DK160946B - Fremgangsmaade til kontinuerlig rektificering af en alkohol- og/eller acetoneholdig vaeskeblanding - Google Patents
Fremgangsmaade til kontinuerlig rektificering af en alkohol- og/eller acetoneholdig vaeskeblanding Download PDFInfo
- Publication number
- DK160946B DK160946B DK488182A DK488182A DK160946B DK 160946 B DK160946 B DK 160946B DK 488182 A DK488182 A DK 488182A DK 488182 A DK488182 A DK 488182A DK 160946 B DK160946 B DK 160946B
- Authority
- DK
- Denmark
- Prior art keywords
- columns
- column
- fed
- distillation
- steam
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 40
- 239000007788 liquid Substances 0.000 title claims abstract description 21
- 239000000203 mixture Substances 0.000 title claims abstract description 16
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 14
- 230000001476 alcoholic effect Effects 0.000 title description 4
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 107
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims abstract description 31
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N N-Butanol Chemical compound CCCCO LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000010533 azeotropic distillation Methods 0.000 claims description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 2
- -1 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 claims description 2
- 229920001343 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 claims description 2
- 239000004810 polytetrafluoroethylene Substances 0.000 claims description 2
- BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N propan-1-ol Chemical compound CCCO BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 claims 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 8
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 3
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 abstract description 2
- WHDGWKAJBYRJJL-UHFFFAOYSA-K ferbam Chemical compound [Fe+3].CN(C)C([S-])=S.CN(C)C([S-])=S.CN(C)C([S-])=S WHDGWKAJBYRJJL-UHFFFAOYSA-K 0.000 abstract 1
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 11
- 238000000855 fermentation Methods 0.000 description 8
- 230000004151 fermentation Effects 0.000 description 8
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 5
- 240000004808 Saccharomyces cerevisiae Species 0.000 description 4
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 4
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 3
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 3
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 3
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 3
- IKHGUXGNUITLKF-UHFFFAOYSA-N Acetaldehyde Chemical compound CC=O IKHGUXGNUITLKF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acetate Chemical compound CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 description 2
- 239000000969 carrier Substances 0.000 description 2
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 2
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 2
- 230000003311 flocculating effect Effects 0.000 description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 2
- 239000012074 organic phase Substances 0.000 description 2
- 102000004169 proteins and genes Human genes 0.000 description 2
- 108090000623 proteins and genes Proteins 0.000 description 2
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 description 2
- XDTMQSROBMDMFD-UHFFFAOYSA-N Cyclohexane Chemical compound C1CCCCC1 XDTMQSROBMDMFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003990 capacitor Substances 0.000 description 1
- 150000001720 carbohydrates Chemical class 0.000 description 1
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000000356 contaminant Substances 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 1
- 230000009977 dual effect Effects 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- IDGUHHHQCWSQLU-UHFFFAOYSA-N ethanol;hydrate Chemical compound O.CCO IDGUHHHQCWSQLU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N nitrogen group Chemical group [N] QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000015097 nutrients Nutrition 0.000 description 1
- 238000005086 pumping Methods 0.000 description 1
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 description 1
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 1
- 239000012808 vapor phase Substances 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
- B01D3/14—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
- B01D3/143—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column by two or more of a fractionation, separation or rectification step
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D1/00—Evaporating
- B01D1/26—Multiple-effect evaporating
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P70/00—Climate change mitigation technologies in the production process for final industrial or consumer products
- Y02P70/10—Greenhouse gas [GHG] capture, material saving, heat recovery or other energy efficient measures, e.g. motor control, characterised by manufacturing processes, e.g. for rolling metal or metal working
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Preparation Of Compounds By Using Micro-Organisms (AREA)
- Distillation Of Fermentation Liquor, Processing Of Alcohols, Vinegar And Beer (AREA)
- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Alcoholic Beverages (AREA)
Description
DK 160946 B
Opfindelsen angår en fremgangsmåde til kontinuerlig rektificering af en alkohol- og/eller acetoneholdig væskeblanding, især en for svævestoffer vidtgående eller fuldstændigt befriet, udgæret mæsk, hvorved væskeblandingen opdeles 5 parallelt på mindst tre destillationskolonner med aftagende driftstryk fra kolonne til kolonne.
Der kendes allerede talrige fremgangsmåder til rektificering af ethanol fra vandige væskeblandinger. Stigende energiomkostninger har imidlertid henledt opmærksomheden 10 mere og mere på sådanne fremgangsmåder, hvor økonomien er forbedret i sammenligning med konventionelle destillationsmetoder ved en bedre udnyttelse af varmeenergien, der for det meste tilføres i form af vanddamp. Der er allerede beskrevet rektificeringer, hvorved alkohol-vand-blandinger 15 adskilles ved en dobbelt udnyttelse af energien under anvendelse af to kolonner med forskellige tryk. Derved anvendes topproduktdampen fra den første kolonne til opvarmning af den efterfølgende anden kolonne. Dermed muliggøres i forhold til kendte destillationsmetoder energibesparelser på ca.
