DE929064C - Verfahren zur Herstellung von Viskose aus Holzzellstoff - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von Viskose aus Holzzellstoff Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Viskose aus Holzzellstoff und dient insbesondere der erleichterten Dispergierung von Mattierungsmitteln in der Spinnlösung, so daß die Bildung von Ablagerungen in den Spinndüsen wirksam verhindert wird. Erfindungsgemäß werden dem Zellstoff oder der Viskose 0,OI bis 0,2 Gewichtsprozent, berechnet auf Cellulose, eines gemischten Äthers zugesetzt, der der Formel entspricht, wobei x eine ganze Zahl größer als I, Rj Wasserstoff oder die Methylgruppe und R einen Arylrest bedeutet, der durch mindestens einen Alkylrest oder Acylrest mit mehr als 2 Kohlenstoffatomen oder einen Cycloalkylrest substituiert ist.
• Weiße, weitgehend gereinigte Zellstoffe sind für die Herstellung hochwertiger Kunstseide mit guter Reißfestigkeit und Farbe besonders gut geeignet und aus diesem Grunde im Handel stark gefragt.
• Derartige Zellstoffe sind im allgemeinen durch einen Ätherextrakt von weniger als 0,15 0,I5°/o gekennzeichnet. Obwohl das erfindungsgemäße Verfahren bei Verwendung eines solchen Zellstoffes mit besonderem Vorteil anwendbar ist, kann es auch bei normalen Zellstoffen mit einem Ätherextrakt von melir als o, I 5 e/o Verwendung finden.
• Die erfindungsgemäß zu verwendenden Mischäther sollen mindestens in Wasser dispergierbar und vorzugsweise im wesentlichen wasserlöslich sein. Die Polyoxyäthylenkette soll vorzugsweise 5 bis 25 Oxyäthylengruppen besitzen. Es wird angenommen, daß für die Anzahl dieser Gruppen in dem Polyoxyäthylenrest praktisch keine obere Grenze besteht. Es können sogar Stoffe mit einem P olyoxyäthylenrest einwandfrei verwendet werden, welcher bis zu I60 Oxyäthylengruppen enthält.
• Falls ein hoher Grad von Wasserlöslichkeit bei den Mischäthern verlangt wird, wie z. B. bei der Bereitung von konzentrierten Lösungen für die Behandlung des Zellstoffes oder beim Viskoseverfahren, kann es vorteilhaft sein, die Mischäther mit dispergierenden Mitteln zu mischen. Derartige zusätzliche Dispersionsmittel sollen vorzugsweise nicht iomsiert sein.
• Die vorzugsweise verwendeten Verbindungen sind gemischte Äther, die einen Polyoxyäthylenrest und einen Allcarylrest enthalten, wobei die Arylgruppe durch mindestens einen Alkylrest mit mehr als 2 Kohlenstoffatomen substituiert ist. Vorzugsweise werden gemischte Äther verwendet, die einen Polyoxyäthylenrest und einen Alkylphenylrest mit mindestens 3 bis 30 und vorzugsweise 7 bis 20 Kohlenstoffatomen im Alkvlrest enthalten. Am vorteilhaftesten ist es, wenn der Phenylrest nur durch einen einzigen Alkylrest mit 7 bis so Kohlenstoffatomen substituiert ist. Die besten Ergebnisse erhält man, wenn der Polyoxyäthylenrest 5 bis 25 Oxyäthylengruppen enthält. Derartige Verbindungen sind auch besonders wirksam zur Verhinderung von Ablagerungen in den Spinndüsen.
• Als Beispiele für die Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens werden Mischäther von Polyoxyäthylenen und den folgenden Phenolen angeführt: Alkylphenole: p-n-Butylphenol, p-tert.-Butylphenol, p-Tetramethylbutvlphenol, Decylphenol, Dodecylphenol, Cetylphenol, Octadecylphenol, Oleylphenol, Polyalkylphenole, wie Di- und Trioctylphenoie Amylkresol, Dodecylkresol, substituierte Naphthole, wie I soprnpylnaphthoi, Isobutylnaphthol und Dodecylnaphthol.
• Cycloalkylphenole: p-Cyclohexylphenol, Cyclohexyl-cyclohexylphenol, Bornylphenol.
• Acylphenole: Butyryl-, Valeryl-, Lanroyl-, Stearoylphenole und die entsprechenden Kresole, Naphthole und Xylenole.
• Wie schon erwähnt, werden vorzugsweizse gemischte Äther mit einem Monoalkylphenolrest verwendet. Ein Beispiel für einen derartigen Mischäther, der besonders wirksam hinsichtlich der Dispergierung von Mattierungsmitteln und der Verbesserung der Spinnfähigkeit ist, entspricht der folgenden Formel: wobei x eine ganze Zahl zwischen 5 und 25 ist. Bei der praktischen Verwendung wird diese Verbindung gewöhnlich ein Gemisch von Verbindungen mit verschieden langen Polyoxyäthylenresten sein.
• Die Mischäther erweisen sich als besonders wirksam in einer Viskose, welche ein Mattierungsmittel enthält, und besonders, wenn sie unmittelbar an der Spinndüse zur Wirkung kommen.
• Wenn die Kunstseide durch Zusetzen eines geeigneten Matilerungsmittels zur Viskose glanzlos gemacht werden soll, wozu gewöhnlich ein Öl oder ein Pigment, wie Titandioxyd, verwendet wird, so muß ein Emulgator oder ein Dispergiermittel zugesetzt werden, um eine gleichmäßige Emulsion oder Dispergierung des Mattierungsmittels in der Viskose zu erzielen. Die erfindungsgemäß verwendeten gemischten Äther ergeben eine sehr gute emulgierende und dispergierende Wirkung, was in Anbetracht der geringen zur Verwendung kommenden Mengen sehr beachtlich ist. Die Emulgierfähigkeit zeigt sich in der Feinheit und Gleichmäßigkeit der mittleren Teilchengröße, so daß die fertige Viskose fast keine größeren Kügelchen mehr enthält, die beim Ausspinnen der Fäden störend wirken könnten.
• Viskose für Kunstseide wird üblicherweise durch Spinndüsen aus Metall versponnen, deren Lochdurchmesser meistens zwischen 0,05 bis 0,1 mm beträgt. Die sich an der Innenwandung der metallischen Spinndüsen bildenden Ablagerungen bestehen, besonders bei saurem Spinnbade, zum größten Teil aus Natrium-, Zink- und Magnesiumsulfat, wodurch der Spirinvorgang ernstlich gestört wird. Es ist ein wesentlicher Gegenstand der Erfindung, die Mischäther so anzuwenden, daß sie während des Spinnvorganges mit den metallischen Spinndüsen in Berührung kommen, so daß die Bildung solcher Krater in den Spinndüsen nur in geringem Umfange erfolgt. Die Mischäther sind von so starkem Einfluß, daß nur 0,OI bis o,2e/o vom Trockengewicht des Zellstoffs erforderlich sind, um die angestrebte Wirkung zu erzielen. Meistens genügen zur Verbesserung der Spinnfähigkeit o,o8 bis o,IO/o.
• Die Mischäther können auch schon dem Zellstoff zugesetzt werden. In diesem Fall werden sie entweder dem Zellstofibrei vor der Bogenbildung oder den fertigen Zellstoffbogen durch Aufsprühen als wäßrige Lösung oder Dispersion bzw. durch Eintauchen der Bogen in eine Lösung oder Dispersion einverleibt. Sehr zweckmäßig ist es, die erforderliche Menge an Mischäther auf der Papiermaschine aufzusprühen oder durch eine umlaufende Walze aufzutragen.
• Das beste Dispergiervermögen wird im allgemeinen durch den-Zusatz von 0,025 bis 0,05 O/o, vorzugsweise 6,b3 0/c, Mischäther erreicht. Um außerdem die Bildung von Ablagerungen in den Spinndüsen zu verhindern, sollten aber o,o8 bis 0,10 0/o oder noch mehr Mischäther bis zu 0,20/0 zugesetzt werden. Bei einem solchen Zusatz werden die Dispersionen des Mattierungsmittels fast ebenso fein und gleichmäßig wie bei dem Optimum von 0,025 bis 0,050/0. Unter gewissen Umständen haben jedoch die so unter Zusatz eines höheren Betrages an Mischäther bereiteten Dispersionen die Neigung, sich teilweise als Schaum, z. B. während der Alterung der Viskose, abzusetzen.
• Dementsprechend sollen vorzugsweise o,o25 bis o,os°/o Mischäther verwendet werden, wenn sowohl eine gute Dispergierung als auch eine Verhinderung von Ablagerungen in den Spinndüsen erreicht werden soll; außerdem kann dann noch eine kleine Menge einer kationenaktiven Aminoverbindung zugegeben werden. In diesem Falle soll der Mischätherzusatz vorzugsweise ungefähr 0,03 °/o und der Zusatz an kationenaktiver Aminoverbindung vorzugsweise 0,050/0 oder sogar bis zu 0,200/0 betragen.
• Als Beispiel solcher kationenaktiver Verbindungen, deren Verwendung jedoch nicht den Gegenstand der Erfindung bildet, sei ein Gemisch der Mono- und Diamide aus Diäthylentriamin und Kokosnuß fettsäuren genannt.
• Es hat sich im allgemeinen als vorteilhaft erwiesen, die Mischäther bereits dem Zellstoff zuzusetzen, sowohl wegen der dadurch erleichterten Herstellung der Viskose als auch aus dem Grunde, weil auf diese Weise eine sehr gleichmäßige Verteilung der Mischäther in der Viskose erreicht wird. Bei Verwendung von Mischäthern, die Alkylphenylreste enthalten, ist deren Zugabe wegen der Gefahr der Schaumbildung dann von besonderer Bedeutung, wenn die Viskose nachträglich noch mit Mattierungsmitteln versetzt werden soll. Vorzugsweise sollen aber auch diese dem Zellstoff selbst vor der Viskoseherstellung zugesetzt werden.

