DE891317C - Verwendung einer Glockenkolonne zum Auswaschen von Ammoniak und Schwefelwasserstoff aus Kohlendestillationsgasen - Google Patents

Description

• Verwendung einer Glockenkolonne zum Auswaschen von Ammoniak und Schwefelwasserstoff aus Kohlendestillationsgasen Für die Auswaschung von Wertstoffen und Verunreinigungen aus Kohlendestillationsgasen, z. B. auch Ammoniak und Schwefelwasserstoff, hat sich die Verwendung von Glockenkolonnen als Waschvorrichtungen, namentlich für den neuzeitlichen Hochleistungsbetrieb mit großen Durchsätzen, als zweckmäßig und nützlich erwiesen, da man hierdurch höhere Auswaschungsleistungen je Volumeinheit der Wascher als bei sonst üblichen Bauarten von Waschvorrichtungen, insbesondere bei den meist gebräuchlichen Hordenwaschern, erzielen kann.
• Es ist bekannt, eine Glockenkolonne zum Auswaschen von Ammoniak und Schwefelwasserstoff aus Kohlendestillationsgasen mittels Frischwassers und ammoniakhaltigen Wassers derart zu verwenden, daß eine kurze Berührungszeit zwischen Gas und Waschmittel in der Waschstufe für Schwefelwasserstoff eingehalten wird. Hierdurch wird zwar ein wesentlicher Teil des Schwefelwasserstoffs entfernt, jedoch ist zur völligen Auswaschung des Ammoniaks die Zugabe eines fremden dritten Waschmittels am obersten. Boden der Glockenkolonne notwendig.
• Nach dem Verfahren des Patentes 864 431 erfolgt das Auswaschen von Ammoniak und Schwefelwasserstoff aus Kohlendestillationsgasenunter Verwendung einer Glockenkolonne als Wascher, die eine beschränkte Anzahl von Böden, etwa deren zwölf, gegebenenfalls einige mehr oder weniger, besitzt; der Betrieb wird dabei derart geführt, daß ausschließlich auf den obersten Boden Frischwasser und auf einen der tieferen Böden, die im Bereich von etwa einem Drittel bis zur Hälfte der Gesamtbodenzahl von unten her liegen, ammoniakhaltiges Kondenswasser der Rohgaskühlung aufgegeben wird.
• Nach der Erfindung wird bei der vorbeschriebenen Verfahrensweise des Patentes 864 431 außerdem zusätzliches entsäuertes oder von sauren Bestandteilen (H2 S, CO,) praktisch freies Ammoniakwasser einem der weiteren Böden, die im Bereich von etwa einem Viertel bis zu einem Drittel der Gesamtbodenanzahl von unten her liegen, zugeführt. Als zusätzliches Ammoniakwasser ist dabei solches zu verstehen, dessen Ammoniakmenge zu dem ursprünglichen Ammoniakgehalt der zu behandelnden Ausgangsgase noch hinzukommt. Dieses Waschwasser und sein freies Ammoniak können z. B. im Betriebe zwischen dem Gaswascher und einer Entsäuerungsvorrichtung dauernd kreisen. Das Ammoniak kann aber auch von fremd her eingeführt werden.
• Das Verfahren wird in einer beispielsweisen Ausführung an Hand der Zeichnung erläutert, die einen zu seiner Durchführung bestimmten Glockenkolonnenwascher in Aufrißdarstellung, teilweise im senkrechten Schnitt, zeigt.