20 40-50%, men på den anden side er yderligere investeringer nødvendige på grund af den anden destillationskolonne, jf.
S. Weiss, Chem. Tech., 32. årg. side 448 ff (1980).
Fra US patentskrift nr. 3.179.159 kendes en fremgangsmåde til inddampning af affaldslud, som fremkommer ved 25 papirfremstilling. Luden inddampes i flere trin ved indirekte varmeveksling i modstrømsvarmevekslere. Med det ved direkte varmeveksling opvarmede, sekundære kondensat forvarmes luden, der skal inddampes, i en varmeveksler (42).
Udviklingen af økonomiske fremgangsmåder til kon-30 tinuerlig rektificering af alkoholholdige væsker har naturligvis fremfor alt stor betydning for adskillelsen af etha-nol-vand-blandinger. Da sådanne blandinger hyppigt produceres ved fermentering af et kulhydratholdigt substrat, og den fra gæringsbeholderen fjernede udgærede mæsk stadig indehol-35 der betydelige mængder af opløste, organiske og uorganiske stoffer, såsom gærrester, proteiner og næringssalte, opstår 2
DK 160946 B
der af denne grund yderligere fremgangsmådetekniske proble mer. Fremfor alt skal der drages omsorg for, at der i destillationskolonnerne og det øvrige apparatur ikke dannes aflejringer af faste stoffer, som efter kort driftstid gør en 5 rensning af anlægget nødvendig.
Af denne grund omfatter den i DE offentliggørelsesskrift nr. 3.007.138 beskrevne fremgangsmåde til fremstilling af ethanol, at gærresterne først skilles fra den fra gæringsbeholderen udtagne væske ved centrifugering, hvorefter den 10 gærfri fase føres til en simpel fordamper. I denne fordamper deles væsken i en ethanolrig første dampfase, der føres til en destillationskolonne, og i en første flydende bundfase.
Da denne adskillelsesproces er forbundet med et betydeligt forbrug af energi, er det allerede blevet overvejet, om 15 fraskillelsen af svævestoffer fra den udgærede mæsk kan ske ved hjælp af et procestrin med ringere omkostninger.
Fra DE fremlæggelsesskrift nr. 2.938.339 kendes en fremgangsmåde til kontinuerlig forgæring af vandig mæsk til udvinding af ethanol, hvorved der ved anvendelse af en flok-20 kulerende, undergærende gær i en udskiller under indvirkning af tyngdekraften opnås en så hurtig afsætning af svævestof-ferne, at den klare fase, der dannes i den øvre del af udskilleren, allerede efter en opholdstid på fortrinsvis 5-15 minutter er så vidtgående befriet for svævestoffer, at den 25 ikke skal renses mere, men kan føres direkte til en destillationskolonne .
Det har derfor været opgaven at opnå yderligere energibesparelser ved rektificeringen af en alkoholholdig væskeblanding, idet det til fremstilling af ethanol især kom på 30 tale at gå ud fra en for svævestoffer vidtgående eller fuldstændigt befriet, udgæret mæsk som den, der fås ved den i DE fremlæggelsesskrift nr. 2.938.339 beskrevne fremgangsmåde.
Opfindelsen angår således en fremgangsmåde af den i indledningen nævnte art, hvilken fremgangsmåde er ejendom-35 melig ved, at der til sumpen af kolonnen, der drives med det højeste tryk, føres direkte damp, der har en temperatur
DK 160946 B
3 på 130-160°C, at der fra topdampen fra kolonnerne ved indirekte varmeveksling udvindes direkte damp, og denne føres til afdrivningsdelen i den hver gang efterfølgende kolonne til direkte opvarmning.
5 Når denne fremgangsmåde anvendes til udvinding af ethanol fra en udgæret mæsk, skal mæskens svævestofindhold i forvejen, f.eks. i en udskiller, være sænket til mindre end 0,5 vægt-%, fortrinsvis mindre end 0,1 vægt-%, for at undgå risikoen for belægninger på bunde, ventiler, sumpkogere 10 og andet apparatur. Denne rensning kan undgås, når der ved den her omhandlede fremgangsmåde anvendes en for svævestof-fer vidtgående eller fuldstændigt befriet mæsk som den, der fås ved fremgangsmåden ifølge DE fremlæggelsesskrift nr. 2.938.339.
