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EP0442405B1 - Process and apparatus for the preparation of moulded articles - Google Patents

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Publication number
EP0442405B1
EP0442405B1 EP91101843A EP91101843A EP0442405B1 EP 0442405 B1 EP0442405 B1 EP 0442405B1 EP 91101843 A EP91101843 A EP 91101843A EP 91101843 A EP91101843 A EP 91101843A EP 0442405 B1 EP0442405 B1 EP 0442405B1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
liquid
channel system
velocity
channels
thread
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Lifetime
Application number
EP91101843A
Other languages
German (de)
French (fr)
Other versions
EP0442405A3 (en
EP0442405A2 (en
Inventor
Karl Dr. Ostertag
Gerhard Ries
Alfons Leeb
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Akzo Nobel NV
Original Assignee
Akzo Nobel NV
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Akzo Nobel NV filed Critical Akzo Nobel NV
Publication of EP0442405A2 publication Critical patent/EP0442405A2/en
Publication of EP0442405A3 publication Critical patent/EP0442405A3/en
Application granted granted Critical
Publication of EP0442405B1 publication Critical patent/EP0442405B1/en
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

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    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
    • D01D5/00—Formation of filaments, threads, or the like
    • D01D5/06—Wet spinning methods
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
    • D01D5/00—Formation of filaments, threads, or the like
    • D01D5/12—Stretch-spinning methods
    • D01D5/14—Stretch-spinning methods with flowing liquid or gaseous stretching media, e.g. solution-blowing

Definitions

  • the dimensions of the duct system are given in detail together with the process parameters.
  • the channel system ended at the drum circumference of a centrifuge in which the thread formed was deposited. The thread was then washed out for decoupling and any customary aftertreatments were then carried out in the centrifuge.

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Spinning Methods And Devices For Manufacturing Artificial Fibers (AREA)
  • Processing And Handling Of Plastics And Other Materials For Molding In General (AREA)
  • Casting Or Compression Moulding Of Plastics Or The Like (AREA)
  • Artificial Filaments (AREA)
  • Heating, Cooling, Or Curing Plastics Or The Like In General (AREA)
  • Encapsulation Of And Coatings For Semiconductor Or Solid State Devices (AREA)
  • Treatments Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)

Abstract

Process and apparatus for shaping fibre-forming materials, made from a homogeneous isotropic or anisotropic, single- or multi-phase liquid multi-component system, in such a manner that the liquid multi-component system is extruded through spinneret holes into a pressurised liquid, that the liquid is moved in the direction of extrusion in a channel system which is formed from sections of constant and/or slightly tapering cross-section, and that the flow velocity of the liquid is correspondingly increased. <IMAGE>

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Formgebung von Fäden, Hohlfäden, Flachfolien oder Schlauchfolien und dergleichen (Rohre, Platten) aus fadenbildenden Stoffen, aus einem homogenen isotropen oder anisotropen, ein- oder mehrphasigen flüssigen Mehrstoffsystem.The invention relates to a method for shaping threads, hollow threads, flat foils or tubular foils and the like (tubes, plates) from thread-forming substances, from a homogeneous isotropic or anisotropic, single or multi-phase liquid multi-substance system.

Ein solches Verfahren ist aus der JP-OS 61-19 805 bekannt. Diese bekannte Schrift lehrt zwar eine Erhöhung der Spinngeschwindigkeit bei Naßspinnverfahren auf etwa höchstens 1500 m/min, die Qualitätsanforderungen, die an textile Fäden gestellt werden müssen, werden dabei jedoch kaum erfüllt. So beträgt die Trockendehnung bei einer Spinngeschwindigkeit von 1500 m/min nur 10%.Such a method is known from JP-OS 61-19 805. Although this known document teaches an increase in the spinning speed in wet spinning processes to a maximum of about 1500 m / min, the quality requirements that must be placed on textile threads are hardly met. The dry elongation at a spinning speed of 1500 m / min is only 10%.

In DE-A-509294 ist ein Spinntrichter zur Herstellung von Kunstseide beschrieben, bei dem eine Kupferzelluloselösung aus einer Öffnung in eine Flüssigkeit heraustritt und zu einem feinen Faden ausgezogen wird. Die Flüssigkeit wird dabei in Laufrichtung in einem Kanalsystem bewegt, der aus Abschnitten mit konstantem und sich verjüngendem Querschnitt gebildet ist, und bei welchem die Strömungsgeschwindigkeit entsprechend erhöht wird. Angaben zur Prozeßführung fehlen jedoch gänzlich. Schon das Alter der DE-A-509294 weist darauf hin, daß dort kein Verfahren beschrieben sein kann, welches sich für hohe Arbeitsgeschwindigkeiten eignet.DE-A-509294 describes a spinning funnel for the production of artificial silk, in which a copper cellulose solution emerges from an opening into a liquid and is pulled out into a fine thread. The liquid is moved in the running direction in a channel system, which is formed from sections with a constant and tapering cross-section, and in which the flow velocity is increased accordingly. However, information on litigation is completely missing. Already the age of DE-A-509294 indicates that no method can be described there which is suitable for high working speeds.

