EP0051881B1 - Process for the continuous production of a monobasic powder - Google Patents
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Definitions
- the invention relates to a process for the continuous production of single-base powder by means of a twin-screw screw press, in which solvent-moist nitrocellulose is introduced into a feed zone of the screw press, mixed in subsequent mixing and kneading zones of the screw press with added solvent and, if appropriate, further additives and thereby gelatinized and at the discharge end of the Screw press is extruded in the form of a strand.
- FR-A-11 99918 also discloses a method for producing powders based on nitrocellulose or other powder base bodies using a twin-screw extruder.
- the nitrocellulose and other additives are each brought together via a metering device and then jointly introduced into a first zone of the screw press equipped with kneading elements, where they are mixed further.
- the first zone is followed by a displacement or separation zone defined by screw elements and another kneading zone defined by kneading elements, in which further additives, e.g. Solvent into which the screw press can be inserted before the gelatinized nitrocellulose mass is extruded at the discharge end of the screw press.
- the object of the invention is to design the method mentioned in the introduction in such a way that blockages of the screw press by nitrocellulose are avoided.
- the solvent is added, e.g. Alcohol, separated from the nitrocellulose, at a point on the screw press that follows the feed zone used exclusively for the supply of the nitrocellulose.
- the screw press or its mixing and kneading screws are designed so that the solvent in a mixing zone, i.e. no kneading zone, comes together with the nitrocellulose already in the screw press and the first kneading zone of the screw press follows this mixing zone.
- the invention achieves an uninterrupted and, in addition, process sequence so uniform that a high-quality product is obtained which is practically free of quality fluctuations.
- the components of the powder to be prepared are expediently metered in in a manner known per se.
- a dosing pump is appropriate for the solvent.
- the nitrocellulose is advantageously input using a metering screw.
- a device for the continuous production of single-base powder as main unit comprises a twin-screw screw press 1 of a type known in principle, in which two mixing and kneading screws 2 (only one of the two is shown in the figures) lying in the same direction in FIG turn a screw housing 3 which is eight-shaped in cross section and has a double jacket for temperature control purposes.
- the two mixing and kneading screws 2 are composed of screw elements 4 with a box profile, screw elements 5 with a rounded profile and disk-shaped kneading elements 6, which are mounted on two screw shafts 7, in a specific configuration adapted to the production process.
- the screw housing 3 Above the initial section of the mixing and kneading screws 2, the screw housing 3 has a large filling opening 8.
- the end of the screw housing is closed off by a die arrangement 9, which is only indicated schematically in FIG.
- the screw elements 4 with a box profile sit on the screw shafts 7.
- a feed zone E of the screw press that is open through the filling opening.
- screw elements 5 sit on the screw shafts and define a first mixing zone Me of the screw press there.
- kneading elements 6 on the screw shafts which define a first kneading zone Ke.
- further mixing zones Mi which are, however, significantly shorter than the first mixing zone Me
- further kneading zones Ki which are defined by screw elements 5 or kneading elements 6.
- the last kneading zone is followed by a comparatively long pressure zone D, likewise defined by screw elements 5, which extends up to the die arrangement 9.
- a metering device 10 for nitrocellulose is assigned to the filling opening 8. This comprises a feed hopper 11, to which a metering screw 12 connects, which in turn opens into a vertical chute 13 extending into the filling opening 7.
- a metering device 20 for solvents which comprises a storage container 21 and a metering pump 22 connected to it.
- a line 23 leading away from the metering pump ends in the region of the first mixing zone Me in the interior of the screw housing 3, specifically cf. Figure 2, approximately at the end of the first third of its longitudinal extension in the working direction.
- the hopper 11 is loaded with solvent-moist nitrocellulose, e.g. with so-called press-displaced nitrocellulose, the water content of which has been replaced by solvents in the press.
- the reservoir 21 is filled with solvent, e.g. Filled with acetone.
- the nitrocellulose is drawn off in metered quantity from the feed hopper 11 by means of the metering screw 12 and is fed into the feed zone E of the screw press via the chute 13.
