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EP2001571A1 - Verfahren zur abtrennung leichtflüchtiger komponenten aus einem stoffgemisch sowie vorrichtung zur durchführung dieses verfahrens - Google Patents

Verfahren zur abtrennung leichtflüchtiger komponenten aus einem stoffgemisch sowie vorrichtung zur durchführung dieses verfahrens

Info

Publication number
EP2001571A1
EP2001571A1 EP07711920A EP07711920A EP2001571A1 EP 2001571 A1 EP2001571 A1 EP 2001571A1 EP 07711920 A EP07711920 A EP 07711920A EP 07711920 A EP07711920 A EP 07711920A EP 2001571 A1 EP2001571 A1 EP 2001571A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
washing liquid
distillation
cooled
condenser
distillation device
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
EP07711920A
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Michael Albers
Stefan Schardt
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
UIC GmbH
Original Assignee
UIC GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by UIC GmbH filed Critical UIC GmbH
Publication of EP2001571A1 publication Critical patent/EP2001571A1/de
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B3/00—Refining fats or fatty oils
    • C11B3/12—Refining fats or fatty oils by distillation
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/12—Molecular distillation

Definitions

  • the invention relates to a process for the separation of one or more readily volatile component (s) from a mixture in which the mixture of substances is heated, the volatile component (s) at least partially evaporated and then the resulting vapor is condensed. Moreover, the invention relates to a device suitable for carrying out this method.
  • Prerequisites for distillation processes of the type mentioned are that the component (s) to be separated have a lower boiling point than the remaining component (s) of the substance mixture, and that with respect to the component (s) to be separated a vapor pressure gradient is maintained between the point of evaporation and the location of the condensation.
  • short path distillation is generally meant a vacuum distillation technique in which the evaporator and condenser are arranged in one and the same container so that the vapor molecules travel a short distance from the point of evaporation to the point of condensation.
  • the distance between the evaporator and the condenser surface is usually a few centimeters to a few decimeters in the industrial short-path deoxidizer. If the distance between the evaporator surface and the condenser surface is smaller than the free mean path length of the vapor molecules, this is referred to as molecular distillation.
  • short-path and molecular distillation are, among other things, excellent methods for the distillative separation of one or more readily volatile components from mixtures of two and more at low operating temperatures.
  • the method always reaches its limits when the vapor pressure of the distilled-off component or components on the condensing surface reaches the partial pressure of the corresponding component (s) in the mixture on the heated evaporator wall. Then namely, no further separation of the volatile component (s) is possible because, according to the understanding of short path distillation, the driving force, namely the pressure difference, or, after understanding the molecular distillation, the Vedampfungsrate at the evaporator surface of the evaporation rate of the relevant component (n ) on the inner condenser. Further lowering the internal condenser temperature to lower the vapor pressure of the volatile component (s) above the Condensate flow on the inner condenser is often not possible, for example because the condensate would solidify.
  • the present invention has for its object to improve a Destillationsverfaliren with the features of the preamble of claim 1 and an apparatus having the features of the preamble of claim 13 in relation to the separation effect.
  • the condensate is brought in the sense of the invention in contact with a liquid in which it dissolves.
  • concentration and vapor pressure of the component to be condensed are lowered in the region of the condensation site.
  • the vapor pressure difference between the location of the evaporation and the place of condensation is thereby increased and thus an improvement of the degree of separation is achieved.
  • the washing liquid must firstly have the property that it dissolves the volatile component to be separated. Furthermore, the washing liquid must have a sufficiently low vapor pressure. In the event that the washing liquid is a mixture of substances and / or that a volatile mixture is to be separated, all components of the respective mixtures must have the properties mentioned.
  • a trickling film is produced with the aid of the washing liquid, which flows on the surface of a cooled condenser and is maintained.
  • An externally cooled condenser can be dispensed with if the washing liquid itself is sufficiently cooled such that its surface forms the condensation surface. In the latter case, even on a surface on which the washing liquid flows down, can be dispensed with. It is sufficient if the washing liquid, for example in the form of droplets, flows in the vicinity of the evaporator surfaces.
  • an installation on which the washing liquid trickles down, then it is expedient to provide its surface with unevenness, which cause a turbulence of the washing liquid.
  • a braid preferably made of metal.
  • the substance applied to the falling film production or the substance mixture can be passed through the apparatus in a single pass or else be recirculated up to a desired enrichment with the volatile component (s).
  • FIGS 4 and 5 an embodiment of the invention, in which the temperature of the condensation surface is carried by a heating / cooling medium, which is independent of the washing liquid used,
  • FIGS. 6, 7 an embodiment in which the temperature control of the condensation surface is performed by the washing liquid itself
  • FIG. 9 Results of distillation processes relating to the separation of caprylic acid from sunflower oil.
