DE944401C

DE944401C - spectrophotometer

Info

Publication number: DE944401C
Application number: DEP998A
Authority: DE
Original assignee: CA Parsons and Co Ltd
Current assignee: CA Parsons and Co Ltd
Priority date: 1949-03-22
Filing date: 1950-03-19
Publication date: 1956-06-14

Description

Spektrophotometer Die Erfindung betrifft Spektrophotometer und andere optische Instrumente der Art, bei welcher Strahlen von einer Strahlenquelle, wie z. B. einem Nernst-Glühdraht, mehrmals in der Sekunde auf zwei Strahlenwege umgeschaltet werden, wobei der eine Strahlenweg eine Zelle mit einer Probe und der andere eine Vergleichszelle enthält, bevor die Strahlen in den Spalt eines Spektrometers eintreten.spectrophotometer The invention relates to spectrophotometers and others optical instruments of the type in which rays are emitted from a radiation source, such as z. B. a Nernst filament, switched several times a second to two beam paths with one beam path a cell with a sample and the other a Contains comparison cell before the rays enter the slit of a spectrometer.

Es ist bei Photometern bekannt, die periodische Umschaltung der Strahlenwege durch bewegte Spiegel zu bewirken, wie z. B. durch hin und her gehende Spiegel, durch teils reflektierende teils lichtdurchlässige Drebspiegel oder durch Taumelspiegelanordnungen. Solche bekannten Anordnungen sind jedoch entweder baulich sperrig oder haben auch betrieblich verschiedene Nachteile wie z. 13. die Unmöglichkeit einer genauen Strahlrichtung bzw. Strahlauswahl, sc daß deren Anwendung für Spektrophotometer schwerlich oder überhaupt nicht in Frage kommt. It is known in photometers, the periodic switching of the beam paths to effect by moving mirrors, such. B. by going back and forth mirrors, partly reflective partly translucent rotating mirrors or via wobble mirror arrangements. However, such known arrangements are either structurally bulky or have various operational disadvantages such as 13. the impossibility of an exact direction of the beam or beam selection, sc that their application for spectrophotometers is difficult or is out of the question at all.

Die Erfindung bezweckt die Überwindung dieser Schwierigkeiten durch die Verwendung hin und her gehender Spiegel, wobei die Erfindung besonders, wenn auch nicht ausschließlich, bei Doppelstrahl-Infraro,tspektrometern anwendbar ist. The invention aims to overcome these difficulties the use of reciprocating mirrors, the invention being particularly if also not exclusively applicable to double-beam infrared spectrometers.

Es ist bei Doppelstrahl-Spektrometern bekannt, daß sie viele Vorteile gegenüber Einstrahl-Instrumenten aufweisen, wobei der wichtigste ist, daß eine Aufzeichnung bezüglich des Prozentsatzes des Durchganges zur Wellenlänge anstatt Kurven erhalten wird, welche die Anderung der Energie von der Strahlungsquelle vor und nach dem Durchgang durch eine Probe als eine Funktion der Wellen- länge geben. Wenn solch ein Spektrometer auf eine Wellenlänge eingestellt wird, bei welcher eine Probe eine beträchtliche Absorption zeigt, so wird die Strahlung, die am Ende auf das Detektorelement in dem Spektrometer fällt, schwanken, wenn der Strahl von dem einen Weg zum anderen umgeschaltet wird, und eine Wechselstromko,mponente wird in dem Ausgang des Detektors enthalten sein. Dieses Wechselstromsignal kann durch be kannte Mittel verstärkt und der Ausgangsstrom dazu benutzt werden, die Stellung einer veränderbaren Öffnung zu regeln, welche in den die Vergleichszelle durchlaufenden Strahl eingeführt ist.Double-beam spectrometers are known to have many advantages versus single-beam instruments, the most important being that a record in terms of percentage of passage to wavelength rather than curves which is the change in energy from the radiation source before and after Passage through a sample as a function of the wave give length. If such a spectrometer is set to a wavelength at which a Sample shows considerable absorption, so will the radiation that end up on the detector element falls in the spectrometer, fluctuate when the beam from the is switched one way to the other, and an ac component is in the output of the detector. This AC signal can be through be Known means are amplified and the output current is used to change the position to regulate a changeable opening, which in the pass through the comparison cell Beam is introduced.