Weiterhin ist aus US-A-2,510,135 ein Verfahren zur Herstellung von Kunstseide bekannt, bei dem ein fadenbildendes Material in eine beschleunigte Koagulationsflüssigkeit extrudiert wird. Die Spinnvorrichtung soll dabei derart gestaltet werden, daß hohe Spinngeschwindigkeiten erreicht werden können, wobei Spinngeschwindigkeiten von bis zu 200 m/min offenbart sind. Um diese Spinngeschwindigkeiten zu erreichen wird dort vorgeschlagen, daß die Spinnvorrichtung so ausgebildet sein soll, daß das Filamentbündel von der Flüssigkeit getragen werden soll, weshalb es unbedingt erforderlich sein soll, daß die Flüssigkeit und das Filamentbündel beim Austritt aus der Spinnvorrichtung dieselbe Geschwindigkeit aufweisen.Furthermore, from US-A-2,510,135 a process for the production of artificial silk is known, in which a thread-forming material is extruded into an accelerated coagulation liquid. The spinning device should be designed in such a way that high spinning speeds can be achieved, spinning speeds of up to 200 m / min being disclosed. In order to achieve these spinning speeds, it is proposed there that the spinning device should be designed such that the filament bundle is to be carried by the liquid, which is why it should be absolutely essential that the liquid and the filament bundle have the same speed when they emerge from the spinning device.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, die Arbeitsgeschwindigkeiten gegenüber den bisher üblichen weiter zu erhöhen und die Qualität der Produkte wesentlich zu verbessern.The object of the present invention is to further increase the working speeds compared to the hitherto usual and to significantly improve the quality of the products.

Gelöst wird diese Aufgabe durch ein Verfahren der eingangs beschriebenen Art, bei welchem erfindungsgemäß das flüssige Mehrstoffsystem durch eine oder mehrere Düsenöffnungen in eine unter Überdruck stehende und gegebenenfalls erhitzte oder gekühlte Flüssigkeit gepreßt wird, die Flüssigkeit in Laufrichtung in einem Kanalsystem bewegt wird, das aus Abschnitten mit konstantem und/oder sich leicht verjüngendem Querschnitt gebildet ist, und die Strömungsgeschwindigkeit der Flüssigkeit entsprechend erhöht wird, welches sich dadurch auszeichnet, daß in der Flüssigkeit unterhalb der Düse ein Druck von 2,5 - 250 bar eingestellt und dieser im Verlaufe des Kanalsystems auf den Atmosphärendruck verringert wird, und daß die Geschwindigkeit der Flüssigkeit am Austritt aus dem Kanalsystem kleiner eingestellt wird als die Geschwindigkeit des Mehrstoffsystems.This object is achieved by a method of the type described at the outset, in which, according to the invention, the liquid multicomponent system passes through one or more nozzle openings into a pressurized and, if appropriate, heated or cooled liquid is pressed, the liquid is moved in the running direction in a channel system which is formed from sections with a constant and / or slightly tapering cross-section, and the flow rate of the liquid is increased accordingly, which is characterized in that in the liquid below a pressure of 2.5-250 bar is set in the nozzle and this is reduced to atmospheric pressure in the course of the duct system, and that the speed of the liquid at the outlet from the duct system is set lower than the speed of the multi-substance system.

Eine wellige Ablage der Fäden kann beim erfindungsgemäßen Verfahren auf einfache Weise dadurch erreicht werden, daß am Ende des Kanalsystems ein Diffusor zur Verringerung der Strömungsgeschwindigkeit angeordnet wird.A wavy deposit of the threads can be achieved in a simple manner in the method according to the invention by arranging a diffuser at the end of the channel system to reduce the flow velocity.

Als fadenbildende Stoffe kommen Cellulose, Polyamide, Polyester, Polypropylen, Polyethylen, PVA, und ähnliche Polymere und/oder Copolymere sowie Silikat-, Aluminat oder ähnliche anorganische fadenbildende Stoffe einzeln oder in Mischungen in Frage.Suitable thread-forming substances are cellulose, polyamides, polyesters, polypropylene, polyethylene, PVA, and similar polymers and / or copolymers, as well as silicate, aluminate or similar inorganic thread-forming substances, individually or in mixtures.