  • the container is denoted by 2, the heating jacket by 3, the evaporator surface by 4 and the capacitor by 5.
  • the capacitor 5 is shown in dashed lines. This is intended to indicate that it does not have to be present in the event that the washing liquid itself is cooled. This variant will be discussed in more detail below.
  • the evaporator chamber is designated 6 and formed as usual substantially cylindrical.
  • the addition of the crude product takes place via the line 7 to a arranged in the upper region of the container 2, usually rotating operated plate 8, which has the task to supply the crude product to the walls of the container 2 and the evaporator surface 4 such that it as a trickle film. 9 the evaporator surface flows down.
  • the liquid film 9 leaving the evaporator surface 4 collects in the outer channel 10 and is discharged via the line 11. Via the lines 12 and 13, the supply and discharge of the heating medium takes place in the heating jacket.
  • the formed as a tube coil capacitor 5 is externally cooled. Supply and discharge of the coolant / heat carrier via the lines 14 and 15 respectively.
  • the condenser 5 is another plate 16, which is equipped with a weir 17 (see also Figures 2 and 3).
  • the weir 17 is located above the coil 5 and is equipped with through openings 18 and with a downwardly directed, the upper coil facing edge 19.
  • the feeding of the washing liquid to the condenser 5 takes place via the plate 16.
  • the plate 16 In the center of the plate 16 there is an opening 20, into which a riser pipe 22 opens. This is supplied from below via the connecting line 23 with washing liquid.
  • the inner wall of the annular space 10 forms a centrally located space 24, in which the washing liquid flowing down from the condenser 5 collects and is discharged via the line 25.
  • An evacuation device connected to the container 2 is shown only schematically and designated 26.
  • the low boilers evaporate from the evaporator surface 4.
  • the steam flows in the direction of the condenser 5.
  • washing liquid reaches the plate 16, flows through the openings 18 to the outside and below. Washing liquid flowing along the drip edge 19 wets the surface of the condenser 5. There, the washing liquid dissolves the condensates of the low-boiling component, which enter the space 24 together with the washing liquid and are discharged via the line 25.
  • the dissolution and removal of the condensate of the low-boiling substance with the washing liquid has - as described above - a lowering of the vapor pressure of the low boiler in the region of the condensation surface and thus the desired increase of the vapor pressure gradient from the evaporator surface 4 to the condenser 5.
  • an exchange of the washing liquid can take place in a continuous or discontinuous manner. If desired, the scrubbing liquid can be recycled and reused in a downstream process. It is also conceivable to divert a portion continuously or discontinuously from the feed of the substance to be treated and to use it as a washing liquid.
  • distributor plate 16 and weir 17 e.g. with curved surfaces or structured surface, baffles for fluid control, liquid drains, etc.
  • the washing liquid can just as well be applied to the condenser surface by a liquid feed or injection system of a different type.
  • Figures 4 and 5 show more schematically a further embodiment of a distillation device according to the invention, in which the condenser 5 cools the washing liquid.
  • the crude product is supplied above the heating jacket 3 and flows as a film 9 on the evaporator surface 4 down.
  • the crude product film can flow freely as a falling film or be mechanically wiped.
  • Low-boiling components evaporate and flow to the surface of the condenser 5. Remaining non-evaporated residue remaining in the film 9 enters the collecting chamber 10 and leaves the container via the line 11.
  • the condenser is shown schematically as a unit with an integrated heat exchange device 28. From below, the supply of this device with a cooling liquid (lines 14,15).
  • the washing liquid exits. Already during the passage of the riser 22, it is cooled. The condensation and solution of the low boilers evaporated on the evaporator surface 4 takes place in the free-flowing or also wiped washing liquid film which flows down on the surface of the condenser 5. The washing liquid enters the collecting space 24 and leaves the container via the line 25.
  • the washing liquid is circulated.
  • the line section 31 which connects the outlet line 25 with the inlet line 22, there is a feed pump 32.
  • the washing liquid can be exchanged in a continuous or discontinuous manner.
  • the capacitor 5 takes over the necessary cooling of the washing liquid. If the washing liquid itself supplied cooled sufficiently deep, the supply of the capacitor 5 can be omitted with cooling liquid. Its surface is used together with the washing liquid as a condensation surface. Finally, both, condenser 5 and washing liquid, can be cooled.
  • Figures 6 to 8 show embodiments of the invention, in which the washing liquid is used simultaneously as a cooling medium for the condensation process and as a solvent for the condensing low boilers.
  • FIG. 6 and 7 corresponds to Figures 4 and 5.
  • the capacitor unit 5 is not cooled in this case.
  • a heat exchanger 37 In the line section 31, which connects the outlet line 25 of the washing liquid with the inlet line 22, located next to the pump 32, a heat exchanger 37.
