DE9016515U1

DE9016515U1 - Cartridge column for chromatography

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Publication number: DE9016515U1
Application number: DE9016515U
Authority: DE
Original assignee: Macherey Nagel GmbH and Co KG
Current assignee: Macherey Nagel GmbH and Co KG
Priority date: 1990-12-05
Filing date: 1990-12-05
Publication date: 1991-02-21
Anticipated expiration: 2000-12-06

Description

Description:

Macherey, Nagel & Co.,
Neumann-Neander-Str. 5-7, &Rgr;-516&THgr; Puren Macherey, Nagel & Co. ,
Neumann-Neander-Str. 5-7, &Rgr;-516&THgr; Puren

Cartridge column for chromatography

Die Erfindung betrifft eine Kartuschensäule für die Chromatographie mit einem Kartuschenrohr, das mit einer Säulenpackung gefüllt und endseitig jeweils mit einer Dichtfilterkombination versehen ist, welche aus einem Ringzylinderabschnitt mit darin angeordnetem Filtermittel sowie aus einem an dem Ringzylinderabschnitt außenseitig angeformten und auf der Stirnseite des Kartuschenrohrs aufliegenden Dichtringsteg besteht.The invention relates to a cartridge column for chromatography with a cartridge tube which is filled with a column packing and is provided at each end with a sealing filter combination which consists of an annular cylinder section with a filter medium arranged therein and a sealing ring web formed on the outside of the annular cylinder section and resting on the front side of the cartridge tube.

Für die Chromatographie, insbesondere die Hochdruck-Flüssigkeitschromatographie (HPLC), sind Säulen, vor allem als Vor- und Trennsäulen, bekannt, die auswechselbare Kartuschensäulen enthalten, welche die chromatographisch wirksame Säulenpackung enthalten (vgl. DE-GM 88 03 198.5). Endseitig sind die Kartuschensäulen mit Dichtfilterkombinationen versehen, mit denen Verschmutzungen von der Säulenpackung ferngehalten, eine homogene Verteilung der während des Gebrauchs der Säule durchströmenden Flüssigkeit gewährleistet und die Packung in axialer Richtung fixiert werden sollen. Jede Dichtfilterkombination weist einen in das Kartuschenrohr eingesetzten Ringzylinderabschnitt auf, in den das Filtermittel, beispielsweise aus einem Glasfaser-Cellulose-Gemisch, angeordnet ist. An die Außenseite des Ringzylinderabschnittes ist endseitig ein Dichtringsteg angeformt, der im eingesetzten Zustand der Dichtfilterkombination auf der Stirnseite des Kartuschenrohrs aufliegt. Der Dichtringsteg wird nach dem Einsetzen derFor chromatography, especially high pressure liquid chromatography (HPLC), columns are known, especially as pre- and separation columns, which contain exchangeable cartridge columns containing the chromatographically effective column packing (cf. DE-GM 88 03 198.5). The cartridge columns are provided with sealing filter combinations at the end, which are intended to keep contamination away from the column packing, ensure a homogeneous distribution of the liquid flowing through the column during use and fix the packing in the axial direction. Each sealing filter combination has a ring cylinder section inserted into the cartridge tube, in which the filter medium, for example made of a glass fiber-cellulose mixture, is arranged. A sealing ring web is formed on the outside of the ring cylinder section at the end, which rests on the front side of the cartridge tube when the sealing filter combination is inserted. The sealing ring web is removed after the

Kartuschensäule in die Vor- bzw. Trennsäule zwischen Fittings verspannt, an die Kapillarröhren angeschlossen werden können. Dabei muß die Dichtung Drücke von mehr als 250 bar aushalten.Cartridge column clamped into the pre- or separation column between fittings to which capillary tubes can be connected. The seal must withstand pressures of more than 250 bar.