• Die Glockenkolonne a besitzt in diesem Ausführungsbeispiel zwölf Glockenböden üblicher Bauart mit Flüssigkeitsüberläufen. Das zu waschende Kohlendestillationsgas wird unterhalb des untersten Bodens durch den Rohrstutzen b zugeführt und an der Decke durch den Stutzen c in fertig gewaschenem Zustande abgeführt. Auf den obersten, also vom untersten Gaseintritt her gerechnet zwölften Boden wird Frisch= wasser bei d aufgegeben. Auf den beispielsweise fünften Boden von unten her wird bei e ammoniakhaltiges Kühlerkondenswasser aus der Kühlung desselben Rohgases, das danach der Kolonne zur Auswaschung zugeführt wird, aufgegeben. Diese tiefere Zufuhr e muß in demjenigen Bereich des unteren Kolonnenteils liegen, der etwa von einem Drittel bis zur Hälfte der Gesamtbodenanzahl von unten her gerechnet reicht; bei zwölf Böden sind dies der vierte bis sechste Boden. Außerdem wird schließlich noch zusätzliches entsäuertes Ammoniakwasser, das z. B. im Betriebe zwischen dem Gaswascher und einer Entsäuerungsvorrichtung kreist, auf beispielsweise den vierten Boden von unten her bei h aufgegeben. Diese dritte Zufuhr muß in demjenigen Bereich des unteren Kolonnenteils liegen, der etwa von einem Viertel bis zu einem Drittel der Gesamtbodenanzahl von unten her gerechnet reicht; bei zwölf Böden sind dies der dritte und vierte Boden. Die gesamten in die Kolonne eingeführten Waschflüssigkeiten werden am Fuß derselben bei f abgeführt.
• Es ist gefunden worden, daß mit einer Einrichtung und Verfahrensweise wie vorbeschrieben, wenn man Frischwasser dem obersten Boden und Kühlerkondenswasser und entsäuertes bzw. von sauren Bestandteilen praktisch freies Ammoniakwasser einem tieferen Boden der gekennzeichneten Kolonnenbereiche zuführt, bei Anwendung geringerer Mengen an Frischwasser und Kühlerkondenswasser, als sie für die übliche Ammoniakwaschung beispielsweise in Hordenwäschern angewendet werden, das Ammoniak vollständig bis auf den in der Praxis üblichen sehr niedrigen Endgehalt bis zu 2 g/Ioo Nm3 und der Schwefelwasserstoff zu einem verhältnismäßig hohen Anteil, zu go % und mehr, ausgewaschen werden können.
• Bei der üblichen Ammoniakauswaschung aus Kohlendestillationsgasen ist es zwar ebenfalls gebräuchlich, als Waschmittel Frischwasser am Ende des Gasweges, also beim Austritt des Gases aus der Wascheranlage, und Kühlerkondenswasser sowie auch entsäuertes Ammoniakwasser im mittleren oder weiteren Teil dieses Gasweges zuzuführen. Bei dieser bekannten und üblichen Durchführungsweise fällt aber der Grad der Auswaschung des Schwefelwasserstoffs wesentlich niedriger als nach der Erfindung aus, und zwar deswegen, weil die räumlich umfangreicheren und über längere Zeit gehenden Einwirkungsbereiche von ammoniakhaltigen Waschflüssigkeiten bei den üblichen, in ihrer Größe nicht beschränkten Wascheinrichtungen das Maß der gleichzeitigen Auswaschung des Kohlendioxyds steigern, das infolgedessen den aus dem Gas schon ausgewaschenen Schwefelwasserstoff teilweise aus den Waschlösungen wieder austreibt.