  • pump 32 and heat exchanger 37 are controlled, so that the washing liquid running at a sufficiently low temperature via line 22 at 20 enters the evaporator chamber 6.
  • the condensation of the low boilers takes place in the film of the washing liquid flowing down on the surface of the condenser unit 5.
  • a solid capacitor unit 5 can be completely eliminated.
  • the self-cooled washing liquid may e.g. fed in the manner described and free from a plate 16, as described for Figure 1, down. A spraying of the washing liquid in the evaporator chamber is possible.
  • FIG. 8 which corresponds to the embodiment of Figure 1, shows a variant without a condenser 5.
  • the plate 16 adjoins down to the level of the evaporator surface 4, an installation 38, which leads the washing liquid Rieselfilm turbulent and for example from a consists essentially cylindrical wire mesh.
  • the installation 38 extends into the lower collecting space 24.
  • the invention is not intended to be limited to the disclosed device examples.
  • the process described can be carried out in almost all suitably designed distillation facilities. These can be made of metal, glass and / or other materials.
  • caprylic acid from a triglyceride mixture (sunflower oil)
  • the starting material is a 0.5% solution of caprylic acid in sunflower oil.
  • the said mixture exemplifies a separation task which is frequently encountered in the industrial application of short-path distillation: the greatest possible reduction of the residual concentrations of low-boiling components from a high-boiling substrate.
  • the temperature of the inner condenser for various reasons often can not be chosen arbitrarily low, resulting in the above-described reduced Abreich réelles antique the evaporator.
  • wash condenser leads under these conditions to a marked improvement in the stripping performance, ie lowering of the achievable residual contents of low-boiling components in the distillation residue.
  • a wash condenser was used in the embodiment of Figure 1, which can be used both as a conventional internal condenser (no washing liquid feed) and as a washing condenser with adjustable washing liquid stream.
  • washing liquid sunflower oil was used.
  • FIG. 9 shows exemplary results of test distillations. The figure shows the residue content (y-axis) at different condenser temperatures (x-axis).

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Abstract

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Trennung einer leichtflüchtigen Komponente aus einem Stoffgemisch, bei dem das Stoffgemisch beheizt wird, die leichtflüchtige Komponente zumindest teilweise verdampft und danach der entstandene Dampf kondensiert wird; zur Verbesserung der Trennwirkung wird vorgeschlagen, daß das Kondensat im Bereich des Ortes der Kondensation mit einer Flüssigkeit in Berührung gebracht wird, in der sich das Kondensat löst.

Description

Verfahren zur Abtrennung leichtflüchtiger Komponenten aus einem Stoffgemisch sowie Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Abtrennung einer oder mehrerer leichtflüchtiger Komponente(n) aus einem Stoffgemisch, bei dem das Stoffgemisch beheizt, die leichtflüchtige(n) Komponente(n) zumindest teilweise verdampft und danach der entstandene Dampf kondensiert wird. Außerdem betrifft die Erfindung eine für die Durchführung dieses Verfahrens geeignete Vorrichtung.
Voraussetzungen für Destillationsverfahren der erwähnten Art sind, daß die abzutrennende^) Komponente(n) einen niedrigeren Siedepunkt hat/haben als die übrige(n) Komponente(n) des Stoffgemisches, und daß in Bezug auf die abzutrennende(n) Komponente(n) ein Dampfdruckgefälle zwischen dem Ort der Verdampfung und dem Ort der Kondensation aufrechterhalten wird.
Unter Kurzwegdestillation versteht man im allgemeinen eine Vakuumdestillationstechnik, bei der Verdampfer und Kondensator in ein und demselben Behälter so angeordnet sind, daß die Dampfmoleküle einen kurzen Weg vom Ort der Verdampfung zum Ort der Kondensation zurücklegen. Üblicherweise beträgt der Abstand zwischen Verdampfer und Kondensatorfläche bei den industriellen Kurzwegde- stillationsapparaten wenige Zentimeter bis einige Dezimeter. Ist der Abstand zwischen Verdampferfläche und Kondensatorfläche kleiner als die freie mittlere Weglänge der Dampfmoleküle, so spricht man von Molekulardestillation.