Als einphasige Systeme kommen Lösungen der Polymeren für das Naßspinnen in Frage. Mehrphasige geeignete Systeme sind Gele, wie sie beim Gelspinnen eingesetzt werden. Auch Übergänge zwischen einphasigen Lösungen und Gelen können beim erfindungsgemäßen Verfahren berücksichtigt werden, was insbesondere dann von Bedeutung ist, wenn Membrangebilde angestrebt werden.Solutions of the polymers for wet spinning are suitable as single-phase systems. Suitable multi-phase systems are gels as used in gel spinning. Transitions between single-phase solutions and gels can also be taken into account in the method according to the invention, which is particularly important when membrane structures are sought.

Als Lösungsmittel für Cellulose sind beispielsweise Cuoxam, Xanthogenat, organische Lösungsmittel wie N-Methyl-Morpholin-Oxid oder Dimethylacetamid, N-Methylpyrrolidon etc., gegebenenfalls unter Zusatz von Alkali- und/oder Erdalkalisalzen geeignet. Für Polyamide ist beispielsweise Ameisensäure bevorzugt. Für Polyester sind Dichloressigsäure oder m-Kresol geeignet.Examples of solvents for cellulose are cuoxam, xanthate, organic solvents such as N-methyl-morpholine oxide or dimethylacetamide, N-methylpyrrolidone etc., if appropriate with the addition of alkali and / or alkaline earth metal salts. For example, formic acid is preferred for polyamides. Dichloroacetic acid or m-cresol are suitable for polyesters.

Die durch das Kanalsystem bewegte Flüssigkeit soll die fadenbildenden Stoffe nicht lösen und das Mehrstoffsystem nur langsam in die feste Phase überführen. Bevorzugt wird mit gegebenenfalls gekühltem und/oder erhitztem Wasser gearbeitet, welches diese Voraussetzungen durch Auswahl der Temperatur, gegebenenfalls unterschiedlich im Verlaufe des Kanalsystems, hervorragend erfüllt. Die Flüssigkeit kann eine begrenzte Menge des jeweiligen Lösungsmittels, oder bei Gelen des Quellungsmittels, enthalten.The liquid moving through the channel system should not loosen the thread-forming substances and should only slowly convert the multi-substance system into the solid phase. It is preferred to work with optionally cooled and / or heated water which excellently fulfills these requirements by selecting the temperature, possibly differently in the course of the channel system. The liquid can contain a limited amount of the particular solvent or, in the case of gels, the swelling agent.

Die Einstellung der Strömungsverhältnisse im Kanalsystem kann nunmehr so erfolgen, daß die zur Querschnittsverjüngung der Formkörper aufzubringenden Kräfte schonend und gleichmäßig aufgebracht werden.The setting of the flow conditions in the channel system can now be carried out in such a way that the forces to be applied to narrow the cross-section of the shaped bodies are applied gently and uniformly.

Die Arbeitsgeschwindigkeiten für Naßverformungen waren bisher auf wenige hundert m/min begrenzt und können durch das erfindungsgemäße Verfahren auf mehrere tausend m/min gesteigert werden.The working speeds for wet deformations were previously limited to a few hundred m / min and can be increased to several thousand m / min using the method according to the invention.

Die Querschnittsverjüngung kann auch nach Verlassen des Kanalsystems unmittelbar oder in nachfolgenden Prozeßstufen fortgesetzt werden.The cross-sectional tapering can be continued immediately after leaving the duct system or in subsequent process stages.

Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht die Verformung von fadenbildenden Stoffen, für die eine solche bisher auf wirtschaftliche Weise nicht möglich war, oder es werden die Produkteigenschaften von verformten fadenbildenden Stoffen in besonderer Weise günstig beeinflußt.The method according to the invention enables the deformation of thread-forming substances, for which such was previously not possible in an economical manner, or they become Product properties of deformed thread-forming substances are particularly favorably influenced.

