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Verfahren zum Herstellen von Meßgeräten aller Art aus Glas mit dauerhaft
und insbesondere säurefest eingefärbter, gut kenntlicher Beschriftung Gegenstand
der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Meßgeräten aus Glas mit dauerhafter,
insbesondere säurefester und gut erkennbarer Beschriftung. Im Sinn der Erfindung
sind unter Meßgeräten Glasgeräte aller Art wie Kolben, Flaschen, Becher, Pipetten,
Rohre u. dgl. zu verstehen, die eine durch Einätzen oder Einritzen hergestellte
Eichung ihres Rauminhaltes aufweisen. Die im folgenden als Beschriftung bezeichnete
Eichung solcher Geräte, die vorzugsweise zum Messen von Flüssigkeitsmengen dienen,
besteht aus einzelnen Eichstrichen oder -skalen mit Zahlen-oder sonstigen Angaben
oder auch ohne solche.
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Meist ist die an dem fertigen Gerät angebrachte Beschriftung so schlecht
erkennbar, daß das Ablesen des jeweiligen Flüssigkeitsinhaltes beim praktischen
Gebrauch des Gerätes nicht selten zu folgenschweren Ablesefehlern führt. Es sei
hierbei an medizinische Untersuchungen von Körperflüssigkeiten erinnert, wo schon
ein geringer Ablesefehler gefährliche Fehlschlüsse veranlassen kann.. Sinngemäß
das gleiche gilt bei Verwendung der Meßgeräte in Prüflaboratorien u. dgl.
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Zur besseren. Kenmtlichmachung der Beschriftung von Meßgeräten aus
Glas hat man versucht, in die eingeätzte oder eingeritzte. Beschriftung eine möglichst
leuchtende Farbe mechanisch einzureiben. Die nur schlecht am Glase haftende Einfärbung
fällt aber nach mehr oder minder langem Gebrauch des Meßgerätes ganz oder teilweise
wieder aus, insbesondere wenn das Gerät wiederholt ausgekocht werden muß oder mit
aggressiven Flüssigkeiten in Berührung kommt. Ein teilweises Ausfallen der Einfärbung
macht die Beschriftung unter Umständen noch weniger kenntlich, als wenn man von
vornherein keine Einfärbung vorsieht.
Bisher sind alle Versuche
mißlungen, eine Einfärbung zu finden, die wirklich dauerhaft an dem Glasgerät haftet,
insbesondere säurefest ist und die Herstellungskosten des Gerätes nicht in untragbarem
Maße verteuert. Die einzigen Meßgeräte aus Glas, die eine einigermaßen dauerhafte
blaue Einfärbung ihrer Beschriftung aufweisen, haben wegen der nach einem Geheimverfahren
hergestellten kostspieligen Einfärbung einen derart hohen Marktpreis, daß diese
Meßgeräte nur in wenigen Ausnahmefällen praktisch verwendbar sind.
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Man hat ferner versucht, die Einfärbung der Beschriftung unter Verwendung
von Schmelzfarben nachträglich in das Glasgerät einzubrennen. Jedoch änderte sich
der Hohlraum der Meßgeräte bei dem Einbrennen der Einfärbung infolge Verzieehens
des Glases so beträchtlich, daß die ursprüngliche Eichung dieses Raumes nicht mehr
stimmte. Versuche dieser Art wurden daher schon bald wieder aufgegeben.
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Die Erfindung löst die Aufgabe, bei Meßgeräten aus Glas eine gut erkennbare
dauerhafte und insbesondere säurefeste Beschriftung zu schaffen, die einerseits
alle bei der bestimmungsgemäßen Verwendung des Gerätes vorkommenden mechanischen
und chemischen Beanspruchungen aushält und andererseits die Herstellung des Meßgerätes
nicht oder nur unwesentlich verteuert. Die Erfindung geht von den vorerwähnten,
bisher mißlungenen Versuchen aus, die Einfärbung der Beschriftung nachträglich in
das Meßgerät einzubrennen. Sie beseitigt aber in einfacher und sicherer Weise die
Nachteile dieses Verfahrens durch Aufgreifen einer weiteren, gleichfalls an sich
bekannten Maßnahme. Bei der Herstellung hochwertiger Gläser, wie beispielsweise
optischer Gläser, hat man bereits vorgeschlagen, das fertige Glas nachträglich zum
Ausgleich der im Glas vorhandenen inneren Spannungen einem Temperprozeß, dem sogenannten
Kühlprozeß, zu unterwerfen. Hierbei wird das Glas bis auf eine Temperatur erhitzt,
die nahe unter seinem Erweichungspunkt bzw. seiner Fließgrenze liegt, längere Zeit
auf dieser Temperatur gehalten und dann langsam abgekühlt. Erfindungsgemäß wird
dieses Tempern nach der in der üblichen Weise durch Blasen erfolgenden Herstellung
des Glasgerätes vorgenommen. In das durch Tempern spannungsfrei gemachte Glasgerät
wird dann die Beschriftung, z. B. eine Meßskala mit Zahlenangaben, eingeätzt oder
eingeritzt und die Beschriftung mit einer geeigneten Farbmischung eingefärbt. Endlich
erfolgt das Einbrennen der Einfärbung bei etwa den gleichen Temperaturen wie vorher
das Tempern des Glasgerätes.
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Die überraschenden Erfolge der Erfindung und deren weitere Einzelheiten
.seien an Hand des nachstehend beschriebenen Ausführungsbeispiels näher erläutert.