Die Stellung dieser veränderbaren Öffnung kann selbsttätig geändert werden, bis Gleichheitzwischenden beiden Strahlen bei der besonderen, in Frage stehenden Wellenlänge hergestellt wird, an welchem Punkt das Wechseistromsignal von dem Detektor auf Null fällt und die veränderbare Öffnung dann unverändert bleibt. Die Stellung dieser Öffnung gibt ein direktes Maß des Prozentsatzes des Durchganges der Probe, und durch Verbindung. mit einer Aufzeichnungsfeder kann ein passendes Mittel für eine Aufzeichnung der Spektralaussendung der Probe erhalten werden.The position of this changeable opening can be changed automatically until equality between the two rays at the particular one in question Wavelength is established at which point the ac signal from the detector falls to zero and the variable opening then remains unchanged. The position this opening gives a direct measure of the percentage of passage of the sample, and through connection. with a recording pen can be a suitable means for a record of the spectral emission of the sample can be obtained.

Der Zweck der Erfindung ist, wie bereits erwähnt, verbesserte Mittel für einen Doppelstrahlbetrieb zu schaffen. The purpose of the invention, as already mentioned, is improved means to create for a double jet operation.

Die Erfindung besteht darin, daß bei einem Spektrophotometer der oben dargelegten Art, bei welchem ein von einer Strahlenquelle herrührendes, durch eine Zelle mit einer Probe hindurchgeführtes Strahlenbündel und ein weiteres, ebenfalls von dieser Strahlenquelle herrührendes, durch eine Vergleichszelle hindurchgeführtes. Strahlenbündel jeweils abwechselnd durch den Spalt eines Spektro meters gesandt wird, wobei die Umlenkung der Strahlenbündel durch bewegte Spiegel erfolgt, erfindungsgemäß zwei als Ganzes bewegbare, unter einem bestimmten, unveränderlichen Winkel zueinander geneigte Reflexionsflächen, wie sie an sich bei Filmvorführgeräten bekannt sind, durch eine Einrichtung in einer Geradführung fortgesetzt in einer Ebene hin und her geführt werden, die auf der durch die Verbindung der beiden Vergleichsstrahlrichtungen gegebenen Ebene senkrecht steht, so daß jede dieser Reflexionsfl ächen abwechselnd die Strahlung aus einer der beiden Strahlenbahnen auswählt und auf den Spektrometerspalt richtet. The invention consists in that in a spectrophotometer type set out above, in which a radiation source originating through a cell with a sample beam passed through it and another, likewise originating from this radiation source, passed through a comparison cell. Beams alternately sent through the slit of a spectrometer is, wherein the deflection of the beam is carried out by moving mirrors, according to the invention two as a whole movable at a certain, unchangeable angle to each other inclined reflective surfaces, as they are known from film projection devices, by a device in a straight line continued in a plane back and forth are performed on the through the connection of the two comparison beam directions given plane is perpendicular, so that each of these reflection surfaces alternately selects the radiation from one of the two beam paths and hits the spectrometer slit directs.

Die Erfindung wird dabei weiter dadurch ausgestaltet, daß die Spiegel, welche die Strahlen von der Strahlungsquelle zuerst erhalten, nahe beieinander angeordnet werden. ~ In den schematischen Zeichnungen zeigt Fig. I eine entsprechende Form eines optischen Systems, das die Erfindung verkörpert, und Fig. 2 zeigt eine entsprechende Form eines Apparates mit hin und her gehendem Spiegel für den Gebrauch in dem System. The invention is further developed in that the mirror, which receive the rays from the radiation source first, are arranged close to each other will. In the schematic drawings, Fig. I shows a corresponding shape of an optical system embodying the invention, and Fig. 2 shows a corresponding one Form of a reciprocating mirror apparatus for use in the system.

Bei einer Ausführungsform der Erfindung ge mäß den Fig. I und 2, angewendet auf ein Doppelstrahl-Spektrometer, ist eine Strahlungsquelle r (Fig. I) vorgesehen, deren Strahlen durch zwei Planspiegel m,, fn2, die im Abstand voneinander angeordnet sind, aufgefangen werden. Die reflektierten Strahlen von diesen Spiegeln treffen je auf konkave Spiegel sn3, m4 auf, von wo sie auf je zwei konkave Spiegel m5, M6 reflektiert werden. In one embodiment of the invention according to FIGS. I and 2, applied to a double-beam spectrometer, a radiation source r (Fig. I) provided whose rays pass through two plane mirrors m ,, fn2, which are spaced from each other are arranged to be caught. The reflected rays from these mirrors meet each on concave mirrors sn3, m4, from where they each meet two concave mirrors m5, M6 are reflected.

Die durch die letztgenannten Spiegel reflektierten Strahlen treffen abwechselnd auf zwei rechteckige Planspiegel ion7, ins auf, von wo die Strahlen durch den Spalt s eines Spektrometers (nicht gezeigt) gelenkt werden. Die Spiegel ion7, n8 sind so eingerichtet, daß sie hin und her wandern können. The rays reflected by the latter mirrors hit alternately on two rectangular plane mirrors ion7, ins on from where the rays be directed through the gap s of a spectrometer (not shown). The mirror ion7, n8 are set up so that they can wander back and forth.

