DE913846C - Behaelterverschluss-Dichtungsmasse und mit solcher ausgestattete Behaelterverschluesse sowie Verfahren zum Einbringen solcher Masse in Behaelterverschluesse - Google Patents

Description

(WiGBL S. 175)

AUSGEGEBEN AM 21. JUNI 1954

D 6306 IVa j 53b

Im Vergleich zu der Herstellung von Metallteilen ist die Herstellung von geblasenen Glaskörpern ein außerordentlich ungenaues Verfahren. Infolgedessen bieten das Abdichten und Verschließen von Glasbehältern erheblich größere Schwierigkeiten und Probleme als das von Metallbehältern. Die Dichtungen der Verschlüsse müssen eine beträchtliche Masse besitzen, um die den Glasteilen eigene Ungenauigkeit auszugleichen und einen wirksamen dichten Verschluß zu bilden. Diese Notwendigkeit unterscheidet das Fachgebiet der Herstellung abnehmbarer Verschlüsse für Glas- oder Metallbehälter von der Konservendosenfabrikation. Bei den letzteren wird nur eine geringe Menge flüssiger Dichtungsmasse durch Luftdruck in die Nut des Dosenendes bzw. -deckeis eingebracht, wenn derselbe unterhalb der Austrittsdüse für die Dichtungsmasse in einem Spannfutter rotiert. Das Trockengewicht einer Dichtung für eine 2-Pfund- (etwa 900-g-) Dose schwankt zwischen 40 und 80 mg, welche sich auf einen*Umfang von 10,5 Zoll (etwa 270 mm) verteilen. Nach einem solchen Ausfüttern der Dichtungsfuge wird die Dichtungsmasse getrocknet, und dann wird der dünne Film der getrockneten Dichtungsmasse zwischen zwei verhältnismäßig genau bearbeiteten Metallteilen zu-

sammengepreßt, wenn diese zu einem DauerdoppelfaL zusammengewalzt werden.

Die mit diesem sogenannten Einfließverfahren verbundenen Ersparnisse sind bei der Herstellung von abnehmbaren Verschlüssen für Glas- oder Metallbehälter nicht zu erzielen, und zwar wegen der Menge des dabei zu verwendenden Dichtungsmaterials; so erfordert z. B. eine gewöhnliche Schraubenverschlußkappe mit einem Umfang von nur etwa 200 mm (7,85 Zoll), wie sie beispielsweise für Mayonnaise- und Erdnußbuttergläser verwendet wird, bereits 1 g an Dichtungsmasse. Es werden daher auch noch weiterhin Formringe aus Kautschuk für solche Verschlußkappen verwendet. Es erfordert zwar viel Arbeit bzw. eine kostspielige Βρει 5 zialausrüstung, um die Formringe in den Verschluß einzusetzen, jedoch bleibt solches immer noch wettbewerbsfähig gegenüber den Kosten des Einfließenlassens einer großen Menge flüssiger Dichtungsmasse und deren Trocknung bis zu ihrer Verfestigung. Außerao dem ist die Leistung des Einfließverfahrens bei seiner Anwendung auf abnehmbare Verschlüsse für Glas- oder Metallbehälter nur gering, weil dabei die Maschinen in der gleichen Zeit weniger Behälterverschlüsse als Dosenenden fertigmachen können und weil die Behälterverschlüsse im Trockner i^x/₂ bis 2 Stunden oder noch länger verweilen müssen, um die dicke Ablagerung zu trocknen, welche notwendig ist, um einen Behälter auf solche Weise abzudichten.

Es wurde nun gefunden, daß es möglich ist, eine Dichtungsmasse für die Verwendung bei Glas- oder sonstigen abnehmbaren Behälterverschlüssen zu erzeugen, welches die folgenden neuartigen Kennzeichen besitzt: Sie kann ohne Volumenverlust aus einer flüssigen in eine feste, kautschukartige Dichtungsmasse übergeführt werden. Sie kann ohne Umherspritzen aufgetragen werden. Sie bleibt während des gesamten Fabrikationsvorganges in ihrer Lage auf dem Behälterverschluß. Sie kann gegen Fließen bei der Fließtemperatur unbeweglich gemacht werden; man kann ihr aber auch genau regelbare Fließcharakteristika verleihen. Sie kann gegen Zerschneiden verstärkt werden. Sie setzt sich beim Lagern weder ab, noch backt sie zusammen, sondern ergibt gleichmäßige Dichtungen.

Eine solche Behälterverschluß-Dichtungsmasse, welche bei Zimmertemperaturen erstarrt und in sich gleichmäßig ist, und mit solcher ausgestattete Behälterverschlüsse werden erfindungsgemäß dadurch erzielt, daß die Dichtungsmasse ein eine Paste bildendes Harz-Weichmacher-Gemisch umfaßt, innerhalb dessen das Harz in dem Weichmacher bei 20⁰C praktisch unlöslich, bei höheren Temperaturen aber praktisch vollständig löslich ist, und ferner einen Füllstoff und ein Erstarrungsmittel umfaßt, wobei das Erstarrungsmittel 2 bis 25 Gewichtsprozent der Gesamtmasse ausmacht und so die Masse bei Zimmertemperatur erstarren und in geschmolzenem Zustand eine wesentlich niedrigere Viskosität besitzen läßt als das gleiche Harz-Weichmacher-Gemisch bei der gleichen Temperatur ohne das Erstarrungsmittel. Bei mittleren Temperatüren (etwa 32 bis 64° C) schmilzt das Erstarrungsmittel, . und unter angemessenem Druck, denn die Massen sind oft thixotrop, wird die Masse zu einer frei fließenden kolloidalen Flüssigkeit. Wenn die Masse auf noch höhere Temperaturen erhitzt wird, z. B. auf etwa 177⁰ C, fließt sie, d. h. das Harz löst sich im Weichmacher auf, und die Masse bildet dann nach der Abkühlung eine beständige, kautschukartige Masse.

Das Material macht also eine Reihe physikalischer Umwandlungen durch: a) Es ist zunächst eine feste, pastenartige, bei Zimmertemperaturen erstarrte Masse; b) es wird zu einer frei fließenden Flüssigkeit, wenn es durch die Auftragdüse hindurchgeht, zeigt aber noch keinen Flux, d. h. das Harz ist im Weichmacher noch nicht aufgelöst; c) es erhärtet oder erstarrt wieder bei der Berührung mit dem kühleren Metallverschluß; d) es wird zu einer Lösung, wenn es auf eine Temperatur erhitzt wird, die hoch genug ist, um das Harz zu veranlassen, sich im Weichmacher zu lösen, und schließlich e) wird es bei dem darauffolgenden Abkühlen zu einer festen, zähen, kautschukartigen, beständigen Masse.

Diese aufeinanderfolgenden physikalischen Veränderungen, welche bei verschiedenen Temperaturen stattfinden, machen das nachstehend geschilderte erfindungsgemäße Verfahren zum Einbringen der Dichtungsmasse in Behälterverschlüsse auf schnell laufenden Maschinen möglich.