So ist beispielsweise Nylon 4 wegen fehlender Thermostabilität nicht schmelzspinnbar. Bekannte Naßspinnverfahren sind wegen der geringen Arbeitsgeschwindigkeit unwirtschaftlich. Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren läßt sich Nylon 4 wirtschaftlich zu textilen Fäden verformen, wobei als Lösungsmittel Ameisensäure bevorzugt wird. Als Flüssigkeit im Kanalsystem eignen sich dabei sowohl Aceton als auch Wasser. Die erhaltenen Polyamidfäden haben eine mit Baumwolle vergleichbare Feuchtigkeitsaufnahme bei 20°C. Sie beträgt beispielsweise bei 65% relativer Feuchte 6% und bei 90% relativer Feuchte 11%.For example, nylon 4 cannot be melt spun due to a lack of thermal stability. Known wet spinning processes are uneconomical because of the slow working speed. With the process according to the invention, nylon 4 can be economically formed into textile threads, formic acid being preferred as the solvent. Both acetone and water are suitable as liquids in the sewer system. The polyamide threads obtained have a moisture absorption comparable to that of cotton at 20 ° C. For example, it is 6% at 65% relative humidity and 11% at 90% relative humidity.

Als weiteres Polyamid, für das sich das erfindungsgemäße Verfahren mit Vorteil einsetzen läßt, ist Polyamid 6 T (Polyhexamethylenterephthalat) zu nennen. Dieses wird beispielsweise aus einer 16%igen Lösung in konzentrierter Schwefelsäure in Wasser oder verdünnter Schwefelsäure als Flüssigkeit im Kanalsystem verformt.Polyamide 6T (polyhexamethylene terephthalate) can be mentioned as a further polyamide, for which the process according to the invention can be used with advantage. This is deformed, for example, from a 16% solution in concentrated sulfuric acid in water or dilute sulfuric acid as a liquid in the sewer system.

Bei üblicherweise schmelzgesponnenen Fäden werden durch das erfindungsgemäße Verfahren Eigenschaften erzeugt, die sich vorteilhaft beim Gebrauch auswirken. So läßt sich Polyamid 6, gelöst in Ameisensäure, und Polyethylenterephthalat, gelöst in Dichloressigsäure, nach dem erfindungsgemäßen Verfahren verformen, wobei als Flüssigkeit im Kanalsystem beispielsweise Wasser verwendet wird.In the case of usually melt-spun threads, the method according to the invention produces properties which have an advantageous effect during use. For example, polyamide 6, dissolved in formic acid, and polyethylene terephthalate, dissolved in dichloroacetic acid, can be shaped by the process according to the invention, water being used as the liquid in the channel system, for example.

Die erhaltenen Produkte weisen eine gewisse Oberflächenporosität auf, die ein mattes Aussehen bedingt. Der erfindungsgemäß hergestellte Faden entspricht ohne Zugabe von TiO₂ einem herkömmlichen Faden, dem 0,4% TiO₂ zugesetzt waren. Der Griff ist voller und trockener als bei herkömmlichen und hat auch den von Polyamid 6 bekannten seifigen Griff nicht mehr.The products obtained have a certain surface porosity, which results in a matt appearance. The thread produced according to the invention corresponds without the addition of TiO₂ a conventional thread, the 0.4% TiO₂ were added. The handle is fuller and drier than conventional ones and no longer has the soapy handle familiar from polyamide 6.

Da erfindungsgemäß keine Schmelzen, sondern flüssige Mehrstoffsysteme eingesetzt werden, können Flammschutzmittel und ähnliche Zusatzstoffe leichter in das flüssige Mehrstoffsystem zugemischt werden, als es bei Schmelzen möglich ist.Since according to the invention no melts but liquid multi-material systems are used, flame retardants and similar additives can be mixed into the liquid multi-material system more easily than is possible with melts.

Gelspinnverfahren werden bisher zweistufig durchgeführt. So schließt sich an die Extrusion des Gels in eine Flüssigkeit ein Dehnprozeß in heißem Gas an. Durch das erfindungsgemäße Verfahren ist die Verformung von Gelen in einer Flüssigkeit, also ein Naßspinnverfahren möglich geworden. Als Flüssigkeit im Kanalsystem wird eine mit der quellenden Komponente des Geles mischbare Flüssigkeit ausgewählt, die auch eine begrenzte Menge der quellenden Komponente zur Verzögerung der Verfestigung enthalten kann. Die Temperatur der Flüssigkeit wird dabei über der Quellungstemperatur des Gels gehalten.So far, gel spinning processes have been carried out in two stages. The extrusion of the gel into a liquid is followed by a stretching process in hot gas. The process according to the invention has made it possible to deform gels in a liquid, that is to say a wet spinning process. A liquid which is miscible with the swelling component of the gel and which can also contain a limited amount of the swelling component to delay the solidification is selected as the liquid in the channel system. The temperature of the liquid is kept above the swelling temperature of the gel.