- the dosing is carried out in such a way that the screw press works with relining at least in the feed zone.
- the screw elements 4 in the area of the feed zone E convey the nitrocellulose that has fallen in to the subsequent first mixing zone Me.
- the solvent supplied continuously under pressure by means of the metering pump 22 is added to the nitrocellulose and mixed with the nitrocellulose in the axial direction while conveying the same.
- This now highly solvent-moist mixture reaches the first kneading zone Ke, is kneaded there under shear stress and moves on through the subsequent mixing and kneading zones Mi or Ki to the discharge end of the screw press, the mixture being gelatinized.
- the screw elements in the pressure zone D at the end the gelatinized mixture is pressed through the matrix arrangement 9, i.e. extruded in strand form.
- the extruded strands can then be processed to the finished powder in a known manner by cutting, drying and possibly post-processing.
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum kontinuierlichen Herstellen einbasiger Pulver mittels einer zweiwelligen Schneckenpresse, bei welchem lösemittelfeuchte Nitrozellulose in eine Einzugszone der Schneckenpresse eingegeben, in anschliessenden Misch- und Knetzonen der Schneckenpresse mit zugegebenem Lösemittel und ggf. weiteren Zuschlagsstoffen gemischt und dabei gelatiniert und am Austragsende der Schneckenpresse in Strangform extrudiert wird.The invention relates to a process for the continuous production of single-base powder by means of a twin-screw screw press, in which solvent-moist nitrocellulose is introduced into a feed zone of the screw press, mixed in subsequent mixing and kneading zones of the screw press with added solvent and, if appropriate, further additives and thereby gelatinized and at the discharge end of the Screw press is extruded in the form of a strand.
Bei der klassischen Herstellung einbasiger Pulver werden die Verfahrensschritte des Mischens, Knetens und Formgebens in separaten Maschinen durchgeführt. Aus der DE-B-2825567 ist ein Verfahren zum kontinuierlichen Herstellen von Explosivstoffgemischen im weitesten Sinne unter Anwendung einer zweiwelligen Schneckenpresse bekannt, bei welchem die in Einzugszonen der Schneckenpresse zugeführten Komponenten des Explosivstoffgemisches in abwechselnd aufeinander folgenden Misch- und Knetzonen gemischt und geknetet werden, um die Schneckenpresse am Austragsende als fertiges Explosivstoffgemisch unter Druck zu verlassen. Die Misch- und Knetzonen werden durch Schnekken- und Knetelemente bestimmt, aus denen die beiden Misch- und Knetschnecken der Presse entsprechend der gewünschten Konfiguration der Zonen zusammengesetzt sind. Zur Herstellung einbasiger Pulver aus lösemittelfeuchter Nitrozellulose sind in der DE-B-2825567 keine Einzelheiten offenbart. Soweit bei den in der DE-B 28 25 567 näher erläuterten Verfahrens-Varianten flüssige Komponenten Verwendung finden, werden diese stets zusammen mit einer plastischen oder pulverförmigen Komponente an einer gleichen Stelle in die Schneckenpresse eingegeben, und zwar in einer Förderzone derselben, an die sich in Arbeitsrichtung eine Knetzone anschliesst.In the classic production of single-base powders, the process steps of mixing, kneading and shaping are carried out in separate machines. From DE-B-2825567 a process for the continuous production of explosive mixtures in the broadest sense using a twin-screw screw press is known, in which the components of the explosive mixture fed into feed zones of the screw press are mixed and kneaded in alternating successive mixing and kneading zones leave the screw press at the discharge end as a finished explosive mixture under pressure. The mixing and kneading zones are determined by screw and kneading elements, from which the two mixing and kneading screws of the press are composed according to the desired configuration of the zones. No details are disclosed in DE-B-2825567 for the production of single-base powder from solvent-moist nitrocellulose. Insofar as liquid components are used in the process variants described in DE-B 28 25 567, these are always introduced into the screw press together with a plastic or powdery component at the same place, specifically in a conveying zone of the same connects a kneading zone in the working direction.