Aufgrund der niedrigen Betriebsdrücke sind Kurzweg- und Molekulardestillation u.a. ausgezeichnete Methoden zur destillativen Abtrennung von einer oder mehreren leichtflüchtigen Komponenten aus Zwei- und Mehrstoffgemischen bei niedrigen Arbeitstemperaturen. Die Methode stößt jedoch immer dann an ihre Grenzen, wenn der Dampfdruck der abdestillierten Komponente oder Komponenten auf der Kondensationsfläche den Partialdruck der entsprechenden Komponte(n) in der Mischung auf der beheizten Verdampferwand erreicht. Dann nämlich ist keine weitere Abtrennung der leichtflüchtigen Komponente(n) mehr möglich, da nach dem Verständnis der Kurzwegdestillation die treibende Kraft, nämlich die Druckdifferenz, fehlt, oder nach dem Verständnis der Molekulardestillation, die Vedampfungsrate an der Verdampferfläche der Verdampfungsrate der betreffenden Komponente(n) auf dem Innenkondensator entspricht. Ein weiteres Absenken der Innenkondensatortemperatur zur Erniedrigung des Dampfdruckes der leichtflüchtigen Komponente(n) über dem Kondensatstrom auf dem Innenkondensator ist oft nicht möglich, beispielsweise weil das Kondensat erstarren würde.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Destillationsverfaliren mit den Merkmalen des Oberbegriffs des Patentanspruchs 1 sowie eine Vorrichtung mit den Merkmalen des Oberbegriffs des Patentanspruchs 13 in Bezug auf die Trennwirkung zu verbessern.
Er findungs gemäß wird diese Aufgabe bezüglich des Verfahrens durch die kennzeichnenden Merkmale der Patentansprüche 1 bis 12 und bezüglich der Vorrichtung durch die kennzeichnenden Merkmale der Ansprüche 13 bis 19 gelöst.
Das Kondensat wird im Sinne der Erfindung mit einer Flüssigkeit in Berührung gebracht, in der es sich löst. Somit werden Konzentration und Dampfdruck der zu kondensierenden Komponente im Bereich des Ortes der Kondensation abgesenkt. Das Dampfdruckgefälle zwischen dem Ort der Verdampfung und dem Ort der Kondensation wird hierdurch erhöht und mithin eine Verbesserung des Abtrennungsgrades erreicht.
Besonders vorteilhaft ist es, das erfindungsgemäße Verfahren unter den Bedingungen der Kurzweg- oder Molekulardestillation auszuführen bzw. zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens eine Kurzweg- oder Molekulardestillationsvorrichtung einzusetzen, die mit Mitteln der Zuführung und Ausschleusung derjenigen Flüssigkeit ausgerüstet ist, die der Lösung des Kondensats dient. Da diese Flüssigkeit die Wirkung hat, die Absenkung der Konzentration der leichtflüssigen Komponente durch Verdünnung des Kondensats zu erreichen, wird sie im weiteren auch Waschflüssigkeit genannt.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren spielt es keine Rolle, ob die Verdampfung aus einem mechanisch gewischten Film erfolgt oder aber aus einem ungewischten, laminar oder turbulent auf der beheizten Verdampferfläche fließenden Film. Ebenso spielt es keine Rolle, ob die Verdampfung wie beim klassischen Kurzwegverdampfer von einer den Kondensator umgebenden beheizten Verdampferfläche auf einen im Innenraum des Apparates erzeugten Waschflüssigkeits-Rieselfilm erfolgt oder aber umgekehrt, von einer im Apparat angeordneten Verdampferfläche in einen an der inneren Apparatewand herunter fließenden Rieselfilm. Prinzipiell sind alle Anordnungen von Verdampferflächen und Kondensatorflächen möglich, bei denen z.B. die Randbedingungen der Kurzwegdestillation oder Molekulardestillation eingehalten werden. Die Waschflüssigkeit muß zum einen die Eigenschaft haben, daß sie die abzutrennende leichtflüchtige Komponente löst. Weiterhin muß die Waschflüssigkeit einen hinreichend niedrigen Dampfdruck haben. Für den Fall, daß es sich bei der Waschflüssigkeit um ein Stoffgemisch handelt und/oder daß ein leichtflüchtiges Stoffgemisch abgetrennt werden soll, müssen alle Komponenten der jeweiligen Stoffgemische die erwähnten Eigenschaften haben.
Bei einer vorteilhaften Ausführung des erfmdungsgemäßen Verfahrens wird mit Hilfe der Waschflüssigkeit ein Rieselfilm erzeugt, der auf der Oberfläche eines gekühlten Kondensators strömt und aufrechterhalten wird. Auf einen extern gekühlten Kondensator kann verzichtet werden, wenn die Waschflüssigkeit selbst derart ausreichend gekühlt ist, daß ihre Oberfläche die Kondensationsfläche bildet. Im letzteren Fall kann selbst auf eine Oberfläche, auf der die Waschflüssigkeit herabfließt, verzichtet werden. Es reicht aus, wenn die Waschflüssigkeit, beispielsweise in Form von Tröpfchen, in der Nähe der Verdampferflächen strömt.
Wird ein Einbau verwendet, auf dem die Waschflüssigkeit herabrieselt, dann ist es zweckmäßig, seine Oberfläche mit Unebenheiten zu versehen, die eine Verwirbelung der Waschflüssigkeit bewirken. Als Einbau kann auch ein vorzugsweise aus Metall bestehendes Geflecht verwendet werden.
