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DE955051C - Process for the production of stable borates containing peroxide - Google Patents

Process for the production of stable borates containing peroxide

Info

Publication number
DE955051C
DE955051C DEH21873A DEH0021873A DE955051C DE 955051 C DE955051 C DE 955051C DE H21873 A DEH21873 A DE H21873A DE H0021873 A DEH0021873 A DE H0021873A DE 955051 C DE955051 C DE 955051C
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
solution
peroxide
production
active oxygen
boric acid
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired
Application number
DEH21873A
Other languages
German (de)
Inventor
Dr Valentin Habernickel
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Henkel AG and Co KGaA
Original Assignee
Henkel AG and Co KGaA
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Henkel AG and Co KGaA filed Critical Henkel AG and Co KGaA
Priority to DEH21873A priority Critical patent/DE955051C/en
Application granted granted Critical
Publication of DE955051C publication Critical patent/DE955051C/en
Expired legal-status Critical Current

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Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B15/00—Peroxides; Peroxyhydrates; Peroxyacids or salts thereof; Superoxides; Ozonides
    • C01B15/055—Peroxyhydrates; Peroxyacids or salts thereof
    • C01B15/12—Peroxyhydrates; Peroxyacids or salts thereof containing boron
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D3/00—Other compounding ingredients of detergent compositions covered in group C11D1/00
    • C11D3/39—Organic or inorganic per-compounds
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06L—DRY-CLEANING, WASHING OR BLEACHING FIBRES, FILAMENTS, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR MADE-UP FIBROUS GOODS; BLEACHING LEATHER OR FURS
    • D06L4/00—Bleaching fibres, filaments, threads, yarns, fabrics, feathers or made-up fibrous goods; Bleaching leather or furs
    • D06L4/10—Bleaching fibres, filaments, threads, yarns, fabrics, feathers or made-up fibrous goods; Bleaching leather or furs using agents which develop oxygen

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)

Description

AUSGEGEBEN AM 27. DEZEMBER 1956ISSUED DECEMBER 27, 1956

BISL10THEKBISL10THEK

DES OEUTSCHEWDES OEUTSCHEW

PATENTAMTESPATENT OFFICE

H 21873IVa j121H 21873IVa j121

Bei der Herstellung von Peroxyd enthaltenden Boraten ist man seit langem bestrebt, solche Produkte herzustellen, die einen relativ hohen Peroxydgehalt aufweisen — letzterer kann auch durch den Gehalt an aktivem Sauerstoff ausgedrückt werden — und insbesondere stabil sind. Man hat diese Aufgabe im allgemeinen dadurch gelöst, daß man den Perboraten Stabilisatoren zugesetzt hat. In neuerer Zeit hat man auch auf Grund der Erkenntnis, daß Produkte mit hohem Alkaligehalt unstabil sind, solche Peroxyd enthaltende Borate hergestellt, in denen das Verhältnis B2O3 zu Na2O etwa 1: 0,5 bis 0,9 beträgt.In the production of peroxide-containing borates, efforts have long been made to produce such products which have a relatively high peroxide content - the latter can also be expressed by the content of active oxygen - and, in particular, are stable. This object has generally been achieved by adding stabilizers to the perborates. More recently, based on the knowledge that products with a high alkali content are unstable, such peroxide-containing borates have been produced in which the ratio of B 2 O 3 to Na 2 O is about 1: 0.5 to 0.9.

Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß bei geeigneter Herstellungsweise auch stabile, Peroxyd enthaltende Borate, bei denen das Molverhältnis B8O3 zu Na2O = ι: 1,1 bis 2 beträgt und die einen Gehalt an aktivem Sauerstoff von mehr als I5°/O besitzen, erhalten werden können. Die Herstellung geschieht in der Weise, daß man aus den üblichen Komponenten, nämlich Borsäure, NaOH und Wasserstoffsuperoxyd, ao in entsprechendem Molverhältnis oder äquivalenten Ausgangsstoffen eine Lösung bei Temperaturen unter 50°, vorzugsweise nicht über 300, herstellt und diese in dünner Schicht schnell über auf Temperaturen von 100 bis 130° erhitzte Flächen führt.It has now surprisingly been found that with a suitable method of preparation also stable, peroxide-containing borates in which the molar ratio B 8 O 3 to Na 2 O = ι: 1.1 to 2 and which have an active oxygen content of more than 15 ° / O own, can be obtained. The preparation is done in such a way that a solution is prepared from the usual components, namely boric acid, NaOH and hydrogen peroxide, ao in the appropriate molar ratio or equivalent starting materials at temperatures below 50 °, preferably not above 30 0 , and this quickly over in a thin layer surfaces heated to temperatures of 100 to 130 °.