Bei der vorbekannten Kartuschensäule wurden die Dichtfilterkombination in dem Kartuschenrohr und das Filtermittel in der Dichtfilterkombination jeweils nur auf Grund von Haftungreibung gehalten. Die Haltekraft hängt dabei von der Maßhaltigkeit des Kartuschenrohrs, des Ringzylinderabschnittes und des Filtermittels ab. Beim Transport und der Handhabung der Kartuschensäule konnte es deshalb passieren, daß die Dichtfilterkombination und/oder das Filtermittel herausrutschten und verloren gingen. Dies hatte zudem zur-Folge, daß die Säulenpackung endseitig nicht mehr gehalten war.In the previously known cartridge column, the sealing filter combination in the cartridge tube and the filter medium in the sealing filter combination were only held in place by friction. The holding force depends on the dimensional accuracy of the cartridge tube, the ring cylinder section and the filter medium. During transport and handling of the cartridge column, it could therefore happen that the sealing filter combination and/or the filter medium slipped out and were lost. This also meant that the column packing was no longer held in place at the end.

Der Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugrunde, eine Kartuschensäule der eingangs genannten Art so zu gestalten, daß ihre Einzelteile mit höherer Zuverlässigkeit zusammengehalten werden.The invention is therefore based on the object of designing a cartridge column of the type mentioned at the outset in such a way that its individual parts are held together with greater reliability.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß jede Dichtfilterkombination durch wenigstens ein Rastmittel zwischen Säulenrohr und Ringzylinderabschnitt gehalten ist, das jeweils aus einer konkaven Ausnehmung und einer in diese einfassenden, komplementären und konvexen Auswölbung besteht, und daß am Ringzylinderabschnitt innenseitig wenigstens ein an der Außenseite des Filtermittels anliegender Haltesteg angeformt ist.This object is achieved according to the invention in that each sealing filter combination is held by at least one locking means between the column tube and the ring cylinder section, which in each case consists of a concave recess and a complementary and convex bulge enclosing it, and in that at least one holding web resting on the outside of the filter means is formed on the inside of the ring cylinder section.

Nach der Erfindung werden also einerseits die Dichtfilterkombination mittels wenigstens eines Rastmittels in dem Kartuschenrohr und andererseits das Filtermittel durch wenigstens einen Haltesteg in dem Ringzylinderabschnitt der Dichtfilterkombination formschlüssig gehalten, so daß ein Verlorengehen von Teilen der Kartuschensäule bei normaler Handhabung und auch bei Nichtmaßhaltigkeit ausgeschlossen ist.According to the invention, on the one hand the sealing filter combination is held in a form-fitting manner by means of at least one locking means in the cartridge tube and on the other hand the filter means is held in a form-fitting manner by means of at least one retaining web in the ring cylinder section of the sealing filter combination, so that the loss of parts of the cartridge column is excluded during normal handling and also in the event of non-dimensional accuracy.

Dabei ist das Rastmittel jeweils so ausgeformt, daß die Dichtfilterkombination beim Zusammenbau der Kartuschensäule ohne größere Verformung und ohne die Gefahr des Hängenbleibens an der Stirnkante des Kartuschenrohrs eingesetzt werden kann, andererseits aber doch ein fester Halt erreicht wird. Das Vorsehen zumindest eines Haltesteges für die ortsfeste Halterung des Filtermittels gibt dem Ringzylinderabschnitt mehr Stabilität und sorgt zudem dafür, daß das Totvolumen zwischen Fitting und Filtermittel reduziert wird.The locking means is designed in such a way that the sealing filter combination can be inserted during assembly of the cartridge column without major deformation and without the risk of getting caught on the front edge of the cartridge tube, but on the other hand a firm hold is achieved. The provision of at least one retaining web for the stationary holding of the filter medium gives the ring cylinder section more stability and also ensures that the dead volume between the fitting and the filter medium is reduced.

In Ausbildung der Erfindung ist vorgesehen, daß sich die konvexe Auswölbung am Ringzylinderabschnitt und die konkave Ausnehmung im Sondenrohr befinden. Dies ist zweckmäßig, da bei umgekehrter Ausbildung der Ringzylinderabschnitt zu stark geschwächt würde.In the embodiment of the invention, it is provided that the convex bulge is located on the ring cylinder section and the concave recess is in the probe tube. This is expedient because if the design were reversed, the ring cylinder section would be weakened too much.

Besonders vorteilhaft ist es, wenn die konvexe Auswölbung als Ringwulst und die konkave Ausnehmung als Ringnut ausgebildet sind, da dann die Dichtfilterkombination bei jeder Orientierung in Umfangsrichtung richtig eingesetzt wird.It is particularly advantageous if the convex bulge is designed as an annular bead and the concave recess as an annular groove, as the sealing filter combination is then correctly inserted in any orientation in the circumferential direction.

