DE903574C - Verfahren zur Herstellung von Pentaerythritdijodhydrinphosphorsaeure - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von PentaerythritdijodhydrinphosphorsaeureInfo
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- DE903574C DE903574C DEC1023D DEC0001023D DE903574C DE 903574 C DE903574 C DE 903574C DE C1023 D DEC1023 D DE C1023D DE C0001023 D DEC0001023 D DE C0001023D DE 903574 C DE903574 C DE 903574C
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description
- Verfahren zur Herstellung von Pentaerythritdijodhydrinphosphorsäure Jod- und phosphorhaltige Verbindungen haben als therapeutisch wirksame Substanzen Bedeutung. In der Patentscbrift 711539 ist die Herstellung einer Verbindung beschrieben, die Jod und Phosphorsäure enthält, in der aliphatisch gebundenes Jod auch in wäßriger Lösung beständig,ist, sofern der pH-Wert der Lösung neutral oder sauer eingestellt ist. In alkalischem Bereich dagegen tritt eine verhältnismäßig rasche Abspaltung des Jods ein. Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist die Herstellung von Pentaerythritdijodhydrinphosphorsäure bzw. deren Calciumsalz, die auch in alkalischer Lösung praktisch kein Jod abspaltet. Man erhält diese noch nicht beschriebene Verbindung dadurch, daß man Pentaerythritdijodhydrin mit Phosphoroxychlorid in an sich bekannter Weise in einen saueren Phosphorsäureester bzw. sein Calciumsalz überführt.
- Beispiel: 14,2 Teile (o,04 Mol) Pentaerythritdijodhydrin werden mit 9,1 Teilen (o,o6 Mol) Phosphoroxychlorid versetzt und allmählich am Rückfluß erhitzt. Bei 6o bis 7o° löst sich das Reaktionsgemisch homogen unter Chlorwasserstoffabspaltung. Durch weiteres Erhitzen während 2 bis 3 Stunden in siedendem Wasserbad ist die Chlorwasserstoffabspaltung beendet. Überschüssiges Phosphoroxychlorid wird unter vermindertem Druck abgesaugt, der Rückstand mit g enig Wasser ausgewaschen. Das Reaktionsprodukt erstarrt zu einem Kristallbrei. Aus wenig g6°/oigem Alkohol umkristallisiert, besitzt die erhaltene Pentaerythritdijodhydrinphosphorsäure den Schmelzpunkt 182 bis r83'. Die Säure ist leicht löslich in heißem Alkohol, schwer löslich in Äther und fast unlöslich in Wasser. Die Ausbeute beträgt etwa 15 Teile (go% der Theorie). Das Calciumsalz wird erhalten, indem eine alkoholische Lösung der Säure mit wäßrig alkoholischemAmmoniak neutralisiert und mit wenigüberschüssigeralkoholischer Calciumchloridlösung versetzt wird. Das ausgefallene Salz wird abgesaugt und mit wäßrigem Alkoholausgewaschen. Ausbeute 1q. Teile (etwa 8o (l/o der Theorie).
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Pentaerythritdijodhydrinphosphorsäure bzw. ihres Calciumsalzes, dadurch gekennzeichnet, daß man Pentaerythritdijodhydrin durch Behandeln mit Phosphoroxychlorid in an sich bekannter Weise in einen saueren Phosphorsäureester bzw. sein Calciumsalz überführt. Angezogene Druckschriften Deutsche Patentschrift Nr. 696 3z7.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DEC1023D DE903574C (de) | 1942-02-01 | 1942-02-01 | Verfahren zur Herstellung von Pentaerythritdijodhydrinphosphorsaeure |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| DEC1023D DE903574C (de) | 1942-02-01 | 1942-02-01 | Verfahren zur Herstellung von Pentaerythritdijodhydrinphosphorsaeure |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE903574C true DE903574C (de) | 1954-02-08 |
Family
ID=7012490
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DEC1023D Expired DE903574C (de) | 1942-02-01 | 1942-02-01 | Verfahren zur Herstellung von Pentaerythritdijodhydrinphosphorsaeure |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE903574C (de) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE696317C (de) * | 1930-08-12 | 1940-09-18 | I G Farbenindustrie Akt Ges | eestern |
-
1942
- 1942-02-01 DE DEC1023D patent/DE903574C/de not_active Expired
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