Auch aus der FR-A-11 99918 ist ein Verfahren zur Herstellung von Pulvern auf der Basis von Nitrozellulose oder anderen Pulver-Grundkörpern mit Hilfe einer zweiwelligen Schneckenpresse bekannt. Bei diesem Verfahren werden die Nitrozellulose und weitere Zusatzmittel jeweils über eine Dosiereinrichtung zusammengebracht und dann gemeinsam in eine erste, mit Knetelementen ausgestattete Zone der Schneckenpresse eingegeben, wo sie weiter vermischt werden. Auf die erste Zone folgt in der Schneckenpresse eine durch Schraubenelemente definierte Verdrängungs- oder Abscheidungszone und eine weitere, durch Knetelemente definierte Knetzone, bei der über Dosiereinrichtungen weitere Zusatzmittel, z.B. Lösemittel, in die Schneckenpresse eingegeben werden können, bevor die gelatinierte Nitrozellulosemasse am Austragsende der Schneckenpresse extrudiert wird.FR-A-11 99918 also discloses a method for producing powders based on nitrocellulose or other powder base bodies using a twin-screw extruder. In this method, the nitrocellulose and other additives are each brought together via a metering device and then jointly introduced into a first zone of the screw press equipped with kneading elements, where they are mixed further. In the screw press, the first zone is followed by a displacement or separation zone defined by screw elements and another kneading zone defined by kneading elements, in which further additives, e.g. Solvent into which the screw press can be inserted before the gelatinized nitrocellulose mass is extruded at the discharge end of the screw press.
Bei einer praktischen Erprobung des eingangs genannten Verfahrens hat sich herausgestellt, dass eine den bekannten Verfahren entsprechende, gemeinsame Zugabe der Nitrozellulose und des Lösemittels zu unbefriedigenden Ergebnissen führt.During a practical test of the method mentioned at the outset, it was found that a common addition of the nitrocellulose and the solvent corresponding to the known methods leads to unsatisfactory results.
Auf Grund von Brückenbildung der Nitrozellulose an der Einzugszone kommt es hierbei zu Stockungen und vollständiger Unterbrechung der Nitrozellulose-Zufuhr. Andererseits ergeben sich ebenfalls Verstopfungen, wenn die Nitrozellulose ohne vorangegangenen Lösemittel-Zusatz in die erste Knetzone der Schneckenpresse gelangt.Due to the bridging of the nitrocellulose at the feed zone, the supply of nitrocellulose stops and is completely interrupted. On the other hand, there are also blockages if the nitrocellulose reaches the first kneading zone of the screw press without previous solvent addition.
Dementsprechend liegt der Erfindung als Aufgabe die Ausgestaltung des eingangs genannten Verfahrens derart zugrunde, dass Verstopfungen der Schneckenpresse durch Nitrozellulose vermieden werden.Accordingly, the object of the invention is to design the method mentioned in the introduction in such a way that blockages of the screw press by nitrocellulose are avoided.
Diese Aufgabe ist erfindungsgemäss dadurch gelöst, dass das Lösemittel der Nitrozellulose ausschliesslich in einer an die offene Einzugszone anschliessenden Mischzone zugegeben wird.This object is achieved according to the invention in that the solvent of nitrocellulose is added exclusively in a mixing zone adjoining the open feed zone.
Beim erfindungsgemässen Verfahren erfolgt also die Zugabe des Lösungsmittels, z.B. Alkohol, getrennt von der Nitrozellulose, und zwar an einer Stelle der Schneckenpresse, die in Arbeitsrichtung auf die ausschliesslich für die Zufuhr der Nitrozellulose verwendete Einzugszone folgt. Hierbei ist die Auslegung der Schneckenpresse bzw. ihrer Misch- und Knetschnecken so getroffen, dass das Lösemittel in einer Mischzone, also keiner Knetzone, mit der bereits in der Schnekkenpresse befindlichen Nitrozellulose zusammenkommt und erst auf diese Mischzone die erste Knetzone der Schneckenpresse folgt.In the method according to the invention, the solvent is added, e.g. Alcohol, separated from the nitrocellulose, at a point on the screw press that follows the feed zone used exclusively for the supply of the nitrocellulose. The screw press or its mixing and kneading screws are designed so that the solvent in a mixing zone, i.e. no kneading zone, comes together with the nitrocellulose already in the screw press and the first kneading zone of the screw press follows this mixing zone.
