DE977280C - Vorrichtung zum kontinuierlichen Auskristallisieren von kristallisierbaren Stoffen aus Fluessigkeiten, insbesondere von Eisen(II)-sulfat aus Beizloesungen - Google Patents

Description

• Vorrichtung zum kontinuierlichen Auskristallisieren von kristallisierbaren Stoffen aus Flüssigkeiten, insbesondere von Eisen(II)-sulfat aus Beizlösungen Es ist bekannt, zum kontinuierlichen Auskristallisieren von Salzen aus gekühlten konzentrierten Lösungen, insbesondere von Eisen(II)-sulfat aus Beizlösungen, die Lösung in dünner Schicht über die Innenwand von Kühlrohren zu führen, wobei durch die Rohre im Gegenstrom zu der an ihrer Wandung herabrieselnden Flüssigkeit Luft geführt wird und außerdem die Rohre von außen her gekühlt werden. Der Abscheidungsvorgang erfolgt somit an der Innenwand der Kühlrohre und kann daher nicht überwacht werden. Insbesondere läßt sich nicht feststellen, ob die auskristallisierten Stoffe sich an der Innenwand der Rohre festsetzen, was in kurzer Zeit zu einem Erliegen des Arbeitsprozesses führen würde, oder ob die abgeschiedenen Kristalle von der Abbeize mitgenommen und von dieser nachträglich abgeschieden werden.
• Nach einem anderen bekannten Verfahren erfolgt die Auskristallisation auf der Oberfläche von mit einer Innenkühlung versehenen Walzen, wobei jedoch besondere Mittel vorgesehen sind, um die an den Oberflächen der Walzen haftenden Kristalle abzuschaben.
• Die erfindungsgemäße Vorrichtung zum konti nuierlichen Auskristallisieren von kristallisierbaren Stoffen aus Flüssigkeiten, insbesondere von Eisen(II)-sulfat aus Beizlösungen, besteht aus einem aufrecht stehenden Zylinder mit kegelförmigen Stirnflächen, in dem ein Innenmantel derart angeordnet ist, daß zwischen den Zylinderwandun- gen nur ein Zwischenraum von wenigen Millimetern verbleibt. An den von dem aufrecht stehenden Zylinder und dem Innenmantel gebildeten Raum sind ein Zu- und Ablaufrohr für die Kühlflüssigkeit angeschlossen. Der Mantel des Zylinders kann dabei auch zur Bildung einer Abtropfkante unter die Kühlzone heruntergezogen sein.
• Der Kühlkörper kann verhältnismäßig klein gehalten sein, und eine Kühlfläche von 1000 cm2 genügt, um die beim Beizen von I000 kg Eisen in der Stunde gebildete Eisensulfatmenge kontinuierlich auszuscheiden.
• Zufolge des kleinen Zwischenraumes zwischen den beiden Zylinderwandungen ergibt sich eine erhebliche Durchfluß geschwindigkeit des Kühlmittels, und es genügt bereits eine geringe Menge an Kühlmittel, um eine große Kühlwirkung zu erreichen.
• So kann bereits mit einem Kühlwasserverbrauch von knapp 1000 lih bei einer Eintrittstemperatur von 120 C die vorgenannte Leistung erreicht werden. Eine weitere Verringerung des Bedarfs an Kühlwasser kann durch Umlauf und Rückkühlung des Wassers in einer Kältemaschine bewirkt werden.
• Die Kühlfläche liegt somit vollkommen frei und ist jederzeit von außen zugänglich, so daß die Einrichtung durch Regulieren des Zuflusses an Säure bzw. des Kühlmittelumlaufs leicht gesteuert werden kann.
• Je nach der Temperatur der Kühlflüssigkeit kann die Kühlfläche kleiner gehalten oder die Temperatur der Beizflüssigkeit gesenkt werden, wodurch die Menge des abgeschiedenen Eisensulfates vermehrt wird.
• Die obere Kegelfläche, an deren Spitze die Flüssigkeit aufgegeben wird, führt zu einer gleichmäßigen Verteilung, wobei zweckmäßig die Kegelspitze einen Winkel von go bis I350 C einschließt.