15 I det følgende forklares opfindelsen eksempelvist under henvisning til figurerne på tegningen.
Fig. 1 viser skematisk fremgangsmåden ifølge opfindelsen.
Fig. 2 viser opbygningen af et anlæg til gennemførelse 20 af en rektificeringsproces ifølge kendt teknik.
Fig. 3 viser opbygningen af et anlæg til gennemførelse af rektificeringsprocessen ifølge opfindelsen.
Fig. 4 viser enkeltheder af den i fig. 3 viste proces.
Fig. 1 viser skematisk den her omhandlede fremgangs-25 måde, når den skal anvendes til fremstilling af absolut ethanol og er forbundet direkte med en gæringsbeholder. Derved løber den udgærede mæsk fra en gæringsbeholder 1 via ledninger 2 til en tyngdekraft-udskiller 3, hvori den flok-kulerende undergærende gær hurtigt afsættes og som faststof-30 rig fase via en ledning 4 igen føres tilbage til gæringsbeholderen 1. Den i den øvre del af udskilleren 3 dannede faststoffattige klare fase ledes gennem en ledning 5 til en alkohol-opkoncentrering 6, hvor der i en flertrins destillationsproces først udvindes ca. 94 vægt-%*s ethanol. Sam-35 tidig fraskilles der her bestanddele, der har lavere kogepunkt end ethanol, via en ledning 7, fuselolier via en led-
. DK 160946B
4 ning 8 og bærme, hvis alkoholindhold ligger under 1000 vægt-ppm, via en ledning 9.
Den i opkoncentreringsanlægget udvundne ethanol løber nu via en ledning 10 til et et- eller flertrins alkoholab-5 soluteringsanlæg 11, afvandes dér ved azeotrop destillation til et indhold på mere end 99,5 vægt-% og udledes via en ledning 12.
Den til rektificeringen nødvendige varmeenergi føres til det samlede anlæg 13, der består af alkoholopkoncentre-10 ringen 6 og alkoholabsoluteringen 11, via en ledning 14 i form af varmedamp, der skal have en temperatur mellem 150 og 230°C. Varmedampens varmeenergi anvendes først til at drive destillationskolonnerne i alkoholabsoluteringen li.
Det fremkomne varmedampkondensat blandes via en ledning 15 15 med kedelfødevandet fra en ledning 17 og anvendes til produktion af direkte damp til opkoncentreringen. Den hertil nødvendige energi fås fra den via 16 bortledte topdamp fra absoluteringen ved hjælp af ikke viste varmevekslere. Det afkølede topdampkondensat føres derefter via 18 tilbage til 20 alkoholabsoluteringen 11.
Figur 2 viser opbygningen af et anlæg til gennemførelse af en rektificeringsproces, som generelt er kendt fra Chem. Techn., 32. årg., side 448-451 (1980). Alkoholopkoncentreringen 6 er her vist ved tre med hinanden forbundne 25 destillationskolonner 6a, 6b og 6c, og alkoholabsoluteringen er vist ved kolonnerne 11a og 11b. Ligesom den klare fase fra tyngdekraftudskilleren ved hjælp af en ledning 5 opdeles parallelt på destillationskolonnerne 6a til 6c i alkoholopkoncentreringen, sker der en tilsvarende parallelopdeling 30 af den her udvundne, ca. 94 vægt-%'s ethanol på kolonnerne 11a og 11b i absoluteringsanlægget ved hjælp af en ledning 10. Karakteristisk for den i figur 2 viste fremgangsmåde er anvendelsen af sumpkogere 19a til 19e. I disse føres energien af den varme topdamp via ledninger 16a til 16d til sumpko-35 gerne 19b til 19c og overføres dér til en væskestrøm, der er udtaget fra den ved lavere temperatur kogende sump af
. DK 160946 B
5 destillationskolonnerne, og som derefter føres i kredsløb tilbage til den kolonne, fra hvis sump væsken er udtaget.
Ved denne driftsmåde kan det ikke udelukkes, at der ved kontinuerlig drift dannes belægninger i løbet af længere 5 tidsrum, fremfor alt i sumpkogerne.
Det ses også af figur 2, at topdampkondensatet fra kolonnerne 11a og 11b, hvilket består af en azeotrop blanding af ethanol, vand og en vanduopløselig væske, såsom benzen, toluen, cyclohexan, hexan eller andre stoffer, såkaldte 10 medslæbningsmidler, der er kendte som egnede til azeotrop destillation, via ledningerne 16a og 16b samles i en udskiller 20, fra hvilken en organisk fase 21 igen udtages og føres tilbage til alkoholabsoluteringen, medens en vandig fase 22, der indeholder ca. 6 vægt-% ethanol, føres til 15 kolonnerne i alkoholopkoncentreringen. Eventuelle urenheder, der samler sig i udskilleren 20, kan udledes via en ledning 23.