Claims (4)

1. PATENTANS PRÜCHE: I. Verfahren zur Herstellung von Viskose aus ffolzzellstoff, dadurch gekennzeichnet, daß dem Zellstoff oder der Viskose 0,OI bis 0,2 Gewichtsprozent, berechnet auf Cellulose, eines gemischten Äthers zugesetzt werden, der der Formel entspricht, wobei x eine ganze Zahl größer als I, Rt Wasserstoff oder dlie Methylgruppe und R einen Arylrest bedeutet, der durch mindestens einen Alkylrest oder Acylrest mit mehr als 2 Kohlenstoffatomen oder einen Cycloalkylrest substituiert ist.
2. 2. Verfahren nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß der Mischäther einen Polyoxyäthylenrest mit 5 bis 25 Oxyäthylengruppen und einen Alkylphenylrest enthält, in dem die Alkylgruppe 7 bis 20 Kohlenstoffatome besitzt.
3. 3. Verfahren nach Anspruch I und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der behandelte Zellstoff nicht mehr als 0,I5 O/o durch Ather extrahierbare Stoffe enthält.
4. 4. Verfahren nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß ein Mischäther der Formel verwendet wird, wobei x eine ganze Zahl von 5 bis 2'5 ist.

   Angezogene Druckschriften: Deutsche Patentschriften Nr. 54I og8, 605 973; USA.-Patentschrift Nr. 2 I25 031.