Eine geringe Menge der erstarrten Masse wird kontinuierlich aus einem Behälter abgezogen und auf den mäßigen Temperaturbereich erhitzt, bei welchem das Material flüssig wird. Diese Flüssigkeit wird unter Druck durch eine beheizte Düse auf Verschlußrohlinge aufgetragen, wenn diese eine der üblichen Verschlußausfütterungsmaschinen durchlaufen. Bei der Berührung mit dem kalten Verschlußrohling erstarrt die Masse sofort und bleibt dann genau an der Stelle, an welcher sie auf den Verschluß aufgetragen worden ist, und zwar trotz aller Maschinenkräfte, die sie zu verlagern streben, und trotz aller Stöße, die von dem Vorschubmechanismus der Maschine herrühren. Dann gehen die ausgefütterten Verschlüsse zu einem Wärmofen, wo die erstarrte Paste in einigen wenigen Sekunden oder Minuten, je nach Ofentyp, zum Fließen gebracht wird. Schließlich wird die Masse gekühlt und wird damit zu einer beständigen, kautschukartigen Dichtung.

In den Zeichnungen ist

Fig. ι ein Schaubild des Viskositäts-Temperatur-Diagramms der erfindungsgemäßen Massen, wobei die Temperaturen in Fahrenheitgraden als Abszisse und die Viskositäten in 1000 Centipoises als Ordinate aufgetragen sind;

Fig. 2 ist ein vertikaler Schnitt durch einen Seitendichtungsverschluß, welcher die Auftragdüse im Aufriß zeigt. Diese Ansicht stellt den Augenblick gerade nach dem Absperren der Düse dar;

Fig. 3 ist ein Teilquerschnitt durch den fertigen, in Fig. 2 gezeigten Seitendichtungsverschluß ;

Fig. 4 ist ein Vertikalschnitt durch einen Teil eines einteiligen Schraubdeckels; gezeigt wird der Augen- iao blick gerade nach dem Absperren der Düse; Fig. 5 ist ein Teilschnitt des fertigen Verschlusses der

Fig. 4;

Fig. 6 ist ein Vertikalschnitt eines Flachdeckelverschlusses, gezeigt in dem Augenblick gerade nach dem Absperren der Düse;

Fig. 7 ist ein Querschnitt des fertigen Verschlusses nach Fig. 6;

Fig. 8 ist ein Vertikalschnitt eines Seitendichtungsverschlusses gerade nach dem Absperren der Düse; Fig. 9 zeigt denselben Schnitt einige Zeit nach dem Rotieren im Spannfutter;

Fig. io ist ein Querschnitt des gleichen Seitendichtungsverschlusses der Fig. 8 nach Fertigstellung; Fig. ii, 12 und 13 veranschaulichen die Bildsamkeit dieser Masse.

Fig. 11 zeigt eine thixotrope Masse, die in den Seitendichtungsteilen 53 eines bekannten handelsüblichen Verschlusses 50 eingebracht ist. Die Düse 51 ist so eingestellt, daß sie die Masse 52 auf die Schulter und unter den kleinen eingezogenen Flansch 54 aufbringt, der den äußeren Rand des Verschlusses bildet.

Wenn der Verschluß durch den Fließofen geht mit der Stirnseite nach oben, wie Fig. 12 zeigt, dann sackt die Masse zu einer Form zusammen, wie sie im Querschnitt des De.ckels und der fertigen Dichtung dargestellt ist.

Wenn der Verschluß durch den Fließofen mit der

Stirnseite nach unten hindurchgeht, wie Fig. 13 zeigt, dann sackt die Masse so zusammen, daß sie die Form 52^ annimmt, die im Querschnitt des Deckels und der fertigen Dichtung dargestellt ist.

Verschlüsse nach Fig. 12 werden bei Gläsern mit abgewinkeltem Rand verwendet.

Dagegen verwendet man Verschlüsse nach Fig. 13 bei Gläsern mit wulstigem oder zylindrischem Rand. Außerdem erlaubt letzterer Typ der Hausfrau, das Glas wieder abzudichten, denn der Deckel wird auf dem Glas durch den nach innen gerichteten Schub des Materials 52^ im zusammengesackten Band 55 gehalten, welcher von dem Verziehen des Materials in die hohle Zone 56 herrührt, wenn der Verschluß auf das Glas gepreßt wird.

Die charakteristischen Eigenschaften der Masse ermöglichen es also, zwei verwendbare Verschlußtypen aus einer einzigen Masse und einer einzigen Konstruktion des metallenen Teils herzustellen.

Drei Faktoren sind dabei bestimmend: Erstarrung, Füllmitteltyp und Regelung der Harzviskosität, die nachstehend einzeln beschrieben sind. *5 Das Erstarrungsmittel der Mischung modifiziert die Harz-Weichmacher-Dispersion und veranlaßt das Erstarren der ganzen Masse nicht weit von, aber sicher über Zimmertemperaturen. Die Massen sind während des Transports und während der Lagerung vor dem Verschließen feste Stoffe oder zum mindesten steife Gele. Das Erstarrungsmittel verhindert auch das Umherspritzen der Masse infolge Zentrifugalkraft unter der Ausfüttermaschine. Ebenso verhindert das Erstarrungsmittel, daß die Dichtungsmasse verläuft, wenn die Verschlüsse untersucht oder sonstwie behandelt werden, und es verhindert ebenso das Absetzen oder Zusammenbacken der einzelnen Bestandteile der Masse während des Transports und der Lagerung.

Eine erhebliche Anzahl von Stoffen ist für diesen Zweck verwendbar. Petroleum-Kohlenwasserstoffe, wie

z. B. Paraffinwachs, langkettige Alkohole, wie z. B.

Stearyl-und Cetylalkohol, sowie Glyzeride, wie z.B.

Japanwachs, sind besonders gut geeignet. Es wurde gefunden, daß solche Stoffe ganz unerwartet die Viskosität der Masse herabsetzen, wenn sie auf etwa 32 bis 64⁰C (go bis 150⁰F) erwärmt wird, und daß sie die Abflachung der Kurve Viskosität—Temperatur bewirken und den Temperaturbereich, in welchem die Masse fließfähig ist, erweitern.

LTm die Wirkung der Erstarrungsmittel zu zeigen, wurden die folgenden Massen hergestellt und ihre charakteristischen Eigenschaften gemessen. Diese Kennziffern wurden in gleichen Maßstabseinheiten auf den Abszissen und Ordinaten abgetragen und stellen Änderungen von 10° F bzw. 1000 Centipoises dar. Das Schaubild ist in Fig. 1 dargestellt.