Da erfindungsgemäß Überdrucke von beispielsweise bis zu 250 bar vorgesehen sind, läßt sich beispielsweise auch Polyamid 6,6 aus Gelen mit Dimethylsulfoxid bei Temperaturen der Flüssigkeit im Kanalsystem von 150 - 190°C zu Fäden mit guten Eigenschaften verformen. Als Flüssigkeit im Kanalsystem kann Wasser ggf. mit geringen DMSO₂-Zusätzen verwendet werden.Since overpressures of, for example, up to 250 bar are provided according to the invention, polyamide 6,6, for example, can also be formed from gels with dimethyl sulfoxide at temperatures of the liquid in the channel system of 150-190 ° C. into threads with good properties. As a liquid in the sewer system, water can optionally be used with small additions of DMSO₂.

Mit dem neuen Verfahren werden vorteilhaft auch anisotrope flüssigkristalline Lösungen verformt.The new process also advantageously deforms anisotropic liquid-crystalline solutions.

Polyaramide wie beispielsweise Poly-para-phenylenterephthalamid werden üblicherweise aus anisotropen flüssigkristallinen Lösungen durch einen Luftspalt in ein Fällbad versponnen. Diese Technologie behindert durch die vorzeitige Kristallisation in erheblichem Maße die Orientierung in Fadenlaufrichtung. Erfolgt die Verformung dieser anisotropen Polyaramidlösung im erfindungsgemäßen Verfahren bei Temperaturen der Flüssigkeit im Kanalsystem von mehr als 130°C, wird diese vorzeitige Kristallisation unterdrückt und die mechanischen Eigenschaften des Aramidfadens werden durch Verbesserung der Querfestigkeit deutlich erhöht.Polyaramides such as poly-para-phenylene terephthalamide are usually made from anisotropic liquid crystalline Solutions are spun through an air gap into a precipitation bath. Due to the premature crystallization, this technology considerably hinders orientation in the direction of the thread. If this anisotropic polyaramide solution is deformed in the process according to the invention at temperatures of the liquid in the channel system of more than 130 ° C., this premature crystallization is suppressed and the mechanical properties of the aramid thread are significantly increased by improving the transverse strength.

Cellulose kann nach dem Xyanthogenatverfahren in warmem Wasser verformt werden, so daß statt einem Säurebad mit ca. 15%iger Schwefelsäure nur sehr verdünnte Säuren zum Auswaschen benötigt werden, was die von Viskosefabriken ausgehenden Umweltbelastungen verringert.Cellulose can be shaped in warm water using the xyanthate process, so that instead of an acid bath with approx. 15% sulfuric acid, only very dilute acids are required for washing, which reduces the environmental impact of viscose factories.

Die bei der Regeneration von Cellulose aus Lösungen in N-Alkyl-tert. Aminoxiden, wie z.B. N-Methylmorpholinoxid, zu beobachtende Fibrillierung der Fäden wird beim erfindungsgemäßen Verfahren durch die Verzögerung der Kristallisation vermieden.The in the regeneration of cellulose from solutions in N-alkyl tert. Amine oxides, e.g. N-methylmorpholine oxide, fibrillation of the threads which can be observed is avoided in the process according to the invention by delaying the crystallization.

Auch die Verformung von Polymergemischen aus flüssigen Mehrstoffsystemen ist ohne Einschränkung möglich, sofern die Polymergemische stabile Lösungen oder Gele bilden. Ein Beispiel hierfür ist ein Gemisch aus 70% Polyamid-6 und 30% Cellulose-2-acetat in DMAC/LiCl-Lösung.Deformation of polymer mixtures from liquid multi-component systems is also possible without restriction, provided that the polymer mixtures form stable solutions or gels. An example of this is a mixture of 70% polyamide-6 and 30% cellulose-2-acetate in DMAC / LiCl solution.

Werden nach dem erfindungsgemäßen Verfahren Membranen oder poröse Körper hergestellt, dann ist eine Hautbildung ausgeschlossen und die erhaltenen Produkte haben offene Oberflächen. In besonderem Maße gilt dieses auch für poröse Formkörper, die durch thermisch induzierte Phasentrennung von sich flüssig entmischenden Polymerlösungen erzeugt werden.If membranes or porous bodies are produced by the process according to the invention, skin formation is excluded and the products obtained have open surfaces. This applies particularly to porous materials Shaped bodies that are generated by thermally induced phase separation of polymer solutions that separate themselves in liquid form.

Die Erfindung wird anhand nachfolgender Beispiele näher erläutert.The invention is illustrated by the following examples.

