DE882174C

DE882174C - Verfahren zum Verdampfen von Stoffen im Vakuum mittels Elektronenstrahlen

Info

Publication number: DE882174C
Application number: DEB9412D
Authority: DE
Inventors: Rudolf Dr-Ing Ruehle
Original assignee: Robert Bosch GmbH
Current assignee: Robert Bosch GmbH
Priority date: 1942-10-07
Filing date: 1942-10-07
Publication date: 1953-07-06

Description

Verfahren zum Verdampfen von Stoffen im Vakuum mittels Elektronenstrahlen Um Gegenstände oberflächlich mit einer Schicht aus zwei oder mehr Stoffen durch thermische Bedampfung im Vakuum zu versehen, kann es notwendig sein, diese Stoffe aus mehreren Tiegeln heraus gleichzeitig zu verdampfen. Auf diese Art ist es z. B. möglich, Schichten aus metallischen Legierungen herzustellen, indem man jede einzelne Komponente in einem besonderen Tiegel für sich verdampft. Durch Beeinflussung der Intensität der Verdampfung, d. h. der in der Zeiteinheit verdampften Mengen der Komponenten kann man hierbei zu einer bestimmten Zusammensetzung der Legierung gelangen. Dieses Verfahren macht aber bei der Regulierung große Schwierigkeiten, denn die Einstellung muß unter Berücksichtigung der Wärmekapazität der Tiegel bzw. ihrer verschiedenen Inhalte vorgenommen werden, wodurch große Verzögerungen, d. h. lange Regelzeiten entstehen. Man könnte daran :denken, die Erwärmung der zu verdampfenden Stoffe mit Elektronenstrahlen direkt vorzunehmen. Der Vorteil liegt in ihrer schnelleren Einstellbarkeit .gegenüber der elektrischen Tiegelheizung. Dies erfolgt hier ohne die Zwischenwirkung .der Tiegelwände und des Tiegelinhalts unmittelbar von der Oberfläche her, auf die das Elektronenstrahlbündel auftrifft. Zur gleichzeitigen Verdampfung aus mehreren Tiegeln ist aber für jeden Tiegel ein besonderes Elektronenstrahlbündel nötig.
Dieses Verfahren .zum Verdampfen von zwei oder mehr Stoffen im Vakuum mittels Elektronenstrahlen läßt sich in einfacher Weise durchführen, wenn gemäß der Erfindung nur ein einziges Elektronenstrahlbündel abwechselnd auf .die aus getrennten Tiegeln einzeln zu verdampfenden Stoffe gelenkt wird. Die Beeinflussung der Richtung des Elektronenstrahlbündels geschieht am einfachsten in an sich bekannter Weise durch geeignet gesteuerte elektrische Felder.
Es hat sich nämlich gezeigt, daß es nicht notwendig ist, .den Stoffen .gleichzeitig die zur Verdampfung erforderliche Wärme zuzuführen. Um auf den zu bedampfenden Gegenständen z. B. eine metallische Legierung abzuscheiden, kann man ein Elektronenstrahlbündel durch elektrische oder magnetische Felder periodisch so ablenken, daß den einzelnen Stoffen in den Tiegeln abwechselnd Wärme zugeführt wird. Wenn der Wechsel der Wärmezuführung schnell genug erfolgt, genügt die Wärmekapazität der Tiegelinhalte, um über die kurze Zeit, in der die Oberfläche vom Elektronenstrahl nicht getroffen und beheizt wird, noch weiteres Material verdampfen zu lassen. Bei genügend raschem Wechsel des Elektronenstrahl-Bündels von einem zum anderen Tiegel werden also alle Stoffe praktisch gleichzeitig verdampft. Bei nicht -so schnellem Wechsel hingegen werden die einzelnen Stoffe nacheinander verdampft und auch nacheinander auf den zu bedampfenden Gegenstand als dünne Schichten abgeschieden. Bestehen diese dünnen Schichten z. B. aus geeigneten Metallen, so tritt durch Diffusion eine Legierungsbildung ein. Sind die imetallischen Komponenten der zu bildenden Legierung jedoch zwar nacheinander erhitzt worden, aber so schnell verdampft, .daß ihr Dampf sich noch vor der Kondensation mischen konnte, so wird auf den zu bedampfenden Gegenstand auch .dieses Dampfgemisch als Legierung abgeschieden. Das Verhältnis der Komponenten, das ist die Zusammensetzung der abgeschiedenen Legierung, kann durch die mehr oder weniger lange Verweildauer des Elektronenstrahlbündels auf den Oberflächen der zu verdampfenden Stoffe eingestellt werden, .denn die Verweildauer bestimmt ja die Menge des verdampften. Stoffs.