Der zur Rieselfilmerzeugung aufgebrachte Stoff oder das Stoffgemisch kann im einmaligen Durchlauf durch den Apparat geschleust oder auch bis zu einer erwünschten Anreicherung mit der/den leichtflüchtigen Komponente(n) im Kreislauf geführt werden.
Weitere Vorteile und Einzelheiten der Erfindung sollen anhand von in den Figuren 1 bis 9 schematisch dargestellten Ausführungsbeispielen erläutert werden. Es zeigen
Figuren 1 bis 3 Schnitte durch eine Destillationseinrichtung nach der Erfindung,
Figuren 4 und 5 ein Ausführungsbeispiel nach der Erfindung, bei dem die Temperierung der Kondensations fläche durch ein Heiz-/Kühlmedium erfolgt, das von der verwendeten Waschflüssigkeit unabhängig ist,
Figuren 6, 7 ein Ausführungsbeispiel, bei dem die Temperierung der Kondensationsfläche durch die Waschflüssigkeit selbst geleistet wird,
Figur 8 ein Ausführungsbeispiel, bei dem gekühlte Waschflüssigkeit entlang eines Drahtgeflechts geführt wird, und
Figur 9 Ergebnisse von Destillationsverfahren betreffend die Abtrennung von Caprylsäure aus Sonnenblumenöl.. Bei der Einrichtung 1 nach Figur 1 sind der Behälter mit 2, der Heizmantel mit 3, die Verdampferfläche mit 4 und der Kondensator mit 5 bezeichnet. Der Kondensator 5 ist gestrichelt dargestellt. Dadurch soll angedeutet werden, daß er für den Fall, daß die Waschflüssigkeit selbst gekühlt ist, nicht vorhanden sein muß. Auf diese Variante wird unten noch näher eingegangen. Der Verdampferraum ist mit 6 bezeichnet und wie üblich im wesentlichen zylindrisch ausgebildet.
Die Zugabe des Rohprodukts erfolgt über die Leitung 7 auf einen im oberen Bereich des Behälters 2 angeordneten, meist rotierend betriebenen Teller 8, der die Aufgabe hat, das Rohprodukt den Wandungen des Behälters 2 bzw. der Verdampferfläche 4 derart zuzuführen, dass es als Rieselfilm 9 die Verdampferfläche herabströmt. Der die Verdampferfläche 4 verlassende Flüssigkeitsfilm 9 sammelt sich in der äußeren Rinne 10 und wird über die Leitung 11 ausgeschleust. Über die Leitungen 12 und 13 erfolgt die Zu- bzw. Abfuhrung des Heizmediums in den Heizmantel 3.
Der als Rohrschlange ausgebildete Kondensator 5 ist extern gekühlt. Zu- und Abführung des Kühlmittels/Wärmeträgers erfolgen über die Leitungen 14 bzw. 15.
Oberhalb des Kondensators 5 befindet sich ein weiterer Teller 16, der mit einem Wehr 17 ausgerüstet ist (siehe auch Figuren 2 und 3). Das Wehr 17 befindet sich oberhalb der Rohrschlange 5 und ist mit Durchtrittsöffnungen 18 sowie mit einer nach unten gerichteten, der oberen Rohrschlange zugewandten Kante 19 ausgerüstet.
Über den Teller 16 erfolgt die Zuführung der Waschflüssigkeit zum Kondensator 5. Im Zentrum des Tellers 16 befindet sich eine Öffnung 20, in die ein Steigrohr 22 mündet. Dieses wird von unten über die Anschlußleitung 23 mit Waschflüssigkeit versorgt. Die innere Wandung des Ringraumes 10 bildet einen zentral gelegenen Raum 24, in dem sich die vom Kondensator 5 nach unten strömende Waschflüssigkeit sammelt und über die Leitung 25 ausgeschleust wird. Eine an den Behälter 2 angeschlossene Evakuierungseinrichtung ist nur schematisch dargestellt und mit 26 bezeichnet.