• Beim Verfahren nach der Erfindung wird dadurch, daß ein Glockenkolonnenwascher angewendet wird, schon von vornherein die gesamte Behandlungszeit des Gases und Berührungsdauer desselben mit Waschflüssigkeit gegenüber anderen Arten von Waschvorrichtungen bedeutend verringert; vor allem wird aber dadurch, daß das Kühlerkondensat und das zusätzliche entsäuerte oder säurefreie Ammoniakwasser nur auf den unteren Teil der Glockenkolonne innerhalb bestimmter begrenzter Bereiche aufgegeben werden, darüber hinaus auch die Dauer der Berührung von schwefelwasserstoffhaltigem Rohgas mit ammoniakhaltigem Waschwasser verhältnismäßig stark verkleinert. Durch diese mit den Mitteln der Erfindung herbeigeführte sehr kurze Berührungsdauer zwischen Gas und Waschflüssigkeit wird die Selektivität des Auswaschens von Schwefelwasserstoff gegenüber der unerwünschten Mitauswaschung von Kohlendioxyd so stark begünstigt, daß derselbe in hoher Anteilmenge aus dem Gas entfernt und mit der Waschflüssigkeit abgezogen werden kann. Die gleichzeitige Beibehaltung des größten Teils des vorhandenen Kohlendioxyds im Gas gilt für viele Verwendungszwecke desselben, z. B. seine Abführung und Verwertung als Ferngas, mindestens wegen der Mengenvermehrung, die meistens nicht eine unzulässige Unterschreitung des Heizwertes herbeiführt, als wirtschaftlich erwünscht. Die Auswaschung des Gases nach dem Verfahren der Erfindung kann ebensowohl bei Atmosphärendruck als auch bei erhöhtem Druck des Gases durchgeführt werden.
• Beispiel Durch eine Glockenkolonne eines Lichtdurchmessers von i2oo mm mit zwölf Böden und einem Bodenabstand von 150 mm werden bei gewöhnlicher Temperatur und praktisch Atmosphärendruck je Stunde etwa 18oo Nm3 Koksofengas hindurchgeleitet, das je Normalkubikmeter etwa 7,6g NH3 und 1i,4 g Schwefelwasserstoff und außerdem 1,7 Volumprozent Kohlendioxyd enthält. Auf den obersten Boden der Kolonne wird Frischwasser in einer Menge von etwa o,31/Nm3 Gas, auf den fünften Boden von unten her eine Menge von etwa 0,451 Kühlerkondenswasser je Normalkubikmeter Gas mit einem Ammoniakgehalt von 4,7 g/1 und auf den vierten Boden von unten her eine Menge von 0,41 zusätzlichen Ammoniakwasser je Normalkubikmeter Gas mit einem Gehalt an freiem Ammoniak von 16,5 g/1 aufgegeben; im ganzen also 1,z51 Waschflüssigkeit je Normalkubikmeter Gas. Man erreicht eine praktisch vollständige Auswaschung des Ammoniaks bis auf einen Gehalt von 1,9 g/ioo Nm3 und einen Auswaschungsgrad des Schwefelwasserstoffs von 95,40/,. Gibt man das zusätzliche Ammoniakwasser statt auf den vierten Boden beispielsweise auf den zweiten oder fünften Boden, so sinkt in beiden Fällen die Schwefelwasserstoffausw aschung ab, während die Ammoniakauswaschung bei Wahl des zweiten Bodens etwas besser und bei Wahl des fünften Bodens etwas schlechter wird als bei Aufgabe des zusätzlichen Ammoniakwassers auf den vierten Boden.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verwendung einer Glockenkolonne zum Auswaschen des Ammoniaks und eines wesentlichen Teils des Schwefelwasserstoffs aus Kohlendestillationsgasen ausschließlich mittels Frischwassers und anunoniakhaltigen Wassers nach Patent 864 431, dadurch gekennzeichnet, daß die Glockenkolonne eine beschränkte Anzahl, etwa zwölf Böden besitzt, und daß Frischwasser auf den obersten Boden, ammoniakhaltiges Kondenswasser der Rohgaskühlung auf einen der tieferen Böden, die im Bereich von etwa einem Drittel bis zur Hälfte, und zusätzliches entsäuertes oder praktisch säurefreies Ammoniakwasser auf einen der weiteren Böden, die im Bereich von etwa einem Viertel bis zu etwa einem Drittel der Gesamtbodenanzahl von unten her liegen, aufgegeben wird. Angezogene Druckschriften: Französische Patentschrift Nr. 848 831; Dissertation von Dr. Leithe, 1941, Druck von W. Girardet, Essen (Sonderdruck aus »Brennstoffchemie«, 22. Jahrg.); » Glückauf«, 1942, S. 765.