Ved gæring af mæsk dannes der altid også ringe mængder af letkogende forbindelser, såsom methanol, acetaldehyd og 20 eddikesyreethylester. De fraskilles via ledninger 7a til 7c.
De i destillationskolonnerne 6a til 6c fremkomne fuselolier føres via ledninger 8a til 8c til en samlebeholder 24. Den næsten alkoholfrie bærme forlader anlægget via ledninger 9a til 9c.
25 Karakteristisk for den viste rektificeringsproces er et trinvist tryk- og temperaturfald fra en destillationskolonne til den efterfølgende. Kolonnen 11a, der som den første nås af varmedampen, udviser den højeste temperatur og det højeste tryk, der kan være indtil 20 bar. Da vandindholdet 30 i det azeotrope destillat stiger betydeligt med voksende tryk, forenkles afvandingen herved.
Inden indløbet i den første kolonne i alkoholopkoncentreringen 6a er varmedampen afkølet til temperaturer på 130-160°C, således at der i denne kolonne kun optræder et 35 tryk på 3-4 bar, der i de efterfølgende kolonner til slut reduceres til et tryk på 0,2-0,4 bar. I kolonne 6c konsta- 6
DK 160946 B
teres kun en temperatur på 7 0-8O “C. På grund af disse lave temperatur- og trykværdier i kolonne 6c i alkoholopkoncentreringen er risikoen for sønderdeling af proteinprodukter, der i ringe mængde kommer sammen med den klare fase gennem 5 ledningen 5 og ind i destillationskolonnerne, så stærkt reduceret, at der dér ikke dannes væsentlige belægninger på bunden af destillationskolonnen eller i sumpkogeren. Topdampen, der forlader denne sidste kolonne, kommer via en ledning 16e til en kondensator 25 og derfra ligeledes til en samle-10 ledning 10.
Figur 3 viser fremgangsmåden ifølge opfindelsen, der udviser betydelige tekniske fordele. Ved denne anvendes der ikke mere sumpkogere til alkoholopkoncentreringen, men derimod dampkedler 27a til 27c, der muliggør fremstilling af 15 direkte damp ud fra kedelfødevandet, der tilledes via 17.
Den således producerede damp ledes direkte til destillationskolonnerne, hvorved der muliggøres en særlig ren drift, hvormed det fremfor alt undgås, at sumpen, som indeholder forurenende bestanddele, igen føres i kredsløb via varmeveks-20 lerne. Således flyttes den nødvendige varmeveksling samtidig til det lavere temperaturområde ved anvendelse af modstrømsvarmevekslere .
Derudover viser figur 3 også, hvorledes varmeenergi ved den her omhandlede fremgangsmåde udnyttes flere gange 25 ved anvendelse af afspændingsfordampere. Bærmen, der ledes bort fra destillationskolonnerne i alkoholopkoncentreringen 6a til 6c, ledes nemlig ind i afspændingsbeholdere 26a og 26b, hvori der udvindes afspændingsdamp af den opvarmede bærme, som via ledninger 28a og 28b sammen med den direkte 30 damp, der er udvundet fra topdampen i den samme kolonne ved hjælp af varmevekslere 27b og 27c, føres til afdrivningsdelen i den efterfølgende kolonne.
En yderligere energiudnyttelse opnås endelig også ved, at bærmen via en ledning 9 pumpes til en varmeveksler 35 29, hvor den afgiver sin restvarme til den klare fase, der kommer fra tyngdekraftudskilleren 3.
7
DK 160946 B
Enkelthederne ved den her omhandlede fremgangsmåde er vist særlig tydeligt i figur 4. I denne er der vist de tre, efter hinanden følgende destillationskolonner 6a, 6b og 6c, der drives ved tre forskellige trykniveauer. I det 5 indre af destillationskolonnerne er der sibunde 30a til 30c, der kan have en huldiameter på indtil 20 mm og fortrinsvis er overtrukket med polytetrafluorethylen. Fra kolonnen 6a fjernes den opvarmede bærme via sumpen og føres til en afspændingsfordamper 26a. Dér udvindes der ved afspændings-10 fordampning damp, der medanvendes til opvarmning af kolonnen 6b. Hovedandelen af den nødvendige varmeenergi leveres naturligvis af den varmedamp, der er udvundet af topdampen fra kolonne 6a. Bærmen, der forlader afspændingsfordamperen 26a, blandes med bærmen, der ledes bort fra kolonne 6b via 15 sumpen og har en tilsvarende lavere temperatur, og underkastes på ny en afspændingsfordampning i en afspændingsfordamper 26b. Den herved udvundne dampenergi tjener til direkte opvarmning af kolonnen 6c, men anvendes delvis også i en varmeveksler 29a til forvarmning af den klare fase af mæsken.