Als äquivalente Ausgangsstoffe an Stelle von Borsäure, NaOH und H2O2 kann man z. B. die entsprechende Menge der verschiedenen Borate (ζ. Β. Meta-As equivalent starting materials in place of boric acid, NaOH and H 2 O 2 you can, for. B. the corresponding amount of the different borates (ζ. Β. Meta-

borat, Borax), NaOH und H2O2 oder auch Na2O2, H2O2 sowie Borsäure und Natronlauge bzw. Borate verwenden. Die Menge des Wasserstoffsuperoxyds wird im allgemeinen so gehalten, daß etwa 1,7 bis 2,4 Mol auf ι Mol Na2O kommen. Es hat sich als vorteilhaft erwiesen, für die anschließende Wärmebehandlung der Lösung Heizwalzen zu verwenden. Man erhält auf diese Weise Produkte, deren Gehalt an aktivem Sauerstoff zwischen 15 und 20% liegt und die eine gute Stabilität ohne Zusatz von Stabilisatoren besitzen. Die anfallenden Produkte, die im übrigen nicht kristallin sind, zeigen im Vergleich mit dem üblichen Perborat eine um ein vielfaches verbesserte Löslichkeit. Die erfindungsgemäßen Produkte unterscheiden sich daher trotz ähnlicher analytischer Zusammensetzung wesentlich in ihren Eigenschaften von Gemischen aus Natriumperborat und Na2O2, welche durch einfaches Vermischen dieser Komponenten erhalten werden. Sie können in Bleich-, Wasch- und Reinigungsmitteln fürborate, borax), NaOH and H 2 O 2 or also Na 2 O 2 , H 2 O 2 as well as boric acid and sodium hydroxide solution or borates. The amount of hydrogen peroxide is generally kept so that about 1.7 to 2.4 mol to ι mol of Na 2 O come. It has proven advantageous to use heating rollers for the subsequent heat treatment of the solution. In this way, products are obtained whose active oxygen content is between 15 and 20% and which have good stability without the addition of stabilizers. The resulting products, which are otherwise not crystalline, show a solubility which is much better than that of the usual perborate. Despite their similar analytical composition, the products according to the invention therefore differ significantly in their properties from mixtures of sodium perborate and Na 2 O 2 , which are obtained by simply mixing these components. They can be used in bleaches, detergents and cleaning products for

ao sich allein oder im Gemisch mit anderen bekannten Zusätzen Anwendung finden.ao alone or in a mixture with other known people Supplements are used.

Gegebenenfalls können Zusätze, welche bei einer Verwendung der neuen Produkte in Wasch- und Bleichmitteln für eine gleichmäßige Sauerstoffabgabe vorteilhaft sind, bereits bei der Herstellung der Peroxyd enthaltenden Borate zugegeben werden. Dadurch wird häufig eine vorteilhafte bessere Durchmischung erzielt. Derartige Zusätze sind z. B. Magnesiumsalze, insbesondere Magnesiumsilikat, Wasserglas oder auch Ge-mische davon. Diese Verbindungen werden bekanntlich auch als Stabilisatoren angewendet, um einen Peroxydzerfall bei der Lagerung zu verhindern. Jedoch ist ein derartiger Zusatz für Stabilisierungszwecke, sofern die Produkte nicht sehr lange lagern sollen, bei den nach dem vorstehenden Verfahren hergestellten, Peroxyd enthaltenden Boraten nicht erforderlich.Optionally, additives that are used when using the new products in laundry and Bleaching agents are advantageous for a uniform release of oxygen, even during the manufacture of the peroxide containing borates are added. As a result, an advantageous better mixing is often achieved. Such additives are z. B. magnesium salts, especially magnesium silicate, water glass or mixtures of that. These compounds are known to be used as stabilizers to prevent peroxide breakdown to prevent in storage. However, such an addition is for stabilization purposes, provided that the Products should not be stored for a very long time in the case of peroxide produced by the above process containing borates not required.