Was die Anordnung und Ausbildung des Haltesteges angeht, bietet es sich an, ihn in der Ebene des Dichtringsteges anzuordnen, um das gesamte Volumen des Ringzylinderabschnittes für das Filtermittel nutzen zu können und das Totvolumen möglichst gering zu halten. Dabei sollte der Haltesteg höchstens die Dicke des Dichtringsteges haben, wobei schon eine Dicke von 0,15 mm ausreichend ist und ein sehr geringes Totvolumen garantiert.As far as the arrangement and design of the retaining web is concerned, it is advisable to arrange it in the plane of the sealing ring web in order to be able to use the entire volume of the ring cylinder section for the filter medium and to keep the dead volume as low as possible. The retaining web should have a maximum thickness of the sealing ring web, whereby a thickness of 0.15 mm is sufficient and guarantees a very low dead volume.

Der Begriff "Haltesteg" im Sinne der vorliegenden Erfindung ist sehr allgemein zu verstehen und soll auch Ausführungsformen abdecken, bei denen der Haltesteg als über den Querschnitt des Filtermittels gehende Abdeckung, versehen mit Durchtrittsöffnungen, ausgebildet ist. Zweckmäßig ist jedoch eine einfache Ausführung, bei der der Haltesteg als RingstegThe term "holding web" in the sense of the present invention is to be understood very generally and is also intended to cover embodiments in which the holding web is designed as a cover extending over the cross section of the filter medium and provided with passage openings. However, a simple design is expedient in which the holding web is designed as a ring web

mit zentraler Durchflußöffnung ausgebildet ist.with a central flow opening.

In der Zeichnung ist die Erfindung schematisch an Hand eines Ausführungsbeispiels veranschaulicht. Sie zeigt den oberen Teil einer Kartuschensäule (1) im Längsschnitt. Diese Kartuschensäule (1) ist für den Einbau in eine Chromatographie-Trennsäule bestimmt, wie sie insbesondere für die Hochdruckflüssigkeitschromatographie allgemein bekannt sind.The invention is illustrated schematically in the drawing using an exemplary embodiment. It shows the upper part of a cartridge column (1) in longitudinal section. This cartridge column (1) is intended for installation in a chromatography separation column, as is generally known in particular for high-pressure liquid chromatography.

Die Kartuschensäule (1) weist ein aus Edelstahl bestehendes, zylindrisches Kartuschenrohr (2) auf, das mit einer für den jeweiligen Zweck geeigneten Trennpackung (3) gefüllt ist. Obenseitig - wie untenseitig - wird das Kartuschenrohr (2) durch eine Dichtfilterkombination (4) abgeschlossen, wobei die Dichtfilterkombinationen (4) identisch ausgebildet, jedoch spiegelbildlich eingesetzt sind. Die gezeigte Dichtfilterkombination (4) weist einen Ringzylinderabschnitt (5) auf inertem Flugpolymer auf, an dessen außenseitigem Ende ein radial nach außen vorstehender Dichtringsteg (6) angeformt ist, der auf der Stirnseite (7) des Kartuschenrohrs (2) aufliegt. Die Dicke des Dichtringstegs (6) beträgt etwa 0,15 mm.The cartridge column (1) has a cylindrical cartridge tube (2) made of stainless steel, which is filled with a separating packing (3) suitable for the respective purpose. The cartridge tube (2) is closed off at the top - and at the bottom - by a sealing filter combination (4), whereby the sealing filter combinations (4) are identically designed, but are inserted in mirror image. The sealing filter combination (4) shown has a ring cylinder section (5) made of inert aerospace polymer, on the outside end of which a radially outwardly projecting sealing ring web (6) is formed, which rests on the front side (7) of the cartridge tube (2). The thickness of the sealing ring web (6) is approximately 0.15 mm.