Massen gemäß Fig. 1

A B j C I D

Vinylchlorid-Vinylacetat

(97:3) 200 200 200 200

Dioctyl-Phthalat 280 280 280 280

Zinkresinat 3 3 3 3

Tributylphosphat 20 20 20 20

Baryt 400 400 400 400

Paraffinwachs, Schmp. 52⁰C .. — 36 — — g₀

Stearylalkohol — — 45 —

Cetylalkohol — — — 45

Wie Kurve A zeigt, fällt die Viskositätskurve einer Masse ohne Erstarrungsmittel allmählich ab, da die Viskosität mit zunehmender Temperatur abnimmt. Bei Hinzufügen eines Erstarrungsmittels, wie es durch die Kurven B, C und D gezeigt wird, ist die Viskosität bei Zimmertemperatur und etwas darüber sehr hoch; aber bei einem Punkt etwa zwischen 32 und 43,5⁰C (90 bis 110⁰F) fällt die Kurve sehr scharf, fast senkrecht ab, und zwar auf eine Mindestviskosität, welche noch unter dem untersten Bereich der Kurve A liegt. In dem Temperaturbereich vom plötzlichen Richtungswechsel der Kurve bis etwa 64⁰C (150⁰F) sind die Kurven B, C und D flach, d. h. die Viskosität bleibt praktisch konstant trotz Temperaturschwankungen. In dem steilen Abfall der Kurve fällt die Viskosität der Masse um mindestens 500 und in vielen Fällen bis zu 5000 Centipoises je Grad Fahrenheit. Im Gegensatz dazu zeigt die Viskosität-Temperatur-Kurve A eine Masse, die kein Erstarrungsmittel enthält, einen maximalen Abfall von 250 Centipoises, im Durchschnitt etwa 100 Centipoises je Grad Fahrenheit.

Demzufolge hält das Erstarrungsmittel die Masse bei niedrigen Temperaturen unter etwa 32,5⁰C (90⁰F) in einem butterigen, steifen, plastischen Zustand, gestattet aber, daß sie bei der Temperatur des scharfen Abfalls in der Kurve plötzlich flüssig und verwendbar iao wird. Unmittelbar nach Auftragen auf den Verschluß ist bereits die leichte Temperaturabnahme, die von dem Abkühlen der Masse bei der Berührung mit dem kühleren Verschluß herrührt, ausreichend, um der Masse fast augenblicklich ihre verhältnismäßige Steif- iss heit zurückzugeben.

Die Masse wird auf den Verschluß in normalen Ausfütterungsmaschinen aufgebracht, wobei die Speiseleitung und die Auftragdüse auf die Verflüssigungstemperatur der erstarrten Masse erwärmt werden müssen.

Eine Verschlußausfütterungsmaschine setzt die Verschlüsse auf ein rotierendes Spannfutter, versetzt sie in rasche Umdrehung, trägt die Dichtungsmasse auf, streift die Verschlüsse vom Spannfutter ab und schiebt

ίο sie auf eine Abnahmevorrichtung bei Geschwindigkeiten bis zu 250 Verschlüssen je Minute. Bei solchen Geschwindigkeiten werden die Flüssigkeiten umhergeschleudert, verspritzt und verschüttet. Die erfindungsgemäßen Massen besitzen jedoch die Eigenschaft, sofort bei Berührung der Verschlüsse zu erstarren, womit jedes Verspritzen und Umherschleudern vermieden wird.

Durch die Wahl eines Erstarrungsmittels, welches der Masse Eigenschaften verleiht, wie sie in den Kurven B, C und D dargestellt sind, werden die Vorzüge der Erfindung verwirklicht und auch das Auftragen der Masse durch Verschlußausfütterungsmaschinen hoher Drehzahl am wirkungsvollsten gestaltet. Die Kurve C zeigt das Viskosität-Temperatur-Diagramm einer Masse mit einem Gehalt von 5 °/₀ Stearylalkohol. Bei etwa 37,5⁰C (100⁰F) beträgt die mit einem Brookfield-Viskosimeter gemessene Viskosität 8750 Centipoises. Bei etwa 41⁰C (105⁰F) beläuft sich die Viskosität auf 1250 Centipoises und bei etwa 43,5⁰C (no°F) auf 760 Centipoises. Stoffe, welche das Erstarren der Masse bei Zimmertemperatur veranlassen und ihre Verflüssigung bei mäßiger Temperatur, d. h. bei etwa 32 bis 64⁰C (90 bis 150⁰F) gestatten, werden nachstehend als Erstarrungsmittel bezeichnet.

Erstarrungsmittel ergeben bei den erfindungsgemäßen Massen die folgenden Wirkungen:

1. Eine gleichmäßige Dispersion erstarrt ohne sichtliche Ausscheidung der einzelnen Bestandteile. Anschließend findet kein Absetzen, Zusammenbacken oder nennenswerte Ausscheidung der Bestandteile statt.

2. Füll- und Verstärkerstoffe werden in der erstarrten Muttersubstanz der anfänglichen Dispersion starr in Suspension gehalten. Daher kann man auch sehr schwere, aber anderseits sehr wirksame Verstärkermittel, wie Baryte, welche sich sonst ausscheiden wurden, mit Nutzen verwenden.

3. Wenn das erwärmte und daher flüssige Material auf einen kalten Deckel aufgebracht wird, erstarrt es fast augenblicklich. Die anschließende Prüfung und Behandlung kann die Schicht nicht verschieben.

4. Die Masse ist in einem weiten Temperaturbereich, z. B. zwischen etwa41 bis 62,5⁰C (105 und 145⁰F) ohne nennenswerte Änderung der Viskosität flüssig; daher haben Temperaturschwankungen zur Zeit der Ausfütterung des Verschlusses wenig Einfluß auf das in der Zeiteinheit zugeführte Volumen der Masse» Die Steifheit der Masse wird in einem Minimum an Temperatursenkung wiederhergestellt.
Die Massen bieten die folgenden überragenden Vorteile: 1. Die Ausfütterungsmaschinen können schneller laufen, weil a) die Masse nicht aus dem Verschluß herausgeworfen wird, b) 100% des Volumens der Flüssigkeit gleich 100 % des festen Dichtungsvolumens sind und somit in der Ausfütterungszeit weniger Masse in den Verschluß gegeben werden muß und weil 6g 2. Trocknen im üblichen Sinne überflüssig ist.

Es ist weder Wasser noch ein flüchtiges Lösungsmittel noch ein Suspendiermittel zu entfernen. Um die Masse aus ihrem ursprünglichen plastischen Zustand in eine kautschukartige Substanz zu verwandeln, ist es lediglich notwendig, sie auf eine Temperatur zu bringen, die genügt, um die Masse zum Fluß zu bringen (gewöhnlich wird sie 3 bis 5 Minuten der Wärme ausgesetzt), worauf sie abgekühlt wird. Wenn die Wärme der Masse derart zugeführt wird, wie es in einem Ofen mit einem Strom heißer Luft von hoher Geschwindigkeit geschieht, dann kann der Fluß bereits in wenigen Sekunden Platz greifen. Kühlen nach dem Fluß bringt das Verfahren zum Abschluß.