• Die Sättigungskonzentration einer Eisensulfatlösung von 485 g FeSO4 7 H20 im Liter, bei gleichzeitiger Anwesenheit von I5 °/o freier Schwefelsäure, liegt bei etwa 400 C, während die Beizbadtemperatur in der Regel 70 bis 800 C und in manchen Fällen bis 950 C beträgt. Bei einer Abkiihlung von z. B. 80 auf 400 C tritt also noch keine Kristallisation ein, so daß die Beizflüssigkeit auf dem Kühlkörper auf eine Temperatur unter 400 C heruntergekühlt werden müßte. Es wird daher zweckmäßig der Kühlvorgang in zwei Stufen durchgeführt, indem die Beizflüssigkeit vor dem Auflaufen auf den Kühlkörper durch einen Wärmeaustauscher geleitet und hier auf etwa 450 C heruntergekühlt wird. Der Wärmeaustauscher kann hierbei zum Aufheizen der zum Beizbad zurückfließenden Beizflüssigkeit dienen.
• Die Vorrichtung nach der Erfindung ist nachstehend an Hand der Zeichnung näher erläutert. Es zeigen Fig. I und 2 je einen Achsenschnitt durch die Vorrichtung.
• Die erfindungsgemäße Vorrichtung besteht aus einem zylindrischen Mantel 4, dessen beide Stirnflächen von aufgesetzten Kegeln 5, 6 gebildet sind.
• In dem Kühlkörper4 ist ein Innenmantel 7 eingesetzt, so daß zwischen den beiden Körpern 4, 7 nur ein Zwischenraum von wenigen Millimetern verbleibt. Der verbleibende Hohlraum des Kühlkörpers ist durch zwei Leitungen 8, 9 an eine Kältemaschine angeschlossen, wobei durch eine Umlaufpumpe das Kühlmittel in ständigem Umlauf gehalten wird.
• Die Beizflüssigkeit wird auf die Spitze des Kegels 5 aufgegeben und fließt als dünner Film gleichmäßig über den Kühlkörper 4, wobei sie so weit abgekühlt wird, daß auf dem Mantel 4 die Auskristallisation eintritt.
• Bei der Abwandlung nach der Fig. 2 ist der Kühlkörper 4 an Stelle eines unteren Abtropfkegels mit einem zylindrischen Fortsatz 18 versehen, dessen Unterkante einen Abtropfrand 19 für die Beizflüssigkeit bildet.
• Die Einrichtung ist so ausgelegt, daß die Beizflüssigkeit den Austauscher mit einer Temperatur von etwa 40 bis 450 C verläßt und auf dem Kühlkörper auf I8 bis 200 C heruntergekühlt wird.
• Die Anwendung der Vorrichtung beschränkt sich nicht auf die Aufarbeitung von Beizlösung. Sie kann auch zum Ausfällen von Kaliumbichromat, Kaliumnitrat, Glaubersalz und Soda aus deren Lösungen dienen.

Claims (2)

1. PATENTANsPRÜcHE: I. Vorrichtung zum kontinuierlichen Auskristallisieren von kristallisierbaren Stoffen aus Flüssigkeiten, insbesondere von Eisen(II)-sulfat aus Beizlösungen, bei welcher die Flüssigkeit als Film an einer gekühlten Fläche herunterfließt, gekennzeichnet durch einen aufrecht stehenden Zylinder (4) mit kegelförmigen Stirnflächen (5, 6), in dem ein Innenmantel (7) derart angeordnet ist, daß zwischen den Zylinderwandungen ein Zwischenraum von wenigen Millimetern verbleibt, und durch je ein in den vom Zylinder (4) und dem Innenmantel (7) gebildeten Raum mündendes Zu- und Ablaufrohr (8, 9) für die Kühlflüssigkeit.
2. 2. Abänderung der Vorrichtung nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß an Stelle der kegelförmigen Stirnfläche (6) der Mantel des Zylinders (4) zur Bildung einer Abtropfkante (I9) unter die Kühlzone heruntergezogen ist.

   In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschriften Nr. 817 I39, 847 137.