line type or batch type, and run it for 15 to 30 minutes. During this stage, the ATH particles will reduce in size to 5-10 micrometers. vi. Due to the acid, a negligible amount of aluminum phosphate is formed.
vii. Medición del contenido de sólidos y del pH: vii. Measurement of solids content and pH:
1. Eventualmente, añadir algo de solución de amoníaco para ajustar el pH a un intervalo de 7,5 - 8,0. 2. Añadir agua hasta que el contenido de sólidos sea del 50 % en peso. 1. Eventually add some ammonia solution to adjust the pH to a range of 7.5 - 8.0. 2. Add water until the solids content is 50% by weight.
Ejemplo 2 - Reducción del tamaño de partícula del sulfato de aluminio grueso (1 -3 mm) Example 2 - Particle size reduction of coarse aluminum sulphate (1-3 mm)
El sulfato de aluminio está disponible en forma de gránulos, con un tamaño de partícula que varía de 1 a 3 mm. Puede disolverse usando agua caliente, pero después de enfriarse, se producirá la cristalización. Aluminum sulphate is available in the form of granules, with particle size ranging from 1 to 3 mm. It can be dissolved using hot water, but after cooling, crystallization will occur.
Con el proceso de 2 etapas de la invención, combinando la mezcla estándar y la mezcla del rotor-estator, se puede hacer una solución estable rápidamente comenzando a partir de agua fría (5-20 °C). With the 2-stage process of the invention, combining the standard mixture and the rotor-stator mixture, a stable solution can be made quickly starting from cold water (5-20 °C).
Para producir 1000 kg de una suspensión al 40 % en peso de sulfato de aluminio fino, la secuencia de las etapas del proceso es la siguiente: To produce 1000 kg of a 40% by weight suspension of fine aluminum sulphate, the sequence of process steps is as follows:
i. Llenar el tanque de mezclado con 575 litros de agua i. Fill the mixing tank with 575 liters of water
ii. Añadir 5 kg de ácido sulfúrico (solución al 75 %) y mezclar con un dispersador de alta velocidad estándar (comercializado por la compañía Morehouse Cowles, 13930 Magnolia Ave., Chino, CA 91710, Estados Unidos de Norteamérica), designado en lo sucesivo como mezclador estándar hasta que se consiga un estado homogéneo. ii. Add 5 kg of sulfuric acid (75% solution) and mix with a standard high speed disperser (sold by Morehouse Cowles Company, 13930 Magnolia Ave., Chino, CA 91710, USA), hereinafter referred to as the standard mixer until a homogeneous state is achieved.
iii. Añadir 2 kg de un agente dispersante, del tipo , p. ej., un polímero acrílico neutralizado con álcali como DISPEX AA4140NS comercializado por BASF, Alemania. Mezclar con el mezclador estándar hasta que se consiga un estado homogéneo. iii. Add 2 kg of a dispersing agent, e.g. an alkali-neutralized acrylic polymer such as DISPEX AA4140NS marketed by BASF, Germany. Mix with the standard mixer until a homogeneous state is achieved.
iv. Añadir 400 kg de gránulos de sulfato de aluminio (tamaño 1-3 mm) y mezclar con un mezclador estándar durante 10 minutos. El sulfato de aluminio será atacado químicamente y "suavizado", lentamente, por la presencia del ácido. iv. Add 400 kg of aluminium sulphate granules (size 1-3 mm) and mix with a standard mixer for 10 minutes. The aluminium sulphate will be chemically attacked and "softened" slowly by the presence of the acid.
v. Encender el mezclador de rotor-estator, ya sea de tipo en línea o de tipo por lotes, y hacer que funcione durante 15-30 minutos. Durante esta etapa, las partículas de sulfato de aluminio se reducirán de tamaño hasta un promedio de 5 a 10 micrómetros. v. Turn on the rotor-stator mixer, either in-line type or batch type, and run it for 15-30 minutes. During this stage, the aluminum sulphate particles will be reduced in size to an average of 5 to 10 micrometers.
vi. Para neutralizar el ácido sulfúrico, añadir de 5 a 10 kg de trihidrato de aluminio (ATH) hasta que el pH vuelva al pH original del sulfato de aluminio en agua. De esta manera, la composición química final no diferirá, o solo ligeramente, de una mezcla de sulfato de aluminio puro en agua. vi. To neutralize sulfuric acid, add 5 to 10 kg of aluminum trihydrate (ATH) until the pH returns to the original pH of aluminum sulfate in water. In this way, the final chemical composition will not differ, or only slightly, from a mixture of pure aluminum sulfate in water.
vii. Medir el contenido de sólidos y pH: vii. Measure solids content and pH:
1. Finalmente añadir agua hasta que el contenido total de sólidos sea del 40 % 1. Finally add water until the total solids content is 40%
2. Ajustar el pH añadiendo algo de ATH si es demasiado ácido, o algo de ácido sulfúrico si el pH es demasiado alto. 2. Adjust the pH by adding some ATH if it is too acidic, or some sulfuric acid if the pH is too high.
El resultado es una suspensión estable de sulfato de aluminio, sin la necesidad de fuentes de calentamiento. The result is a stable suspension of aluminum sulphate, without the need for heating sources.
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