Beispiele 1 - 3Examples 1-3

Eine Cellulose-Cuoxamlösung üblicher Zusammensetzung (ca. 10% Cellulose, 7% NH₃ 3% Cu) wurde über eine Spinnpumpe nach Entlüften und Filtration einer Spinndüse zugeführt, die in einem mit Wasser gefüllten Kanalsystem angeordnet war. Im Bereich der Spinndüse stand das Wasser unter Überdruck und hatte eine Temperatur von 45°C. Das Wasser strömte mit dem sich bildenden Fadengebilde durch das Kanalsystem. Dabei verringerte sich der Überdruck auf den Atmosphärendruck.A cellulose-Cuoxam solution of the usual composition (approx. 10% cellulose, 7% NH₃ 3% Cu) was fed via a spinning pump after venting and filtration to a spinneret which was arranged in a channel system filled with water. In the area of the spinneret the water was under pressure and had a temperature of 45 ° C. The water flowed through the canal system with the thread structure that formed. The overpressure reduced to atmospheric pressure.

Die Abmessungen des Kanalsystems sind im einzelnen zusammen mit den Verfahrensparametern tabellarisch angegeben. Das Kanalsystem endete am Trommelumfang einer Zentrifuge, in der der gebildete Faden abgelegt wurde. Das Auswaschen des Fadens zur Entkupferung und gegebenenfalls übliche Nachbehandlungen wurden anschließend in der Zentrifuge vorgenommen.The dimensions of the duct system are given in detail together with the process parameters. The channel system ended at the drum circumference of a centrifuge in which the thread formed was deposited. The thread was then washed out for decoupling and any customary aftertreatments were then carried out in the centrifuge.

Weitere Angaben über die Versuchsparameter und die erzielten Produktdaten gehen aus den Tabellen 1 bis 3 hervor. Tabelle 1 Kanalsystem 1 (bestehend aus 16 Abschnitten) Abschnitt Länge (mm) Durchmesser (mm) Anfang Ende 1 180 30 30 2 150 30 30 3 500 30 20 4 170 20 20 5 200 20 16 6 200 16 16 7 200 16 12 8 100 12 10 9 100 10 8 10 100 8 6 11 75 6 4,5 12 50 4,5 3,5 13 50 3,5 2,5 14 25 2,5 2,0 15 30 2,0 1,4 16 20 1,4 1,2 Gesamtlänge 2.150 Tabelle 2 Kanalsystem 2 (bestehend aus 4 Abschnitten) Abschnitt Länge (mm) Durchmesser (mm) Flüssigkeitsmenge (l/h) 150 Geschwindigkeit (m/Min) Anfang Ende Anfang Ende 1 180 36 15 2,5 14,1 2 230 15 15 14,1 14,1 3 20 15 6 14,1 88,0 4 30 6 3 88,0 352,0 Abzug (m/Min) Gesamtlänge 460 600 Tabelle 3 Beispiele 1 2 3 Kanalsystem 1 1 2 Druck (bar) 75 78 5,4 Anfang: VBad (m/Min) 1,9 1,9 2,5 Anfang: VFaden (m/Min) 3,3 4,4 0,7 Ende: VBad (m/Min) 1200 1200 350 Ende: VFaden (m/Min) 1500 2000 600 Festigkeit (cN/tex) 12 14 16 Dehnung (%) 21 20 24 Titer (dtex) 1,2 1,2 1,5 Düsendurchmesser (mm) 0,75 0,75 1,2 Further information about the test parameters and the product data obtained can be found in Tables 1 to 3. Table 1 Channel system 1 (consisting of 16 sections) section Length (mm) Diameter (mm) Beginning The End 1 180 30th 30th 2nd 150 30th 30th 3rd 500 30th 20th 4th 170 20th 20th 5 200 20th 16 6 200 16 16 7 200 16 12th 8th 100 12th 10th 9 100 10th 8th 10th 100 8th 6 11 75 6 4.5 12th 50 4.5 3.5 13 50 3.5 2.5 14 25th 2.5 2.0 15 30th 2.0 1.4 16 20th 1.4 1.2 overall length 2,150 Channel system 2 (consisting of 4 sections) section Length (mm) Diameter (mm) Amount of liquid (l / h) 150 Speed (m / min) Beginning The End Beginning The End 1 180 36 15 2.5 14.1 2nd 230 15 15 14.1 14.1 3rd 20th 15 6 14.1 88.0 4th 30th 6 3rd 88.0 352.0 Deduction (m / min) overall length 460 600 Examples 1 2nd 3rd Channel system 1 1 2nd Pressure (bar) 75 78 5.4 Start: V bath (m / min) 1.9 1.9 2.5 Start: V thread (m / min) 3.3 4.4 0.7 End: V bath (m / min) 1200 1200 350 End: V thread (m / min) 1500 2000 600 Strength (cN / tex) 12th 14 16 Strain (%) 21 20th 24th Titer (dtex) 1.2 1.2 1.5 Nozzle diameter (mm) 0.75 0.75 1.2

Die Erfindung wird nun anhand der Zeichnung näher erläutert.The invention will now be explained in more detail with reference to the drawing.