Es lassen sich in ähnlicher Weise wie bei der Legierungsbildung Kombinationen von Stoffen, z. B. Isoliermaterialien, * auf Gegenstände aufbringen, deren Abscheidung wegen ihrer verschiedenen physikalischen Eigenschaften im allgemeinen größere Schwierigkeiten machen würde. Die Kombinationen können aus schichtweise aufgebrachten Stoffen, z. B. Metall und Quarz, oder aber aus Mischungen bestehen, z. B. von hoch- und niedrigsiedenden Stoffen, wie Quarz und Schwefel.
Die Heizung mit Elektronenstrahlen hat bekanntlich den großen Vorzug, daß die Wärmeverluste sehr gering sind, denn die Wärme wird ja nicht erst durch Tiegelwände übertragen, sondern direkt dem Stoff zugeleitet. Es gibt keine Übergangswiderstände und keine nennenswerten Leitungs- und Abstrahlungsverluste durch die Tiegelwände. Während bei der gewöhnlichen Tiegelheizung der Heizkörper selbst immer 'heißer ist als der Tiegel und das zu erw=ärmende Gut, ist es hier umgekehrt. Die Tiegel-wände sind kälter als der zu verdampfende Stoff, und damit ist die Möglichkeit chemischer Reaktion zwischen dem Stoff und den Tiegeiwän.den wesentlich verringert.
Das erfindungsgemäße Verfahren bietet daneben noch zwei weitere Vorteile.
i. Die Zusammensetzung der auf den zu be.-dampfenden Gegenständen aufgebrachten Stoffmischungen, z. B. metallischen Legierungen, ist fast unabhängig von der Heizleistung der Elektronenstrahlen, sie wird in erster Linie nur .durch das Verhältnis der Komponenten bestimmt.
ä. Der eine Erzeuger für die Elektronenstrahlen ist räumlich so klein, daß er auch in kleinen evakuierten Räumen nicht stört bzw. an den Raum leicht angebaut werden kann.
Die Abb. r zeigt schematisch eine Anordnung zweier Tiegel zur Verdampfung mittels eines Elektronenstrahlbündels die Abb. 2@ zeigt eine zu der in der Anordnung der Abb. i gehörige günstige Spannungskurve für das abzulenkende elektrische Feld; die Abb.3 zeigt schematisch eine Anordnung dreier Tiegel zur Verdampfung mittels eines Elektronenstrahlbündels; die Abb. q. zeigt hierzu eine günstige Spannungskurve für das elektrische Feld.; die Abb. 5 zeigt eine Anordnung zweier Kondensatorpla,ttenpaare zurErzeugung elektrischer Felder für die Verdampfung aus mehr als drei Tiegeln; die Abb. 6 zeigt eine Anordnung der Tiegel für dieAblenkung des Elektronenstrahlbündels in einem magnetischen Drehfeld.
In Ab'b. i wird !das Elektronenstrahlbündel i durch eine Elektronenoptik 2 auf die Oberfläche eine der zu verdampfenden Stoffe, z. B. einer Legierungskomponente, .die sich in dem Tiegel 3 befindet, geworfen. Zwischen .den Platten q. und 5 kann ein elektrisches Feld erzeugt werden, indem an die Platte q. eine Spannung gelegt wird. Der Elektronenstrahl i vermag hierdurch so abgelenkt zu werden, daß er nunmehr die Oberfläche des anderen @zu verdampfenden Stoffs in Tiegel 6 trifft.
Das Schaubild der Abb.2 zeigt, daß während ,der Verdampfung in der Zeit t1, in der der Elektronenstrahl .auf dem Tiegel 3 ruht, die Platte 4. keine Spannung gegen .die Platte 5 hat, in der Zeit t2 jedoch hat sie vorteilhaft die rechteckförmige Spannung V4: Diese Spannung wird nun alternierend angelegt, so daß Tiegel 3 die Heizperiode t1 und Tiegel 6 die Heizperiode t2 erhält, die Stoffe werden .dann im Verhältnis dieser Verweilzeiten t1 und t2 für das Eiektronenstrahlbündel verdampft. Wird die absolute Länge der Verweilzeiten t1 und t2 .geändert, so wächst damit die Schichtdicke der abgeschiedenen Stoffe an. Sind die Zeiten sehr klein, so sind .die Schichten sehr .dünn, und eine Ixgierungsbildung bei Metallen kann z. B. durch Diffusion sehr leicht stattfinden.
