DE907835C

DE907835C - Verfahren zur quantitativen Bestimmung von Gelteilchen in kolloiden Loesungen, insbesondere Viscose

Info

Publication number: DE907835C
Application number: DEG8146A
Authority: DE
Inventors: Dr Werner Koblitz
Original assignee: Glanzstoff Courtaulds GmbH
Current assignee: Glanzstoff Courtaulds GmbH
Priority date: 1952-02-13
Filing date: 1952-02-13
Publication date: 1954-03-29

Description

Bei der Herstellung von künstlichen Fäden werden hochmolekulare Stoffe in geeigneten Lösungsmitteln gelöst und die Lösungen durch feine Öffnungen versponnen. Dem Verspinnen muß eine sorgfältige Filtration vorausgehen, da Verunreinigungen und ungenügend gelöste Anteile nicht nur den Spinnverlauf empfindlich stören können, sondern auch Gespinste mangehafter Qualität ergeben. Auch Bei der Verarbeitung solcher Lösungen zu dünnen Folien ist völlige Homogenität erforderlich.
Eine grobe und erste Orientierung über die Gleichmäßigkeit von Lösungen hochmolekularer Stoffe liefert das Ablaufeniassen derselben von einem Glasstab, wobei schlecht gelöste Anteile in Form von Schlieren sichtbar werden, oder das Ausbreiten der Lösung zwischen zwei Glasplatten.
Läßt man derartige Lösungen, z. B. Viscose, aus einer Kapillare von etwa 1 mm Weite in Wasser ausfließen, so zeichnen sich die Inhomogenitäten als Verdickungen im Viscosestrahl ab und werden damit auch mit bloßem Auge sichtbar. Mit dieser Methode kann man z. B. in einer Viscose, welche zweimal filtriert und entlüftet wurde, noch Inhomogenitäten feststellen und auszählen. Ihr Nachteil besteht darin, daß man für das Auszählen von nur 3 ccm Viscose bei einem Durchmesser der Kapillare etwa 15 Minuten benötigt. Jede Messung ist also mühselig und erfaßt nur eine ganz geringe Menge Viscose.
Es wurde nun gefunden, daß man viel rascher größere Mengen bei der Prüfung erfassen kann, wenn man die Viscose durch eine Ringdüse in Wasser ausfließen läßt und gleichzeitig Nasser in das Innere des gebildeten Viscoseschlauches einführt, damit dieser geöffnet bleibt und nicht zu einem Strahl zusammenläuft.
Ein weiterer Vorteil der Ringdüse gegenüber der Kapillare besteht darin, daß das strömende Wasser innerhalb des Viscoseschlauches diesen noch feiner auszieht, wodurch Inhomogenitäten von noch kleineren Dimensionen sichtbar werden.
In der Zeichnung ist eine beispielsweise Ausführungsform der Erfindung dargestellt. Darin bedeutet A die Ringdüse, der aus dem Gefäß B die zu untersuchende Lösung zugeführt wird. Die Ringdüse taucht in den mit Wasser gefüllten Glaszylinder C, dessen Niveau mittels des oben offenen Hebers D konstant gehalten wird. Die Zufuhr von Wasser in das Innere des aus der Düse tretenden Viscoseschlauches erfolgt aus der Flasche E durch das Rohr F. Der lichte äußere Durchmesser der Ringdüse beträgt z. B. 7 mm, die Ringbreite 0,7 mm.
Die Ränder der Ringdüse sind rundgeschmolzen.
Zur Messung werden Vorratsflaschen und Glaszylinder mit destilliertem Wasser gefüllt. Das Wasser darf keinerlei Schwebestoffe enthalten, die bei der Messung Inhomogenitäten vortäuschen könnten. Die an einem Stativ befestigte Glasdüse taucht noch nicht ein. Dann wird in B gut entlüftete Viscose bis kurz oberhalb der oberen Marke G eingefüllt und die Ringdüse etwa I cm tief in den Zylinder gesenkt. Man läßt das Wasser zunächst so schnell strömen, bis alle Luft aus dem Zuführungsschlauch und der Ringdüse verdrängt ist. Dann wird der Wasserstrom so eingestellt, daß sich ein zusammenhängender Viscoseschiauch ohne Wirbelbildung bis etwa Io cm unterhalb der Ringdüse ausbildet. Gemessen wird während des Absinkens des Viscosespiegels von der oberen zur unteren Marke H (I6 ccm). Die Messung dauert etwa 6 Minuten.
Bei der Prüfung nicht wäßriger Lösungen hochmolekularer Stoffe wird an Stelle von Wasser mit entsprechenden Lösungsmitteln gearbeitet.
Die Inhomogenitäten sind sowohl bei Tageslicht als auch bei künstlicher Beleuchtung bequem zu beobachten und auszuzählen.
Für Messungen, die eine große Genauigkeit erfordern, empfiehlt es sich, die Ringdüse aus Metall, z. B. V2A, anzufertigen. Es ist dann auch möglich, durch konische Ausbildung der Düsenmündung und Anbringen eines Schraubgewindes die Ringweite verstellbar zu machen, was für viele Untersuchungen vorteilhaft ist.
Das Prüfungsverfahren gemäß vorliegender Erfindung ist der üblichen Bestimmung des sogenannten Filterwertes K,,," bedeutend überlegen, da Inhomogenitäten, dile durch die bisherige Fiiterwerts bestimmung noch nicht angezeigt werden, aber bereits den Spinnverlauf stören, mittels der Ringdüse bereits mit bloßem Auge in der Viscose erkeunbar sind. Es kommt ihr daher, zumal wegen der einfachen Handhabung, erhebliche praktische Bedeutung zu.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: I. Verfahren zur Bestimmung von Gelteilchen in kolloiden Lösungen, insbesondere Viscose bei welchem die Lösung durch eine Düse in Wasser ausfließt, damit eine visuelle Feststellung von Inhomogenitäten ermöglicht wird, dadurch gekennzeichnet, daß die zu untersuchende Lösung durch eine Ringdüse in Wasser auslaufen gelassen und gleichzeitig Wasser in das Innere des gebildeten Schlauches eingeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß eine Ringdüse aus Metall mit verstellbarer Ringweite verwendet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß bei der Untersuchung nicht wäßriger Lösungen dieselben in ein entsprechendes Lösungsmittel an Stelle von Wasser eingeführt werden.