Die Erstarrungs- und Viskositätswirkungen, welche Paraffinwachs auf eine solche Masse ausübt, sind kennzeichnend für diese Art von Erstarrungsmittel. Um die Wirkung des Erstarrungsmittels hervorzuheben, wurde nach dem folgenden Beispiel kein Füllstoff zugesetzt. Es wurde die folgende Mischung hergestellt: 280 Teile Dioctyl-Phthalat, 20 Teile Tributylphosphat, 3 Teile Zinkresinat, 200 Teile eines feinvermahlenen Mischpolymerisats aus Vinylchlorid und Vinylacetat (etwa 97:3). Zu diesem Gemisch wurden wechselnde Mengen von go Paraffin, Schmp. etwa 52⁰ C (125⁰ F), hinzugefügt. Bei 10% Paraffin und darüber war die Dispersion bei Zimmertemperatur eine feste Paste. Bei abnehmenden Paraffinanteilen wurde zuerst ein steifer Brei und dann ein nicht fließender Schlamm (bei 2%) erhalten. Die Viskositäten wurden mit einem Brookfield-Viskosimeter gemessen. Wenn eine Masse mit einem Wachsgehalt von 10% erwärmt wurde, fiel die Viskosität von 3180 Centipoises bei etwa 37⁰ C (98⁰ F) auf 400 Centipoises bei etwa 44° C (in,5° F), fiel aber nachher in dem Temperaturbereich von etwa 44 bis 62,5° C (iii,5° F) nur um 280 Centipoises. Die Kurven für Konzentrationen von 4% und darüber verliefen ähnlich und rechtwinklig. Die Kurven für Konzentrationen unter 4% zeigten selbst bei Konzentrationen bis herab zu 2 %, obwohl sie von der rechteckigen Form abwichen, eine sichtliche Abnahme der Viskosität bei der gleichen Temperatur und einen sehr viel steileren Viskositätswechsel als die Kurven für das reine Harz-Weichmacher-Gemisch.

Die Wirkung des Erstarrungsmittels auf das Absetzen und Zusammenbacken zeigt der folgende Versuch. Es wurden fünf Muster der gleichen Grundzusammensetzung hergestellt, die folgende Gewichtsteile enthielten: 240 Polyvinyl-chlorid-acetat, 3,6 Zinkresinat, 24 Tributylphosphat, 480 Baryt (wegen des hohen spezifischen Gewichts gewählt), 336,8 Dioctylphthalat. Diesen Proben wurden verschiedene Mengen Paraffinwachs von 0 bis 10 ⁰J₀, auf das Gewicht der ganzen Masse bezogen, zugefügt. Den iao Proben mit einem Gehalt von weniger als 10% Paraffinwachs wurden wechselnde Mengen zusätzlichen Dioctylphthalats zugegeben. Der Zweck des zusätzlichen Weichmachers war der, die Viskositäten aller Proben auf etwa 350 Centipoises einzustellen, so daß bei konstanter Viskosität der Massen die Wirkung

des Paraffinwachses auf das Absetzen allein bestimmt werden konnte. Die Muster standen bei Zimmertemperatur ι Monat lang, wobei man folgende Ergebnisse erzielte:

Mengen des hinzugefügten	Gewichts	Menge des	Viskosität	Verhalten	Sediment
Wachses	teile	zusätzlichen	bei etwa 490 C (1200F)	beim Absetzen	(Kuchen)
in Prozent des Gewichtes	0,0	Weichmachers
der ganzen Masse	27,8	Gewichtsteile	361 cP	30% klares Serum	Hart, nicht umzurühren
0,00	57.0	144	360 cP	20°/o klares Serum	Weich, leicht zu rühren
2,28		92	352 cP	8°/0 klares Serum	Sehr weich, konnte so
4.78		50			fort wieder gerührt
	87.9				werden.
	120,0		348 cP	0%
7.25	45	347 cP	0%
10,00	0

Die Wirkung des Erstarrungsmittels nimmt brauchbare Formen bei 2 % der Gesamtkonzentration an.

Ein Optimum ist nicht vorhanden, aber die physikalischen Eigenschaften der Dichtungen werden bei Wachskonzentrationen über 10 °/₀ ungünstiger, und bei einer Zugfestigkeit von 25 % nehmen Dehnungsund Eindringvermögen derartige Werte an, daß die Masse keine handelsmäßige Bedeutung mehr besitzt. Diese Werte sind nicht absolut; sie schwanken je nach dem verwendeten spezifischen Erstarrungsmittel und dem spezifischen Füllmittel, stellen aber Durchschnittswerte dar.

An Stelle von Paraffin kann man als Erstarrungsmittel auch andere Materialien, wie z. B. Japanwachs, langkettige Alkohole, wie z. B. Stearyl- und Cetylalkohol, und gemischte Paraffine verschiedener Herkunft verwenden. Diese erzeugen in der Nähe ihres Schmelzpunktes einen scharfen Abfall in der Viskositätskurve der Masse und halten die Masse über einen weiten Temperaturbereich auf niedriger Viskosität. Diglykolstearat, Bienenwachs, Polyamidwachs, Candelillawachs, Octadecenylamin, Polyäthylenglykol und Myristinsäure oder amorphe Wachse, wie z. B. diejenigen, welche aus Schmierölen ausgezogen werden, im Gegensatz zu kristallinen Wachsen, verursachen wohl das Erstarren der Masse und verhindern so jedes Absetzen der Bestandteile, jedoch verursachen sie keinen scharfen Knick in der Viskosität-Temperatur-Kurve; auch zeigen sie keine permanente niedrige Viskosität über einen weiten Temperaturbereich. Aus diesem Grunde können sie nur bei Ausfütterungsverfahren mit geringeren Geschwindigkeiten verwendet werden.

Die Wahl und die Behandlung des Füllstoffes ist der zweite Faktor der vorliegenden Kombination, welcher die Masse spezifischen Fabrikationsverfahren und spezifischen Verschlußkonstruktionen anpaßt. Es können drei verschiedene Wirkungen auf die erwärmte flüssige Masse durch die Füllstoffe erzielt werden: a) Newtonsche Viskosität, d. h. Systeme, bei welchen zunehmender Druck das Maß des Fließens direkt proportional zu dem angewendeten Druck erhöht.

b) Thixotropie, d. h. Systeme, bei welchen jede zunehmende Kraft, die einen bestimmten Schwellwert überschreitet, das Maß des Fließens nicht proportional zu der angewendeten Kraft erhöht.

c) Dilatation, d. h. Systeme, bei welchen plötzlich angewendete Kräfte auf zusätzlichen Widerstand stoßen und das Maß des Fließens nicht im Einklang mit der angewendeten Kraft steht.

Kristalline Füllstoffe verleihen im allgemeinen Newtonsche Viskosität, z. B. Baryt in Dioctylphthalat. Der Dichtung kann Steifheit und Widerstand gegen Schneiden durch Hinzufügen Newtonscher Füllstoffe verliehen werden; die Fließeigenschaften der geschmolzenen Masse werden dadurch jedoch nicht beeinflußt. Dies ist bei der Herstellung von Verschlüssen mit Dichtungsnut im Deckel nach Fig. 4 und 5 erwünscht, bei welchen eine vertiefte Nut oder ein Haltering in das Metall gepreßt ist. Wenn ein solcher Verschluß mit einem Dichtungsfutter versehen und dann mit der Dichtungsseite nach oben in den Fließofen gebracht wird, schmilzt die Masse, und jede Unregelmäßigkeit in der Ausfütterung verschwindet, denn die Flüssigkeit sucht sich ihr eigenes Niveau und fließt zu einem gleichmäßigen Ring zusammen.