Hierdurch ist einerseits gewährleistet, dass die Nitrozellulose ohne Brückenbildung in die Schneckenpresse eintritt und diese somit gleichförmig mit Nitrozellulose beaufschlagt wird. Andererseits ist ebenfalls sichergestellt, dass in der Schneckenpresse keine Knetung von Nitrozellulose stattfindet, die nicht zuvor mit zusätzlich beigegebenem Lösemittel vermischt wurde, wodurch ein zu Verstopfungen führendes Trockengehen der Schneckenpresse mit Sicherheit vermieden ist. Insgesamt wird durch die Erfindung ein unterbrechungsfreier und zudem so gleichmässiger Verfahrensablauf erreicht, dass sich ein hochwertiges Produkt ergibt, das von Qualitätsschwankungen praktisch frei ist.This ensures, on the one hand, that the nitrocellulose enters the screw press without bridging and this is thus uniformly loaded with nitrocellulose. On the other hand, it is also ensured that there is no kneading of nitrocellulose in the screw press that has not previously been mixed with additionally added solvent, thereby reliably preventing the screw press from drying out which leads to blockages. Overall, the invention achieves an uninterrupted and, in addition, process sequence so uniform that a high-quality product is obtained which is practically free of quality fluctuations.
In an sich bekannter Weise werden die Komponenten des herzustellenden Pulvers zweckmässigerweise dosiert zugegeben. Für das Lösemittel ist hierzu eine Dosierungspumpe zweckmässig. Die Eingabe der Nitrozellulose erfolgt vorteilhafterweise mittels einer Dosierschnecke.The components of the powder to be prepared are expediently metered in in a manner known per se. A dosing pump is appropriate for the solvent. The nitrocellulose is advantageously input using a metering screw.
Es hat sich gezeigt, dass sich die Vermeidung von Brückenbildung noch sicherer beherrschen lässt, wenn die Nitrozellulose für eine Unterfütterung mindestens der Einzugszone der Schnekkenpresse dosiert wird, man also nicht mit einer vollständigen Füllung der Schneckenpresse arbeitet.It has been shown that the avoidance of bridging can be controlled even more reliably if the nitrocellulose is dosed for relining at least the feed zone of the screw press, i.e. one does not work with a complete filling of the screw press.
Schliesslich ist es im Sinne der Vermeidung von Verstopfungen sehr vorteilhaft, die Nitrozellulose in eine besonders gestaltete, nämlich durch Schraubenelemente mit Kastenprofil definierter Einzugszone einzugeben, in der auf Grund des gewählten Kastenprofiles noch keine zielgerichtete Mischung stattfindet. Eine Mischung erfolgt dann vielmehr erst in der anschliessenden ersten Mischzone, in der das Lösemittel zugeführt wird. Diese Mischzone, die dann anschliessende erste Knetzone und die weiter in Arbeitsrichtung abwechselnd aufeinander folgenden Misch- und Knetzonen sind bevorzugt in der an sich aus DE-AS 28 25 567 bekannten Weise durch Schnecken- und Knetelemente im Zuge der beiden Misch- und Knetschnecken definiert.After all, it is in the sense of avoidance of blockages very advantageous to enter the nitrocellulose in a specially designed feed zone, namely defined by screw elements with a box profile, in which no targeted mixing takes place due to the selected box profile. Rather, mixing then takes place only in the subsequent first mixing zone in which the solvent is supplied. This mixing zone, the first kneading zone which then follows and the mixing and kneading zones which alternate further in the working direction are preferably defined in the manner known per se from DE-AS 28 25 567 by screw and kneading elements in the course of the two mixing and kneading screws.
