DE944948C - Verfahren zur Durchfuehrung katalytischer Dampfphasenoxydationen organischer Verbindungen - Google Patents
Verfahren zur Durchfuehrung katalytischer Dampfphasenoxydationen organischer VerbindungenInfo
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Description
-
- Verfahren zur Durchführung katalytischer Dampfphasenoxydationen organischer Verbindungen Zusatz zum Patent 943293 Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Durchführung von Dampfphasenoxydationen unter geregelten Arbeitsbedingungen und bei Verwendung eines suspendierten Katalysators.
- Das Hauptpatent 943 293 betrifft ein Verfahren zur Durchführung von Dampfphasenreaktionen organischer Verbindungen, das darin besteht, daß ein feinverteilter fester Katalysator, der in einem Gemisch aus dem Dampf der zu behandelnden Verbindung und des Behandlungsgases, gegebenenfalls außerdem aus Verdünnungs- oder Trägergas, suspendiert ist, durch eine Reaktionszone unter bestimmten Reaktionsbedingungen geführt, aus den Reaktionsprodukten abgetrennt und in die Reaktionszone unter Zusatz frischer Beschickung zurückgeführt wird, die als röhrenförmiges Reaktionsgefäß von im wesentlichen gleichmäßigem Querschnitt ausgebildet ist, wobei die dampfförmigen, den Katalysator enthaltenden Reaktionsprodukte sogleich aus dem Reaktionsgefäß in einen Abscheider übergeführt werden, in dem der Katalysator rasch von den Reaktionsprodukten abgetrennt und gleichzeitig mit einem Spülglas, das in der Nähe des Abscheiderbodens quer zur Strö mungsrichtung des Katalysators eingeführt werden kann, behandelt wird, um alle aufgenommenen Reaktionsprodukte zu entfernen. Die bestimmten Reaktionsbedingungen, wie Größe der Katalysatorteilchen, Geschwindigkeit des Trägergases und dessen Beladung mit dem Katalysator, können so eingestellt werden, daß Wirbelbildung und Schlupf zwischen Katalysatorteilchen und gasförmigen Reaktionsteilnehmern weitestgehend herabgesetzt +werden. Die Berührun, gszeit zwischen den Katalysatortejlchen und dem zu behandelnden Gas kann durch Einstellung der Geschwindigkeit, mit der dieses durch das Reaktionsgefäß geführt wird, geregelt werden; die Berührungszeit beträgt vorzugs- -weise nicht mehr als einige Zehntel einer Sekunde.
- Es wurde nun gefunden, daß- das Verfahren auch benutzt werden kann, um Maleinsäure durch Oxydation von Benzol oder ungesättigten aliphatischen Kohlenwasserstoffen mit 4 Kohlenstoffatomen im Molekül, wie Butadien oder Buten, oder diese enthaltenden Gemischen, wie Raffinat-C4-Fraktionen, herzustellen.
- Erfindungsgemäß werden die dampfförmigen Reaktionsteilnehmer mit dem suspendierten Katalysator verhältnismäßig kurze Zeit bei etwa 425 bis 5950 in Berührung gebracht. Die günstigste Reaktionstemperatur hängt von der Konzentration der Reaktionsteilnehmer in der Oxydationszone ab.
- Bei der Anwendung dieser Verfahrensführung können höhere Beschickungskonzentrationen als bei andersartigen, gegenwärtig benutztenVerfahren gewählt werden. Die erwünschte Mindestkonzentration gemäß der Erfindung beträgt etwa I,5 Molprozent; dies entspricht dem üblichen Höchstwert von Verfahren mit ruhendem Katalysatorbett.
- Höhere Konzentrationen bis zu etwa 2,5 Molprozent Beschickungskonzentration können mit Erfolg gebraucht werden. Dieser erhöhte Durchsatz bietet betriebliche Vorteile bezüglich Zeit- und Ausrüstungsverringerung und Erhöhung des Umsatzesje Oxydationseinheit.
- Für eine niedrigere Beschickungskonzentration empfehlen sich etwas höhere Optimaltemperaturen; Temperaturen von etwa 510 bis 5950 erweisen sich als geeignet. Für eine höhere Beschickungskonzentration liegt die Temperatur in der Reaktionszone tiefer, und zwar bei etwa 425 bis 5'000.
- Für einen Betrieb mit suspendiertem Kata;lysator eignen sich verhältnismäßig grobe und schwere Katalysatorteilchen. Daher brauchen keine Vorkehrungen zur Rückgewinnung kleiner Katalysatorteilchen getroffen zu werden. EineTeilchengröße eines S- bis 32-Maschen-Siebes erweist sich im allgemeinen als ganz brauchbar.