20 Den kondenserede damp bortledes derefter via en ledning 31. Bærmen, der løber ud fra afspændingsfordamperen 26b, blandes med bærmen fra kolonne 6c og tjener ligeledes til forvarmning af den klare fase af mæsken i en varmeveksler 29b. Den i afspændingsfordamperen 26b udvundne damp ledes delvis via 25 en ledning 28b til kolonnen 6c og delvis via en ledning 28c til varmeveksleren 29a. Den alkoholfattige bærme løber derefter bort via en ledning 32.
Den beskrevne fremgangsmåde kan varieres på mangfoldige måder. Det er f.eks. på ingen måde nødvendigt at slutte 30 et alkohol-absoluteringstrin 11 til alkoholopkoncentreringstrinnet 6. Når der ikke forlanges fuldstændig vandfri alkohol, er det kun nødvendigt at drive den anlægsdel, der tjener til opkoncentrering. I dette tilfælde føres varmedampen direkte til destillationskolonnen med det højeste tryk i 35 alkoholopkoncentreringen 6a.
DK 160946 B
8
Udnyttelsen af varmeenergien i varmedampen er mere fuldstændig, jo flere destillationskolonner der er opstillet efter hinanden. Denne bedre energiudnyttelse står dog i modsætning til højere investeringsomkostninger ved installa-5 tion af yderligere kolonner. Der opnås særlig gunstige resultater ved den her omhandlede fremgangsmåde, når der i alkoholkoncentreringen 6 anvendes tre efter hinanden opstillede destillationskolonner og i alkoholabsoluteringen 11 to efter hinanden opstillede kolonner. Energiudnyttelsen er ved den 10 beskrevne fremgangsmåde så god, at yderligere kolonner ikke mere giver nogen væsentlig forbedring af energiudbyttet. Medens der ved konventionelle fremgangsmåder til rektificering af ethanol uden gentagen udnyttelse af dampenergien efter flertrinsprincippet forbruges 4-4,5 kg damp pr. liter 15 absolut alkohol, og ved to ganges dampudnyttelse i to efter hinanden opstillede kolonner stadig kræves ca. 2,5 kg damp pr. liter absolut alkohol, optræder der ved den her omhandlede fremgangsmåde en yderligere betydelig energibesparelse. Således bruges der ved anvendelse af to kolonner i alkohol-20 opkoncentreringen og én kolonne i alkoholabsoluteringen kun ca. 1,5 kg damp pr. liter absolut alkohol og ved anvendelse af tre kolonner i alkoholopkoncentreringen og to kolonner i alkoholabsoluteringen endog kun 0,9-1,0 kg damp pr. liter absolut alkohol.
25 Den her omhandlede fremgangsmåde har naturligt særlig betydning ved adskillelse af en ved fermentering fremstillet, udgæret mæsk. Den kan dog naturligvis også anvendes til rektificering af enhver anden vandig alkohol- og/eller ace-toneholdig væskeblanding, hvorved der som alkoholer foruden 30 ethanol også kan være tale om methanol, propanol, isopropanol og butanol.
Den her omhandlede fremgangsmåde illustreres ved det efterfølgende eksempel.
35 9
DK 160946 B
Eksempel♦
Fra en gæringsbeholder udtages en udgæret mæsk med et indhold på 6-8 vægt-% ethanol og en temperatur på 33°c og ledes til en tyngdekraft-udskiller. Efter en opholdstid 5 på ca. 15 minutter ledes den klare fase, der er dannet i den øvre del af udskilleren, til destillationskolonnerne, medens den fase, der bundfældes i udskilleren og er rig på svævestoffer, ledes tilbage til gæringsbeholderen. Den klare fase ledes på vejen til kolonnerne gennem flere varmeveks-10 lere, således at den allerede er forvarmet, når den når destillationskolonnerne. Den opdeles her parallelt på tre destillationskolonner i alkoholopkoncentreringen, der drives ved fremgangsmåden med direkte tilføring af damp ifølge figur 3. Topdampen fra disse varmekolonner kondenseres i 15 varmevekslere, hvorved der som kondensat dannes en ethanol med et indhold på 94 vægt-%. Kolonnen med det højeste trykniveau drives ved 3,7 bar og 143°C, den efterfølgende har et tryk på 1,1 bar og en temperatur på 110° C, medens den sidste kolonne har et trykniveau på 0,4 bar og en temperatur 20 på 75°C. Bærmen, der udtages fra kolonnerne, underkastes som vist i figur 4 en afspændingsfordampning, hvorved der udvindes yderligere dampenergi.