Es wurde gefunden, daß bei Verwendung der in den Ausführungsbeispielen angeführten Harze ein Verhältnis von Harz zu Weichmacher = 55 : 45 eine steife Masse ergibt, die für rotierende Ausfüllermaschinen gerade geeignet ist. Die Konsistenzen, wie sie für Düsenauftragmaschinen geeignet sind, belaufen sich auf Gewichtsverhältnisse von 50:50 und darunter. Harz-Weichmacher-Verhältnisse unter 25 : 75 sind zu weich für eine wirksame Verschlußdichtung. Andere Harze und andere Weichmacher ergeben auch andere Grenzen für die Gewichtsverhältnisse. Die Grenzen für die Gewichtsverhältnisse der Füllstoffe können nicht genau angegeben werden. Ein verhältnismäßig geringer Anteil (8%) an wasserhaltigem Kalziumsilikat z. B. macht eine Masse zu steif für die Verwendung. Anderseits gibt Baryt eine verwendungsfähige Masse bei einem Füllstoff-Harz-Gewichtsverhältnis von 80: 20. Die meisten Füllstoffe erfordern⁰ diese Grenzen.

Es wurde gefunden, daß die Dichtungsmasse in einem flachen Verschluß deckel nach Fig. 6 und 7 angebracht werden kann, vorausgesetzt, daß die Masse so thixotrop gemacht ist, daß sie, selbst wenn sie geschmolzen ist, nicht unter ihrem eigenen Gewicht in Fluß kommt. Im allgemeinen kann Thixotropic 1 as durch blättchenförmige Füllstoffe verliehen werden,

wie ζ. B. durch Ton in Dioctylphthalat oder wasserhaltiges Magnesiumsilikat (faserig), Titandioxyd, Lithopone usw. Der Schwellwert soll in den Grenzen liegen daß er das Fließen der flüssigen Masse unter ihrem eigenen Gewicht verhindert und den Austritt der Masse durch Düsen gestattet. Wenn eine solche Masse den kühleren Verschluß berührt, wird sie unbeweglich weil sie erstarrt; sie widersteht Stoßen und fließt in geschmolzenem Zustand nicht.
ίο Eine Dilatation ist wünschenswert, wenn die Verschlüsse mittels einer intermittierend wirkenden Vorrichtung durch den Ofen befördert werden. Es ist in diesem Fall von Vorteil, der Masse einen Widerstand gegenüber plötzlich auftretenden Kräften zu verleihen. Alpha-Cellulose-Flocken in Dioctylphthalat sind hierfür ein typisches Beispiel. Die Masse wird steifer, wenn die Scherwirkung zunimmt. Andere Füllstoffe, insbesondere Schlämmkreide, wirken häufig dilatent.

Füllstoffe können nicht in bestimmte Kategorien eingeteilt werden. Ihre Konzentration in der Masse und der spezifische Weichmacher scheinen für die Eigenschaften bestimmend zu sein. Baryte in Dioctylphthalat z. B. ergeben eine Newtonsche Viskosität; in Trikresylphosphat wirken dieselben etwas dilatent. Durch Nutzbarmachung dieser Eigenschaften, einzeln oder kombiniert, kann die Masse den jeweiligen Erfordernissen des Verschlußdichtungsverfahrens angepaßt werden.

Der dritte Faktor der erfmdungsgemäßen Kombination ist die Regelung der Harzviskosität. Die wichtigste Eigenschaft des Harzes ist die, daß es im kalten Weichmacher verhältnismäßig unlöslich, dagegen im gleichen Weichmacher bei höheren Temperaturen leicht löslich sein soll. Solche Harze, z. B. Polymerisate aus Vinylchlorid oder Mischpolymerisate aus Vinylchlorid und -acetat, sind wohlbekannt.

Es ist ferner bekannt, daß Harze, welche im Weichmacher löslich sind, im gleichen Weichmacher unlöslich gemacht werden können, wenn man das feinverteilte Harz in einem die Wärme übertragenden inerten Suspensionsmittel, wiez. B. leichtem Paraffinöl, erhitzt.

Im folgenden wird der Ausdruck pastenbildendes Harz für ein Harz verwendet, welches sich in einer spezifischen Weichmachermischung bei 20⁰ C (68° F) weder nennenswert löst noch geliert, sich jedoch bei höherer Temperatur praktisch völlig löst und beim Abkühlen ein Gel mit dem Weichmacher bildet.

Da die Menge der flüssigen Dichtungsmasse, welche auf den Deckel aufgetragen werden kann, durch die Menge der Masse, welche durch eine bestimmte Öffnung unter einem bestimmten Druck und während einer bestimmten Zeit gepreßt werden kann, bestimmt wird, ist die genaue Einhaltung der Viskosität eine Vorbedingung für eine gleichmäßige Verschlußherstellung. Das Harz neigt sehr dazu, im Weichmacher nicht in Form von einzelnen dispergierten Teilchen aufzutreten, sondern eher in Form von großen Agglomeraten, und wenn diese zu groß sind, kann die Viskosität der Masse unter Umständen unbestimmt werden. Große Agglomerate werden dadurch verhindert, daß man alle Bestandteile sorgfältig anfeuchtet. Dies kann durch längeres Mahlen geschehen, jedoch wird vorgezogen, einem Gemisch des Füllstoffs und eines Teiles des Weichmachers Tributylphosphat oder Zinkresinat oder vorzugsweise ein Gemisch beider zuzusetzen, dieses zu mahlen, bis es gut und gleichmäßig durchfeuchtet ist, und dann das Herz und den Weichmacher und schließlich das Erstarrungsmittel und den restlichen Weichmacher hinzuzufügen und das Mahlen fortzusetzen, bis eine feinkörnige Gleichmäßigkeit erreicht ist. Ein solches Vorgehen setzt die Möglichkeit der Bildung großer Harzklumpen herab. Andere Reihenfolgen in den Zusätzen und verschiedene Arbeitsgänge geben ebenfalls betriebsbrauchbare Ergebnisse.

Die Herstellung eines einteiligen Vakuum-Seitendichtungs-Verschlusses stellt außerordentlich große Anforderungen.

Seitendichtungen verwendet man im allgemeinen bei Geleegläsern, Gläsern für Brotaufstrich und Soßenflaschen. Sie sind gekennzeichnet durch einen Streifen von Dichtungsmaterial, welcher sich längs des Halses der Flasche oder des Randes des Glases nach abwärts erstreckt, und zwar praktisch im rechten Winkel zu dem scheibenförmigen Teil des Verschlusses. Ein allgemein übliches Verfahren zur Herstellung solcher Verschlüsse besteht darin, einen röhrenförmigen Dichtungsstreifen in den abgewinkelten Randteil des Verschlusses einzusetzen und dann die Sicke umzubördeln, um die Dichtung festzuhalten.

Beispiel I

Stufe ι Gewichtsteile

Baryt 2000

Titandioxyd 1 _p. 72

Ruß J ^ri§^mem ϊ

Mit Säure gewaschener Kaolin 2250

Dioctylphthalat 2000

Bearbeiten im Kollergang bis zur Gleichförmigkeit.

Stufe 2 Gewichtsteile

Hinzufügen: _10g

Tributylphosphat 360

25°/_oige Lösung von Zinkresinat in

Dioctylphthalat 216

Die Bearbeitung fortsetzen, bis eine glatte Mischung erzielt ist.