- Eine für den Betrieb gemäß der Erfindung geeignete brauchbare Katalysatorform wird durch Schmelzen des Katalysators und rasches Abkühlen unter solchen Bedingungen hergestellt, daß kugelförmige Teilchen entstehen. Diese sogenanten mikrosphärischen Teilchen lassen sich leicht herstellen und bei passender Dampfgeschwindigkeit im Kreislauf führen und abscheiden. Sie erleiden auch keinen Abrieb, dem häufig auf Träger aufgebrachte Katalysatoren ausgesetzt sind. Mikrosphärische Teilchen eines I6- bis 32-Maschen-Siebes werden mit gutem Erfolg benutzt. Katalysatoren eines 40- bis 56-Maschen-Siebes verhalten sich weniger günstig, weil sich die Teilchen dieser Größenordnung verhältnismäßig schwieriger von dem dampfförmigen Reaktionsprodukt abtrennen lassen, verlorengehen und entaktiviert werden und die Selektivität nach mehreren aufeinanderfolgenden Einsätzen abfällt. Für vorliegendes Verfahren kann der Katalysator in sehr einfacher Form benutzt werden. Dies wirkt sich naturgemäß sowohl wirtschaftlich als auch betrieblich vorteilhaft aus.
- Es zeigte sich, daß Oxydationsreaktionen häufiger weitergehen, wenn keine Maßnahmen getroffen werden,. um die Oxydation im wesentlichen auf die Reaktionszone zu beschränken. Daher sollen die Dämpfe rasch und vollständig aus dem die Reaktionszone verlassenden Katalysator entfernt werden, um höchste Wirksamkeit des Verfahrens zu erzielen.
- Das Mitreißen von Dämpfen mit den abziehenden Katalysatorteilchen, eine bei vorliegender Verfahrensführung übliche Erscheinung, kann man sich so vorstellen, daß jedes Teilchen Träger eines Dampffilms ist. Mitgerissene Dämpfe lassen sich schwierig entfernen, solange der Katalysator sich ziemlicl rasch bewegt. Der mitgerissene Dampffilm wird aber leicht aus dem Katalysator abgegeben und entfernt, wenn dieser durch einen Querstrom eines Spülgases hindurch fortbewegt wird. Als Spülgas dient Wasserdampf, vorzugsweise ein oxydierend wirkendes Gas wie Luft. Das Spülgas wird in Querrichtung, zweckmäßig annähernd senkrecht oder sehr steil, zur Strömungsebene der fallenden Katalysatorteilchen eingeführt. Weiterhin wirkt sich die Verdünnung der dampfförmigenReaktionsprodukte mit einem Spülgas, wenn diese die Reaktionszone verlassen, durch teilweises Abschrecken der Reaktion günstig aus und unterstützt die plötzliche Abgabe des suspendierten Katalysators aus dem dampfförmigen Reaktionsprodukt.
- Nachdem die dampfförmigen Verfahrensprodukte im wesentlichen aus dem Katalysator in Freiheit gesetzt sind und der Katalysator sich in dem Standrohr als verhältnismäßig dichte Masse angesammelt hat, wird ein Gas in diese Masse eingeleitet, um sie frei fließend zu machen. Ferner ist es vorteilhaft, ein oxydierend wirkendes Gas einzuführen, um die höhere Oxydationsstufe des Katalysators wiederherzustellen. Katalysatoren aus Vanadiumoxyd müssen von der niedrigeren Stufe V2 O4 im wesentlichen wieder zu V2 O5 oxydiert werden. Vorzugsweise werden das Gas und das oxydierend wirkende Gas durch den gleichen Einlaß eingeblasen; am besten werden beide Funktionen von nur einem Gas, z. B. Luft, übernommen. Wasserdampf im Gemisch mit Luft oder freiem Sauerstoff ist gleichfalls brauchbar. Wasserdampf allein vermag Katalysatoren wie Schwermetalloxyde, z. B. von Vanadium, Molybdän, Chrom, nicht zu oxydieren; allerdings kann Wasserdampf allein zur Oxydation der Eisenoxyde benutzt werden.
- Das Verfahren gemäß der Erfindung kann in einer Vorrichtung einfacher Bauart und Betriebsweise ausgeführt werden; das Verfahren ist sehr anpassungsfähig bei genauer Regelung aller erforderlichen Reaktionsbedingungen.
- Ein Verfahren zur Ausführung der Erfindung soll an Hand der Zeichnung beschrieben werden, die schematisch ein Reaktionsgefäß mit Zubehörteilen im Aufriß darstellt.
- Das Reaktionsgefäß I besteht aus einem Rohr von gleichmäßigem Durchmesser; dem einen Ende wird das dampfförmige Ausgangsgut sowie gewöhnlich etwas Trägergas aus Leitung 2 und aktiver suspendierter Katalysator geeigneter Temperatur für sofortige Einleitung der Reaktion aus Leitung 3 zugeführt. Das Reaktionsgefäß wird an seinem anderen Ende (Auslaß) in ein Scheidegefäß, etwa einen Zyklon 4, entleert. Der verbrauchte Katalysator wird rasch aus den Reaktionsdämpfen im Scheidegefäß entfernt, fällt dann in einen Aufnahmebehälter oder ein Standrohr 5 und sammelt sich in dessen unterem Teil in Abschnitt I6 an. Das Spülgas wird im Standrohr 5 aus Leitung 6 in der Nähe des -Scheidegefäßes 4 eingeblasen und entfernt mitgerissene Dämpfe aus dem abgeschiedenen Katalysator rasch und vollständig. Ein Gemisch von dampfförmigem Reaktionsprodukt und Spülgas oder Wasserdampf verläßt das Scheidegefäß durch Rohr 7 in eine übliche (nicht dargestellte) Rückgewinnungsanlage, etwa einen Kühler oder ein Waschgefäß. Die Schlange 8 kühlt oder erwärmt den Katalysator auf eine Temperatur, die nicht unter dem Mindestwert der Reaktionszone liegt.