Beispiel 1example 1

3760 g Borsäure und 3760 g NaOH (Molverhältnis B8O3 zu Na2O = ι :τ,55) werden trocken gemischt und bei einer Temperatur von maximal 250 unter gutem Rühren in 8,6714O°/0iges H2O2 eingetragen. Nach Beendigung des Eintragens wird die klare Lösung sofort auf einen Walzenstuhl in dünner Schicht aufgetragen und bei 100 bis iio° zur Trockne verdampft. Ausbeute: 8490 g trockenes Pulver mit 18,9 °/0 Aktivsauerstoff. Analyse: 34,2% Na2O, 24,9% B2O3, 40% H2O2. PH-Wert in i%iger Lösung: 10,99; Löslichkeit 48 g in 100 ecm H2O bei 350. Nach 3 Monaten Lagerzeit bei 250 war der Aktivsauerstoffgehalt auf 18,75 % gefallen.3760 g of boric acid and 3760 g of NaOH (molar ratio B 8 O 3 to Na 2 O = ι: τ, 55) are dry blended and at a maximum temperature of 25 0 with good stirring in 8,6714O ° / 0 strength H 2 O 2 registered. After the end of the entry, the clear solution is immediately applied in a thin layer to a roller frame and evaporated to dryness at 100 to 10 °. Yield: 8490 g of dry powder of 18.9 ° / 0 active oxygen. Analysis: 34.2% Na 2 O, 24.9% B 2 O 3 , 40% H 2 O 2 . PH value in i% solution: 10.99; Solubility 48 g in 100 ecm H 2 O at 35 0 . After 3 months of storage at 25 0 , the active oxygen content had fallen to 18.75%.

Beispiel 2Example 2

4270 g Borsäure werden mit 4200 g Ätznatron (Molverhältnis B2O3 zu Na2O = ι :i,52) gemischt und bei 250 in 8,22140%iges H2O2 eingetragen und die Lösung wie im Beispiel 1 auf dem Walzenstuhl bei iio° weiterverarbeitet. Ausbeute: 9000 g trockenes, amorphes PuI-ver mit 17,4°/0 Aktivsauerstoff. Analyse: 60ZNO 26,6% B2O3, 37% H2O2. pH-Wert in i%iger Lösung = 11,20. Äktivsauerstoffgehalt nach 3 Monaten = i7.3°/o·4270 g of boric acid are mixed with 4200 g of caustic soda (molar ratio B 2 O 3 to Na 2 O = ι: i, 52) and entered at 25 0 in 8.22140% H 2 O 2 and the solution as in Example 1 on the Roller mill processed at iio °. Yield: 9000 g of dry, amorphous Pui-ver 17.4 ° / 0 active oxygen. Analysis: 6 0 ZNO 26.6% B 2 O 3 , 37% H 2 O 2 . pH value in i% solution = 11.20. Active oxygen content after 3 months = i7.3 ° / o

Beispiel 3Example 3

3920 g Borsäure und 4300 g Ätznatron (Molverhältnis B2O3 zu Na2O = ι: 1,69) werden in 7,76 l4o%ige:n H2O2 unter Kühlung, so daß die Temperatur etwa 20° nicht übersteigt, langsam, gelöst und auf dem. Walzenstuhl bei 105° zur Trockne verdampft. Ausbeute: 8630 g mit 16,9% Aktivsauerstoff. Analyse: 38,5% Na20,25,6% B2O3,35,95 7o H2O2. pH-Wert in ro/oiger Lösung = 11,30; Löslichkeit 34 g in 100 ecm H2O bei 35°. Sauerstoffgehalt nach 3 Monaten bei 25 ° = 16,75%.3920 g boric acid and 4300 g caustic soda (molar ratio B 2 O 3 to Na 2 O = ι: 1.69) in 7.76 l40%: n H 2 O 2 with cooling so that the temperature does not exceed about 20 ° , slowly, loosened and on the. Roller mill evaporated to dryness at 105 °. Yield: 8630 g with 16.9% active oxygen. Analysis: 38.5% Na 2, 0.25.6% B 2 O 3 , 35.95 % H 2 O 2 . p H value in r o / cent solution = 11,30; Solubility 34 g in 100 ecm H 2 O at 35 °. Oxygen content after 3 months at 25 ° = 16.75%.