Den 94 vægt-%'s ethanol ledes derefter til absolute-ringsanlægget og opdeles dér parallelt på to kolonner. Dam-25 pen, der står til rådighed til drift af anlægget, har en temperatur på 212° C og ledes via en sumpkoger til den første kolonne, der drives med et tryk på indtil 20 bar. Fra denne kolonne afdestillerer der via toppen en azeotrop vandrig blanding bestående af ethanol, vand og benzen, der via en 30 sumpkoger afgiver sin energi til den efterfølgende kolonne i absoluteringen, medens der via sumpene bortledes 99 vægt-%'s ethanol.
De azeotrope destillater samles i en totrins udskiller, og den organiske fase ledes til absoluteringskolonneme, 35 medens den vandige fase, der indeholder ca. 6 vægt-% ethanol,
DK 160946B
10 føres til opkoncentreringskolonnerne. I dette anlæg fås der et energiforbrug på 0,9 kg damp pr. liter absolut ethanol.
Claims (6)
1. Fremgangsmåde til kontinuerlig rektificering af en alkohol- og/eller acetoneholdig væskeblanding, især en for svævestoffer vidtgående eller fuldstændigt befriet, 5 udgæret mæsk, hvorved væskeblandingen opdeles parallelt på mindst tre destillationskolonner med aftagende driftstryk fra kolonne til kolonne, kendetegnet ved, at der til sumpen af kolonnen, der drives med det højeste tryk, føres direkte damp, der har en temperatur på 130-160°C, at 10 der fra topdampen fra kolonnerne ved indirekte varmeveksling udvindes direkte damp, og denne føres til afdrivningsdelen i den hver gang efterfølgende kolonne til direkte opvarmning.
2. Fremgangsmåde ifølge krav 1, kendetegnet ved, at udløbet fra sumpen af kolonnerne afspændes, 15 og den fremkomne damp føres til den hver gang efterfølgende kolonne.
3. Fremgangsmåde ifølge krav 1 eller 2, kendetegnet ved, at den ved varmevekslingen kondenserede, opkoncentrerede alkohol og/eller acetone føres til en azeo- 20 trop destillation, og der med topproduktet fra denne destillation produceres direkte damp på 130-160°C til destillationskolonnen, der drives med det højeste tryk.
4. Fremgangsmåde ifølge krav 1-3, kendetegnet ved, at der anvendes en udgæret mæsk, hvis indhold 25 af svævestoffer i en udskiller er sænket til mindre end 0,5 vægt-%, fortrinsvis mindre end 0,1 vægt-%.
5. Fremgangsmåde ifølge krav 1-3, kendetegnet ved, at der anvendes en vandig væskeblanding, der kan indeholde methanol, ethanol, propanol, isopropanol, 30 butanol og/eller acetone.
6. Fremgangsmåde ifølge krav 1-3, kendetegnet ved, at der i destillationskolonnerne, der tjener til alkoholopkoncentrering, er anbragt sibunde med en huldiameter på indtil 20 mm, der er overtrukket med polytetra- 35 fluorethylen.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3143734 | 1981-11-04 | ||
| DE19813143734 DE3143734A1 (de) | 1981-11-04 | 1981-11-04 | Verfahren zur kontinuierlichen rektifikation eines alkohole enthaltenden fluessigkeitsgemisches" |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DK488182A DK488182A (da) | 1983-05-05 |
| DK160946B true DK160946B (da) | 1991-05-06 |
Family
ID=6145567
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DK488182A DK160946B (da) | 1981-11-04 | 1982-11-03 | Fremgangsmaade til kontinuerlig rektificering af en alkohol- og/eller acetoneholdig vaeskeblanding |
Country Status (12)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4511437A (da) |
| EP (1) | EP0078531B1 (da) |
| JP (1) | JPS5885828A (da) |
| AT (1) | ATE24413T1 (da) |
| AU (1) | AU554008B2 (da) |
| BR (1) | BR8206383A (da) |
| CA (1) | CA1191106A (da) |
| DE (2) | DE3143734A1 (da) |
| DK (1) | DK160946B (da) |
| ES (1) | ES517043A0 (da) |
| OA (1) | OA07245A (da) |
| ZA (1) | ZA828035B (da) |