Die hin und her gehende Bewegung kann zweckmäßig durch einen kleinen Synchronmotor mit einer Treibscheibe e und einer Verbindungsstange c (Fig. 2) bewirkt werden, wobei die Spiegel m7, sn8 entsprechend in einem leichten Rahmen angeordnet und durch Führungen ge zwungen sind, sich in einer geraden Linie auf und ab zu bewegen. Der Hub ist genügend, so daß jeder Spiegel seinerseits die ganze Strahlung von sn5 oder nz, aufnehmen kann. Die Probe kann Gas oder Flüssigkeit in einer entsprechenden Zelle oder eine feste Schicht sein und ist in einem der Strahlenwege eingeschaltet, während eine leere Zelle im Fall von Gas oder Flüssigkeit in dem anderen Weg eingeschaltet sein kann. The back and forth movement can be expedient by a little Synchronous motor with a drive pulley e and a connecting rod c (Fig. 2) causes The mirrors m7, sn8 are arranged accordingly in a light frame and are forced by guides to move up and down in a straight line. The stroke is sufficient so that each mirror in turn receives all of the radiation from sn5 or nz, can accommodate. The sample can be gas or liquid in a corresponding Be a cell or a solid layer and is switched on in one of the beam paths, while an empty cell is switched on in the other way in the case of gas or liquid can be.

Die Vorteile, die durch Systeme erzielt werden, welche die vorliegende Erfindung verkörpern, sind folgende: I. Im Vergleich zu dem umlaufenden aus geschnittenen Spiegel, der bisher für den gleichen Zweck benutzt wurde, wird durch die hin und her gehenden Spiegel ein kleiner Raum eingenommen. The advantages achieved by systems incorporating the present Embodying invention are the following: I. Compared to the circumferential cut out Mirror, which was previously used for the same purpose, is replaced by the back and forth A small room was taken up by the mirror.

2. Durch die Verwendung der hin und her gehenden Spiegel ist eine gedrängte Anordnung möglich. Bei dieser Anordnung ist die Strahlungsquelle am einen Ende der Vorrichtung, und die Verteilung des hohen Betrages der erzeugten Wärme wird leichter erzielt. 2. By using the reciprocating mirror is one compact arrangement possible. In this arrangement, the radiation source is on one side End of the device, and the distribution of the large amount of heat generated is achieved more easily.

3; In jedem Strahlenweg ist ein Brennpunkt vorhanden, so daß Zellen mit kleiner Öffnung gebraucht werden können. Dies ist ein praktischer Vorteil in Hinsicht auf die hohen Kosten von großen Platten aus Steinsalz oder anderem durchsichtigem Stoff. 3; There is a focal point in each beam path, so that cells can be used with a small opening. This is a practical benefit in Considering the high cost of large sheets of rock salt or other transparent Material.

4. Die zwei optischen Wege sind genau gleich und enthalten dieselbe Anzahl von reflektierenden Flächen in jedem Weg, ferner ist dieselbe wirkliche Weglänge vorhanden. 4. The two optical paths are exactly the same and contain the same Number of reflective surfaces in each path, furthermore the same real path length available.

Claims

5. The radiation in each path can be very close to the same surface come from the radiation source. This is desirable because of the emission characteristics from opposite sides of the radiation source cannot be exactly the same: PATENT CLAIMS: I. Spectrophotometer, in which one of a radiation source resulting beam passed through a cell with a sample and another, also from from this radiation source, alternately in each case the bundle of rays passed through a comparison cell is sent through the slit of a spectrometer, deflecting the beam takes place by moving mirrors, characterized in that two as a whole movable, Reflection surfaces inclined to one another at a certain, unchangeable angle (ion7, von8), as they are known per se in projection devices, by a device (c, e) continue to be guided back and forth in a straight line, those given by the connection of the two comparison beam directions Plane is perpendicular, so that each of these reflection surfaces alternately the radiation selects from one of the two beam paths and directs it to the spectrometer slit (s).

2. Arrangement according to claim I, characterized in that the mirror, which directly intercept the rays from the radiation source, close to each other are arranged.

3. Arrangement according to claim I or 2, characterized in that each of the rays path before its respective passage through the gap (s) converges on a focal point.

Referred publications: German patent specifications No. 7I8 734, 747 362, 747 363, 666 5I3, 476 487; U.S. Patent No. 1,446,525; “Help book for the examination of the projectionist ”, by W. Mei n el t, 1949, p. 172; "Journal of the Optical Society of America ", Vol. 18, 1929, p. 97, Fig. I.