In Abb. 3 ist eine Anordnung für die Verdampfung aus drei Tiegeln gezeigt. Der Elektronenstrahl wird durch ein elektrisches WechselfeId zwischen den Platten 4 und 5 vorn Tiegel 3 auf die Tiegel 6 und 7 gelenkt. Ein Beispiel für das Spannungs-Zeit-Schaubild für die Platte d. ist in Abb. d. gezeigt. In :der Zeit t1 verweilt der Elektronenstrahl auf dem Tiegel 3, in der Zeit t. auf Tiegel 6, denn die Spannung "'4 des elektrischen Feldes bewirkt die Ablenkung .des Elektronenstrahls, in der Zeit ts ist eine Spannung v4 mit umgekehrten Vorzeichen als v4 angelegt, und, der Elektronenstrahl wird dadurch nach der anderen Richtung, in diesem Fall zum Tiegel 7 abgelenkt. Auch hier bestimmen die Zeiten t1, t2 und t.,die Verweildauer des Elektronenstrahls auf .den Tiegeln und damit die Verdampfungsmenge .der einzelnen Stoffe.
Wenn Stoffe aus mehr als drei Tiegeln verdampft werden sollen, kann durch ein zweites Plattenpaar, das zum ersten senkrecht steht, eine weitere Ablenkung der Elektronenstrahlen erfolgen.
Abb.5 zeigt in :der Richtung des Elektronenstrahlbündels von oben gesehen zwei Plattenpaare, die eine Ablenkung :des Elektronenstrahls i von der Mitte in den Pfeilrichtungen ermöglichen.
In Abb. 6 sind die Tiegel 8 bis 13 ringförmig angeordnet. Das Elektronenstrahlbündel wird durch ein magnetisches Drehfeld von einemTiegel auf den anderen gelenkt, wobei .die Bewegung zwischen den Tiegeln so rasch wie möglich zu erfolgen hat. Man kann hierbei jede Plattenanordnung mit zeitlich verschobenen Wechselströmen verwenden, die ein Drehfeld ergibt.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zum Verdampfen von zwei oder mehr Stoffen im Vakuum mittels Elektronenstrahlen, dadurch gekennzeichnet, daß ein einzige.s Elektronenstrahlbündel abwechselnd auf die aus getrennten: Tiegeln einzeln zu verdampfenden Stoffe gelenkt wird.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß das Elektronenstrahlbündel durch ein elektrisches Feld geht und in diesem in seiner Richtung abgelenkt wird.
3. Verfahren nach Anspruch i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß zwei aufeinander senkrecht stehende elektrische Felder angewendet sind. d..
Verfahren nach Anspruch i, .dadurch -ekennzeichnet, daß das Elel;troii,eiistralilbiiiidel durch ein magnetisches Feld in seiner Richtung abgelenkt wird.
Verfahren nach Anspruch i und 4., dadurch gekennzeichnet, daß ein magnetisches Drehfeld angewendet ist.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die elektrische oder magnetische Feldstärkezeitkurve eine möglichst dem Rechteck angenäherte Form hat.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß zwei oder mehr Metalle so schnell nacheinander verdampft werden, daß ihre auf dein zii metallisierenden Gegenstand kondensierenden Schichten eine Legierung miteinander bilden. B.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß zwei oder mehr Metalle so schnell nacheinander verdampft werden, daß ihre Dämpfe sich im Raum noch vor ihrer Kondensation mischen und als Legierung auf dem zu metallisierenden Gegenstand niedergeschlagen haben.
9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Zusammensetzung der Legierung durch die Änderung,des Verhältnisses :der Verdampfungszeiten der einzelnen Komponenten bestimmt wird. Angezogene Druckschriften: Deutsche Patentschrift Nr. 188 4.66.