Stufe 3 Gewichtsteile

Hinzufügen:
Mischpolymerisat aus Vinylchlorid-

acetat (Verhältnis 97 : 3) 3000

Dioctylphthalat 1000

Die Bearbeitung im Kollergang fortsetzen.

Stufe 4

Gewichtsteile

Paraffin, Schmp. etwa 52" C (125⁰ F) 400

Dioctylphthalat 500

Zusammenschmelzen. Wenn Gleichförmigkeit erielt ist, heiß dem Produkt der Stufe 3 hinzufügen. Die Temperatur im Kollergang auf etwa 49⁰ C 120° F) erhöhen.

Stufe 5
Hinzufügen:

Säure (Phosphor-, Malein-, Benzoe- oder sonstige Säure) zur Einstellung der

Plastizität des Kaolins ioo

Bei etwa 49⁰ C (120⁰ F) ¹Z₂ Stunde lang vermählen. Die Masse wird dann in Behälter gegossen und abkühlen gelassen. Sie erstarrt im dispergierten Zustand, ίο wobei die Füllstoffe und das Harz gleichförmig in der Masse suspendiert sind. Bei Zimmertemperatur ist das Material eine steife, pastenartige, feste Masse. Vor dem Hinzufügen der Säure und bei etwa 49⁰ C (i20° F) zeigt diese Masse eine Viskosität von 3000 Centipoises bei 60 Umdr./Min. (Brookfield-Viskosimeter) und eine Viskosität von 11000 Centipoises bei 6 Umdr./Min. Nach Hinzufügen der Säure hat das gleiche Material bei etwa 49 ° C (120⁰ F) eine Viskosität von 9600 Centipoises bei 60 Umdr./Min. und von ao 44000 Centipoises bei 6 Umdr./Min. Bei Fließtemperatur (175° C = 345° F des umgebenden Mediums) kann das Material langsam zusammensacken und unter seinem Eigengewicht in geringem Maße fließen. Die Verschlüsse werden wie folgt ausgefüttert. Es können normale Deckelausfütterungsmaschinen verwendet werden, wenn die Düse, die Speiseleitung und Vorratsbehälter beheizt und alle Teile des beheizten Systems auf normaler Ausfütterungstemperatur mit einer Toleranz von 5⁰ F (etwa 2,8° C) gehalten werden.

Die Fig. 2 zeigt einen Vertikalschnitt durch einen einteiligen Seitendichtungsvakuumdeckel 10. Die Düse 11 ist im Aufriß dargestellt; sie soll im richtigen Winkel eingestellt sein, um die Masse 12 am Mantel 13 aufzutragen. Der Mantel läuft in eine offene Windung 14 aus. Infolge des Erstarrens der Masse, welche eintritt, sobald die Masse die Stellung bei 12 einnimmt, kann der Verschluß umgedreht und auf eine Unterlage gestellt werden. Er wird sodann in einen Fließofen eingebracht, der auf einer Temperatur von 175° C (345⁰ F) gehalten ist, wo in 2 bis 5 Minuten das Zusammensacken der Masse I2-⁴ derselben erlaubt, den Mantel 13 entlang abwärts, dann in die offene Windung 14 zu fließen, sich dort festzusetzen und etwas über den Mantel hervorzustehen, um die konvexe Zone 15 zu bilden, und dann in Fluß zu kommen, um einen beständigen, kautschukartigen, festen Ring zu bilden. Der Verschluß ist fertig, wenn er abgekühlt ist. Wenn ein solcher Verschluß über ein zylindrisches Glas mit Seitendichtung gestülpt wird, wird die konvexe Zone 15 radial durch den Mantel 13 begrenzt, und ein Teil der Dichtung schiebt sich in die konkave Zone 16 und erfaßt das Glas fest. Dies gibt eine wieder verschließbare Einrichtung.

Einteilige Schraubdeckel- und Bandverschlüsse besitzen in der Regel eine Nut, um die Masse darin zu halten. Massen für diese können z. B. wie folgt hergestellt werden:

Beispiel II
Stufe ι Gewichtsteile

Baryt 400

Dioctylphthalat 157

Verarbeitung im Kollergang.

Gewichtsteile Stufe 2

Hinzufügen:

Gewichtsteile

20

Tributylphosphat

25°/₀ige Lösung von Zinkresinat in Dioctylphthalat 12

Weitere Verarbeitung, um ein weiches Gemisch zu erzeugen.

Gewichtsteile

Stufe 3
Hinzufügen:

Vinylchlorid-Vinylacetat-Mischpolymerisat (Verhältnis von Chlorid zu

Acetat = 97 : 3) 200

Dioctylphthalat 67

Fortsetzung der Verarbeitung im Kollergang und Erhöhen der Temperatur des Gemisches auf etwa 52⁰ C (125° F).

Stufe 4 · Gewichtsteile

Hinzufügen:

Paraffinwachs, Schmp. etwa 52° C

(125° F) 37-5

Geschmolzen in Dioctylphthalat ... 47,0

Die Verarbeitung im Kollergang wird dann erhebliche Zeit bei einer Temperatur von 46 bis 52⁰ C (115 bis 125⁰ F) fortgesetzt. Dann gießt man die Masse in Behälter und läßt sie darin abkühlen. Die Viskosität bei 44° C (no⁰ F) beläuft sich auf 700 Centipoises. „₅

Eine solche Masse ist lediglich für Verschlüsse geeignet, die eine Nut besitzen oder sonstwie eine Hemmung gegen das Fließen des Fluidums darbieten. Dieser Typ wird durch den Verschluß 20 (Fig. 4 und 5) dargestellt. Es werden die gleiche Auftragmaschine und die gleichen Auftragverhältnisse verwendet, wie sie in Beispiel 1 beschrieben sind, jedoch wird die Düse 21 senkrecht gestellt, so daß die Masse 22, wie dargestellt, in die Nut fließt. Da die Masse in der dargestellten Stellung erstarrt, können die Verschlüsse ₁₀_ kontrolliert und wie gewünscht behandelt werden. Sie werden dann 2 bis 5 Minuten lang bei einer Temperatur von 175⁰ C (345⁰ F) mit der ausgefütterten Seite nach oben in den Fließofen gebracht. Da die Temperatur vor dem Influßkommen ansteigt, wird die Masse sehr leichtflüssig und fließt. Das Fließen gleicht alle Unregelmäßigkeiten in der Ausfütterung aus.

Beispiel III

Stufe ι

Gewichtsteile

Dioctylsebacat 173.9

Trikresylphosphat 173.9

Zinkresinat 3,6

Polyvinylchlorid 240,0

Baryt 482,0

Paraffinwachs 45,0

Man erhitzt unter dauerndem Umrühren das Dioctylsebacat zusammen mit dem Trikresylphosphat in dem Zinkresinat auf etwa io6° C (225° F), bis das Zinkresinat völlig gelöst ist.

Stufe 2

Die Mischung der Stufe ι wird auf 65,5° C (150⁰ F) abgekühlt, dann Paraffinwachs hinzugesetzt und gerührt.

Stufe 3

Wenn das Wachs vollkommen geschmolzen ist, wird Baryt hinzugesetzt. 5 Minuten lang rühren.