Während des Betriebs verdampfen die Leichtsieder von der Verdampferfläche 4. Der Dampf strömt in Richtung Kondensator 5. Über die Steigleitung 22 gelangt Waschflüssigkeit zum Teller 16, strömt durch die Öffnungen 18 nach außen und unten. Entlang der Tropfkante 19 strömende Waschflüssigkeit benetzt die Oberfläche des Kondensators 5. Dort löst die Waschflüssigkeit die Kondensate des Leichtsieders, die zusammen mit der Waschflüssigkeit in den Raum 24 gelangen und über die Leitung 25 abgeführt werden. Das Lösen und Abführen des Kondensats der leichtsiedenden Substanz mit der Waschflüssigkeit hat - wie oben beschrieben - eine Absenkung des Dampfdruckes des Leichtsieders im Bereich der Kondensationsfläche und damit die gewünschte Erhöhung des Dampfdruckgefälles von der Verdampferfläche 4 zum Kondensator 5 zur Folge. Mit einem (oder mehreren) Ventil(en) kann ein Austausch der Waschflüssigkeit in kontinuierlicher oder diskontinuierlicher Weise erfolgen. Falls wünschenswert, kann die Waschflüssigkeit in einem nachgeschalteten Prozess aufbereitet und erneut eingesetzt werden. Es ist auch denkbar, vom Zulauf der zu behandelnden Substanz kontinuierlich oder diskontinuierlich einen Teil abzuzweigen und als Waschflüssigkeit zu verwenden.
Im Sinne der Erfindung sind auch andere Ausführungen von Verteilerplatte 16 und Wehr 17, z.B. mit gekrümmten Flächen oder strukturierter Oberfläche, Leitblechen zur Flüssigkeitslenkung, Flüssigkeitsabläufen usw. denkbar. Ebenso gut kann die Waschflüssigkeit von einem Flüssigkeitszulauf- oder Einspritzsystem anderer Bauart auf die Kondensatorfläche aufgebracht werden.
Die Figuren 4 und 5 zeigen mehr schematisch ein weiteres Ausführungsbeispiel für eine Destillationseinrichtung nach der Erfindung, bei der der Kondensator 5 die Waschflüssigkeit kühlt. Das Rohprodukt wird oberhalb des Heizmantels 3 zugeführt und fließt als Film 9 auf der Verdampferfläche 4 nach unten. Der Rohproduktfilm kann als Fallfilm frei fließen oder mechanisch gewischt sein. Leichtsiedende Komponenten verdampfen und strömen zur Oberfläche des Kondensators 5. Im Film 9 verbliebener, nicht verdampfter Rückstand gelangt in den Sammelraum 10 und verlässt den Behälter über die Leitung 11.
Der Kondensator ist schematisch als Einheit mit einer integrierten Wärmetauschvorrichtung 28 dargestellt. Von unten erfolgt die Versorgung dieser Vorrichtung mit einer Kühlflüssigkeit (Leitungen 14,15).
Aus der Öffnung 20 auf der oberen Seite des Kondensators 5 tritt die Waschflüssigkeit aus. Bereits während des Durchströmens der Steigleitung 22 wird sie gekühlt. Die Kondensation und Lösung der auf der Verdampferfläche 4 verdampften Leichtsieder erfolgt in dem frei fließenden oder auch gewischten Waschflüssigkeitsfilm, der auf der Oberfläche des Kondensators 5 herabfließt. Die Waschflüssigkeit gelangt in den Sammelraum 24 und verlässt den Behälter über die Leitung 25.
Bei dem in Figur 4 dargestellten Ausführungsbeispiel wird die Waschflüssigkeit im Kreislauf geführt. Im Leitungsabschnitt 31, der die Austrittsleitung 25 mit der Eintrittsleitung 22 verbindet, befindet sich eine Förderpumpe 32. Über Abzweigleitungen 33 und 34 mit jeweils einem Ventil 35, 36 kann ein Austausch der Waschflüssigkeit in kontinuierlicher oder diskontinuierlicher Weise erfolgen.
Bei den vorstehend beschriebenen Ausführungsbeispielen übernimmt der Kondensator 5 die notwendige Kühlung der Waschflüssigkeit. Wird die Waschflüssigkeit selbst ausreichend tief gekühlt zugeführt, kann die Versorgung des Kondensators 5 mit Kühlflüssigkeit entfallen. Seine Oberfläche dient zusammen mit der Waschflüssigkeit als Kondensationsfläche. Letztlich können auch beides, Kondensator 5 und Waschflüssigkeit, gekühlt sein. Die Figuren 6 bis 8 zeigen Ausführungsbeispiele nach der Erfindung, bei denen die Waschflüssigkeit gleichzeitig als Kühlmedium für den Kondensationsprozess und als Lösungsmittel für die kondensierenden Leichtsieder dient.
Das Ausführungsbeispiel nach den Figuren 6 und 7 entspricht den Figuren 4 und 5. Die Kondensatoreinheit 5 ist hierbei nicht gekühlt. Im Leitungsabschnitt 31, der die Austrittsleitung 25 der Waschflüssigkeit mit der Eintrittsleitung 22 verbindet, befindet sich neben der Pumpe 32 ein Wärmetauscher 37. Zweckmäßig sind Pumpe 32 und Wärmetauscher 37 geregelt, so daß die Waschflüssigkeit laufend mit einer ausreichend tiefen Temperatur über die Leitung 22 bei 20 in den Verdampferraum 6 eintritt. Die Kondensation der Leichtsieder erfolgt in den auf der Oberfläche der Kondensatoreinheit 5 herabfließenden Film der Waschflüssigkeit.