Families Citing this family (22)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3303571C2 (de) * | 1982-03-11 | 1984-07-26 | Buckau-Walther AG, 4048 Grevenbroich | Verfahren und Anlage zur Herstellung von Äthanol |
| GB8601082D0 (en) * | 1986-01-17 | 1986-02-19 | Distillers Co Carbon Dioxide | Potable spirit production |
| SE450897B (sv) * | 1986-01-31 | 1987-08-10 | Nobel Chematur Ab | Forfarande for framstellning av etanol genom melassjesning |
| WO1988002649A1 (en) * | 1986-10-10 | 1988-04-21 | Erickson Donald C | Interexchanged cascade ethanol distillation |
| JP3614852B2 (ja) * | 1992-06-30 | 2005-01-26 | 三菱化学株式会社 | アルカジエノール類の製造方法 |
| US5897750A (en) * | 1997-08-28 | 1999-04-27 | Berg; Lloyd | Separation of acetone from isopropanol-water mixtures by extractive distillation |
| US7297236B1 (en) | 2001-06-30 | 2007-11-20 | Icm, Inc. | Ethanol distillation process |
| CN100334052C (zh) * | 2005-01-20 | 2007-08-29 | 中国寰球工程公司 | 一种由乙烯经环氧乙烷制备乙二醇的系统 |
| CN100343212C (zh) * | 2005-01-20 | 2007-10-17 | 中国寰球工程公司 | 一种用于生产乙二醇的蒸发系统 |
| DE602006012549D1 (de) * | 2005-12-29 | 2010-04-08 | Basf Se | Verfahren zur trennung von propylenglykol von wässrigen zusammensetzungen |
| DE102006062885A1 (de) * | 2006-10-18 | 2008-12-11 | Gea Wiegand Gmbh | Anlage zum Destillieren von Trinkalkohol, insbesondere Whiskey |
| DE102006049173A1 (de) * | 2006-10-18 | 2008-04-30 | Gea Wiegand Gmbh | Anlage zum Destillieren von Alkohol, insbesondere Ethylalkohol aus fermentierter Maische |
| US8968522B2 (en) * | 2009-07-15 | 2015-03-03 | Butamax Advanced Biofuels Llc | Recovery of butanol isomers from a mixture of butanol isomers, water, and an organic extractant |
| US8968523B2 (en) * | 2009-07-15 | 2015-03-03 | Butamax Advanced Biofuels Llc | Recovery of butanol isomers from a mixture of butanol isomers, water, and an organic extractant |
| US8460405B2 (en) * | 2010-02-02 | 2013-06-11 | Celanese International Corporation | Ethanol compositions |
| US12195781B2 (en) * | 2011-12-12 | 2025-01-14 | Jupeng Bio (Hk) Limited | Management of ethanol concentration during syngas fermentation |
| DE102014220539A1 (de) * | 2014-10-09 | 2016-04-14 | Wacker Chemie Ag | Reinigung von Chlorsilanen mittels Destillation und Adsorption |
| KR101792347B1 (ko) * | 2014-10-31 | 2017-11-01 | 주식회사 엘지화학 | 증류 장치 |
| RU2714809C1 (ru) * | 2019-06-28 | 2020-02-19 | Александр Юрьевич Радостев | Способ подачи тепловых потоков при получении ректификованного спирта в брагоректификационной установке |
| US11731926B2 (en) | 2020-03-11 | 2023-08-22 | Lanzatech, Inc. | Process for purification of products |
| PH12022551637A1 (en) * | 2020-03-11 | 2023-07-17 | Lanzatech Inc | Process for purification of products |
| CN112811976B (zh) * | 2021-01-12 | 2023-01-13 | 江苏扬农化工集团有限公司 | 一种双氧水法制环氧氯丙烷水相中溶剂回收的方法 |
Family Cites Families (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2181731A (en) * | 1937-06-28 | 1939-11-28 | Whiting Corp | Multiple effect evaporator and the like |
| US3179159A (en) * | 1960-10-19 | 1965-04-20 | Ahlstroem Oy | Procedure for evaporating waste lye from pulp |
| DE1165549B (de) * | 1962-03-16 | 1964-03-19 | Bayer Ag | Rektifizierverfahren |
| US3303106A (en) * | 1964-12-21 | 1967-02-07 | W L Badger Assoicates Inc | Falling film evaporator |
| NO119205B (da) * | 1965-08-19 | 1970-04-06 | Rosenblads Patenter Ab | |
| DE2248124A1 (de) * | 1971-10-19 | 1973-04-26 | Universal Desalting Corp | Destillationsanlage |
| JPS5238832B2 (da) * | 1973-08-15 | 1977-10-01 | ||
| SE432441B (sv) * | 1979-02-27 | 1984-04-02 | Alfa Laval Ab | Forfarande for framstellning av etanol genom kontinuerlig forjesning av ett kolhydrathaltigt substrat, varvid en drank med relativt hog halt av fast substans erhalls |