- Die Mindesttemperatur beträgt etwa 4250 für Oxydationen mit Vanadinoxydlkatalysatoren. Das Gleitventil g am Boden von Standrohr 5 regelt die Eintrittsmenge des Katalysators in die Aufnahmeleitung 3. Durch den Einlaßstutzen 10 tritt ein oxydierend wirkendes Gas ein, um den Katalysator wieder zu oxydieren und in den flüssigkeitsähnlichen Zustand überzuführen, so daß er glatt in die Reaktionszone zurückfließt. Sauerstoffhaltiges Gas, wie Luft oder freier Sauerstoff, im Gemisch mit Dampf gibt die erwünschte Oxydationswirkung.
- Ein Aufnahmegas, z. B. Luft, wird in die Aufnahmeleitung 3 aus Rohr 19 eingeblasen und unterstützt die Rückführung des wiederoxydierten Katalysators in das Reaktionsgefäß.
- Beispiel Als Ausgangsgut zur Herstellung von Maleinsäure aus Kohlenwasserstoffen mit 4 Kohlenstoffatomen im Molekül dient eine Butenfraktion folgender Zusamensetzung: Gesamtbutene, in 01o 94,3 Buten-2 ...................... 62,2 trans- o 35,0 cls- 2 27,2 Buten-I ...................... 25,8 Isobuten ..................... 5,2 Butadien I, I . ...................... 1,2 Gesamtbutane, in °/0 5, n-Butan .......................... 3,4 Isobutan ....................... 2,2 C5 + ........................... 0,1 Dieses Ausgangsgut wurde mit einem suspendierten Molybdän-Vanadinoxydkatalysator in Form eines Pulvers eines 16-bis 32-Maschen-Siebes im Gleichstrom in einem Reaktionsgefäß behandelt.
- Mehrere Versuche wurden bei wechselnder Temperatur durchgeführt; die Ergebnisse sind in nachstehender Tabelle zusammengestellt.
- Tabelle I Versuch Mittlere Dampftemperatur in der Reaktionszone ° .
- Beschickungskonzentration in Molprozent Butene in Luft ....................
- Katalysatorkonzentration kg je cbm .............
- Molprozent MoO3 im Frischkatalysator Berührungszeit in Sekunden Sauerstoff für Suspendierung des Katalysators, Mittel zu Molprozent ....................
- Verfahrenserzeugnis (bezogen auf Einsatz) Gesamtsäuren, Molprozent................
- Maleinsäure, Molprozent....................
- CO + CO2 Molprozent ..............................
- Umsatz, Molprozent ......................
- Selektivität für Gesamtsäuren, Molprozent ....
- Selektivität für Maleinsäure, Molprozent
1 2 3 4 5 6 510 482 482 482 482 510 1,4 I,4 I,4 1,4 1,4 3,0 I2,8 22,4 22,4 I6 22,4 14,5 34,2 34,2 9,4 34,2 34,2 34,2 0,5 0,5 0,5 0,5 0,3 0,6 6,o 6,o 6,o 6,o 20,9 6,o I6,6 19,3 19,9 I4,9 I9,2 I6, I 13,8 15,1 15,8 11,1 I6,o I2,8 I8 35 32 25 25 30 97 86 100 93 93 83 I7 22 20 I6 21 19 I4 18 18 16 12 I7 I5 - PATENTANSPRYYCIRE I. Verfahren zur Durchführung katalytischer Dampfphasenoxydationen organischer Verbin- -dungen nach Patent 943 293, dadurch gekennzeichnet, daß Benzol oder ungesättigte aliphatische Kohlenwasserstoffe mit 4 kohlenstoffatomen im Molekül oder deren Gemische mit einem oxydierend wirkenden Gas, z. B. Luft, zu Maleinsäure oxydiert werden.
Claims (1)
- 2. Verfahren nach Anspruch I, gekennzeichnet durch die Verwendung von Butadien, Buten oder C4-Raffinatfraktionen.3. Verfahren nach Anspruch I und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Gemisch aus C4-Kohlenwasserstoffen, das Butylene und Butadien in einer Konzentration von I,4 Molprozent in Luft enthält, mit einem suspendierten Molybdän-Vanadiumoxydkatalysator in Form eines Pulvers eines I6-bis32-Maschen-Siebes in einer Konzentration von I2,8 bis 22, 4kg je cbm bei einer Berührungszeit von 0,3 bis 0,6 Sekunden und bei einer Temperatur von etwa 480 bis 5100 oxydiert.
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1950
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