Stufe 4

Die Temperatur wird auf etwa 49° C (120⁰ F) herabgesetzt. Man fügt Polyvinylchlorid hinzu. Man rührt 10 Minuten lang, wobei die Temperatur auf etwa 49° C (120° F) gehalten wird.

Stufe 5

Man läßt das Gemisch bei einer Temperatur von etwa 49° C (120⁰ F) durch eine Kolloidmühle gehen.

Stufe 6
Man läßt die Masse in Behälter laufen und abkühlen.

Bei etwa 32⁰ C (90° F) ist die Viskosität der Masse gleich 6000 Centipoises; sie ist leicht thixotrop. Die Messung der Viskosität mit einem Brookneld-Viskosimeter bei 60 Umdr./Min. zeigt, daß die Viskosität von 6000 Centipoises bei etwa 32° C (90° F) auf 500 Centipoises bei etwa 47,5° C (117,5° F) abfällt. Die Masse wird gemäß den in Beispiel III gegebenen Anweisungen verwendet und aufgetragen.

Beispiel IV
Stufe ι Gewichtsteile

Baryt 2000

Mit Säure gewaschener Kaolin 3000

Titandioxyd 72

Ruß ι

Dioctylphthalat 1500

Verarbeitungim Kollergang oder in einer Kugelmühle, bis die Mischung zu einer glatten, gleichmäßigen Paste geworden ist.

Stufe 2 Gewichtsteile

Hinzufügen:

Tributylphosphat 360

25%ig^e Lösung von Zinkresinat in

Dioctylphthalat 216

Dioctylphthalat 860

Bis zur völligen Mischung weitervermahlen.

Stufe 3 Gewichtsteile

Hinzufügen:

Mischpolymerisat von Vinylchlorid
und Vinylacetat

(im Verhältnis 97: 3) 3000

Dioctylphthalat 1000

Das Vermählen fortsetzen und die Temperatur auf etwa 52⁰ C (125⁰ F) erhöhen.

Stufe 4 Gewichtsteile

Hinzufügen:

Paraffinwachs, Schmp. 52° C (125° F) 400 Geschmolzen in Dioctylphthalat ... 500

Das Mahlen etwa ¹Z₂ Stunde lang bei etwa 46 bis 52° C (115 bis 125⁰ F) fortsetzen. Die Masse in Behälter gießen und abkühlen lassen.

Diese Masse ist äußerst thixotrop. Die folgende Tabelle zeigt die Viskosität der Masse bei etwa 43,5° C (iio° F) und verschiedenen Kräften.

Brookfield- Viskosimeter

Drehzahl der Spindel je Minute	Viskosität in Centipoises
o,3	850 000
0,6	520 000
i,5	230 000
3,o	140 000
6,0	82 500
12,0	45 000
3O,o	29 000
60,0	21 500

Über erhebliche Zeiträume hinweg zeigen diese und ähnliche Massen die Eigenschaft des »kalten Flusses« go über der Erstarrungstemperatur, aber nicht während der Zeiten der Verfahrensstufen. Im Verlauf von ¹J₂ Minute findet kein meßbares Fließen statt.

Der hohe Grad von Thixotropie, wie er aus der obigen Tabelle ersichtlich ist, ermöglicht die Herstellung von Verschlüssen gemäß den Fig. 6, 7, 8 und 9. Bei der Herstellung von Flachdeckelverschlüssen gemäß Fig. 6 läßt man die Masse in den Deckel neben dem Mantel 33 fließen. Der Schwellwert dieser Masse ist so groß, daß ein 66-mm-Verschluß mit 25oUmdr.-Min. umlaufen kann, wobei sich eine Zentrifugalkraft von etwa dem 2,2fachen der Schwerkraft ergibt, ohne daß die Masse am Mantel hinaufklettert. Wenn die Düse abgesperrt wird, erstarrt die Masse sofort, und diese Verschlüsse können dann weitergegeben oder kontrolliert werden, ohne Gefahr zu laufen, daß der Dichtring verschoben wird. Die Masse fließt nicht, wenn sie bei dem Arbeitsvorgang des Influßbringens erhitzt wird, denn ihre Thixotropie ist hoch genug, um alles Fließen unter ihrem Eigengewicht zu verhindern. Die Masse fließt in sich zu einem kautschukartigen Ring zusammen, welcher am Verschlußoberteil anhaftet, wie es Fig. 7 zeigt. Wenn man den Schwellwert der Masse hoch genug macht, ungefähr gleich dem Dreifachen der Schwerkraft, dann kann man die Ver-Schlüsse bei angemessenen Geschwindigkeiten herstellen, ohne daß die Erschütterungen der Maschine eine Verschiebung der Masse hervorrufen können.

Die gleiche Masse kann dazu benutzt werden, um die Seitendichtungsverschlüsse gemäß den Fig. 8, 9 und 10 herzustellen. Die Düse 41 wird so eingestellt, daß sie die Masse 42 auf den Mantel 43 des Verschlusses 40 aufträgt. Man wählt eine Drehzahl, die genügend hoch ist, um eine Zentrifugalkraft zu erzeugen, welche die Masse auf dem Mantel 43 ausbreitet; 500 Umdr./Min. ergeben eine Zentrifugalkraft von dem 8,96!achen der

Schwerkraft bei einem Verschluß von 66 mm Durchmesser. Bei der Drehung des Verschlusses flacht sich die Masse zu einem Bande ab, welches den Mantel aufwärts, ebenso aber abwärts gegen den Deckel des Verschlusses zu gleitet, um die in Fig. g dargestellte allgemeine Form anzunehmen. Auch dieses Material bewegt sich nicht, wenn es erstarrt oder im Fließofen erhitzt wird.

Die Verschlüsse werden dadurch in Fluß gebracht, daß man sie in einen Ofen mit einer Temperatur von etwa 176⁰C (345⁰F) auf die Dauer von 2 bis 5 Minuten bringt; dann läßt man sie abkühlen. Ein Querschnitt des fertigen Verschlusses ist in Fig. 10 dargestellt. Man bemerkt, daß die Masse, welche nunmehr zu einem festen, kautschukartigen Ring geworden ist, die gleiche Form besitzt wie die in Fig. 9 dargestellte, nicht in Fluß gebrachte Masse.

Diese Massen zeigen die rechtwinkligen Kennlinien der Kurven B, C und D der Fig. 1. Die empfehlenswerten Ausfüttertemperaturen, d. h. die Temperaturen für das Auftragen, fallen in die gestrichelte Fläche der Figur. Für Arbeitsgänge mit höchster Drehzahl sollte der Ausfüttertemperaturbereich dicht am Knick der Kurve gehalten werden, so daß das Erstarren bei minimalem Temperaturwechsel eintreten kann.

Die obigen Beispiele zeigen bevorzugte Ausführungsformen für trocken und heiß konservierte Lebensmittel. Für gewerbliche Produkte indessen ist die Aaswahl sehr viel größer. Verschlüsse für Produkte, wie Farben, Insektenvertilgungsmittel, Appreturen usw., erfordern keine geruchlosen Weichmacher; weiterhin ist die Giftwirkung der Bestandteile von geringerer Bedeutung.

Nachstehend sind einige bereits erprobte Betriebsstoffe in Tabellenform zusammengestellt.