Ausführungsbeispiel Aus Glasrohren der gleichen Lieferung, bei denen ein durchschnittlicher
Erweichungspunkt des Glases von etwa 55o0 C festgestellt und die vorher auf Fehlerfreiheit
untersucht worden waren, wurden in der üblichen Weise Pipetten etwa gleichen Rauminhaltes
angefertigt. Nach Abkühlung der Pipetten auf Außentemperatur und nochmaliger Untersuchung
auf Fehlerfreiheit wurde ein Teil der Pipetten einem Temperprozeß bei einer Temperatur
von etwa 5a00 C unterworfen, der einschließlich der Erhitzung und späteren Abkühlung
der getemperten Pipetten etwa a Stunden dauerte. Sodann wurden sämtliche Pipetten
sehr sorgfältig geeicht. Zu diesem Zweck wurde auf die äußere Mantelfläche der Pipetten
als Beschriftung eine Meßskala in der üblichen Weise eingeätzt unter Verwendung
von Flußsäure bzw. Flußspat als Ätzmittel. Die nach Herstellung der Beschriftung
in den Skalenstrichen noch vorhandenen Reste des Ätzmittels wurden durch Auskochen
und wiederholtes Spülen der Pipetten vollkommen entfernt.
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Zum anschließenden Einfärben der Beschriftung diente eine Farbmischung
aus etwa 3o Teilen handelsüblichen schwarzen Emailfarbpulvers und etwa zo Teilen
Schweröls, sogenannten Einbrennöls. Die Farbmischung wurde sorgfältig in die Skalenstriche
eingerieben und nach Abtrocknen nochmals mit einer dünnen Schicht trockenen Farbpulvers
überzogen. Anschließend erfolgte das Einbrennen der Einfärbung bei. etwa der gleichen
Temperatur und während etwa der gleichen Zeitdauer wie das Tempern eines Teils der
unbeschrifteten Pipetten. Es ergab sich bei allen Pipetten eine hochglänzende und
sehr gut erkennbare Beschriftung.
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Die zu Vergleichszwecken in die Beschriftung einer Pipette nur mechanisch
eingebrachte, aber nicht anschließend eingebrannte Einfärbung ließ sich durch Abbürsten
oder Abkratzen mit dem Fingernagel leicht entfernen. Bei den eingebrannten Einfärbungen
dagegen waren Kratzspuren nach heftigem Abbürsten und Kratzen mit einer Stahlnadel
sowie einem Messer nicht erkennbar. Die nur mechanisch aufgetragene Einfärbung der
Vergleichspipette fiel ferner bei nur zweimaligem Auskochen fast vollständig aus
und ihr Rest nach einmaligem Eintauchen der Pipette in Chromschwefelsäure. Die nach
dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Pipetten wurden wochenlang abwechselnd
ausgekocht und in Bäder von starker Alkalilauge und Chromschwefelsäure gelegt. Trotz
dieser ungewöhnlich scharfen Versuchsbedingungen blieb die Einfärbung aller dieser
Pipetten voll erhalten, nur ging der ursprüngliche Hochglanz der Einfärbung in einen
matten Glanz über, der die Beschriftung eher noch besser erkennbar machte.
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Bei der letzten Prüfung der Pipetten mit eingebrannter Einfärbung
auf Maßhaltigkeit der Eichung stellte sich folgendes heraus. Die nicht vorher durch
Tempern spannungsfrei gemachten Pipetten wiesen Abweichungen von der ursprünglichen
Eichung bis zu 3 °/o und mehr auf. Sie hatten sich nach dem Einbrennen der Einfärbung
teils gedehnt oder waren teils geschrumpft und praktisch sämtlich unbrauchbar. Umgekehrt
lagen die Abweichungen bei den vorher getemperten Pipetten
ohne
Ausnahme unter o,5 °/o; also noch weit innerhalb der zulässigen Fehlergrenzen. Die
meisten der getemperten Pipetten zeigten überhaupt keine meßbare Abweichung von
der ursprünglichen Eichung.
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Im Gegensatz zu allen bisher bekannten Verfahren ermöglicht die Erfindung
in wirtschaftlicher Weise die Herstellung maßhaltiger Geräte aus Glas mit unzerstörbarer
und insbesondere vollkommen säurefester Einfärbung der Beschriftung, die durch die
Einfärbung gut kenntlich gemacht ist. Das Tempern der Geräte zwecks Spannungsfreimachen
des Glases und das Einbrennen der Einfärbung muß bei möglichst hohen Temperaturen
erfolgen, die nahe unterhalb des Erweichungspunktes bzw. der Fließgrenze der jeweils
verwandten Glassorte liegen. Bei den zur Herstellung von Meßgeräten üblichen Glassorten
kann man mit Temperaturen zwischen etwa 5oo und 55o° C arbeiten. Die sorgfältige
Entfernung der Ätzmittelreste vor Auftragen der Einfärbung ist deshalb von Wichtigkeit,
weil sich sonst beim nachfolgenden Einbrennen der Einfärbung chemische Verbindungen
bilden könnten, welche die Haltbarkeit und das Aussehen der Einfärbung beeinträchtigen.
Diese Mehrarbeit und die zweimalige thermische Nachbehandlung der Glasgeräte erhöhen
die gesamten Herstellungskosten der Geräte, wie die praktische Erfahrung gezeigt
hat, nur um etwa ioo/o. Im Vergleich zu der praktisch unbegrenzt langen Gebrauchsfähigkeit
der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren angefertigten Meßgeräte ist diese geringfügige
Verteuerung durchaus tragbar.