DE915389C - Verfahren zur Herstellung von technisch wertvollen Produkten aus Phenolen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von technisch wertvollen Produkten aus Phenolen Es ist gefunden worden, daß man durch Zusatz von wäßrigen Lösungen der Phenole, wie z. B. des Phenols oder Kresols, zu flüssigem Wasserglas beim Erhitzen Produkte erhält, die für viele Verwendungszwecke, so z. B. für Klebstoffe, Lacke, Preßstoffe, Kitte, Bindemittel u. dgl., geeignet sind.
• Als wäBrige Lösungen der Phenole werden alkalische Phenolatlösungen benutzt. Beim Zusatz dieser Phenolatlösungen zum Wasserglas scheidet sich in geringem Ausmaß gelförmige Kieselsäure ab, die aber ohne Einfluß auf die Kondensation ist und als Füllstoff im Endprodukt vorteilhafterweise verbleiben kann.
• Beispiel Zu roo Teilen handelsüblichem Natronwasserglas 38/4o Be setzt man in der Kälte 3 Teile einer 200/eigen alkalischen Lösung von Rohphenol hinzu. Man. rührt etwa to Minuten kalt und erhitzt dann unter starkem Rühren, vorteilhaft bei leicht erhöhtem Druck, am Rückflußkühler schnell auf etwa 8o° C. Hierbei ist zu beachten, daß örtliche Überhitzungen vermieden werden. Dann stellt man die Wärmezufuhr ab und rührt nach Aufhebung des Druckes unter Vakuum flott weiter, wobei der Prozeß exotherm verläuft. Sobald nach etwa einstündigem Rühren die Reaktionswärme abzufallen beginnt, kühlt man unter weiterem Rühren bis auf 2o° C. Man erhält ein goldgelbes, stark klebriges, viskoses, fadenziehendes, spinnfähiges Erzeugnis. Es ist verwendbar für verschiedene Zwecke, für die sonst Lösungen von Natur- oder Kunstharzen verwendet werden, z. B. als Klebstoff, als Lack, als Bindemittel für Farben, Kitte u. dgl. Es ist bei Zimmertemperatur schnell bindend. Sein Bindevermögen ist bedeutend höher als dasjenige des Wasserglases. Der gebildete Film ist schon nach wenigen Stunden vollständig kratzfest und waschbar.
• Je nach der Menge der wäßrigen Phenolatlösung, die man dem flüssigen Wasserglas zusetzt, erhält man mehr oder weniger viskose Produkte.
• Setzt man zu rooTeilen handelsüblichem Natronwasserglas 38¢o Be größere ;Mengen einer 2o%igen alkalischen Lösung von Rohphenol hinzu, so erhält man bei sonst gleicher Arbeitsweise höherviskose bis knetbare Kondensate. So z. B. erhält man mit einem Zusatz von 6 % Phenolatlauge ein hochviskoses Kondensat, bei einem Zusatz von 8 0/a ein bei Zimmertemperatur knetbares Kondensat, das bei Erwärmung schmilzt, bei ro % Zusatz ein bei Zimmertemperatur festes Kondensat, das bei Erwärmung ebenfalls schmilzt. Man kann den Zusatz von Phenolat noch steigern oder alle Zwischenstufen anwenden, um entsprechende Kondensate zu erhalten.
• Sämtlichd Kondensate sind wasserlöslich, bevor sie vollständig entwässert und abgebunden. sind. Nach dem vollständigen. Abbinden und Erhärten, das Tage bis Wochen beansprucht, bleiben sie in alkalischen Laugen bei erhöhterTemperatur schnell löslich. Durch Zusatz von Puffern, die den chemischen Ionenaustausch verlangsamen, kann die Abbindegeschwindigkeit der flüssigen Kondehsate herabgesetzt werden. So z. B. wird die Abbindung eines erhaltenen flüssigen Kondensates durch Zusatz von r 0/a Trin.atriumphosphat in 3o%iger Lösung auf das 3- bis 4fache; bei einem Zusatz von 2 0/a Trinatriumphosphat oder Kaliumnitrat auf das ro- bis 2ofache verzögert. Diese Verzögerung kann für viele Anwendungszwecke erwünscht sein, so z. B. beim Streichen oder Verleimen großer Flächen. Ebenso hat man. es in der Hand, den Abbindeprozeß durch Erwärmung nach Belieben zu beschleunigen.