Bei einer besonders vorteilhaften Ausführung kann eine solide Kondensatoreinheit 5 völlig entfallen. Die selbst gekühlte Waschflüssigkeit kann z.B. in der beschriebenen Weise zugeführt und von einem Teller 16, wie er zu Figur 1 beschrieben ist, frei herabrieseln. Auch ein Einsprühen der Waschflüssigkeit in den Verdampferraum ist möglich.
Das Beispiel nach Figur 8, das der Ausführung nach Figur 1 entspricht, zeigt eine Variante ohne Kondensator 5. An den Teller 16 schließt sich nach unten in Höhe der Verdampferfläche 4 ein Einbau 38 an, der den Waschflüssigkeits-Rieselfilm turbulent führt und beispielsweise aus einem im wesentlichen zylindrisch gestalteten Drahtgeflecht besteht. Der Einbau 38 erstreckt sich bis in den unteren Sammelraum 24.
Die Erfindung soll nicht auf die offenbarten Vorrichtungsbeispiele beschränkt sein. Das beschriebene Verfahren kann in nahezu allen, geeignet gestalteten Destillationseinrichtungen ausgeführt werden. Diese können aus Metall, Glas und/oder anderen Werkstoffen bestehen.
Generelle Verfahrensbeispiele sind:
Adestillieren von Fettsäuren aus pflanzlichen oder tierischen Ölen; Terpene, Steroide und Alkaloide aus pflanzlichen und tierischen Naturstoffen; Pestizide, Herbizide oder Fungizide sowie deren Abbauprodukte aus pflanzlichen und tierischen Ölen und Fetten; dazu gehören Verfahren, wie sie in den internationalen Anmeldungen WO 2004/007 654 Al und WO 2004/007 655 Al offenbart sind. Abtrennung von Farb- und Aromastoffen, Vitaminen, (Co-)Enzymen, Tetrapyrrolen, Polyphenolen oder Fettsäureestern aus pflanzlichen und tierischen Naturstoffprodukten; Abtrennung von Monomeren aus Di-, Tri- und Polymeren; von Monoestern aus Di-, Tri- und Polyestern; allgemein mono- oder dimere Kopplungskomponenten aus Polymeren oder Prepolymeren, die durch Addition oder Kondensation hergestellt werden. Als weiteres Beispiel soll die destillative Abtrennung von Caprylsäure aus einer Triglyceridmischung (Sonnenblumenöl) beschrieben werden. Ausgangsprodukt ist eine 0,5%ige Lösung der Caprylsäure im Sonnenblumenöl. Das genannte Gemisch steht exemplarisch für eine in der industriellen Anwendung der Kurzwegdestillation häufig anzutreffende Trennaufgabe: Möglichst weitgehendes Reduzieren der Restkonzentrationen von Leichtsiedern aus einem schwersiedenden Substrat. Dabei kann die Temperatur des Innenkondensators aus verschiedenen Gründen oft nicht beliebig niedrig gewählt werden, was zu der eingangs beschriebenen verminderten Abreicherungsleistung des Verdampfers fuhrt. Die Verwendung des erfindungsgemäßen Waschkondensators führt unter diesen Bedingungen zu einer markanten Verbesserung der Strippleistung, d.h. Erniedrigung der erreichbaren Restgehalte an Leichtsiedern im Destillationsrückstand. Für die Ermittlung der experimentellen Daten wurde ein Waschkondensator in der Ausführung nach Figur 1 eingesetzt, der sowohl als konventioneller Innenkondensator (keine Waschflüssigkeits-Einspeisung) als auch als Waschkondensator mit regelbarem Waschflüssigkeits-Strom verwendet werden kann. Als Waschflüssigkeit wurde Sonnenblumenöl eingesetzt. In Destillationsversuchen mit unterschiedlichen Kondensator-Temperaturen und konstant gehaltenen übrigen Parametern zeigte sich, daß im betrachteten Temperaturbereich die erfindungsgemäße Berieselung des Kondensators mit Waschflüssigkeit eine Erniedrigung der Rückstands gehalte um bis zu 60% im Vergleich zur gewöhnlichen Kondensation erbringt. Der Mengenstrom sowie die Beladung der im Kreis geführten Waschflüssigkeit mit einkondensierten Leichtsiedern können über einen größeren Bereich variieren, ohne die Abreicherung negativ zu beeinflussen. In Figur 9 sind exemplarisch Ergebnisse von Testdestillationen abgebildet. Die Figur zeigt den Rückstandsgehalt (y-Achse) bei unterschiedlichen Kondensatortemperaturen (x- Achse).