Im folgenden ist die Erfindung mit weiteren vorteilhaften Einzelheiten anhand einer schematisch dargestellten Vorrichtung zur Durchführung eines Verfahrens zum kontinuierlichen Herstellen einbasiger Pulver näher erläutert. In den Zeichnungen zeigen:
- Figur 1 einen Längsschnitt durch eine zweiwellige Schneckenpresse mit Zusatzaggregaten,
Figur 2 einen Längsschnitt eines Abschnittes der Schneckenpresse nach Figur 1, in welchem die Einzugszone der Schneckenpresse liegt.
- FIG. 1 shows a longitudinal section through a twin-screw screw press with additional units,
- FIG. 2 shows a longitudinal section of a section of the screw press according to FIG. 1, in which the feed zone of the screw press lies.
Gemäss den Figuren 1 und 2 umfasst eine Vorrichtung zum kontinuierlichen Herstellen einbasiger Pulver als Hauptaggregat eine zweiwellige Schneckenpresse 1 einer im Prinzip bekannten Bauart, bei der sich zwei nebeneinander liegende Misch- und Knetschnecken 2 (in den Figuren ist nur eine der beiden gezeigt) gleichsinnig in einem im Querschnitt achtförmigen Schneckengehäuse 3 drehen, das zu Temperierzwecken einen Doppelmantel hat. Die beiden Misch- und Knetschnecken 2 sind in einer bestimmten, dem Herstellungsverfahren angepassten Konfiguration aus Schraubenelementen 4 mit Kastenprofil, aus Schneckenelementen 5 mit gerundetem Profil und aus scheibenförmigen Knetelementen 6 zusammengesetzt, welche auf zwei Schneckenwellen 7 aufgezogen sind. Über dem Anfangsabschnitt der Misch- und Knetschnecken 2 weist das Schneckengehäuse 3 eine grosse Einfüllöffnung 8 auf. Am Austragsende der Schneckenpresse ist das Schneckengehäuse stirnseitig durch eine in Figur 1 nur schematisch angedeutete Matrizen-Anordnung 9 abgeschlossen.According to FIGS. 1 and 2, a device for the continuous production of single-base powder as main unit comprises a twin-screw screw press 1 of a type known in principle, in which two mixing and kneading screws 2 (only one of the two is shown in the figures) lying in the same direction in FIG turn a
Im Bereich der Einfüllöffnung 8 sitzen auf den Schneckenwellen 7 die Schraubenelemente 4 mit Kastenprofil. Sie definieren dort eine durch die Einfüllöffnung offene Einzugszone E der Schnekkenpresse. In Arbeitsrichtung unmittelbar anschliessend an die Schraubenelemente 4 bzw. die Einzugszone E sitzen auf den Schneckenwellen Schneckenelemente 5, die dort eine erste Mischzone Me der Schneckenpresse definieren. Hieran anschliessend folgen Knetelemente 6 auf den Schneckenwellen, die eine erste Knetzone Ke definieren. Hieran schliessen sich in abwechselnder Folge weitere, im Vergleich zu erster Mischzone Me allerdings deutlich kürzere Mischzonen Mi und weitere Knetzonen Ki an, die durch Schneckenelemente 5 bzw. Knetelemente 6 definiert sind. Auf die letzte Knetzone folgt eine vergleichsweise lange, ebenfalls durch Schneckenelemente 5 definierte Druckzone D, die bis vor die Matrizen-Anordnung 9 reicht.In the area of the filling opening 8, the
Der Einfüllöffnung 8 ist eine Dosiervorrichtung 10 für Nitrozellulose zugeordnet. Diese umfasst einen Aufgabetrichter 11, an den sich eine Dosierschnecke 12 anschliesst, welche ihrerseits in einen senkrechten, bis in die Einfüllöffnung 7 reichenden Fallschacht 13 mündet.A
Ferner ist eine Dosiervorrichtung 20 für Lösemittel vorgesehen, welche einen Vorratsbehälter 21 und eine daran angeschlossene Dosierpumpe 22 umfasst. Eine von der Dosierpumpe wegführende Leitung 23 endet im Bereich der ersten Mischzone Me im Inneren des Schneckengehäuses 3, und zwar vgl. Figur 2, ungefähr am Ende des ersten Drittels ihrer Längserstreckung in Arbeitsrichtung.Furthermore, a