Der vom Ringzylinderabschnitt (5) umschlossene Raum wird von einem Filtermittel (8) ausgefüllt, dessen innenseitige Stirnseite bündig mit der des Ringzylinderabschnittes (5) abschließt. Die außenseitige Stirnfläche des Filtermittels (8) wird teilweise von einem ringstegförmigen Haltesteg (9) abgedeckt, der eine zentrale Durchflußöffnung (10) frei läßt. Der Haltesteg (9) stellt eine nach innen gerichtete Fortsetzung des Dichtringsteges (6) dar und hat die gleiche Dicke wie dieser. Er bildet eine Stütze für das Filtermittel (8) gegen Herausrutschen und verringert zudem das Totvolumen in diesem Bereich auf ein Minimum.The space enclosed by the ring cylinder section (5) is filled by a filter medium (8), the inside face of which is flush with that of the ring cylinder section (5). The outside face of the filter medium (8) is partially covered by a ring-shaped retaining web (9), which leaves a central flow opening (10) free. The retaining web (9) is an inward-facing continuation of the sealing ring web (6) and has the same thickness as the latter. It forms a support for the filter medium (8) to prevent it from slipping out and also reduces the dead volume in this area to a minimum.

Am äußeren Umfang des Ringzylinderabschnittes (5), und zwar etwa in der Mitte, ist ein flach-konvexer Ringwulst (11) angeformt, der sich über den gesamten Umfang erstreckt. Er faßt in eine komplementäre, konkave Ringnut (12) ein, die in die Innenfläche des Kartuschenrohrs (2) in einer solchen Höhe eingeformt ist, daß der Dichtringsteg (6) auf der Stirnfläche des Kartuschenrohrs (2) aufliegt, wenn die Dichtfilterkombination (4) derart in das Kartuschenrohr (2) eingesetzt ist, daß der Ringwulst (11) in die Ringnut (12) einfaßt.On the outer circumference of the ring cylinder section (5), approximately in the middle, a flat-convex annular bead (11) is formed, which extends over the entire circumference. It engages in a complementary, concave annular groove (12) which is formed in the inner surface of the cartridge tube (2) at such a height that the sealing ring web (6) rests on the front surface of the cartridge tube (2) when the sealing filter combination (4) is inserted into the cartridge tube (2) in such a way that the annular bead (11) engages in the annular groove (12).

Das Kartuschenrohr (2) wird innerhalb einer hier nicht näher dargestellten Trennsäule eingesetzt, wobei der Dichtringsteg (6) zwischen Stirnflächen von angrenzenden Rohrteilen oder Fittings verspannt wird, so daß er abdichtend wirkt.The cartridge tube (2) is inserted within a separation column (not shown in detail here), whereby the sealing ring web (6) is clamped between the end faces of adjacent pipe parts or fittings so that it has a sealing effect.

Claims

Claims: Macherey, Nagel & Co., Neumann-Neander-Str. 5-7, D-5160 Puren Cartridge column for chromatography

1. Cartridge column for chromatography with a cartridge tube filled with a column packing and provided at the end with a sealing filter combination, which consists of a ring cylinder section with filter medium arranged therein and a sealing ring web formed on the outside of the ring cylinder section and resting on the front side of the cartridge tube,

characterized in that each sealing filter combination

(4) is held by at least one locking means between the cartridge tube (2) and the ring cylinder section (5), which each consists of a concave recess (12) and a complementary and convex bulge (11) enclosing it, and that on the ring cylinder section

(5) at least one retaining web is formed on the inside, which rests against the outside of the filter medium (8).

2. Cartridge column according to claim 1,

characterized in that the convex bulge (11) is located on the ring cylinder section (5) and the concave recess (12) is located on the cartridge tube (2).

3. Cartridge column according to claim 1 or 2,

characterized in that the concave bulge is designed as an annular bead (11) and the concave recess is designed as an annular groove (12).

4. Cartridge column according to one of claims 1 to 3, characterized in that the holding web (9) is arranged in the plane of the sealing ring web (6).

5. Cartridge column according to one of claims 1 to 4, characterized in that the holding web (9) has at most the thickness of the sealing ring web (6).

6. Cartridge column according to claim (5),

characterized in that the thickness of the sealing ring web (6) and the holding web (9) is approximately 0.15 mm.

7. Cartridge column according to one of claims 1 to 6, characterized in that the holding web (9) is designed as an annular web with a central flow opening (10).