Beispiel 4Example 4

4050 g Borsäure werden mit 4000 g Ätznatron (Molverhältnis B2O3 zu Na2O = ι: 1,54) gemischt und langsam, unter Rühren in 3000 ecm Wasser eingetragen. Unter Temperaturanstieg auf ioo° bildet sich eine klare, schwach sirupöse Lösung. Man kühlt die Lösung auf 70° ab, wobei darauf geachtet werden muß, daß' nicht frühzeitige Erstarrung eintritt, und trägt sie in 8,2 1 auf ο bis io° gekühltes 4o°/0iges H2O2 ein. Die klare Lösung wird schließlich mit 200 g Magnesiumsilikatpulver versetzt und bei 115° auf einem Walzenstuhl schnell eingedampft. Man erhält 8500 g eines Borates, dessen Äktivsauerstoffgehalt (17,6%) auch nach 12 Monaten praktisch unverändert ist. Analyse: 35,9% Na2O, 260Z0B2O3; 37,7% H2O2. pH-Wert in i%iger Lösung = 11,30.4050 g of boric acid are mixed with 4000 g of caustic soda (molar ratio B 2 O 3 to Na 2 O = ι: 1.54) and slowly introduced into 3000 ecm of water with stirring. When the temperature rises to 100 °, a clear, slightly syrupy solution is formed. The solution is cooled to 70 °, wherein it must be ensured that 'does not occur early solidification, and transmits it in 8.2 1 of ο to io ° chilled 4o ° / 0 strength H 2 O 2 a. The clear solution is finally mixed with 200 g of magnesium silicate powder and quickly evaporated at 115 ° on a roller mill. 8500 g of a borate are obtained, the active oxygen content of which (17.6%) is practically unchanged even after 12 months. Analysis: 35.9% Na 2 O, 26 0 Z 0 B 2 O 3 ; 37.7% H 2 O 2 . pH value in i% solution = 11.30.

Beispiel 5Example 5

1965 gBorsäure und 2155 g Ätznatron (Molverhältnis B2O3 zu Na2O = ι :i,7i) werden mit τ,5 1 Wasser verrührt. Diese Lösung wird bei 10 bis 200 langsam in 3,881 40°Ζ^ε5 H2O2 eingetragen. Schließlich versetzt man diese Lösung mit 430 g Wasserglas von 40° Βέ (8,83 7o Na2O, 29,35 % SiO2, 61,82 % H2O) und verarbeitet sie weiter wie im Beispiel 4. Ausbeute: 4480 g mit 16,30Z0 Aktivsauerstoff. Analyse: 37,3% Na2O, 24,30Z0B2O3, 34,6% H2O2. pH-Wert = 11,3. Sauerstoff nach 2 Monaten = 16,2 %.1965 g of boric acid and 2155 g of caustic soda (molar ratio B 2 O 3 to Na 2 O = ι: i, 7i) are stirred with τ, 5 l of water. This solution is slowly introduced into 3.881 40 ° Ζ ^ ε5 H 2 O 2 at 10 to 20 0 . Finally, this solution is mixed with 430 g of water glass at 40 ° (8.83 70 Na 2 O, 29.35% SiO 2 , 61.82% H 2 O) and processed further as in Example 4. Yield: 4480 g with 16.3 0 Z 0 active oxygen. Analysis: 37.3% Na 2 O, 24.3 0 0 Z B 2 O 3, 34.6% H 2 O 2. pH = 11.3. Oxygen after 2 months = 16.2%.

Claims (2)

PATENTANSPRÜCHE:PATENT CLAIMS: i. Verfahren zur Herstellung von stabilen, Peroxyd enthaltenden Boraten mit einem Gehalt an aktivem Sauerstoff von mehr als 15 % aus Borsäure, NaOH und Wasserstoffsuperoxyd oder äquivalenten Ausgangsprodukten, dadurch gekennzeichnet, uo daß man eine aus den Komponenten bei Temperaturen unter 500, vorzugsweise nicht über 30°, hergestellte Lösung mit einem Molverhältnis von B, O, zu Na2O wie 1:1,1 bis 2 und etwa 1,7 bis 2,4 Mol H2O2 pro Mol Na3O in dünner Schicht schnell übet auf Temperaturen von 100 bis 130° erhitzte Flächen führt.i. Process for the production of stable, peroxide-containing borates with an active oxygen content of more than 15% from boric acid, NaOH and hydrogen peroxide or equivalent starting materials, characterized in that one of the components is produced at temperatures below 50 0 , preferably not above 30 °, prepared solution with a molar ratio of B, O, to Na 2 O such as 1: 1.1 to 2 and about 1.7 to 2.4 moles of H 2 O 2 per mole of Na 3 O in a thin layer, quickly practice at temperatures surfaces heated from 100 to 130 °. 2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung bei Temperaturen von 100 bis 1300 über heiße Walzen geführt wird.2. The method according to claim 1, characterized in that the solution is passed at temperatures of 100 to 130 0 over hot rollers. φ 6» »7/513 6.5i (609 723 12.56)φ 6 »» 7/513 6.5i (609 723 12.56)
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