• Für verschiedene Zwecke setzt man den flüssigen oder knetbaren, auch festen Kondensaten pulverförmige Stoffe zu, z. B. um deren Viskosität, ihre Farbe, ihre Zügigkeit, Deckkraft und so weiter nach Bedarf zu ändern. Setzt man dem nach dem Beispiel erhaltenen flüssigen Kondensat Calciumcarbonat, Magnesiumcarbonat, Aluminiumsilikat, gefälltes Aluminiumsilikat, Magnesiumsilikate, Kieselgur, Kieselgel, Quarzpulver, Calciumcarbon.at, Holzmehl od. dgl. zu, so erhält man höherviskose bis knetbare Produkte, die zu den verschiedensten Zwecken, z. B. als Leim für Holz- und Papierverarbeitung, Porzellan usw., als Kitte, als Preßmassen u. dgl., geeignet sind.
• Es empfiehlt sich, diese Füllstoffe zu Beginn der Kondensation, und zwar zweckmäßigerweise beim Übergang von Druck zu Vakuum zuzusetzen. Diese Art der Einarbeitung hat den Vorzug, daß eine sehr feine Verteilung der Zusätze im Verlauf der unter dauerndem Rühren vor sich gehenden Kondensation erfolgt.
• Manche spezifisch schweren Füllmittel, die zu sehr festen Verbindungen nach der Verarbeitung des erhaltenen Klebstoffes führen, haben den Nachteil, daß sie bald ausgefällt werden und am Boden der Aufbewahrungsgefäße dichte bis feste Massen bilden, die ein mühsames Aufrühren des Kondensationsproduktes vor der Verwendung notwendig machen, ohne daß hierdurch eine gleichmäßige Verteilung der Sinkstoffe erreicht werden könnte.
• Die Erzielung einer einwandfreien und stabilen Dispersion ist gemäß einer weiteren Ausführungsform der Erfindung dadurch möglich, daß man Quellstoffe, z. B. quellfähigen Ton (Bentonit), mit Wasser in. dem jeweils günstigsten Verhältnis versetzt, bis zur Erreichung des thixotropen Zustandes einige Stunden quellen läßt und danach unter Rühren das zu kondensierende Wasserglas zusetzt. Der sich so leicht und schnell bildenden Dispersion aus Wasserglas und Bentonit setzt man gegebenenfalls in kaltem Zustand das oder die notwendigen Füllmittel zu und beginnt nach sorgfältiger Verrührung und Verteilung der Füllmittel mit dein eigentlichen Kondensationsprozeß, indem man zunächst den Phenol- oder Kresolanteil zusetzt und dann, wie vorstehend beschrieben, weiter arbeitet. Durch den hohen Wasseranteil verlängert sich sowohl der Kondensations- als auch der Verdampfungsvorgang. Man hat es in der Hand, den Prozeß bis zur Erreichung der gewünschten Zähflüssigkeit zu führen. Die besten Klebeeigenschaften erzielt man erfahrungsgemäß, wenn' das Kondensationsprodukt in gebrauchsfähigem Zustand, also bei Zimmertemperatur, fadenziehend ist. Die gemäß der Erfindung erhaltenen. Kondensate können Seeiter mit anderen Stoffen, z. B. Lösungen von Natur- oder Kunstharzen, Klebstoffen, wie Leim, Stärkekleister, Zelluloseklebern u. dgl., vermischt werden, um Stoffe mit entsprechend abgestuften oder veränderten Eigenschaften zu erhalten. Stellt man durch höheren Zusatz von Phenolatlauge bei Zimmertemperatur fest werdende Kondensate her und pulverisiert diese, so kann man diese allein oder mit an sich bekannten Füllmitteln oder auch mit anderen Preßmassen vermischt zu thermoplastischen Massen nach an sich bekannten Verfahren verarbeiten.

Claims (3)

1. PATENTANSPRÜCHE: z. Verfahren zur Herstellung von technisch wertvollen Produkten aus Phenalen., dadurch gekennzeichnet, daß man flüssiges Wasserglas mit wäßrigen Phenolatlaugen versetzt und, vorzugsweise unter Druck, auf etwa 8o° erhitzt, worauf gegebenenfalls unter Vakuum das Wasser abgeführt wird.
2. 2. Verfahren nach Anspruch r, dadurch gekennzeichnet, daß man während derUmsetzung, vorzugsweise beim Übergang von Druck zu Vakuum, Füllmittel zusetzt.
3. 3. Verfahren nach Anspruch z und z, dadurch gekennzeichnet, daß man dem zur Umsetzung verwendeten Wasserglas in Wasser gequollenen Bentonit zusetzt.