Polymerisate	Erstarrungsmittel	Weichmacher	Füllstoffe	Netzmittel	100
Polyvinylchlorid	Stearylalkohol	Dioctylphthalat	Baryt	Tributylphosphat 8,
Polyvinylchlorid	Cetylalkohol	Dioctylsebacat	Faseriges	Zinkresinat
acetat			Magnesiumsilikat
Mischpolymerisat aus Vinylidenchlorid und Acrylnitril	Diglykolstearat	Trikresylphosphat	Talkum	Magnesiumresinat
	Myristinsäure	Dicaprylphthalat	Mit Säure ge	go Sorbitdioleat	105
			waschener Kaolin
	Polyäthylenglykol	Petroleumfrak	Lignin	Kolophoniumharz
		tionen mit hohem
	Polyamidwachs	Gehalt an aroma	Feinvermahlenes	ölfreies Lecithin g5
		tischen und naph-	Kalziumkarbonat		110
	Gemischte lang-	thenischen
	kettige Amide	Kohlenwasser	Aluminiumoxyd	Natriumpetroleum-
		stoffen		sulfonat
	Octadecenylamin	Methylacetyl-	Schieferfeinmehl
		Ricinoleat
	Paraffine	»Flexol N 8«	Alphacellulose-
		unbekannter Zu	flocken
	Verschiedene	sammensetzung,	Graphitischer
	Paraffin	hergestellt von	Glimmer
	mischungen	der Carbide & Car
		bon Chemical
		Company
	Japanwachs		Korkmehl
	Amorphes	Mischungen der	Lithopon
	Petroleumwachs	obigen Stoffe
	Candelillawachs		Kieselgur
Bienenwachs		Kalziumsilikat

Glasverschlußausfütterungsmaschinen arbeiten jetzt mit Drehzahlen von 225 bis 280 je Minute. Die Düse ist offen und spritzt Masse in den Verschluß während einer oder zweier Umdrehungen, je nach Dicke der gewünschten Dichtung, und der ausgefütterte Verschluß wird entfernt, nachdem noch etwa eine Umdrehung nach Absperren der Auftragdüse erfolgt ist.

Die vorliegende Erfindung ermöglicht es, die gleiche Maschine mit Drehzahlen von 356 bis 700 je Minute arbeiten zu lassen. Es ist festgestellt worden, daß die Masse gegen den Mantel zu geglättet wird und daß der Masse genügend Zeit zum Erstarren gegeben ist, wenn der Verschluß nach Absperren der Düse noch eine Umdrehung macht. Während dieser Zeit ist die Erstarrung so weit fortgeschritten, daß Verschlüsse, die von der Maschine unmittelbar nach dem Ausstoß entfernt wer- tao den, rauh behandelt werden können, ohne die Masse zu verschieben.

Obwohl diese Massen speziell für Gläserverschlüsse bestimmt sind, welche verhältnismäßig dicke Dichtungselemente erfordern, können sie auch für das Dichten von Behältern verwendet werden, welche weniger

Dichtungsmaterial erfordern, ζ. B. für Verschlüsse an Behältern aus Metall, Papier oder Kunststoffen.

Claims (8)

PATENTANSPRÜCHE:

1. Behälterverschluß-Dichtungsmasse, welche bei Zimmertemperaturen erstarrt und in sich gleichmäßig ist, und mit solcher ausgestattete Behälterverschlüsse, dadurch gekennzeichnet, daß die Dichtungsmasse ein eine Paste bildendes Harz-Weichmacher-Gemisch, innerhalb dessen das Harz in dem Weichmacher bei 20⁰C praktisch unlöslich, bei höheren Temperaturen aber praktisch vollständig löslich ist, und ferner einen Füllstoff und ein Erstarrungsmittel enthält, wobei das Erstarrungsmittel 2 bis 25 Gewichtsprozent der Gesamtmasse ausmacht und so die Masse bei Zimmertemperatur erstarren und in geschmolzenem Zustand eine wesentlich niedrigere Viskosität besitzen läßt als das

ao gleiche Harz-Weichmacher-Gemisch bei der gleichen Temperatur ohne das Erstarrungsmittel.

2. Behälterverschluß-Dichtungsmasse und mit solcher ausgestattete Behälterverschlüsse nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die Dichtungsmasse einen Füllstoff enthält, welcher der Masse ausreichende thixotropische Eigenschaften verleiht und so ein Fließen derselben unter der Einwirkung der Schwerkraft verhindern und die Dichtungsmasse auch bei Temperaturen über ihrem Erstarrungspunkt unter der Einwirkung der Schwerkraft mindestens V₂ Minute lang kein Fließen zeigen läßt.

3. Behälterverschluß-Dichtungsmasse und mit solcher ausgestattete Behälterverschlüsse nach Anspruch ι oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Dichtungsmasse ein Harz aus Polyvinylchlorid und als Erstarrungsmittel Paraffinwachs enthält.

4. Behälterverschluß-Dichtungsmasse und mit solcher ausgestattete Behälterverschlüsse nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Dichtungsmasse einen Füllstoff enthält, welcher das Fließ vermögen der Masse proportional zu dem angewandten Druck erhöhen läßt und welcher beim Erwärmen der Masse auf deren Viskosität nur einen geringen Einfluß ausübt.

5. Verfahren zum Einbringen der Dichtungsmasse nach einem der Ansprüche 1 bis 4 in Behälterverschlüsse auf schnell umlauf enden Maschinen, dadurch gekennzeichnet, daß die Dichtungsmasse bei einer Temperatur aufgebracht wird, bei welcher sie eine niedrige Viskosität aufweist, dann zum Abkühlen gebracht und weiter bis zu ausreichender Verfestigung umlaufen gelassen wird.

6. Verfahren nach Anspruch 5, gekennzeichnet durch eine solche Drehzahl der umlaufenden Teile, bei der die Zentrifugalkraft mehr als das Dreifache der Schwerkraft beträgt, und durch Einhalten einer Durchschnittstemperatur des Verschlusses unterhalb der Erstarrungstemperatur der Masse.

7. Verfahren nach Anspruch 5 oder 6 zum Einbringen von Dichtungsmasse in Behälterverschlüsse mit Seitenmantel, gekennzeichnet durch das Umkehren des ausgefütterten Verschlusses bzw. Dekkels, durch das Erhöhen der Temperatur des Verschlusses auf den Fließpunkt der Masse, durch das Regeln des Temperaturanstiegs der Masse, derart, daß dieselbe in dem Temperaturbereich zwischen ihrem Schmelzpunkt und ihrem Fließpunkt fließt und in der Zone neben dem Rand des Verschlusses zusammensackt, durch das Influßbringen der Masse und durch das darauffolgende Abkühlen des Verschlusses, wodurch ein verdickter Ring von Dichtungsmasse auf der inneren Wandung des Verschlußmantels neben dessen Rand gebildet wird.

8. Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Dichtungsmasse in erwärmtem Zustand auf die Unterlage aufgebracht wird, während diese auf einer unter dem Erstarrungspunkt der Masse liegenden Temperatur gehalten ist, die dadurch erstarrte Masse dann durch Erwärmen der Unterlage zum Fließen gebracht und schließlich das Ganze abgekühlt wird.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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