| DE2938339B2 (de) * | 1979-09-21 | 1981-06-19 | Uhde Gmbh, 4600 Dortmund | Verfahren zur kontinuierlichen Vergärung von wässrigen Maischen für die Gewinnung von Alkohol und Hefe-Biomasse |
| US4305790A (en) * | 1980-01-31 | 1981-12-15 | Kramer Sr Edward F | Multiple effect distillation method and apparatus |
-
1981
- 1981-11-04 DE DE19813143734 patent/DE3143734A1/de not_active Withdrawn
-
1982
- 1982-11-02 AT AT82110069T patent/ATE24413T1/de not_active IP Right Cessation
- 1982-11-02 JP JP57191960A patent/JPS5885828A/ja active Pending
- 1982-11-02 EP EP82110069A patent/EP0078531B1/de not_active Expired
- 1982-11-02 ES ES517043A patent/ES517043A0/es active Granted
- 1982-11-02 DE DE8282110069T patent/DE3274809D1/de not_active Expired
- 1982-11-03 CA CA000414760A patent/CA1191106A/en not_active Expired
- 1982-11-03 ZA ZA828035A patent/ZA828035B/xx unknown
- 1982-11-03 BR BR8206383A patent/BR8206383A/pt not_active IP Right Cessation
- 1982-11-03 OA OA57838A patent/OA07245A/xx unknown
- 1982-11-03 DK DK488182A patent/DK160946B/da not_active Application Discontinuation
- 1982-11-04 AU AU90143/82A patent/AU554008B2/en not_active Ceased
- 1982-11-04 US US06/439,269 patent/US4511437A/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| ZA828035B (en) | 1983-09-28 |
| DE3274809D1 (en) | 1987-02-05 |
| OA07245A (fr) | 1984-04-30 |
| US4511437A (en) | 1985-04-16 |
| CA1191106A (en) | 1985-07-30 |
| DK488182A (da) | 1983-05-05 |
| EP0078531A2 (de) | 1983-05-11 |
| DE3143734A1 (de) | 1983-05-11 |
| AU554008B2 (en) | 1986-08-07 |
| AU9014382A (en) | 1983-05-12 |
| EP0078531A3 (en) | 1984-05-09 |
| ES8307891A1 (es) | 1983-08-01 |
| ES517043A0 (es) | 1983-08-01 |
| JPS5885828A (ja) | 1983-05-23 |
| EP0078531B1 (de) | 1986-12-30 |
| ATE24413T1 (de) | 1987-01-15 |
| BR8206383A (pt) | 1983-09-27 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DK160946B (da) | Fremgangsmaade til kontinuerlig rektificering af en alkohol- og/eller acetoneholdig vaeskeblanding | |
| AU749915B2 (en) | Method for conversion of biomass to chemicals and fuels | |
| US8906204B2 (en) | Methods for alcohol recovery and concentration of stillage by-products | |
| US4541897A (en) | Distillation process for the production of dehydrated ethanol | |
| US6478965B1 (en) | Recovery of fermentation salts from dilute aqueous solutions | |
| US20130309738A1 (en) | Processes and Systems for Alcohol Production and Recovery | |
| EP3594317B1 (en) | Fractionation of biomass-based material | |
| US4328074A (en) | Production of concentrated alcohol and distillery slop | |
| CN109369419B (zh) | 一种工业废液中分离三乙胺的工艺方法及装置 | |
| CA1172989A (en) | Multiple effect distillation method and apparatus | |
| EP3227252B1 (en) | Integrated ethanol separation and vinasse/ slop concentration using mechanical vapour recompression | |
| US20200369636A1 (en) | System and Method for Continuously Preparing Furfural Using Acid-Containing Pentose Solution | |
| JP4271423B2 (ja) | ジメチルアミド化合物とカルボン酸を蒸留分離する方法及びその装置 | |
| KR101330035B1 (ko) | 정제 알코올 증류 시스템 | |
| JP6916936B2 (ja) | トール油を処理するための方法および装置 | |
| CN208055237U (zh) | 用含酸的戊糖溶液连续制备糠醛的系统 | |
| JPS6012968A (ja) | エチルアルコ−ルの多重効用式抽出蒸留法 | |
| EP3030331B1 (en) | Production of ethanol by evaporative distillation | |
| CN210237359U (zh) | 一种从糠醛废水中分离硫酸、醋酸和糠醛的装置 | |
| CN119425120A (zh) | 一种用于丁醇提纯的杂醇分离系统 | |
| SU1055759A1 (ru) | Способ дистилл ции масл ных мисцелл | |
| NZ202369A (en) | Continuous rectification of liquid mixtures containing alcohols | |
| CN117959743A (zh) | 提高甲基环戊烯醇酮胺化中间体质量的生产方法 | |
| RU124887U1 (ru) | Ресурсосберегающая установка непрерывного действия для получения из бражки этилового ректификационного спирта, дробины и сгущенной барды | |
| JPS6394966A (ja) | 発酵アルコ−ルの濃縮回収方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PTS | Application withdrawn |