Claims

Patentansprüche
1) Verfahren zur Trennung einer leichtflüchtigen Komponente aus einem Stoffgemisch, bei dem das Stoffgemisch beheizt wird, die leichtflüchtige Komponente zumindest teilweise verdampft und danach der entstandene Dampf kondensiert wird, dadurch gekennzeichnet, daß das Kondensat im Bereich des Ortes der Kondensation mit einer Flüssigkeit in Berührung gebracht wird, in der sich das Kondensat löst.
2) Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, daß es unter den Bedingungen der Kurzweg- oder Molekulardestillation ausgeführt wird.
3) Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß eine Verdampferfläche (4) und ein gekühlter Kondensator (5) vorgesehen sind und daß ein Waschmittel-Rieselfilm auf der Oberfläche des Kondensators (5) erzeugt wird.
4) Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Waschflüssigkeit derart tief gekühlt wird, daß ihre Oberfläche selbst die Funktion eines Kondensators hat.
5) Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Waschflüssigkeit in Höhe der Verdampferfläche (4) als von Einbauten unabhängiger Strom frei herabrieselt.
6) Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß zur Führung der gekühlten Waschflüssigkeit ein passiver (ungekühlter) Einbau verwendet wird, der beispielsweise aus einem Drahtgeflecht besteht.
7) Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß ein Austausch der Waschflüssigkeit in kontinuierlicher oder diskontinuierlicher Weise erfolgt.
8) Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Waschflüssigkeit in einem nachgeschalteten Prozess aufbereitet und erneut eingesetzt wird.
9) Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Rohprodukt auch als Waschflüssigkeit verwendet wird.
10) Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß vom Zulauf des
Rohprodukts kontinuierlich oder diskontinuierlich ein Teil abgezweigt und als Waschflüssigkeit verwendet wird. 11) Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Waschmittelstrom in Bezug auf Menge und Temperatur geregelt wird.
12) Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß der Waschmittelstrom diskontinuierlich zugeführt wird.
13) Destillationsvorrichtung zur Durchführung eines Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß sie mit einem gekühlten Kondensator (5) ausgerüstet ist, der der Kühldung der zugeführten Waschflüssigkeit dient.
14) Destillations Vorrichtung zur Durchführung eines Verfahrens nach einem der Ansprüche 1, 2 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß sich in der Zuführungsleitung für die Waschflüssigkeit ein Kühler (37) befindet.
15) Destillationsvorrichtung nach Anspruch 13 oder 14, dadurch gekennzeichnet, daß die Führung der Waschflüssigkeit im Kreislauf erfolgt und daß sich in diesem Kreislauf eine vorzugsweise geregelte Pumpe (32) und - für den Fall, daß die Waschflüssigkeit gekühlt wird - ein Kühler (37) befindet.
16) Destillationsvorrichtung nach einem der Ansprüche 13 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß die Zufuhr der Waschflüssigkeit über einen Teller (16) erfolgt, der im wesentlichen oberhalb der Verdampfungsflächen (4) angeordnet ist.
17) Destillationsvorrichtung nach den Ansprüchen 13 und 16, dadurch gekennzeichnet, daß sich unterhalb des Tellers (16) der gekühlte Kondensator (5) befindet.
18) Destillationsvorrichtung nach den Ansprüchen 14 und 16, dadurch gekennzeichnet, daß der Raum unterhalb des Tellers (16) entweder frei von Einbauten ist oder daß sich in diesem Raum Einbauten (5, 38) zur Führung des Waschmittelstromes befinden.
19) Destillationsvorrichtung nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß sich unterhalb des Tellers (16) ein aus einem Drahtgeflecht bestehender Einbau befindet.
20) Anwendung der Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 12 auf: Adestillieren von Fettsäuren aus pflanzlichen oder tierischen Ölen; Terpene, Steroide und Alkaloide aus pflanzlichen und tierischen Naturstoffen; Pestizide, Herbizide oder Fungizide aus pflanzlichen und tierischen Ölen und Fetten; dazu gehören Verfahren, wie sie in den internationalen Anmeldungen WO 2004/007 654 Al und WO 2004/007 655 Al offenbart sind. Abtrennung von Färb- und Aromastoffen, Vitaminen, (Co-)Enzymen, Tetrapyrrolen, Polyphenolen oder Fettsäureestern aus pflanzlichen und tierischen Naturstoffprodukten; Abtrennung von Monomeren aus Di-, Tri- und Polymeren; von Monoestern aus Di-, Tri- und Polyestern; allgemein mono- oder dimere Kopplungskomponenten aus Polymeren oder Prepolymeren, die durch Addition oder Kondensation hergestellt werden.
21) Anwendung der Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 12 auf die destillative Abtrennung von Caprylsäure einer aus einer Triglyceridmischung (Sonnenblumenöl).
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