Zur Herstellung von einbasigem Pulver wird der Aufgabetrichter 11 mit lösemittelfeuchter Nitrozellulose beaufschlagt, z.B. mit sogenannter pressenverdrängter Nitrozellulose, deren Wassergehalt in der Presse durch Lösemittel ersetzt wurde. Der Vorratsbehälter 21 wird mit Lösemittel, z.B. Aceton gefüllt. Aus dem Aufgabetrichter 11 wird die Nitrozellulose mittels der Dosierschnecke 12 in dosierter Menge abgezogen und über den Fallschacht 13 in die Einzugszone E der Schneckenpresse eingegeben. Hierbei erfolgt die Dosierung derart, dass die Schneckenpresse mindestens in der Einzugszone mit Unterfütterung arbeitet. Die Schraubenelemente 4 im Bereich der Einzugszone E fördern die hereingefallene Nitrozellulose zur anschliessenden ersten Mischzone Me. In dieser wird der Nitrozellulose das mittels der Dosierpumpe 22 kontinuierlich unter Druck zugeführte Lösemittel zugegeben und mit der Nitrozellulose bei Förderung derselben in Axialrichtung vermischt. Dieses nunmehr stark lösemittelfeuchte Gemisch gelangt in die erste Knetzone Ke wird dort unter Scherbeanspruchung geknetet und wandert weiter durch die anschliessenden Misch- und Knetzonen Mi bzw. Ki dem Austragsende der Schneckenpresse zu, wobei eine Gelatinierung des Gemisches erfolgt. Mittels der Schneckenelemente in der Druckzone D am Ende wird das gelatinierte Gemisch durch die Matrizen-Anordnung 9 gepresst, d.h. in Strangform extrudiert. Die extrudierten Stränge können dann in bekannter Weise durch Schneiden, Trocknen und ggf. Nachbearbeitung zum fertigen Pulver verarbeitet werden.To produce single-base powder, the
Auf einer Vorrichtung gemäss obiger Beschreibung wurden 100 Kilogramm (Trockengewicht) pressenverdrängter Nitrozellulose verarbeitet, die 32 Kilogramm Alkohol enthielt. Der alkoholfeuchten Nitrozellulose wurden in der Schnekkenpresse als Lösemittel 44 Kilogramm Aceton dosiert zugesetzt, wobei im Aceton 1 Gew.-% Stabilisatoren gelöst waren. Die in der Schnekkenpresse gelatinierte Nitrozellulose-Masse wurde durch eine entsprechende Matrize in Form von 51 Strängen extrudiert, die jeweils einen Aussendurchmesser von 1 mm und einen Innendurchmesser von 0,2 mm hatten. Während der Verarbeitung mit einer Schneckendrehzahl von ca. 50 min-' kam es nirgends in der Schneckenpresse zu einer Verstopfung oder einem Festsetzen von Material. Die austretenden Stränge hatten eine gleichförmige Struktur und Dichte. Nach dem wie üblich durchgeführten Trocknen, Schneiden und Oberflächenbehandeln der Stränge ergab sich ein Endprodukt, das gegenüber einem solchen aus in klassischer Weise hergestellten Strängen keinerlei nachteilige Eigenschaften zeigte.100 kg (dry weight) of press-displaced nitrocellulose containing 32 kg of alcohol were processed on a device as described above. 44 kg of acetone were added as a solvent to the alcohol-moist nitrocellulose in the screw press, 1% by weight of stabilizers being dissolved in the acetone. The in the Schnek The press of gelatinized nitrocellulose was extruded through a corresponding die in the form of 51 strands, each having an outside diameter of 1 mm and an inside diameter of 0.2 mm. During processing with a screw speed of approx. 50 min- ', there was nowhere in the screw press that material was clogged or stuck. The emerging strands had a uniform structure and density. After the drying, cutting and surface treatment of the strands, which was carried out in the usual way, an end product was obtained which did not show any disadvantageous properties compared to that obtained from strands produced in a conventional manner.
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