Figur 1 und Figur 2 zeigen in vereinfachter schematischer Darstellungsweise einen Ausschnitt aus Ausführungsformen einer zur Durchführung des erfingungsgemäßen Verfahrens geeigneten Vorrichtung.Figure 1 and Figure 2 show a simplified schematic representation of a section of embodiments of a device suitable for performing the inventive method.

In den Figuren ist die Strömungsrichtung des fadenbildenden flüssigen Mehrstoffsystems und der Flüssigkeit durch Pfeile angegeben. Die Einrichtungen zum Fördern, Behandeln und Pressen des fadenbildenden flüssigen Mehrstoffsystems durch die Düsenöffnungen wie Pumpen, Entlüftungen, Filter usw., die Einrichtungen zum Zuführen und Abführen der Flüssigkeit zu bzw. von dem Kanalsystem und zum Erzeugen des gewünschten Flüssigkeitsüberdruckes im Kanalsystem sowie die Einrichtungen zur Ablage oder Aufnahme des Formkörpers beispielsweise eine Aufwickeleinrichtung oder eine Zentrifuge zum Ablegen von fadenförmigen Formkörpern sind dem Fachmann allgemein bekannt und in den Figuren nicht dargestellt.In the figures, the direction of flow of the thread-forming liquid multi-material system and the liquid is indicated by arrows. The means for conveying, treating and pressing the thread-forming liquid multi-material system through the nozzle openings such as pumps, vents, filters etc., the means for supplying and removing the liquid to and from the channel system and for producing the desired one Liquid overpressure in the channel system and the devices for storing or receiving the shaped body, for example a winding device or a centrifuge for storing filiform shaped bodies, are generally known to the person skilled in the art and are not shown in the figures.

In Figur 1 ist der Bereich dargestellt, in dem eine Düse 1 mit dem sich am Ende verjüngenden Düsenkanal 2 und der Düsenöffnung 3 in das Kanalsystem 4 also in der Flüssigkeit mündet. Das Kanalsystem 4 ist oberhalb der Düsenöffnung 3 ring- und trichterförmig und unterhalb der Düsenöffnung 3 rohrförmig ausgebildet. Dadurch, daß das Kanalsystem 4 oberhalb der Spinndüsenöffnung 3 beginnt und auch die Flüssigkeit oberhalb der Düsenöffnung 3 dem Kanalsystem 4 zugeführt wird, wird erreicht, daß das Auspressen des fadenbildenden Stoffes aus der Düsenöffnung 3 in die Flüssigkeit bei voll ausgeprägter Flüssigkeitsströmung erfolgt. Das Kanalsystem 4 ist so ausgebildet, daß im Bereich der Düsenöffnung 3 jeder gewünschte Überdruck eingestellt werden kann, d.h. es ist bis auf die (nicht dargestellte) Flüssigkeitszuführung im oberen Bereich geschlossen und am (nicht dargestellten) Austrittsende für die Flüssigkeit und den Formkörper geöffnet. Falls gewünscht, kann die Düse 1 auch von einem oder mehreren Heiz- und/oder Kühlmänteln umgeben sein. Das gleiche gilt auch für das Kanalsystem 4. Hierdurch ist es möglich, im Verlaufe des Kanalsystems auch mit unterschiedlichen Temperaturen in der Flüssigkeit zu fahren. Wie in Figur 1 darstellt, weist das Kanalsystem 4 bereits unmittelbar unterhalb der Düsenöffnung 3 einen in Strömungsrichtung sich leicht verjüngenden Querschnitt auf, wodurch erreicht wird, daß die Strömungsgeschwindigkeit der Flüssigkeit entsprechend zunimmt und der statische Flüssigkeitsdruck entsprechend abnimmt.FIG. 1 shows the area in which a nozzle 1 with the nozzle channel 2 tapering at the end and the nozzle opening 3 opens into the channel system 4, ie in the liquid. The channel system 4 is ring-shaped and funnel-shaped above the nozzle opening 3 and tubular below the nozzle opening 3. Characterized in that the channel system 4 begins above the spinneret opening 3 and the liquid above the nozzle opening 3 is fed to the channel system 4, it is achieved that the thread-forming substance is pressed out of the nozzle opening 3 into the liquid with a fully pronounced liquid flow. The channel system 4 is designed such that any desired overpressure can be set in the region of the nozzle opening 3, ie it is closed except for the liquid supply (not shown) in the upper region and opened at the (not shown) outlet end for the liquid and the shaped body. If desired, the nozzle 1 can also be surrounded by one or more heating and / or cooling jackets. The same also applies to the channel system 4. This makes it possible to run at different temperatures in the liquid in the course of the channel system. As shown in FIG. 1, the channel system 4 already has a cross section which tapers slightly in the flow direction immediately below the nozzle opening 3, which means that the flow velocity of the liquid increases accordingly and the static liquid pressure decreases accordingly.

In Figur 2 sind zwei von mehreren auf einem Kreis gleichmäßig verteilt angeordneten Düsen 1 mit je einem sich stufenweise verjüngenden Düsenkanal 2 und einer Düsenöffnung 3 dargestellt. Das Kanalsystem 4 ist bei dieser Ausführungsform unterhalb der Düsenöffnungen 3 ringförmig ausgebildet, was dadurch erreicht wird, daß in dem Rohr 6 ein fliegend aufgehängter, sich selbst zentrierender Kern 5 angeordnet ist. Der Kern 5 erstreckt sich über die gesamte Länge des Kanalsystems 4. Er kann ggf. bereits vor dem Ende des Kanalsystems 4 enden, so daß der nicht durch den Kern 5 ausgefüllte Abschnitt des Kanalsystems 4 somit rohrförmig ausgebildet ist. Auch bei dieser Ausführungsform besteht das Kanalsystem 4 aus Abschnitten mit konstantem und/oder sich leicht verjüngendem Querschnitt. Dies kann durch entsprechende Ausgestaltung des Rohres 6 und/oder des Kernes 5 erreicht werden. Im übrigen gilt das für die in Figur 1 dargestellte Ausführungsform Gesagte entsprechend.FIG. 2 shows two of a plurality of nozzles 1 arranged uniformly distributed on a circle, each with a stepwise tapering nozzle channel 2 and a nozzle opening 3. In this embodiment, the channel system 4 is designed in a ring shape below the nozzle openings 3, which is achieved in that a floating, self-centering core 5 is arranged in the tube 6. The core 5 extends over the entire length of the channel system 4. It may end before the end of the channel system 4, so that the section of the channel system 4 which is not filled by the core 5 is thus tubular. In this embodiment too, the channel system 4 consists of sections with a constant and / or slightly tapering cross section. This can be achieved by designing the tube 6 and / or the core 5 accordingly. Otherwise, what has been said for the embodiment shown in FIG. 1 applies accordingly.

Vorteilhaft für das Verfahren ist es, wenn die Querschnittsänderung des Kanalsystems stetig, also nicht plötzlich (unstetig), erfolgt, derart, daß das Verhältnis der Durchmesserdifferenz auf einer Kanallänge L zur Kanallänge L möglichst 1 : 50 (= 0,02) oder kleiner ist. Die Düse 1 ist im Bereich der Düsenöffnung 3 vorzugsweise als Hohlnadel ausgebildet. Zum Herstellen von Hohlfäden können diese ansonsten im wesentlichen wie hierfür üblich ausgebildet und wie in den Figuren 1 und 2 dargestellt angeordnet sein.It is advantageous for the method if the cross-sectional change of the channel system takes place continuously, i.e. not suddenly (discontinuously), in such a way that the ratio of the diameter difference on a channel length L to the channel length L is as small as 1:50 (= 0.02) or less . The nozzle 1 is preferably designed as a hollow needle in the region of the nozzle opening 3. For the production of hollow threads, these can otherwise be configured essentially as is customary for this purpose and arranged as shown in FIGS. 1 and 2.

Claims (2)

  1. Method for forming filaments, hollow filaments, flat films or tubular films and the like (tubes, sheets) from filament-forming materials, from a homogeneous isotropic or anisotropic, single phase or multiphase liquid multicomponent system, whereby the liquid multicomponent system is pressed through one or more nozzle openings into a liquid which is under excess pressure and optionally heated or cooled, the liquid is moved in the direction of flow in a system of channels, which is formed from sections of constant and/or slightly tapering transverse section, with the velocity of flow of the liquid being correspondingly increased, characterised in that a pressure of from 2.5 to 250 bar is established in the liquid below the nozzle and the said pressure is decreased to atmospheric pressure in the passage through the system of channels, and that the velocity of the liquid at the outlet from the system of channels is adjusted to be less than the velocity of the multicomponent system.
  2. Method according to claim 1, characterised in that at the end of the system of channels the velocity of flow of the liquid is slowed down in a diffuser.
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